JP3030888B2 - セラミックス複合粉末及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JP3030888B2 JP3030888B2 JP3038887A JP3888791A JP3030888B2 JP 3030888 B2 JP3030888 B2 JP 3030888B2 JP 3038887 A JP3038887 A JP 3038887A JP 3888791 A JP3888791 A JP 3888791A JP 3030888 B2 JP3030888 B2 JP 3030888B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- ceramic
- particles
- precursor
- composite powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末内にマトリックス
とは異なったセラミックス又は金属の微細粒子を分散し
たセラミックス複合粉末及びその製造方法に関するもの
である。
とは異なったセラミックス又は金属の微細粒子を分散し
たセラミックス複合粉末及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス材料はセラミックスが本来
もつ優れた特性（耐熱性、強度、耐摩耗性、耐食性等）
を充分に発揮させ、広範囲の実用化がすすめられてい
る。さらに高性能の材料とするために複合化がすすめら
れ、例えば、ニューセラミックス（1989、No.5、ｐ65
〜）に示されているようにミクロ複合材料（ウィスカー
複合、長繊維複合等）あるいはナノ複合材料（ナノメー
トルオーダーの粒子を複合）等が行われている。又、本
発明者らは、すでに窒化アルミニウム中に微細化合物を
分散させた焼結体を提案している。特に複合化において
は複合化要素の微細化が試みられている。
もつ優れた特性（耐熱性、強度、耐摩耗性、耐食性等）
を充分に発揮させ、広範囲の実用化がすすめられてい
る。さらに高性能の材料とするために複合化がすすめら
れ、例えば、ニューセラミックス（1989、No.5、ｐ65
〜）に示されているようにミクロ複合材料（ウィスカー
複合、長繊維複合等）あるいはナノ複合材料（ナノメー
トルオーダーの粒子を複合）等が行われている。又、本
発明者らは、すでに窒化アルミニウム中に微細化合物を
分散させた焼結体を提案している。特に複合化において
は複合化要素の微細化が試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来のナノメートルオ
ーダーでの複合化においては、セラミックス粉と微細分
散粒子を混合し、焼結するか、あるいはＣＶＤ法（化学
的蒸着法）、プリカーサーを合成焼結する方法が行われ
ているが、焼結法では焼結途中での粒成長等からの不均
一性、ＣＶＤ法では生産性が小さい、プリカーサー法で
はプリカーサーの取り扱いが困難あるいは組合わせの限
界があるといった問題が発生する。
ーダーでの複合化においては、セラミックス粉と微細分
散粒子を混合し、焼結するか、あるいはＣＶＤ法（化学
的蒸着法）、プリカーサーを合成焼結する方法が行われ
ているが、焼結法では焼結途中での粒成長等からの不均
一性、ＣＶＤ法では生産性が小さい、プリカーサー法で
はプリカーサーの取り扱いが困難あるいは組合わせの限
界があるといった問題が発生する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決せんとするもので、セラミックス粉末の内部に該セラ
ミックスとは異なるセラミックス又は金属の微細粒子が
分散してなることを特徴とするセラミックス複合粉末
と、加熱によりセラミックス粉末に変化するセラミック
ス前駆体と加熱により微細分散粒子に変化する分散粒子
前駆体とを混合したのち、加熱することを特徴とするセ
ラミックス複合粉末の製造方法である。
決せんとするもので、セラミックス粉末の内部に該セラ
ミックスとは異なるセラミックス又は金属の微細粒子が
分散してなることを特徴とするセラミックス複合粉末
と、加熱によりセラミックス粉末に変化するセラミック
ス前駆体と加熱により微細分散粒子に変化する分散粒子
前駆体とを混合したのち、加熱することを特徴とするセ
ラミックス複合粉末の製造方法である。
【０００５】本発明におけるセラミックス粉末はＳｉ、
Ａｌ、Ｂの窒化物、炭化物、酸化物からなる場合に工業
的価値が大きい。また、分散粒子のセラミックス又は金
属の微細粒子については、粉末の組成とは異なったセラ
ミックス微細粒子、例えばＳｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＴｉＣ、
ＴｉＮ等の非酸化物あるいはＡｌ2Ｏ3、ＢａＴｉＯ3等
の酸化物や、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ等遷移金
属に代表される高融点金属微細粒子が好ましい。
Ａｌ、Ｂの窒化物、炭化物、酸化物からなる場合に工業
的価値が大きい。また、分散粒子のセラミックス又は金
属の微細粒子については、粉末の組成とは異なったセラ
ミックス微細粒子、例えばＳｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＴｉＣ、
ＴｉＮ等の非酸化物あるいはＡｌ2Ｏ3、ＢａＴｉＯ3等
の酸化物や、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ等遷移金
属に代表される高融点金属微細粒子が好ましい。
【０００６】
【作用】本発明の複合粉末は、主として焼結によってセ
ラミックス焼結体を得るためのもので、焼結性に優れて
いることが望ましい。そのため平均粒径２μｍ以下とす
ることが望ましい。又、分散粒子は微細であることが必
要であるが、一般に１μｍ以下さらに好ましくは１００
ｎｍ以下がよい。
ラミックス焼結体を得るためのもので、焼結性に優れて
いることが望ましい。そのため平均粒径２μｍ以下とす
ることが望ましい。又、分散粒子は微細であることが必
要であるが、一般に１μｍ以下さらに好ましくは１００
ｎｍ以下がよい。
【０００７】本発明の粉末は、加熱によりセラミックス
に変換する前駆体と分散粒子に変換する前駆体を均一に
混合したのち、加熱合成することによってセラミックス
粉末内部に粒子が分散した構造の複合粉末が得られる。
例えば、Ｓｉ 3 Ｎ 4 前駆体としてアモルファス状態のＳｉ
−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物あるいはＡｌＮ前駆体としてアモル
ファス状態のＡｌ−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物、Ｔｉ化合物分散
粒子の前駆体としてチタンアルコキシド、ステアリン酸
チタニウム等が用いられる。これら前駆体はボールミ
ル、超音波等で十分に混合され、例えば窒素中1300〜17
00℃で加熱することによって、ＡｌＮ−ＴｉＮあるいは
Ｓｉ3Ｎ4−ＴｉＮ複合粉末を得ることができる。以上は
ＡｌＮあるいはＳｉ3Ｎ4とＴｉＮとの組合わせについて
述べているが、他の組合わせも可能であり、なんら制限
するものではない。
に変換する前駆体と分散粒子に変換する前駆体を均一に
混合したのち、加熱合成することによってセラミックス
粉末内部に粒子が分散した構造の複合粉末が得られる。
例えば、Ｓｉ 3 Ｎ 4 前駆体としてアモルファス状態のＳｉ
−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物あるいはＡｌＮ前駆体としてアモル
ファス状態のＡｌ−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物、Ｔｉ化合物分散
粒子の前駆体としてチタンアルコキシド、ステアリン酸
チタニウム等が用いられる。これら前駆体はボールミ
ル、超音波等で十分に混合され、例えば窒素中1300〜17
00℃で加熱することによって、ＡｌＮ−ＴｉＮあるいは
Ｓｉ3Ｎ4−ＴｉＮ複合粉末を得ることができる。以上は
ＡｌＮあるいはＳｉ3Ｎ4とＴｉＮとの組合わせについて
述べているが、他の組合わせも可能であり、なんら制限
するものではない。
【０００８】得られた複合粉末は公知の方法により成
形、焼結によって緻密化し、複合焼結体が得られる。こ
うして得た焼結体は、従来の単味焼結体に比べ、機械的
強度、靭性が著しく大きく、又、絶縁性セラミックスに
導電性粒子を複合した場合でもその絶縁性は広い添加量
によって維持することができる。そのため、絶縁性を維
持し、かつ、高強度のセラミックスを得ることができ
る。
形、焼結によって緻密化し、複合焼結体が得られる。こ
うして得た焼結体は、従来の単味焼結体に比べ、機械的
強度、靭性が著しく大きく、又、絶縁性セラミックスに
導電性粒子を複合した場合でもその絶縁性は広い添加量
によって維持することができる。そのため、絶縁性を維
持し、かつ、高強度のセラミックスを得ることができ
る。
【０００９】
【実施例】以下実施例を挙げて説明する。 実施例１ ＳｉＣｌ4を窒素中で900℃に加熱し、ＢＥＴが100ｍ2／
ｇのＳｉ3Ｎ4粉を得た。得られた粉末は酸素が３％含ま
れた。Ｓｉ3Ｎ4粉にステアリン酸チタニウムを50％加
え、ヘキサン中で十分混合した。乾燥後、窒素気流中15
00℃で１時間加熱したところ、平均粒径0.6μｍで粒内
に平均粒径50ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構造の粉末が
得られた。Ｔｉの含有量は0.7％であった。又、酸素量
は0.8％、陽イオン不純物はＴｉを除いて100ppmを越え
るものはなかった。得られた粉末に成形バインダーと焼
結助剤としてＹ2Ｏ3を1.0wt％添加し、60×60×0.7mmの
シートを成形し、1800℃×２時間Ｎ2気流中で焼結し
た。焼結体は熱伝導率80w/mk、抗析力120kg/mm2で、破
壊靭性（ＫＩＣ）は８ＭＮ／ｍ3/2であった。
ｇのＳｉ3Ｎ4粉を得た。得られた粉末は酸素が３％含ま
れた。Ｓｉ3Ｎ4粉にステアリン酸チタニウムを50％加
え、ヘキサン中で十分混合した。乾燥後、窒素気流中15
00℃で１時間加熱したところ、平均粒径0.6μｍで粒内
に平均粒径50ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構造の粉末が
得られた。Ｔｉの含有量は0.7％であった。又、酸素量
は0.8％、陽イオン不純物はＴｉを除いて100ppmを越え
るものはなかった。得られた粉末に成形バインダーと焼
結助剤としてＹ2Ｏ3を1.0wt％添加し、60×60×0.7mmの
シートを成形し、1800℃×２時間Ｎ2気流中で焼結し
た。焼結体は熱伝導率80w/mk、抗析力120kg/mm2で、破
壊靭性（ＫＩＣ）は８ＭＮ／ｍ3/2であった。
【００１０】実施例２ ＡｌＣｌ3を窒素気流中850℃に加熱し、ＢＥＴが150ｍ2
／ｇのＡＩＮ粉を得た。得られた粉末中には酸素が５％
含まれた。ＡＩＮ粉にステアリン酸チタニウムを50％加
え、グローボックス中でヘキサン溶媒を用いて十分混合
した。乾燥後、窒素気流中1500℃で１時間加熱し、平均
粒径0.5μｍで粒内に80ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構
造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は3.5％であった。
又、酸素量は0.7％、陽イオン不純物はＴｉを除いて100
ppmを越えるものはなかった。得られた粉末に成形バイ
ンダーと焼結助剤としてＹ2Ｏ3を1.0wt％添加し、60×6
0× 0.7mmのシートを成形し、1800℃×２時間Ｎ2気流
中で焼結した。焼結体は熱伝導率190w/mk、抗析力100kg
/mm2で、破壊靭性（ＫＩＣ）は６ＭＮ／ｍ3/2であっ
た。従来のＡＩＮ焼結体に比べ、極めて抗析力が高く、
又、可視光の透過性もなかった。
／ｇのＡＩＮ粉を得た。得られた粉末中には酸素が５％
含まれた。ＡＩＮ粉にステアリン酸チタニウムを50％加
え、グローボックス中でヘキサン溶媒を用いて十分混合
した。乾燥後、窒素気流中1500℃で１時間加熱し、平均
粒径0.5μｍで粒内に80ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構
造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は3.5％であった。
又、酸素量は0.7％、陽イオン不純物はＴｉを除いて100
ppmを越えるものはなかった。得られた粉末に成形バイ
ンダーと焼結助剤としてＹ2Ｏ3を1.0wt％添加し、60×6
0× 0.7mmのシートを成形し、1800℃×２時間Ｎ2気流
中で焼結した。焼結体は熱伝導率190w/mk、抗析力100kg
/mm2で、破壊靭性（ＫＩＣ）は６ＭＮ／ｍ3/2であっ
た。従来のＡＩＮ焼結体に比べ、極めて抗析力が高く、
又、可視光の透過性もなかった。
【００１１】実施例３ ＢＣｌ4をＣＨ4と同時に900℃に加熱し、ＢＥＴが80ｍ2
／ｇのＢ4Ｃ微粒子を得た。得られたＢ4Ｃ粉にステアリ
ン酸チタニウムを50％加え、ヘキサン中で十分混合し
た。乾燥後、窒素気流中1500℃で１時間加熱したとこ
ろ、平均粒径0.6μｍで粒内に平均粒径50ｎｍのＴｉＮ
粒子が分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は
0.7％であった。又、酸素量は0.8％、陽イオン不純物は
Ｔｉを除いて100ppmを越えるものはなかった。得られた
粉末を2000℃×１時間、加圧力200kg/cm2で、40×40×5
mmにＡｒガス中でホットプレスした。焼結体は緻密質
で、抗折力は100kg/mm2であった。
／ｇのＢ4Ｃ微粒子を得た。得られたＢ4Ｃ粉にステアリ
ン酸チタニウムを50％加え、ヘキサン中で十分混合し
た。乾燥後、窒素気流中1500℃で１時間加熱したとこ
ろ、平均粒径0.6μｍで粒内に平均粒径50ｎｍのＴｉＮ
粒子が分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は
0.7％であった。又、酸素量は0.8％、陽イオン不純物は
Ｔｉを除いて100ppmを越えるものはなかった。得られた
粉末を2000℃×１時間、加圧力200kg/cm2で、40×40×5
mmにＡｒガス中でホットプレスした。焼結体は緻密質
で、抗折力は100kg/mm2であった。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、セラミックス粉と微細分散粒
子との焼結体を製造するのに適した複合粉末材料であっ
て、焼結法では焼結途中での粒成長等に基づく不均一性
を解除し、又、プリカーサー法におけるプリカーサーの
取り扱いの困難さを除き、常法のセラミックス製造方法
によって安定して優れた特性のセラミックス複合焼結体
が得られるものである。
子との焼結体を製造するのに適した複合粉末材料であっ
て、焼結法では焼結途中での粒成長等に基づく不均一性
を解除し、又、プリカーサー法におけるプリカーサーの
取り扱いの困難さを除き、常法のセラミックス製造方法
によって安定して優れた特性のセラミックス複合焼結体
が得られるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ、Ａｌ、Ｂの窒化物、炭化物、酸化
物の１種又は２種以上のセラミックス粉末の内部に、該
セラミックスとは異なる窒化物、炭化物、酸化物の１種
又は２種以上のセラミックス又は金属の微細粒子が分散
してなることを特徴とするセラミックス複合粉末。 - 【請求項２】 加熱によりＳｉ、Ａｌ、Ｂの窒化物、炭
化物、酸化物の１種又は２種以上のセラミックス粉末に
変化するセラミックス前駆体と、加熱により該セラミッ
クスとは異なる窒化物、炭化物、酸化物の１種または２
種以上のセラミックス又は金属の微細粒子に変化する分
散粒子前駆体とを混合した後加熱することを特徴とする
セラミックス複合粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038887A JP3030888B2 (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
| CA002058075A CA2058075C (en) | 1990-12-26 | 1991-12-19 | Composite ceramic powder and production process thereof |
| EP19910122075 EP0492563A3 (en) | 1990-12-26 | 1991-12-21 | Composite ceramic powder and production process thereof |
| US08/033,960 US5356842A (en) | 1990-12-26 | 1993-03-19 | Composite ceramic powder and production process thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038887A JP3030888B2 (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357156A JPH04357156A (ja) | 1992-12-10 |
| JP3030888B2 true JP3030888B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=12537724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3038887A Expired - Fee Related JP3030888B2 (ja) | 1990-12-26 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3030888B2 (ja) |
-
1991
- 1991-02-12 JP JP3038887A patent/JP3030888B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04357156A (ja) | 1992-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5356842A (en) | Composite ceramic powder and production process thereof | |
| JP3559382B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP3030888B2 (ja) | セラミックス複合粉末及びその製造方法 | |
| JP4348429B2 (ja) | 窒化ケイ素多孔体及びその製造方法 | |
| JPH02160669A (ja) | 窒化ケイ素―炭化ケイ素複合焼結体およびその製造法 | |
| JP2539018B2 (ja) | Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼基セラミックス | |
| JPH07172921A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2649220B2 (ja) | 窒化珪素／炭化珪素複合粉末及び複合成形体並びにそれらの製造方法及び窒化珪素／炭化珪素複合焼結体の製造方法 | |
| JPS6212663A (ja) | Ｂ４ｃ質複合体およびその製造方法 | |
| JPS6034515B2 (ja) | 炭化珪素質セラミックス焼結体の製造法 | |
| JPS638069B2 (ja) | ||
| JPH06263544A (ja) | サイアロン質複合焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0224789B2 (ja) | ||
| JPS60215575A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製法 | |
| Chen et al. | Preparation and pressureless sintering of chemical vapour deposited SiC-B composite powder | |
| JP2738596B2 (ja) | セラミックス複合焼結体およびその製法 | |
| WO1989008086A1 (en) | HIGH-STRENGTH, beta-TYPE SILICON CARBIDE SINTER AND PROCESS FOR ITS PRODUCTION | |
| JP3570676B2 (ja) | セラミックス多孔体及びその製造方法 | |
| JPH0218311A (ja) | 六方晶系炭化珪素プレートレットおよびプレフォーム並びにその製造および利用法 | |
| JPH06116045A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP3318466B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS6337069B2 (ja) | ||
| JPH013075A (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 | |
| JPH01219062A (ja) | 炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS6344713B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |