JPH09297198A - Ｘ線フィルタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備えた部
材の該Ｘ線透過窓の破壊を防止することができるＸ線フ
ィルタを提供すること。 【解決手段】 集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備え
た部材３２のＸ線照射側に該部材３２から隔離して配置
されてなるＸ線フィルタであり、前記部材３２のＸ線透
過窓と同一材料のＸ線透過膜を備えるか、或いは前記部
材３２のＸ線透過窓と同一または近似のＸ線吸収特性を
有するＸ線透過膜を備え、かつ、前記部材３２のＸ線透
過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度にてＸ線が照射
される位置に配置されてなるＸ線フィルタ３１。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばＸ線顕微鏡
等に用いて好適なＸ線フィルタに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の生物工学技術の発展は、光学顕微
鏡や電子顕微鏡などの観察手段に負うところが大きい。
ところが、光学顕微鏡は、液体中の生きた生体試料を観
察できるものの、可視光の波長に空間分解能が制限さ
れ、また電子顕微鏡は、空間分解能は高いが真空中に試
料容器を配置する必要性があり、しかも、試料容器を構
成する窓材として電子線が透過するものが存在しないた
め、試料容器内（非真空雰囲気）に収容された生きたま
まの生体試料を観察できなかった。

【０００３】そこで、生きたままの生体試料が高分解能
で観察できる可能性のあるＸ線顕微鏡が注目され、その
開発がなされてきている。そして、微細精密工学の発展
によりＸ線顕微鏡用のＸ線光学素子の性能が向上し、Ｘ
線顕微鏡の試験機が作られるまでになっている。Ｘ線顕
微鏡においては、試料容器内に収容された、生体試料と
周囲の水とのＸ線吸収の差によるコントラストが最も良
好に得られる「水の窓」と呼ばれる波長領域（2.33〜4.
37ｎｍ）のＸ線が利用されている。

【０００４】ここで、2.33ｎｍは水の重量比主成分であ
る酸素の吸収端であり、4.37ｎｍはほとんどの生体物質
の重量比主成分である炭素の吸収端である。「水の窓」
波長領域（2.33〜4.37ｎｍ）では、水によるＸ線の吸収
が小さく、生体物質による吸収が大きいために、水に対
する生体試料の良いコントラストが得られる。

【０００５】Ｘ線顕微鏡のＸ線源としては、従来の電子
衝撃式に代わって、レーザプラズマＸ線源やＺピンチプ
ラズマＸ線源などが開発され、実験室サイズの高輝度Ｘ
線源が使用できるようになっている。なお、実質的なＸ
線源となるプラズマ自体の大きさは１００μｍφ程度で
ある。一般に、Ｘ線顕微鏡用の照明光学系素子及び結像
光学系素子としてゾーンプレートが用いられている。ゾ
ーンプレートは、それ自体が分光機能を有するので、
「水の窓」領域のＸ線を試料観察に用いる場合に、各光
学系素子への入射Ｘ線のスペクトルに関して特に注意を
払う必要がない。

【０００６】ところが、ゾーンプレートは、開口数が小
さく、また分光機能を有するので、入射Ｘ線の利用能率
が良くない。そのため、研究が進むにつれて、ゾーンプ
レートを光学素子に用いたＸ線顕微鏡では、生体試料の
撮像に時間を要する、しかもその間に動く試料の場合に
は像がぼけて鮮明な撮像ができない、という問題点の存
在が明らかになってきた。

【０００７】そこで、開口数が大きく、また反射に波長
依存性がほとんどないため、入射Ｘ線の利用効率が高
く、短時間での撮像が可能なウォルタ鏡（または斜入射
鏡）が注目されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】入射Ｘ線の利用効率が
高い、即ちＸ線集光効率の高いウォルタ鏡（または斜入
射鏡）を前記プラズマＸ線源と組み合わせて用いた場
合、プラズマＸ線源がパルス的にＸ線を発生するので、
結像させるのに十分な量のＸ線を１ショットで生体試料
に集光照射することができる。

【０００９】しかしながら、十分な量の（強い）Ｘ線が
集光されて生体試料を収容している試料容器のＸ線透過
窓を通過するときに、このＸ線透過窓がしばしば破壊さ
れるという問題点がある。本発明は、かかる問題点に鑑
みてなされたものであり、集光Ｘ線が照射されるＸ線透
過窓を備えた部材の該Ｘ線透過窓の破壊を防止すること
ができるＸ線フィルタを提供することを目的とする。

【００１０】また、本発明は、Ｘ線集光効率の高いウォ
ルタ鏡（または斜入射鏡）をプラズマＸ線源と組み合わ
せて用いたＸ線顕微鏡における、Ｘ線照射による試料容
器のＸ線透過窓の破壊を防止することができるＸ線顕微
鏡用のＸ線フィルタを提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】そのため、本発明は第一
に「集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備えた部材のＸ
線照射側に該部材から隔離して配置されてなるＸ線フィ
ルタであり、前記部材のＸ線透過窓と同一材料のＸ線透
過膜を備えるか、或いは前記部材のＸ線透過窓と同一ま
たは近似のＸ線吸収特性を有するＸ線透過膜を備え、か
つ、前記部材のＸ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い
集光度にてＸ線が照射される位置に配置されてなるＸ線
フィルタ（請求項１）」を提供する。

【００１２】また、本発明は第二に「少なくとも、プラ
ズマＸ線源と、該Ｘ線源からの不要な可視光、紫外光、
長波長Ｘ線及び短波長Ｘ線を除去するためのフィルタ
と、該フィルタを透過したＸ線を試料に照射するための
ウォルタ鏡または斜入射鏡を用いた照明光学系と、試料
を保持する試料容器と、試料を透過したＸ線を所定位置
に結像させる結像光学系と、該所定位置に配置されてな
るＸ線検出系と、を有するＸ線顕微鏡に用いられるＸ線
フィルタであり、前記試料容器のＸ線透過窓と同一材料
のＸ線透過膜を備えるか、或いは前記部材のＸ線透過窓
と同一または近似のＸ線吸収特性を有するＸ線透過膜を
備え、かつ、前記Ｘ線源と前記試料容器の間で、前記試
料容器のＸ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度
にてＸ線が照射される位置に配置されてなるＸ線フィル
タ（請求項２）」を提供する。

【００１３】また、本発明は第三に「前記Ｘ線透過膜
は、窒素の吸収端と呼ばれる波長以下の該波長近傍のＸ
線を除去する機能を有することを特徴とする請求項１ま
たは２記載のＸ線フィルタ（請求項３）」を提供する。
また、本発明は第四に「前記Ｘ線透過膜は、開口部を有
する支持部材の該開口部に設けられたメンブレンである
ことを特徴とする請求項１〜３記載のＸ線フィルタ（請
求項４）」を提供する。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明者らは、集光Ｘ線が照射さ
れるＸ線透過窓を備えた部材に照射されるＸ線のうち、
該Ｘ線透過窓の破壊原因となるＸ線を除去しつつ、試料
観察に有効なＸ線を透過させるＸ線フィルタを、Ｘ線透
過窓と同一材料のＸ線透過膜を備えるか、或いはＸ線透
過窓と同一または近似のＸ線吸収特性を有するＸ線透過
膜を備え、かつ、前記部材のＸ線透過窓に照射されるＸ
線よりも低い集光度にてＸ線が照射される位置に配置さ
れてなるＸ線フィルタにより実現できることを見出して
本発明をなすに至った。

【００１５】また、本発明者らは、プラズマＸ線源から
の不要な可視光、紫外光、長波長Ｘ線及び短波長Ｘ線を
除去するためのフィルタでは除去されていないＸ線、即
ち窒素の吸収端と呼ばれる波長（３ｎｍ近傍）以下の該
波長近傍Ｘ線の集光照射（高エネルギー密度の集光照
射）が試料容器のＸ線透過窓の破壊の主原因であること
を見出した。以下、これについて説明する。

【００１６】図６は、ウォルタ鏡６５、６６を光学素子
として用いた従来のＸ線顕微鏡（一例）の概略構成図で
ある。このＸ線顕微鏡は、プラズマＸ線源６３、チタン
箔フィルタ６４、集光（照明）用ウォルタ鏡６５、試料
容器６２、対物（結像）用ウォルタ鏡６６、およびＸ線
撮像器６７から構成される。

【００１７】プラズマＸ線源６３から放射され、チタン
箔フィルタ６４を透過してウォルタ鏡６５により集光さ
れるＸ線１のスペクトルＳ１と、試料容器６２中の試料
に入射するＸ線３のスペクトルＳ２を図４に示す。試料
容器６２中の試料に入射するＸ線３は、試料容器６２の
Ｘ線透過窓（0.1μｍ厚の窒化珪素膜）を通過するた
め、そのスペクトルＳ２はスペクトルＳ１よりも強度が
全体的に減少し、特に波長３ｎｍ（窒素の吸収端）以下
の領域で大きく強度が減少する。

【００１８】図５にスペクトルＳ１、Ｓ２の差、すなわ
ち試料容器６２のＸ線透過窓に吸収されるＸ線のエネル
ギスペクトルをＡ２で示す。本発明者らは、このスペク
トルにおいて、Ｘ線透過窓によるＸ線吸収は、波長３ｎ
ｍ以下の該波長近傍において著しいことに注目した。そ
して、「この波長域のＸ線をあらかじめ除去しておけ
ば、Ｘ線透過窓のＸ線吸収を低減させてＸ線透過窓の破
壊を防ぐことができること」を見出し、また「波長３ｎ
ｍ以下の該波長近傍のＸ線を除去して、しかも試料観察
に有効なＸ線を透過させるにはＸ線透過窓の材質（例え
ば、窒化珪素薄膜）をフィルタとして用いること、即ち
Ｘ線透過窓と同一材料のＸ線透過膜を、或いはＸ線透過
窓と同一または近似のＸ線吸収特性を有するＸ線透過膜
をフィルタとして用いることが効果的であること」さら
に「Ｘ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度にて
Ｘ線が照射される位置にフィルタを配置すれば、フィル
タのＸ線照射による破壊を防止できること」を見出し
た。

【００１９】そこで、本発明のＸ線フィルタは、集光Ｘ
線が照射されるＸ線透過窓を備えた部材のＸ線照射側に
該部材から隔離して配置されてなるＸ線フィルタであ
り、前記部材のＸ線透過窓と同一材料のＸ線透過膜を備
えるか、或いは前記部材のＸ線透過窓と同一または近似
のＸ線吸収特性を有するＸ線透過膜を備え、かつ、前記
部材のＸ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度に
てＸ線が照射される位置に配置されてなるフィルタとし
た（請求項１）。

【００２０】また、本発明のＸ線フィルタを構成するＸ
線透過膜は窒素の吸収端と呼ばれる波長以下の該波長近
傍のＸ線を除去する機能を有することとした（請求項
３）。本発明のＸ線フィルタの一例を図１に示す。Ｘ線
用フィルタ１１は、シリコン基板（支持部材の一例）１
２の両面に窒化珪素薄膜１３、１３’が形成されてお
り、片面から窒化珪素薄膜１３’及びシリコン基板１２
が四角錐台状に除去されて開口部が形成され、もう片面
の窒化珪素薄膜１３の一部１４が開口部において自立膜
（メンブレン、厚さ0.1 μｍ）となっている。

【００２１】例えば、厚さ0.1 μｍの窒化珪素からなる
Ｘ線透過窓を備えた試料容器（集光Ｘ線が照射されるＸ
線透過窓を備えた部材の一例）３２のＸ線照射側に該試
料容器３２から隔離して、即ち前記試料容器３２のＸ線
透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度にてＸ線が照
射される位置にＸ線フィルタ３１を配置すると、フィル
タ３１に入射するＸ線のスペクトルがＳ１、フィルタ３
１を通過し試料容器６２のＸ線透過窓に入射するＸ線の
スペクトルがＳ２、Ｘ線透過窓を通過し試料に入射する
Ｘ線のスペクトルがＳ３となる（図４参照）。

【００２２】このとき、Ｘ線フィルタ３１及びＸ線透過
窓が吸収するＸ線のエネルギのスペクトルは、それぞれ
Ａ２及びＡ３となる（図５参照）。Ｘ線フィルタ３１の
Ｘ線透過膜（窒化珪素薄膜）の厚さをO.2 μｍにした場
合には、フィルタ３１を通過し試料容器３２のＸ線透過
窓に入射するＸ線のスペクトルがＳ３、Ｘ線透過窓を通
過し試料に入射するＸ線のスペクトルがＳ４となり、Ｘ
線透過窓が吸収するＸ線のエネルギのスペクトルはＡ４
となる。

【００２３】スペクトルＡ３及びＡ４をスペクトルＡ２
と比べると、３ｎｍ以下の吸収が大きく減少しているこ
とが分かる。また、スペクトルＡ３及びＡ４において、
３ｎｍ以下の吸収と３ｎｍ以上の吸収が大きく異ならな
いことから、Ｘ線フィルタ３１のＸ線透過膜（窒化珪素
薄膜）の厚さは0.1 μｍ程度で十分であることも分か
る。

【００２４】このように、本発明のＸ線フィルタによれ
ば、集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備えた部材の該
Ｘ線透過窓の破壊原因となるＸ線を効果的に除去するこ
とができる。本発明のＸ線フィルタは、例えばＸ線顕微
鏡に用いて好適であり、かかるＸ線フィルタは、少なく
とも、プラズマＸ線源と、該Ｘ線源からの不要な可視
光、紫外光、長波長Ｘ線及び短波長Ｘ線を除去するため
のフィルタと、該フィルタを透過したＸ線を試料に照射
するためのウォルタ鏡または斜入射鏡を用いた照明光学
系と、試料を保持する試料容器と、試料を透過したＸ線
を所定位置に結像させる結像光学系と、該所定位置に配
置されてなるＸ線検出系と、を有するＸ線顕微鏡に用い
られるＸ線フィルタであり、前記試料容器のＸ線透過窓
と同一材料のＸ線透過膜を備えるか、或いは前記試料容
器のＸ線透過窓と同一または近似のＸ線吸収特性を有す
るＸ線透過膜を備え、かつ、前記Ｘ線源と前記試料容器
の間で、前記試料容器のＸ線透過窓に照射されるＸ線よ
りも低い集光度にてＸ線が照射される位置に配置されて
なる（請求項２）。

【００２５】本発明のＸ線フィルタを前記Ｘ線顕微鏡用
のフィルタとして用いることにより試料容器のＸ線透過
窓の破壊原因となるＸ線を効果的に除去することができ
る。そして、その結果、プラズマＸ線源の強度を増大さ
せて、ひいては試料容器中の試料に入射するＸ線強度を
増大させて試料観察をしやすくすることができる。ま
た、本発明のＸ線フィルタを構成するＸ線透過膜は、開
口部を有する支持部材の該開口部に設けられたメンブレ
ンであることが好ましい（請求項４）。

【００２６】かかる構成にすることにより、試料観察に
有効なＸ線を透過させつつ、試料容器のＸ線透過窓の破
壊原因となる不要なＸ線を除去するフィルタ効果を向上
させることができる。また、フィルタの作製が容易とな
る。以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

【００２７】

【実施例】図１は本実施例の軟Ｘ線用フィルタ（Ｘ線フ
ィルタの一例）の構造を示す概略平面図（上）及び概略
断面図（下）である。軟Ｘ線用フィルタ１１は、両面に
窒化珪素薄膜１３、１３’が形成されたシリコン基板
（支持部材の一例）１２の片面から窒化珪素薄膜１３’
及びシリコン基板１２が四角錐台状に除去されて開口部
が形成され、もう片面の窒化珪素薄膜１３の一部（開口
部に位置する）１４が自立膜（メンブレン）となってい
る。

【００２８】図２に本実施例の軟Ｘ線用フィルタを製造
する方法の工程を示す。まず、厚さが0.4 ｍｍ程度のシ
リコン基板２２の両面に低圧化学気相成長法（ＬＰ−Ｃ
ＶＤ）により厚さ0.1 μｍの窒化珪素薄膜２３、２３’
を形成する（ａ）。次に、フォトレジスト２５を片面に
塗布する（ｂ）。

【００２９】そして、フォトリソグラフィの手法で四角
形のパターニングを行うことによりフォトレジスト２５
の四角形部分を除去し、このフォトレジストをマスクに
してドライエッチングにより窒化珪素薄膜２３’の四角
形部分を除去する（ｃ）。最後に、窒化珪素薄膜２３’
をマスクにして、水酸化カリウム溶液を用いる異方性ウ
エットエッチングにより、シリコン基板２２の一部を四
角錘台状に除去して開口部及びメンブレン２４を形成す
る（ｄ）。

【００３０】窒化珪素薄膜２３の自立膜になったメンブ
レン部分２４が、フィルタとして働く。図３にウォルタ
鏡を光学素子とするＸ線顕微鏡に本実施例の軟Ｘ線用フ
ィルタを適用したＸ線顕微鏡（一例）の概略構成を示
す。このＸ線顕微鏡は、プラズマＸ線源３３、チタン箔
フィルタ（Ｘ線源３３からの不要な可視光、紫外光、長
波長Ｘ線及び短波長Ｘ線を除去するためのフィルタの一
例）３４、集光（照明）用ウォルタ鏡３５、軟Ｘ線用フ
ィルタ３１、試料容器（窒化珪素薄膜からなるＸ線透過
窓を有する）３２、対物（結像）用ウォルタ鏡３６、お
よびＸ線撮像器（Ｘ線検出系の一例）３７により構成さ
れる。

【００３１】軟Ｘ線用フィルタ３１は、試料容器３２の
Ｘ線透過窓と同一材料（窒化珪素薄膜）のＸ線透過膜を
備え、かつ、Ｘ線源３３と試料容器３２の間で、試料容
器３２のＸ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度
にてＸ線が照射される位置に配置されている。プラズマ
Ｘ線源３３から放射されてチタン箔フィルタ３４を透過
し、ウォルタ鏡３５により集光されるＸ線１のスペクト
ルＳ１、軟Ｘ線用フィルタ３１を通過するＸ線２のスペ
クトルＳ２、試料容器３２中の試料に入射するＸ線３の
スペクトルＳ３を図４に示す。

【００３２】また、軟Ｘ線用フィルタ３１が吸収するＸ
線のエネルギースペクトルＡ２と、試料容器３２のＸ線
透過窓が吸収するＸ線のエネルギースペクトルＡ３を図
５に示す。ここで、スペクトルＡ３をスペクトルＡ２と
比べると、３ｎｍ以下の吸収が大きく減少していること
が分かる。このように、本実施例の軟Ｘ線用フィルタ３
１をＸ線顕微鏡に用いることにより、試料容器３２のＸ
線透過窓の破壊原因となるＸ線を効果的に除去しつつ、
自らも破壊されることなく、試料観察に有効なＸ線を透
過させることができる。

【００３３】そして、その結果、プラズマＸ線源３３の
強度を増大させて、ひいては試料容器３２中の試料に入
射するＸ線強度を増大させて試料観察をしやすくするこ
とができる。なお、試料容器のＸ線透過窓も軟Ｘ線用フ
ィルタと同様の製造工程により作製できるが、作製する
方法や条件は全く同じである必要はない。

【００３４】試料容器のＸ線透過窓の場合は、容器内に
収容されている水（試料周辺にある）の圧力とＸ線顕微
鏡内の真空との差圧に耐える機械的な強度や集光度の高
いＸ線に耐える熱的な強さが必要である。これに対し
て、軟Ｘ線フィルタの場合は、自立膜が単体で真空中に
設置され、自立するだけの強度があればよい。また、軟
Ｘ線フィルタが試料容器３２のＸ線透過窓に照射される
Ｘ線よりも低い集光度にてＸ線が照射される位置に配置
されており、フィルタに入射するＸ線も十分に集光する
前で単位面積当たりの熱的な影響も小さいので、Ｘ線透
過窓の場合ほど強度や耐熱性が要求されないからであ
る。

【００３５】

【発明の効果】以上、説明したように、本発明のＸ線フ
ィルタによれば、集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備
えた部材の該Ｘ線透過窓の破壊原因となるＸ線を効果的
に除去しつつ、自らも破壊されることなく、試料観察に
有効なＸ線を透過させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は、実施例の軟Ｘ線用フィルタ（Ｘ線フィルタ
の一例）の構造を示す概略平面図（上）及び概略断面図
（下）である。

【図２】は、実施例の軟Ｘ線用フィルタを製造する方法
の工程図である。

【図３】は、実施例の軟Ｘ線用フィルタを備えたＸ線顕
微鏡の概略構成図である。

【図４】は、各フィルタやＸ線透過窓を通過したＸ線の
エネルギースペクトルを示すデータ図である。

【図５】は、Ｘ線が各フィルタやＸ線透過窓を通過した
ときに各フィルタやＸ線透過窓が吸収するＸ線のエネル
ギースペクトルを示すデータ図である。

【図６】は、従来のＸ線顕微鏡（一例）の概略構成図で
ある。

【符号の説明】

１ ウォルタ鏡または斜入射鏡により集光されつつある
Ｘ線 ２ 軟Ｘ線用フィルタを通過したＸ線 ３ 試料容器のＸ線透過窓を通過し試料に入射するＸ線 １１、３１ 軟Ｘ線用フィルタ（Ｘ線フィルタの一例） １２、２２ シリコン基板（支持部材の一例） １３、１３’、２３、２３’ 窒化珪素薄膜 １４、２４ 窒化珪素自立膜 ２５ フォトレジスト ３２、６２ 試料容器 ３３、６３ レーザプラズマＸ線源 ３４、６４ チタン箔フィルタ ３５、６５ 集光（照明）用ウォルタ鏡 ３６、６６ 対物（結像）用ウォルタ鏡 ３７、６７ Ｘ線撮像器（Ｘ線検出系の一例） 以上

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 集光Ｘ線が照射されるＸ線透過窓を備え
   た部材のＸ線照射側に該部材から隔離して配置されてな
   るＸ線フィルタであり、 前記部材のＸ線透過窓と同一材料のＸ線透過膜を備える
   か、或いは前記部材のＸ線透過窓と同一または近似のＸ
   線吸収特性を有するＸ線透過膜を備え、かつ、前記部材
   のＸ線透過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度にてＸ
   線が照射される位置に配置されてなるＸ線フィルタ。
2. 【請求項２】 少なくとも、プラズマＸ線源と、該Ｘ線
   源からの不要な可視光、紫外光、長波長Ｘ線及び短波長
   Ｘ線を除去するためのフィルタと、該フィルタを透過し
   たＸ線を試料に照射するためのウォルタ鏡または斜入射
   鏡を用いた照明光学系と、試料を保持する試料容器と、
   試料を透過したＸ線を所定位置に結像させる結像光学系
   と、該所定位置に配置されてなるＸ線検出系と、を有す
   るＸ線顕微鏡に用いられるＸ線フィルタであり、 前記試料容器のＸ線透過窓と同一材料のＸ線透過膜を備
   えるか、或いは、前記部材のＸ線透過窓と同一または近
   似のＸ線吸収特性を有するＸ線透過膜を備え、かつ、前
   記Ｘ線源と前記試料容器の間で、前記試料容器のＸ線透
   過窓に照射されるＸ線よりも低い集光度にてＸ線が照射
   される位置に配置されてなるＸ線フィルタ。
3. 【請求項３】 前記Ｘ線透過膜は、窒素の吸収端と呼ば
   れる波長以下の該波長近傍のＸ線を除去する機能を有す
   ることを特徴とする請求項１または２記載のＸ線フィル
   タ。
4. 【請求項４】 前記Ｘ線透過膜は、開口部を有する支持
   部材の該開口部に設けられたメンブレンであることを特
   徴とする請求項１〜３記載のＸ線フィルタ。