JPH08247909A

JPH08247909A - Ｘ線顕微鏡用試料カプセルおよびその温度制御装置

Info

Publication number: JPH08247909A
Application number: JP7055753A
Authority: JP
Inventors: Hisao Ozeki; 尚夫大関
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1995-03-15
Filing date: 1995-03-15
Publication date: 1996-09-27

Abstract

(57)【要約】【目的】観察試料を封入したまま、観察試料あるいは
試料空間の温度を測定できるＸ線顕微鏡用試料カプセル
を提供する。【構成】２枚のチップ１、２の間に形成された試料空
間Ｓと有するＸ線顕微鏡用試料カプセルにおいて、試料
空間Ｓに温度センサ３０を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線顕微鏡での観察に
用いられ、とくに試料の温度依存性を調べる際に好適な
Ｘ線顕微鏡用試料カプセルおよびその温度制御装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】医学や生物工学等における生体の高倍率
観察に対する要求の高まりに対応して、波長２〜５ｎｍ
程度の軟Ｘ線を用いるＸ線顕微鏡が注目されており、こ
の軟Ｘ線顕微鏡を用いて生体観察を行うための試料カプ
セルとしては特開昭６３−２６３５００号公報、特開昭
６３−２９８２００号公報および特願平４−３３２０２
４に示されるものが知られている。

【０００３】図１１は、軟Ｘ線を用いるＸ線顕微鏡の概
要を示し、図１２（ａ）、（ｂ）は、種々の材料におけ
る軟Ｘ線の波長と線吸収係数の関係を示す。

【０００４】軟Ｘ線は、Ｘ線と呼ばれる波長１ｐｍ〜１
０ｎｍの領域の電磁波のうち、通常は、２００ｐｍ以上
の波長を有するものとされ、波長４００〜８００ｎｍの
可視光線よりも２桁以上も短い波長の電磁波である。こ
の軟Ｘ線は通過する物質に良く吸収される。また、種々
の物質内における光路単位長さ当りの吸収率、即ち線吸
収係数は物質の密度に比例する。また、この線吸収係数
は一般的には波長が長くなる程高くなるが、図１２
（ａ）、（ｂ）に示されるように各物質の分子構造に応
じた波長の、低い線吸収係数を示す領域がいくつか存在
する。図１２（ａ）において、Ｏ端、Ｎ端、Ｃ端とは、
それぞれ酸素の吸収端、窒素の吸収端、および炭素の吸
収端を示し、この吸収端とは、Ｘ線の波長を変化させた
場合に、Ｘ線の吸収率が極端に変化する箇所でのＸ線の
波長をいう。

【０００５】図１１のＸ線顕微鏡において、コンデンサ
ー光学系１０１、試料ホルダー（試料容器）１０２、結
像光学系１０３、および撮像装置１０４は、Ｘ線発生器
１０５の出力光軸上に直列に配置され、この光学系全体
は、排気系１０６を有する真空槽１０７内に納められて
いる。なお、Ｘ線発生器１０５から撮像装置１０４まで
のＸ線光学系の光路長は約２ｍである。

【０００６】観察試料を装填した試料カプセル１０８を
試料ホルダー（試料容器）１０２内にセットした後、排
気系１０６を動作して真空槽１０７内を真空排気し、真
空度を４．８×１０^-2Ｐａ以下に維持した状態で観察を
行う。Ｘ線発生器１０５から射出された軟Ｘ線ビーム
は、コンデンサー光学系１０１により収束され、試料容
器１０２にセットされた試料カプセル１０８を通過す
る。通過した軟Ｘ線は、結像光学系１０３により撮像装
置１０４上に結像して真空槽１０７外のモニタ装置１０
９に観察像を与える。

【０００７】大気は１気圧下で２×１０^-3μｍ^-1程度の
軟Ｘ線の吸収率を有するので、軟Ｘ線を用いたＸ線顕微
鏡にあってはその大気による吸収を避けるため、光学系
全体をその光路長に応じた高い真空度に保つ必要があ
り、軟Ｘ線を収束させるレンズ素子の性能に良いものが
得にくい。しかしながら、可視光線より格段に短い波長
のＸ線を用いるため、従来の光学顕微鏡よりも高い解像
度を期待できる。また、生体の直接観察を透過材料越し
に行うことが可能で、組織培養液と共に生体を液封した
試料カプセルを用いれば、生体試料を損傷することなく
長時間にわたるその生理観察を実行できる。従って、電
子顕微鏡の場合のような、試料の乾燥や金属蒸着等、観
察物にダメージを与える前処理が不要となる。

【０００８】また、図１２（ａ）に示すように、水に対
する線吸収係数がＶ字状に低下している領域がある。こ
の水の窓と呼ばれる、水に対し同係数が低い波長領域
（２．３〜４．４ｎｍ）においては、図１２（ａ）に示
されるように、軟Ｘ線の水に対する吸収率と、生体を構
成するタンパク質等に対する吸収率との差が大きい。従
って、この波長領域の軟Ｘ線を使用すれば、例えば細胞
内に浮遊する小気管等を観察する場合にその観察画像の
コントラストが良いという利点もある。

【０００９】ところで、上述したように軟Ｘ線は、種々
の物質により簡単に吸収されてしまうから、観察試料を
気密封入して軟Ｘ線光路中に挿入される試料カプセル
は、その試料層の厚さが薄くなるような形状にするとと
もに、気密を兼ねた観察窓材の軟Ｘ線の吸収量を極力小
さくする必要がある。従って、この窓材には、軟Ｘ線に
対する線吸収係数が低くて膜強度も高い材料、例えば図
１２（ｂ）の窒化シリコンＳｉ₃Ｎ₄等を薄膜形成したも
のが一般的に採用されている。

【００１０】図１３（ａ）は、このような試料カプセル
の試料封入部分の平面構造を、また、図１３（ｂ）はこ
の試料カプセルの断面構造をその試料容器とともに示
す。

【００１１】この試料カプセルは、Ｘ線透過窓１１０
ｃ、１１１ｃを形成した２枚のチップ１１０、１１１の
間にリング状のスペーサ１１２を挟み込み、その内側の
密閉空間に観察試料を封入するものである。図１３
（ａ）、（ｂ）に示すように、チップ１１０、１１１
は、シリコン板１１０ａ、１１１ａ上に窒化シリコン
（Ｓｉ₃Ｎ₄）薄膜１１０ｂ、１１１ｂを形成した後に、
Ｘ線透過窓１１０ｃ、１１１ｃに対応する部分のシリコ
ン板をエッチングにより除去したものである。ここで、
薄膜１１０ｂ、１１１ｂの張られたＸ線透過窓１１０
ｃ、１１１ｃは２００μｍ角の正方形であり、その膜厚
は、０．０５〜０．１μｍである。また、チップ１１
０、１１１の対向する薄膜面の間に挿入されている円環
上のスペーサ１１２は、試料層の厚さを確保するもの
で、用途に応じて１〜１５μｍの範囲で適切な厚さのも
のが選択される。例えば、軟Ｘ線の波長を２．３６ｎｍ
に選択して、窒化シリコン（Ｓｉ₃Ｎ₄）薄膜１１０ｂ、
１１１ｂの膜厚をそれぞれ０．１μｍ、試料層（水）の
厚さを１０μｍとすれば、それぞれの軟Ｘ線透過率は４
３．２％、３４．２％となり、全体では約１４．８％の
透過率が確保される。

【００１２】一方、スペーサ１１２は、表裏両面にシー
ル面を有し、２枚のチップ１１０、１１１と密着して円
環の内側の試料空間の密閉を行う機能を兼ね備えてい
る。また、試料容器１１３、１１４は、ねじ１１５によ
り相互に固定されるとともに、Ｏリング１１６を介し
て、その内部に納めたチップ１１０、１１１を対向方向
に押圧するもので、この押圧力によりスペーサ１１２と
チップ１１０、１１１の接触面に、試料カプセルを真空
中で保持するために必要な密着力が付与される。

【００１３】また、スペーサ１１２の外側に試料液が漏
れるような場合や、図１３（ａ）のようにスペーサ１１
２を用いるのではなく、図１４（ａ）に示すように、矩
形形状のスペーサ１１２Ａ自身では試料空間の密閉を行
えない場合は、その試料容器は、図１４（ｂ）に示すよ
うに、Ｏリング１１６を用いてシールを行う。

【００１４】従来のＸ線顕微鏡用カプセルでは、チップ
１１０の上にスペーサ１１２を載置して、その内側に液
状の試料観察、例えば培養液中に浮遊させた細胞を針の
内径が０．２〜０．３ｍｍの注射器で滴定した後、チッ
プ１１１をかぶせ、この試料カプセルを試料容器１１
３、１１４に納めてねじ１１５を固定する手順で試料を
装填している。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
Ｘ線顕微鏡用試料カプセルにおいては、試料装填後およ
び観察時において、観察試料あるいは試料空間の温度を
正確に測定できない。また、試料あるいは試料空間の温
度を所望の温度に制御することができず、観察試料の温
度依存性等を調べることができない。

【００１６】本発明の目的は、観察試料を装填後に観察
試料をカプセル内に封入したまま、観察試料あるいは試
料空間の温度を測定できるようにしたＸ線顕微鏡用試料
カプセルおよび試料あるいはカプセル内の温度を調整で
きるようにした温度調節装置を提供することにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】一実施例を示す図１〜
４、９および１０に対応付けて説明すると、本発明は、
２枚のチップ１、２の間に試料空間Ｓが形成されるＸ線
顕微鏡用試料カプセルに適用される。そして、試料空間
Ｓに温度センサ３０を設けることにより上述の目的が達
成される。請求項２に記載のＸ線顕微鏡用試料カプセル
は、請求項１のＸ線顕微鏡用試料カプセルにおいて、温
度センサ３０を熱電対としたものである。請求項３に記
載のＸ線顕微鏡用試料カプセルは、請求項１または２の
Ｘ線顕微鏡用試料カプセルにおいて、加熱器２７または
冷却器２８を試料空間Ｓに設けたものである。請求項４
に記載のＸ線顕微鏡用試料カプセルは、請求項３に記載
のＸ線顕微鏡用試料カプセルにおいて、冷却器２８とし
てペルチェ素子を用いたものである。請求項５の発明に
よる温度制御装置Ｃは、２枚のチップ１、２の間に試料
空間Ｓが形成されるＸ線顕微鏡用試料カプセルと、試料
空間Ｓに設けられた温度センサ３０と、試料空間Ｓに設
けられた温調素子ＴＣと、温度センサ３０の測定値を受
けてその測定値に応じた信号を温調素子ＴＣに出力する
制御演算装置２９とを備えたものである。

【００１８】

【作用】試料空間に設けられた温度センサ３０は試料カ
プセル内の温度に対応した測定値を出力する（請求項
１）。試料空間の内部に設けられた加熱器２７は試料空
間内部および試料を加熱する。また、試料空間の内部に
設けられた冷却器２８は試料空間内部および試料を冷却
する（請求項３）。温度センサ３０は試料カプセル内の
温度に対応した測定値を出力し、制御演算装置２９はこ
の測定値に応じた出力を温調素子ＴＣに与える。温調素
子ＴＣにより試料カプセル内部の温度が調整される。
（請求項４）。

【００１９】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。

【００２０】

【実施例】

−第１の実施例− 図１は本発明による試料カプセルの第１の実施例を示す
断面図である。同図に示すように、この試料カプセルは
互いに重ね合わされた２つのチップ１および２から構成
されている。図２はチップ１を図１の上側から見た平面
図である。

【００２１】図１に示すように、チップ１の上面とチッ
プ２の下面との間隙には試料空間Ｓが形成され、試料空
間Ｓの内部に充填された試料１２がＸ線顕微鏡により観
察される。

【００２２】チップ１は矩形のシリコン板３を基材と
し、このシリコン板３の中央部にはテーパー状の貫通孔
３ａが形成され、また、図１においてシリコン板３の上
面には図２において上下に延在された２つの突起部３ｂ
が設けられている。シリコン板３の上面には窒化シリコ
ン薄膜４が設けられている。窒化シリコン薄膜４は貫通
孔３ａの上部の開口部を塞ぎ、この部分でＸ線透過窓４
ａを構成している。また、窒化シリコン薄膜４は突起部
３ｂの形状に沿ってシリコン板３の表面を覆い、この部
分でスペーサー部１ａが形成されている。シリコン板３
の下面には窒化シリコン薄膜５が設けられ、貫通孔３ａ
の開口部において開口している。窒化シリコン薄膜５は
チップ１の製造工程でエッチングマスクとして設けられ
たものであり、完成した試料カプセルの機能には直接関
与しない。

【００２３】窒化シリコン薄膜４の上面には、ニクロム
膜６が下層に、アルミ膜７が上層にそれぞれ領域８で重
ね合わされて設けられ、両者は熱電対３０を構成してい
る。図２に示すように、Ｘ線透過窓４ａを取り囲むよう
に配置された領域８からはニクロム膜６およびアルミ膜
７がそれぞれ左右に分れて上方向に延びて設けられ、上
端部にはそれぞれ端子６ａおよび端子７ａが取付けられ
ている。

【００２４】チップ２はシリコン板３よりもやや小さい
矩形のシリコン板９を基材とし、このシリコン板９の中
央部にはテーパー状の貫通孔９ａが形成されている。シ
リコン板９の上面には窒化シリコン薄膜１０が設けられ
貫通孔９ａの開口部において開口している。シリコン板
９の下面には窒化シリコン薄膜１１が設けられている。
窒化シリコン薄膜１１は貫通孔９ａの下部の開口部を塞
ぎ、この部分でＸ線透過窓１１ａを構成している。

【００２５】図２のＢ−Ｂ線はチップ１とチップ２とを
組合せた際のチップ２の端部の位置を示しており、図２
においてＢ−Ｂ線よりも下部ではチップ１とチップ２と
が重なり合っている。また、図２においてＢ−Ｂ線より
も上部ではチップ１の上面にチップ２が重ならない。両
チップ１、２のＸ線透過窓４ａと、Ｘ線透過窓１１ａと
は互いに対向して配置されている。

【００２６】試料１２はＸ線透過窓４ａとＸ線透過窓１
１ａの中間に配置され、図１において上部からＸ線透過
窓１１ａを通過した軟Ｘ線が試料に照射される。この軟
Ｘ線は、さらにＸ線透過窓４ａを通過して結像する。

【００２７】図３および図４は本実施例の試料カプセル
を試料容器に封入した状態を示し、図３は図１と同じ方
向から見た断面図、図４は図３のIV−IV方向から見た断
面図である。試料容器は第１部材２１と第２部材２２と
からなり、試料カプセルを気密状態に収納するものであ
る。

【００２８】第１部材２１は断面形状が上向きに開口し
た「コ」の字型の部材で、底部中央部には上下に貫通し
た貫通孔２１ａが形成され、側部には上下に貫通する螺
合孔２１ｃが形成されている。また、底部上面には貫通
孔２１の全周を取り囲んでＯリング２１ｂが取付けられ
ている。

【００２９】第２部材２２は中央部に上下に貫通する貫
通孔２２ａが形成された矩形の板状部材であり、その下
面には貫通孔２２ａを取り囲んでＯリング２２ｂが、さ
らに外側に周状にＯリング２２ｃが取付けられている。

【００３０】図４に示すように、第２部材２２に形成さ
れた貫通孔２２ｅを貫通して、導電性を有する円柱状の
２つの（１つのみ図示）コンタクトプローブ２３が上下
方向に摺動可能に取付けられている。このコンタクトプ
ローブ２３は図示しないばねにより下向きに付勢され、
貫通孔２２ｅとコンタクトプローブ２３の間隙はシール
材２４により気密状態に封止されている。

【００３１】上述の第１部材と第２部材とはねじ２５に
より固定される。ねじ２５は取付け孔２２ｄを貫通する
とともに螺合孔２１ｃに螺合して第１部材２１と第２部
材２２とを上下に締め付ける。ねじ２５を締結するとＯ
リング２２ｃは第１部材２１の側部上面と第２部材２２
の下面との間に、Ｏリング２２ｂは試料カプセルのチッ
プ２の上面と第２部材２２の下面との間に、またＯリン
グ２１ｂは第１部材２１の底部の上面とチップ１の下面
との間に、それぞれ挟まれて試料カプセルの内部を気密
状態にする。

【００３２】第１部材２１の貫通孔２１ａはチップ１の
Ｘ線透過窓４ａと、第２部材２２の貫通孔２２ａはチッ
プ２のＸ線透過窓１１ａと、それぞれ対向して固定され
る。したがって、図３および図４の上方から照射さられ
た軟Ｘ線は貫通孔２２ａ、Ｘ線透過窓１１ａ、Ｘ線透過
窓４ａおよび貫通孔２１ａを経由して下方に向う。

【００３３】第１部材２１と第２部材２２とが互いに締
結された状態ではコンタクトプローブ２３は図示しない
ばねにより下向きに付勢され、コンタクトプローブの先
端２３ａはチップ１の上面に設けられた端子６ａおよび
端子７ａと接触する。上述のように、図２においてＢ−
Ｂ線よりも上部ではチップ２がチップ１に重ならないの
で、コンタクトプローブ２３の接触をチップ１が妨害す
ることはない（図４）。

【００３４】コンタクトプローブ２３は外部の装置に電
気的に接続される。したがって、試料カプセルを密閉し
たまま、すなわちＸ線顕微鏡により試料１２の観察を継
続したままリアルタイムで試料カプセルの試料空間Ｓの
気温、あるいは、試料空間Ｓに満たされた試料溶液の温
度を熱電対３０を用いて測定することができる。

【００３５】以下、図５〜図８を用いて、本発明のＸ線
用試料カプセルの第１の実施例におけるチップ１の製造
工程を説明する。

【００３６】まず、図５（ａ）に示すように、シリコン
板３の上面にスパッタリング、ＣＶＤ法などにより酸化
シリコン膜３１を形成し、同様にシリコン板３の下面に
酸化シリコン膜３２を形成する。

【００３７】次に、図５（ｂ）に示すように、シリコン
板３の上面にレジスト３３を塗布したのち、上面のレジ
スト３３を光学マスク３５を介して露光し、さらに現像
する。また、酸化シリコン膜３２の下面にはレジスト３
４を形成する。次に、図５（ｃ）に示すように、レジス
ト３３をマスクとしてＣＨＦ₃などのガスにより酸化シ
リコン膜３１をエッチングして酸化シリコン膜パターン
３１ａを得る。

【００３８】次に、レジスト３３およびレジスト３４を
剥離した後、図５（ｄ）に示すように、酸化シリコン膜
パターン３１ａをマスクとしてシリコン板３の上面をド
ライエッチングして突起部３ｂを形成する。さらに、図
５（ｅ）に示すように酸化シリコン膜パターン３１ａお
よび酸化シリコン膜３２を全面エッチングにより取り除
く。

【００３９】次に、図６（ａ）に示すように、ＣＶＤ法
等によりシリコン板３の上面および下面に窒化シリコン
膜４および窒化シリコン膜５をそれぞれ形成して、さら
に、窒化シリコン膜４の上面にレジスト３６を塗布す
る。次に、図６（ｂ）に示すように、シリコン板３を個
々の試料カプセルごとにカットするための基準となるス
クライブライン部に対応するパターンのマスク３７を介
し、レジスト３６を露光し、さらに現像する。次に、図
６（ｃ）に示すように、ＣＦ₄などのガスにより窒化シ
リコン膜４をドライエッチングし、レジスト３６を剥離
する。

【００４０】次に、基板上面にレジスト膜３８を形成
し、さらに、窒化シリコン膜５の下面にレジスト３９を
塗布した後、貫通孔３ａに対応したパターンのマスク４
０を介してレジスト３９を露光する（図６（ｄ））。レ
ジスト３９を現像した後、ＣＦ₄などのガスにより窒化
シリコン膜５をドライエッチングし、さらにレジスト膜
３８およびレジスト３９を除去する（６図（ｅ））。

【００４１】続いて、熱電対３０を作製する。まず、窒
化シリコン膜４の上面にニクロム膜６を蒸着等により形
成し（図７（ａ））、レジスト４１を塗布した後、マス
ク４２を介して露光、現像する。また、基板の下面には
レジスト層４３を形成する（図７（ｂ）。次に、ニクロ
ム膜６をエッチング液によりウエットエッチングし、レ
ジスト４１およびレジスト層４３を剥離する（図７
（ｃ））。その後、基板の上面にアルミ膜７を蒸着等に
より形成し（図７（ｄ））、レジスト４４を塗布した
後、マスク４５を介して露光、現像する。また、基板の
下面にはレジスト層４６を形成する（図７（ｅ））。さ
らに、アルミ膜７をＡｒなどのガスによりドライエッチ
ングし、レジスト４４およびレジスト層４６を剥離する
（図８（ａ））。

【００４２】次に、窒化シリコン膜５をマスクとして、
水酸化カリウム水溶液によりシリコン板３をウエットエ
ッチングし、貫通孔３ａを形成する（図８（ｂ））。次
に、スクライブラインＳＬに従って基板を個々の試料カ
プセルごとにカットする（図８（ｃ））。このようにし
て試料カプセルのチップ１が作製される。チップ２につ
いてもチップ１と同様の方法で作製することができる。

【００４３】−第２の実施例− 図９は本発明のＸ線顕微鏡用試料カプセルの第２の実施
例のチップ１を示す。第２の実施例は第１の実施例に対
して、さらに、ニクロム材料で形成された加熱器２７お
よびペルチェ素子を利用した冷却器２８から成る温調素
子ＴＣを追加形成したものである。図９において、加熱
器２７は熱電対３０を取り囲むように延在して設けら
れ、上部の両端には２つの端子２７ａが形成されてい
る。冷却器２８は加熱器２７を取り囲むように延在して
設けられ、上部の両端には２つの端子２８ａが形成され
ている。端子２７ａおよび２８ａは外部の装置と電気的
に接続するためのものである。また、試料容器の第２部
材２２の各端子２７ａ、２８ａに対応した位置には、第
１の実施例で説明したコンタクトプローブ２３と同様な
４つのプローブが摺動可能に取付けられ、カプセル収納
時にはコンタクトプローブの先端が各端子２７ａ、２８
ａと接触する。このように、第２の実施例の第２部材２
２には温度センサ３０の端子６ａ、７ａと接続されるも
のを含めて、全部で６本のコンタクトプローブが取付け
られる。

【００４４】加熱器２７はニクロム膜を蒸着等により成
膜した後、フォトリソグラフィーにより所定形状にパタ
ーニングして形成される。ペルチェ素子は２種の物質の
絶対ペルチェ係数の違いを利用したものである。チップ
１の下面には図示しない放熱器が取付けられ、端子２８
ａを介して電流を特定方向に流すとカプセル内が冷却さ
れる。材料としては、主として、Ｖ−ＶＩ族化合物半導
体すなわちＢｉ₂Ｔｅ₃、Ｓｂ₂Ｓｅ₃、Ｂｉ₂Ｓｅ₃および
これらの固溶体で、これに不純物を添付して最適化した
材料が用いられる。

【００４５】図１０は試料空間Ｓの温度制御装置Ｃの構
成を示す。制御演算装置２９は端子６ａ、７ａ、２７ａ
および２８ａに電気的に接続されている。制御演算装置
２９に入力された設定温度Ａ゜Ｃと温度計３０で測定さ
れた試料空間Ｓの温度Ｂ゜Ｃとが比較される。そして、
Ａ＜Ｂを満たす場合には冷却器２８を作動させて試料空
間を冷却し、Ａ＞Ｂを満たす場合には加熱器２７を作動
させて試料空間を加熱する。このようにして試料空間Ｓ
をほぼＡ゜Ｃに維持することができる。試料の観察中、
Ａの値を一定値に保ってもよいし、手動で、あるいは自
動的にＡの値を変化させてもよい。

【００４６】設定温度としてＡ１およびＡ２（＞Ａ１）
の２つの温度を入力し、Ｂ＜Ａ１を満たす場合には加熱
器２７を作動させ、Ａ２＜Ｂを満たす場合には冷却器２
８を作動させ、その他の場合には加熱器２７および冷却
器２８をともに作動させないようにしてもよい。このよ
うにして試料空間Ｓを一定の温度範囲に保つことができ
る。

【００４７】制御演算装置による制御の方式としては、
ＰＤ制御（比例微分制御）、ＰＩ制御（比例積分制
御）、ＰＤＩ制御（比例積分微分制御）、ファジー制御
などが適宜選択できる。

【００４８】第１の実施例および第２の実施例において
は、スペーサ１ａ、熱電対３０、加熱器２７および冷却
器２８をチップ１に設けた場合について説明したが、ス
ペーサをチップ２に設けてもよいし、別の部材をスペー
サとしてチップ１、２相互間に挟み込んでもよい。ま
た、熱電対３０、加熱器２７および冷却器２８の全部ま
たは一部をチップ２に設けてもよい。

【００４９】熱電対の材料はニクロム−アルミニウムに
限定されない。また、温度センサとしては熱電対に限定
されず半導体センサ等が使用できる。さらに、加熱器２
７はニクロムを材料とする場合に限定されず、導体、半
導体の性質を有する各種の材料が使用できる。

【００５０】第１の実施例および第２の実施例において
示した熱電対３０、加熱器２７および冷却器２８の大き
さや、形状および配置などは例示したものにすぎず、そ
れぞれの機能を損わない範囲で大きさ、形状、配置など
が適宜選択できる。また、熱電対３０、加熱器２７また
は冷却器２８が試料と直接接触しないようにチップ１の
上面に保護膜を設けてもよい。酸化シリコン膜等を成膜
した後、フォトリソグラフィー等で所望の形状に形成す
ることができる。

【００５１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料カプセルの内部に温度センサを設けたので、試料を
封入したまま試料空間の温度あるいは試料溶液の温度を
測定することができる。したがって、顕微鏡により測定
しながらリアルタイムで試料の温度をほぼ正確に把握す
ることができる（請求項１）。試料カプセルの内部に温
調素子を設けたので、試料を封入したまま、したがっ
て、観察を続けながら試料を加熱あるいは冷却すること
ができる。また、同時に温度センサにより試料カプセル
の内部の温度がモニターできる（請求項３）。温度セン
サの測定値に応じて温度調整されるので、観察を続けた
まま、所望の温度あるいは温度範囲になるように試料を
加熱、冷却することができる。したがって、試料の温度
依存性を精密に調べることができる（請求項４）。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線顕微鏡用試料カプセルの第１の実
施例を示す断面図である。

【図２】図１に示す第１の実施例のチップ１を示す平面
図である。

【図３】図２のＡ−Ａ線における断面での第１の実施例
による試料カプセルと試料容器を示す断面図である。

【図４】図３のIV−IV線における断面図である。

【図５】第１の実施例のチップ１の製造工程を示す断面
図である。

【図６】図５に続く製造工程を示す断面図である。

【図７】図６に続く製造工程を示す断面図である。

【図８】図７に続く製造工程を示す断面図である。

【図９】本発明のＸ線顕微鏡用試料カプセルの第２の実
施例のチップ１を示す平面図である。

【図１０】第２の実施例のカプセル内部の温度を制御す
るシステムを示す構成図である。

【図１１】Ｘ線顕微鏡を示す概要図である。

【図１２】各種物質の軟Ｘ線に対する線吸収係数を示す
図である。

【図１３】従来の試料カプセルおよび試料容器を示す図
である。

【図１４】従来の別の試料カプセルおよび試料容器を示
す図である。

【符号の説明】

１チップ２チップ２７加熱器２８冷却器２９制御演算装置３０温度センサＳ試料空間Ｃ温度制御装置ＴＣ温調素子

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２枚のチップの間に試料空間が形成され
るＸ線顕微鏡用試料カプセルにおいて、前記試料空間に温度センサを設けたことを特徴とするＸ
線顕微鏡用試料カプセル。
【請求項２】前記温度センサが熱電対であることを特
徴とする請求項１に記載のＸ線顕微鏡用試料カプセル。
【請求項３】加熱器または冷却器が前記試料空間の内
部に設けられていることを特徴とする請求項１または２
に記載のＸ線顕微鏡用試料カプセル。
【請求項４】冷却器としてペルチェ素子を用いたこと
を特徴とする請求項３に記載のＸ線顕微鏡用試料カプセ
ル。
【請求項５】２枚のチップの間に試料空間が形成され
るＸ線顕微鏡用試料カプセルと、前記試料空間に設けられた温度センサと、前記試料空間に設けられた温調素子と、前記温度センサの測定値を受けてその測定値に応じた信
号を温調素子に出力する制御演算装置とを有することを
特徴とする温度制御装置。