JPH10503653A - 精製糖を製造するためのプロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 公知の精製プロセスを用いることなく精製砂糖が作られる。溶解された原料糖の清浄化は、超遠心分離又は限外濾過により行なわれ、色品質及び粘度に悪影響を及ぼす化合物は、これら化合物に対して吸着性の物質が充填されたカラムの中を通され、除去される。蒸発及び結晶化の後、精製砂糖が生成される。

Description

【発明の詳細な説明】 精製糖を製造するためのプロセス関連出願の記載 これは、本出願人が１９９４年４月７日出願した発明の名称「サトウキビから 直接精製糖を製造するプロセス」に関する米国特許出願第０８/２２４３１９号 の一部継続出願である。発明の分野 この発明は、原料蔗糖(raw cane sugar)を精製し、精製された白糖を作ること に関する。発明の背景 この発明は、甘党を満足させることに関する。特に、原料蔗糖から高品質の精 製蔗糖を作るという画期的で新規な方法に関する。しかしながら、その意義を完 全に理解するためには、蔗糖とは何か、蔗糖はこれまでどのようにして大量生産 されてきたかに関して、幾つかの基本的知識を理解する必要がある。 蔗糖とは、結晶性スクロースを意味する名称として一般的に使用されており、 甘味料として世界中の食品加工分野において使用されている非糖類化合物(dissa charide compound)である。結晶性スクロースは、主として、地球の熱帯地域及 び亜熱帯地域で栽培されるサトウキビ 植物から作られる。 今日の世界では、サトウキビから精製された蔗糖を作るのに、(a)原料糖プロ セスと、(b)精製プロセス、の２つのステップがある。 原料糖プロセスでは、サトウキビ園の中又は近傍に配置されたサトウキビ圧搾 機(sugar mill)によって、収穫されたサトウキビ植物は、原料糖として知られる 国際商業品目に転換される。原料糖は、世界中至る所の人口中心都市にある精糖 所に運ばれ、そこで様々な最終製品に転換される。サトウキビ圧搾機の場合とは 対照的に、精糖所で製造される殆んど全てのものは、人間が消費するための１つ の形態又は他の形態にされる。 人間が消費することを目的とする未精製砂糖は、砂糖消費の中で占める割合は ほんの少しであるけれども、歴史的には幾つかにクラス分けされていたことに留 意されるべきである。一例として全糖(whole sugar)があり、これはサトウキビ 植物から絞り出されたサトウキビ汁液を煮詰めて作られるもので、不純物を一切 除去することなく作られる。混合物は、冷却すると凝固しこれが破砕されて、ジ ャガリ(jaggery)、パネラ(panela)、又はマスコベイド(muscovado)として知られ ている暗褐色で岩のように硬い砂糖製品となる。 その他の粗糖製品(crude sugar product)として、耕地白糖(plantation white )がある。これは、外観が全糖 よりも少しは魅力的であるが、全糖よりもほんの僅かに多く精製されているにす ぎない。基本的には、耕地白糖は、原料糖段階を通さずに、サトウキビ植物から 直接作られる。耕地白糖は、一般的には、サトウキビ圧搾機のある原産地での生 産品(local product)であり、低価格で販売されている。その理由は、完全に食 用となるものであるが、純度が精製砂糖ほどでないため、長期間の保存ができな いためである。 サトウキビ圧搾機で原料糖を生産するに際し、サトウキビの茎は小片に切り取 られる。次に、サトウキビ汁液が搾出され、バガスと呼ばれる繊維物質が残る。 搾出された汁液は次に清浄化される。清浄化は、一部は沈降(settling)させて、 また一部は熱と石灰を加えてフロック(floc)の沈澱を引き起こさせて、これを除 去することにより行なわれる。多くのサトウキビ圧縮機では、二酸化イオウが汁 液に通して泡立てられ、その漂白効果(bleaching effect)により、より明るい色 の原料糖が得られる。この清浄汁液は、一連のエバポレータにより処理され、サ トウキビ汁液の約８５％を占める水分を除去し、シロップと称される高濃度砂糖 溶液が得られる。シロップは、次に結晶化プロセスに付され、このプロセスで砂 糖結晶が生成し、さらに不純物が分離される。最後に、遠心分離により、原料糖 はシロップから分離され、糖蜜(molasses)が得られる。シロップからできるだけ 多くの砂糖が 回収されるように、糖蜜は、通常２回以上の処理により得られる。 砂糖の精製において、原料糖は清浄化され、次に溶かされて、砂糖リカー(又 は、単にリカー)と称される精製可能な液体が生成される。次に、リカー(liquor )は、清浄化されて、沈澱物及びその他粒状物質が取り除かれる。清浄プロセス を見越して、原料糖製造プロセスのときのように、不純物の一部を凝固させて沈 澱物を生成する石灰のような物質を添加することが一般に行なわれている。次に 、リカーは濾過されて、沈澱物が取り除かれる。典型的には、その後に脱色(dec olorization)ステップがあり、これは骨炭、活性炭のようなカーボン吸着剤によ り行なわれる。多くの場合、得られた砂糖の外観をさらに改善（漂白）するため に、二酸化イオウが用いられる。カーボン吸着剤は、基本的には脱色方法である けれど、着色剤の多くはアニオン性であるので、精糖所の中には、脱色のために イオン交換ユニットを使用するところもある。この時点で、リカーは濁り(turbi dity)のない透明な結晶である。リカーは、エバポレータの中を通して水分が取 り除かれ、残留物は真空容器(vacuum pan)に送られ、さらに蒸発と結晶化が行な われる。真空容器は、基本的には低温で水を蒸発させることのできるエバポレー タであり、スクロースの熱分解を少なくすることができる。最終生成物は、次に 、遠心分離機に通され、ここで はシロップと称されるリカーから白色結晶を分離させる。 この原料糖製造の基本的プロセスの後に、原料糖を精製するプロセスが行なわ れる。このプロセスは、偏光(polarization)、つまり光学的に測定される純度が 約９９.４０％〜９９.９９％の高品質白色精製蔗糖を作る方法として、今日では 世界中で一般的に使用されているプロセスである。製糖所がサトウキビ圧搾機工 場の近傍又は工場内にある場所でも、２段階プロセスが採用されている。サトウ キビ産業以外でも、この技術状況に適合させるための事業が整えられている。原 料糖は、ニューヨークやロンドンの証券取引所の取引商品(commodity)として、 世界中で取引きされている。 これまで、サトウキビ圧搾機により粗糖製品が作られてきたが、それら製品の 中で主要なものは原料糖である。しかしながら、大人口地域で要求される高品質 の精製砂糖は他の精糖所からもたらされている。精糖所での作業は技術的な熟練 を必要とし、精製糖を作るために高価な設備と数多くの化学剤が使用されている 。 本発明は、全く新規ですぐれた方法により、精糖所で高品質の精製糖を作るこ とを可能にしたものである。本発明のプロセスは、後記するように数多くの利点 を有しているが、その中でも最大の利点は、これら精糖所で現在使用されている 高価な及び／又は有害な化学剤(燐酸を用いた清浄化プロセス、又は燐酸塩−石 灰処理若しく は活性化カーボンによる脱色プロセスにて、リカーを「漂白(bleach)」するのに 使用される化学剤)が不要になることである。このように、本発明は、しばしば 環境汚染源となる化学剤の使用を最少にすることができる点において、米国に公 共の利益をもたらすものである。発明の要旨 本発明のプロセスにおいて、粒状物質、コロイド粒子、粘度を左右する化合物 、灰、発色物(例えば、ヒドロキシメチルフルフラール[以下、"ＨＭＦ"と称す] 、デキストラン、ケトシラミン等)が除去される。汚染物質は、超清浄(ultra-cl arification)プロセスによって除去される。このプロセスでは、約０.１〜約１. ０ミクロン、望ましくは約０.２〜約０.５ミクロンの粒状物質及び／又は未溶解 固形物を取り除くためであり、その後、特別な吸着プロセスが施される。このプ ロセスにより、精糖所で現在使用されている高価で有害な数多くの化学剤を使用 せずにすむ。望ましい実施例の詳細な説明 Ａ．米国特許出願第０８/２２４３１９号に開示された原料糖プロセスの概要と 、本明細書に開示された精製プロセス 本出願人による米国特許出願第０８/２２４３１９号はその引用を以て本願に 記載加入されるものとし、サトウキビから直接精製糖を製造するための原料糖プ ロセス の望ましい実施例は幾つかのステップを含んでいる。簡単に述べると、サトウキ ビの汁液は、まず最初に、サトウキビの茎から抽出される。抽出されたサトウキ ビ汁液は次に、加熱されて、そのｐＨが高くされる。次に、強力な清浄プロセス を行なって、粒状物質が取り除かれる。清浄になったサトウキビ汁液に対して、 次に、吸着剤樹脂と接触させる処理が施される。処理されたサトウキビ汁液は、 次に、吸着剤樹脂と分離される。最後に結晶化と遠心分離を行なうことにより、 精製糖が、処理されたサトウキビ汁液から分離される。これらの各ステップと、 その変形例については、本出願人による米国特許出願第０８/２２４３１９号の 中に詳細に記載されている。 先に開示された望ましい原料糖プロセスを使用する場合、得られる砂糖は極め て高品質のものであるため、どんな種類の精製プロセスをも殆んど必要でなくな る。従来の原料糖プロセスを使用する場合、今日知られている精製プロセスでは なく、本発明の精製プロセスを使用すべきである。 精製糖を製造するための精製プロセスの望ましい実施例は幾つかのステップを 含んでいる。簡単に述べると、サトウキビ圧搾機からの原料糖は、まず最初に、 アフィネーション(affination)として知られるステップにおいて洗浄されなけれ ばならない。洗浄された砂糖は次に、高温の水の中で溶かされて、母液リカー(m other liquor) (又は単にリカー)と称される精製可能な液体が作られる。その後に強力な清浄プ ロセスが行なわれ、粒状物質が除去される。清浄にされたリカーは次に、吸着剤 樹脂と接触させる処理が施される。処理されたリカーは次に、吸着剤樹脂から分 離される。最後に、結晶化及び遠心分離することにより、精製された砂糖は処理 されたリカーから分離される。これらのステップ及びその変形例の各々について 、以下に詳細に説明する。 Ｂ．精製プロセス 精製糖を製造するための望ましい精製プロセスの実施例は幾つかのステップを 含んでいる。簡単に述べると、サトウキビ圧搾機からの原料糖は、まず最初に、 アフィネーションとして知られるステップにおいて洗浄されなければならない。 洗浄された砂糖は次に、高温の水の中で溶かされ、砂糖リカー(又は単にリカー) と称される精製可能な液体が作られる。その後に強力な清浄プロセスが行なわれ 、粒状物質が除去される。清浄にされたリカーは次に、吸着剤樹脂と接触させる 処理が施される。処理されたリカーは次に、吸着剤樹脂から分離される。最後に 、結晶化及び遠心分離することにより、精製糖は処理されたリカーから分離され る。これらのステップ及びその変形例の各々について、以下に詳細に説明する。 望ましいプロセスの第１のステップは、サトウキビ圧搾機からの原料糖をアフ ィネーション(又は洗浄)するス テップである。このステップが行なわれるのは、原料糖の外側に糖蜜膜がしばし ば形成されるためである。 次のステップは、アフィネーションされた原料糖を高温の水の中で溶かすこと であり、精製可能なリカー液を生成して、該リカー液はさらなる精製が行なわれ る。アフィネーション及び溶解プロセスの詳細については当該分野の専門家には よく知られていることである。 次に清浄ステップがあり、このステップは、超濾過つまり限外濾過(ultra-fil tration)、又は超遠心力(ultra-centrifugation)のどちらかで行なうのが望まし い。限外濾過又は超遠心力のどちらを採用する場合でも、このステップの目的は 、約０.１〜約１.０ミクロン、望ましくは約０.２〜約０.５ミクロンサイズの粒 状物質及び／又は未溶解固体物質を、汁液から取り除くことである。なお、１ミ クロン＝１００００オングストローム＝０.００００４インチである。この時点 で、清浄されたサトウキビ汁液は、次の特性を有している。色は砂糖色単位(sug ar color units)で約３００〜約４５００、望ましくは約５００〜約１５００で あり、純度は約９４〜約９９％、望ましくは約９７.０〜約９８.０％であり、懸 濁物質含有量は約０.０４〜約０.６０％、望ましくは約０.１〜約０.２％であり 、ブリックスは約４０％〜約６０％、望ましくは約５０〜約５８％であり、デキ ストラン濃度は約２０〜約８０パーツパーミリオン(ppm)であり、 灰分は約０.１〜約０.２％であり、濁りは多少あり、である。 限外濾過及び超遠心力なる語は、１ミクロン以下オーダで所定サイズを超える 粒子を取り除く清浄プロセスを表わすものとしてしばしば使用される。例えば、 「１ミクロンカット」又は「１ミクロン超清浄化」といった場合には、平均サイ ズが１ミクロン以上の粒子が除去されることを意味する。これら粒子が除去され ると、リカーは大いに清浄化される。前述したように、限外濾過又は超清浄化で は、０.１ミクロン(即ち、０.１ミクロンカット)サイズの粒子まで除去すること が可能である。しかしながら、０.１ミクロンに近いサイズまで除去することは 、コストの増大を招く。例えば、限外濾過の場合では、フィルターの詰まりや汚 れが頻繁になり、フィルターのクリーニング回数が多くなるため、機械の停止時 間が増える。それゆえ、望ましいリカーを経済的に生成するには、カット範囲を 約０.２〜約０.５ミクロン程度にすることが望ましい。 限外濾過は、分子のサイズ及び形状に基づいて、溶液成分を分離することので きる圧力作動膜(pressure-driven membrane)である。限外濾過膜に膜圧方向の圧 力差があると、溶剤と小さな溶質(solute)は濾過膜を通過し、浸透液(permeate) として集められる。サイズの大きな溶質は濾過膜によってせき止められ、濃厚液 (retentate) として回収される。 清浄ステップが限外濾過により行なわれるとき、膜は鉱物膜又は有機膜のどち らを使用してもよい。通常は、孔径の一定性の点から、鉱物膜(例えば、セラミ ック膜、ジルコニア膜、アルミナをベースにした膜)が選択される。これらのフ ィルタは、通常、カーボン又はステンレス鋼の支持材を有している。これらフィ ルタを使用するとき、濾過膜の孔の目詰りを防止するために、膜の表面を横切る 流れ（クロスフロー）の速度は、約２〜６ｍ／秒、望ましくは約３〜５ｍ／秒に 維持する。さらにまた、鉱物膜の場合、膜の結晶構造が破壊されないようにする ため、清浄汁液のｐＨは、約６.８〜約８.０にしなければならないことがしばし ばある。 有機膜(例えば、親水性の架橋結合剤などとブレンドだれたポリエーテルスル ホン物質)はｐＨの許容範囲が広く、化学抵抗性にすぐれ、良好な機械強度を具 備していることから、有機膜が使用されることがある。これらの膜を使用するた めには、温度は約６０℃〜約８０℃、望ましくは約７４℃〜約７８℃にする必要 があるが、その理由として、(1)細菌の成長を防ぐ；(2)孔が目詰りしたとき、そ れを清掃するために水酸化ナトリウムを使用することができる；(3)フィルタの 性能が向上する、ことが挙げられる。これにより、フィルタを通る流量は、濾過 膜１平方フィート当たり毎分０.０１〜約１.０ガロ ン(gpm/ft²)、望ましくは約０.１〜約０.３gpm/ft²に維持されることができる。 鉱物膜又は有機膜のどちらを使用しても、濾過された汁液(つまり、浸透液)は 、膜に供給される給液(feed)の９８％よりも多く、濃厚液(即ち、コロイド状物 質及び高分子で膜の透過サイズよりも大きなサイズのもの)が給液の２％よりも 少ないとき、良好な処理効率が得られる。このために、濾過前に、篩分け(scree ning)ステップが行なわれてもよい。この篩分けステップは、従来の篩分け方法 であってよく、約２００〜約１０００ミクロン、望ましくは約３００〜約５００ ミクロンサイズの粒状物質及び未溶解固形物が取り除かれる。 溶剤が濾過膜表面に移動するとき、膜表面を通過できない溶質も運ばれるので 、その溶質は膜の上に堆積する。この堆積により、ゲル層つまり二次膜が形成さ れる。特に、ゲル層が厚くなり過ぎたり、緻密になり過ぎるとき、ゲル層の抵抗 は、膜の抵抗よりも大きくなることがある。この事態は、膜孔のファウリング(f ouling)と称され、逆流の問題(recurrent problem)が生ずる。周期的にパルス( つまり逆洗)ステップを行なうことにより、フィルタを通る流れは簡単に逆転し 、塞がれた孔が開通するので、ファウリングは軽減され、稼動時間を長くするこ とができる。逆洗をより短い間隔で行なうと、濾過膜はきれいになり、集まった 粒状物質は取り除かれる。フィル タの給液側と浸透液側との差圧が所定レベルに達するのをチェックして、いつ逆 洗を行なってフィルタの清掃を行なうべきかを判断することができる。 このプロセスを大規模に実施する際、次のどちらかの作業を行なうことにより 高い効率が得られる：(a)幾つかのフィルタを平行して作業を行ない、少なくと も１つのフィルタを清掃するか又は待機させておき、濾過作業を連続的に行なえ るようすること、及び／又は、(b)幾つかのフィルタを多段階で、又は逐次的に 稼動すること。多段階稼動は、バッチ式及び単段階稼動と比較すれば、最も良く 理解される。バッチ式の濾過にあっては、供給溶液は、限外濾過ユニットを通じ て収容タンクから連続的に送り込まれ、次に収容タンクに戻される。溶剤が除去 されるにつれて、収容タンク内のレベルは低下し、溶液濃度は増加する。同じよ うな単段階式の連続稼動(「流入(feed)と浸出(bleed)」プロセスとも称される) では、給液の流れは、収容タンクから、より大きな循環流の回路に送られる。こ こでは、濾過膜ユニットへの流れを連続的に行なうために、大きなポンプが使用 される。濃厚液は、供給液の流れと同じ速度にて、回路から流出させられる。多 段階の連続濾過稼動では、ｎ段階での浸出液は、ｎ＋１段階での供給液となる。 各段階での操業は、実質的に一定濃度にて行なわれ、最初の段階から最後の段階 に向かうにつれて濃度は増していく。最後の段階で の浸出液の濃度は、多段階プロセスの最終濃度である。 多段階プロセスでは、限外濾過プロセスの温度は、通常、各々の段階において 、約６５℃〜約８０℃、望ましくは約７４℃〜約７８℃に維持される。各段階の 再循環ループにおいて、再循環の流れは、通常の場合、供給液の流れの約１００ ％〜約１８０％、望ましくは約１１５％〜約１４３％で操業される。 プロセスの限外濾過ステップの目的は、約０.１〜約１.０ミクロン、望ましく は約０.２〜約０.５ミクロンサイズの粒状物質及び未溶解固形物をリカーから取 り除くことであるけれども、本発明では、限外濾過ステップを孔径が０.０１ミ クロンよりも小さなサイズの濾過膜を用いて限外濾過を実施すると、非常に高品 質の砂糖を得られることが実験で示された。 遠心力により、粒子を流動体の中を回転軸に対して半径方向に接近又は離間す る方向に移動させることにより、粒子と液体の濃度差に応じて、液体中の固体粒 子は除去され又は集められる。市販の遠心分離機の多くは、液体の排出を断続的 に行なうけれども、液相の排出は連続的であり、重い固相は容器壁に堆積され、 間欠的又は連続的に除去される。主に経済的な見地から、特定形状の遠心分離機 について記載しているけれども、管状鉢型(tubular-bowl)、ディスク型、ノズル 排出型のどの遠心分離機でも有効であると考えられる。筒状鉢型の遠心分離機 の場合、鉢型容器は、可撓性駆動軸を通じて上部支持体及び駆動装置から吊り下 げられる。それは自由に垂れ下がり、緩いガイドだけが底部位置にあって制御さ れたダンピング装置の中にある。それゆえ、そのプロセスの負荷ゆえに、僅かな もアンバランスが生ずると、その自然回転軸を見出すことができる。供給液は、 固定された加圧下の給液ノズルを通じて鉢型容器の底部に入る。清浄液は所定流 量で容器の中に上向きに噴出されるように、圧力とノズルのサイズが選択される 。入ってくる液体はロータの速度まで加速され、環状体としての容器の中を上方 に移動し、上部で排出される。固形物は液体と共に上方に移動し、同時に、遠心 力領域でそれらサイズ及び重量に基づく径方向の速度の作用を受ける。与えられ た粒子の軌道が壁と交差する場合、粒子は流体から取り除かれる。交差しない場 合には、粒子は排出水の中に現われる。 ディスク型遠心分離機では、給液はそのフロア近傍の鉢型容器の中心に入れら れ、数ミリメータの間隔で積み重ねられた円錐台形のシート金属(ディスクと称 される)を上昇する。各ディスクは、液体が上昇する溝を形成する孔を有してい る。ノズル排出型遠心分離機の場合も、容器の周囲に数多くのノズルが配備され ている点を除いて、ディスク型遠心分離機のものと全体の形状は同様である。こ れらのノズルは、固体物を連続的に排出する。 清浄ステップが超遠心分離により行なわれる場合、１０００オングストローム より大きいサイズの粒子を分離するために、重力の約４５００〜１２０００倍の 遠心力(以下、Ｇ値と称する)、望ましくは約５０００〜６５００のＧ値を得る必 要のあることがわかった。さらにまた、遠心分離中、給液又は排出物が大気によ り酸化するのを防止せねばならないことがわかった。これは、水密閉(hydroherm etic)シールを用いて達成される。 このプロセスに有用な連続遠心分離機の典型的構造には、表面積をより大きく してその上に固体を集めることができるように、円錐状に積み重ねられたディス クが内蔵されている。遠心分離工程中、温度は約６０℃〜８２℃、望ましくは約 ７４℃〜８０℃に維持される。 清浄が濾過により行なわれる場合と同じ様に、遠心力を作用させる前に、篩分 けステップを行なってもよい。篩分けステップは、公知の方法が用いられ、約２ ００〜約１０００ミクロン、望ましくは約３００〜約５００ミクロンサイズの粒 状物質及び未溶解固体物質を取り除くために行なわれる。 清浄化されたリカーは、次に、吸着剤樹脂と接触させる処理が施される。プロ セスのこのステップの目的は、様々な高分子の汚染物質を吸着／除去することで ある。それらの汚染物質の中には、色の形成に悪影響を及ぼすもの、引き続いて 処理されるリカーが最適な粘性を得ら れないようにするものがある。この時点で、処理／吸着されたリカーは次の特性 を有している。色は砂糖色単位で約１００〜約３５００、望ましくは約３００〜 約６００であり、純度は約９４〜約９９％、望ましくは約９７.０％〜約９８.５ ％であり、懸濁物質含有量は約０.０１％〜約０.１％、望ましくは約０.０５％ であり、ブリックスは約２５％〜約６８％、望ましくは約３５％〜約４５％であ り、デキストラン濃度は約５〜約２０パーツパーミリオン(ppm)であり、ケスト ース／ＨＭＦの除去率は約９０％〜約９５％であり、灰分は約０.００５〜約０. ２００％であり、濁りはなしである。粘度が約１０℃〜約９０℃の温度で約１. ０〜約５.０センチポアズの範囲にあったとしても、２０℃及びブリックス１５ での粘度は、約１.６〜約２.２センチポアズが望ましく、約１.８センチポアズ がより望ましい。 使用される吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと架橋 結合用モノマーのマクロ孔質コポリマーから作られており、このマクロ孔質コポ リマーは、架橋結合された後に(post-crosslinked)、膨潤状態(swollen state) にあり、フリーデルクラフツ触媒が存在して、親水基で官能化されている(funct ionalized)。この種の吸着剤樹脂については、ストリングフィールドらに付与さ れた米国特許第４９５０３３２号(以下、３３２特許という)に記載されており、 この特許は引用を 以てその開示全体を本願に記載加入する。 汚染物質の吸着に要する接触時間は、例えば、樹脂の特性、存在する汚染物質 の量、要求される吸着の程度、使用する樹脂の量、砂糖溶液の特性などの幾つか のファクターにより変えることができる。概していえば、接触時間は経験的に決 定しなければならない。 清浄化されたリカーと樹脂の接触と分離は、バッチ式又は半バッチ式で行なわ れてもよいが、その共通点として、充填カラム(packed columns)が使用され、清 浄化されたリカーは、そこでの滞留が所望処理に適当な平均的時間となるような 平均的速度で、樹脂の充填ベッド(packed bed)を連続的に流れるようにする。実 験が必要であるのは当然のことであるが、発明者の経験では、この方法を用いた 場合、流速は樹脂１ガロン当たり、約０.０１７〜約０.１７０ガロン／分、望ま しくは約０.０４０〜約０.０６０gpm/gal樹脂の範囲にすべきである。前述の樹 脂の場合、圧力低下は、ベッド深さ１フィートあたり約１〜約８ポンド／平方イ ンチ、望ましくは約２〜約４psi／フィートとすべきである。樹脂ベッドの高さ とカラム径の比は、約０.５対約５.０の範囲、望ましくは約１対４の範囲である 。それゆえ、保持時間は約６〜約６０分、望ましくは約２０〜約３０分である。 精製糖は次に、蒸発及び結晶化によってリカーから分離される。蒸発を行なう 必要があるのは、処理されたリ カーにおけるスクロースの濃度が、結晶が生成する前に、あるレベルに達してい なければならないためである。エネルギーを大切に使うために、一般的に多重効 用エバポレータが使用される。砂糖は熱に対して敏感であるため、結晶化は真空 容器の中で行ない、低温・低圧の下で蒸発と結晶生成を行なえるようにする。こ の時点で、蒸発後のリカー(砂糖の精製において、これは一般的に「シロップ」 と呼ばれている)は次の特性を有している。色は砂糖色単位で約１００〜約３５ ００、望ましくは約３００〜約８００であり、純度は約９４％〜約９９％、望ま しくは約９７％〜約９８.５％であり、懸濁物質含有量は約０.０１％〜約０.１ ％、望ましくは約０.０５％であり、ブリックスは約５５％〜約７０％、望まし くは約６５％〜約６８％であり、ケストース／ＨＭＦの除去率は約９０％〜約９ ５％であり、濁りはなしである。 真空容器が一杯になると給液の供給は停止し、結晶とシロップのバッチ混合物 (白下(massecuite)と称される)が排出される。白下は遠心分離機に送られ、遠心 力により、砂糖の結晶はシロップから分離される。この時点で、最終砂糖製品は 次の特性を有している。色は砂糖色単位で約５〜約２５、望ましくは約１０〜約 １５であり、純度は約９９.６〜約９９.９％、望ましくは約９９.８％〜約１０ ０％であり、灰分は約０.００５％〜約０.０１５％、望ましくは約０.００８〜 約０.０１％であり、濁 りはなしである。 ここでの記載では、プロセス中におけるリカー及び精製糖の品質について、幾 つかの物理的特性に関するテストを行なったが、そのテストの大部分はＩＣＵＭ ＳＡ(International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis)によ り推奨される手順に基づいている。偏光は、偏光が溶液を通過するときの偏光平 面の旋光(optical rotation)を測定したものである。検糖計(saccharimeter)は 砂糖業界で使用するために改造された偏光計であり、装置はスクロース濃度を直 接表示するので、直接偏光とも称される(POLと略される)。懸濁物質は溶液中の 非溶解固体の重量％で示される。密度測定は、スピンドルと称される液体比重計 を用いて行なわれ、シロップ、リカー、汁液及び糖蜜中の砂糖濃度が求められる 。これらの液体比重計は目盛較正され、ブリックス読みとして純粋なスクロース の濃度(スクロースの重量％)が得られる。しかし、砂糖溶液の大部分の組成の密 度はあまり異ならないので、ブリックス読みは、溶解した固体の測定値とみなさ れる。懸濁物質は非溶解固体物質の重量の百分率である。純度は全固体の百分率 としてスクロース含有量を意味するものとして理解されるから、偏光(POL)／ブ リックスとして計算される(そして、１００％スケールに統一するために、１０ ０が掛けられる)。 対照目的のために、その他の特性を調べることもでき るが、本発明のプロセスが行なわれ、普通の良好なプロセス制御が維持されると 、前述したプロセスから得られる精製糖は、少なくとも、色は砂糖色単位で２５ よりも小さく、灰含有量は０.０１５％＝０.０００１５よりも少なく、偏光は９ ９.６％以上である。 以下に示す実施例は発明の例示であって、前述した発明及び後記する請求の範 囲を限定するものではない。 実施例 同じ製造手順で３種類の精製糖を製造し、精製糖の製造テストを行なった。２ つの試料は、メキシコ国ベラクルス近くにあるサトウキビ圧搾機の中で作製した 。原料糖の第３の試料は、ルイジアナのサトウキビ圧搾機により作製した。 原料糖の試料は十分に高温の軟水の中で溶かされ、７０℃で約４５ブリックス の未精製リカー(raw liquor)を得る。未精製リカーは、１５０ミクロンの孔を有 するスクリーンによって濾過され、粒径の大きな異物が取り除かれる。この後、 濾過された未精製リカーは、Ｇ値が８０００にも達するバッチ式超遠心機の中で 超遠心力作用を受けることにより、０.０１ミクロンよりも大きな異物は全て分 離される。このステップにより、２つの部分(fraction)に分かれ、第１の部分は ポリッシュドリカーと(polished liquor)呼ばれる透明リカーであり、第２の部 分は実質的にスカムである。ポリッシュドリカーは、 ８５℃の温度に加熱され、特殊吸着剤を入れられた２つのカラムの中をアップフ ローさせた。なお、カラムは、ダウ・ケミカル・カンパニーのOptipore(登録商 標)を使用した。２つのカラムは直列に繋がれ、流量は毎時２〜３ベッド体積(be d volumes)であり、保持／接触時間は約２０〜約３０分である。この後、得られ たリカーは、バッチ式の回転真空エバポレータの中で濃縮化されてブリックスは 約６５となり、次にバッチ式真空容器の中で結晶化される。シーディング(seedi ng)は、１.１５の過飽和、２２インチ水銀の真空にて行なわれた。塊状体のブリ ックスが９２ブリックスに達すると、結晶化は終了し、バッチ式遠心分離機を用 いて、１５００RPMの速度で孔径９０ミクロンのスクリーン通すことにより、砂 糖は母液リカーから分離される。砂糖の最終洗浄は、７５℃の軟水を用いて行な われる。結晶化された精製糖を乾燥した後分析を行ない、結果を次の表に示す。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９６年２月２９日 【補正内容】 請求の範囲 １． 化学成分を添加することなく原料糖から精製糖を製造するプロセスであっ て、該プロセスは： (a) 原料糖を溶かしてリカーを作るステップ； (b) 限外濾過、超遠心分離及び篩分けからなる群から選択される処理ステップ によって、リカーを超清浄化し、約０.１〜１.０ミクロンよりも大きな粒状物質 及び／又は未溶解固形物を取り除くステップ； (c) 超清浄化されたリカーを吸着剤樹脂と接触させる処理を施すステップであ って、吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと架橋結合用 モノマーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリマーは、架橋 結合された後、膨潤状態にあり、フリーデルクラフツ触媒が存在して、親水基で 官能化されており； (d) 処理されたリカーを吸着剤樹脂から分離するステップ；及び (e) 処理されたリカーから精製糖を分離するステップ； からなる精製糖の製造プロセス。 ２． リカーを超清浄化するステップは、孔径サイズが約０.０１ミクロンの膜 でリカーを限外濾過して、約０.２〜０.５ミクロンよりも大きなサイズの未溶解 固 形物を除去する請求項１のプロセス。 ３． リカーを超清浄化するステップは、リカーを篩分けして約１０００ミクロ ンよりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に篩分けされたリカーを濾過して 約１.０ミクロンよりも大きなサイズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去 する請求項１のプロセス。 ４． リカーを超清浄化するステップは、約４５００Ｇ〜約１２０００Ｇの遠心 力でリカーを超清浄化し、約０.２〜０.５０ミクロンより大きなサイズの未溶解 固形物を除去する請求項１のプロセス。 ５． リカーを超清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約１０００ミク ロンよりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分けしたリカーを超遠心 分離して、約１.０ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求 項１のプロセス。 ６． 篩分けされたリカーを超遠心分離するステップは、約４５００Ｇよりも大 きな遠心力を作用させる請求項５のプロセス。 ７． 分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約１００〜約３５００である請求項１のプロセス。 ８． 原料糖から、化学成分を添加することなく作られたリカーを精製するため のプロセスであって、該プロセスは： (a) 限外濾過、超遠心分離及び篩分けからなる群から選択される処理ステップ によって、リカーを超清浄化し、約０.１〜１.０ミクロンよりも大きな粒状物質 を取り除くステップ；及び (b) 超清浄化されたリカーを吸着剤樹脂と所定時間接触させる処理を施すステ ップとからなり、吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと 架橋結合用モノマーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリマ ーは、架橋結合された後、膨潤状態にあり、フリーデルクラフツ触媒が存在して 親水基で官能化されている、リカーの精製プロセス。 ９． リカーを超清浄化するステップは、リカーを濾過して未溶解固形物を除去 する請求項８のプロセス。 １０．リカーを濾過するステップは、鉱物膜で濾過する請求項８のプロセス。 １１．リカーを濾過するステップは、有機膜で濾過する請求項８のプロセス。 １２．リカーを超清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約５００ミクロ ンよりも大きなサイズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去し、次に、篩分 けしたリカーを濾過して、約０.５ミクロンよりも大きなサイズの粒状物質及び ／又は未溶解固形物を除去する請求項８のプロセス。 １３．リカーを濾過するステップは、鉱物膜で濾過する請求項１２のプロセス。 １４．リカーを濾過するステップは、有機膜で濾過する請求項１２のプロセス。 １５．リカーを超清浄化するステップは、リカーを超遠心分離して、約０.２〜 ０.５ミクロンよりも大きなサイズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去す る請求項８のプロセス。 １６．リカーを遠心分離するステップは、約５０００Ｇよりも大きな遠心力を作 用させて行なう請求項１５のプロセス。 １７．リカーを超清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約５００ミクロ ンよりも大きなサイズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去し、次に、篩分 けしたリカーを遠心分離して、約０.５ミクロンよりも大きなサイズの粒状物質 及び／又は未溶解固形物を除去する請求項８のプロセス。 １８．篩分けされたリカーを遠心分離するステップは、約５０００Ｇよりも大き な遠心力を作用させて行なう請求項１７のプロセス。 １９．分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約３００〜約６００である請求項８のプロセス。 ２０．溶解されたサトウキビから、化学成分を添加する ことなく作られた超清浄リカーを精製するためのプロセスであって、該プロセス は、限外濾過、超遠心分離及び篩分けからなる群から選択される処理ステップに よりリカーを超清浄化して、約０.１〜１.０ミクロンよりも大きな粒状物質を取 り除き、超清浄化されたリカーを吸着剤樹脂と接触させる処理し、処理されたリ カーを吸着剤樹脂と分離するステップを有しており、吸着剤樹脂は、少なくとも 一部が、モノビニル芳香族モノマーと架橋結合用モノマーのマクロ孔質コポリマ ーから作られ、該マクロ孔質コポリマーは、架橋結合された後、膨潤状態にあり 、フリーデルクラフツ触媒が存在して、親水基で官能化されている、リカーの精 製プロセス。 ２１．分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約１００〜約３５００である請求項２０のプロセス。 ２２．抽出されたサトウキビ汁液は、約０.２〜０.５ミクロンよりも大きなサイ ズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去する請求項１のプロセス。 ２３．抽出されたサトウキビ汁液を超清浄化するステップは、約０.２〜０.５ミ クロンよりも大きなサイズの粒状物質及び／又は未溶解固形物を除去する請求項 ２０のプロセス。 ２４．請求項１、８又は２０の何れかのプロセスにより 作られた精製糖。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，Ｂ Ｇ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ， ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，Ｌ Ｕ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 精製糖を製造するプロセスであって、該プロセスは： (a) 原料糖を溶かしてリカーを作るステップ； (b) リカーを清浄化して、粒状物質を取り除くステップ； (c) 清浄化されたリカーを吸着剤樹脂と接触させる処理を施すステップであっ て、吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと架橋結合用モ ノマーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリマーは、架橋結 合された後に膨潤状態にあり、フリーデルクラフツ触媒が存在して親水基で官能 化されており； (d) 処理されたリカーを吸着剤樹脂から分離するステップ；及び (e) 処理されたリカーから精製糖を分離するステップ； からなる精製糖の製造プロセス。 ２． リカーを清浄化するステップは、リカーを濾過して約１.０ミクロンより も大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項１のプロセス。 ３． リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分けして約１０００ミクロン よりも大きなサイズの粒状物 質を除去し、次に篩分けされたリカーを濾過して約１.０ミクロンよりも大きな サイズの未溶解固形物を除去する請求項１のプロセス。 ４． リカーを清浄化するステップは、リカーを遠心分離して、約１.０ミクロ ンより大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項１のプロセス。 ５． リカーを遠心分離するステップでは、約４５００Ｇよりも大きな遠心力を 作用させる請求項４のプロセス。 ６． リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約１０００ミクロ ンよりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分けしたリカーを遠心分離 して、約１.０ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項１ のプロセス。 ７． 篩分けされたリカーを遠心分離するステップでは、約４５００Ｇよりも大 きな遠心力を作用させる請求項６のプロセス。 ８． 分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約１００〜約３５００である請求項１のプロセス。 ９． リカーを精製するためのプロセスであって、該プロセスは： (a) リカーを清浄化して粒状物質を取り除くステップ；及び (b) 清浄化されたリカーを吸着剤樹脂と所定時間接触させる処理を施すステッ プとからなり、吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと架 橋結合用モノマーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリマー は、架橋結合された後に、フリーデルクラフツ触媒の存在下で膨潤状態にあり、 親水基で官能化されているリカーの精製プロセス。 １０．リカーを清浄化するステップは、リカーを濾過して約０.５ミクロンより も大きな未溶解固形物を除去する請求項９のプロセス。 １１．リカーを濾過するステップは、鉱物膜で濾過する請求項１０のプロセス。 １２．リカーを濾過するステップは、有機膜で濾過する請求項１０のプロセス。 １３．リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約５００ミクロン よりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分けしたリカーを濾過して、 約０.５ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項９のプロ セス。 １４．リカーを濾過するステップは、鉱物膜で濾過する請求項１３のプロセス。 １５．リカーを濾過するステップは、有機膜で濾過する請求項１３のプロセス。 １６．リカーを清浄化するステップは、リカーを遠心分離して、約０.５ミクロ ンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項９のプロセス。 １７．リカーを遠心分離するステップは、約５０００Ｇよりも大きな遠心力を作 用させて行なう請求項１６のプロセス。 １８．リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約５００ミクロン よりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分けしたリカーを遠心分離し て、約０.５ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項９の プロセス。 １９．篩分けされたリカーを遠心分離するステップは、約５０００Ｇよりも大き な遠心力を作用させて行なう請求項１８のプロセス。 ２０．分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約３００〜約６００である請求項９のプロセス。 ２１．清浄化されたリカーを精製するためのプロセスであって、精製されたリカ ーを吸着剤樹脂と接触させる処理を施し、処理されたリカーを吸着剤樹脂と分離 する工程からなり、吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマー と架橋結合用モノマーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリ マーは、架橋結合された後、膨潤状態にあり、フリーデ ルクラフツ触媒の存在下にて親水基で官能化されている。 ２２．分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約１００〜約３５００である請求項２１のプロセス。 ２３．(a) 原料糖を溶かしてリカーを作るステップ； (b) リカーを清浄化して粒状物質を除去するステップ； (c) 清浄化されたリカーを吸着剤と接触させる処理を施すステップであって、 吸着剤樹脂の少なくとも一部は、モノビニル芳香族モノマーと架橋結合用モノマ ーのマクロ孔質コポリマーから作られ、該マクロ孔質コポリマーは、架橋結合さ れた後、膨潤状態にあり、フリーデルクラフツ触媒が存在して、親水基で官能化 されており； (d) 処理されたリカーを吸着剤樹脂から分離するステップ； (e) 処理されたリカーから、精製された砂糖を分離するステップ、 からなるプロセスにより製造される精製糖。 ２４．リカーを清浄化するステップは、リカーを濾過して約１.０ミクロンより も大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項２３の精製糖。 ２５．リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分け して約１０００ミクロンよりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分け されたリカーを濾過して約１.０ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を 除去する請求項２３の精製糖。 ２６．リカーを清浄化するステップは、リカーを遠心分離して約１.０ミクロン よりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項２３の精製糖。 ２７．リカーを遠心分離するステップは、約４５００Ｇよりも大きな遠心力を作 用させて行なう請求項２６の精製糖。 ２８．リカーを清浄化するステップは、リカーを篩分けして、約１０００ミクロ ンよりも大きなサイズの粒状物質を除去し、次に、篩分けしたリカーを遠心分離 して、約１.０ミクロンよりも大きなサイズの未溶解固形物を除去する請求項２ ３の精製糖。 ２９．篩分けされたリカーを遠心分離するステップは、約４５００Ｇよりも大き な遠心力を作用させて行なう請求項２８の精製糖。 ３０．分離された処理済リカーの色は、ＩＣＵＭＳＡ法により測定された砂糖色 単位にて、約１００〜約３５００である請求項２３の精製糖。