KR19980067429A - 이눌린 생성물의 제조법 - Google Patents

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Abstract

한외 여과에 의해 조 이눌린 추출물을 정화(clarification)하고 이눌린 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외 여과시킴으로써 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수함을 포함하는, 일정 중합도 범위의 탄수화물을 함유하는 이눌린 수용액을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 방법을 기재한다.

Description

이눌린 생성물의 제조법
본 발명은 이눌린으로부터 생성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이눌린은 식물 에너지 저장을 위한 천연 식물[예; 양파, 마늘, 예루살렘 아티초크, 다알리아 및 치커리]에서 발생하는 다양한 중합도(DP) 또는 분자량의 올리고머들의 혼합물로 이루어진 천연 생성 프럭토-올리고삭카라이드이다. 식물의 성장 사이클의 상이한 단계에서 또는 상이한 기후 조건하에서, 상이한 식물로부터 생성된 이눌린은 일반적으로 상이한 평균 중합도를 갖게 된다.
현재, 당해 산업에서 직면하고 있는 제한들 중의 하나는, 이눌린을 수득하기 위해서는 이눌린이 프럭토오즈로 분해되기 전에 전체 뿌리 곡물을 2개월내에 수확하고 가공해야 한다는 점이다(선행 기술을 이용하는). 당해 이눌린은 단시간내에 다량의 물질을 가공할 수 있는 큰 설비가 필요하며, 이는 결과적으로 설비가 여러 해 동안 무익하게 되기 때문에 경제적 규모의 사용이 효과적이지 않도록 하였다.
유럽에서는, 치커리는 이눌린의 공급원으로서 사용된다. 선행 기술에서, 이눌린은 얇게 자른 채소(코셋)를 고온 수에 침지시키거나, 뿌리를 머서 가공(mercerating)한 다음, 매쉬(mash)를 저온 살균하고 추출물을 여과시킴으로써 치커리 뿌리로부터 추출한다. 생성된 추출물은, 프럭토오즈, 글루코오즈, 슈크로오즈, 염, 지방, 단백질 및 아미노산과 함께, 다양한 크기의 쇄장을 갖는 프럭토오즈 결합된 β(2 - 1)와 종종 쇄의 감소되는 말단에서의 α-D- 글루코피라노실 잔기와의 복합 혼합물을 포함한다. 매쉬를 가열하는 것은 이눌린 분해 효소(인눌리나제)를 비활성화하는데 필수적인 것으로 고려된다. 이후에, 단백질 및 기타 극성 성분은 석회 및/또는 탄소 및 규조토로 처리함으로써 제거한 다음, 탄수화물 스트림을 이온 교환 수지를 사용하여 탈이온화한다. 고분자량(MW) 또는 고 DP 이눌린 분획이 필요한 경우, 이는 전형적으로 에탄올 침전, 결정화, 크로마토그래피 또는 한외 여과함으로써 분리시킨다. 이러한 방법들을 사용하여 저 MW 범위에서 단당류 및 다당류, 염 또는 아미노산의 함량을 저하시키고, 고 MW 말단에서 단백질, 셀룰로오즈 섬유 및 기타 부스러기의 함량을 저하시킨다. 선행 기술에서 한외 여과를 적용하는 경우, 분자량이 큰 MW 이눌린을 보유시키면서 막이 투과물로서 저 MW 성분을 제거함으로써 단일 분리시켜야 한다. 예를 들면, 버그호퍼(Berghofer) 등(이들의 문헌은 하기에 인용되어 있음)은 한외 여과를 사용하여 분자량 컷-오프(cut-off)가 2000 또는 5000(각각, 로미콘 PM2 또는 PM5)인 중공 섬유 카트리지를 이용하는 비 이눌린 성분들을 제거시키지만, 이 방법은 명백한 분별이 없는 이눌린의 반 이상을 상실시킨다.
저 DP 프럭토올리고삭카라이드가 바람직한 생성물인 경우, 현재의 산업에서는 산 또는 효소를 사용하여 고 MW 분획들을 파괴시켜서 일반적인 품질의 조성물을 성취한다. 이는 가수분해한 다음, 효소 또는 무기산을 제거하는 위에서 개략적으로 나타낸 방법에 대한 추가의 가공을 필요로 함으로써 전체 가공 비용을 증가시킨다.
본 발명은 고 MW 분획을 분해시키는 기술을 사용함으로써 균일한 품질의 이눌린 생성물을 성취해야 하는 필요성을 제거하는 방법을 제공한다. 조성물의 천연 분포를 이용하여, 본 발명은 또한 천연 생성물로부터의 이눌린의 회복을 단시간 동안의 수확 및 가공으로 제한하지 않는다. 이후에, 가공 시간은 장기간 동안에 걸쳐 유리하게 연장시킬 수 있기 때문에, 연중 계속적으로 작동하는 작은 설비에서 수확물을 점진적으로 가공할 수 있도록 한다. 결과적으로, 상당한 시간 동안 놀리지 않는 작은 설비를 이용할 수 있다. 본 발명의 방법은 일반적으로 입수할 수 있는 어떠한 원료로부터의 이눌린을 이용할 수 있지만, 북아메리카 농업(기후 등)에는 예루살렘 양엉겅퀴가 더 적합하다.
본 발명의 추가의 공헌은 막 여과를 이용하여 추출물을 정화(clarification)함으로써 석회와 탄화의 사용 또는 여과 산(예: 규조토 또는 규소 함유 토양)을 사용하는 여과가 불필요하게 하고, 이산 MW 컷-오프 범위(discrete MW cut-off range)를 갖는 일련의 막을 사용하여 사람이 음식물로서 사용하거나 치료요법에 사용하기에 적합한 군 또는 류의 정화된 이눌린을 발생시킨다.
이러한 생성물은 비교적 협소한 DP 범위를 갖는 일련의 분획들을 함유하는데, 이는 이러한 생성물이 식품 시스템에서 분명한 용량으로 작용하도록 하는 상이한 특성들을 갖는다. 예를 들면, 고 DP 범위는 증점제 및/또는 지방 대체제로서 보다 양호하게 작용할 수 있는 반면, 최저 DP 범위는 식품 시스템에서 당(슈크로오즈)과 유사한 특성을 갖는 것으로 공지되어 있다. 중간체 범위는 현재 이용할 수 없지만, 가수분해에 의해 수득한 것과 같은 저 DP 범위 보다 더 증점시킨다.
예루살렘 양엉겅퀴 괴경(및 치커리 및 다알리아 괴경과 같은 기타 원료) 중의 이눌린의 평균 MW는 수확 시간에 따라 변하는 것으로 공지되어 있기 때문에(이후에 수득된 괴경에서는 저 MW가 바람직하다), 분별 및 배합은 일정한 생성물을 제공하며 특수한 적용에 대한 통상적인 배합물의 제형을 형성시킨다. 배합에 의해서는 특정의 생성물에 대하여 조성물에 조도를 제공하여 특성들이 일관되고 예측 가능하도록 할 수 있다. 이는 뱃치에서 뱃치로의 제형이 동일하도록 하는 식품 가공에서 매우 중요하다.
본 발명은 이눌린 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외 여과시킴으로써 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 평균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수함을 포함하는, 일정 범위의 중합도를 갖는 탄수화물을 포함하는 이눌린 수용액을 한외 여과하고 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리함으로써 조악한 이눌린 추출물을 정화하는 방법을 제공한다.
예루살렘 양엉겅퀴, 다알리아 및 치커리 괴경과 같은 식물 재료로부터 이눌린을 제조하는 방법은 대개 다음과 같은 일반적인 과정을 이용하여 제조한다:
1. 괴경을 세척함.
2. 괴경을 절단하고, 분쇄하거나 얇게 자름.
3. 괴경으로부터 수득한 이눌린을 물로 추출함.
4. 석회 및 이산화탄소로 처리함.
5. 여과함.
6. 증발 또는 침전시킴으로써 이눌린을 회수함.
이눌린은 이눌리나제를 변성시키기 위한 방법에서 일부 단계에서 열 및/또는 pH 조정 처리할 수 있다.
이눌린 및 관련 물질의 생물학, 화학 및 분석은 문헌에 기재되어 있다[참조: Science and Technology of Fructans, M. Suzuki and N.J. Chaterton, Eds., CRC Press, Boca Raton, FL, 1993]. 이눌린과 관련된 기술은 다음과 같은 문헌에 기재되어 있다[참조: Inulin and Inulin-containing Crops, S. Fuchs, Ed.,Elsevier Science Publishers B. V., Amsterdam, 1993]. 특히, 다음과 같은 문헌에도 기재되어 있다[참조: Vogel, A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INULIN AND ITS HYDROLYSIS PRODUCTS FROM PLANT MATERIAL, pp. 65-75; Berghofer et al., PILOT-SCALE PRODUCTION OF INSULIN FROM CHICORY ROOTS AND ITS USE IN FOODSTUFFS, pp. 77-84; and Vukov et al., PREPARATION OF PURE INULIN AND VARIOUS INSULIN-CONTAINING PRODUCTS FROM JERUSALEM ARTICHOKES FOR HUMAN CONSUMPTION AND FOR DIAGNOSTIC USE, pp. 341-345].
위에서 인용한 베르호퍼 등의 문헌에는 이눌린 수용액을 한외 여과하기 위한 중공 섬유 막 카트리지(로미콘 PM-2 및 PM-5)의 용도가 기재되어 있다. 이 문헌의 제80면에는 적합한 막을 사용하는 경우, 많은 부분의 회분과 질소 함유 물질을 막 속으로 통과시키는 동시에 보유물 중에 고분자량의 이눌린 입자를 보유시킬 수 있는 것이 입증된다라고 언급되어 있다. 따라서, 이러한 과정은 이를 분자량 분포가 상이한 분획들로 분리시키기 보다는, 이눌린을 정화하기 위한 수단으로써 사용된다.
1995년 10월 27일에 개최된 이눌린에 관한 5번째 세미나의 학회지[참조: A. Fuchs, Editor, published by the Carbohydrate Research Foundation(The Hague, Netherlands)]의 제65면 및 제66면에는, 다음과 같은 사항이 언급되어 있다:
단쇄 이눌린은 제조적 규모에서 한외 여과 또는 나노 여과에 의해 장쇄 이눌린으로부터 분리시켜야 한다. 따라서, 몇몇의 실험을 수행하여 장쇄(DP10) 이눌린으로부터 단쇄(DP4) 이눌린을 분리시킬 수 있는지 여부를 측정한다. 이러한 목적을 위하여, 각종 한외 여과 막에 대하여 한편으로는 단당류 및 이당류로부터 이눌린을 분리시키고, 다른 한편으로는 분자량 분포가 상이한 각종 이눌린 분획으로 분리시키는 이들의 능력을 시험한다. 여액의 탄수화물 조성물에 대한 데이터(제8도)는, 특정한 종류의 상당한 분리 또는 분별이 전혀 가능하지 않음을 나타낸다.
위에서 언급한 바와 같이, 본 발명은 이눌린 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 막을 통하여 막 여과시킴으로써 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수함을 포함하는, 일정 범위의 중합도를 갖는 탄수화물을 포함하는 이눌린 수용액을 막 여과하고 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리함으로써 조악한 이눌린 추출물을 정화하는 방법을 제공한다. 본 발명은, 예를 들면, 중합도가 1(프럭터오즈 또는 글루코오즈) 내지 약 60의 범위인 탄수화물을 포함하는 이눌린 용액을 중합도가 예정된 협소한 범위인 분획들로 분리시키는데 유용하다.
막 여과 기술의 실시자가 직면하는 통상적인 문제점은 원료 중의 부스러기 및 기타 성분들이 막 표면에 부착되기 때문에 막 표면이 오염되어 막을 통한 투과물의 유량(투과 유속)을 저하시킨다는 점이다. 교차 유동 막 여과 방법은 공급물을 투과 방향에 대하여 직각으로 이동시킴으로써 막 표면을 일정하게 스위핑시켜 막 표면에 오염 물질이 존재하지 않도록 한다. 오염을 줄이거나 방지하기 위한 추가의 기술은 막의 기계적 교반 또는 이러한 막 표면에서의 공급물의 전단 또는 교란을 증가시킴을 포함한다. 전단을 증가시키기 위해 일반적으로 사용되는 기술은 막을 가로지르는 원료의 매우 신속한 유동 속도 및/또는 재순환 원료의 경로에서의 배플(baffle)의 사용을 포함한다. 조악한 스트림(예: 조악한 이눌린 추출물)을 정화하기 위한 방법을 선택함에 있어서, 막 표면의 과도한 오염을 방지하기 위해 합리적인 주의를 기울이는 한, 수 개의 교차 유동 형태(예; 중공 섬유 또는 나선형으로 권취된 막)들 중의 하나를 사용할 수 있다.
한 가지 양태에서, 본 발명은 다음과 같은 단계들을 포함하는 방법을 제공한다:
천연 이눌린 원료(즉, 예루살렘 양엉겅퀴 괴경, 치커리 괴경, 다알리아 괴경)로부터 이눌린을 회수함으로써 특정한 범위의 중합도를 갖는 이눌린(i) 및 불순물(ii)[여기서, 불순물은 무기물, 아미노산, 단백질, 지방, 세포벽 단편, 콜로이드성 물질, 및 먼지와 같은 입상 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함한다]을 포함하는 제1 수용액을 생성하고, 제1 수용액을 변성 단계로 처리(가열에 의함)하여 이눌린 분해 효소 및 색상 형성 효소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 효소를 변성시켜 제2 수용액을 수득하는 단계(a),
교차 유동 막 여과법과 조합한 선행 기술에 교시된 방법(예; 석회 처리 및 탄화의 사용, 원심분리, 규조토 또는 규소질 토양을 사용한 여과, 및/또는 탄소 처리) 중의 하나 이상에 의하거나, 또는 보다 바람직하게는 입상 물질, 콜로이드성 물질, 책색된 불순물 또는 미생물을 제거하기 위한 교차 유동 막 여과법 단독에 의해 제2 수용액을 정화하여 제3 수용액을 생성시키는 단계(b),
제3 수용액으로부터 이온성 불순물 및 색상 형성 불순물을 제거(석회 및 CO2처리에 의함)시키거나, 또는 보다 바람직하게는 제3 수용액을 흡수성 매질(예: 활성탄) 또는 흡수성 수지, 또는 이들 두가지의 혼합물을 통과시킴으로써 제4 용액을 형성시키는 단계(c),
제4 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 한외 여과 막을 통하여 한외 여과시킴으로써 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수함을 포함하는, 제4 수용액 중의 이눌린을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 단계(d)[여기서, 단계(c)와 (d)는 당해 단계와 역순으로 수행할 수 있다] 및
무수 이눌린을 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자들에게 공지된 특정한 방법(예: 침전, 결정화, 분무 건조, 드럼 분무 등)으로 분리시키는 단계(e).
다음은 본 발명에 따라 식물 생성물(예루살렘 양엉겅퀴 괴경)로부터 이눌린 분획을 실험실 규모로 제조하는 방법에 대한 기술이다.
예루살렘 양엉겅퀴 지하경으로부터 이눌린의 분리
선택 1.
A. 추출
예루살렘 양엉겅퀴 괴경(272.1kg)을 세척하고 부스러기를 제거한다. 깨끗한 괴경을 22 내지 23kg의 양으로 분리하고 대기압에서 약 10분간 찐다. 괴경으로부터 소량의 액체를 수취한다(괴경 22.7kg당 2.57kg). 찐 후의 괴경 질량은 약 22.2kg으로 감소한다. 수돗물(괴경의 처음 질량과 동일한 질량)을 증기로 재킷(jacket)된 100갤론의 용기에서 가열하여 끓인다. 찐 괴경을 고기 분쇄기를 사용하여 분쇄하고 지하경의 무게를 단다(뱃치(batch)당 평균 20.96kg). 감소량의 대부분은 물의 증발에 기인하며, 보다 작은 양은 분쇄기에서 덜 회수된 것이다. 지하경을 끓는 물에 옮기고 10 내지 15분간 추출한다. 다음 전체량을 국자로 옮기거나, 괴경 단편을 유지하기 위해 안벽에 모슬린 천을 댄 공기압 프레스(press)의 용기바닥으로부터 배출되는 것을 모은다. 여과된 뜨거운 추출물을 모아서 무게를 단다. 수취한 평균량은 초기 괴경량의 22.7kg당 추출물 26.5kg이다. 이런 방법으로 총 317.7kg의 추출물을 수취한다. 다음 추출물을 5 내지 15초간 고온처리(143.3℃)하고 살균한 1갤론 또는 2.5갤론의 컨테이너에 담고 냉장보존한다.
B. 원료 예루살렘 양엉겅퀴 괴경 추출물의 정화
공급물 레저바(feed reservoir), 블라코 센트리 Ⅲ 펄스 댐퍼너(Blacoh Sentry Ⅲ pluse dampener)가 장착된 윌던 M19(식품 등급) 펌프(공급 공기 압력 90psi) 및 유입 압력을 측정하기 위해 막 카트리지(cartridge) 앞에 장착한 압력 게이지(gauge)로 구성된 재순환 시스템으로 정화를 수행한다. 섬유 직경이 0.5mm인 2인치의 중공 섬유(hollow fiber, HF)와 표면적이 0.93㎡인 막을 직각으로 하고 바닥으로부터 공급한다. 로미콘 HF-10-20-PM10(10,000 NMWCO)을 사용하거나 다른 유사한 제품을 사용한다. 막의 배출면에 있는 압력 게이지는 유출 압력을 나타낸다. 시스템에 배압을 가하기 위해 게이지 뒤의 니들 밸브를 사용한다. 다음 루프(loop)를 다 돌아서 농축물이 공급 탱크(tank)로 돌아온다. 깨끗한 20L의 컨테이너에 투과물을 모은다. 재순환 속도는 4 내지 6gpm이고, 유입 압력은 25 내지 30psig이며, 배압은 4 내지 5psig이다. 원료 추출물의 정화 동안의 침투율은 100 내지 120mL/ml로 관찰된다. 용액이 원래 용량의 약 20%로 농축되면, 점도를 감소시키기 위해 공급물에 동량의 물을 가하고 원래 용량에 대한 투과물을 재농축함으로써 다이아필트레이션(diafiltration, 참조: 한외 여과의 작동 방식. 다이아필트레이션에서, 순수한 용매를 시스템에 계속해서 가하거나 뱃치로서 추가로 투과물을 제거한다. 이런 방법으로 마크로(macro) 용질의 용액을 모든 마이크로(micro) 용질이 없는 상태로 세척할 수 있다. 다르게 말해서, 다이아필트레이션은 희석과 투과를 동시에 하는 것이다.)를 3회 사이클링으로 실행한다. 대략 114L의 추출물을 약 20L로 농축한다. 대략 154L의 투과물을 수취하며, 다이아필트레이션을 3회 사이클링한 60L를 포함한다. 투과물을 취하여 브릭스(Brix)를 측정하면 처음에는 약 10 내지 12°Bx이고 다이아필트레이션 전에 6°Bx로 감소한다. 다이아필트레이션 동안에 투과물 내의 이눌린 농도는 0.2°Bx 로 더 감소한다. 농축물은 최종적으로 3 내지 4°Bx를 나타낸다. 추출물 정화 효과에 덧붙여 물에 거의 녹지 않는 아주 고분자량의(DP a40) 이눌린 분획을 이러한 중공 섬유 여과 과정으로 제거한다.
C. 정화된 추출물의 한외 여과(저 DP 이눌린의 분획화)
HF 정화로 모은 투과물을(총 153.75kg 중 이눌린 1.77kg을 함유) 막 면적이 대략 2.6㎡인 나선형으로 권취된(spiral wound, SW) 막 카트리지(DESAL G10, 2.5K NMWCO)[“NMWCO”는 공칭 분자량 컷-오프를 나타낸다]로 통과시켜 재순환시킨다. 탄수화물 10.7kg을 함유하는 총 101.65kg을 혼합기에 배합하고 재순환을 실시한다. 농축물(C1, 10.5°Bx)과 투과물(P1, 3.3°Bx)의 샘플(sample)을 빼낸다. 49분간 계속 농축시켜 약 65리터가 되게 한다. 탄수화물 0.95kg을 함유하는 35.5kg을 추가로 가하고, 약 70L로 재농축된 공급물와 탄수화물 0.13kg을 함유하는 최종 16.6kg을 가한다. 33분 후에 농축물(C2, 15.8°Bx)과 투과물(P2, 3.1°Bx)을 샘플링한다. 1.5시간 동안 계속 농축시켜 최종 용량이 약 10L가 되게 한다. 농축물을 18.2kg의 탈이온수로 희석하고 계속 다이아필트레이션하여 최종 용량이 약 10L가 되게 한다. 보유물을 다시 18.1kg의 탈이온수로 희석하고 농축물(C3, 24°Bx)과 투과물(P3, 6°Bx)을 샘플링한다. 다이아필트레이션을 35분 더 실시하여 농축물의 최종 용량이 약 10L가 되게 한다. 세 번째의 탈이온수 18.1kg으로 공급물를 다시 희석하고, 30분 동안 더 계속 다이아필트레이션하여 최종 13.75kg(24.4°Bx)으로 한다. 투과물(P4) 농도는 2.5°Bx이다. 다이아필트레이션으로 얻은 투과물을 처음 투과물과 분리해 둔다. 투과물을 10개의 20L 컨테이너에 모아서 밤새 냉동보존한다. 계산된 평균 투과 유속은 362.6L/m2/일이다.
생성된 농축물은(즉, 보유물) 표 1에서 나타나듯이, MW 분포가 좁은 범위의 더 높은 MW 부분으로 이동한다. 본 실험과 표 2와 3에 보고된 실험결과에서의 MW 분포는 크기 배제 크로마토그래피(size exclusion chromatography, 참조: 워터스 510 펌프(Waters 510 pump), 워터스 그래디언트(Waters Gradient) 조절기, 세 개의 칼럼 시스템(페노메넥스 폴리셉(Phenomenex PolySep) P3000, P2000 및 P1000(7.8×300mm)을 용출시키기 위해 장착), 쇼덱스(Shodex) RI-71 검출기 및 소형 DAWN MALLS 검출기로 구성된 시스템을 사용한다. 윈도우즈(WINDOWS) v. 4.00용 아스트라(ASTRA)로 데이터를 처리한다. 이동상은 정화수 내 등장성의 0.05% NaN3와 0.2μ 필터로 여과한 것이다. 유동 속도는 0.6mL/min이다)로 결정한다.
[표 1]
DP 범위 샘플 공급물(%건조 물질) 중간 MW컷 잔류물(%건조 물질)(2.5K NMWCO) 축적 투과물(2.5K NMWCO)(% 건조 물질)
DP 6-25 37.01% 72.56% 0.00%
DP∼4-7 23.94% 21.03% 40.30%
DP∼4 12.17% 5.45% 23.44%
DP 3 10.41% 0.97% 19.84%
슈크로오즈 1.52% 0.00% 7.06%
단당류 2.68% 0.00% 4.12%
염 3.73% 0.00% 5.25%
낮은 DP(1 내지 4)인 것은 거의 완전히 제거되고(즉, 투과물로서 통과함), 다소 많은 쇄(5 내지 8)인 것도 보다 적은 양으로 제거되어 이눌린 질량의 72%로서 DP가 대략 6 내지 25, 21%에서 DP가 4 내지 7, 5.5% DP 4 및 1% DP 3 이하의 보유물을 수득한다. 투과물은 주로 DP 4 내지 7(40%), DP 4(23%)와 DP 3(20%)의 대충 비슷한 양과 수크로오스(DP 2)(7%), 단당류(4%) 및 염(5%)의 보다 적은 양을 함유한다.
농축물과 투과물의 조성물은 투과 중에 변하며, 한외 여과 또는 다이아필트레이션과의 정도에 달려 있고, 아래의 표 2에 나타나 있다.
[ 표 2]
농도 함수로서의 2.5K NMWCO 투과물의 변화
피이크 # P1(%건조 물질) P2(%건조 물질) P3(%건조 물질) P4(%건조 물질)
DP 6-25 0.00% 0.00% 38.61% 49.49%
DP∼ 4-7 31.09% 36.83% 26.02% 24.34%
DP∼ 4 23.11% 20.96% 18.94% 17.35%
DP 3 17.76% 19.80% 14.39% 8.81%
슈크로오즈 18.75% 7.29% 0.00% 0.00%
단당류 9.28% 5.82% 0.32% 0.00%
염 0.00% 9.30% 1.71% 0.00%
따라서, 농축 정도의 시기를 적절히 맞춤으로써 투과물에서 목적하는 조성물을 수득하는 농축물의 조성물을 맞추는 것이 가능하다는 것이 명백하다. 이것은 단독 공급물로부터 다양한 생성물을 제조하는 장점을 가진다. 나아가, 2개의 분리된 막 처리 단계를 요하는 것보다, 단독 막 시스템으로 실시자가 실제적으로 목적하지 않는 발열 성분이 없는 (DP 1 과 DP 2) 생성물을 수득한다.
G10 막의 투과물은 낮은 MW 성분을 제거하는 DESAL G5(SW, 2540, 2.6 ft2, 1K NMWCO)으로 더 한외 여과시킨다. 먼저 G10 투과물의 5-갤론 드럼(drum)을 공급물 탱크에 가한다. 재순환을 설정하고 투과물이 흐르기 시작하면 공급물과 투과물을 샘플링한다. 공급물을 약 45L로 농축하고 농축물과 투과물을 다시 샘플링한다. 수준량이 40L에 달하면 농축물에 8 드럼을 가하고 공급물을 다시 40L로 농축한다. 마지막 공급물 드럼이 20L로 농축된 후에 공급물(17.2°Bx)과 투과물(0.9°Bx)을 취한다. 계속 농축하여 15L로 하고, 공급물을 10kg의 탈이온수로 희석하고 계속 다이아필트레이션하여 농축물의 최종 질량이 16.4kg이 되게 한다(28.5°Bx). 평균 투과 유속을 240.3L/㎡/일로 계산한다. 표 3에 나타나듯이, 생성된 농축물은 수크로오스, 단당류 및 염의 양이 현저히 감소된다.
[표 3]
피이크 # 축적 투과물(2.5K NMWCO) 저 MW 컷 잔류물(1K NMWCO)
DP 6-25 0.00% 0.00%
DP~4-7 40.30% 50.83%
DP~4 23.44% 21.40%
DP 3 19.84% 22.23%
슈크로오즈 7.06% 2.43%
단당류 4.12% 0.88%
염 5.25% 2.24%
D. 탈색과 탈이온화
27.5% 브릭스 도수인 추출물 26.5lb.(전 또는 후 막 정화/분리; 이 경우에 막 분리 후 실행)에 물 1.16kg에 현탁시킨 수산화칼슘(석회) 578.2kg의 슬러리를 가한다. 격렬하게 교반하면서 기체 이산화탄소를 혼합물에 가한다. pH를 10.4 내지 10.7 사이로 조정하는 방법으로 석회와 이산화탄소의 투입을 조정한다; 처음 석회를 첨가하면 pH가 올라가는데, 원래 약 5.5인 것이 11.0으로 올라가서, 연한 황록색이 형성될 뿐만 아니라 응집 침전이 형성된다. 석회를 다 가하고 난 후에 이산화탄소를 가하여 pH를 약 10.4로 조정하고, 혼합물을 밤새 방치한다. 밤새 방치한 후에, 이산화탄소를 더 가하여 pH를 중성으로 감소시킨다.
탈색탄(303g KBFF 분말탄)을 석회화된 화합물에 가한다; 최종 혼합물의 질량은 33.0lb.이고 24도의 브릭스 도수를 갖는다. 3회 사이클링의 다이아필트레이션으로 500K NMWCO HF를 사용하여 혼합물의 정화를 수행한다. 대략 74%의 탄수화물 함량을 회수한다.
또한 원심분리 조건으로 탄을 효과적으로 제거할 수 있으며, 여기서는 셀라이트(celite)와 같은 여과 보조제를 다량 사용하여 제거한다. 원심분리에 의해 대량의 침전을 제거하고, 탄 찌꺼기 또는 미생물 오염물질을 제거하기에 적합한 기공이 있는 쉘(shell)과 관 또는 중공 섬유 막에 생성된 여액을 연속적으로 통과시키는 것이 더 편리하다.
투명한 용액을 분당 0.12 베드(bed) 용적으로 다우엑스 모노스피어(Dowex Monosphere) 550A(염화물 형태) 칼럼에 통과시킨다. 대략 64%의 용해되지 않은 고체(브릭스 도수에 근거)를 수지로부터 회수한다. 용출액을 즉시, 앞선 칼럼과 같은 속도의 혼합된 베드 수지 칼럼(Dowex MR-3)에 통과시킨다. pH는 4 아래로 내려가지 않도록 하고 전도율은 0.3mS 이하를 유지하도록 pH와 전도율을 모니터링한다. 수지가 배출되면 pH가 5 내지 3 급격히 떨어지고 전도율은 0.1로부터 0.3mS로 올라간다. 공정을 계속 진행시키기 위해서 새로운 수지 칼럼을 사용한다. 브릭스 결정에 근거한 이 단계로부터 대략 64%의 용해되지 않은 고체를 회수한다.
E. 고체 이눌린의 분리
7.8파운드의 이눌린을 함유하는 전 단계로부터의 용액을 회전 증발시켜 28.5°브릭스의 농도로 농축한다. 공급물 속도 2.5kg/시간으로 유입온도 195℃와 유출온도 120℃를 사용하여 이 용액부분을 니로(Niro) 분무 건조기로 분무 건조한다. 건조 이눌린을 적당히 흡습성이 있는 미세한 과립상의 생성물로서 회수한다.예루살렘 양엉겅퀴 지하경으로부터 이눌린의 분리-
선택 2.
A. 추출
상기 선택 1에 기재된 바대로 추출을 실행한다.
B. 원료 추출물의 정화
3sq. ft.의 막과 내강 직경 1.0mm(A/G 테크놀러지 Inc.)을 갖는 500K NMWCO HF 모듈(module)을 사용하여 원료 추출물을 정화한다. 재순환은 약 6gpm.이다. 유입압력은 30psig이고 유출압력은 3 내지 5psig이다. 초기 투과 유속은 256mL/min이며 회수 용량이 80%일 때 194mL/min으로 감소한다. 투과물 농도가 1.5°Bx로 감소할 때까지 농축물을 다이아필트레이션시킨다. 투과물 126.2kg이 수득될 때까지(다이아필트레이션 투과물을 포함) 이 과정을 반복한다. 저장을 용이하게 하고 저분자량 오염물질의 농도를 줄이는 49.5kg의 1K NMWCO SW 모듈(DESAL G5, 2.5x40in., 2.6㎡)을 사용하는 교차 유동 여과기로 합한 투과물을 농축한다. 이것은 공정 후에 이온교환수지와/또는 활성탄 흡착제를 재생 또는 대체할 필요성을 감소시키는 장점이 있다.
C. 정화된 추출물의 계속적인 탈이온화와 탈색화
농축된 투과물을, 사용 순서대로 나열한 다음 흡착제; 미쓰비시(Mistubishi) P308(Cl-), 다우엑스 모노스피어 550A(OH-), 다우엑스 마라톤(Marathon) C 양이온 교환(H+), 다코(Darco) 12x20LI 과립 활성탄(GAC)으로 충진된 네 개의 칼럼(4x24in.)에 차례로 통과시킴으로써 계속적인 방법으로 진행하여 10°Bx로 희석한다. 용출 용액을 268nm에서의 흡광도와 전도율로 모니터링한다. 흡착제의 순서는 공정의 필요성 또는 제품 명세서에 따라 변할 수 있다. 본 경우에는, 첫 번째 단계에 염화물 수지를 사용하면 효과적으로 탈색시키고, 불가능하지는 않더라도, 수지만의 수산화물 형태로 제거하기 어려운 음이온을 쉽게 교환하는 장점이 있다. 산성 수지 앞에 수산화 수지를 두는 것은 폴리프룩탄(polyfructan)에 손상을 주는 산성 수지로 pH가 변하는 것을 피하거나 최소화할 수 있다.
D. 탈이온화/탈색된 이눌린의 분별
본 조작의 기본 원칙은 일련의 막을 사용하여 쇄 길이가 다른 이눌린 단락을 분리하는 것이다. 이것은 통상 상업적 규모의 크기 배제 크로마토그래피에 의해 수행될 수 있지만, 실험에 의해 결정된 분자량 컷-오프에 대해 적절히 선택된 일련의 막을 사용하면 다른 물리적 성질을 갖는, 희망하는, 비교적 좁거나 넓은 분자량 집단의 용출에 보다 경제적인 수단을 제공할 수 있다. 막의 전형적인 차례는 NMWCO가 증가하거나 감소하는 순서로 되나, NMWCO의 혼합된 순서는 NMWCO 막의 증가 또는 감소하는 서열을 엄격하게 수행하는 것에 비해 쇄 길이가 약간 다른 화합물을 제공한다.
1. 다이아필트레이션에 의한 이눌린의 예비 분별: 퍼센트 리젝션(Percent Rejection)의 측정
정화한 이눌린 용액을(55.8kg, 9.6°브릭스) 공칭 3.5K NMWCO인 막 모듈(2.5×40in.)을 사용하여 농축한다. 농축물 C-1 9.36kg(17.4°브릭스)과 투과물 P-1 46.4kg(5.2°브릭스)을 회수한다. 농축물 C-1 (8.84kg)을 30.6kg으로 희석하고 10K NMWCO 모듈로 재농축한다. 최종 농축물 C-2(6.1kg, 8.7°브릭스)를 냉동저장한다. 투과물 P-2를 P-1과 합한다. 합한 투과물을 2.5K NMWCO의 막 모듈로 농축한다. 농축물 C-3(6.18kg, 10.4°브릭스)를 냉동시킨다. 투과물 P-3(58.6kg, 2.9°브릭스)를 1K NMWCO의 막 모듈로 농축하여 농축물 C-4(10.9kg. 9.3°브릭스)를 얻고 역시 냉동저장한다. 투과물 P-4(47.7kg, 0.5°브릭스)를 폐기한다.
아래 표는 각 막에서 측정한 이눌린 성분의 퍼센트 리젝션을 요약한 것이다. 퍼센트 리젝션(참조: Matson, S.L., “Membrane Separation”; Chapter 8 in Membrane Separations Technology. Principles and Applications. R.D. Noble and S.A. Stern(eds.), Elsevier, 1995. Pp. 353-413, especially 393)(%R)은 다음 공식에 따라 계산한다.
%R = [log(Cr/C0)/log(V0/Vr)×100%
Cr은 보유물내의 농도이고, C0는 공급물내의 농도이며, Vr은 보유물 용량이고, V0는 공급물 용량이다.
만약 공급물에서는 성분을 검출할 수 없고 농축물에서 측정할 수 있다면, 계산된 % 리젝션은 100% 이상이지만 아래 표에서는 100%의 값으로 나타낸다. 마찬가지로, 아주 낮은 DP 성분(DP 1, 2 및 3내지 4)은 10K NMWCO로 음수의 % 리젝션이지만 그 값은 0% 리젝션으로 나타낸다.
[표 4]
별개의 공칭 분자량 컷-오프(NMWCO) 막에 의한 이눌린 성분에 대해 계산된 % 리젝션
DP 10K NMWCO 3.5K NMWCO 2.5K NMWCO 1K NMWCO
245-405 100% 100% 100% 100%
148-245 100% 100% 100% 100%
89-148 100% 100% 100% 100%
54-89 100% 100% 100% 100%
23-54 100% 100% 100% 100%
20-33 69.95% 87.57% 100% 100%
12-20 49.72% 76.27% 100% 100%
7-12 37.6% 71.40% 99.72% 100%
4-7 35.45% 55.18% 77.98% 72.37%
3-4 0.00% 58.63% 68.14% 85.29%
3 0.97% 17.81% 51.18% 81.30%
2 0.00% 13.08% 34.03% 82.64%
1 0.00% 0.80% 12.69% 54.75%
2. 이눌린 분획의 분리
이 과정에서는, 치커리로부터 이눌린의 초기 도입량을 네 개의 다른 막 분별단계(10K, 3.5K, 2.5K, 1.0K NMWCO)를 차례로 통과시켜서 이눌린 분자량 분포로 별개의 조성물을 갖는 네 개의 생성물을 수득한다.
정화한 이눌린의 수용액을(10%w/w; 100.21kg) 40℃로 가열하여 고분자량의 물질을 용해시킨다. 원래 질량의 34.84%가 남을 때까지 나선형으로 권취된 막 모듈(2.5×40; 10K NMWCO)을 통해 한외 여과시킨다. 농축물을 3회 사이클링의 다이아필트레이션시킨다(1회 사이클링은 동량의 물로 회석하여 원래 용량에 대한 농도로 하는 것으로 되어 있다.). 다이아필트레이션 후 남은 농축물(10KC1)을 냉동저장한다. 전단계로부터 합한 투과물을 나선형으로 권취된 막 모듈(2,5×40; 3.5K NMWCO)을 사용하여 농축물로서 공급물 질량의 9.93%가 남을 때까지 교차 유동 여과하여 농축한다. 다음 농축물을 상기와 같이 3회 사이클링의 다이아필트레이션하여 농축물 3.5KC2를 수득한다.
3.5KC2로부터 합한 투과물을 1K NMWCO 막 모듈을 사용하여 원래 용량의 약 반량이 되도록 농축한다. 투과물을 폐기하고 2.5K MNWCO를 더 사용하여 농축물을 분별화한다. 농축물은 원래 공급물 질량의 10.2%이고, 앞에 기재된 대로 다이아필트레이션시켜 농축물 2.5KC3를 수득한다. 농축과 다이아필트레이션으로 얻은 투과물을 1K NMWCO 막 모듈로 최종 농축하고(원래 질량의 8.07%), 3회 사이클링의 다이아필트레이션하여 1.0KC4를 수득한다. 마지막 단계의 투과물은 폐기한다. 각 농축물의 조성물의 퍼센트는 아래 표에 나와 있다.
[표 5]
DP 범위 10KC1 3.5KC2 2.5KC3 1.0KC4
33-54 1.93% 3.60% 0% 0%
20-33 11.73% 12.58% 2.27% 0%
12-20 23.71% 22.25% 9.95% 0%
7-12 25.92% 26.06% 22.22% 5.61%
4-7 17.88% 19.86% 27.79% 14.72%
3-4 6.98% 7.65% 14.36% 15.02%
3 4.26% 3.88% 8.46% 17.73%
2 3.73% 2.24% 6.76% 32.53%
1 3.85% 1.89% 8.20% 14.40%
본 발명은 고 MW 분획을 분해시키는 기술을 사용하여 품질이 균일한 이눌린 생성물을 성취해야 하는 필요성을 제거하는 방법을 제공한다.

Claims (9)

  1. 이눌린 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 한외 여과 막을 통하여 한외 여과함으로써, 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 포함하는, 특정 중합도 범위의 탄수화물을 함유하는 이눌린 수용액을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 한외 여과 막이 나선형으로 권취된 형태인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 이눌린 수용액이 중합도가 1(프럭토오즈 또는 글루코오즈) 내지 약 60 범위인 탄수화물을 함유하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 이눌린 수용액이 예루살렘 양엉겅퀴, 치커리 또는 다알리아로부터 유래된 이눌린을 함유하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 약 1K, 2.5K, 3.5K 및 10K로 구성된 그룹에서 선택된 분자량을 갖는 이눌린 분획이 통과하도록 소정의 기공 크기가 배열 및 구성되는 방법.
  6. 천연 이눌린 원료로부터 이눌린을 회수함으로써 특정한 범위의 중합도를 갖는 이눌린(i)과 불순물(ii)[여기서, 불순물은 무기물, 아미노산, 단백질, 지방, 세포벽 단편, 콜로이드성 물질 및 입상 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함한다]을 포함하는 제1 수용액을 생성하는 단계(a),
    제1 수용액을 변성 단계로 처리하여 이눌린 분해 효소 및 색상 형성 효소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 효소를 변성시켜 제2 수용액을 수득하는 단계(b),
    제2 수용액을 정화(clarification)하여 입상 물질, 콜로이드성 물질 및 미생물을 제거함으로써 제3 수용액을 제조하는 정화의 단계(c),
    제3 수용액으로부터 이온성 불순물과 색상 형성 불순물을 제거하여 제4 수용액을 형성하는 단계(d) 및
    제4 수용액을 소정의 기공 크기를 갖는 한외 여과 막을 통하여 한외 여과함으로써, 평균 중합도가 소정의 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 소정의 값 이상인 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 포함하여, 제4 수용액 중의 이눌린을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 단계(e)를 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 단계(b)가 가열 단계인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 단계(c)가 제2 수용액을 적절한 여과 매질에 통과시키는 것을 포함하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 단계(d)가 제3 수용액을 흡수 매질에 통과시키는 것을 포함하는 방법.
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