JPH09297093A - Ｘ線顕微鏡用試料セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料のセットを効率良く行なうことができ且
つ、コストの低減を図ることができるＸ線顕微鏡用試料
セルを提供することである。 【解決手段】 Ｘ線透過窓４ａを有する第１基板４と、
Ｘ線透過窓１０ａを有する第２基板１０とを備え、前記
第１基板４の前記Ｘ線透過窓４ａの前記第２基板１０側
の表面に少なくとも１つの試料保持凹部８を有すること
を特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、生体試料につい
て高分解能観察が可能なＸ線顕微鏡に用いられるＸ線顕
微鏡用試料セルに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、Ｘ線顕微鏡用試料固定容器は、図
６に示すようなものが知られている。このＸ線顕微鏡用
試料固定容器は、Ｘ線顕微鏡用試料セル３８を試料セッ
ト部材５０と試料セット部材５２との間に挟み、試料セ
ット部材５０と試料セット部材５２とをボルト５４で締
め付けた構造を有するものである。

【０００３】即ち、Ｘ線顕微鏡用試料セル３８は、ｗｅ
ｔ試料４０を保持する試料保持枠４２及び、この試料保
持枠４２の周囲に配置されたリング状であり且つ板状の
スペーサ４４をシリコン製の基板４６とシリコン製の基
板４８との間に挟んだ構造を有するものであり、この基
板４６と基板４８は、それぞれｗｅｔ試料４０に対して
Ｘ線を照射するためのＸ線透過窓（窓材は、厚さ０．１
μｍの窒化シリコン等）４６ａ，４８ａを備えるもので
ある。

【０００４】Ｘ線顕微鏡用試料固定容器は、このＸ線顕
微鏡用試料セル３８の基板４６側を試料セット部材５０
で、基板４８側を試料セット部材５２で挟み、ボルト５
４で締め付けた構造を有するものであるが、Ｘ線顕微鏡
用試料セル３０の各基板４６，４８は、試料セット部材
５０，５２によりＯリング５８を介して両側から押さえ
つけられ、更に、試料セット部材５０，５２の間にもＯ
リング５８が配置されているため、ｗｅｔ試料４０の気
密性が確保される。

【０００５】なお、従来、特開平３−１９７８３６号公
報及び特開平３−１９７８３８号公報に開示されている
Ｘ線顕微鏡用試料セルも知られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このＸ線顕
微鏡用試料固定容器にｗｅｔ試料４０をセットする際に
は、Ｏリング５８がセットされた試料セット部材５２の
上にＸ線透過窓４８ａを備える基板４８を載置する。次
に、基板４８のＸ線透過窓４８ａの部分に試料保持枠４
２を載置すると共に、その周囲にスペーサ４４を配置す
る。次に、マイクロピペット等によりｗｅｔ試料４０を
含んだ溶液を試料保持枠４２の上方から滴下する。その
後、基板４６を基板４８に重ねた状態で配置し、その上
からＯリング５８がセットされた試料セット部材５０を
かぶせ、試料セット部材５０と試料セット部材５２とを
ボルト５４で締め付ける。

【０００７】このようにして、Ｘ線顕微鏡用試料固定容
器へのｗｅｔ試料４０のセットが行なわれるが、試料保
持枠４２やスペーサ４４を配置する場合には、試料保持
枠４２やスペーサ４４をＸ線透過窓４６ａ，４８ａの大
きさに合わせて切断したり、皺等が生じないよう十分注
意して、ピンセット等を用いて所定の位置に配置しなけ
ればならず、多くの時間を要するという問題が有った。

【０００８】この発明の課題は、試料のセットを効率良
く行なうことができ且つ、コストの低減を図ることがで
きるＸ線顕微鏡用試料セルを提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１記載のＸ線顕微
鏡用試料セルは、Ｘ線透過窓を有する第１の平板と、Ｘ
線透過窓を有する第２の平板とを備え、前記第１の平板
の前記Ｘ線透過窓の窓材の前記第２の平板側の表面に少
なくとも１つの試料保持凹部を有することを特徴とす
る。

【００１０】従って、請求項１記載のＸ線顕微鏡用試料
セルは、第１の平板と第２の平板との２つの部材から構
成され、第１の平板の窓材の表面に試料保持凹部を有す
るため、試料保持凹部に試料を含む溶液を滴下等するだ
けで試料のセットを行なうことができ、効率のよい試料
セットを行なうことができる。また、このＸ線顕微鏡用
試料セルによれば、第１の平板のＸ線透過窓の窓材がス
ペーサとしての役目も担うことから、従来必要であった
スペーサが不要になる。

【００１１】また、請求項２記載のＸ線顕微鏡用試料セ
ルは、請求項１記載のＸ線顕微鏡用試料セルの前記第１
の平板及び前記第２の平板を、いずれもシリコン製の基
板の表面に窒化シリコン膜を設けた構成を有するものと
し、前記Ｘ線透過窓の窓材として、前記窒化シリコン膜
を用いたことを特徴とする。

【００１２】また、請求項３記載のＸ線顕微鏡用試料セ
ルは、Ｘ線透過窓を有するシリコン製のシリコン基板
と、有機膜により形成された有機膜平板とを備え、前記
有機膜平板の前記シリコン基板側の表面に少なくとも１
つの試料保持凹部を有することを特徴とする。

【００１３】従って、請求項３記載のＸ線顕微鏡用試料
セルによれば、有機膜平板の表面に試料保持凹部を設け
ているため、窒化シリコン膜に試料保持凹部を設ける際
に必要であったシリコン基板が不要になる。

【００１４】更に、請求項４記載のＸ線顕微鏡用試料セ
ルは、請求項１記載のＸ線顕微鏡用試料セルの前記第１
の平板及び前記第２の平板は、いずれも有機膜により形
成された有機膜平板であることを特徴とする。

【００１５】従って、請求項４記載のＸ線顕微鏡用試料
セルによれば、窒化シリコン膜に試料保持凹部を設ける
際に必要であったシリコン基板が全く不要になる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、図１〜図３を参照して、こ
の発明の第１の実施の形態を説明する。

【００１７】図１は、この発明の第１の実施の形態にか
かるＸ線顕微鏡用試料セル１を示すものである。図中、
符号４で示すものは、円盤形状を有するシリコン製の第
１基板であり、中央部（Ｘ線が透過する部分）に円形の
Ｘ線透過窓４ａが設けられている。また、この第１基板
４の一方の表面には、厚さ数μｍの窒化シリコン膜６が
形成されており、更に、Ｘ線透過窓４ａに対応する部分
の窒化シリコン膜６に複数の試料保持凹部８が設けられ
ている。なお、この試料保持凹部８の底部の窒化シリコ
ン膜６の厚さは、Ｘ線が十分に透過する厚さ（例えば、
０．１μｍ）とされている。

【００１８】この試料保持凹部８は、Ｘ線顕微鏡で観察
する試料（微細な細胞等）を含む溶液を捉えるものであ
り、この試料保持凹部８により、試料がＸ線照射視野外
に移動することを制限することができものである。

【００１９】また、図中、符号１０で示すものは、円盤
形状を有するシリコン製の第２基板であり、中央部（Ｘ
線が透過する部分）に円形のＸ線透過窓１０ａが設けら
れている。また、この第２基板１０の一方の表面には、
厚さ０．１μｍの窒化シリコン膜１２が形成されてい
る。

【００２０】上述の第１基板４の窒化シリコン膜６に設
けられた試料保持凹部８に、マイクロピペット等により
試料を含んだ溶液を滴下し、その後、第２基板１０を第
１基板４に重ねた状態で配置し、試料セット部材（図示
せず）により上下から挟み、ボルト（図示せず）で締め
付けることにより、Ｘ線顕微鏡用試料セル１の気密性を
確保することができる。

【００２１】次に、図２を参照して、第１基板４のＸ線
透過窓４ａの窓材（窒化シリコン膜６）に形成される試
料保持凹部８の形成方法について説明する。図中、符号
１６で示すものは、エキシマレーザであり、このレーザ
光の光路上にアパーチャ２０，ミラー２１，マスク１
８，レンズ１９，及び窒化シリコン膜６が位置するよう
に第１基板４を配置する。ここで、マスク１８は、窒化
シリコン膜６上に形成したい試料保持凹部８の形状を有
するものであり、レンズ１９はこの形状を縮小するため
のものである。

【００２２】エキシマレーザ１６から放射された光はア
パーチャ２０を透化し、ミラーで反射され、更にマスク
１８を透化し、レンズ１９で縮小、及び集光され窒化シ
リコン膜６に達し、縮小されたマスク形状に従って、窒
化シリコン膜６の除去を行う。エキシマレーザ１６から
の光は、パルス光であり、１パルス毎に数十ｎｍの窒化
シリコン膜６の除去が行えるため、形成される試料保持
凹部８の深さをサブμｍの精度で加工できる。

【００２３】なお、このようにして第１基板４の窒化シ
リコン膜６に試料保持凹部８を形成した後に、第１基板
４の窒化シリコン膜６が形成されている面と反対側の面
にＸ線透過窓４ａの形成が行なわれる。即ち、第１基板
４の窒化シリコン膜６に形成された試料保持凹部８に対
応する位置に、エッチングによりＸ線透過窓４ａを形成
する。また、第２基板１０の窒化シリコン膜１２が形成
されている面と反対側の面にも同様に、Ｘ線透過窓１０
ａの形成が行なわれる。

【００２４】図３は、Ｘ線顕微鏡の構成図であり、この
Ｘ線顕微鏡において、上述のＸ線顕微鏡用試料セル１が
Ｘ線顕微鏡用試料固定容器２８に組み込まれた状態で用
いられる。

【００２５】図中、符号２２で示されるのは、Ｘ線を出
射するＸ線源であり、その前方にＸ線源２２から出射さ
れたＸ線のうち特定の波長のＸ線のみを透過させるフィ
ルター２４が配置されている。更に、このフィルター２
４の前方には、Ｘ線顕微鏡用試料固定容器２８に組み込
まれたＸ線顕微鏡用試料セル１に、Ｘ線を集光するため
のＸ線光学素子２６が配置されている。

【００２６】更に、Ｘ線顕微鏡用試料固定容器２８の前
方には、試料の透過像を拡大するためのＸ線光学素子３
０とこのＸ線光学素子によって拡大された拡大像を検出
する検出器３２が配置されている。

【００２７】従って、このＸ線顕微鏡によりＸ線顕微鏡
用試料セル１により保持されている試料の拡大像の検出
がなされる。

【００２８】次に、図４を参照して、この発明の第２の
実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用試料セル２について説
明する。なお、第１の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用
試料セル１と同一の構成には同一の符号を用い、その説
明は省略する。

【００２９】この第２の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡
用試料セル２は、第１の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡
用試料セル１の第１基板４を有機膜により形成された有
機膜板３４に変更したものである。有機膜は、サブμｍ
の厚さであれば、Ｘ線の透過が可能であることから、Ｘ
線透過窓の窓材として用いることができる。

【００３０】この有機膜板３４にも、試料保持凹部８が
設けられ、この試料保持凹部８で試料を保持し、第２基
板１０を有機膜板３４上に配置させることにより、試料
保持凹部８を気密状態とすることができる。

【００３１】なお、第１の実施の形態にかかる第１基板
４を有機膜板３４に変更した場合には、シリコン基板等
を用いることなく、試料保持凹部８の形成を行なうこと
ができる。即ち、窓材として窒化シリコン膜を用いた場
合には、窒化シリコン膜を形成するためにシリコン基板
が必要であったが、窓材として有機膜を用いた場合に
は、有機膜の形成は、シリコン基板等を用いることなく
容易に行なうことができるためシリコン基板等が不要に
なる。

【００３２】次に、図５を参照して、この発明の第３の
実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用試料セル３について説
明する。なお、第２の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用
試料セル２と同一の構成には同一の符号を用い、その説
明は省略する。

【００３３】この第３の形態にかかるＸ線顕微鏡用試料
セル３は第２の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用試料セ
ル２の第２の基板１０を有機膜により形成された有機膜
板３５に変えたものである。即ち、試料を挟み込む２枚
の基板を両者とも有機膜により形成したものである。

【００３４】有機膜板３４に設けられた試料保持凹部８
で試料を保持し、第２基板３５を有機膜板３４上に配置
させることにより、試料保持凹部８を気密状態にするこ
とができる。

【００３５】なお、上記有機膜板３４、３５は、例え
ば、ポリプロピレン膜、バリレン膜、ポリイミド膜等に
より形成されたものである。

【００３６】

【発明の効果】この発明によれば、Ｘ線顕微鏡用試料セ
ルが第１の平板と第２の平板との２つの部材から構成さ
れ、第１の平板の窓材の表面に試料保持凹部を有するた
め、試料保持凹部に試料を含む溶液を滴下等するだけで
試料のセットを行なうことができ、効率のよい試料セッ
トを行なうことができる。また、部品点数が減少するた
めコストの削減を図ることができる。更に、このＸ線顕
微鏡用試料セルによれば、第１の平板のＸ線透過窓の窓
材がスペーサとしての役目も担うことから、従来必要で
あったスペーサが不要になる。

【００３７】また、第１の平板として有機膜平板を用い
た場合には、有機膜平板の表面に試料保持凹部を設けて
いるため、窒化シリコン膜に試料保持凹部を設ける際に
必要であったシリコン基板が不要になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１の実施の形態にかかるＸ線顕微
鏡用試料セルの垂直断面図である。

【図２】Ｘ線透過窓の窓材の表面に形成する試料保持凹
部の形成方法を説明するための図である。

【図３】この発明の実施の形態にかかるＸ線顕微鏡用試
料セルが用いられるＸ線顕微鏡の構成図である。

【図４】この発明の第２の実施の形態にかかるＸ線顕微
鏡用試料セルの垂直断面図である。

【図５】この発明の第３の実施の形態にかかるＸ線顕微
鏡用試料セルの垂直断面図である。

【図６】従来のＸ線顕微鏡用試料固定容器の垂直断面図
である。

【符号の説明】

１，２，３…Ｘ線顕微鏡用試料セル、４…第１基板、４
ａ…Ｘ線透過窓、６…窒化シリコン膜、８…試料保持凹
部、１０…第２基板、１０ａ…Ｘ線透過窓、１２…窒化
シリコン膜、１６…プラズマＸ線源、１８…マスク、２
０…アパーチャ、２８…Ｘ線顕微鏡用試料固定容器、３
４…有機膜板。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線透過窓を有する第１の平板と、 Ｘ線透過窓を有する第２の平板とを備え、 前記第１の平板の前記Ｘ線透過窓の窓材の前記第２の平
   板側の表面に少なくとも１つの試料保持凹部を有するこ
   とを特徴とするＸ線顕微鏡用試料セル。
2. 【請求項２】 前記第１の平板及び前記第２の平板は、
   いずれもシリコン製の基板の表面に窒化シリコン膜を設
   けた構成を有するものであり、前記Ｘ線透過窓の窓材と
   して、前記窒化シリコン膜を用いたことを特徴とする請
   求項１記載のＸ線顕微鏡用試料セル。
3. 【請求項３】 Ｘ線透過窓を有するシリコン製のシリコ
   ン基板と、 有機膜により形成された有機膜平板とを備え、 前記有機膜平板の前記シリコン基板側の表面に少なくと
   も１つの試料保持凹部を有することを特徴とするＸ線顕
   微鏡用試料セル。
4. 【請求項４】 前記第１の平板及び前記第２の平板は、
   いずれも有機膜により形成された有機膜平板であること
   を特徴とする請求項１記載のＸ線顕微鏡用試料セル。