ES2214589T3 - Preparacion de productos de inulina. - Google Patents
Preparacion de productos de inulina.Info
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Abstract
SE DESCRIBE UN PROCEDIMIENTO PARA CLARIFICAR UN EXTRACTO DE INULINA CRUDA MEDIANTE ULTRAFILTRACION Y SEPARACION DE UNA SOLUCION DE INULINA ACUOSA QUE CONTIENE HIDRATOS DE CARBONO QUE TIENEN UN RANGO DE GRADOS DE POLIMERIZACION EN FRACCIONES QUE TIENEN DIFERENTES GRADOS MEDIOS DE POLIMERIZACION QUE COMPRENDE SOMETER UNA SOLUCION DE INULINA ACUOSA A ULTRAFILTRACION A TRAVES DE UNA MEMBRANA QUE TIENE UN TAMAÑO DE PORO PREDETERMINADO POR LO QUE LAS FRACCIONES DE INULINA QUE TIENEN GRADOS MEDIOS DE POLIMERIZACION INFERIORES A UN VALOR PREDETERMINADO PASAN A TRAVES DE DICHA MEMBRANA COMO FRACCIONES DE PERMEATO Y LA INULINA QUE TIENE GRADOS MEDIOS DE POLIMERIZACION SUPERIORES AL VALOR PREDETERMINADO MENCIONADO SE RECOGE COMO RETENTATO.
Description
Preparación de productos de inulina.
La invención se refiere a la preparación de
productos con inulina.
La inulina es un
fructo-oligosacárido natural compuesto por una
mezcla de oligómeros con distintos grados de polimerización
("DP") o pesos moleculares, que se encuentra en la naturaleza
plantas tales como cebolla, ajo, alcachofa de Jerusalén, dalia y
achicoria como almacén de energía de la planta. La inulina producida
en distintas plantas, en distintas etapas del ciclo de crecimiento
de la planta o en distintas condiciones climáticas tendrá,
normalmente, un DP medio distinto.
Una de las limitaciones a las que se enfrenta la
industria es que se debe recoger y procesar un cultivo completo de
raíces antes de dos meses para obtener la inulina antes de que se
degrade a fructosa. La presente situación (usando los métodos de la
técnica anterior) requiere una gran instalación para procesar una
mayor cantidad de material en un corto periodo de tiempo, lo que
impide el uso eficaz de una economía de escala, ya que la
instalación de procesamiento permanecería inactiva durante gran
parte del año.
En Europa, la achicoria se usa como fuente de
inulina. En la técnica anterior, la inulina se extrae de las raíces
de achicoria poniendo en remojo el vegetal cortado en rodajas
(rebanadas) en agua caliente o macerando las raíces, pasteurizando
después la masa y filtrando el extracto. El extracto resultante
contiene una mezcla compleja de fructosa con cadenas de distintas
longitudes unidas \beta (2 -> 1) con, ocasionalmente, un resto
\alpha-D-glucopiranosil en el
extremo reductor de la cadena, junto con fructosa, glucosa,
sacarosa, sales, grasas, proteínas y aminoácidos. Calentar la masa
se considera esencial para inactivar las enzimas que degradan la
inulina (inulinasas). Después, las proteínas y otros componentes
polares se retiran por tratamiento con cal y/o carbono y tierras
diatomaceosas, después, la corriente de carbohidratos se desioniza
con resinas de intercambio iónico. Cuando se desea una fracción de
inulina de alto peso molecular (MW) o con alto DP, normalmente se
aísla por precipitación con etanol, cristalización, cromatografía o
ultrafiltración. Estos métodos se empleaban para reducir el
contenido de mono y disacáridos, sales o aminoácidos en el intervalo
de bajo MW y para reducir el contenido de proteínas, fibras de
celulosa y otros residuos en el extremo de alto MW. Cuando se
aplicaba ultrafiltración en la técnica anterior, era para hacer una
separación sencilla retirando los componentes de bajo MW como el
permeato de membrana manteniendo la inulina de mayor MW. Por
ejemplo, Berghofer et al. (citado a continuación) ha usado
ultrafiltración para retirar los componentes no inulínicos usando
cartuchos de fibra hueca con corte de peso molecular de 2.000 ó
5.000 (Romicon PM2 o PM5, respectivamente), pero este método da como
resultado la pérdida de más de la mitad de la inulina sin un
fraccionamiento evidente.
Cuando los productos deseados son
fructooligosacáridos de bajo DP, la industria usa actualmente
ácidos o enzimas para degradar las fracciones de alto MW para
conseguir una composición de calidad común. Esto requiere un
procesamiento adicional al descrito anteriormente para efectuar la
hidrólisis, después retirar la enzima o ácido mineral aumentando
por tanto el coste total del proceso.
La presente invención proporciona un proceso que
obvia la necesidad de conseguir productos de inulina de calidad
constante usando técnicas para degradar las fracciones de alto MW.
Aprovechando la distribución natural de las composiciones, la
presente invención tampoco limita la obtención de insulina de los
productos naturales a un corto periodo de recogida y procesamiento.
El tiempo de procesamiento se puede extender ventajosamente durante
un largo periodo de tiempo y, por lo tanto, permite un
procesamiento gradual de la cosecha en una instalación más pequeña
que funciona de manera continua durante todo el año. Como
resultado, se puede emplear una instalación más pequeña que no
permanece inactiva durante una parte significativa del tiempo.
Aunque el presente proceso puede usar inulina de cualquiera de las
fuentes disponibles habitualmente, la alcachofa de Jerusalén es la
más adecuada para la agricultura de Norte América (clima, etc).
Una contribución adicional de esta invención es
el uso de la filtración por membrana para clarificar el extracto,
haciendo por tanto innecesario el uso de cal y de carbonación o de
filtración usando agentes auxiliares para la filtración (tales como
tierras diatomaceosas o siliciosas), y para usar una serie de
membranas con intervalos de corte de MW discretos para generar una
familia o serie de productos purificados de inulina útiles para uso
humano como comida o en productos terapéuticos.
Estos productos comprenden una serie de
fracciones con intervalos de DP relativamente estrechos que tienen
distintas propiedades que les permite funcionar con distintas
capacidades en sistemas de alimentación. Por ejemplo, los
intervalos de mayor DP pueden servir mejor como espesantes y/o
sustituyentes de grasa mientras que los de menor DP tienen
propiedades en sistemas de alimentación parecidas a las del azúcar
(sacarosa). Los intervalos intermedios no están disponibles en el
mercado actualmente, aunque se espera que sean más tipo azúcar que
los intervalos de mayor DP, pero menos espesantes que los intervalos
de menor DP tales como los obtenidos por hidrólisis.
Como se sabe que el MW medio de la inulina de los
tubérculos de alcachofa de Jerusalén (y de otras fuentes tales como
los tubérculos de achicoria y dalia) varía con el momento de la
cosecha (favoreciendo menores MW en tubérculos de cosechas más
tardías), el fraccionamiento y la mezcla pueden servir para
proporcionar un producto consistente y permitir la formulación de
mezclas "específicas" para aplicaciones específicas. La mezcla
permite obtener una composición consistente para cualquier producto
dado, de manera que las propiedades son consistentes y predecibles
-esto es muy importante en el procesamiento de alimentos para que
la formulación sea la misma de lote a lote. La mezcla también
permite preparar diversos productos con distintos perfiles de
MW.
La presente invención proporciona un proceso para
separar una solución acosa de inulina que contiene carbohidratos
con un intervalo de grados de polimerización en fracciones con
distintos grados medios de polimerización que comprende someter una
solución acuosa de inulina a ultrafiltración a través de una
membrana que tiene un tamaño de poro determinado, a través de la
cual pasan las fracciones de inulina que tienen un grado de
polimerización menor que un valor predeterminado en forma de
permeato y las fracciones de inulina con grados medios de
polimerización mayores de dicho valor predeterminado se recogen
como retentato, en el que las distintas fracciones de inulina
contienen intervalos estrechos de grados de polimerización
preseleccionados y en el que una fracción de inulina separada se
somete a una etapa posterior de ultrafiltración.
La invención proporciona además un proceso para
clarificar un extracto de inulina en bruto por ultrafiltración y
para separar una solución acuosa de inulina que contiene
carbohidratos con un intervalo de grados de polimerización que
comprende someter una solución acuosa de inulina a ultrafiltración a
través de una membrana con un determinado tamaño de poro a través
de la cual pasan las fracciones de inulina que tienen un grado de
polimerización menor que un valor predeterminado como permeato y
las fracciones de inulina con grados medios de polimerización
mayores de dicho predeterminado valor se recogen como retentato, en
el que las distintas fracciones de inulina contienen intervalos
estrechos de grados de polimerización preseleccionados y en el que
una fracción de inulina separada se somete a una etapa posterior de
ultrafiltración.
La producción de inulina a partir de materiales
vegetales tales como tubérculos de alcachofa de Jerusalén, dalia y
achicoria se realiza normalmente usando el siguiente procedimiento
general:
1. Lavar los tubérculos;
2. Trocear, triturar o cortar en rodajas los
tubérculos;
3. Extraer la inulina de los tubérculos con
agua;
4. Tratamiento con Cal y Dióxido de Carbono;
5. Filtrado; y
6. Recuperar la inulina por evaporación o
precipitación.
La inulina se puede someter a calor y/o ajuste de
pH en alguna etapa del proceso para desnaturalizar la
inulinasa.
La biología, química y análisis de la inulina y
las sustancias relacionadas se revisa en "Science and
Technology of Fructans", M. Suzuki y N.J. Chatterton, Eds.,
CRC Press, Boca Raton, FL, 1993. Una revisión de tecnología
relacionada con inulina se encuentra en "Inulin and
Inulin-containing Crops", S. Fuchs, Ed.,
Elsevier Science Publishers B.V. Amsterdam, 1993. En particular,
véase Vogel, "A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INULIN AND ITS
HYDROLYSIS PRODUCTS FROM PLANT MATERIAL", pág.
65-75; Berghofer et al.,
"PILOT-SCALE PRODUCTION OF INULIN FROM CHICORY
ROOTS AND ITS USE IN FOODSTUFFS", pág. 77-84;
y Vukov et al., "PREPARATION OF PURE INULIN AND VARIOUS
INULIN-CONTAINING PRODUCTS FROM JERUSALEM
ARTICHOKES FOR HUMAN CONSUMPTION AND FOR DIAGNOSTIC USE",
pág. 341-345.
El artículo de Berghofer et al., citado
anteriormente, menciona el uso de cartuchos de membrana de fibra
hueca (Romicon PM-2 y PM-5) para la
ultrafiltración de soluciones acuosas de inulina. En la pág. 80 se
afirma que "usando una membrana adecuada se ha demostrado que es
posible retener las partículas de inulina de alto peso molecular en
el retentato mientras que al mismo tiempo la mayor parte de las
cenizas y las sustancias nitrogenosas pasan al permeato". De esta
forma, este procedimiento se usó para purificar inulina más que
para separarla en fracciones con distintas distribuciones de peso
molecular.
De manera similar, el documento
JP-A-3.281.601 describe un proceso
para purificar una composición de fructano
\beta-2,1 retirando los fructanos de peso
molecular muy bajo, probablemente junto con otras impurezas de bajo
peso molecular. El documento
JP-A-3.281.601 no describe el
fraccionamiento más que como una ilustración específica de cómo se
usa una membrana específica para producir un producto específico.
El documento JP-A-3.281.601
reivindica un intervalo muy específico para purgar un fructano
\beta-2,1 con un intervalo de tamaño (DP) de 1 a
1.000.000 (equivalente a un peso molecular MW de 180 a 162.000.000)
de un intervalo específico de oligómeros (DP 1-5,
MW 180 a 828). De esta forma, el proceso del documento
JP-A-3.281.601 también es un proceso
de purificación y no un proceso para separar la inulina en
fracciones discretas con distintos grados de polimerización.
El documento
WO-A-92/13005 describe un proceso
para producir un fructano adecuado para usar en las pruebas de
funcionamiento del riñón. En el documento
WO-A-92/13005, se describe un
proceso de ultrafiltración de dos etapas. Sin embargo, la primera
ultrafiltración tiene un límite de exclusión de 30.000 a 100.000, lo
que solo retirará las impurezas más grandes, pero no será eficaz en
la separación de inulina en fracciones de peso molecular ya que se
realiza con un corte de peso molecular demasiado alto. La segunda
ultrafiltración está diseñada para retener el fructano deseado
retirando sales y similares. Por lo tanto, de manera similar, el
proceso del documento WO-A-92/13005
también es un proceso de purificación y no un proceso para separar
la inulina en fracciones discretas con distintos grados de
polimerización.
En las páginas 65-66 de las actas
del Quinto Seminario sobre la Inulina, celebrado el 27 de Octubre
de 1995, A. Fuchs, Editor, publicadas por la Fundación de
Investigación sobre Carbohidratos (La Haya, Holanda), se afirma:
"Las inulinas de cadena corta se deben separar
de la inulina de cadena larga por ultrafiltración o nanofiltración
en escala preparativa. Por lo tanto, se han realizado algunos
experimentos para determinar si era posible separar inulina de
cadena corta (DP<4) de cadena larga (DP>10). Con este
propósito, se examinó la capacidad de distintas membranas de
ultrafiltración para separar la inulina de mono- y disacáridos por
un lado y en distintas fracciones de inulina con distinto peso
molecular por otro lado. Los datos sobre la composición en
carbohidratos del filtrado (Fig. 8) muestran que no fue posible una
separación o fraccionamiento significativo de ningún tipo."
Como se ha mencionado anteriormente la presente
invención proporciona un proceso para separar una solución acuosa
de inulina que contiene carbohidratos con un intervalo de grados de
polimerización en fracciones con distintos grados medios de
polimerización que comprende someter una solución acuosa de inulina
a ultrafiltración a través de una membrana con un determinado
tamaño de poro a través de la cual pasan las fracciones de inulina
que tienen un grado de polimerización menor que un valor
predeterminado como permeato y las fracciones de inulina con grados
medios de polimerización mayores de dicho predeterminado valor se
recogen como retentato, en el que las distintas fracciones de
inulina contienen intervalos estrechos de grados de polimerización
preseleccionados y en el que una fracción de inulina separada se
somete a una etapa posterior de ultrafiltración.
La invención proporciona adicionalmente un
proceso para clarificar un extracto de inulina en bruto por
filtración con membrana y para separar una solución acuosa de
inulina que contiene carbohidratos con un intervalo de grados de
polimerización en fracciones con distintos grados de polimerización,
que comprende someter una solución acuosa de inulina a filtración a
través de una membrana con un determinado tamaño de poro a través de
la cual pasan las fracciones de inulina que tienen un grado de
polimerización menor que un valor predeterminado como permeato y las
fracciones de inulina con grados medios de polimerización mayores de
dicho predeterminado valor se recogen como retentato, en el que las
fracciones de inulina separadas contienen intervalos estrechos de
grados de polimerización preseleccionados y en el que una fracción
de inulina separada se somete a una etapa posterior de
ultrafiltra-
ción.
ción.
La invención es útil, por ejemplo, para separar
soluciones de inulina que contienen carbohidratos con grados de
polimerización en el intervalo de 1 (fructosa o glucosa) a
aproximadamente sesenta, en fracciones que contienen intervalos
estrechos preseleccionados de grados de polimerización.
Preferiblemente, el tamaño de poro predeterminado
de la membrana se dispone y construye para que pasen a través del
mismo las fracciones de inulina con pesos moleculares seleccionados
entre el grupo compuesto por aproximadamente 1K, 2,5K, 3,5K y
10K.
Un problema común que encuentran los
especialistas en la técnica de filtración por membrana es la
obstrucción de la superficie de la membrana debido a la deposición
de residuos y otros componentes de la entrada en la superficie de la
membrana, lo que da como resultado un menor flujo de permeato a
través de la membrana (tasa de flujo). El método de filtración por
membrana con flujo cruzado proporciona un medio para conseguir esto
haciendo que el flujo se mueva ortogonalmente con respecto a la
dirección de la permeación, barriendo constantemente la superficie
de la membrana y retirando los residuos. Otras técnicas usadas para
reducir o evitar la obstrucción incluyen la agitación mecánica de la
membrana o el aumento del cizallamiento o turbulencia del flujo en
la superficie de la membrana. Las técnicas empleadas habitualmente
para aumentar el cizallamiento incluyen una velocidad de flujo muy
alta a través de la membrana y/o el uso de deflectores en el camino
del flujo recirculante. Al seleccionar el método para la
clarificación de una corriente en bruto (tal como el extracto en
bruto de inulina) se puede emplear cualquiera de las configuraciones
de flujo cruzado (por ejemplo, fibra hueca o membranas en espiral)
siempre que se ponga una atención razonable para evitar la
obstrucción excesiva de la superficie de la membrana.
En un aspecto, la invención proporciona un
proceso para separar una solución acuosa de inulina que contiene
carbohidratos con un intervalo de grados de polimerización en
fracciones con distintos grados de polimerización que comprende las
etapas de:
(a) recuperar la inulina de una fuente natural
(por ejemplo, tubérculos de alcachofa de Jerusalén, tubérculos de
achicoria, tubérculos de dalia) para producir una primera solución
acuosa que contiene (i) inulina con un intervalo de grados de
polimerización y (ii) impurezas, incluyendo dichas impurezas al
menos un miembro del grupo compuesto por minerales, aminoácidos,
proteínas, grasas, fragmentos de pared celular, materia coloidal y
materia particulada tal como tierra; y
(b) someter dicha primera solución acuosa a una
etapa de desnaturalización (por ejemplo, por calentamiento) para
desnaturalizar al menos una enzima seleccionada entre el grupo
compuesto por enzimas de degradación de inulina y enzimas de
formación de color para producir una segunda solución acuosa;
(c) clarificar dicha segunda solución acuosa
mediante al menos uno de los métodos descritos en la técnica
anterior (por ejemplo, uso de cal y carbonación, centrifugación,
filtración con ayuda de tierras diatomeas y siliciosas y/o
tratamiento con carbono) en combinación con filtración por membrana
de flujo cruzado o más preferiblemente, exclusivamente por
filtración por membrana de flujo cruzado para retirar la materia
particulada, materia coloidal, impurezas coloreadas o
microorganismos para producir una tercera solución acuosa,
comprendiendo la etapa (c) pasar la segunda solución acuosa a través
de un filtro apropiado;
(d) retirar las impurezas iónicas y las impurezas
de formación de color de dicha tercera solución acuosa (por ejemplo
por tratamiento con cal y CO_{2}, o más preferiblemente, pasando
la tercera solución acuosa a través de un medio absorbente tal como
carbono activado, o resinas absorbentes, o una combinación de ambos)
para formar una cuarta solución acuosa, comprendiendo la etapa (d)
hacer pasar la tercera solución acuosa a través de un medio
absorbente; y
(e) separar la inulina de dicha cuarta solución
acuosa en fracciones con distintos grados de polimerización
sometiendo la cuarta solución acuosa a ultrafiltración a través de
una membrana con un tamaño de poro predeterminado a través de la
cual pasan las fracciones de inulina que tienen un grado de
polimerización menor que un valor predeterminado en forma de
permeato y las fracciones de inulina con grados medios de
polimerización mayores de dicho predeterminado valor se recogen como
retentato (en esta secuencia se puede invertir el orden de las
etapas (d) y (e)).
La inulina seca se puede aislar por cualquier
método conocido por los especialistas en la técnica (tales como
precipitación, cristalización, secado con nebulizador, secado en
tambor, etc.).
A continuación se proporciona una descripción de
un proceso a escala de laboratorio para producir fracciones de
inulina de un producto vegetal (tubérculos de alcachofa de
Jerusalén) según la invención:
Los tubérculos de alcachofa de Jerusalén (271,2
kg) se lavaron y se retiraron los residuos. Los tubérculos limpios
se segregaron en lotes de 22-23 kg y se cocieron a
presión atmosférica durante aproximadamente 10 minutos. Se recogió
una pequeña cantidad de líquido de los tubérculos (2,57 kg por 22,7
kg de tubérculos). La masa de los tubérculos se redujo a
aproximadamente 22,2 kg después de la cocción. Se calentó agua de
grifo a ebullición (peso igual al peso inicial de los tubérculos) en
un recipiente encamisado con vapor de 100 galones (28,4 litros). Los
tubérculos cocidos se trituraron usando un picador de carne y los
tubérculos triturados se pesaron (media de 20,96 kg por lote). La
mayor parte de esta pérdida de peso se atribuye a la evaporación del
agua y, en menor medida, a una recuperación incompleta del picador.
Los tubérculos triturados se transfirieron al agua hirviendo y se
extrajeron durante 10-15 minutos. Después, toda la
masa se transfirió con un cucharón o se recogió del fondo del
recipiente a una prensa neumática revestida con muselina para
retener los fragmentos de tubérculos. El extracto filtrado caliente
se recogió y se pesó. La cantidad media recogida fue de 26,5 kg de
extracto por 22,7 de carga de tubérculos frescos. Se recogió un
total de 317,7 kg de extracto con este método. Después, el extracto
se sometió a alta temperatura (143,3ºC) durante 5-15
sec., se embotelló en recipientes estériles de 1 galón (0,28 litros)
o 2,5 galones (0,71 litros) y se almacenó con refrigeración.
La clarificación se realizó en un sistema
recirculante compuesto por un depósito de alimentación, una bomba
Wilden M1 (calidad de alimentación) (presión del aire suministrado
90 psi (620,4 kPa)) equipada con un humedecedor por pulsos Blacoh
Sentry III y un indicador de presión antes del cartucho de membrana
para medir la presión de entrada. Se introdujo verticalmente un
cartucho de fibra hueca de 2 pulgadas (5,08 cm) (HF), con un
diámetro de fibra de 0,5 mm y un área superficial de la membrana de
0,93 m^{2}, y se alimentó desde el fondo. Se usó Romicon
HF-10-20-PM10
(10.000 NMWCO), pero también pueden servir otros productos
similares. Un indicador de presión en el lado de descarga de la
membrana indicaba la presión de salida. Se usó una válvula de aguja
después del indicador para añadir presión de salida al sistema.
Después, el concentrado se devolvió al tanque de alimentación para
completar el bucle. El permeato se recogió en un recipiente limpio
de 20 l. La velocidad de recirculación fue de 4-6
gpm (1,14-1,70 l/min), la presión de entrada
25-30 psig (172-207 kPa) y la
presión de salida 4-5 psig
(27,6-34,5 kPa). Durante la clarificación del
extracto en bruto, se observó un flujo de permeato de
100-120 ml/min. Cuando la solución se concentró a
aproximadamente el 20% del volumen original, se realizaron tres
ciclos de diafiltración^{1} añadiendo un volumen igual de agua a la
alimentación para reducir la viscosidad y reconcentrar el permeato
al volumen original. Aproximadamente 114 l de extracto se
concentraron a aproximadamente 20 l. Se recogieron aproximadamente
154 l de permeato, incluyendo 60 l de los tres ciclos de
diafiltración. Las mediciones brix del permeato fueron inicialmente
aproximadamente 10-12ºBx, después se redujeron a
6ºBx antes de la diafiltración. Durante la diafiltración la
concentración de inulina en el permeato se redujo adicionalmente a
0,2ºBx. El concentrado mostró una lectura final de
3-4ºBx. Además de efectuar una clarificación del
extracto, este procedimiento de filtrado con fibra hueca retira la
fracción de peso molecular muy alto (DP>40) de la inulina que es
sólo parcialmente soluble en agua.
El permeato recogido de la clarificación en HF
(un total de 153,75 kg que contenían 1,77 kg de inulina) se hizo
recircular a través de un cartucho de membrana en espiral (SW)
(DESAL G10, 2,5K NMWCO) ["NMWCO" representa corte nominal de
peso molecular] con un área de membrana de aproximadamente 2,6
m^{2}. Un total de 101,65 kg que contenían 10,7 kg de
carbohidratos se combinaron en el tanque de mezcla y se estableció
la recirculación. Se tomaron muestras del concentrado (C1, 10,5ºBx)
y del permeato (P1, 3,3ºBx).
La concentración continuó durante 49 minutos
hasta aproximadamente 65 litros. Se añadieron 35,5 kg más que
contenían 0,95 kg de carbohidratos, la alimentación se concentró
otra vez a aproximadamente 70 l y se añadieron a la alimentación los
últimos 16,6 kg que contenían 0,13 kg de carbohidratos. Después de
33 minutos, se tomaron muestras del concentrado (C2, 15,8ºBx) y del
permeato (P2, 3,1ºBx). La concentración continuó durante 1,5 horas
hasta un volumen final de aproximadamente 10 l. El concentrado se
diluyó con 18,2 kg de agua desionizada y la diafiltración continuó
hasta un volumen final de aproximadamente 10 l. El retentato se
diluyó de nuevo con 18.1 kg de agua desionizada y se tomaron
muestras del concentrado (C3, 24ºBx) y permeato (P3, 6ºBx). La
diafiltración continuó durante 35 minutos más hasta un volumen final
de aproximadamente 10 l de concentrado. La alimentación se diluyó
otra vez con una tercera porción de agua desionizada (18,1 kg) y la
diafiltración continuó durante 30 minutos más hasta los 13,75 kg
finales (24,4ºBx). La concentración de permeato (P4) fue de 2,5ºBx.
Los permeatos de la diafiltración se mantuvieron separados del
permeato inicial. El permeato se recogió en diez recipientes de 20 l
y se almacenó congelado durante una noche. La velocidad media de
flujo fue 362,6 l/m^{2}/día.
El concentrado resultante (es decir, el
retentato) tenía una distribución de MW desplazada en gran medida
hacia la parte de mayor MW de un intervalo estrecho, como se muestra
en la Tabla I. Las distribuciones de MW en este experimento y en los
experimentos cuyos resultados se describen en las Tablas II y III se
determinaron por cromatografía de exclusión por
tamaño^{2}.
\vskip1.000000\baselineskip
Los DP inferiores (1-4) se
retiraron (es decir, pasaron como permeato) casi completamente y
también se retiraron en menor medida algunas cadenas ligeramente más
grandes (DP 5-8) para dar un producto retentato con
un DP de aproximadamente 6-25 como 72% del peso de
inulina, DP 4-7 como 21%, 5,5% de DP 4 y menos de 1%
de DP 3. No había presentes cantidades detectables de sacarosa o
monosacáridos. El permeato contenía principalmente DP
4-7 (40%), cantidades aproximadamente iguales de DP
4 (23%) y 3 (20%) y cantidades menores de sacarosa (DP 2) (7%),
monosacáridos (4%) y sales (5%).
La composición del concentrado y permeato cambió
durante la permeación dependiendo del grado de ultrafiltración o
diafiltración, como se muestra a continuación en la Tabla II:
De esta forma, se hizo evidente que mediante una
temporización adecuada del grado de concentración era posible
ajustar la composición del concentrado para obtener una composición
deseada en el permeato. Esto sería ventajoso para producir una
diversidad de productos a partir de una única alimentación. Además,
permite al especialista obtener un producto sustancialmente libre de
componentes caloríficos no deseados (DP 1 y 2) con un único sistema
de membrana en lugar de requerir dos etapas distintas de tratamiento
por membrana.
El permeato de la membrana G10 se sometió a
ultrafiltración posterior en un DESAL G5 (SW, 2540, 2,6 pies^{2}
(0,24 m^{2}), 1K NMWCO) para retirar los componentes de menor MW.
Los primeros 7 (de 10) bidones de 5 galones (1,42 litros) de
permeato G10 se añadieron al tanque de alimentación. Se estableció
la recirculación y cuando el permeato comenzó a fluir se tomaron
muestras de la alimentación y del permeato. La alimentación se
concentró a aproximadamente 45 l y se tomaron muestras otra vez del
concentrado y del permeato. El bidón 8 se añadió al concentrado
cuando el nivel alcanzó 40 l y la alimentación se concentró otra vez
hasta los 40 l. El mismo procedimiento se siguió con los bidones 9 y
10. Se tomaron muestras de la alimentación (17,2ºBx) y permeato
(0,9ºBx) después de concentrar el último bidón a 20 l. La
concentración continuó durante hasta los 15 l, la alimentación se
diluyó con 10 kg de agua desionizada y la diafiltración continuó
hasta un peso final de 16,4 kg de concentrado (28,5ºBx). La
velocidad media de flujo se calculó en 240,3 l/m^{2}/día. El
concentrado resultante contenía niveles significativamente menores
de sacarosa, monosacáridos y sales, como se muestra a continuación
en la Tabla III:
A 26,5 lb (12,02 kg) del extracto (antes o
después del clarificación/separación con membrana); en este caso
después de las separaciones con membrana), con una lectura de 27,5%
Brix, se le añade una suspensión de 578,2 g de hidróxido cálcico
(cal) suspendido en 1,16 kg de agua. Se añade dióxido de carbono
gaseoso a la mezcla con agitación enérgica. La entrada de cal y
dióxido de carbono se regulan de manera que controlen el pH entre
aproximadamente 10,4 y 10,7; la adición inicial de cal aumentó el pH
del extracto, originalmente a aproximadamente 5,5, a 11,0 y tuvo
como resultado la formación de un precipitado floculento así como la
formación de una coloración amarilla verdosa brillante. Después de
completar la adición de cal, el pH se ajustó a aproximadamente 10,4
añadiendo dióxido de carbono y la mezcla se dejo reposar durante una
noche.
Después de reposar durante una noche, el pH se
redujo a neutro con la adición posterior de dióxido de carbono.
Se añadió carbono decolorado (303 g de carbono en
polvo KBFF) a la mezcla de cal; el peso de la mezcla final fue de
33,0 lb (14,97 kg) con una lectura Brix de 24 grados. La mezcla
resultante se centrifugó para retirar la mayor parte de los
precipitados. La clarificación de la mezcla se realizó usando una
membrana 500K NMWCO HG con tres ciclos de diafiltración. Se recuperó
aproximadamente el 74% del contenido de carbohidratos.
Las condiciones de centrifugación se podrían
configurar para retirar también eficazmente el carbono, pero esto
implicaría el uso de grandes cantidades de agentes de filtro tales
como Celite. Es más práctico retirar la mayor parte del precipitado
por centrifugación y posteriormente pasar el filtrado resultante a
través de una membrana de carcasa y tubo o de fibra hueca con una
porosidad adecuada para retirar el carbono residual o la
contaminación microbiana.
La solución transparente se pasó a una columna de
Dowex Monosphere 550A (forma cloruro) a 0,12 volúmenes de lecho por
minuto. Se recuperó aproximadamente el 64% de los sólidos disueltos
(basado en grados Brix) de la resina. El efluente se pasó
inmediatamente a través de una columna de resina de lecho mixto
(Dowex MR-3) a la misma velocidad que la columna
anterior. El pH y la conductividad se controlaron para asegurar que
el pH no bajaba por debajo de 4 y que la conductividad permanecía
por debajo de 1 mS. Al agotarse la resina, el pH se redujo
rápidamente de 5 a 3 y la conductividad aumentó de 0,1 a 0,3 mS. Se
usó una columna con resina fresca para continuar el proceso. En esta
etapa se recuperó aproximadamente el 64% de los sólidos disueltos,
basándose en la determinación Brix.
La solución de la etapa anterior que contenía 7,8
libras (3,54 kg) de inulina se concentró por evaporación rotatoria a
una concentración de 28,5º Brix. Una porción de esta solución se
secó con nebulizador en un secador con nebulizador Niro usando una
temperatura de entrada de 195ºC y una temperatura de salida de 120ºC
con una velocidad de entrada de 2,5 kg/hora. La inulina seca (6,75
lb (3,06 kg)) se recuperó en forma de producto fino granular que era
moderadamente higroscópico.
La extracción se realizó como se ha descrito
anteriormente en la Opción 1.
El extracto en bruto (15 kg, 10º Brix) se
clarificó usando un módulo 500K NMWCO HF (1,5 x 25 pulgadas (3,8 x
63,5 cm) con 3 pies cuadrados (0,28 m^{2}) de membrana y 1,0 mm de
diámetro interno (A/G Techonology, Inc.). La recirculación era
aproximadamente 6 gpm (1,70 l/min). La presión de entrada fue de 30
psig (206,8 kPa) y la presión de salida de 3-5 psig
(20,7-34,5 kPa). La velocidad de flujo inicial fue
256 ml/min que se redujo a 194 ml/min con una recuperación de
volumen del 80%. El concentrado se sometió a diafiltración hasta que
la concentración de permeato se redujo a 1,5º Brix. Este
procedimiento se repitió hasta que se obtuvieron 126,2 kg de
permeato (incluyendo el permeato de diafiltración). El permeato
combinado se concentró por filtración de flujo cruzado usando un
módulo 1K NMWCO SW (DESALG5, 2,5 x 40 pulgadas (6,3 x 101,6 cm), 2,6
m^{2}) a 49,5 kg para facilitar el almacenamiento y reducir la
concentración de contaminantes de bajo peso molecular. Esto es
ventajoso al reducir la necesidad de regeneración o sustitución de
resinas de intercambio iónico y/o adsorbentes de carbono activado en
etapas posteriores del
proceso.
proceso.
El permeato concentrado se diluyó a 10ºC Brix, se
procesó de manera continua pasando secuencialmente a través de
cuatro columnas (4 x 24 pulgadas (10,1 x 61 cm) empaquetada con los
siguientes adsorbentes en orden de uso: 1. Mitsubishi P308
(Cl^{-}); 2. Dowex Mono-sphere 550A (OH^{-}); 3.
Dowex Marathon C de intercambió catiónico (H^{+}); 4. carbono
granular activado (GAC) Darco 12x20LI. La solución eluída se
controla en base a la absorbancia a 268 nm y la conductividad. Se
puede variar el orden de los adsorbentes para cumplir las
necesidades del proceso o de las especificaciones del producto. En
el caso actual, el uso de la resina de cloruro como primera etapa es
ventajoso por que retira eficazmente el color e intercambia aniones
fácilmente que son difíciles, si no imposibles, de retirar sólo con
la forma hidróxido de la resina. Situar la resina hidróxido antes de
la resina ácida también impide o minimiza las salidas de pH en la
región ácida lo que daña el polifructano.
El principio subyacente de esta operación es la
separación de poblaciones de inulina de distinta longitud de cadena
usando una serie de membranas. Aunque esto se puede realizar
normalmente por cromatografía de exclusión por tamaño a escala
comercial, el uso de una serie de membranas, seleccionadas
adecuadamente por su corte de peso molecular determinado
empíricamente, puede proporcionar un medio más económico para
obtener poblaciones con pesos moleculares relativamente amplios o
estrechos, según se desee, con distintas propiedades físicas. Una
secuencia típica de membranas puede ser en orden ascendente o
descendente de NMWCO, sin embargo, un orden mixto de NMWCO puede
proporcionar una mezcla ligeramente distinta de longitudes de cadena
de la que se obtendría con un uso estrictamente secuencial
ascendente o descendente de membranas NMWCO.
Se concentró una solución de inulina purificada
(55,8 kg, 9,6º Brix) usando un módulo membrana (2,5 x 40 pulgadas
(6,35 x 101,6 cm)) con un NMWCO nominal de 3,5K. Se recuperaron 9,36
kg (17,4º Brix) de concentrado C-1 y 46,4 kg de
permeato P-1 (5,2º Brix). El concentrado
C-1 (8,84 kg) se diluyó a 30,6 kg y se reconcentró
con un módulo de membrana de NMWCO 10K. El concentrado final
C-2 (6,1 kg, 8,7ºBrix) se almacenó congelado. El
permeato P-2 se combinó con P-1. Los
permeatos combinados se concentraron en un módulo de membrana de
NMWCO 2,5K. El concentrado C-3 (6,18 kg, 10,4º Brix)
se congeló. El permeato P-3 (58,6 kg, 2,9º Brix) se
concentró con un módulo membrana de NMWCO 1K para producir el
concentrado C-4 (10,9 kg, 9,3º Brix) que también se
almacenó congelado. El permeato P-4 (47, kg, 0,5º
Brix) se desechó.
La tabla que se proporciona a continuación resume
el porcentaje de rechazo de componentes de inulina medidos para cada
membrana. El porcentaje de rechazo^{3} (%R) se calculó de acuerdo con
la fórmula:
%R = [log(C_{r}/C_{o}) /
log(V_{o}/V_{r})] x
100%
donde C_{r} es la concentración en el
retentato, C_{o} es la de la alimentación, V_{r} es el volumen
de retentato y V_{o} el volumen de la
alimentación.
Si un componente era indetectable en la
alimentación pero medible en el concentrado, el porcentaje de
rechazo calculado fue mucho mayor de 100%, pero el valor en la tabla
que se proporciona a continuación se introdujo como 100%. De manera
similar, se calculó que algunos de los componentes de muy bajo DP
(DP 1, DP 2 y 3-4) tenían % de rechazo negativos en
el módulo de NMWCO 10K, pero el valor introducido fue 0% de
rechazo.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
En este proceso, se pasó secuencialmente una
carga inicial de inulina de achicoria a través de cuatro etapas
distintas de fraccionamiento por membrana (NMWCO 10K, 3,5K, 2,5K,
1K) para dar cuatro productos con distintas composiciones en
términos de distribución de peso molecular de inulina.
Se calentó a 40ºC una solución purificada de
inulina en agua (10% p/p; 100,21 kg) para disolver el material de
alto peso molecular. La solución se sometió a ultrafiltración a
través de un módulo de membrana en espiral (2,5'' x 40'' (6,35 x
101,6 cm); NMWCO 10K) hasta que quedó el 34,84% de la masa original.
El concentrado se sometió a tres ciclos de diafiltración (un ciclo
consiste en dilución con un peso igual de agua seguido de
concentración al volumen original). El concentrado restante después
de la diafiltración (10KC1) se almacenó congelado.
Los permeatos combinados de las etapas anteriores
se concentraron por filtración de flujo cruzado usando un módulo de
membrana en espiral (2,5'' x 40'' (6,35 x 101,6 cm); NMWCO 3,5K)
hasta que quedó el 9,93% de la masa de alimentación como
concentrado. Después, el concentrado se sometió a tres ciclos de
diafiltración como la anterior para dar el concentrado 3,5KC2.
Los permeatos combinados de 3,5KC2 se
concentraron a aproximadamente la mitad del volumen original usando
un módulo de membrana NMWCO 1K. El permeato se desechó y el
concentrado se fraccionó adicionalmente usando un módulo NMWCO 2,5K.
El concentrado era el 10,2% de la masa de alimentación original y se
sometió a diafiltración como se ha descrito anteriormente para
producir el concentrado 2,5KC3. Los permeatos de la concentración y
diafiltración se concentraron finalmente en un módulo de membrana
NMWCO 1K (8,07% de la masa original) y se sometieron a tres ciclos
de diafiltración para producir 1,0KC4. Los permeatos de esta última
etapa se desecharon. A continuación se tabula la composición
porcentual de cada concentrado.
Claims (9)
1. Un proceso para separar una solución acuosa de
inulina que contiene carbohidratos, que tiene un intervalo de grados
de polimerización en fracciones que tienen distintos grados de
polimerización, que comprende someter una solución acuosa de inulina
a ultrafiltración a través de una membrana con un determinado tamaño
de poro a través de la cual pasan las fracciones de inulina que
tienen un grado de polimerización menor que un valor predeterminado
como permeato y las fracciones de inulina con grados medios de
polimerización mayores de dicho predeterminado valor se recogen como
retentato, en el que las distintas fracciones de inulina contienen
intervalos estrechos de grados de polimerización preseleccionados y
en el que una fracción de inulina separada se somete a una etapa
posterior de ultrafiltración.
2. Un proceso para clarificar un extracto de
inulina en bruto que comprende someter una solución acuosa de
inulina a ultrafiltración a través de una membrana con un
determinado tamaño de poro a través de la cual pasan las fracciones
de inulina que tienen un grado de polimerización menor que un valor
predeterminado como permeato y las fracciones de inulina con grados
medios de polimerización mayores de dicho predeterminado valor se
recogen como retentato, en el que las diferentes fracciones de
inulina contienen intervalos estrechos de grados de polimerización
preseleccionados y en el que una fracción de inulina separada se
somete a una etapa posterior de ultrafiltra-
ción.
ción.
3. El proceso de la reivindicación 2, en el que
la membrana tiene una configuración de fibra hueca.
4. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la membrana tiene una
configuración en espiral.
5. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicha solución acuosa de
inulina contiene carbohidratos con grados de polimerización en el
intervalo de 1 (fructosa o glucosa) a aproximadamente sesen-
ta.
ta.
6. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que dicha solución acuosa de
inulina contiene inulina proveniente de alcachofa de Jerusalén,
achicoria o dalia.
7. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicho tamaño predeterminado
de poro se dispone y construye para que pasen a través del mismo
fracciones de inulina que tienen pesos moleculares seleccionados
entre el grupo compuesto por 1K, 2,5K, 3,5K y 10K.
8. Un proceso para separar una solución acuosa de
inulina que contiene carbohidratos, que tiene un intervalo de grados
de polimerización en fracciones que tienen distintos grados de
polimerización que comprende las etapas
de:
de:
(a) recuperar la inulina de una fuente natural de
inulina para producir una primera solución acuosa que contiene (i)
inulina con un intervalo de grados de polimerización y (ii)
impurezas, incluyendo dichas impurezas al menos un miembro del grupo
compuesto por minerales, aminoácidos, proteínas, grasas, fragmentos
de pared celular, materia coloidal y materia particulada;
(b) someter dicha primera solución acuosa a una
etapa de desnaturalización para desnaturalizar al menos una enzima
seleccionada entre el grupo compuesto por enzimas de degradación de
inulina y enzimas de formación de color para producir una segunda
solución acuosa;
(c) clarificar dicha segunda solución acuosa para
retirar la materia particulada, materia coloidal, impurezas
coloreadas o microorganismos, para producir una tercera solución
acuosa, comprendiendo la etapa (c) pasar la segunda solución acuosa
a través de un filtro apropiado.
(d) retirar las impurezas iónicas y las impurezas
de formación de color de dicha tercera solución acuosa para formar
una cuarta solución acuosa, comprendiendo la etapa (d) hacer pasar
la tercera solución acuosa a través de un medio absorbente; y
(e) separar la inulina de dicha cuarta solución
acuosa en fracciones con distintos grados de polimerización,
sometiendo la cuarta solución acuosa a ultrafiltración a través de
una membrana con un tamaño de poro predeterminado a través de la
cual pasan las fracciones de inulina que tienen un grado de
polimerización menor que un valor prede-
\newpage
terminado en forma de permeato y las fracciones
de inulina con grados medios de polimerización mayores de dicho
predeterminado valor se recogen como
retentato.
9. El proceso de la reivindicación 8, en el que
la etapa (b) es una etapa de calentamiento.
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