JPH09324002A - イヌリン製品の調製 - Google Patents

イヌリン製品の調製

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JPH09324002A
JPH09324002A JP9034281A JP3428197A JPH09324002A JP H09324002 A JPH09324002 A JP H09324002A JP 9034281 A JP9034281 A JP 9034281A JP 3428197 A JP3428197 A JP 3428197A JP H09324002 A JPH09324002 A JP H09324002A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 所定の分子量画分のイヌリン製品の調製方法
の提供。 【解決手段】 粗イヌリン抽出液を限外濾過によって清
澄化する方法、ならびに一定範囲の重合度をもつ炭水化
物を含有するイヌリン水溶液を、種々の平均重合度をも
つ画分に分離する方法であって、イヌリン水溶液を予め
決定されたポアーサイズをもつ膜を通す限外濾過にか
け、それによって予め決定された値よりも低い平均重合
度をもつイヌリン画分が、浸透液として該膜を通過し、
そして該予め決定された値よりも大きい平均重合度をも
つイヌリン画分が、保持液として回収されることを含む
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、イヌリンからの製
品の調製に関する。
【0002】
【従来の技術】イヌリンは、植物エネルギー貯蔵のため
タマネギ、ニンニク、キクイモ、ダリアおよびチコリの
ような植物に天然に産生する種々の重合度(「DP」)
または分子量をもつオリゴマーの混合物からなる天然に
存在するフルクト−オリゴ糖である。植物の成長周期の
種々の段階や種々の気候条件下において、種々の植物か
ら生産されるイヌリンは、通常は種々の平均DPをもつ
であろう。
【0003】今日、かかる産業が直面している制約の1
つは、すなわち、根をもつ作物全体が収穫され、そして
2カ月内に加工されて、イヌリンがフルクトースに分解
される前にそれを得なければならないということであ
る。現在の状況(先行技術を用いる)は、短時間に大量
の材料を加工するための大きい設備を必要とし、1年の
多くは加工設備を遊ばせておくので、経済的規模の有効
な使用を妨げている。
【0004】欧州においては、チコリが、イヌリンの給
源として使用される。先行技術では、イヌリンは、熱水
中に薄く切った植物(コセット(cosset))を浸
漬するか、または根を摩砕し、次いでそのマッシュを殺
菌し、そして抽出液を濾別することによってチコリの根
から抽出される。得られた抽出液は、フルクトース、グ
ルコース、スクロース、塩類、脂肪、タンパク質および
アミノ酸とともに、場合により糖鎖の還元末端において
α−D−グルコピラノシル残基とβ(2→1)結合した
種々の長さのフルクトース鎖の複合混合物を含む。マッ
シュを加熱することは、イヌリン分解酵素(イヌリナー
ゼ)を不活性化するのに必須であると考えられている。
次に、タンパク質および他の極性成分が、石灰、および
/または炭素とケイソウ土を用いる処理によって除去さ
れ、次いで、炭水化物流液は、イオン交換樹脂を用いて
脱イオンされる。高い分子量(MW)または大きいDP
のイヌリン画分が望まれる場合には、それは、典型的に
は、エタノール沈殿、結晶化、クロマトグラフィーまた
は限外濾過によって単離される。これらの方法は、低い
MW範囲における単糖類と二糖類、塩類またはアミノ酸
の含量を減少させ、そして高いMW末端におけるタンパ
ク質、セルロース繊維および他の砕片の含量を減少させ
るために用いられる。限外濾過が、先行技術において適
用された場合には、それは、比較的大きいMWイヌリン
を保持しつつ、膜浸透液として比較的低いMW成分を除
去することによって単分離を実施せねばならなかった。
例えば、Berghoferら(以下で引用される)は、分子量
カットオフ2000または5000(それぞれ、Rom
icon PM2またはPM5)をもつ中空糸カートリ
ッジを用いて非イヌリン成分を除去するために限外濾過
を用いたが、この方法は、明確な分画にはならずイヌリ
ンの半分以上の損失をもたらした。
【0005】低DPのフルクトオリゴ糖が目的の製品で
ある場合は、工業的には、今日、共通の品質組成を達成
するために、酸か酵素のいずれかを用いて高MW画分を
分解する。これは、加水分解を実施し、次いで、それに
よる酸または酵素を除去するために、先に略述したこと
に加えてさらなる加工を必要とし、それが全体の加工コ
ストに付加される。
【0006】
【発明の構成】本発明は、高いMW画分を分解する技術
の使用によってイヌリン製品の均一な品質を達成する必
要性を回避する方法を提供する。組成物の自然分布状態
の利点を生かすことによって、また、本発明は、天然生
産物からのイヌリンの回収を、収穫と加工の短い時間に
限定することはない。次いで、加工時間は、有利に、よ
り長い時間にわたって延長することができ、それによっ
て1年中連続して運転される比較的小企規の設備におけ
る収穫物の漸進的加工が可能になる。結果として、時間
のかなりの部分を遊ばすことのない比較的小さい設備が
使用できる。本方法は、普通に利用できるいずれの給源
からのイヌリンも使用できるけれども、キクイモが、北
アメリカ農業に関してはより適している(気候など)。
【0007】本発明のさらなる貢献は、抽出液を清澄化
するための膜濾過の使用であり、それにより、石灰と炭
酸化、または濾過助剤(ケイソウ土またはケイ酸土のよ
うな)を用いる濾過の使用を不要にし、そして明確なM
Wカットオフ範囲をもつ一連の膜を使用することによ
り、食品または医療におけるヒトの使用に有用な精製イ
ヌリン製品の一族または一シリーズを作成することであ
る。
【0008】これらの製品は、比較的狭いDP範囲をも
つ一連の画分を含み、食品系において別々な能力でそれ
を機能させる種々の性質をもっている。例えば、比較的
高いDP範囲は、増粘剤および/または脂肪代替物とし
てより良好に役立つであろうし、一方、比較的低いDP
範囲は、糖(スクロース)の性質に類似している食品系
における性質をもつことで知られる。中間の範囲は、今
日では、商業的に利用されないが、比較的大きいDP範
囲よりも糖に類似しているが、加水分解によって得られ
るような低いDP範囲よりもより粘稠性をあたえること
が期待される。
【0009】キクイモの塊茎(およびチコリやダリアの
塊茎のような他の給源)におけるイヌリンの平均MW
は、収穫の時期とともに変化する(後期に収穫された塊
茎では、比較的低いMWに富んでいる)ことが知られて
いるので、分画および混合が、一貫した生産物を作成
し、特定の応用のための「顧客」混合物を製剤化するの
に役立つことができる。混合は、性質が一貫し、予測で
きるので、いずれの得られた生産物についても組成の一
貫性を保てる−これは、製剤化がバッチ毎に同じであり
得るので、食品加工において非常に重要である。また、
混合は、異なるMWプロフィルをもつ種々の生産物の調
製を可能にする。
【0010】本発明は、粗イヌリン抽出液を限外濾過に
よって清澄化する方法、ならびに一定範囲の重合度をも
つ炭水化物を含有するイヌリン水溶液を、種々の平均重
合度をもつ画分に分離する方法であって、イヌリン水溶
液を予め決定されたポアーサイズをもつ膜を通す限外濾
過にかけ、それによって予め決定された値よりも低い平
均重合度をもつイヌリン画分が、浸透液として該膜を通
過し、そして該予め決定された値よりも大きい平均重合
度をもつイヌリン画分が、保持液として回収されること
を含む方法を提供する。
【0011】先行技術 キクイモ、ダリアおよびチコリ塊茎のような植物材料か
らのイヌリンの製造は、通常は、次の一般的操作を用い
て実施されている: 1. 塊茎を洗浄すること; 2. 塊茎を截断、摩砕または薄片化すること; 3. 水を用いて塊茎からイヌリンを抽出すること; 4. 石灰と二酸化炭素で処理すること; 5. 濾過すること;そして 6. 蒸発または沈殿によってイヌリンを回収するこ
と。
【0012】イヌリンは、イヌリナーゼを変性するため
に、工程のある段階で熱および/またはpH調整にかけ
てもよい。
【0013】イヌリンおよび関連物質の生物学、化学お
よび分析は、”Science and Technology of Fructan
s”, M. Suzuki and N. J. Chatterton, Eds., CRC Pre
ss, Boca Raton, FL, 1993に総説される。イヌリンに関
する技術の総説は、”Inulin and Inulin-containing C
rops”, S. Fuchs, Ed., Elsevier Science Publishers
B.V., Amsterdam, 1993に見いだされる。特に、Vogel,
"A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INULIN AND ITS H
YDROLYSIS PRODUCTS FROM PLANT MATERIAL", pp.65-75;
Berghofer et al., "PILOT-SCALE PRODUCTION OF INUL
IN FROM CHICORYROOTS AND ITS USE IN FOODSTUFFS", p
p. 77-84; および Vukov et al., "PREPARATION OF PUR
E INULIN AND VARIOUS INULIN-CONTAINING PRODUCTS FR
OM JERUSALEM ARTICHOKES FOR HUMAN CONSUMPTION AND
FOR DIAGNOSTIC USE", pp. 341-345を参照。
【0014】Berghoferら(上記の引用文献)は、イヌ
リン水溶液の限外濾過のために中空糸膜カートリッジ
(Romicon PM−2およびPM−5)の使用を
記述している。第80頁において、「適当な膜を使用し
て、同時に、灰分と窒素物質の大部分が、浸透液中に通
過しながら、保持液中に高分子イヌリン粒子を保持でき
ることを証明した」ということを述べている。かくし
て、その操作は、種々の分子量分布をもつ画分にイヌリ
ンを分離するよりも、むしろイヌリンを精製する手段と
して使用された。
【0015】the Proceedings of the Fifth Seminar o
n Inulin, held on October 27, 1995, A. Fuchs, Edit
or, published by the Carbohydrate Research Foundat
ion(The Hague, Netherlands), on pages 65-66におい
て、次のことがのべられている;「短鎖イヌリンは、調
製スケールにおける限外濾過またはナノフィルトレーシ
ョンによって、長鎖イヌリンから分離されるべきであ
る。それ故、いくつかの実験が、長鎖(DP>10)イ
ヌリンから短鎖(DP<4)を分離できるかどうかを決
定するために実施された。最後に、種々の限外濾過膜
が、一方では、単糖類および二糖類からの、そして他方
では、異なる分子量分布をもつ種々のイヌリン画分へ
の、イヌリン分離能について試験された。濾液の炭水化
物組成に関するデータ(図8)は、いかなる種類の優れ
た分離も分画も可能ではなかったことを示している。」
先に述べたように、本発明は、粗イヌリン抽出液を膜濾
過によって清澄化する方法、ならびに一定範囲の重合度
をもつ炭水化物を含有するイヌリン水溶液を、種々の平
均重合度をもつ画分に分離する方法であって、イヌリン
水溶液を予め決定されたポアーサイズをもつ膜を通す膜
濾過にかけ、それによって予め決定された値よりも低い
平均重合度をもつイヌリン画分が、浸透液として該膜を
通過し、そして該予め決定された値よりも大きい平均重
合度をもつイヌリン画分が、保持液として回収されるこ
とを含む方法を提供する。本発明は、例えば、1(フル
クトースまたはグルコース)ないし約60の範囲内の重
合度をもつ炭水化物を含有するイヌリン溶液を、予め選
択された比較的狭い範囲の重合度を含む画分に分離する
場合に有用である。
【0016】膜濾過の実施者が遭遇する共通の問題は、
フィード液中の砕片や他の成分の膜表面上への沈着によ
る膜表面の目詰まりであって、それが膜を通過する浸透
液の流れ(流量)の減少をもたらす。クロスフロー(c
ross−flow)膜濾過法は、浸透液の方向に対し
て直角にフィード液を動かすことによって、これを成就
する方法を提供し、かくして、常に目詰まり物質のない
ように膜表面を押し流す。目詰まりを減少または回避す
るために使用されるさらなる技術は、膜の機械的撹拌
か、または膜表面においてフィード液のずりや乱れを増
すことを含む。ずりを増大するために通常用いられる技
術は、膜を横切るフィード液の非常に早い流速および/
または循環するフィード液の進路におけるバッフルの使
用を含む。粗流液(粗イヌリン抽出液のような)の清澄
化の方法を選ぶには、正しい管理が膜表面の過剰な目詰
まりを避けるために取られる限り、数種のクロスフロー
配置(例えば、中空糸またはらせん状に巻かれた膜)の
どの1つが用いられてもよい。
【0017】1つの態様では、本発明は、次の工程を含
む方法を提供する: (a) 天然のイヌリン給源(例えば、キクイモ塊茎、
チコリ塊茎、ダリア塊茎)からイヌリンを回収すること
であって、それによって(i)一定範囲の重合度をもつ
イヌリンと(ii)不純物(該不純物は、無機質、アミ
ノ酸、タンパク質、脂肪、細胞壁断片、コロイド物質、
および汚れのような粒状物からなる群の少なくとも1種
類を含む)を含有する第1の水溶液を製造し、そして該
第1の水溶液を、イヌリン分解酵素と色形成酵素からな
る群から選ばれる少なくとも1種の酵素を変性させるた
めに、変性段階(例えば、加熱によって)にかけて、第
2の水溶液を製造する; (b) 粒状物、コロイド物質、着色不純物または微生
物を除去するために、クロスフロー膜濾過との組み合わ
せて先行技術(例えば、石灰処理と炭酸化、遠心分離、
ケイソウ土かケイ酸土を用いる濾過、および/または炭
素処理)に示された方法の少なくとも1つによるか、ま
たはより好ましくはクロスフロー膜濾過のみによって、
該第2の水溶液を清澄化して、第3の水溶液を製造す
る; (c) 該第3の水溶液からイオン性不純物と色形成不
純物を除去する(石灰とCO2による処理によるよう
に)か、より好ましくは、第3の水溶液を活性炭素か吸
着樹脂、または両方の組み合わせ物を通すことによっ
て、第4の水溶液を生成する; (d) 該第4の水溶液中のイヌリンを、種々の平均重
合度をもつ画分へ分離するが、第4の水溶液を予め決定
されたポアーサイズをもつ限外濾過膜を通す限外濾過に
かけ、それによって予め決定された値よりも低い平均重
合度をもつイヌリン画分が、浸透液として該膜を通過
し、そして該予め決定された値よりも大きい平均重合度
をもつイヌリン画分が、保持液として回収されることを
含む分離(段階(c)と(d)は、順序を逆にしてもよ
い); (e) 当業者に既知のいずれかの方法(沈殿、結晶
化、噴霧乾燥、ドラム乾燥のような)による乾燥イヌリ
ンの単離。
【0018】
【実施例】以下は、本発明により植物産物(キクイモ塊
茎)からイヌリン画分を製造する実験室規模の方法の説
明である: (実施例1) 摩砕キクイモ塊茎からのイヌリンの単離
−1 A.抽出 キクイモ塊茎(272.1kg)を洗浄し、砕片を除去
した。清浄塊茎を、22〜23kgのロットに別け、そ
して大気圧で約10分間蒸した。少量の液を塊茎から回
収した(塊茎22.7kg当たり2.57kg)。塊茎
の重さは、蒸した後約22.2kgに減少した。水道水
(塊茎の最初の重量に等しい重量)を、蒸気ジャケット
付き100ガロン容器中で沸騰するまで加熱した。蒸さ
れた塊茎を、肉用グラインダーを用いて摩砕し、そして
摩砕された塊茎を計量した(バッチ当たり平均20.9
6kg)。損失の大部分は、水の蒸発、およびより少な
いが、グラインダーからの不完全な回収による。摩砕塊
茎を沸騰水に移し、10〜15分間抽出した。次いで、
塊茎断片を保持するためにモスリン布を並べた空気プレ
スへ、全量をヒシャクによって移すか、または容器の底
部取り出し口から回収していれた。熱濾過抽出液を回収
し、そして計量した。平均回収量は、投入生塊茎22.
7kg当たり抽出液26.5kgであった。抽出液総量
317.7kgをこの方法で回収した。次いで、その抽
出液を、5〜15分間、高温(143.3℃)で処理
し、殺菌1ガロンまたは2.5ガロン容器に瓶詰し、そ
して冷蔵保存した。
【0019】B.粗キクイモ塊茎抽出液の清澄化 清澄化を、フィード液貯槽、Blacoh Sentr
y IIIパルスダンプナーを固定したWilden
M1(食品グレード)ポンプ(給気圧90psi)、お
よび入口圧を測定するための膜カートリッジ前の圧力計
からなる再循環装置において実施した。ファイバー直径
0.5mmで膜表面積0.93m2の2−インチ中空糸
(HF)カートリッジを直立して置き、そして底部から
フィードした。Romicon HF−10−20−P
M10(10,000 NMWCO)を用いたが、また
その他の類似製品も使用できる。膜の流出側の圧力計
は、出口圧を示した。ゲージの後のニードルバルブを使
用して、その装置に背圧を加えた。次いで、濃縮液をフ
ィードタンクに戻して、循環を完成させた。浸透液を2
0L清浄容器に回収した。再循環速度は4〜6gpm、
入口圧25〜30psigおよび背圧4〜5psigで
あった。粗抽出液の清澄化の間、浸透液流量100〜1
20mL/minを観察した。その溶液を、最初の容量
の約20%まで濃縮する場合、粘度を低下するためにフ
ィード液に等量の水を添加して、3サイクルのダイアフ
ィルトレーションを実施し、そしてその浸透液を最初の
容量まで再濃縮した。[「ダイアフィルトレーション」
は、限外濾過の一操作法である。ダイアフィルトレーシ
ョンでは、純粋な溶媒が、連続的か1バッチ毎に、装置
に添加され、続いて、浸透液を付加的に取り除く。この
方法では、マクロな溶質溶液は、本質的にすべてのミク
ロな溶質を洗浄して除去できる。言い換えれば、「ダイ
アフィルトレーション」は、希釈と浸透を同時に行
う。] 抽出液約114Lを、約20Lまで濃縮した。
浸透液約154Lを回収しが、これは3サイクルのダイ
アフィルトレーションからの60Lを含む。浸透液につ
いてのBrix測定値は、最初は約10〜20°Bxで
あり、次いで、ダイアフィルトレーション前には6°B
xに低下した。ダイアフィルトレーションの間に、浸透
液中のイヌリン濃度は、さらに0.2°Bxまで低下し
た。濃縮液は、最終3〜4°Bxの読みを示した。抽出
液の清澄化を実施することに加えて、この中空糸濾過操
作は、水にほとんど溶けない非常に高い(DP>40)
分子量のイヌリン画分を除去する。
【0020】C.清澄抽出液の限外濾過(低DPイヌリ
ンの分画) HF清澄化から回収した浸透液(イヌリン1.77kg
を含む総量153.75kg)を、膜面積約2.6m2
をもつらせん状に巻かれた(SW)膜カートリッジ(D
ESAL G10, 2.5K NMWCO)[「NM
WCO」は、公称分子量カットオフを表す]を通して再
循環した。炭水化物10.7kgを含む総量101.6
5kgを混合タンク中で合わせ、そして再循環を設定し
た。濃縮液(C1,10.5°Bx)および浸透液(P
1,3.3°Bx)のサンプルを採取した。濃縮を、約
65Lまで49分間継続した。炭水化物0.95kgを
含むさらなる35.5kgを添加し、フィード液を再び
約70Lに濃縮し、そして炭水化物0.13kgを含む
最後の16.6kgを、フィード液に添加した。33分
後、濃縮液(C2,15.8°Bx)および浸透液(P
2,3.1°Bx)をサンプリングした。濃縮を、最終
容量約10Lまで1.5時間継続した。濃縮液を脱イオ
ン水18.2kgで希釈し、そしてダイアフィルトレー
ションを、最終容量約10Lまで継続した。保持液を、
再度、脱イオン水18.1kgで希釈し、そして濃縮液
(C3,24°Bx)および浸透液(P3,6°Bx)
をサンプリングした。ダイアフィルトレーションを、濃
縮液の最終容量約10Lまでさらに35分間再継続し
た。フィード液を、再度、第3部分の脱イオン水(1
8.1kg)で希釈し、そしてダイアフィルトレーショ
ンを、最終13.75kg(24.4°Bx)までさら
に30分間継続した。浸透液(P4)濃縮液は2.5°
Bxであった。ダイアフィルトレーションからの浸透液
を、最初の浸透液と分離して保存した。浸透液を、10
個の20−L容器に回収し、一夜凍結保存した。算出し
た平均流量は362.6L/m2/日であった。
【0021】得られた濃縮液(すなわち、保持液)は、
表Iに示すように、狭い範囲の比較的高いMW部分の方
に甚だしくシフトしたMW分布をもった。この実験、お
よび結果が表IIと表IIIに報告される実験における
MW分布は、サイズ排除クロマトグラフィーによって測
定された[Waters510ポンプ、WatersG
radientコントローラー、WISPオートサンプ
ラー、3種カラム系(Phenomenex Poly
Sep P3000,p2000およびP1000
(7.8x300mm,溶出順に置かれた))、Sho
dex RI−71検出器、およびminiDAWN
MALLS検出器からなる装置が使用された。データ
は、WINDOWS v.4.00用ASTRAによっ
て処理された。移動相は、純水中無勾配の0.05%N
aN3であり、そして0.2μフィルターを通して濾過
された。流速は0.6mL/minであった。]。
【0022】
【表1】
【0023】比較的低いDP(1〜4)を、ほとんど完
全に除去し(すなわち、浸透液として通過した)、そし
てまた若干大きい鎖(DP5〜8)も、より低い程度ま
で除去して、イヌリン全量の72%としてDP約6〜2
5、DP4〜7を21%、5.5%DP4、そして1%
未満のDP3をもつ保持液生産物を得た。浸透液は、主
としてDP4〜7(40%)、ほぼ等量のDP4(23
%)と3(20%)、およびより少量のスクロース(D
P2)(7%)、単糖類(4%)そして塩類(5%)を
含んだ。
【0024】濃縮液と浸透液の組成は、以下の表IIに
見られるように、限外濾過またはダイアフィルトレーシ
ョンの程度に応じて浸透中に変化した:
【0025】
【表2】
【0026】かくして、濃縮度合いの良好なタイミング
によって、浸透液中の望ましい組成を得るべく濃縮液の
組成を合わせられることが明らかになった。このこと
は、単一のフィード液から種々の生産物を製造するのに
有利であろう。さらに、実施者が、2種の分離膜処理段
階を要するよりむしろ、単一膜系を用いて実質的に不要
の発熱成分を含まない生産物を得ることを可能にする。
【0027】G10膜の浸透液を、DESAL G5
(SW,2540,2.6ft2、1K NMWCO)
におけるさらなる限外濾過にかけて、より低いMW成分
を除去した。G10浸透液の最初の7個(10個につい
て)の5−gal.ドラムを、フィードタンクに添加し
た。再循環を設定し、そして浸透液を流し始めた時、フ
ィード液と浸透液をサンプリングした。フィード液を約
45Lまで濃縮し、濃縮液とフィード液を再びサンプリ
ングした。レベルが40Lに達した時、ドラム8をその
濃縮液に添加し、そしてフィード液を再び40Lに濃縮
した。同じ操作をドラム9と10について続けた。フィ
ード液(17.2°Bx)と浸透液(0.9°Bx)の
サンプルを、フィードの最後のドラムが20Lに濃縮さ
れた後に採取した。濃縮を15Lまで継続し、フィード
液を脱イオン水10kgで希釈し、そしてダイアフィル
トレーションを濃縮液の最終量16.4kg(28.5
°Bx)まで継続した。平均流量は、240.3L/m
2/日と算出された。得られた濃縮液は、以下の表II
Iに見られるように、減少したレベルのスクロース、単
糖類および塩類を含有した:
【0028】
【表3】
【0029】D.脱色および脱イオン 27.5%のBrixの読みをもつ抽出液(膜清澄化/
分離の前後いずれかの;この場合、膜分離後に実施され
る)26.5 lbに、水1.16kg中に懸濁した水
酸化カルシウム(石灰)578.2gのスラリーを添加
した。二酸化炭素ガスを、激しく撹拌しながら混合液に
添加した。石灰と二酸化炭素の添加を、pH10.4〜
10.7に調整するような方法で制御した;石灰の最初
の添加は、始めには約pH5.5であった抽出液のpH
を、11.0まで上昇させ、そして明るい黄緑色の生成
と同様に綿状沈殿の形成をもたらした。石灰添加終了
後、pHを二酸化炭素の添加によって約10.4に調整
し、そして混合液を一夜静置した。一夜静置後、二酸化
炭素のさらなる添加によってpHを中性に下げた。
【0030】脱色炭素(KBFF粉末炭素303g)を
石灰添加混合液に添加した;Brix24°をもつ最終
混合液重量は、33.0 lbであった。得られた混合
液を遠心して大部分の沈殿物を除去した。混合液の清澄
化を、3サイクルのダイアフィルトレーションによる5
00K NMWCO HF膜を用いて実施した。炭水化
物含量約74%を回収した。
【0031】遠心条件は、炭素も同様に効果的に除去す
るように設定できるが、これは、Celiteのような
濾過助剤の大量使用を必要とするであろう。遠心によっ
て大部分の沈殿物を除去し、続いて、残存炭素や微生物
汚染を除去するために、適切な多孔度の多管または中空
糸膜を通して得られた濾液を通過させることはより都合
がよい。
【0032】澄明溶液を、1分当たり0.12ベッドボ
リュームでDowex Monoshere 550A
(塩化物型)のカラムを通過させた。溶解した固形分の
約64%(Brix度に基づいて)を樹脂から回収し
た。流出液は、直ちに、前記カラムと同じ速度で混合ベ
ッド樹脂(Dowex MR−3)のカラムを通過させ
た。pHと伝導率を監視して、pHが4以下に行かず、
そして伝導率が1mS未満に留まるよう確認した。樹脂
が消耗するにつれて、pHは急に5から3へ落ち、伝導
率は0.1から0.3mSに上がった。新鮮な樹脂カラ
ムを使用して工程を継続した。Brix測定により、溶
解固形分の約64%をこの段階から回収した。
【0033】E.固体イヌリンの単離 イヌリン7.8ポンドを含む先の段階からの溶液を、濃
度28.5°Brixまでロータリーエバポレーション
によって濃縮した。この溶液の一定量を、フィード速度
2.5kg/hrで入口温度195℃および出口温度1
20℃を用いて、Niroスプレードライヤーにより噴
霧乾燥した。乾燥イヌリン(6.76lb)を、弱い吸
湿性である細粒生産物として回収した。
【0034】(実施例2) 摩砕キクイモ塊茎からのイ
ヌリンの単離−2 A.抽出 抽出を、前記実施例1記載のように実施した。
【0035】B.粗抽出液の清澄化 粗抽出液(15kg,10°Brix)を、3 ft2
の膜とルーメン直径1.0mm(A/G Technology, In
c.)をもつ500k NMWCO HFモジュール
(1.5x25 in.)を用いて清澄化した。再循環
装置は、約6gpmであった。入口圧は30psig、
そして出口圧3〜5psigであった。始発流量は、2
56mL/minであり、容量回収率80%では194
mL/minに低下した。浸透液濃度が1.5°Bri
xに減少するまで、濃縮液をダイアフィルトレーション
にかけた。この操作を、浸透液126.2kg(ダイア
フィルトレーション浸透液を含む)を得るまで繰り返し
た。合わせた浸透液を、1K NMWCO SWモジュ
ール(DESAL G5,2.5x40in.,2.6
2)を用いるクロスフロー濾過によって49.5kg
まで濃縮して、保存を可能にし、そして低分子量の汚染
物質濃度を下げた。これは、工程の後期にイオン交換樹
脂および/または活性炭素吸着剤の再生または交換の必
要を低下させることで有利である。
【0036】C.清澄抽出液の連続脱イオン化と脱色 濃縮浸透液を、10°Brixまで希釈し、使用順に次
の吸着剤:1.Mitsubishi P308(Cl
-);2.Dowex Monosphere550A
(OH-);3.Dowex MarathonCカチ
オン交換(H+);4.Darco 12x20LI粒
状活性炭素(GAC)を充填した4本のカラム(4x2
4 in.)を連続的に通過させることによる連続法で
処理した。溶出溶液を、268nmでの吸光度と伝導率
を基に追跡した。吸着剤の順序は、工程または生産物規
格のニーズに合致するように変えられてもよい。本場合
には、第1段階としての塩化物樹脂の使用は、それが、
効果的に色素を除去し、そして不可能ではなくても、水
酸化型樹脂単独では除去が困難であるアニオンを容易に
交換する点で得策である。また、酸性樹脂の前に水酸化
樹脂を置くことは、ポリフラクタンに損傷を与える酸性
領域へのpH離脱を避けるか最少にする。
【0037】D.脱イオン/脱色されたイヌリンの分画 この操作の基本原則は、一連の膜を用いて異なる鎖長集
団のイヌリンを分離することである。これは、通常、商
業スケールのサイズ排除クロマトグラフィーによって行
われるけれども、それらの実験的に決定された分子量カ
ットオフのために適切に選ばれた一連の膜の使用は、異
なる物理的性質によって、所望されるような比較的狭い
か広いかの分子量集団に精製するより経済的手段を提供
できる。膜の典型的な配列は、NMWCOの上昇または
下降順でもよいが、しかし混合されたNMWCO順は、
厳密な配列の増加または減少NMWCO膜の使用によっ
て行われるよりもやや異なる鎖長の混合物を提供する。
【0038】1.ダイアフィルトレーションによるイヌ
リンの調製的分画:排除パーセントの測定 純粋イヌリン溶液(55.8kg,9.6°Brix)
を、公称3.5K NMWCOの膜モジュール(2.5
x40 in)を用いて濃縮した。回収した濃縮液C−
1(17.4°Brix)9.36kgおよび浸透液P
−1(5.2°Brix)46.4kg。濃縮液C−1
(8.84kg)を、30.6kgまで希釈し、そして
10K NMWCOの膜モジュールで再濃縮した。最終
濃縮液C−2(6.1kg,8.7°Brix)を凍結
保存した。浸透液P−2をP−1と合わせた。合わせた
浸透液を、2.5K NMWCOの膜モジュールで濃縮
した。濃縮液C−3(6.18kg,10.4°Bri
x)を凍結した。浸透液P−3(58.6kg,2.9
°Brix)を、1K NMWCOの膜モジュールで濃
縮して、濃縮液C−4(10.9kg,9.3°Bri
x)を得、また凍結保存した。浸透液P−4(47.7
kg,0.5°Brix)を廃棄した。
【0039】以下の表は、各々の膜について測定された
イヌリン成分の排除パーセントを総括している。排除パ
ーセント(%R)は、式: %R=[log(Cr/Co)/log(Vo/Vr)]x
100% [式中、Crは保持液における濃度であり、C0はフィー
ド液における濃度であり、Vrは保持液の容量であり、
そしてV0はフィード液の容量である]に従って算出さ
れた[Matson, S.L., "Membrane Separations"; Chapte
r 8 in Membrane Separations Technology. Principles
and Applications. R.D. Nobleand S.A. Stern (ed
s.), Elsevier, 1995. pp. 353-413, 特に,pp. 393、
参照]。
【0040】
【表4】
【0041】2.イヌリン画分の単離 この方法では、チコリからのイヌリンの始発添加液を、
4種の異なる膜分画段階(10k,3.5K,2.5
K,1.0K NMWCO)を順に通過させて、イヌリ
ンの分子量分布に関して別々の組成をもつ4種の生産物
を得た。
【0042】純イヌリンの水溶液(10%w/w;10
0.21kg)を、40℃に加熱して高分子量物質を溶
解した。その溶液を、最初の重量の34.84%が残る
まで、らせん巻き膜モジュール(2.5”x40”;1
0K NMWCO)を通過させる限外濾過にかけた。濃
縮液を、3サイクルのダイアフィルトレーション(1サ
イクルは、等量の水による希釈と次に始発容量までの濃
縮からなる)にかけた。ダイアフィルトレーション後の
残留濃縮液(10KC1)を凍結保存した。
【0043】前段階からの合体した浸透液を、フィード
重量の9.93%が濃縮液として残るまで、らせん巻き
膜モジュール(2.5”x40”;3.5K NMWC
O)を用いるクロスフロー濾過によって濃縮した。次い
で、その濃縮液を、上記3サイクルのダイアフィルトレ
ーションにかけて、濃縮液3.5KC2を得た。
【0044】3.5KC2からの合体した浸透液を、1
K NMWCO膜モジュールを用いて始発容量の約半分
に濃縮した。その浸透液を廃棄し、そして濃縮液を、
2.5K NMWCOモジュールを用いてさらに分画し
た。その濃縮液は、始発フィード量の10.2%であ
り、そして前記ダイアフィルトレーションにかけて、濃
縮液2.5KC3を得た。濃縮とダイアフィルトレーシ
ョンからの浸透液を、最後に、1K NMWCO膜モジ
ュールで濃縮(始発量の8.07%)し、そして3サイ
クルのダイアフィルトレーションにかけて1.0KC4
を得た。この最終段階からの浸透液を廃棄した。各濃縮
液のパーセント組成は、以下に表示される。
【0045】
【表5】
【0046】本発明の特徴および主要な態様は以下のと
おりである。
【0047】1. 一定範囲の重合度をもつ炭水化物を
含有するイヌリン水溶液を、種々の平均重合度をもつ画
分に分離する方法であって、イヌリン水溶液を予め決定
されたポアーサイズをもつ膜を通す限外濾過にかけ、そ
れによって予め決定された値よりも低い平均重合度をも
つイヌリン画分が、浸透液として該膜を通過し、そして
該予め決定された値よりも大きい平均重合度をもつイヌ
リン画分が、保持液として回収されることを含む方法。
【0048】2. 限外濾過膜が、らせん状に巻かれた
配置をもつ、第1項の方法。
【0049】3. 該イヌリン水溶液が、1(フルクト
ースまたはグルコース)ないし約60の範囲内の重合度
をもつ炭水化物を含有する、第1項の方法。
【0050】4. イヌリン水溶液が、キクイモ、チコ
リまたはダリアに由来するイヌリンを含有する、第1項
の方法。
【0051】5. 該予め決定されたポアーサイズが、
準備され、そして約1K,2.5K,3.5Kおよび1
0Kからなる群より選ばれる分子量をもつイヌリン画分
を、それを通過させるように構築される、第1項の方
法。
【0052】6. (a)(i)一定範囲の重合度をも
つイヌリンと(ii)不純物(該不純物は、無機質、ア
ミノ酸、タンパク質、脂肪、細胞壁断片、コロイド物
質、および粒状物からなる群の少なくとも1種類を含
む)を含有する第1の水溶液を製造するように天然のイ
ヌリン給源からイヌリンを回収する工程; (b) 該第1の水溶液を、イヌリン分解酵素と色形成
酵素からなる群から選ばれる少なくとも1種の酵素を変
性させるための変性工程に供して、第2の水溶液を製造
する工程; (c) 該第2の水溶液を、粒状物、コロイド物質およ
び微生物を除去するために清澄化して、第3の水溶液を
製造する工程; (d) 該第3の水溶液からイオン性不純物と色形成不
純物を除去して、第4の水溶液を生成する工程;ならび
に (e) 第4の水溶液を予め決定されたポアーサイズを
もつ膜を通す限外濾過にかけることによって予め決定さ
れた値よりも低い平均重合度をもつイヌリン画分が、浸
透液として該膜を通過し、そして該予め決定された値よ
りも大きい平均重合度をもつイヌリン画分が、保持液と
して回収されるように該第4の水溶液中のイヌリンを、
種々の平均重合度をもつ画分に分離する工程、を含んで
なる方法。
【0053】7. 段階(b)が加熱段階である、第6
項の方法。
【0054】8. 段階(c)が、第2の水溶液を適当
な濾過材媒体を通過させることを含む、第6項に方法。
【0055】9. 段階(d)が、第3の水溶液を吸着
剤媒体を通過させることを含む、第6項に方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジユアン・エル・ナビア アメリカ合衆国ジヨージア州30605アセン ス・キングストンウエイ145 (72)発明者 デイビツド・エス・ニーデイツチユ アメリカ合衆国ジヨージア州30605アセン ス・フオレストハイツドライブ707

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一定範囲の重合度をもつ炭水化物を含有
    するイヌリン水溶液を、種々の平均重合度をもつ画分に
    分離する方法であって、イヌリン水溶液を予め決定され
    たポアーサイズをもつ膜を通す限外濾過にかけ、それに
    よって予め決定された値よりも低い平均重合度をもつイ
    ヌリン画分が、浸透液として該膜を通過し、そして該予
    め決定された値よりも大きい平均重合度をもつイヌリン
    画分が、保持液として回収されることを含む方法。
  2. 【請求項2】 (a)(i)一定範囲の重合度をもつイ
    ヌリンと(ii)不純物(該不純物は、無機質、アミノ
    酸、タンパク質、脂肪、細胞壁断片、コロイド物質、お
    よび粒状物からなる群の少なくとも1種類を含む)を含
    有する第1の水溶液を製造するように天然のイヌリン給
    源からイヌリンを回収する工程; (b) 該第1の水溶液を、イヌリン分解酵素と色形成
    酵素からなる群から選ばれる少なくとも1種の酵素を変
    性させるための変性工程に供して、第2の水溶液を製造
    する工程; (c) 該第2の水溶液を、粒状物、コロイド物質およ
    び微生物を除去するために清澄化して、第3の水溶液を
    製造する工程; (d) 該第3の水溶液からイオン性不純物と色形成不
    純物を除去して、第4の水溶液を生成する工程;ならび
    に (e) 第4の水溶液を予め決定されたポアーサイズを
    もつ膜を通す限外濾過にかけることによって予め決定さ
    れた値よりも低い平均重合度をもつイヌリン画分が、浸
    透液として該膜を通過し、そして該予め決定された値よ
    りも大きい平均重合度をもつイヌリン画分が、保持液と
    して回収されるように該第4の水溶液中のイヌリンを、
    種々の平均重合度をもつ画分に分離する工程、を含んで
    なる方法。
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