JPH10227899A

JPH10227899A - 破壊検知器付きｘ線透過窓

Info

Publication number: JPH10227899A
Application number: JP9032128A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Takahashi; 進一高橋
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1997-02-17
Filing date: 1997-02-17
Publication date: 1998-08-25

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｘ線顕微鏡の真空分離膜として用いるＸ線透過
窓であって、窓の破壊をすみやかに検出することのでき
るＸ線透過窓を提供する。【解決手段】開口部を有する基板１３と、開口部１０１
を覆う窓部材１５とを有する。窓部材１５は、Ｘ線を透
過する薄膜からなり、窓部材１５上には、導線パターン
１６が形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線顕微鏡等に用
いられる窓材及び真空分離膜等に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の高解像度電子顕微鏡では、細胞、
バクテリア、精子、染色体、ミトコンドリア、べん毛等
の生物試料の内部構造や機能を生体のままで観察するこ
とができなかった。また、従来の可視光を用いた顕微鏡
では高い分解能での観察を行うことができなかった。こ
のため、可視光顕微鏡で用いる通常の可視光（波長λ＝
約４００〜８００ｎｍ）の代わりに、軟Ｘ線領域（波長
λ＝約２〜５ｎｍ）の短い波長の光を用いることによ
り、従来よりも高い分解能で、かつ生体のままで観察す
ることができるＸ線顕微鏡の開発が進められている。

【０００３】図５を用いて、従来のＸ線顕微鏡の概略構
成について説明する。レーザプラズマＸ線源を用いたＸ
線発生器１の出力光軸上には、照明光学系２、生体試料
を収納する試料容器３、拡大光学系４、撮像装置５が直
列に配置されている。これらはＸ線の大気での吸収を防
ぐために、排気装置６，７が取り付けられた真空容器
８，９に収納されている。

【０００４】Ｘ線発生器１を収納する真空容器８は、内
部の真空度を数〜数十Ｔｏｒｒ台の低真空にすることが
望ましい。これは、Ｘ線発生器１のレーザプラズマター
ゲットからの飛散する粒子の平均自由行程を短くするこ
とで、飛散粒子による周囲の汚染を防ぐためである。一
方、照明光学系２、拡大光学系４、撮像装置５を収納す
る真空容器９は、１０^-4〜１０^-6Ｔｏｒｒ台の高真空に
保った方が、Ｘ線の吸収が少なく結像性能にはよい影響
を及ぼす。そこで、真空容器８と真空容器９とを異なる
真空度に保つために、真空容器８と真空容器９との間に
は、Ｘ線透過窓部をもった真空分離膜１０が配置されて
いる。また、真空容器８と９との間には真空バルブ１１
が配置され、真空容器９と撮像装置５との間にも真空バ
ルブ１２が設置されている。

【０００５】図６を用いて、従来用いられている真空分
離膜１０の概略を説明する。Ｓｉ基板１３の両面にＳｉ
Ｎ_x膜１４が成膜され、Ｘ線が透過する部分は、ＫＯＨ
による異方性ウエットエッチングによってＳｉ基板１３
が取り除かれている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の真空分離膜１０
を用いたＸ線顕微鏡では、観察中の振動や、真空排気手
順の失敗による差圧の増加等によって、真空分離膜が壊
れてしまうことがあった。観察中に真空分離膜が破壊し
たときにそれに気付かずに観察を続けると、Ｘ線発生器
１のレーザプラズマＸ線のターゲットからの飛散粒子
が、照明光学系２まで到達し、照明光学系２が汚染され
る。また、Ｘ線撮像装置５として、通常は高真空でのみ
使用される装置（例えば、ズーミング管、ＭＣＰ等）を
用いていた場合には、真空分離膜１０の破壊によってＸ
線撮像装置５を収納する真空容器９が低真空になりＸ線
撮像装置５までもが破壊されてしまうことがあった。

【０００７】また、真空排気中または真空排気の前に真
空分離膜１０の破壊が起こり、それに気付かないことも
あり、真空容器９の真空度がいつまでたっても上がらな
いことではじめて異常に気づくことがある。この場合、
Ｘ線顕微鏡による観察を行うことができないだけでな
く、異常の原因を特定するために長時間を要するという
問題がある。

【０００８】本発明は、Ｘ線顕微鏡の真空分離膜として
用いるＸ線透過窓であって、窓の破壊をすみやかに検出
することのできるＸ線透過窓を提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明によれば、開口部を有する基板と、前記開口
部を覆う窓部材とを有し、前記窓部材は、Ｘ線を透過す
る薄膜からなり、前記窓部材上には、導線パターンが形
成されていることを特徴とするＸ線透過窓が提供され
る。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態につ
いて図面を用いて説明する。

【００１１】まず、本発明の第１の実施の形態のＸ線透
過窓の構成について図１（ａ），（ｂ），（ｃ）を用い
て説明する。

【００１２】Ｓｉ基板１３には、正方形の開口部１０１
が設けられ、この開口部１０１を覆うように、基板１３
の下面側にはＳｉＮ_x製の窓部材１５が配置されてい
る。また、窓部材１３の上には、Ａｕ製の導線パターン
１６が形成されている。導線パターン１６は、４本の導
線が開口部１０１を横切るように、配置されている。ま
た、基板１の上面には、開口部１０１を除いて窒化シリ
コン膜１１５が形成されている。

【００１３】図１の構成のＸ線透過窓は、図５のＸ線顕
微鏡の真空分離膜１０として用いられる。このとき、導
線パターン１６の両端の端子１７にリード線を接続し、
このリード線を真空容器の外部に引き出し、導体パター
ン１６の導通をモニターする検出器（不図示）を取り付
ける。

【００１４】この構成では、Ｘ線透過窓の窓部材１５が
破壊したときには導体パターン１６も同時に破壊される
ため、導体パターン１６の導通が切れ、Ｘ線透過窓の破
壊を直ちに検出することが可能となる。

【００１５】よって、Ｘ線顕微鏡の観察中の振動や、真
空排気手順の失敗による差圧の増加等によってＸ線透過
窓が壊れてしまうような状況に陥っても、Ｘ線透過窓の
破壊をたちどころに検出し、例えば観察中の破壊が起こ
ったときには、直ちに真空バルブ１１を閉じることがで
きる。これにより照明光学系２の汚れを防ぐことができ
るとともに、Ｘ線撮像装置５の低真空による故障を抑え
ることができる。

【００１６】なお、導線パターン１６は、導通している
かどうかが確認できれば足りるため、線幅を例えば１μ
ｍ程度にすることができる。よって、窓部材１５側の開
口部１０１の大きさを例えば４ｍｍ角とした場合、窓部
材１５の面積に占める導線パターン１６の面積は、１／
１０００となる。よって、導線パターン１６によって、
吸収されるＸ線の量も１／１０００程度となるため、観
察にほとんど影響を与えずに、Ｘ線透過窓の破壊を検出
できる。

【００１７】次に、図１のＸ線透過窓の製造プロセスに
ついて説明する。

【００１８】まず、図１（ａ）のように、Ｓｉ基板１３
の両面に、窓部材１５および窒化シリコン膜１１５とな
るＳｉＮ_x膜を減圧化学的気層法等によって成膜する。
つぎに、窓部材１５の上に、導線パターン１６となる金
属材料（本実施の形態ではＡｕ）膜１１６を真空蒸着法
等によって成膜する（図２（ｂ））。

【００１９】さらに、図２（ｃ）のように、金属膜１１
６上にレジスト１８を塗布し、導線パターン１６形状の
フォトマスク１９を用いて、レジスト１８をフォトリソ
グラフィ法によってパターニングする。これ以外に電子
線描画等の他の手法を用いても当然構わない。ついで、
図２（ｄ）のように、レジスト１８をマスクにして、金
属膜１１６をエッチングし、導線パターン１６を形成す
る。

【００２０】そして、図２（ｅ）のように、窒化シリコ
ン膜１１５上にレジスト１１８を塗布し、開口部１０１
の形状のフォトマスク２０を用いて、フォトリソグラフ
ィ法によって開口部１０１パターン形状にレジスト１１
８をパターニングする。図２（ｆ）のようにレジスト１
１８をマスクにして、窒化シリコン膜１１５を開口部１
０１形状にドライエッチング等によってエッチングを行
う。

【００２１】図２（ｇ）のように窒化シリコン膜１１５
をマスクとして、ＫＯＨによるウエットエッチングによ
ってＳｉ基板１３を異方性エッチングする。ＫＯＨはＳ
ｉとＳｉＮ_xとのエッチング選択比が非常に高いため
に、Ｓｉ基板１３がエッチングされて窓部材１５が露出
したところで、エッチングはストップし、Ｘ線透過窓が
形成される。

【００２２】なお、本発明の破壊検知器付きＸ線透過窓
の製造プロセスは、上記プロセスに限定されず、他のプ
ロセスで製造することももちろん可能である。また、導
線部分を形成する金属材料もＡｕに限定されることはな
く、例えばＣｒ，Ｃｕ等の金属材料を用いることができ
る。また、窓部材１５の材料として、硬質炭素膜を用い
ることもできる。

【００２３】つぎに、本発明の第二の実施の形態のＸ線
透過窓について、図３を用いて説明する。図３のＸ線透
過窓は、図１のＸ線透過窓とほぼ同様の構成であるが、
導線パターン１６を窓部材１５の基板１３側の面に配置
した点が異なっている。また、窓部材１５には、端子１
７を露出してリード接続を可能にするための貫通孔１１
７が設けられている。

【００２４】図３のＸ線透過窓の製造方法について、図
４を用いて説明する。

【００２５】まず、図４（ａ）のように導線パターン１
６を形成するための金属材料（本実施の形態ではＡｕ）
膜１１６を真空蒸着法等によってＳｉ基板１３の下面上
に成膜する。そして、金属膜１１６上にレジスト２１８
を塗布し、導線パターン１６形状のフォトマスク１９を
用いて、レジスト２１８をフォトリソグラフィ法等によ
ってパターニングする。電子線描画等の他の手法を用い
ても当然構わない（図４（ｂ））。

【００２６】そして、レジスト２１８をマスクにして、
金属膜１１６を導線パターン１６形状にエッチングす
る。その後、基板１３の上面および下面に減圧化学的気
層法等によってＳｉＮ_x膜を成膜することにより、窓部
材１５および窒化シリコン膜１１５を形成する（図４
（ｃ））。

【００２７】さらに、図４（ｄ）のように、窓部材１５
のうち、導線パターン１６の端子部分１７の部分に貫通
孔１１７を設けるため、窓部材１５上にレジスト４１８
を塗布し、端子１７部分の形状を持ったフォトマスク２
１を用いて、レジスト４１８を端子１７部分の形状のパ
ターンにフォトリソグラフィ法によってパターニングす
る。図４（ｅ）のようにレジスト４１８をマスクにし
て、端子部分１７の窓部材１５をドライエッチング等に
よってエッチングして除去する。

【００２８】図４（ｆ）のように、窒化シリコン膜１１
５上に同様にレジスト３１８を塗布し、開口部１０１パ
ターン形状のフォトマスク２０を用いて、レジスト３１
８をフォトリソグラフィ法によって開口部１０１の形状
にパターニングする。そして、レジスト３１８をマスク
にして、窒化シリコン膜１１５を開口部１０１パターン
形状にドライエッチング等によってエッチングを行う
（図４（ｇ））。

【００２９】パタニングされた窒化シリコン膜１１５を
マスクとしてＫＯＨによるウエットエッチングによっ
て、Ｓｉ基板１３を異方性エッチングする。ＫＯＨはＳ
ｉに対するエッチングレートが、ＳｉＮ_xおよびＡｕに
対するエッチングレートよりも非常に高いために、Ｓｉ
基板１３がエッチングされて窓部材１５，導線パターン
１６が露出したところで、エッチングはストップし、Ｘ
線透過窓が形成される。

【００３０】なお、本実施の形態のＸ線透過窓は、Ｘ線
顕微鏡の真空分離膜として用いるほかに、Ｘ線顕微鏡の
試料容器３の窓として用いることが可能である。一例と
して、図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示したＸ線透過窓
を用いた試料容器３について、図７を用いて説明する。

【００３１】Ｘ線顕微鏡で観察すべき生体試料３０は、
培養液３６とともに２枚のＸ線透過窓の間に挟み込まれ
ている。２枚のＸ線透過窓は、容器枠３１、３２の間に
挟み込まれている。容器枠３１、３２は、ねじ３５によ
って締め付けられている。容器枠３１と容器枠３２との
間、ならびに、Ｘ線透過窓と容器枠３１、３２との間に
は、それぞれＯリングが配置されている。この構成で
は、試料容器３内の試料空間３３を、Ｘ線顕微鏡内で試
料容器３が配置される真空雰囲気の空間から隔絶でき
る。これにより、試料空間３３を大気雰囲気に保つこと
ができるため、生体試料３０を生かしたまま、Ｘ線顕微
鏡で観察することが可能になる。

【００３２】図７の試料容器３では、破壊検知器付きの
Ｘ線透過窓を用いているため、Ｘ線の照射、ステージの
振動などの影響で、試料容器３のＸ線透過窓が破壊され
た場合に、すぐに検知することができる。一方、従来の
試料容器では、Ｘ線透過窓の破壊に気づきにくく、観察
を続行してしまうことがあった。この場合には、真空雰
囲気中に曝されて、乾燥して形態が変化した生体試料３
を観察して、誤った観察結果を得てしまうことや、生体
試料３０の培養液３６によりＸ線顕微鏡の真空容器やＸ
線光学系を汚染してしまうことが生じていた。これに対
し、図７の試料容器３を用いることにより、即座に試料
容器３のＸ線透過窓の破壊を検知することができるた
め、すぐに観察を中止することができ、真空容器やＸ線
光学系の汚染を最小限に抑制することが可能になる。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、Ｘ線顕微鏡の真空分離
膜として用いるＸ線透過窓であって、窓の破壊をすみや
かに検出することのできるＸ線透過窓を提供することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第一の実施の形態の破壊検知器付きＸ
線透過窓の構成を示すための（ａ）上面図、（ｂ）断面
図、（ｃ）下面図。

【図２】（ａ）〜（ｇ）本発明の第一の実施の形態の破
壊検知器付きＸ線透過窓の製造工程を示す断面図。

【図３】本発明の第二の実施の形態の破壊検知器付きＸ
線透過窓の構成を示すための（ａ）上面図、（ｂ）断面
図、（ｃ）下面図。

【図４】（ａ）〜（ｈ）本発明の第二の実施の形態の破
壊検知器付きＸ線透過窓の製造工程を示す断面図。

【図５】従来のＸ線顕微鏡の構成を示すブロック図。

【図６】Ｘ線顕微鏡の真空分離膜として用いられる従来
のＸ線透過窓の構成を示すための（ａ）上面図、（ｂ）
断面図、（ｃ）下面図。

【図７】図３のＸ線透過窓を用いた試料容器の一実施の
形態を示す断面図。

【符号の説明】

１Ｘ線発生器２照明光学系３生体試料を収納する試料容器４拡大光学系５Ｘ線撮像装置６，７排気装置８，９真空容器１０Ｘ線透過窓部材を用いた真空分離膜１１，１２真空バルブ１３Ｓｉ基板１４ＳｉＮ_x膜１５窓部材１６導線パターン１７導線パターンの端子１８、１１８、２１８、３１８レジスト１９導線パターン形状のフォトマスク２０開口部形状のフォトマスク２１端子形状のフォトマスク３０生体試料３１、３２容器枠３３試料空間３４Ｏリング３５ねじ３６培養液１１５窒化シリコン膜

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】開口部を有する基板と、前記開口部を覆う
窓部材とを有し、前記窓部材は、Ｘ線を透過する薄膜からなり、前記窓部材上には、導線パターンが形成されていること
を特徴とするＸ線透過窓。
【請求項２】前記基板は、シリコン基板であり、前記薄
膜は窒化シリコンからなり、前記導線パターンは、金か
らなり、前記基板の開口部は、エッチングにより形成さ
れていることを特徴とするＸ線透過窓。