JPH09255313A - 窒化ケイ素粉末及び窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素粉末及び窒化ケイ素焼結体Info
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- JPH09255313A JPH09255313A JP8068181A JP6818196A JPH09255313A JP H09255313 A JPH09255313 A JP H09255313A JP 8068181 A JP8068181 A JP 8068181A JP 6818196 A JP6818196 A JP 6818196A JP H09255313 A JPH09255313 A JP H09255313A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】充填性と機械的強度発現に優れた窒化ケイ素焼
結体を製造することのできる窒化ケイ素粉末、及び機械
的強度の大なる窒化ケイ素焼結体を製造すること。 【解決手段】針状度３以上の粒子の割合が４％以下、粒
子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積％以下であるこ
とを特徴とする窒化ケイ素粉末、及びこの窒化ケイ素粉
末を含む原料を焼結してなることを特徴とする窒化ケイ
素焼結体。
結体を製造することのできる窒化ケイ素粉末、及び機械
的強度の大なる窒化ケイ素焼結体を製造すること。 【解決手段】針状度３以上の粒子の割合が４％以下、粒
子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積％以下であるこ
とを特徴とする窒化ケイ素粉末、及びこの窒化ケイ素粉
末を含む原料を焼結してなることを特徴とする窒化ケイ
素焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的強度に優れ
た窒化ケイ素焼結体を製造することのできる窒化ケイ素
粉末及びそれを含む原料を焼結してなる窒化ケイ素焼結
体に関する。
た窒化ケイ素焼結体を製造することのできる窒化ケイ素
粉末及びそれを含む原料を焼結してなる窒化ケイ素焼結
体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体は、高温強度、硬度、
耐腐食性、耐熱衝撃性に優れた素材であり、各種構造部
材として幅広い用途が期待されている。従来より、窒化
ケイ素焼結体の高強度化については窒化ケイ素粉末の改
良面から種種の提案がある。例えば、α化率の調整（特
開平3-177307号公報等）、酸素含有量の調整（特開平1-
313308号公報等）などである。このような最適化によっ
て窒化ケイ素焼結体の機械的強度はかなり改善された
が、用途によっては更なる改善の要求がある。
耐腐食性、耐熱衝撃性に優れた素材であり、各種構造部
材として幅広い用途が期待されている。従来より、窒化
ケイ素焼結体の高強度化については窒化ケイ素粉末の改
良面から種種の提案がある。例えば、α化率の調整（特
開平3-177307号公報等）、酸素含有量の調整（特開平1-
313308号公報等）などである。このような最適化によっ
て窒化ケイ素焼結体の機械的強度はかなり改善された
が、用途によっては更なる改善の要求がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、充填
性を向上させ、通常の焼結法においても十分に緻密化
し、高強度焼結体を製造することのできる窒化ケイ素粉
末及び機械的強度の大なる窒化ケイ素焼結体を提供する
ことである。
性を向上させ、通常の焼結法においても十分に緻密化
し、高強度焼結体を製造することのできる窒化ケイ素粉
末及び機械的強度の大なる窒化ケイ素焼結体を提供する
ことである。
【０００４】本発明は、窒化ケイ素粉末の粒子形状、特
に針状・柱状粒子等の異方性を有する粒子の存在比率と
窒化ケイ素焼結体の機械的強度の発現という全く新しい
観点から課題を解決しようとするものである。
に針状・柱状粒子等の異方性を有する粒子の存在比率と
窒化ケイ素焼結体の機械的強度の発現という全く新しい
観点から課題を解決しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、針
状度３以上の粒子の割合が４％以下、粒子径２μｍ以上
の粒子の割合が１０体積％以下であることを特徴とする
窒化ケイ素粉末、及びこの窒化ケイ素粉末を含む原料を
焼結してなることを特徴とする窒化ケイ素焼結体であ
る。
状度３以上の粒子の割合が４％以下、粒子径２μｍ以上
の粒子の割合が１０体積％以下であることを特徴とする
窒化ケイ素粉末、及びこの窒化ケイ素粉末を含む原料を
焼結してなることを特徴とする窒化ケイ素焼結体であ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、さらに詳しく本発明につい
て説明する
て説明する
【０００７】本発明でいう「針状度」とは、図１に示す
ように、窒化ケイ素粒子の最長軸（ａ）と、この最長軸
（ａ）に平行な接線群（ｂ1 、ｂ2 、ｂ3 ・・・）のう
ち最長の２接線間の距離（ｃ）との比（ａ／ｃ）として
定義される。すなわち、本発明においては、球形等の等
軸状粒子の針状度は１となり、細長い粒子等、粒子形状
が異方性を持つほど針状度は高くなる。また、通常の形
状を表す指針として用いられるアスペクト比と較べて異
方性のある粒子を容易に区別することができる。
ように、窒化ケイ素粒子の最長軸（ａ）と、この最長軸
（ａ）に平行な接線群（ｂ1 、ｂ2 、ｂ3 ・・・）のう
ち最長の２接線間の距離（ｃ）との比（ａ／ｃ）として
定義される。すなわち、本発明においては、球形等の等
軸状粒子の針状度は１となり、細長い粒子等、粒子形状
が異方性を持つほど針状度は高くなる。また、通常の形
状を表す指針として用いられるアスペクト比と較べて異
方性のある粒子を容易に区別することができる。
【０００８】本発明において、針状度３以上の粒子の割
合（以下、「針状粒子比率」という。）は、走査型電子
顕微鏡により１視野あたりの粒子数が２００〜３００個
となるように調整した後、画像解析を行い、１視野あた
りに含まれる針状度３以上の粒子の占める面積を総計
し、それを１視野の全粒子面積で割ることによって測定
することができる。
合（以下、「針状粒子比率」という。）は、走査型電子
顕微鏡により１視野あたりの粒子数が２００〜３００個
となるように調整した後、画像解析を行い、１視野あた
りに含まれる針状度３以上の粒子の占める面積を総計
し、それを１視野の全粒子面積で割ることによって測定
することができる。
【０００９】本発明のように、針状度３以上の粒子の割
合を測定しそれを調整することによって、従来の粒子平
均の針状度ないしはアスペクト比を測定しそれを調整す
るよりも、針状粒子等の異方性粒子が及ぼす焼結体の強
度発現の影響をより明確に表すことが可能となる。
合を測定しそれを調整することによって、従来の粒子平
均の針状度ないしはアスペクト比を測定しそれを調整す
るよりも、針状粒子等の異方性粒子が及ぼす焼結体の強
度発現の影響をより明確に表すことが可能となる。
【００１０】更に、本発明において、粒子径２μｍ以上
の粒子の割合は、レーザー回折散乱法（例えば日機装社
製商品名「マイクロトラック」）によって窒化ケイ素粉
末の粒度分布を測定し、９０体積％粒径の割合を知るこ
とによって、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積
％以上存在するかどうかを知ることができる。
の粒子の割合は、レーザー回折散乱法（例えば日機装社
製商品名「マイクロトラック」）によって窒化ケイ素粉
末の粒度分布を測定し、９０体積％粒径の割合を知るこ
とによって、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積
％以上存在するかどうかを知ることができる。
【００１１】本発明の窒化ケイ素粉末は、針状粒子比率
が４％以下であることが必要である。４％よりも大きい
と、プレス成形、射出成形、押出成形、鋳込み成形など
の成形時に、針状粒子同士のブリッジングを発生して成
形体中に欠陥を生成させ、高強度の窒化ケイ素焼結体を
得るのは困難となる。
が４％以下であることが必要である。４％よりも大きい
と、プレス成形、射出成形、押出成形、鋳込み成形など
の成形時に、針状粒子同士のブリッジングを発生して成
形体中に欠陥を生成させ、高強度の窒化ケイ素焼結体を
得るのは困難となる。
【００１２】また、本発明の窒化ケイ素粉末は、粒子径
２μｍ以上の粒子の割合が１０体積％以下であることが
必要である。粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積
％をこえると、充填性は高くなるが、十分に緻密化した
窒化ケイ素焼結体を得ること困難となる。しかも、この
ような比較的粗大な粒子は破壊源となり高靭性の窒化ケ
イ素焼結体を製造することができなくなる。
２μｍ以上の粒子の割合が１０体積％以下であることが
必要である。粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積
％をこえると、充填性は高くなるが、十分に緻密化した
窒化ケイ素焼結体を得ること困難となる。しかも、この
ような比較的粗大な粒子は破壊源となり高靭性の窒化ケ
イ素焼結体を製造することができなくなる。
【００１３】本発明の窒化ケイ素粉末は、金属ケイ素直
接窒化法、シリカ還元窒化法、気相反応法、イミド熱分
解法等で製造された窒化ケイ素粉末に、針状粒子比率や
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が既知の窒化ケイ素粉末
を混合したり、あるいはボ−ルミル、アトライタ−ミ
ル、ロ−ラ−ミル、高速回転ミル、媒体撹拌ミル等の方
法によって針状粒子を粉砕し、針状粒子比率と粒子径２
μｍ以上の粒子の割合を調整することによって、製造す
ることができる。
接窒化法、シリカ還元窒化法、気相反応法、イミド熱分
解法等で製造された窒化ケイ素粉末に、針状粒子比率や
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が既知の窒化ケイ素粉末
を混合したり、あるいはボ−ルミル、アトライタ−ミ
ル、ロ−ラ−ミル、高速回転ミル、媒体撹拌ミル等の方
法によって針状粒子を粉砕し、針状粒子比率と粒子径２
μｍ以上の粒子の割合を調整することによって、製造す
ることができる。
【００１４】例えば、従来の金属ケイ素直接窒化法によ
って製造された窒化ケイ素粉末の針状粒子比率は５％程
度、粒子径２μｍ以上の粒子の割合は２０％程度であ
り、また気相反応法によって製造された窒化ケイ素粉末
の針状粒子比率は８％程度、粒子径２μｍ以上の粒子の
割合は８％程度であり、本発明と異なっているものであ
る。
って製造された窒化ケイ素粉末の針状粒子比率は５％程
度、粒子径２μｍ以上の粒子の割合は２０％程度であ
り、また気相反応法によって製造された窒化ケイ素粉末
の針状粒子比率は８％程度、粒子径２μｍ以上の粒子の
割合は８％程度であり、本発明と異なっているものであ
る。
【００１５】本発明の窒化ケイ素粉末のα化率は９０％
以上が好ましく、また比表面積は１０ｍ2 ／ｇ以上特に
１２〜１５ｍ2 ／ｇが好ましい。更に、全酸素量は０．
５〜１．５重量％特に０．６〜１．２重量％であること
が好ましい。
以上が好ましく、また比表面積は１０ｍ2 ／ｇ以上特に
１２〜１５ｍ2 ／ｇが好ましい。更に、全酸素量は０．
５〜１．５重量％特に０．６〜１．２重量％であること
が好ましい。
【００１６】本発明の窒化ケイ素焼結体は、上記本発明
の窒化ケイ素粉末を含む原料を常法により焼結すること
によって製造することができる。すなわち、本発明の窒
化ケイ素粉末をそのまま又はＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｍ
ｇＯ等の焼結助剤を混合し、プレス成形、射出成形、押
出成形、鋳込み成形等によって成形した後、窒素、アル
ゴン等の非酸化性雰囲気下、温度１６５０〜１８００
℃、４〜１２時間程度焼成することによって製造するこ
とができる。
の窒化ケイ素粉末を含む原料を常法により焼結すること
によって製造することができる。すなわち、本発明の窒
化ケイ素粉末をそのまま又はＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｍ
ｇＯ等の焼結助剤を混合し、プレス成形、射出成形、押
出成形、鋳込み成形等によって成形した後、窒素、アル
ゴン等の非酸化性雰囲気下、温度１６５０〜１８００
℃、４〜１２時間程度焼成することによって製造するこ
とができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００１８】実施例１ 市販の金属ケイ素の直接窒化法により得られた窒化ケイ
素粉末（電気化学工業社製「ＳＮ−９Ｓ」α化率９１．
５％）を媒体撹拌ミルで３０分間粉砕し、針状粒子比率
が２．４４％で、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が８．
１体積％の窒化ケイ素粉末を製造した。
素粉末（電気化学工業社製「ＳＮ−９Ｓ」α化率９１．
５％）を媒体撹拌ミルで３０分間粉砕し、針状粒子比率
が２．４４％で、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が８．
１体積％の窒化ケイ素粉末を製造した。
【００１９】実施例２ 四塩化ケイ素（純度９９％）とアンモニア（純度９９
％）をアンモニア／四塩化ケイ素のモル比が６となる条
件で、常温で反応させて得た窒化ケイ素前駆体を、窒素
雰囲気で最高温度１５５０℃まで加熱し窒化ケイ素粉末
を得た。この粉末を更に高速回転ミルで針状粒子を粉砕
し、針状粒子比率が１．８７％で、粒子径２μｍ以上の
粒子の割合が７．２体積％の窒化ケイ素粉末を製造し
た。
％）をアンモニア／四塩化ケイ素のモル比が６となる条
件で、常温で反応させて得た窒化ケイ素前駆体を、窒素
雰囲気で最高温度１５５０℃まで加熱し窒化ケイ素粉末
を得た。この粉末を更に高速回転ミルで針状粒子を粉砕
し、針状粒子比率が１．８７％で、粒子径２μｍ以上の
粒子の割合が７．２体積％の窒化ケイ素粉末を製造し
た。
【００２０】実施例３ 針状粒子比率が６．６８％で、粒子径２μｍ以上の粒子
の割合が１２．２体積％である市販の窒化ケイ素粉末
を、ボールミルにより１２時間粉砕し、針状粒子比率が
２．８２％で、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が７．７
体積％の窒化ケイ素粉末を製造した。
の割合が１２．２体積％である市販の窒化ケイ素粉末
を、ボールミルにより１２時間粉砕し、針状粒子比率が
２．８２％で、粒子径２μｍ以上の粒子の割合が７．７
体積％の窒化ケイ素粉末を製造した。
【００２１】実施例４ 比較例１の窒化ケイ素粉末をボ−ルミルにより針状粒子
を粉砕し、針状粒子比率が０．８５％で、粒子径２μｍ
以上の粒子の割合が８．０体積％の窒化ケイ素粉末を製
造した。
を粉砕し、針状粒子比率が０．８５％で、粒子径２μｍ
以上の粒子の割合が８．０体積％の窒化ケイ素粉末を製
造した。
【００２２】比較例１ 市販の金属ケイ素直接窒化法により得られた窒化ケイ素
粉末の粉体特性を測定したところ、α化率９１．１％、
比表面積１０．９ｍ2 ／ｇ、針状粒子比率５．５０％、
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が７．９体積％であっ
た。
粉末の粉体特性を測定したところ、α化率９１．１％、
比表面積１０．９ｍ2 ／ｇ、針状粒子比率５．５０％、
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が７．９体積％であっ
た。
【００２３】比較例２ 実施例１の窒化ケイ素粉末に、マイクロトラックにより
測定した平均粒径が５．１３μｍの窒化ケイ素粉末を内
割りで１５重量％混合し、針状粒子比率２．４１％で、
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１６．９体積％の窒化
ケイ素粉末を製造した。
測定した平均粒径が５．１３μｍの窒化ケイ素粉末を内
割りで１５重量％混合し、針状粒子比率２．４１％で、
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１６．９体積％の窒化
ケイ素粉末を製造した。
【００２４】上記で得られたそれぞれの窒化ケイ素粉末
９０重量部、Ａｌ2 Ｏ3 粉末３重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末５
重量部及び有機バインダー１５重量％を加え、ボールミ
ルで湿式混合した。これをスプレードライヤーで造粒・
乾燥し、金型プレス成形後２．５トン／ｃｍ2 の圧力で
ＣＩＰ成形してから、温度１７５０℃で４時間焼結し窒
化ケイ素焼結体を製造した。
９０重量部、Ａｌ2 Ｏ3 粉末３重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末５
重量部及び有機バインダー１５重量％を加え、ボールミ
ルで湿式混合した。これをスプレードライヤーで造粒・
乾燥し、金型プレス成形後２．５トン／ｃｍ2 の圧力で
ＣＩＰ成形してから、温度１７５０℃で４時間焼結し窒
化ケイ素焼結体を製造した。
【００２５】得られた窒化ケイ素焼結体について、アル
キメデス法による相対密度及びＪＩＳ Ｒ１６０１に準
拠して室温における４点曲げ強度を測定した。
キメデス法による相対密度及びＪＩＳ Ｒ１６０１に準
拠して室温における４点曲げ強度を測定した。
【００２６】また、窒化ケイ素粉末の充填性を評価する
ため、上記で得られたそれぞれの窒化ケイ素粉末を金型
プレス成形後１．０トン／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形
し、アルキメデス法によりＣＩＰ成形体の相対密度を測
定した。それらの結果を表１に示す。
ため、上記で得られたそれぞれの窒化ケイ素粉末を金型
プレス成形後１．０トン／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形
し、アルキメデス法によりＣＩＰ成形体の相対密度を測
定した。それらの結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、充填性と機械的強度発
現に優れた窒化ケイ素焼結体を製造することのできる窒
化ケイ素粉末、及び機械的強度の大なる窒化ケイ素焼結
体を製造することができる。
現に優れた窒化ケイ素焼結体を製造することのできる窒
化ケイ素粉末、及び機械的強度の大なる窒化ケイ素焼結
体を製造することができる。
【図１】本発明で定義される窒化ケイ素粒子の針状度を
測定するための説明図。
測定するための説明図。
【符号の説明】 ａ 窒化ケイ素粒子の最長軸 ｂ1 窒化ケイ素粒子の最長軸ａに平行な接線 ｂ2 窒化ケイ素粒子の最長軸ａに平行な接線 ｂ3 窒化ケイ素粒子の最長軸ａに平行な接線 ｃ 最長の２接線間の距離
Claims (2)
- 【請求項１】 針状度３以上の粒子の割合が４％以下、
粒子径２μｍ以上の粒子の割合が１０体積％以下である
ことを特徴とする窒化ケイ素粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の窒化ケイ素粉末を含む原
料を焼結してなることを特徴とする窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06818196A JP3841470B2 (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06818196A JP3841470B2 (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255313A true JPH09255313A (ja) | 1997-09-30 |
| JP3841470B2 JP3841470B2 (ja) | 2006-11-01 |
Family
ID=13366363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06818196A Expired - Fee Related JP3841470B2 (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3841470B2 (ja) |
-
1996
- 1996-03-25 JP JP06818196A patent/JP3841470B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3841470B2 (ja) | 2006-11-01 |
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