JPH07113680B2 - 顕微鏡観察用試料容器 - Google Patents
顕微鏡観察用試料容器Info
- Publication number
- JPH07113680B2 JPH07113680B2 JP62099171A JP9917187A JPH07113680B2 JP H07113680 B2 JPH07113680 B2 JP H07113680B2 JP 62099171 A JP62099171 A JP 62099171A JP 9917187 A JP9917187 A JP 9917187A JP H07113680 B2 JPH07113680 B2 JP H07113680B2
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- sample container
- container
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、照明光として短波長光例えば紫外線、軟Ｘ線
等を用いる顕微鏡観察用試料容器に関する。
等を用いる顕微鏡観察用試料容器に関する。
医学・バイオテクノロジー等の今後の発展のためには、
生体の微細構造を生きた状態で観察する事が必要となっ
てきているが、既存の光学顕微鏡や電子顕微鏡では、実
現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可視光の数百分の
一以下と短かく、光学顕微鏡の数十倍の分解能が達成で
きる。）や紫外光を用いれば生体を生きた状態で観察で
きる。
生体の微細構造を生きた状態で観察する事が必要となっ
てきているが、既存の光学顕微鏡や電子顕微鏡では、実
現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可視光の数百分の
一以下と短かく、光学顕微鏡の数十倍の分解能が達成で
きる。）や紫外光を用いれば生体を生きた状態で観察で
きる。
Ｘ線とは、紫外光とｒ線の間にある電磁波で、境界はあ
まり明確でないが、波長1pm〜10nm程度であるが、Ｘ線
顕微鏡には波長0.1nm以上の軟Ｘ線が主に用いられる。
まり明確でないが、波長1pm〜10nm程度であるが、Ｘ線
顕微鏡には波長0.1nm以上の軟Ｘ線が主に用いられる。
第２図にＸ線顕微鏡の光学系の例を示す。Ｘ線光源５を
出た軟Ｘ線はコンデンサー光学系６によって、Ｘ線用試
料容器７に集光される。試料を通過した軟Ｘ線は結像光
学系８によって検出器９上に結像される。
出た軟Ｘ線はコンデンサー光学系６によって、Ｘ線用試
料容器７に集光される。試料を通過した軟Ｘ線は結像光
学系８によって検出器９上に結像される。
軟Ｘ線は空気により吸収されるため、Ｘ線顕微鏡の内部
は真空にする必要がある。そのため生体試料をそのまま
観察するためには、軟Ｘ線を通過する試料観察用窓を有
した密閉容器内に試料を封入する必要がある。
は真空にする必要がある。そのため生体試料をそのまま
観察するためには、軟Ｘ線を通過する試料観察用窓を有
した密閉容器内に試料を封入する必要がある。
これまでは試料容器の窓として、ポリプロピレンやSi3N
4の膜が用いられてきた（固体物理20（11）p865;1985年
参照）が、これらの膜はＸ線の透過率や強度が不充分で
あった。Ｘ線透過率が小さい窓材料を用いると、窓の厚
さを薄くしなければならず、真空室内に容器を置いたと
き圧力差によって窓が破壊されないようにするため、必
然的に窓の大きさを小さくせざるを得ず、観察できる試
料の大きさが制限されてしまう。あるいは、大きな窓を
つくるのに十分な強度の得られる厚さにすると、透過す
るＸ線の強度が落ちるため、より大きなＸ線源が必要と
なる。そればかりでなく、多量のＸ線照射によって試料
が破壊される恐れもある。
4の膜が用いられてきた（固体物理20（11）p865;1985年
参照）が、これらの膜はＸ線の透過率や強度が不充分で
あった。Ｘ線透過率が小さい窓材料を用いると、窓の厚
さを薄くしなければならず、真空室内に容器を置いたと
き圧力差によって窓が破壊されないようにするため、必
然的に窓の大きさを小さくせざるを得ず、観察できる試
料の大きさが制限されてしまう。あるいは、大きな窓を
つくるのに十分な強度の得られる厚さにすると、透過す
るＸ線の強度が落ちるため、より大きなＸ線源が必要と
なる。そればかりでなく、多量のＸ線照射によって試料
が破壊される恐れもある。
窓材の強度が不足する場合も同様のことが言える。
本発明は、これらの欠点を改良し、短波長光特にＸ線透
過性能が高くより大きな観察可能面積を持ち試料容器を
提供することを目的とする。
過性能が高くより大きな観察可能面積を持ち試料容器を
提供することを目的とする。
本発明は「試料を入れる空間と、該空間を密閉可能なハ
ウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられた
試料観察用の窓とからなる短波長を用いた顕微鏡観察用
試料容器に於いて、前記窓がプラズマCVD法により形成
された硬質炭素膜からなることを特徴とする容器」を提
供する。
ウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられた
試料観察用の窓とからなる短波長を用いた顕微鏡観察用
試料容器に於いて、前記窓がプラズマCVD法により形成
された硬質炭素膜からなることを特徴とする容器」を提
供する。
ここでいう炭素膜はダイヤモンド膜、ダイヤモンド状カ
ーボン膜硬質カーボン膜などとも呼ばれる材料のこと
で、場合によっては若干の炭素以外の成分、たとえば水
素、フッ素、シリコン、ホウ素、ちっ素、酸素等を含ん
でおり、CVD法、プラズマ法、イオンプレーティング
法、イオンビーム法、スパッタ法によって作られる。
ーボン膜硬質カーボン膜などとも呼ばれる材料のこと
で、場合によっては若干の炭素以外の成分、たとえば水
素、フッ素、シリコン、ホウ素、ちっ素、酸素等を含ん
でおり、CVD法、プラズマ法、イオンプレーティング
法、イオンビーム法、スパッタ法によって作られる。
表１はダイヤモンドとSi3N4のヤング率を示す。
ダイヤモンドはSi3N4よりも変形しにくく、より広い
窓、より薄い窓が得られる。
窓、より薄い窓が得られる。
また表２からわかるようにＸ線の吸収もダイヤモンドの
方が少ない。
方が少ない。
ダイヤモンド状カーボン膜（プラズマCVD法により作成
した膜で、比重2.0のものを利用した。）はＸ線の吸収
がきわめて少ないため、窓の厚みを厚くすることがで
き、窓の大きい試料容器をつくることができる。
した膜で、比重2.0のものを利用した。）はＸ線の吸収
がきわめて少ないため、窓の厚みを厚くすることがで
き、窓の大きい試料容器をつくることができる。
また、これらの炭素膜は可視光を通過するので、試料を
光学顕微鏡で観察することが可能である。したがってＸ
線による試料の損傷を押さえるため、通常は光学顕微鏡
により観察し、必要時のみＸ線顕微鏡により観察すると
いう使い方ができる。
光学顕微鏡で観察することが可能である。したがってＸ
線による試料の損傷を押さえるため、通常は光学顕微鏡
により観察し、必要時のみＸ線顕微鏡により観察すると
いう使い方ができる。
〔実施例１〕 第１図は本実施例にかかる試料容器の縦断面図であっ
て、炭素膜１の密着した窓枠２を一組、スペーサー３を
はさんで密着させてある。試料は炭素膜１の間にできる
空間４に封入され、炭素膜１よりなる窓１から観察す
る。窓１とスペーサー３が本発明のハウジングを構成す
る。
て、炭素膜１の密着した窓枠２を一組、スペーサー３を
はさんで密着させてある。試料は炭素膜１の間にできる
空間４に封入され、炭素膜１よりなる窓１から観察す
る。窓１とスペーサー３が本発明のハウジングを構成す
る。
〔実施例２〕 第３図は、本実施例にかかる容器の概略縦断面図であ
る。
る。
窓１は窓枠２により保持されており、上下２つの窓１は
スペーサー３と多重シール11を介して重ね合わされてい
る。そして、窓１とスペーサー３と多重シール11が密閉
真空４を作り出すハウジングを構成している。
スペーサー３と多重シール11を介して重ね合わされてい
る。そして、窓１とスペーサー３と多重シール11が密閉
真空４を作り出すハウジングを構成している。
窓１は硬質炭素膜からなる短波長光透過膜から出来てい
る。
る。
多重シール11は、スペーサー層３にドーナツ状の溝を同
心円状に複数設けることによって形成される。この結
果、自己シール性がでる。
心円状に複数設けることによって形成される。この結
果、自己シール性がでる。
〔実施例２の容器の製造法の説明〕 （１）．円板状のシリコンウェハ２（第５図参照）を用
意し、この表面にプラズマCVDその他の気相成長法によ
り硬質炭素膜１を成長させ、次に例えばAlを蒸着するこ
とによりスペーサー層３を成長させる。
意し、この表面にプラズマCVDその他の気相成長法によ
り硬質炭素膜１を成長させ、次に例えばAlを蒸着するこ
とによりスペーサー層３を成長させる。
次にレジストを塗布し、IC製造用の露光装置を用いて所
定パターンに露光し、現像して１単位の周辺部に同心円
状のレジストパターンを形成する。
定パターンに露光し、現像して１単位の周辺部に同心円
状のレジストパターンを形成する。
レジストパターンに被覆されていないスペーサー層３を
エッチングで除去し、多重シール11を形成する。
エッチングで除去し、多重シール11を形成する。
次に残ったレジストを除去する。
次に、ウェハ２の裏面側にレジストを塗布し、前述の露
光装置を用いて所定パターンに露光し、現像して１単位
の中心部に円形のレジストパターンを形成する。
光装置を用いて所定パターンに露光し、現像して１単位
の中心部に円形のレジストパターンを形成する。
露出しているウェハ２をエッチングして除去することに
より窓枠２を形成する。
より窓枠２を形成する。
次にレジストを除去する。
こうして第６図に示す如き多数単位の第１部材からなる
ウェハが得られる。これを１単位ごとに切断すると第８
図に示す第１部材が得られる。
ウェハが得られる。これを１単位ごとに切断すると第８
図に示す第１部材が得られる。
尚、この製法は、硬質炭素膜に限らず、従来のSi3N4そ
の他の短波長光透過性材料でも適用可能である。
の他の短波長光透過性材料でも適用可能である。
（２）．円板状のシリコンウェハ２（第５図参照）を用
意し、この上にプラズマCVDその他の気相成長法により
硬質炭素膜１を成長させ、次に例えばAlを蒸着すること
によりスペーサー層３を成長させる。
意し、この上にプラズマCVDその他の気相成長法により
硬質炭素膜１を成長させ、次に例えばAlを蒸着すること
によりスペーサー層３を成長させる。
次にレジストを塗布し、IC製造用のステッパーを用いて
所定パターンに露光し、現像して１単位の周辺部にドー
ナツ状にレジストパターンを形成する。
所定パターンに露光し、現像して１単位の周辺部にドー
ナツ状にレジストパターンを形成する。
レジストパターンに被覆されていないスペーサー層３を
エッチングで除去し、スペーサー３を形成する。
エッチングで除去し、スペーサー３を形成する。
次に残ったレジストを除去する。
次に、ウェハ２の裏面側にレジストを塗布し、前述の露
光装置を用いて所定パターンに露光し、現像して１単位
の中心部に円形のレジストパターンを形成する。
光装置を用いて所定パターンに露光し、現像して１単位
の中心部に円形のレジストパターンを形成する。
露出しているウェハ２をエッチングして除去することに
より窓枠２を形成する。
より窓枠２を形成する。
次にレジストを除去する。
こうして第６図に示す如き多数単位の第２部材からなる
ウェハが得られる。これを１単位ごとに切断すると第７
図及び第９図に示す第１部材が得られる。
ウェハが得られる。これを１単位ごとに切断すると第７
図及び第９図に示す第１部材が得られる。
（３）．第１部材と第２部材とを互いにスペーサー層３
が接触する向きで重ね合わせ、ホルダー10で固定する
と、本実施例の容器が完成する。（第３図参照）。
が接触する向きで重ね合わせ、ホルダー10で固定する
と、本実施例の容器が完成する。（第３図参照）。
ここでは、第１部材における円心円状の２本の溝で分離
されたスペーサー層が多重シール11を構成し、これが上
から押されると弾性変形するので、第２部材のスペーサ
ー３との接触面が近密になり、空間４は密閉され、空間
４内の空気や水が漏れることはない。
されたスペーサー層が多重シール11を構成し、これが上
から押されると弾性変形するので、第２部材のスペーサ
ー３との接触面が近密になり、空間４は密閉され、空間
４内の空気や水が漏れることはない。
〔実施例３〕 実施例２の第２部材を２個用意し、スペーサー３が互い
に接触する向きで重ね合わせ、オーリング12を介してホ
ルダー10で固定することにより、第４図に示す容器を完
成させる。
に接触する向きで重ね合わせ、オーリング12を介してホ
ルダー10で固定することにより、第４図に示す容器を完
成させる。
空間４の厚みは、短波長光の透過率に影響を与えるが、
これを制御するスペーサー層の形状の際にその厚みをコ
ントロールすることによって試料厚みに対応した最適の
厚みにすることができる。
これを制御するスペーサー層の形状の際にその厚みをコ
ントロールすることによって試料厚みに対応した最適の
厚みにすることができる。
実施例２、３では、ICの製造プロセスを応用したので安
価に大量に本発明の容器を製造できる。
価に大量に本発明の容器を製造できる。
以上の様に本発明によれば、短波長光特に軟Ｘ線の透過
率が高く、機械的強度の大きい窓を持つ試料容器を得ら
れるため、Ｘ線顕微鏡の光源を小型化したり、試料容器
の窓を大きくし観察可能な範囲を広くしたりできる。
率が高く、機械的強度の大きい窓を持つ試料容器を得ら
れるため、Ｘ線顕微鏡の光源を小型化したり、試料容器
の窓を大きくし観察可能な範囲を広くしたりできる。
また、炭素膜は不活性で変質しにくい、酸、アルカリ、
有機溶媒に浸されないという性質を持つので、使用後洗
浄によって簡単にきれいにできるため、容器は再使用が
可能である。
有機溶媒に浸されないという性質を持つので、使用後洗
浄によって簡単にきれいにできるため、容器は再使用が
可能である。
また、不活性であるため試料容器内の生体を変質させる
こともなく、毒性も全くない。
こともなく、毒性も全くない。
さらに、Si3N4を膜を作るにはシラン、アンモニア等の
危険度の高いガスを用いるのに対し、硬質炭素膜はメタ
ンやアルコール等の安価で危険の無い有機物を原料とし
て作ることができ、大がかりな安全装置が不必要なた
め、コストが安いという利点もある。
危険度の高いガスを用いるのに対し、硬質炭素膜はメタ
ンやアルコール等の安価で危険の無い有機物を原料とし
て作ることができ、大がかりな安全装置が不必要なた
め、コストが安いという利点もある。
本発明の容器を使用すれば、真空中に直接さらすことが
不可能な試料も真空中に置くことができる。
不可能な試料も真空中に置くことができる。
試料の保持厚みを、スペーサーの厚みを変えることによ
り極薄から極厚まで自由に設定できる。
り極薄から極厚まで自由に設定できる。
窓の厚みを変えることにより短波長光の透過率を自由に
変えることができるほか、窓の厚みも極薄から極厚まで
自由に設定できる。
変えることができるほか、窓の厚みも極薄から極厚まで
自由に設定できる。
第１図は、本発明の実施例１にかかる試料容器の概略縦
断面図である。 第２図は、顕微鏡の光学系の配置図である。 第３図は、実施例２にかかる試料容器の概略縦断面図で
ある。 第４図は、実施例３にかかる試料容器の概略縦断面図で
ある。 第５図は、シリコンウェハの斜視図である。 第６図は、概略斜視図である。 第７図は、実施例２、３の試料容器の一部を成す第２部
材の斜視図である。 第８図は、同第１部材の斜視断面図である。 第９図は、同第２部材の斜視断面図である。 〔主要部分の符号の説明〕 １……窓又は透過膜又は硬質炭素膜 ２……窓枠又はシリコンウェハ ３……スペーサー又はスペーサー層 ４……空間 11……多重シール
断面図である。 第２図は、顕微鏡の光学系の配置図である。 第３図は、実施例２にかかる試料容器の概略縦断面図で
ある。 第４図は、実施例３にかかる試料容器の概略縦断面図で
ある。 第５図は、シリコンウェハの斜視図である。 第６図は、概略斜視図である。 第７図は、実施例２、３の試料容器の一部を成す第２部
材の斜視図である。 第８図は、同第１部材の斜視断面図である。 第９図は、同第２部材の斜視断面図である。 〔主要部分の符号の説明〕 １……窓又は透過膜又は硬質炭素膜 ２……窓枠又はシリコンウェハ ３……スペーサー又はスペーサー層 ４……空間 11……多重シール
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ２１Ｋ 5/00 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】試料を入れる空間と、該空間を密閉可能な
ハウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられ
た試料観察用の窓とからなる短波長光を用いた顕微鏡用
観察用試料容器に於いて、 前記窓がプラズマCVD法により形成された硬質炭素膜か
らなることを特徴とする容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62099171A JPH07113680B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 顕微鏡観察用試料容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62099171A JPH07113680B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 顕微鏡観察用試料容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63263500A JPS63263500A (ja) | 1988-10-31 |
| JPH07113680B2 true JPH07113680B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=14240203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62099171A Expired - Lifetime JPH07113680B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 顕微鏡観察用試料容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113680B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH034455U (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-17 | ||
| JPH03197838A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JP2890579B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1999-05-17 | 株式会社ニコン | Ｘ線顕微鏡用の試料ホルダ |
| JP2890580B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1999-05-17 | 株式会社ニコン | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03295440A (ja) * | 1990-04-13 | 1991-12-26 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料容器 |
| JP2731501B2 (ja) * | 1993-04-07 | 1998-03-25 | 理学電機工業株式会社 | Ｘ線用集光素子 |
| EP2158967A1 (en) * | 2008-08-26 | 2010-03-03 | F. Hoffmann-La Roche AG | Sample carrier |
| JP6469616B2 (ja) * | 2016-07-29 | 2019-02-13 | 株式会社アンベエスエムティ | Ｘ線透過性はんだ付装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5218156Y2 (ja) * | 1972-05-24 | 1977-04-23 | ||
| JPS6039803Y2 (ja) * | 1979-08-31 | 1985-11-29 | 株式会社島津製作所 | けい光ｘ線分析用液体試料容器 |
| JPS57128031A (en) * | 1981-01-30 | 1982-08-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Exposure mask |
-
1987
- 1987-04-22 JP JP62099171A patent/JPH07113680B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63263500A (ja) | 1988-10-31 |
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