KR100528551B1 - 이눌린생성물의제조방법 - Google Patents

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캐슬린 에스. 로렌조
주안 엘. 나비아
데이비드 에스. 네이디치
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맥네일-피피씨, 인코포레이티드
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    • C08B37/0054—Inulin, i.e. beta-2,1-D-fructofuranan; Derivatives thereof

Abstract

이눌린 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 특징으로 하는, 일련의 다양한 중합도들을 갖는 탄수화물들을 함유하는 이눌린 수용액을 한외여과하고 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리함으로써 조 이눌린 추출물을 정화하는 방법을 기재한다.

Description

이눌린 생성물의 제조 방법
본 발명은 이눌린으로부터 생성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이눌린은 식물 에너지 저장을 위한 천연 식물[예; 양파, 마늘, 예루살렘 아티초크, 다알리아 및 치커리]에 존재하는 다양한 중합도(degree of polymerization; DP) 또는 분자량의 올리고머들의 혼합물로 이루어진 천연 생성 프럭토-올리고사카라이드이다. 식물의 성장 사이클의 상이한 단계에서 또는 상이한 기후 조건하에서, 상이한 식물로부터 생성된 이눌린은 일반적으로 상이한 평균 중합도를 갖게 된다.
현재, 당해 산업에서 직면하고 있는 제한들 중의 하나는, 이눌린을 수득하기 위해서는 이눌린이 프럭토오즈로 분해되기 전에 전체 뿌리 작물을 2개월내에 수확하고 가공해야 한다는 점이다. (선행 기술을 이용하는) 현재의 상황하에서는, 단시간내에 다량의 물질을 가공할 수 있는 대형 설비가 필요하며, 이는 결과적으로 가공설비가 여러 해 동안 가동되지 않은 채로 두게 되기 때문에 경제적 규모로 효과적으로 사용되지 못하였다.
유럽에서는, 치커리가 이눌린의 공급원으로서 사용된다. 선행 기술에서, 이눌린은, 얇게 자른 당해 채소(코셋(cossetts))를 고온 수에 침지시키거나, 뿌리를 냉침한 다음, 담금액을 저온 살균하고 추출물을 여과시킴으로써 치커리 뿌리로부터 추출된다. 생성된 추출물은, 프럭토오즈, 글루코오즈, 수크로오즈, 염, 지방, 단백질 및 아미노산과 함께, 종종 쇄의 환원 말단에서 α-D- 글루코피라노실 잔기와 β(2 -> 1) 결합된 다양한 길이의 쇄를 갖는 프럭토오즈의 복합 혼합물을 포함한다. 담금액을 가열하는 것은 이눌린 분해 효소(이눌리나제)를 불활성화하는데 필수적인 것으로 고려된다. 이후에, 단백질 및 기타 극성 성분을 석회 및/또는 탄소 및 규조토로 처리하여 제거한 다음, 탄수화물 스트림을 이온 교환 수지를 사용하여 탈이온화한다. 고분자량(MW) 또는 고 DP 이눌린 분획이 필요한 경우, 이는 전형적으로 에탄올 침전, 결정화, 크로마토그래피 또는 한외여과하여 분리한다. 이러한 방법들을 사용하여 저 분자량 범위의 단당류 및 이당류, 염 또는 아미노산의 함량을 저하시키고, 고 분자량에 해당하는 단백질, 셀룰로오즈 섬유 및 기타 부산물의 함량을 저하시킨다. 선행 기술에서 한외여과를 적용하는 경우, 분자량이 큰 이눌린을 보유시키면서 막 투과물로서 저 분자량 성분을 제거하여 단일 분리시켜야 한다. 예를 들면, 버그호퍼(Berghofer) 등(이들의 문헌은 하기에 인용되어 있음)은 분자량 컷-오프가 2000 또는 5000인 중공사(hollow fiber) 카트리지(각각, Romicon PM2 또는 PM5)를 사용하여 비-이눌린 성분들을 제거시키기 위하여 한외여과를 사용하였지만, 이 방법은 명백한 분획화(fractionation)없이 이눌린의 반 이상을 상실시킨다.
저 DP 프럭토올리고사카라이드가 목적하는 생성물인 경우, 현재 당업계에서는 산 또는 효소를 사용하여 고 분자량의 분획들을 분해시켜 통상적인 품질의 조성물을 수득한다. 이는 가수분해한 다음, 효소 또는 무기산을 제거하기 위하여 위에서 개략적으로 나타낸 방법에 대한 추가의 가공을 필요로 하기 때문에, 전체 가공 비용을 증가시킨다.
본 발명은 고 분자량의 분획을 분해하는 기술을 사용함으로써 균일한 품질의 이눌린 생성물을 수득할 필요성이 없는 방법을 제공한다. 조성물들의 천연 분포를 이용함으로써, 본 발명은 또한 천연 생성물로부터의 이눌린의 회수를 단시간 동안의 수확 및 가공으로 제한하지 않는다. 가공 시간을 장기간에 걸쳐 유리하게 연장시킬 수 있기 때문에, 연중 계속적으로 가동하는 소형 설비에서 수확물을 점진적으로 가공할 수 있다. 결과적으로, 소형 설비를 오랫 동안 가동하지 않은 채로 두지 않고 계속 이용할 수 있다. 본 발명의 방법은 통상적으로 입수가능한 어떠한 공급원으로부터의 이눌린도 이용할 수 있지만, 북아메리카 농업(기후 등)에는 예루살렘 아티초크(Jerusalem artichoke)가 보다 적합하다.
본 발명의 또 다른 공헌은, 막 여과를 이용하여 추출물을 정화(clarifying)함으로써 석회와 탄화의 사용 또는 여과 보조물(예: 규조토 또는 규산질 토양)을 사용하는 여과를 불필요하게 하고, 별개의 분자량 컷-오프 범위를 갖는 일련의 막을 사용하여 사람이 음식물로서 사용하거나 치료요법에 사용하기에 유용한 일련의 정제된 이눌린 생성물들을 생산하는 것이다.
이러한 생성물들은 식품 시스템에서 독특한 능력을 발휘할 수 있도록 하는 상이한 특성들을 갖는, 비교적 협소한 DP 범위를 갖는 일련의 분획들을 함유한다. 예를 들면, 고 DP 범위 생성물은 증점제 및/또는 지방 대체제로서 보다 우수하게 작용할 수 있는 반면, 최저 DP 범위 생성물은 식품 시스템에서 당(수크로오즈)과 유사한 특성을 갖는 것으로 공지되어 있다. 중간 범위 생성물은 현재 시판되고 있지 않지만, 고 DP 범위 생성물 보다 당과 더 유사하지만, 가수분해에 의해 수득한 것과 같은 저 DP 범위 생성물 보다 높은 증점성을 부여할 것으로 예상된다.
예루살렘 아티초크 괴경(및 치커리 및 다알리아 괴경과 같은 기타 공급원) 중의 이눌린의 평균 분자량은 수확 시기에 따라 달라지는 것으로 공지되어 있기 때문에(후에 수확된 괴경이 저 분자량인 편이다), 분획화 및 배합을 통해 일정한 생성물을 제공하며 특정한 적용을 위한 "통상적인" 배합물의 제형을 형성시킬 수 있다. 특성들이 일관되고 예측 가능하도록, 배합에 의해 특정 생성물을 위한 조성을 일정하게 할 수 있다. 이는 배치마다 제형이 동일하도록 해야 하는 식품 가공에서 매우 중요하다. 배합에 의해 또한 상이한 분자량 프로파일을 갖는 다양한 생성물을 제조할 수 있게 된다.
본 발명은, 이눌린 수용액을 미리 결정된(predetermined) 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 평균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 특징으로 하는, 일련의 다양한 중합도들을 갖는 탄수화물들을 포함하는 이눌린 수용액을 한외여과하고 평균 중합도들이 상이한 분획들로 분리하여 조 이눌린 추출물을 정화(clarifying)하는 방법을 제공한다.
예루살렘 아티초크, 다알리아 및 치커리 괴경과 같은 식물 재료로부터 이눌린을 제조하는 방법은 대개 다음과 같은 일반적인 과정을 이용한다:
1. 괴경을 세척함.
2. 괴경을 절단하고, 분쇄하거나 얇게 자름.
3. 괴경으로부터 수득한 이눌린을 물로 추출함.
4. 석회 및 이산화탄소로 처리함.
5. 여과함.
6. 증발 또는 침전시켜 이눌린을 회수함.
이눌린은 상기 과정의 일부 단계에서 열 처리하고/하거나 pH를 조정하여 이눌리나제를 변성시킬 수 있다.
이눌린 및 관련 물질의 생물학, 화학 및 분석은 문헌에 기재되어 있다[참조: "Science and Technology of Fructans", M. Suzuki and N.J. Chaterton, Eds., CRC Press, Boca Raton, FL, 1993]. 이눌린에 관한 기술은 다음과 같은 문헌에 기재되어 있다[참조: "Inulin and Inulin-containing Crops", S. Fuchs, Ed.,Elsevier Science Publishers B. V., Amsterdam, 1993]. 특히, 다음과 같은 문헌에도 기재되어 있다[참조: Vogel, "A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INULIN AND ITS HYDROLYSIS PRODUCTS FROM PLANT MATERIAL", pp. 65-75; Berghofer et al., "PILOT-SCALE PRODUCTION OF INSULIN FROM CHICORY ROOTS AND ITS USE IN FOODSTUFFS", pp. 77-84; and Vukov et al., "PREPARATION OF PURE INULIN AND VARIOUS INSULIN-CONTAINING PRODUCTS FROM JERUSALEM ARTICHOKES FOR HUMAN CONSUMPTION AND FOR DIAGNOSTIC USE", pp. 341-345].
위에서 인용한 베르호퍼 등의 문헌에는 이눌린 수용액을 한외여과하기 위한 중공사형 막(hollow fiber membrane) 카트리지(Romicon PM-2 및 PM-5)의 용도가 기재되어 있다. 이 문헌의 제80면에는 "적절한 막을 사용하는 경우, 보유물 중에 고분자량의 이눌린 입자를 보유시킬 수 있으며 동시에 더 많은 부분의 회분과 질소 함유 물질이 투과물로서 통과된다는 것이 입증되었다"라고 언급되어 있다. 따라서, 상기 과정은 이눌린을 상이한 분자량 분포의 분획들로 분리시키기 보다는, 이눌린을 정제하기 위한 수단으로써 사용되었다.
1995년 10월 27일에 개최된 이눌린에 관한 5번째 세미나의 회보[참조: A. Fuchs, Editor, published by the Carbohydrate Research Foundation(The Hague, Netherlands)]의 제65면 및 제66면에는, 다음과 같은 사항이 언급되어 있다:
"단쇄 이눌린은 제조 규모에서 한외여과 또는 나노여과에 의해 장쇄 이눌린으로부터 분리시켜야 한다. 따라서, 장쇄(DP>10) 이눌린으로부터 단쇄(DP<4) 이눌린을 분리시킬 수 있는지 여부를 결정하기 위해 몇몇의 실험을 수행하였다. 이러한 목적을 위하여, 각종 한외여과 막을, 한편으로는 단당류 및 이당류로부터 이눌린을 분리시키고, 다른 한편으로는 분자량 분포가 상이한 각종 이눌린 분획으로 분리시킬 수 있는 이들의 능력에 대하여 시험했다. 여액의 탄수화물 조성에 대한 데이터(제8도)는, 모든 종류의 상당한 분리 또는 분획화가 가능하지 않음을 나타낸다."
위에서 언급한 바와 같이, 본 발명은 이눌린 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 막을 통하여 막 여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 평균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 특징으로 하는, 일련의 다양한 중합도들을 갖는 탄수화물들을 포함하는 이눌린 수용액을 막 여과하고 평균 중합도들이 상이한 분획들로 분리하여 조 이눌린 추출물을 정화하는 방법을 제공한다. 본 발명은, 예를 들면, 중합도가 1(프럭토오즈 또는 글루코오즈) 내지 약 60의 범위인 탄수화물들을 포함하는 이눌린 용액을 중합도가 예정된 협소한 범위인 분획들로 분리시키는데 유용하다.
막 여과 기술의 실시자가 직면하는 통상적인 문제점은 공급물 중의 부산물 및 기타 성분들이 막 표면에 부착됨으로 인해 막 표면이 오염되어 막을 통한 투과물의 유동(유속)을 저하시킨다는 점이다. 교차 유동(cross-flow) 막 여과 방법은 공급물을 투과 방향에 대하여 직각으로 이동시킴으로써 막 표면을 계속하여 쓸어내어 막 표면에 오염 물질이 존재하지 않도록 한다. 오염을 줄이거나 방지하기 위해 사용되는 또 다른 기술은 막의 기계적 교반, 또는 막 표면에서의 공급물의 전단 또는 교란을 증가시킴을 포함한다. 전단을 증가시키기 위해 일반적으로 사용되는 기술은 막을 가로지르는 공급물의 매우 신속한 유동 속도 및/또는 재순환하는 공급물의 경로에서 배플(baffle)의 사용을 포함한다. 조 스트림(예: 조 이눌린 추출물)을 정화하기 위한 방법을 선택함에 있어서, 막 표면의 과도한 오염을 방지하기 위해 합리적인 주의를 기울이는 한, 수 개의 교차 유동 형태[예; 중공사형 막(hollow fiber membrane) 또는 나권형 막(spiral wound membrane)]들 중의 하나를 사용할 수 있다.
한 가지 양태에서, 본 발명은 다음과 같은 단계들을 포함하는 방법을 제공한다:
(a) 천연 이눌린 공급원(즉, 예루살렘 아티초크 괴경, 치커리 괴경, 다알리아 괴경)으로부터 이눌린을 회수함으로써 (i) 일련의 다양한 중합도들을 갖는 이눌린 및 (ii) 불순물들[여기서, 불순물들은 무기물, 아미노산, 단백질, 지방, 세포벽 단편, 콜로이드성 물질, 및 먼지와 같은 미립자 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함한다]을 포함하는 제1 수용액을 생성시키고, 제1 수용액을 변성 단계로 처리(예: 가열에 의함)하여 이눌린 분해 효소 및 색상 형성 효소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 효소를 변성시켜 제2 수용액을 수득하는 단계,
(b) 교차-유동 막 여과와 병행한 선행 기술에 교시된 방법(예; 석회 처리와 탄화의 사용, 원심분리, 규조토 또는 규산질 토양을 사용한 여과, 및/또는 탄소 처리) 중의 하나 이상에 의하거나, 또는 보다 바람직하게는 미립자 물질, 콜로이드성 물질, 착색된 불순물 또는 미생물을 제거하기 위한 교차-유동 막 여과 단독에 의해 제2 수용액을 정화하여 제3 수용액을 수득하는 단계,
(c) 제3 수용액으로부터 이온성 불순물 및 색상 형성 불순물을 제거(예: 석회 및 CO2 처리에 의함)하거나, 또는 보다 바람직하게는 제3 수용액을 흡수성 매질(예: 활성탄) 또는 흡수성 수지, 또는 이들 두가지의 혼합물에 통과시킴으로써 제4 용액을 형성시키는 단계,
(d) 제4 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 한외여과 막을 통하여 한외 여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함을 포함하여, 제4 수용액 중의 이눌린을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 단계[여기서, 단계(c)와 (d)는 역순으로 수행할 수 있다] 및
(e) 무수 이눌린을 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자들에게 공지된 임의의 방법(예: 침전, 결정화, 분무 건조, 드럼 분무, 등)으로 분리시키는 단계.
다음은 본 발명에 따라 식물 생성물(예루살렘 아티초크 괴경)로부터 이눌린 분획을 실험실 규모로 제조하는 방법에 대한 기술이다.
지상 예루살렘 아티초크 괴경으로부터 이눌린의 분리-선택 1
A. 추출
예루살렘 아티초크 괴경(272.1kg)을 세척하고 부산물을 제거하였다. 씻은 괴경을 22 내지 23kg씩 나누고 대기압에서 약 10분간 쪘다. 괴경으로부터 소량의 액체를 수취하였다(괴경 22.7kg당 2.57kg). 찐 후의 괴경 질량은 약 22.2kg으로 감소하였다. 수돗물(괴경의 처음 질량과 동일한 질량)을 스팀-재킷이 구비된 100갤론의 용기에서 가열하여 끓였다. 찐 괴경을 고기 분쇄기를 사용하여 분쇄하고 당해 지상경의 무게를 달았다(배취당 평균 20.96kg). 손실량의 대부분은 물의 증발 및 (약간은) 분쇄기로부터의 불완전한 회수로 인한 것이다. 당해 지상경을 끓는 물에 옮기고 10 내지 15분간 추출하였다. 다음 전체량을 국자로, 또는 용기의 바닥으로부터 배출되는 것을 모아서, 괴경 단편을 유지하기 위해 안벽에 모슬린 천을 댄 공기압 프레스(press)로 옮겼다. 여과된 뜨거운 추출물을 수취하여 무게를 달았다. 수취한 평균량은 초기 괴경량의 22.7kg당 추출물 26.5kg이다. 이런 방법으로 총 317.7kg의 추출물을 수취하였다. 다음 추출물을 5 내지 15초간 고온처리(143.3℃)하고 멸균한 1갤론 또는 2.5갤론의 용기에 담고 냉장보관하였다.
B. 원료 예루살렘 아티초크 괴경 추출물의 정화
공급물 저장소, 블라코 센트리 Ⅲ 펄스 댐퍼너(Blacoh Sentry Ⅲ pluse dampener)가 장착된 윌던 M1(식품 등급) 펌프(공기 공급 압력 90psi) 및 유입 압력을 측정하기 위한 막 카트리지 앞의 압력 게이지로 구성된 재순환 시스템으로 정화를 수행하였다. 섬유 직경이 0.5mm인 2인치의 중공사(HF: Hollow Fiber)와 표면적이 0.93㎡인 막을 직각으로 배치하고 바닥으로부터 공급하였다. Romicon HF-10-20-PM10(10,000 NMWCO)을 사용하였지만, 다른 유사한 제품을 사용할 수도 있다. 막의 배출면에 있는 압력 게이지는 유출 압력을 표시하였다. 시스템에 배압을 가하기 위해 게이지 뒤의 니들 밸브를 사용하였다. 다음, 농축물을 공급 탱크로 반송하여 루프를 완결하였다. 깨끗한 20L의 용기 속에 투과물을 수취하였다. 재순환 속도는 4 내지 6gpm이고, 유입 압력은 25 내지 30psig이며, 배압은 4 내지 5psig이였다. 원료 추출물을 정화하는 동안, 투과물 유속은 100 내지 120mL/min으로 관찰되었다. 용액이 원래 용량의 약 20%로 농축되면, 동량의 물을 공급물에 가하여, 점도를 감소시키고, 원래 용량으로 투과물을 재농축하는 방법으로 투석여과[diafiltration, 참조: 한외여과의 작동 방식. 투석여과에서, 순수한 용매를 시스템에 연속해서 또는 배치로서 가한 후, 추가로 투과물을 제거하였다. 이러한 방법으로, 거대 용질의 용액을 모든 미세용질이 실질적으로 부재하는 상태로 세척할 수 있다. 다르게 말해서, "투석여과"는 희석과 투과를 동시에 하는 것이다]를 3회 수행하였다. 약 114L의 추출물을 약 20L로 농축하였다. 3회 수행한 투석여과으로부터의 60L를 포함하여, 약 154L의 투과물을 수취하였다. 투과물을 취하여 브릭스(Brix)를 측정하면 처음에는 약 10 내지 12˚Bx이었고 투석여과 전에 6˚Bx로 감소하였다. 투석여과 동안에 투과물 내의 이눌린 농도는 0.2˚Bx 로 더 감소하였다. 농축물은 최종적으로 3 내지 4˚Bx를 나타내었다. 추출물 정화 효과에 덧붙여, 물에 거의 녹지 않는 아주 고분자량의(DP>40) 이눌린 분획을 상기 중공사 여과 과정으로 제거하였다.
C. 정화된 추출물의 한외여과(저 중합도 이눌린의 분획화)
중공사 정화로 수취한 투과물(총 153.75kg 중 이눌린 1.77kg 함유)을, 막 면적이 약 2.6㎡인 나권형(SW) 막 카트리지(DESAL G10, 2.5K NMWCO)[“NMWCO”는 공칭 분자량 컷-오프(nominal molecular weight cut-off)를 나타낸다]를 통해 재순환시켰다. 탄수화물 10.7kg을 함유하는 총 101.65kg을 혼합 탱크에 배합하고 재순환을 수행하였다. 농축물(C1, 10.5˚Bx)과 투과물(P1, 3.3˚Bx)의 샘플을 회수하였다. 49분간 계속하여 농축시켜 약 65리터가 되도록 하였다. 탄수화물 0.95kg을 함유하는 35.5kg을 추가로 가하고, 공급물을 약 70L로 재농축시키고, 최종적으로 탄수화물 0.13kg을 함유하는 16.6kg을 공급물에 가하였다. 33분 후에 농축물(C2, 15.8˚Bx)과 투과물(P2, 3.1˚Bx)을 샘플링하였다. 1.5시간 동안 계속하여 농축시켜 최종 용량이 약 10L가 되도록 하였다. 농축물을 탈이온수 18.2kg으로 희석시키고 계속하여 투석여과하여 최종 용량이 약 10L가 되도록 하였다. 보유물을 다시 탈이온수 18.1kg으로 희석시키고 농축물(C3, 24˚Bx)과 투과물(P3, 6˚Bx)을 샘플링하였다. 투석여과를 35분간 추가로 실시하여 농축물의 최종 용량이 약 10L가 되도록 하였다. 세 번째의 탈이온수 18.1kg으로 공급물를 다시 희석시키고, 30분간 추가로 계속하여 투석여과하여 최종적으로부터 13.75kg(24.4˚Bx)이 되도록 하였다. 투과물(P4) 농도는 2.5˚Bx이였다. 투석여과로부터 수득한 투과물을 초기 투과물과 분리하여 보관하였다. 투과물을 10개의 20L 용기속에 수취하여 밤새 냉동보관하였다. 계산된 평균 유속은 362.6L/m2/일이였다.
생성된 농축물(즉, 보유물)은 표 1에 제시된 바와 같이, 좁은 범위의 더 높은 MW 부분으로 심하게 이동하는 MW 분포를 가졌다. 본 실험과 표 2와 3에 그 결과가 보고된 실험에서 MW 분포는 크기 배제 크로마토그래피[참조: 워터스 510 펌프(Waters 510 pump), 워터스 구배(Waters Gradient) 제어기, 세 개의 칼럼 시스템(Phenomenex PolySep P3000, P2000 및 P1000(7.8×300mm, 용출 목적으로 장착)), 쇼덱스(Shodex) RI-71 검출기 및 miniDAWN MALLS 검출기로 구성된 시스템을 사용하였다. 윈도우즈(WINDOWS) v. 4.00용 ASTRA로 데이터를 처리하였다. 이동상은 정제수중 이소크래틱(isochratic) 0.05% NaN3이였고, 0.2μ 필터를 통해 여과하였다. 유동 속도는 0.6mL/min이였다]로 측정하였다.
[표 1]
Figure pat00001
낮은 DP(1 내지 4)인 것은 거의 완전히 제거되고(즉, 투과물로서 통과함), 다소 많은 쇄(DP 5 내지 8)인 것도 어느 정도 제거되어, DP가 약 6 내지 25인 것이 이눌린 질량의 72%를, DP가 4 내지 7인 것이 21%를, DP가 4인 것이 5.5％를, DP가 3인 것이 1％ 이하를 차지하는 보유물 생성물이 수득되었다. 수크로오즈 또는 단당류의 검출량은 존재하지 않았다. 투과물은 주로 DP 4 내지 7(40%), 거의 동일한 양의 DP 4(23%)와 DP 3(20%), 보다 적은 양의 수크로오즈(DP 2)(7%), 단당류(4%) 및 염(5%)을 함유하였다.
농축물과 투과물의 조성은, 투과 중, 한외여과 또는 투석여과의 정도에 따라 변했으며, 아래의 표 2에 제시된 바와 같다.
[표 2]
농도 함수로서의 2.5K NMWCO 투과물의 변화
Figure pat00002
따라서, 농축 정도의 시기를 적절히 맞춤으로써, 농축물의 조성을 조정하여 투과물의 목적하는 조성을 수득할 수 있다는 것이 명백해졌다. 이것은 단독 공급물로부터 다양한 생성물을 제조하는데 있어서 유리할 것이다. 또한, 2개의 별개의 막 처리 단계를 요하는 시스템보다, 차라리 단독 막 시스템을 사용하여, 실시자가 목적하지 않는 열량 성분(DP 1 과 DP 2)이 실질적으로 부재하는 생성물을 수득할 수 있다.
G10 막의 투과물을 DESAL G5(SW, 2540, 2.6 ft2, 1K NMWCO)상에서 추가로 한외여과시켜 낮은 MW 성분을 제거하였다. G10 투과물의 5-갤론 드럼의 처음 7개(10개중)를 공급물 탱크에 가하였다. 재순환을 설정하고 투과물이 흐르기 시작하면 공급물과 투과물을 샘플링하였다. 공급물을 약 45L로 농축하고 농축물과 투과물을 다시 샘플링하였다. 수준량이 40L에 달하면 농축물에 8번째 드럼을 가하고 공급물을 다시 40L로 농축하였다. 9번째와 10번째 드럼으로 동일한 과정을 수행하였다. 마지막 공급물 드럼이 20L로 농축된 후에 공급물(17.2˚Bx)과 투과물(0.9˚Bx)의 샘플을 취하였다. 계속하여 농축하여 15L가 되도록 하였고, 공급물을 탈이온수 10kg으로 희석시키고 계속하여 투석여과하여 농축물의 최종 질량이 16.4kg이 되도록 하였다(28.5˚Bx). 평균 유속은 240.3L/㎡/일로 계산되었다. 표 3에 제시된 바와 같이, 생성된 농축물은 현저히 감소된 양의 수크로오즈, 단당류 및 염을 함유하였다.
[표 3]
Figure pat00003
D. 탈색과 탈이온화
27.5% 브릭스 기록치를 갖는 추출물 26.5lb.(전 또는 후 막 정화/분리; 이 경우에 막 분리 후 수행)에 물 1.16kg중에 현탁된 수산화칼슘(석회) 578.2kg의 슬러리를 가하였다. 격렬하게 교반하면서 기체 이산화탄소를 혼합물에 가하였다. pH가 약 10.4 내지 10.7 사이에서 제어되도록 석회와 이산화탄소의 투입을 조정하였다; 처음 석회를 첨가하면 pH가 원래 약 5.5인 것이 11.0까지 올라가서, 연한 황록색이 형성될 뿐만 아니라 엉김 침전이 형성되었다. 석회 첨가가 끝난 후에, 이산화탄소를 가하여 pH를 약 10.4로 조정하고, 혼합물을 밤새 방치하였다. 밤새 방치한 후에, 이산화탄소를 추가로 가하여 pH를 중성으로 감소시켰다.
탈색탄(303g KBFF 분말탄)을 석회화된 혼합물에 가하였다; 최종 혼합물의 질량은 33.0lb.이고 24도의 브릭스 기록치를 갖는다. 생성된 혼합물을 원심분리하여 대부분의 침전물을 제거하였다. 500K NMWCO HF 막을 사용하여 투석여과를 3회 수행하여 혼합물을 정화하였다. 약 74%의 탄수화물 함량을 회수하였다.
또한 탄을 효과적으로 제거하기 위하여 원심분리 조건을 맞출 수 있으나, 이는 셀라이트(Celite)와 같은 여과 보조물의 다량 사용을 수반할 것이다. 원심분리에 의해 대부분의 침전물을 제거하고, 이어서 생성된 여액을 적합한 기공이 있는 다관형(shell-and-tube) 또는 중공사형 막에 통과시켜 잔류 탄 또는 미생물 오염물질을 제거하는 것이 더 편리하다.
투명한 용액을 분당 0.12 베드(bed) 용적으로 다우엑스 모노스피어(Dowex Monosphere) 550A(염화물 형태)의 칼럼에 통과시켰다. 약 64%의 용해된 고체(브릭스 도수에 근거)를 수지로부터 회수하였다. 용출액을 즉시, 앞의 칼럼과 동일한 속도로 혼합형 베드(bed) 수지 칼럼(Dowex MR-3)에 통과시켰다. pH는 4 이하로 내려가지 않도록 하고 전도율은 0.3mS 미만을 유지하도록 pH와 전도율을 모니터링하였다. 수지가 소모되면 pH가 5에서 3으로 급격히 떨어지고 전도율은 0.1에서 0.3mS로 올라갔다. 새로운 수지 칼럼을 사용하여 공정을 계속 진행시켰다. 브릭스 추정에 근거한 이 단계로부터 약 64%의 용해된 고체를 회수하였다.
E. 고체 이눌린의 분리
7.8파운드의 이눌린을 함유하는 전 단계로부터 수득한 용액을 회전 증발시켜 28.5˚브릭스의 농도로 농축하였다. 이 용액의 일부를 공급 속도 2.5kg/시간에서 유입온도 195℃와 유출온도 120℃를 사용하여 니로(Niro) 분무 건조기로 분무 건조하였다. 건조된 이눌린(6.76lb.)을 적당히 흡습성인 미세 과립상의 생성물로서 회수하였다.
지상 예루살렘 아티초크 괴경으로부터 이눌린의 분리-선택 2
A. 추출
상기 선택 1에 기재된 바대로 추출을 실행하였다.
B. 원료 추출물의 정화
3sq. ft.의 막과 1.0mm의 내강 직경을 갖는 500K NMWCO HF 모듈(A/G Technology Inc.)을 사용하여 원료 추출물을 정화하였다. 재순환은 약 6gpm이였다. 유입 압력은 30psig이고 유출압력은 3 내지 5psig이였다. 초기 유속은 256mL/min이며, 이는 회수 용량이 80%일 때 194mL/min으로 감소하였다. 투과물 농도가 1.5˚Bx로 감소할 때까지 농축물을 투석여과시켰다. 투과물 126.2kg(투석여과 투과물 포함)이 수득될 때까지 이 과정을 반복하였다. 저장을 용이하게 하고 저분자량 오염물질의 농도를 줄이기 위하여, 1K NMWCO SW 모듈(DESAL G5, 2.5x40in., 2.6㎡)을 사용하는 교차 유동 여과기로 합한 투과물을 49.5kg으로 농축하였다. 이는 공정 후에 이온교환수지 및/또는 활성탄 흡착제를 재생 또는 교체할 필요성을 감소시키는 장점이 있다.
C. 정화된 추출물의 계속적인 탈이온화와 탈색화
농축된 투과물을, 다음 흡착제[1. 미쓰비시(Mistubishi) P308(Cl-), 2. 다우엑스 모노스피어 550A(OH-), 3. 다우엑스 마라톤(Marathon) C 양이온 교환(H+), 4. 다코(Darco) 12x20LI 과립 활성탄(GAC); 사용 순서대로 나열]로 충전된 네 개의 칼럼(4x24in.)에 차례로 통과시키는 연속적인 방법으로 처리하여 10˚Bx로 희석시켰다. 용출 용액을 268nm에서의 흡광도와 전도율을 토대로 모니터링하였다. 흡착제의 순서는 공정의 필요성 또는 제품 내역에 따라 달라질 수 있다. 본 경우에는, 첫 번째 단계에 염화물 수지를 사용하는 것이, 효과적으로 탈색시키고, 수지 단독의 수산화물 형태로 제거하는 것이 불가능하지는 않더라도 어려운 음이온을 쉽게 교환할 수 있는 점에서 유리하다. 산성 수지 앞에 수산화 수지를 배치하는 것은 폴리프룩탄(polyfructan)에 손상을 주는 산성 영역으로 pH가 변하는 것을 피하거나 최소화할 수 있다.
D. 탈이온화/탈색된 이눌린의 분획화
본 조작의 기본 원칙은 일련의 막을 사용하여 쇄 길이가 다른 이눌린 집단을 분리하는 것이다. 이것은 통상 상업적 규모의 크기 배제 크로마토그래피에 의해 수행될 수 있지만, 실험에 의해 결정된 분자량 컷-오프에 대해 적절히 선택된 일련의 막을 사용하는 경우, 상이한 물리적 성질을 갖는, 희망하는, 비교적 좁거나 넓은 분자량 집단을 공급하는 경제적인 수단을 제공할 수 있다. 막의 전형적인 순서는 NMWCO가 증가하거나 감소하는 순서일 수 있으나, 증가 또는 감소하는 NMWCO 막을 엄격하게 순차적으로 사용하여 수행하는 것 보다 NMWCO의 순서를 혼합한 것이 쇄 길이가 약간 상이한 화합물을 제공할 수 있다.
1. 투석여과에 의한 이눌린의 예비 분획화: 제거％의 측정
정제한 이눌린 용액(55.8kg, 9.6˚브릭스)을 공칭 3.5K NMWCO를 갖는 막 모듈(2.5×40in.)을 사용하여 농축하였다. 농축물 C-1 9.36kg(17.4˚브릭스)과 투과물 P-1 46.4kg(5.2˚브릭스)을 회수하였다. 농축물 C-1 (8.84kg)을 30.6kg으로 희석시키고 10K NMWCO의 막 모듈로 재농축하였다. 최종 농축물 C-2(6.1kg, 8.7˚브릭스)를 냉동보관하였다. 투과물 P-2를 P-1과 합하였다. 합한 투과물을 2.5K NMWCO의 막 모듈로 농축하였다. 농축물 C-3(6.18kg, 10.4˚브릭스)를 냉동시켰다. 투과물 P-3(58.6kg, 2.9˚브릭스)를 1K NMWCO의 막 모듈로 농축하여 농축물 C-4(10.9kg, 9.3˚브릭스)를 수득하여, 이를 역시 냉동보관하였다. 투과물 P-4(47.7kg, 0.5˚브릭스)를 폐기하였다.
아래 표는 각각의 막에서 측정한 이눌린 성분의 제거％을 요약한 것이다. 제거％(R％)[참조 문헌: Matson, S.L., “Membrane Separation”; Chapter 8 in Membrane Separations Technology. Principles and Applications. R.D. Noble and S.A. Stern(eds.), Elsevier, 1995. Pp. 353-413, especially 393]은 다음 공식에 따라 계산되었다.
%R = [log(Cr/Co)/log(Vo/Vr)]×100%
상기식에서,
Cr은 보유물내의 농도이고, CO는 공급물내의 농도이며, Vr은 보유물 용량이고, VO는 공급물 용량이다.
만약 공급물 성분에서 검출될 수 없으나 농축물에서 측정할 수 있다면, 계산된 제거%는 100% 보다 훨씬 높지만 아래 표에서는 100%의 값으로 나타내었다. 마찬가지로, 아주 낮은 DP 성분(DP 1, 2 및 3 내지 4)의 일부는 10K NMWCO 모듈에서 음의 제거%를 갖는 것으로 계산되었지만, 그 값은 0 제거％로 나타내었다.
[표 4]
별개의 공칭 분자량 컷-오프(NMWCO)를 갖는 막에 의한 이눌린 성분에 대해 계산된 제거%
Figure pat00004
2. 이눌린 분획들의 분리
이 과정에서는, 치커리로부터 이눌린의 초기 도입량을 네 개의 다른 막 분획화 단계(10K, 3.5K, 2.5K, 1.0K NMWCO)에 차례로 통과시켜서 이눌린 분자량 분포의 관점에서 별개의 조성을 갖는 네 개의 생성물을 수득하였다.
정제된 이눌린의 수용액(10%w/w; 100.21kg)을 40℃로 가열하여 고분자량 물질을 용해시켰다. 원래 질량의 34.84%가 남을 때까지, 당해 용액을 나권형 막 모듈(2.5"×40"; 10K NMWCO)을 통해 한외여과시켰다. 당해 농축물에 대해 투석여과를 3회 수행하였다(1회 사이클은 동량의 물로 회석시킨 후 원래 용량으로 농축시키는 것으로 이루어진다). 투석여과 후 남은 농축물(10KC1)을 냉동보관하였다. 전단계로부터 합한 투과물을, 나권형 막 모듈(2,5"×40"; 3.5K NMWCO)을 사용하여 공급물 질량의 9.93%가 농축물로서 남을 때까지 교차 유동 여과하여 농축하였다. 이어서, 농축물에 대해 상기와 같이 투석여과를 3회 수행하여 농축물 3.5KC2를 수득하였다.
3.5KC2로부터 수득된 합한 투과물을 1K NMWCO 막 모듈을 사용하여 원래 용량의 약 반으로 농축하였다. 투과물을 폐기하고, 2.5K MNWCO를 사용하여 추가로 농축물을 분획화하였다. 농축물은 원래 공급물 질량의 10.2%이였고, 앞에 기재된 대로 투석여과시켜 농축물 2.5KC3를 수득하였다. 농축과 투석여과로부터 수득한 투과물을 1K NMWCO 막 모듈로 최종 농축하고(원래 질량의 8.07%), 투석여과를 3회 수행하여 1.0KC4를 수득하였다. 최종 단계로부터 투과물은 폐기하였다. 각 농축물의 조성％는 아래 표에 기재되어 있다.
[표 5]
교차-유동 막 여과에 의해 수득된 이눌린 분획들의 조성
Figure pat00005
본 발명은, 일련의 다향한 중합도들을 갖는 탄수화물들을 함유하는 이눌린 수용액을 한외여과하고 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하여 조 이눌린 추출물을 정화하는 방법을 제공한다.

Claims (13)

  1. 일련의 다양한 중합도들을 갖는 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 이눌린 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 하는 단계를 포함하여, 일련의 다양한 중합도들을 갖는 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 이눌린 수용액을 평균 중합도들이 상이한 분획들로 분리(여기서, 분리된 이눌린 분획들은 예정된 협소한 범위의 중합도들을 가지며, 분리된 이눌린 분획은 추가의 한외여과 단계를 거친다)하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 한외여과 막이 나권형(spiral wound configuration)인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 이눌린 수용액이 중합도가 1(프럭토오즈 또는 글루코오즈) 내지 60의 범위내인 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 이눌린 수용액이 예루살렘 아티초크, 치커리 또는 다알리아로부터 유래된 이눌린을 함유하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미리 결정된 기공 크기가 1K, 2.5K, 3.5K 및 10K로 이루어진 그룹에서 선택된 분자량을 갖는 이눌린 분획들이 통과하도록 배열 및 구성되는 방법.
  6. (a) 천연 이눌린 공급원으로부터 이눌린을 회수함으로써 (i) 일련의 다양한 중합도들을 갖는 이눌린과 (ii) 불순물들[여기서, 불순물들은 무기물, 아미노산, 단백질, 지방, 세포벽 단편, 콜로이드성 물질 및 미립자 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함한다]을 포함하는 제1 수용액을 수득하는 단계,
    (b) 제1 수용액을 변성 단계로 처리하여 이눌린 분해 효소 및 색상 형성 효소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 효소를 변성시켜 제2 수용액을 수득하는 단계,
    (c) 제2 수용액을 여과 매질에 통과시킴을 포함하여, 제2 수용액을 정화(clarifying)하여, 미립자 물질, 콜로이드성 물질, 유색 불순물 또는 미생물을 제거함으로써 제3 수용액을 수득하는 단계,
    (d) 제3 수용액을 흡수 매질에 통과시킴을 포함하여, 제3 수용액으로부터 이온성 불순물과 색상-형성 불순물을 제거하여 제4 수용액을 형성하는 단계, 및
    (e) 제4 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 펑균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 함으로써 제4 수용액 중의 이눌린을 평균 중합도가 상이한 분획들로 분리하는 단계를 포함하여, 일련의 다양한 중합도들을 갖는 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 이눌린 수용액을 평균 중합도들이 상이한 분획들로 분리하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 단계(b)가 가열 단계인 방법.
  8. 일련의 다양한 중합도들을 갖는 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 이눌린 수용액을 미리 결정된 기공 크기를 갖는 막을 통하여 한외여과시킴으로써 평균 중합도가 미리 결정된 값 미만인 이눌린 분획들은 투과물로서 상기 막을 통과하도록 하고 평균 중합도가 미리 결정된 값을 초과하는 이눌린 분획들은 보유물로서 회수되도록 하는 단계를 포함하여, 조(crude) 이눌린 추출물을 정화(여기서, 분리된 이눌린 분획들은 예정된 협소한 범위의 중합도들을 가지며, 분리된 이눌린 분획은 추가의 한외여과 단계를 거친다)하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 한외여과 막이 중공사형(hollow fiber configuration)인 방법.
  10. 제8항에 있어서, 한외여과 막이 나권형인 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이눌린 수용액이 중합도가 1(프럭토오즈 또는 글루코오즈) 내지 60의 범위내인 프럭토-올리고사카라이드들을 함유하는 방법.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이눌린 수용액이 예루살렘 아티초크, 치커리 또는 다알리아로부터 유래된 이눌린을 함유하는 방법.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서, 미리 결정된 기공 크기가 1K, 2.5K, 3.5K 및 10K로 이루어진 그룹에서 선택된 분자량을 갖는 이눌린 분획들이 통과하도록 배열 및 구성되는 방법.
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Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR9808927B1 (pt) 1997-04-18 2010-02-09 substituto para o aÇécar, contendo fibra saborosa, com baixa caloria, sàlido.
US6203797B1 (en) * 1998-01-06 2001-03-20 Stephen C. Perry Dietary supplement and method for use as a probiotic, for alleviating the symptons associated with irritable bowel syndrome
EP0930317A1 (en) * 1998-01-21 1999-07-21 Tiense Suikerraffinaderij N.V. (Raffinerie Tirlemontoise S.A.) Process for the manufacture of chicory inulin, hydrolysates and derivatives of inulin, and improved chicory inulin products, hydrolysates and derivatives
AU2003204813B2 (en) * 1998-01-21 2006-09-07 Tiense Suikkerraffinaderij N. V. Process for the Manufacture of Chicory Inulin, Hydrosylates and Derivatives of Inulin, and Improved Chicory Inulin Products, Hydrosylates and Derivatives
AU759465B2 (en) * 1998-05-05 2003-04-17 Mcneil Specialty Products Company Division Of Mcneil-Ppc, Inc. Functional sugar polymers from inexpensive sugar sources and apparatus for preparing same
US7045166B2 (en) * 1998-08-27 2006-05-16 Silver Barnard S Sweetener compositions containing fractions of inulin
US7147883B1 (en) 1998-08-27 2006-12-12 Silver Barnard S Compositions containing at least one polyol and inulin characterized by reduced tendencies of the at least one polyol to induce acute diarrhea
US6419978B1 (en) 1998-08-27 2002-07-16 Barnard Stewart Silver Inulin fractions
US6399142B1 (en) * 1998-08-27 2002-06-04 Barnard Stewart Silver Liquid food products
US7186431B1 (en) 1998-08-27 2007-03-06 Barnard Stewart Silver Sweetening compositions and foodstuffs comprised thereof
US6569488B2 (en) 1998-08-27 2003-05-27 Barnard Stewart Silver Processes for making novel inulin products
US7238380B2 (en) * 2000-02-22 2007-07-03 Suzanne Jaffe Stillman Water containing soluble fiber
US8178150B2 (en) 2000-02-22 2012-05-15 Suzanne Jaffe Stillman Water containing soluble fiber
US7892586B2 (en) 2001-02-22 2011-02-22 Suzanne Jaffe Stillman Water containing soluble fiber
WO2002066517A1 (es) * 2001-02-19 2002-08-29 Enrique Legorreta Peyton Proceso, composicion y usos de inulina de agave en polvo y solucion
EP1597978A1 (en) 2004-05-17 2005-11-23 Nutricia N.V. Synergism of GOS and polyfructose
US20060039973A1 (en) * 2004-08-19 2006-02-23 Mary Aldritt Effervescent composition including water soluble dietary fiber
CA2603915C (en) * 2005-04-15 2014-01-21 Bayer Cropscience Ag Long-chain inulin
EP1712568A1 (de) * 2005-04-15 2006-10-18 Bayer CropScience GmbH Langkettiges Inulin
AU2007247376C1 (en) * 2006-04-28 2014-01-23 Bayer Cropscience Aktiengesellschaft Inulin of very high chain length
JP5496654B2 (ja) * 2006-04-28 2014-05-21 バイエル・クロップサイエンス・アーゲー 超長鎖イヌリン
WO2007142306A1 (ja) * 2006-06-08 2007-12-13 Agave Inc. 高水溶性アガベ・イヌリン、アガベ・イヌリン含有製品、アガベ・イヌリン由来製品、副産物及びそれらの製法
ITTO20060860A1 (it) * 2006-12-04 2008-06-05 Melita Financial Group Procedimento per il recupero e la produzione di carboidrati da tuberi di topinambur
CN101331924B (zh) * 2007-06-28 2011-01-12 定西市陇海乳品有限责任公司 用生产菊粉的废液制作菊粉糖浆的方法
DE102007060599A1 (de) * 2007-12-15 2009-06-18 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Extraktion von Membranproteinen
CN101896079B (zh) 2007-12-17 2014-04-16 拜尔作物科学股份公司 植物成分的提取方法
WO2009089117A1 (en) * 2008-01-04 2009-07-16 Hormel Foods Corporation Encapsulation of oxidatively unstable compounds
US20110020519A1 (en) * 2008-01-04 2011-01-27 Aveka, Inc. Encapsulation of oxidatively unstable compounds
US10150819B2 (en) 2008-04-23 2018-12-11 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Aqueous dispersion of fructan-containing particles, method of preparation and use
CN101580557B (zh) * 2009-06-16 2011-08-17 鞍山中兴医药集团有限公司 菊苣根中提取菊粉的制备工艺
RU2489445C2 (ru) * 2011-04-13 2013-08-10 Владимир Дмитриевич Артемьев Способ получения из топинамбура инулинсодержащего раствора, способ получения инулина и способ получения фруктоолигосахаридов на основе этого раствора
JP5856619B2 (ja) * 2011-07-19 2016-02-10 日本甜菜製糖株式会社 イヌリンの製造方法
RU2493171C1 (ru) * 2012-03-12 2013-09-20 Государственное научное учреждение Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ КНИИХП Россельхозакадемии) Способ получения инулинсодержащего раствора из топинамбура
CN102827308A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 大连佐源集团有限公司 一种膜法生产菊粉的提取液净化方法
CN103642876B (zh) * 2013-12-12 2015-11-11 保龄宝生物股份有限公司 高纯度菊苣、菊芋型低聚果糖并联产多聚果糖的方法
AU2018251694B2 (en) 2017-04-10 2020-06-11 Kibow Biotech Inc. Multifiber prebiotic composition for digestive health, weight control, boosting immunity and improving health
MX2020009623A (es) * 2018-03-20 2020-10-08 Kellog Co Barras de refrigerio y metodos de elaboracion.
WO2020182714A1 (en) 2019-03-08 2020-09-17 Sensus B.V. Inulin composition and method of purifying inulin
EP3804531A1 (en) 2019-10-11 2021-04-14 Begapinol Dr. Schmidt GmbH Granulation of topinambur

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285735A (en) * 1980-03-10 1981-08-25 Mitchell William A Fructose polymer mixture
US4421852A (en) * 1981-09-15 1983-12-20 Hoehn Karl Production of high fructose syrup from inulin involving ultrafiltration
US4880545A (en) * 1988-11-18 1989-11-14 Uop Ultra-filtration membranes and a method for the separation of sugars using the same
WO1992013005A1 (de) * 1991-01-23 1992-08-06 Laevosan Gesellschaft Mbh Verfahren zur herstellung eines pyrogenfreien gut wasserlöslichen fructans sowie ein nierendiagnostikum, das ein solches fructan enthält

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU487118A1 (ru) * 1973-03-05 1975-10-05 Киевский Технологический Институт Пищевой Промышленности Способ получени инулина
US4707839A (en) * 1983-09-26 1987-11-17 Harris Corporation Spread spectrum correlator for recovering CCSK data from a PN spread MSK waveform
CA1246556A (en) * 1984-07-24 1988-12-13 Hiroshi Yamazaki Production of fructose syrup
JPH0725683B2 (ja) * 1985-10-31 1995-03-22 ザ オ−ストラリアン ナシヨナル ユニバ−シテイ− 免疫治療方法
JP2822566B2 (ja) * 1990-03-30 1998-11-11 味の素株式会社 フラクタン組成物の製造法
AU7953491A (en) * 1990-05-22 1991-12-10 Center For Innovative Technology, The Isolation of oligosaccharides from biomass
US5039420A (en) * 1990-08-16 1991-08-13 Elias Klein Hydrophilic semipermeable membranes based on copolymers of acrylonitrile and hydroxyalkyl esters of (meth) acrylic acid
US5145584A (en) * 1990-12-05 1992-09-08 Allied-Signal Inc. Processes for using a thin film composite ultrafiltration membrane
DE4316425C2 (de) * 1993-05-17 1998-05-20 Suedzucker Ag Verfahren zur Herstellung von langkettigem Inulin, das so hergestellte Inulin sowie dessen Verwendung
JPH07274990A (ja) * 1994-04-15 1995-10-24 Mitsubishi Kasei Eng Co 環状イヌロオリゴ糖の精製方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285735A (en) * 1980-03-10 1981-08-25 Mitchell William A Fructose polymer mixture
US4421852A (en) * 1981-09-15 1983-12-20 Hoehn Karl Production of high fructose syrup from inulin involving ultrafiltration
US4880545A (en) * 1988-11-18 1989-11-14 Uop Ultra-filtration membranes and a method for the separation of sugars using the same
WO1992013005A1 (de) * 1991-01-23 1992-08-06 Laevosan Gesellschaft Mbh Verfahren zur herstellung eines pyrogenfreien gut wasserlöslichen fructans sowie ein nierendiagnostikum, das ein solches fructan enthält

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Publication number Publication date
JPH09324002A (ja) 1997-12-16
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