JPH04357156A - セラミックス複合粉末及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合粉末及びその製造方法Info
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- JPH04357156A JPH04357156A JP3038887A JP3888791A JPH04357156A JP H04357156 A JPH04357156 A JP H04357156A JP 3038887 A JP3038887 A JP 3038887A JP 3888791 A JP3888791 A JP 3888791A JP H04357156 A JPH04357156 A JP H04357156A
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Landscapes
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末内にマトリックス
とは異なったセラミックス又は金属の微細粒子を分散し
たセラミックス複合粉末及びその製造方法に関するもの
である。
とは異なったセラミックス又は金属の微細粒子を分散し
たセラミックス複合粉末及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス材料はセラミックスが本来
もつ優れた特性（耐熱性、強度、耐摩耗性、耐食性等）
を充分に発揮させ、広範囲の実用化がすすめられている
。さらに高性能の材料とするために複合化がすすめられ
、例えば、ニューセラミックス（１９８９、Ｎｏ．５、
ｐ６５〜）に示されているようにミクロ複合材料（ウィ
スカー複合、長繊維複合等）あるいはナノ複合材料（ナ
ノメートルオーダーの粒子を複合）等が行われている。 又、本発明者らは、すでに窒化アルミニウム中に微細化
合物を分散させた焼結体を提案している。特に複合化に
おいては複合化要素の微細化が試みられている。
もつ優れた特性（耐熱性、強度、耐摩耗性、耐食性等）
を充分に発揮させ、広範囲の実用化がすすめられている
。さらに高性能の材料とするために複合化がすすめられ
、例えば、ニューセラミックス（１９８９、Ｎｏ．５、
ｐ６５〜）に示されているようにミクロ複合材料（ウィ
スカー複合、長繊維複合等）あるいはナノ複合材料（ナ
ノメートルオーダーの粒子を複合）等が行われている。 又、本発明者らは、すでに窒化アルミニウム中に微細化
合物を分散させた焼結体を提案している。特に複合化に
おいては複合化要素の微細化が試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来のナノメートルオ
ーダーでの複合化においては、セラミックス粉と微細分
散粒子を混合し、焼結するか、あるいはＣＶＤ法（化学
的蒸着法）、プリカーサーを合成焼結する方法が行われ
ているが、焼結法では焼結途中での粒成長等からの不均
一性、ＣＶＤ法では生産性が小さい、プリカーサー法で
はプリカーサーの取り扱いが困難あるいは組合わせの限
界があるといった問題が発生する。
ーダーでの複合化においては、セラミックス粉と微細分
散粒子を混合し、焼結するか、あるいはＣＶＤ法（化学
的蒸着法）、プリカーサーを合成焼結する方法が行われ
ているが、焼結法では焼結途中での粒成長等からの不均
一性、ＣＶＤ法では生産性が小さい、プリカーサー法で
はプリカーサーの取り扱いが困難あるいは組合わせの限
界があるといった問題が発生する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決せんとするもので、セラミックス粉末の内部にセラミ
ックス又は金属の微細粒子が分散してなることを特徴と
するセラミックス複合粉末と、加熱によりセラミックス
粉末に変化するセラミックス前駆体と加熱により微細分
散粒子に変化する分散粒子前駆体とを混合したのち、加
熱することを特徴とするセラミックス複合粉末の製造方
法である。
決せんとするもので、セラミックス粉末の内部にセラミ
ックス又は金属の微細粒子が分散してなることを特徴と
するセラミックス複合粉末と、加熱によりセラミックス
粉末に変化するセラミックス前駆体と加熱により微細分
散粒子に変化する分散粒子前駆体とを混合したのち、加
熱することを特徴とするセラミックス複合粉末の製造方
法である。
【０００５】本発明におけるセラミックス粉末の種類に
は特に限定を受けないが、特にＳｉ、Ａｌ、Ｂの窒化物
、炭化物、酸化物からなる場合に工業的価値が大きい。 また、分散粒子のセラミックス又は金属の微細粒子につ
いても特に限定を受けないが、粉末の組成とは異なった
セラミックス微細粒子、例えばＳｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、Ｔ
ｉＣ、ＴｉＮ等に非酸化性あるいはＡｌ２Ｏ３、ＢａＴ
ｉＯ３等の酸化物や、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ
等遷移金属に代表される高融点金属微細粒子が好ましい
。
は特に限定を受けないが、特にＳｉ、Ａｌ、Ｂの窒化物
、炭化物、酸化物からなる場合に工業的価値が大きい。 また、分散粒子のセラミックス又は金属の微細粒子につ
いても特に限定を受けないが、粉末の組成とは異なった
セラミックス微細粒子、例えばＳｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、Ｔ
ｉＣ、ＴｉＮ等に非酸化性あるいはＡｌ２Ｏ３、ＢａＴ
ｉＯ３等の酸化物や、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ
等遷移金属に代表される高融点金属微細粒子が好ましい
。
【０００６】
【作用】本発明の複合粉末は、主として焼結によってセ
ラミックス焼結体を得るためのもので、焼結性に優れて
いることが望ましい。そのため平均粒径２μｍ以下とす
ることが望ましい。又、分散粒子は微細であることが必
要であるが、一般に１μｍ以下さらに好ましくは１００
μｍ以下がよい。
ラミックス焼結体を得るためのもので、焼結性に優れて
いることが望ましい。そのため平均粒径２μｍ以下とす
ることが望ましい。又、分散粒子は微細であることが必
要であるが、一般に１μｍ以下さらに好ましくは１００
μｍ以下がよい。
【０００７】本発明の粉末は、加熱によりセラミックス
に変換する前駆体と分散粒子に変換する前駆体を均一に
混合したのち、加熱合成することによってセラミックス
粉末内部に粒子が分散した構造の複合粉末が得られる。 例えば、ＳｉＮ４前駆体としてアモルファス状態のＳｉ
−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物あるいはＡｌＮ前駆体としてアモル
ファス状態のＡｌ−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物、Ｔｉ化合物分散
粒子の前駆体としてチタンアルコキシド、ステアリン酸
チタニウム等が用いられる。これら前駆体はボールミル
、超音波等で十分に混合され、例えば窒素中１３００〜
１７００℃で加熱することによって、ＡｌＮ−ＴｉＮあ
るいはＳｉ３Ｎ４−ＴｉＮ複合粉末を得ることができる
。以上はＡｌＮあるいはＳｉ３Ｎ４とＴｉＮとの組合わ
せについて述べているが、他の組合わせも可能であり、
なんら制限するものではない。
に変換する前駆体と分散粒子に変換する前駆体を均一に
混合したのち、加熱合成することによってセラミックス
粉末内部に粒子が分散した構造の複合粉末が得られる。 例えば、ＳｉＮ４前駆体としてアモルファス状態のＳｉ
−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物あるいはＡｌＮ前駆体としてアモル
ファス状態のＡｌ−Ｎ−Ｏ−Ｃ化合物、Ｔｉ化合物分散
粒子の前駆体としてチタンアルコキシド、ステアリン酸
チタニウム等が用いられる。これら前駆体はボールミル
、超音波等で十分に混合され、例えば窒素中１３００〜
１７００℃で加熱することによって、ＡｌＮ−ＴｉＮあ
るいはＳｉ３Ｎ４−ＴｉＮ複合粉末を得ることができる
。以上はＡｌＮあるいはＳｉ３Ｎ４とＴｉＮとの組合わ
せについて述べているが、他の組合わせも可能であり、
なんら制限するものではない。
【０００８】得られた複合粉末は公知の方法により成形
、焼結によって緻密化し、複合焼結体が得られる。こう
して得た焼結体は、従来の単味焼結体に比べ、機械的強
度、靭性が著しく大きく、又、絶縁性セラミックスに導
電性粒子を複合した場合でもその絶縁性は広い添加量に
よって維持することができる。そのため、絶縁性を維持
し、かつ、高強度のセラミックスを得ることができる。
、焼結によって緻密化し、複合焼結体が得られる。こう
して得た焼結体は、従来の単味焼結体に比べ、機械的強
度、靭性が著しく大きく、又、絶縁性セラミックスに導
電性粒子を複合した場合でもその絶縁性は広い添加量に
よって維持することができる。そのため、絶縁性を維持
し、かつ、高強度のセラミックスを得ることができる。
【０００９】
【実施例】以下実施例を挙げて説明する。
実施例１
ＳｉＣｌ４を窒素中で９００℃に加熱し、ＢＥＴが１０
０ｍ２／ｇのＳｉ３Ｎ４粉を得た。得られた粉末は酸素
が３％含まれた。Ｓｉ３Ｎ４粉にステアリン酸チタニウ
ムを５０％加え、ヘキサン中で十分混合した。乾燥後、
窒素気流中１５００℃で１時間加熱したところ、平均粒
径０．６μｍで粒内に平均粒径５０ｎｍのＴｉＮ粒子が
分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は０．７
％であった。又、酸素量は０．８％、陽イオン不純物は
Ｔｉを除いて１００ｐｐｍを越えるものはなかった。得
られた粉末に成形バインダーと焼結助剤としてＹ２Ｏ３
を１．０ｗｔ％添加し、６０×６０×０．７ｍｍのシー
トを成形し、１８００℃×２時間Ｎ２気流中で焼結した
。焼結体は熱伝導率８０ｗ／ｍｋ、抗析力１２０ｋｇ／
ｍｍ２で、破壊靭性（ＫＩＣ）は８ＭＮ／ｍ３／２であ
った。
０ｍ２／ｇのＳｉ３Ｎ４粉を得た。得られた粉末は酸素
が３％含まれた。Ｓｉ３Ｎ４粉にステアリン酸チタニウ
ムを５０％加え、ヘキサン中で十分混合した。乾燥後、
窒素気流中１５００℃で１時間加熱したところ、平均粒
径０．６μｍで粒内に平均粒径５０ｎｍのＴｉＮ粒子が
分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量は０．７
％であった。又、酸素量は０．８％、陽イオン不純物は
Ｔｉを除いて１００ｐｐｍを越えるものはなかった。得
られた粉末に成形バインダーと焼結助剤としてＹ２Ｏ３
を１．０ｗｔ％添加し、６０×６０×０．７ｍｍのシー
トを成形し、１８００℃×２時間Ｎ２気流中で焼結した
。焼結体は熱伝導率８０ｗ／ｍｋ、抗析力１２０ｋｇ／
ｍｍ２で、破壊靭性（ＫＩＣ）は８ＭＮ／ｍ３／２であ
った。
【００１０】実施例２
ＡｌＣｌ３を窒素気流中８５０℃に加熱し、ＢＥＴが１
５０ｍ２／ｇのＡＩＮ粉を得た。得られた粉末中には酸
素が５％含まれた。ＡＩＮ粉にステアリン酸チタニウム
を５０％加え、グローボックス中でヘキサン溶媒を用い
て十分混合した。乾燥後、窒素気流中１５００℃で１時
間加熱し、平均粒径０．５μｍで粒内に８０ｎｍのＴｉ
Ｎ粒子が分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量
は３．５％であった。 又、酸素量は０．７％、陽イオン不純物はＴｉを除いて
１００ｐｐｍを越えるものはなかった。得られた粉末に
成形バインダーと焼結助剤としてＹ２Ｏ３を１．０ｗｔ
％添加し、６０×６０× ０．７ｍｍのシートを成形
し、１８００℃×２時間Ｎ２気流中で焼結した。焼結体
は熱伝導率１９０ｗ／ｍｋ、抗析力１００ｋｇ／ｍｍ２
で、破壊靭性（ＫＩＣ）は６ＭＮ／ｍ３／２であった。 従来のＡＩＮ焼結体に比べ、極めて抗析力が高く、又、
可視光の透過性もなかった。
５０ｍ２／ｇのＡＩＮ粉を得た。得られた粉末中には酸
素が５％含まれた。ＡＩＮ粉にステアリン酸チタニウム
を５０％加え、グローボックス中でヘキサン溶媒を用い
て十分混合した。乾燥後、窒素気流中１５００℃で１時
間加熱し、平均粒径０．５μｍで粒内に８０ｎｍのＴｉ
Ｎ粒子が分散した構造の粉末が得られた。Ｔｉの含有量
は３．５％であった。 又、酸素量は０．７％、陽イオン不純物はＴｉを除いて
１００ｐｐｍを越えるものはなかった。得られた粉末に
成形バインダーと焼結助剤としてＹ２Ｏ３を１．０ｗｔ
％添加し、６０×６０× ０．７ｍｍのシートを成形
し、１８００℃×２時間Ｎ２気流中で焼結した。焼結体
は熱伝導率１９０ｗ／ｍｋ、抗析力１００ｋｇ／ｍｍ２
で、破壊靭性（ＫＩＣ）は６ＭＮ／ｍ３／２であった。 従来のＡＩＮ焼結体に比べ、極めて抗析力が高く、又、
可視光の透過性もなかった。
【００１１】実施例３
ＢＣｌ４をＣＨ４と同時に９００℃に加熱し、ＢＥＴが
８０ｍ２／ｇのＢ４Ｃ微粒子を得た。得られたＢ４Ｃ粉
にステアリン酸チタニウムを５０％加え、ヘキサン中で
十分混合した。乾燥後、窒素気流中１５００℃で１時間
加熱したところ、平均粒径０．６μｍで粒内に平均粒径
５０ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構造の粉末が得られた
。Ｔｉの含有量は０．７％であった。又、酸素量は０．
８％、陽イオン不純物はＴｉを除いて１００ｐｐｍを越
えるものはなかった。得られた粉末を２０００℃×１時
間、加圧力２００ｋｇ／ｃｍ２で、４０×４０×５ｍｍ
にＡｒガス中でホットプレスした。焼結体は緻密質で、
抗折力は１００ｋｇ／ｍｍ２であった。
８０ｍ２／ｇのＢ４Ｃ微粒子を得た。得られたＢ４Ｃ粉
にステアリン酸チタニウムを５０％加え、ヘキサン中で
十分混合した。乾燥後、窒素気流中１５００℃で１時間
加熱したところ、平均粒径０．６μｍで粒内に平均粒径
５０ｎｍのＴｉＮ粒子が分散した構造の粉末が得られた
。Ｔｉの含有量は０．７％であった。又、酸素量は０．
８％、陽イオン不純物はＴｉを除いて１００ｐｐｍを越
えるものはなかった。得られた粉末を２０００℃×１時
間、加圧力２００ｋｇ／ｃｍ２で、４０×４０×５ｍｍ
にＡｒガス中でホットプレスした。焼結体は緻密質で、
抗折力は１００ｋｇ／ｍｍ２であった。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、セラミックス粉と微細分散粒
子との焼結体を製造するのに適した複合粉末材料であっ
て、焼結法では焼結途中での粒成長等に基づく不均一性
を解除し、又、プリカーサー法におけるプリカーサーの
取り扱いの困難さを除き、常法のセラミックス製造方法
によって安定して優れた特性のセラミックス複合焼結体
が得られるものである。
子との焼結体を製造するのに適した複合粉末材料であっ
て、焼結法では焼結途中での粒成長等に基づく不均一性
を解除し、又、プリカーサー法におけるプリカーサーの
取り扱いの困難さを除き、常法のセラミックス製造方法
によって安定して優れた特性のセラミックス複合焼結体
が得られるものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 セラミックス粉末の内部にセラミック
ス又は金属の微細粒子が分散してなることを特徴とする
セラミックス複合粉末。 - 【請求項２】 セラミックス粉末がＳｉ、Ａｌ、Ｂの
窒化物、炭化物、酸化物の１種又は２種以上であり、該
セラミックス粉末の内部に分散したセラミックスの微細
粒子が窒化物、炭化物、酸化物の１種又は２種以上であ
る請求項１記載のセラミックス複合粉末。 - 【請求項３】 加熱によりセラミックス粉末に変化す
るセラミック前駆体と加熱により微細分散粒子に変化す
る分散粒子前駆体とを混合したのち加熱することを特徴
とするセラミックス複合粉末の製造方法。 - 【請求項４】 セラミックス粉末がＳｉ、Ａｌ、Ｂの
窒化物、炭化物、酸化物の１種または２種以上であり、
該セラミックス粉末の内部に分散したセラミックスの微
細粒子が窒化物、炭化物、酸化物の１種または２種以上
である請求項３記載のセラミックス複合粉末の製造方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038887A JP3030888B2 (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
| CA002058075A CA2058075C (en) | 1990-12-26 | 1991-12-19 | Composite ceramic powder and production process thereof |
| EP19910122075 EP0492563A3 (en) | 1990-12-26 | 1991-12-21 | Composite ceramic powder and production process thereof |
| US08/033,960 US5356842A (en) | 1990-12-26 | 1993-03-19 | Composite ceramic powder and production process thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038887A JP3030888B2 (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357156A true JPH04357156A (ja) | 1992-12-10 |
| JP3030888B2 JP3030888B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=12537724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3038887A Expired - Fee Related JP3030888B2 (ja) | 1990-12-26 | 1991-02-12 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3030888B2 (ja) |
-
1991
- 1991-02-12 JP JP3038887A patent/JP3030888B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3030888B2 (ja) | 2000-04-10 |
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