JP6352616B2

JP6352616B2 - Ｘ線計測装置

Info

Publication number: JP6352616B2
Application number: JP2013229908A
Authority: JP
Inventors: 昌大庭; 慎二大須賀
Original assignee: Hamamatsu Photonics KK
Current assignee: Hamamatsu Photonics KK
Priority date: 2013-11-06
Filing date: 2013-11-06
Publication date: 2018-07-04
Anticipated expiration: 2033-11-06
Also published as: JP2015090311A

Description

本発明は、Ｘ線計測装置に関する。

軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いるＸ線計測は、材料や生体試料の３次元構造の解析等に有効な手段である。軟Ｘ線は、大気による吸収の影響を受けやすいことから、装置の内部が真空引きされ、Ｘ線の検出感度の向上が図られている（例えば、特許文献１参照）。

特許第３３５７１６４号公報

しかしながら、電子線励起型のＸ線源が用いられる場合には、電子線源のフィラメントから放出された可視光が、電子線励起によってターゲットから出射されたＸ線とともにＸ線光学系に混入し、Ｘ線の検出特性が低下するおそれがある。Ｘ線光学系への可視光の混入を防止するために、可視光遮断用の窓材やフィルタを設置すると、窓材やフィルタにＸ線も吸収されることになるので、特に、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線では、十分なＸ線の検出強度が得られないおそれがある。

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いる場合であっても、十分なＸ線の検出特性及び検出感度を得ることができるＸ線計測装置を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するために、本発明のＸ線計測装置は、電子線を出射する電子線源と、電子線源から出射された電子線が照射され、電子線励起によってＸ線を出射するターゲットと、ターゲットから出射されたＸ線が照射される試料を支持する試料支持部と、電子線源、ターゲット及び試料支持部を収容する真空筐体と、を備え、ターゲットのターゲット面は、ターゲットから出射されたＸ線と、電子線源から放出された可視光とを分離するように配置されている。

このＸ線計測装置では、電子線源、ターゲット及び試料支持部が真空筐体に収容されている。そのため、大気による吸収の影響でＸ線の検出感度が低下することが抑制される。また、ターゲットのターゲット面が、Ｘ線と可視光とを分離するように配置されている。そのため、Ｘ線光学系への可視光の混入に起因してＸ線の検出特性が低下することが抑制される。更に、可視光遮断用の窓材やフィルタを薄くしたり、或いは不要としたりすることができるので、これによっても、Ｘ線の検出感度が低下することが抑制される。以上により、このＸ線計測装置によれば、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いる場合であっても、十分なＸ線の検出特性及び検出感度を得ることができる。

本発明のＸ線計測装置は、ターゲット面の角度を調整する角度調整部を更に備えてもよい。この構成によれば、角度調整部によってターゲット面の角度を微細に調整することが可能となるので、Ｘ線と可視光とをより確実に分離することができる。

本発明のＸ線計測装置では、ターゲット面の形状は、楕円面形状又は放物面形状であってもよい。この構成によれば、ターゲット面で反射された可視光のビーム形状が、Ｘ線の光路に混入し難い平行ビーム又は集光ビームになるので、Ｘ線と可視光とをより確実に分離することができる。

本発明のＸ線計測装置では、ターゲットは、電子線源から放出された可視光を反射させる光反射面を更に有してもよい。この構成によれば、電子線源から放出された可視光を光反射面によって反射させて、試料のフォーカス調整を行うことができる。このため、Ｘ線照射によってフォーカス調整を行う場合に比べて、フォーカス調整時に引き起こされる試料の損傷を軽減することができる。

本発明のＸ線計測装置は、真空筐体に収容され、試料に照射されて試料を透過したＸ線を検出するＸ線検出部を更に備えてもよい。この構成によれば、透過Ｘ線の透過画像を得ることができる。また、Ｘ線と可視光とが分離されるので、可視光の混入によるＸ線検出部の分解能やコントラストの低下を防止することができる。

本発明のＸ線計測装置は、真空筐体に収容され、Ｘ線の照射によって試料から放出された蛍光を検出する蛍光検出部を更に備えてもよい。この構成によれば、試料由来の蛍光の観察が可能となるので、試料の構成物質等の情報を得ることができる。

本発明のＸ線計測装置は、真空筐体に収容され、ターゲットから出射されたＸ線を試料に集光させる集光光学系を更に備えてもよい。この構成によれば、試料に照射されるＸ線の光密度を向上させて、計測感度を向上させることができる。また、微細なビームスポットが得られることから、微細領域の観察が可能となる。

本発明のＸ線計測装置は、真空筐体に収容され、試料に照射されて試料を透過したＸ線を結像させる結像光学系を更に備えてもよい。この構成によれば、試料を通過したＸ線像を拡大して計測することができる。

本発明によれば、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いる場合であっても、十分なＸ線の検出特性及び検出感度を得ることができるＸ線計測装置を提供することが可能となる。

第１の実施形態のＸ線計測装置の構成図である。第１の実施形態のＸ線計測装置の角度調整部の斜視図である。第１の実施形態のＸ線計測装置のターゲット面の変形例を示す図である。第２の実施形態のＸ線計測装置の構成図である。第３の実施形態のＸ線計測装置の構成図である。

以下、添付図面を参照しながら本発明によるＸ線計測装置の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
（第１の実施形態）

図１に示されるように、Ｘ線計測装置１Ａは、真空筐体１０を備えている。真空筐体１０は、領域１０Ａ、領域１０Ｂ及び領域１０Ｃが一体化された構造をしている。真空筐体１０は、領域１０Ａにおいて、電子線励起型の電子線源１１、加速電極(不図示)及びターゲット１２Ａを収容している。また、真空筐体１０は、領域１０Ｃにおいて、集光光学系１３、試料支持部１４、Ｘ線検出部１５Ａ及び蛍光検出部１６を収容している。ターゲット１２Ａは、ターゲット面１２ａを有する。また、集光光学系１３は、反射光学系によって構成され、Ｘ線Ｌ１を集光する。試料支持部１４は、試料１７を支持している。真空筐体１０は、真空引きされ、筐体内部の真空度が向上している。

電子線源１１では、陰極(不図示)として、タングステンやＬａＢ_６等からなるフィラメントが用いられ、陰極から出射された電子線Ｅ１は、陽極(不図示)に印加される高電圧によって所定のエネルギーに加速されている。加速後の電子線Ｅ１は、ターゲット１２Ａに入射される。ターゲット１２Ａは、電子線Ｅ１の入射を受け、Ｘ線Ｌ１を出射する。Ｘ線Ｌ１は、集光光学系１３によって集光されつつ、試料１７に照射される。Ｘ線Ｌ１の集光スポットのサイズは、ターゲット１２Ａから出射されるＸ線Ｌ１のビームサイズと、集光光学系１３に用いられる反射光学系の倍率とによって決められる。

Ｘ線Ｌ１の照射を受けて、試料１７からは、試料１７を通過したＸ線（透過Ｘ線）Ｌ２が発生する。更に、試料１７からは、可視、紫外あるいはＸ線領域の蛍光Ｆ１が発生する。透過Ｘ線Ｌ２は、Ｘ線検出部１５Ａにより検出され、蛍光Ｆ１は、可視、紫外あるいはＸ線の各波長領域の光に感度を有する蛍光検出部１６により検出される。Ｘ線計測装置１Ａでは、透過Ｘ線Ｌ２の透過画像、及び、可視、紫外あるいはＸ線領域の蛍光Ｆ１の蛍光画像が得られる。試料１７は２次元的な走査を受ける。

電子線源１１の陰極は、電子線Ｅ１を出射させるが、同時に、可視光Ｖ１も放出させる。陰極から放出された可視光Ｖ１は、電子線Ｅ１とともに、ターゲット１２Ａのターゲット面１２ａに向かい、ターゲット面１２ａによって反射される。このため、後述のターゲット面１２ａの角度調整がなされない場合、ターゲット面１２ａを反射した可視光Ｖ１が、Ｘ線Ｌ１とともに、集光光学系１３に入射する。その結果、Ｘ線検出部１５Ａには、透過Ｘ線Ｌ２に加えて、試料１７を通過した可視光Ｖ１が入射される。

なお、ターゲット面１２ａを反射した可視光Ｖ１が、試料１７に照射されると、可視光の他に、可視領域の蛍光や散乱光をも発生させる。このため、Ｘ線検出部１５Ａ及び蛍光検出部１６では、可視領域の蛍光や散乱光も検出される。即ち、Ｘ線検出部１５Ａでは、所望の透過Ｘ線Ｌ２に加えて、可視光、蛍光及び散乱光が検出される。また、蛍光検出部１６では、所望の蛍光Ｆ１に加えて、可視領域の蛍光及び散乱光が検出される。

第１の実施形態では、可視光Ｖ１が集光光学系１３に入射しないように、ターゲット１２Ａのターゲット面１２ａの角度が調整される。Ｘ線計測装置１Ａは、図２に示されるようなターゲット面１２ａの角度調整部２０を備えている。角度調整部２０は、ターゲット支持ロッド２１、真空フランジ２２及び回転導入端子２３を有する。ターゲット支持ロッド２１は、ターゲット１２Ａを支持している。また、ターゲット支持ロッド２１は、真空フランジ２２を介して、回転導入端子２３に結合されている。真空フランジ２２は、フランジ２２Ａと２２Ｂとから成り、フランジ２２Ａと２２Ｂとによって、真空筐体１０と大気とが隔たれている。ターゲット支持ロッド２１は、ターゲット１２Ａに結合される位置で真空筐体１０内に設置され、回転導入端子２３は、ターゲット支持ロッド２１に結合された状態で、大気内に設置されている。大気側に居る操作者の操作によって、回転導入端子２３が回転されると、その回転がターゲット支持ロッド２１に伝わり、その結果、ターゲット１２Ａが回転し、ターゲット面１２ａの角度が調整される。ターゲット面１２ａの角度は、ターゲット面１２ａを反射した可視光Ｖ１が集光光学系１３に入射しないように調整される。可視光Ｖ１の集光光学系１３への入射量は、例えば、Ｘ線検出部１５Ａに入射する可視光の検出量によってモニターされる。

第１の実施形態では、電子線源１１においてＬａＢ_６のフィラメントが用いられる場合、真空筐体１０の領域１０Ａの内部は、例えば、１０^−７ｔｏｒｒ以上の高真空度が保たれることが好ましい。一方、集光光学系１３や試料支持部１４では、電子線源１１に対して好ましい程度の真空度を保つことが困難な場合がある。このため、領域１０Ｃの内部は、領域１０Ａの内部と比べて、真空度が低下する場合がある。第１の実施形態では、領域１０Ｂの内部に、領域１０Ａの内部と領域１０Ｃの内部との隔離用フィルタ１８が設置されている。ただし、隔離用フィルタ１８は、真空下で用いられるため、機械的強度に対する許容度が高い。また、可視光Ｖ１の集光光学系１３への混入が抑制されることから、隔離用フィルタ１８は、可視光遮断率に対する許容度も高い。従って、隔離用フィルタ１８では、例えば、できるだけＸ線の透過率が高くなる材質が選択され、また、可視光遮断用の窓材に比べて厚みが薄くなる。なお、隔離用フィルタ１８は、例えば、ゲートバルブのような態様によって、真空筐体１０内に抜き差しされることが可能となっている（不図示）。これは、真空筐体１０内が大気圧の状態から排気する際にも、隔離用フィルタ１８が真空筐体１０内に設置されていると、隔離用フィルタ１８に対して高い機械的強度が望まれるからである。真空筐体１０内が大気圧の状態から排気する際には、隔離用フィルタ１８は真空筐体１０内には設置されない。隔離用フィルタ１８は、真空筐体１０内が真空下となった際に、真空筐体１０内に差し込まれて設置される。領域１０Ａの真空度が領域１０Ｃの真空度が等しい場合等、真空筐体１０内の真空状態によっては、隔離用フィルタ１８は真空筐体１０内に設置されなくてもよい。

第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａによって得られる効果について説明する。第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａでは、電子線源１１、ターゲット１２Ａ及び試料支持部１４が真空筐体１０に収容されている。そのため、大気による吸収の影響でＸ線Ｌ１の検出感度が低下することが抑制されている。また、ターゲット１２Ａのターゲット面１２ａが、Ｘ線Ｌ１と可視光Ｖ１とを分離するように配置されている。そのため、Ｘ線光学系への可視光Ｖ１の混入に起因してＸ線Ｌ１の検出特性が低下することが抑制されている。このＸ線計測装置によれば、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いる場合であっても、十分なＸ線の検出特性及び検出感度を得ることができる。

また、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａは、ターゲット面１２ａの角度を調整する角度調整部２０を更に備えることができる。この構成によれば、角度調整部２０によってターゲット面１２ａの角度を微細に調整することが可能となるので、Ｘ線Ｌ１と可視光Ｖ１とをより確実に分離することができる。

また、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａは、真空筐体１０に収容され、試料１７に照射されて試料１７を透過したＸ線Ｌ２を検出するＸ線検出部１５Ａを更に備えることができる。この構成によれば、透過Ｘ線Ｌ２の透過画像を得ることができる。また、Ｘ線Ｌ１と可視光Ｖ１とが分離されるので、可視光Ｖ１の混入によるＸ線検出部１５Ａの分解能やコントラストの低下を防止することができる。

また、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａは、真空筐体１０に収容され、Ｘ線Ｌ１の照射によって試料１７から放出された蛍光Ｆ１を検出する蛍光検出部１６を更に備えることができる。この構成によれば、試料由来の蛍光の観察が可能となるので、試料１７の構成物質等の情報を得ることができる。

また、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａは、真空筐体１０に収容され、ターゲット１２Ａから出射されたＸ線Ｌ１を試料１７に集光させる集光光学系１３を更に備えることができる。この構成によれば、試料１７に照射されるＸ線Ｌ１の光密度を向上させて、計測感度を向上させることができる。また、微細なビームスポットが得られることから、微細領域の観察が可能となる。

また、第１の実施形態によれば、真空筐体１０内の真空度の差異に基づいて隔離用フィルタ１８が設けられているが、可視光遮断用の窓材やフィルタを薄くしたり、或いは不要としたりすることができるので、これによっても、Ｘ線の検出感度が低下することが抑制される。このＸ線計測装置１Ａによれば、軟Ｘ線のような低エネルギー領域のＸ線を用いる場合であっても、十分なＸ線の検出特性及び検出感度を得ることができる。生物細胞等の観察の場合には、水の窓と呼ばれる２８４〜５４３ｅＶの低いエネルギー領域の軟Ｘ線が用いられるが、第１の実施形態によれば、軟Ｘ線での観察に十分な検出強度が得られる。

なお、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示されるように、ターゲット面１２ａの形状が変更されると、反射される可視光Ｖ１のビーム形状が変化する。図中、破線は、ターゲット面１２ａの形状が平面である場合の可視光Ｖ１ビームを示す。破線で示される通り、ターゲット面１２ａの形状が平面である場合、可視光Ｖ１は、ターゲット面１２ａを反射した後も、電子線源１１からの拡散ビームの形状を保持したままである。図３（ａ）では、ターゲット面１２ａの形状は、平面から放物面形状に変更されている。図３（ｂ）では、ターゲット面１２ａの形状は、平面から楕円面形状に変更されている。可視光Ｖ１は、図３（ａ）の放物面形状のターゲット面１２ａでの反射後は、平行ビームに変更され、図３（ｂ）の楕円面形状のターゲット面１２ａで反射後は、集光ビームに変更されている。図３（ａ）及び図３（ｂ）において、平行ビームと集光ビームとは、実線で表示されている。

第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａでは、ターゲット面１２ａの形状が、楕円面形状又は放物面形状であることができる。この構成によれば、ターゲット面１２ａで反射された可視光Ｖ１のビーム形状が、Ｘ線Ｌ１の光路に混入し難い平行ビーム又は集光ビームになるので、Ｘ線Ｌ１と可視光Ｖ１とをより確実に分離することができる。
（第２の実施形態）

図４に示されるように、第２の実施形態のＸ線計測装置１Ｂは、透過Ｘ線Ｌ２を結像させる結像光学系１９Ｂが設けられている点、及び、Ｘ線検出部１５Ａ及び蛍光検出部１６の替わりにＸ線検出部１５Ｂが設けられている点で、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａと主に相違している。結像光学系１９Ｂによって結像される透過Ｘ線Ｌ２は、例えば、ＣＣＤ素子等のＸ線検出素子であるＸ線検出部１５Ｂによって検出される。Ｘ線検出部１５Ｂは、後段に設けられた信号読出部（不図示）に接続される。信号読出部は、真空筐体１０の外部に設置され、信号読出部とＸ線検出部１５Ｂとの連結には真空フランジが用いられる。信号読出部では、Ｘ線検出部１５Ｂからの信号が読み出され電気回路によって信号処理される。

第２の実施形態のＸ線計測装置１Ｂは、真空筐体１０に収容され、試料１７に照射されて試料１７を透過したＸ線Ｌ１を結像させる結像光学系１９Ｂを更に備えることができる。この構成によれば、試料１７を通過したＸ線像を拡大して計測することができる。
（第３の実施形態）

図５に示されるように、第３の実施形態のＸ線計測装置１Ｃでは、ターゲット１２Ａに替えてターゲット１２Ｂが設けられている点で、第１の実施形態のＸ線計測装置１Ａと主に相違している。Ｘ線検出部１５Ｂは、第２の実施形態と同様の構成を有する。第３の実施形態のＸ線計測装置１Ｃでは、可視光Ｖ１によって、試料１７のフォーカス調整が行われる。ターゲット１２Ｂは、ターゲット面１２ａに加えて光反射面１２ｂを有する。第３の実施形態では、光反射面１２ｂは、ターゲット面１２ａの裏面に位置している。可視光Ｖ１によって試料１７のフォーカス調整が行われる際は、Ｘ線が発生しないようにターゲット１２Ｂには加速電圧が印加されない。

試料１７のフォーカス調整にあたっては、図５（ａ）に示されるように、光反射面１２ｂが、電子線源１１に対向する態様で配置されている。電子線源１１から放出された可視光Ｖ１は、光反射面１２ｂによって反射され、集光光学系１３に入射される。入射後の可視光Ｖ１は、試料１７及び結像光学系１９Ｂを経て、Ｘ線検出部１５Ｂに入射される。Ｘ線検出部１５Ｂには、可視光領域に対しても光感度を有する検出部が用いられ、Ｘ線検出部１５Ｂの検出信号がモニターされて、試料１７のフォーカス調整が図られる。なお、可視光Ｖ１によるフォーカス調整にあたっては、隔離用フィルタ１８は可視光Ｖ１の光路上から退避される。

可視光Ｖ１によるフォーカス調整の後は、図５（ｂ）に示されるように、角度調整部２０の操作によって、ターゲット面１２ａが電子線源１１に対向するように回転される。電子線源１１からの電子線Ｅ１を受けて、ターゲット面１２ａによって、Ｘ線Ｌ１が出射される。隔離用フィルタ１８は、必要に応じてＸ線Ｌ１の光路上に設置される。第３の実施形態では、可視光Ｖ１によって試料１７のフォーカス調整が完了しているので、ターゲット１２Ｂの回転操作のみで、Ｘ線計測が開始可能である。ただし、図５（ｂ）のＸ線計測時は、第１の実施形態と同様に、可視光Ｖ１が集光光学系１３に入射しないように、ターゲット面１２ａの角度が調整される。また、ターゲット面１２ａの形状として放物面形状あるいは楕円面形状が好適な場合には、放物面形状あるいは楕円面形状を有するターゲット面１２ａが用いられる。ターゲット面１２ａが可視光Ｖ１に対して十分な反射効率を有している場合は、ターゲット１２Ｂが回転されることなく、ターゲット面１２ａが、光反射面１２ｂの替わりとして、試料１７のフォーカス調整に使用される。

第３の実施形態のＸ線計測装置１Ｃでは、ターゲット１２Ｂは、電子線源１１から放出された可視光Ｖ１を反射させる光反射面１２ｂを更に有することができる。この構成によれば、電子線源１１から放出された可視光Ｖ１を光反射面１２ｂによって反射させて、試料１７のフォーカス調整を行うことができる。このため、Ｘ線照射によってフォーカス調整を行う場合に比べて、フォーカス調整時に引き起こされる試料１７の損傷を軽減することができる。また、Ｘ線によるフォーカス調整では、Ｘ線源の光強度が十分でないと、フォーカス調整に長時間を要するが、可視光Ｖ１が使用される場合は、短時間でもフォーカス調整が可能である。Ｘ線源を用いての長時間のフォーカス調整が不要となるため、Ｘ線源の寿命が延びる。第３の実施形態によれば、長期間の使用等によってＸ線計測装置１Ｃの光軸がずれた場合にも、可視光Ｖ１によって容易に光軸調整が可能である。

以上、本発明によるＸ線計測装置について、詳細に説明したが、本発明によるＸ線計測装置は、上述した実施形態に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、ターゲット１２Ｂが、三角柱のような形状の部材において、ターゲット面１２ａと光反射面１２ｂとの二面を有する構造であっても、好適にフォーカス調整が可能なＸ線計測装置を提供することができる。

１Ａ、１Ｂ、１Ｃ…Ｘ線計測装置、１０…真空筐体、１１…電子線源、１２Ａ、１２Ｂ…ターゲット、１２ａ…ターゲット面、１２ｂ…光反射面、１３…集光光学系、１４…試料支持部、１５Ａ、１５Ｂ…Ｘ線検出部、１６…蛍光検出部、１７…試料、１９Ｂ…結像光学系、２０…角度調整部、Ｅ１…電子線、Ｌ１、Ｌ２…Ｘ線、Ｖ１…可視光

Claims

電子線を出射すると共に可視光を放出する電子線源と、
前記電子線源から出射された前記電子線及び前記電子線源から放出された前記可視光が照射され、電子線励起によってＸ線を出射するターゲットと、
前記ターゲットから出射された前記Ｘ線が照射される試料を支持する試料支持部と、
前記ターゲットから出射された前記Ｘ線を前記試料に集光させる集光光学系と、
前記電子線源、前記ターゲット、前記試料支持部及び前記集光光学系を収容する真空筐体とを備え、
前記ターゲットのターゲット面は、前記ターゲットから出射された前記Ｘ線と、前記電子線源から放出された前記可視光とを分離し、且つ、前記ターゲットから出射された前記Ｘ線が前記集光光学系に入射し、且つ、前記ターゲット面で反射された前記可視光が前記集光光学系に入射しないように、配置されている、Ｘ線計測装置。
前記ターゲット面の角度を調整する角度調整部を更に備える、請求項１記載のＸ線計測装置。
前記ターゲット面の形状は、楕円面形状又は放物面形状である、請求項１又は２記載のＸ線計測装置。
前記ターゲットは、前記電子線源から放出された前記可視光を反射させる光反射面を更に有する、請求項１〜３のいずれか一項記載のＸ線計測装置。
前記真空筐体に収容され、前記試料に照射されて前記試料を透過した前記Ｘ線を検出するＸ線検出部を更に備える、請求項１〜４のいずれか一項記載のＸ線計測装置。
前記真空筐体に収容され、前記Ｘ線の照射によって前記試料から放出された蛍光を検出する蛍光検出部を更に備える、請求項１〜５のいずれか一項記載のＸ線計測装置。
前記真空筐体に収容され、前記試料に照射されて前記試料を透過した前記Ｘ線を結像させる結像光学系を更に備える、請求項１〜６のいずれか一項記載のＸ線計測装置。