JPH02199066A - 導電性炭化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
導電性炭化珪素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH02199066A JPH02199066A JP1020573A JP2057389A JPH02199066A JP H02199066 A JPH02199066 A JP H02199066A JP 1020573 A JP1020573 A JP 1020573A JP 2057389 A JP2057389 A JP 2057389A JP H02199066 A JPH02199066 A JP H02199066A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、各種構造材料や精密金型部材、さらには電極
、抵抗体、発熱体などにも好適に用いられる炭化珪素焼
結体とその製造方法に関し、特に炭化珪素焼結体の本来
の特性が劣化することなく、電気比抵抗がO1lΩ・c
m以下の優れた特性を有する導電性炭化珪素焼結体とそ
の製造方法に関するものである。
、抵抗体、発熱体などにも好適に用いられる炭化珪素焼
結体とその製造方法に関し、特に炭化珪素焼結体の本来
の特性が劣化することなく、電気比抵抗がO1lΩ・c
m以下の優れた特性を有する導電性炭化珪素焼結体とそ
の製造方法に関するものである。
「従来の技術」
炭化珪素焼結体は常温及び高温で化学的に極めて安定な
もので、高温における機械的強度にも優れているため、
ガスタービン部品、自動車部品、熱交換器部品、バーナ
ーノズル等の構造材料として期待されている。またこの
ような炭化珪素焼結体は、表面平滑性、高熱伝導性、耐
摩耗性等も良好であることから、光ディスク、非球面レ
ンズ等の精密金型部材としても有望なものとされている
。
もので、高温における機械的強度にも優れているため、
ガスタービン部品、自動車部品、熱交換器部品、バーナ
ーノズル等の構造材料として期待されている。またこの
ような炭化珪素焼結体は、表面平滑性、高熱伝導性、耐
摩耗性等も良好であることから、光ディスク、非球面レ
ンズ等の精密金型部材としても有望なものとされている
。
その他、半導体分野においても加熱処理の高温化に伴い
、耐熱性、耐クリープ性に優れた高純度の炭化珪素焼結
体がボートやプロセスチューブに利用されるようになっ
てきている。
、耐熱性、耐クリープ性に優れた高純度の炭化珪素焼結
体がボートやプロセスチューブに利用されるようになっ
てきている。
ところで、炭化珪素は共有結合体の強い難焼結性物質で
あることから、高密度となるまで焼結して緻密化するに
は従来ホウ素、炭素、アルミニウム、ベリリュウム等の
元素や、これらの化合物の1種類あるいは2種類以上を
焼結助剤として炭化珪素粉末に数重量%添加する必要が
ある。したがって得られた炭化珪素焼結体は、焼結助剤
の種類やその量などにより、その電気比抵抗値が変化す
る可能性がある。例えばホウ素と炭素を添加したもので
は通常電気比抵抗が104〜10SΩ・cm程度となり
、またアルミニウム化合物を添加したものでは10〜1
02Ω・cm程度になると報告されており、共に電気比
抵抗値が比較的高いものとなる。
あることから、高密度となるまで焼結して緻密化するに
は従来ホウ素、炭素、アルミニウム、ベリリュウム等の
元素や、これらの化合物の1種類あるいは2種類以上を
焼結助剤として炭化珪素粉末に数重量%添加する必要が
ある。したがって得られた炭化珪素焼結体は、焼結助剤
の種類やその量などにより、その電気比抵抗値が変化す
る可能性がある。例えばホウ素と炭素を添加したもので
は通常電気比抵抗が104〜10SΩ・cm程度となり
、またアルミニウム化合物を添加したものでは10〜1
02Ω・cm程度になると報告されており、共に電気比
抵抗値が比較的高いものとなる。
このような炭化珪素の性質についてさらに詳述すると、
炭化珪素の結晶には多種類のポリタイプがあり、大別す
るとα型とβ型に分類されるが、いずれも半導体の性質
を示すものである。このような炭化珪素の結晶は、その
半導体性が不純物の種類や量によってn型にもp型にも
なり、その電気比抵抗値としては以下に述べるような種
々の報告がなされている。例えば、B uschによる
とα型のものは常温でto−’ 〜to−’Ω’amを
示し、Ne1sonによるとβ型は常温で1O−1〜1
0’Ω・cmを示すと報告されている。
炭化珪素の結晶には多種類のポリタイプがあり、大別す
るとα型とβ型に分類されるが、いずれも半導体の性質
を示すものである。このような炭化珪素の結晶は、その
半導体性が不純物の種類や量によってn型にもp型にも
なり、その電気比抵抗値としては以下に述べるような種
々の報告がなされている。例えば、B uschによる
とα型のものは常温でto−’ 〜to−’Ω’amを
示し、Ne1sonによるとβ型は常温で1O−1〜1
0’Ω・cmを示すと報告されている。
また、単結晶の電気比抵抗値は、一般に単結晶中の不純
物島度、例えば硼素や窒素等の濃度が高い程小さ(なる
傾向にあり、これは不純物がキャリヤーとして働いてい
るためと考えられている。
物島度、例えば硼素や窒素等の濃度が高い程小さ(なる
傾向にあり、これは不純物がキャリヤーとして働いてい
るためと考えられている。
したがって、ある条件下で合成された単結晶炭化珪素で
あれば電気比抵抗値がiΩ・cm以下のものが得られる
可能性もあるが、従来の技術では大型の炭化珪素単結晶
を製造することが困難であり、また、小型のものであっ
てもコストが高くなるという問題がある。このような技
術的あるいは経済的な問題により、電気抵抗値の小さい
炭化珪素を得るには現在のところ単結晶の集合体である
焼結体を製造するのが有効であるとされているが、焼結
体中には粒界が存在していることから、ここに不純物が
存在すると電気比抵抗値が大きくなってしまうという新
たな問題がある。すなわち、炭化珪素は難焼結性である
ため高密度焼結体を得るためには上述したごとく焼結助
剤を必要とするが、焼結助剤を添加した場合焼結助剤が
不純物として粒界に残るか、あるいは炭化珪素粒内に固
溶してしまう。そして、粒界に残った燃焼助剤は不純物
として挙動するため、単結晶の電気比抵抗、値より高い
値になる可能性が太き(なる。
あれば電気比抵抗値がiΩ・cm以下のものが得られる
可能性もあるが、従来の技術では大型の炭化珪素単結晶
を製造することが困難であり、また、小型のものであっ
てもコストが高くなるという問題がある。このような技
術的あるいは経済的な問題により、電気抵抗値の小さい
炭化珪素を得るには現在のところ単結晶の集合体である
焼結体を製造するのが有効であるとされているが、焼結
体中には粒界が存在していることから、ここに不純物が
存在すると電気比抵抗値が大きくなってしまうという新
たな問題がある。すなわち、炭化珪素は難焼結性である
ため高密度焼結体を得るためには上述したごとく焼結助
剤を必要とするが、焼結助剤を添加した場合焼結助剤が
不純物として粒界に残るか、あるいは炭化珪素粒内に固
溶してしまう。そして、粒界に残った燃焼助剤は不純物
として挙動するため、単結晶の電気比抵抗、値より高い
値になる可能性が太き(なる。
そこで、従来導電性炭化珪素焼結体を得るため種々の開
発が行われており、特に炭化珪素焼結体(こ導電性を賦
与するための方法としては大別すると以下に示す方法が
知られている。
発が行われており、特に炭化珪素焼結体(こ導電性を賦
与するための方法としては大別すると以下に示す方法が
知られている。
(イ) 1種類以上の導電性物質を炭化珪素に添加し、
焼結体中にて導電性物質を連続的に接触させる方法、 (ロ) 1種類以上の導電性物質あるいは化合物を炭化
珪素に添加し、導電性物質同士や化合物同士を反応させ
るか、あるいは炭化珪素と上記導電性物質あるいは化合
物を反応させることにより、導電性の化合物あるいは複
合相を炭化珪素粒界に形成する方法、 (ハ)導電性の繊維を炭化珪素に添加する方法、等があ
る。
焼結体中にて導電性物質を連続的に接触させる方法、 (ロ) 1種類以上の導電性物質あるいは化合物を炭化
珪素に添加し、導電性物質同士や化合物同士を反応させ
るか、あるいは炭化珪素と上記導電性物質あるいは化合
物を反応させることにより、導電性の化合物あるいは複
合相を炭化珪素粒界に形成する方法、 (ハ)導電性の繊維を炭化珪素に添加する方法、等があ
る。
添加される化合物としては、(イ)の例として特開昭5
8−209084号でTiC,ZrC,M。
8−209084号でTiC,ZrC,M。
B t、ZrB !、MOS it、Tas it、Z
rs it、T iN 、Zr−Nの使用が開示されて
いる。また、(ロ)の例としては、特開昭57−221
73号で0.5から30重量%のA12!03およびT
i Otの両化合物の添加が開示され、特開昭57−
196770号で0.5〜30容量%のIVa、Va、
VIa族元素の炭化物、窒化物、硼化物、酸化物及びこ
れらの化合物ならびにAQ4C1から選ばれた1種類以
上を添加することが開示され、さらに特開昭60−19
5057号でアルミニウム及びアルミニウム化合物のう
ちの少なくとも1種類の1−10重量%と、1〜15重
量%の希土類元素化合物、及び、8重量%以下のシリコ
ン化合物の添加が開示されている。
rs it、T iN 、Zr−Nの使用が開示されて
いる。また、(ロ)の例としては、特開昭57−221
73号で0.5から30重量%のA12!03およびT
i Otの両化合物の添加が開示され、特開昭57−
196770号で0.5〜30容量%のIVa、Va、
VIa族元素の炭化物、窒化物、硼化物、酸化物及びこ
れらの化合物ならびにAQ4C1から選ばれた1種類以
上を添加することが開示され、さらに特開昭60−19
5057号でアルミニウム及びアルミニウム化合物のう
ちの少なくとも1種類の1−10重量%と、1〜15重
量%の希土類元素化合物、及び、8重量%以下のシリコ
ン化合物の添加が開示されている。
また、(ハ)の例としては、特開昭61−36162号
でTiCあるいはZ r B *からなる導電性繊維を
使用することが開示されている。
でTiCあるいはZ r B *からなる導電性繊維を
使用することが開示されている。
「発明が解決しようとする課題」
しかしながら、上記の導電性炭化珪素焼結体の製造方法
においては以下に述べるような課題がある。
においては以下に述べるような課題がある。
上記(イ)、(ロ)、(ハ)の方法で共通しているのは
、導電性物質あるいは化合物を1種類以上添加すること
であるが、これらの物質は炭化珪素と異種物質であるた
め、これらの物質を焼結体中に均質に分散させることは
非常に困難である。まtニ、これらの物質を添加すると
、炭化珪素が本来有している特性、例えば、高硬度、高
耐蝕性、高温での機械的特性、高熱伝導性、高表面平滑
性等のいずれかが劣化してしまうという大きな問題があ
る。さらに、これらの方法では上記の炭化珪素焼結体特
性を満足し、さらに、電気比抵抗°値の小さい導電性炭
化珪素焼結体を得ることは不可能である。
、導電性物質あるいは化合物を1種類以上添加すること
であるが、これらの物質は炭化珪素と異種物質であるた
め、これらの物質を焼結体中に均質に分散させることは
非常に困難である。まtニ、これらの物質を添加すると
、炭化珪素が本来有している特性、例えば、高硬度、高
耐蝕性、高温での機械的特性、高熱伝導性、高表面平滑
性等のいずれかが劣化してしまうという大きな問題があ
る。さらに、これらの方法では上記の炭化珪素焼結体特
性を満足し、さらに、電気比抵抗°値の小さい導電性炭
化珪素焼結体を得ることは不可能である。
本発明は、このような技術背景に鑑みてなされたもので
、その目的とするところは、焼結助剤を添加することな
く、したがって焼結体の粒界に不純物が入り込むことな
く高純度で構造欠陥の少ない高密度炭化珪素焼結体を得
、これにより炭化珪素本来の特性が損なわれることなく
、電気比抵抗値が0.lΩ・cm以下と優れた導電性を
示す導電性炭化珪素焼結体を提供することにある。
、その目的とするところは、焼結助剤を添加することな
く、したがって焼結体の粒界に不純物が入り込むことな
く高純度で構造欠陥の少ない高密度炭化珪素焼結体を得
、これにより炭化珪素本来の特性が損なわれることなく
、電気比抵抗値が0.lΩ・cm以下と優れた導電性を
示す導電性炭化珪素焼結体を提供することにある。
[課題を解決するための手段」
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、平均粒子径が0.1〜IOμ曙の第1の炭化珪素
粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
入し、反応系の圧力を1気圧未満から0 、1 tor
rの範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成
された平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪素粉
末と、これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素
等の酸化物を還元するに必要な炭素粉末とを混合し、焼
結工程の初期に還元処理した後、加熱し焼結することに
より、炭化珪素が本来有している高硬度、高耐蝕性、高
強度、高熱伝導性、高表面平滑性等の特性を損なうこと
なく、電気比抵抗値が0,1Ω・CII+以下と小さい
、しかも放電加工が可能な導電性炭化珪素焼結体が得ら
れることを究明し、上記課題を解決した。
結果、平均粒子径が0.1〜IOμ曙の第1の炭化珪素
粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
入し、反応系の圧力を1気圧未満から0 、1 tor
rの範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成
された平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪素粉
末と、これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素
等の酸化物を還元するに必要な炭素粉末とを混合し、焼
結工程の初期に還元処理した後、加熱し焼結することに
より、炭化珪素が本来有している高硬度、高耐蝕性、高
強度、高熱伝導性、高表面平滑性等の特性を損なうこと
なく、電気比抵抗値が0,1Ω・CII+以下と小さい
、しかも放電加工が可能な導電性炭化珪素焼結体が得ら
れることを究明し、上記課題を解決した。
以下、本発明をその製造方法に基づいて詳しく説明する
。
。
まず、平均粒子径が0,1〜10μ論の第1・の炭化珪
素粉末と、平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪
素粉末と、炭素とを用意し、これらを適宜配合して混合
する。ここで第1の炭化珪素粉末としては、一般に使用
されるものでよく、例えば以下に述べる方法などによっ
て製造されたものを用いることができる。
素粉末と、平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪
素粉末と、炭素とを用意し、これらを適宜配合して混合
する。ここで第1の炭化珪素粉末としては、一般に使用
されるものでよく、例えば以下に述べる方法などによっ
て製造されたものを用いることができる。
(A)黒鉛と珪素を1150℃以上で反応させる方法。
(B)黒鉛と二酸化珪素を1475℃以上で反応させる
方法。
方法。
(C)珪砂、コークス、のこくず、塩を電気炉中にて2
200〜2500℃で反応させる方法。
200〜2500℃で反応させる方法。
また、このようにして製造されて用いられる炭化珪素の
結晶相としては、非晶質、α型、もしくはβ型であるか
、あるいはこれらの混合相であってもよい。さらに、そ
の平均粒子径としては、0.1〜10μm、好ましくは
0.1〜lμ−とされる。これは、粒子径が大きいと表
面応力が小さくなり焼結駆動力が減少して高密度焼結体
が得られにくくなるからである。
結晶相としては、非晶質、α型、もしくはβ型であるか
、あるいはこれらの混合相であってもよい。さらに、そ
の平均粒子径としては、0.1〜10μm、好ましくは
0.1〜lμ−とされる。これは、粒子径が大きいと表
面応力が小さくなり焼結駆動力が減少して高密度焼結体
が得られにくくなるからである。
また、第2の炭化珪素粉末としては、プラズマCVD法
により製造されたものとされ、具体的には非酸化性雰囲
気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と
炭化水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を1気圧未
満〜0 、1 torrの範囲で制御しつつ気相反応さ
せることによって得られたものを使用する。例えば、四
塩化珪素とエチレンとからなる原料ガスを高周波により
励起されたアルゴンプラズマ中に導いて合成すると、平
均粒子径が0.01〜0.03μ−程度のアイペクト比
の小さい非晶質超微粉末が得られる。また、原料ガスと
してモノシランとエチレンとからなるものを用いて同様
に合成すると、平均粒子径が0゜005〜0.03μm
程度のアイペクト比の小さいβ型超微粉末が得られ、合
成条件によってはα型とβ型の混合相が得られる。この
ようにして得られた超微粉末では、焼結性が非常に優れ
ているため、上記第1の炭化珪素粉末と混合するのみで
焼結助剤を添加することなく高密度焼結体を得ることが
できるものとなる。
により製造されたものとされ、具体的には非酸化性雰囲
気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と
炭化水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を1気圧未
満〜0 、1 torrの範囲で制御しつつ気相反応さ
せることによって得られたものを使用する。例えば、四
塩化珪素とエチレンとからなる原料ガスを高周波により
励起されたアルゴンプラズマ中に導いて合成すると、平
均粒子径が0.01〜0.03μ−程度のアイペクト比
の小さい非晶質超微粉末が得られる。また、原料ガスと
してモノシランとエチレンとからなるものを用いて同様
に合成すると、平均粒子径が0゜005〜0.03μm
程度のアイペクト比の小さいβ型超微粉末が得られ、合
成条件によってはα型とβ型の混合相が得られる。この
ようにして得られた超微粉末では、焼結性が非常に優れ
ているため、上記第1の炭化珪素粉末と混合するのみで
焼結助剤を添加することなく高密度焼結体を得ることが
できるものとなる。
また炭化珪素は、一般に合成工程中や保存中にその粒子
表面が酸化されて二酸化珪素等の酸化物が形成されてい
ることが多く、その場合には焼結性が阻害されさらには
電気比抵抗値が増加するといった問題を生ずる。したが
って、このような炭化珪素粉末中に存在する酸化物を還
元するため、上記炭化珪素粉末中に炭素を添加し、焼結
工程の初期に還元処理を行うことが高密度焼結体とする
などの目的を達成するうえで有効である。このような理
由により炭素を上記炭化珪素粉末中に添加するが、炭素
の添加量としては、上記第1および第2の炭化珪素粉末
中に含有された酸化物の還元に必要な化学当量相当とさ
れる。
表面が酸化されて二酸化珪素等の酸化物が形成されてい
ることが多く、その場合には焼結性が阻害されさらには
電気比抵抗値が増加するといった問題を生ずる。したが
って、このような炭化珪素粉末中に存在する酸化物を還
元するため、上記炭化珪素粉末中に炭素を添加し、焼結
工程の初期に還元処理を行うことが高密度焼結体とする
などの目的を達成するうえで有効である。このような理
由により炭素を上記炭化珪素粉末中に添加するが、炭素
の添加量としては、上記第1および第2の炭化珪素粉末
中に含有された酸化物の還元に必要な化学当量相当とさ
れる。
炭素源としては、カーボンブラック、コロイド炭素、あ
るいは残炭率の高い有機炭化水素化合物の熱分解炭素が
用いられる。上記有機炭化水素としては、フェノール樹
脂、ポリフェニレン樹脂、フラン樹脂、不飽和ポリエス
テル樹脂、エポキシ樹脂、フルフラール樹脂、アミノ系
樹脂等が使用可能である。また、第2の炭化珪素粉末を
プラズマCVD法により気相合成する際、その合成条件
により超微粉末(第2の炭化珪素粉末)中に炭素を含有
させることが可能である。そしてこの場合、含有される
炭素はその平均粒子径が0.005〜0.03μmと小
さいものになり、かつ反応性に富むことから、高焼結性
、高導電性等の効果を得る上で特に有効なものとなる。
るいは残炭率の高い有機炭化水素化合物の熱分解炭素が
用いられる。上記有機炭化水素としては、フェノール樹
脂、ポリフェニレン樹脂、フラン樹脂、不飽和ポリエス
テル樹脂、エポキシ樹脂、フルフラール樹脂、アミノ系
樹脂等が使用可能である。また、第2の炭化珪素粉末を
プラズマCVD法により気相合成する際、その合成条件
により超微粉末(第2の炭化珪素粉末)中に炭素を含有
させることが可能である。そしてこの場合、含有される
炭素はその平均粒子径が0.005〜0.03μmと小
さいものになり、かつ反応性に富むことから、高焼結性
、高導電性等の効果を得る上で特に有効なものとなる。
この炭素の結晶相は非晶質である場合が多いが、合成条
件によっては結晶質になる場合らある。
件によっては結晶質になる場合らある。
第1の炭化珪素粉末への第2の炭化珪素粉末の配合量は
、0.5〜50重量%の範囲とするのが好適とされる。
、0.5〜50重量%の範囲とするのが好適とされる。
すなわち、第2の炭化珪素粉末の配合量を0,5重量%
未満とすると、この炭化珪素粉末を混合した効果が十分
発揮されず、また50重重%以上とすると、第2の炭化
珪素粉末がプラズマCVD法により気相合成することか
らコストが高く、よって得られた製品が高価となり、ま
た焼結密度を上げるための効果もこれ以上ではほぼ横這
いに達するからである。そして、特に焼結体を3.00
g/as’以上の高密度のものとするためには、超微粉
末、すなわち第2の炭化珪素粉末の混合量を3重量%以
上にすることが望ましい。
未満とすると、この炭化珪素粉末を混合した効果が十分
発揮されず、また50重重%以上とすると、第2の炭化
珪素粉末がプラズマCVD法により気相合成することか
らコストが高く、よって得られた製品が高価となり、ま
た焼結密度を上げるための効果もこれ以上ではほぼ横這
いに達するからである。そして、特に焼結体を3.00
g/as’以上の高密度のものとするためには、超微粉
末、すなわち第2の炭化珪素粉末の混合量を3重量%以
上にすることが望ましい。
次に、得られた混合物を還元処理する。ここでの還元処
理は、酸化物が二酸化珪素の場合に以下に示す(A)と
(B)の反応によって進められる。
理は、酸化物が二酸化珪素の場合に以下に示す(A)と
(B)の反応によって進められる。
(A)SiOt+2cmSi+2GO
(B)Sin、+C→S iO+ COこれらの反応を
促進させるためには、添加する炭素量を化学当量より多
少多くすることが望ましい。また、こ1れらの反応は、
炭化珪素の焼結収縮が始まる温度以下で行う必要がある
ことから、反応温度を1800℃以下とするのが望まし
い。さらに、還元処理の雰囲気は真空雰囲気が望ましく
、高真空であるほどその効果が大きい。なお、(A)と
(B)の反応が進むとSiとSiOが生じるが、これら
の物質は添加された炭素の余剰分によって以下に示す(
C)と(D)の反応を行わせることにより、SiCにす
るのが望ましい。なぜなら、S i 9 S i Oは
炭化珪素の焼結初期において炭化珪素の焼結を促進する
効果があるが、炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)を異常粒子に成長させる恐れがあるためである。
促進させるためには、添加する炭素量を化学当量より多
少多くすることが望ましい。また、こ1れらの反応は、
炭化珪素の焼結収縮が始まる温度以下で行う必要がある
ことから、反応温度を1800℃以下とするのが望まし
い。さらに、還元処理の雰囲気は真空雰囲気が望ましく
、高真空であるほどその効果が大きい。なお、(A)と
(B)の反応が進むとSiとSiOが生じるが、これら
の物質は添加された炭素の余剰分によって以下に示す(
C)と(D)の反応を行わせることにより、SiCにす
るのが望ましい。なぜなら、S i 9 S i Oは
炭化珪素の焼結初期において炭化珪素の焼結を促進する
効果があるが、炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)を異常粒子に成長させる恐れがあるためである。
(C)Si+c →5iC
(D)Sjo+2cm4sic+c。
その後、上記の還元処理した混合物を加熱しさらに焼結
して導電性炭化珪素焼結体を得る。ここで加熱温度とし
て、1800℃から2400℃とするのが好ましい。ま
た焼結方法としては、常圧焼結、ホットプレス焼結、あ
るいは熱間静水圧焼結(HIP)等の従来の方法で行う
ことが可能であるが、より高密度で導電性に優れた炭化
珪素焼結を得るためにはホットプレス等の加圧焼結法を
使用することが望ましく、特に焼結雰囲気を真空雰囲気
、不活性雰囲気もしくは還元ガス雰囲気とするのが好ま
しい。
して導電性炭化珪素焼結体を得る。ここで加熱温度とし
て、1800℃から2400℃とするのが好ましい。ま
た焼結方法としては、常圧焼結、ホットプレス焼結、あ
るいは熱間静水圧焼結(HIP)等の従来の方法で行う
ことが可能であるが、より高密度で導電性に優れた炭化
珪素焼結を得るためにはホットプレス等の加圧焼結法を
使用することが望ましく、特に焼結雰囲気を真空雰囲気
、不活性雰囲気もしくは還元ガス雰囲気とするのが好ま
しい。
なお、炭素を加えるにあたり、その添加量を多大にして
余剰分が多くなり過ぎると、得られる炭化珪素焼結体の
特性に悪影響がでる。第1図は上述した本発明の方法に
より製造した導電性炭化珪素焼結体中のフリー炭素量と
電気比抵抗値の関係を示した図である。ここで、導電性
炭化珪素焼結体は、後述する実施例!で使用した炭化珪
素粉末(第1の炭化珪素粉末)と非晶質超微粉末(第2
の炭化珪素粉末)5重量%と、さらに添加量を変化させ
た炭素(ボラック型フェノール樹脂)とを混合すること
により、焼結体中のフリー炭素量を変化させて作製され
たものである。第1図より、フリー炭素量の増加に伴っ
て電気比抵抗値が増加することが分かる。
余剰分が多くなり過ぎると、得られる炭化珪素焼結体の
特性に悪影響がでる。第1図は上述した本発明の方法に
より製造した導電性炭化珪素焼結体中のフリー炭素量と
電気比抵抗値の関係を示した図である。ここで、導電性
炭化珪素焼結体は、後述する実施例!で使用した炭化珪
素粉末(第1の炭化珪素粉末)と非晶質超微粉末(第2
の炭化珪素粉末)5重量%と、さらに添加量を変化させ
た炭素(ボラック型フェノール樹脂)とを混合すること
により、焼結体中のフリー炭素量を変化させて作製され
たものである。第1図より、フリー炭素量の増加に伴っ
て電気比抵抗値が増加することが分かる。
また、本発明によって得られた導電性炭化珪素は、従来
の炭化珪素焼結体より耐蝕性に優れ、常温及び高温(1
500℃〕における3点曲げ強度が各々68 kg/
Iats”、 85 kg/ am’と高く、ビッカー
ス硬度も2500以上と高い値が得られることから、炭
化珪素が本来有している高硬度、高熱電動性、高耐蝕性
、高強度、高表面平滑性等の特性を満足するものとなり
、種々の分野での利用が期待できるものとなる。
の炭化珪素焼結体より耐蝕性に優れ、常温及び高温(1
500℃〕における3点曲げ強度が各々68 kg/
Iats”、 85 kg/ am’と高く、ビッカー
ス硬度も2500以上と高い値が得られることから、炭
化珪素が本来有している高硬度、高熱電動性、高耐蝕性
、高強度、高表面平滑性等の特性を満足するものとなり
、種々の分野での利用が期待できるものとなる。
さらに、この導電性炭化珪素はグレインサイズが2〜3
μmと小さく均一な微細組織を有し、熱伝導率も170
W/m−に以上と高いことから、従来にない良好な放電
加工性が得られた。例えばワイヤー放電加工や型彫放電
加工においては、放電加工速度が170 tava’/
sir+であり、表面粗さ(Rwax、)が2.3μ
霧程度であった。また、この放電加工面に仕上げ放電加
工を行うと、その仕上げ放電面の表面粗さ(Rmax、
)が1μm以下となり、非常に良好な加工面となった。
μmと小さく均一な微細組織を有し、熱伝導率も170
W/m−に以上と高いことから、従来にない良好な放電
加工性が得られた。例えばワイヤー放電加工や型彫放電
加工においては、放電加工速度が170 tava’/
sir+であり、表面粗さ(Rwax、)が2.3μ
霧程度であった。また、この放電加工面に仕上げ放電加
工を行うと、その仕上げ放電面の表面粗さ(Rmax、
)が1μm以下となり、非常に良好な加工面となった。
したがって、球面加工や三次元加工を自由に行うことが
できることから、任意の複雑形状部品を高精度で得るこ
とができるという効果を奏する。
できることから、任意の複雑形状部品を高精度で得るこ
とができるという効果を奏する。
「作用」
本発明によれば、平均粒子径が0.1〜10μlの第1
の炭化珪素粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラ
ン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原
料ガスを導入し、反応系の圧力を1気圧未満から0 、
1 torrの範囲で制御しつつ気相反応させることに
よって合成された平均粒子径が0.1μ−以下の第2の
炭化珪素粉末と、これらの炭化珪素粉末中に含有される
二酸化珪素等の酸化物を還元するに必要な炭素とを混合
し、還元処理した後、加熱し焼結することによって導電
性炭化珪素焼結体を得るものであるから、焼結助剤を添
加することなく高密度焼結体が得られ、よって粒界に不
純物の少ない微細で均一な組織が得られ、これにより炭
化珪素が本来有しtいる特性を損なうことなく高導電性
の炭化珪素焼結体が得られる。さらに、得られた炭化珪
素焼結体は高熱伝導性、高強度のものであるから、良好
な放電加工性も得られる。
の炭化珪素粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラ
ン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原
料ガスを導入し、反応系の圧力を1気圧未満から0 、
1 torrの範囲で制御しつつ気相反応させることに
よって合成された平均粒子径が0.1μ−以下の第2の
炭化珪素粉末と、これらの炭化珪素粉末中に含有される
二酸化珪素等の酸化物を還元するに必要な炭素とを混合
し、還元処理した後、加熱し焼結することによって導電
性炭化珪素焼結体を得るものであるから、焼結助剤を添
加することなく高密度焼結体が得られ、よって粒界に不
純物の少ない微細で均一な組織が得られ、これにより炭
化珪素が本来有しtいる特性を損なうことなく高導電性
の炭化珪素焼結体が得られる。さらに、得られた炭化珪
素焼結体は高熱伝導性、高強度のものであるから、良好
な放電加工性も得られる。
「実施例」
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
(実施例1)
平均粒子径0.33μm、比表面積12a+”/gであ
り二酸化珪素0.85重量%を不純物として含むβ型炭
化珪素粉末(第1の炭化珪素粉末)に、四塩化珪素とエ
チレンとを原料としてプラズマCvD法により気相合成
して得た平均粒子粒0.02μ蹟、比表面積150m”
/gであり二酸化珪素2.5重量%を不純物として含む
非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末)を5〜
10重量%添加し、さらにノボラック型のフェノール樹
脂をその熱分解残留炭素量が0.3〜3重量%となるよ
うに添加し、これをメタノール中にて分散せしめ、さら
に遊星ミルで12時間混合した。
り二酸化珪素0.85重量%を不純物として含むβ型炭
化珪素粉末(第1の炭化珪素粉末)に、四塩化珪素とエ
チレンとを原料としてプラズマCvD法により気相合成
して得た平均粒子粒0.02μ蹟、比表面積150m”
/gであり二酸化珪素2.5重量%を不純物として含む
非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末)を5〜
10重量%添加し、さらにノボラック型のフェノール樹
脂をその熱分解残留炭素量が0.3〜3重量%となるよ
うに添加し、これをメタノール中にて分散せしめ、さら
に遊星ミルで12時間混合した。
次に、乾燥器にてメタノールを蒸発し、混合物を粉砕し
た後、直径40■の黒鉛モールドに充填し、この黒鉛モ
ールドをホットプレス装置に装着した。
た後、直径40■の黒鉛モールドに充填し、この黒鉛モ
ールドをホットプレス装置に装着した。
次いで、真空中で1500℃まで加熱して脱脂及び還元
処理を行い、その後アルゴン雰囲気下で押圧力400
kg/ cI++1、焼結温度2150℃の条件で45
分間焼結した。
処理を行い、その後アルゴン雰囲気下で押圧力400
kg/ cI++1、焼結温度2150℃の条件で45
分間焼結した。
得られた炭化珪素焼結体の焼結体密度、常温における3
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
第1表に示した結果より、この実施例の炭化珪素焼結体
では非晶質炭化珪素超微粉末の添加量が5重量%以上、
熱分解炭素量が1〜2重量%で電気比抵抗値が0.02
Ω・cl以下となり、高い導電性を有していることが確
認された。また、実験No、3で得られた導電性炭化珪
素焼結体は、そのグレインサイズが2〜3μ鍋でありか
つ組織も均一であり、1500℃における3点曲げ度が
80kg/nm’、熱伝導率が190W/−・Kと優れ
た焼結体特性を示した。
では非晶質炭化珪素超微粉末の添加量が5重量%以上、
熱分解炭素量が1〜2重量%で電気比抵抗値が0.02
Ω・cl以下となり、高い導電性を有していることが確
認された。また、実験No、3で得られた導電性炭化珪
素焼結体は、そのグレインサイズが2〜3μ鍋でありか
つ組織も均一であり、1500℃における3点曲げ度が
80kg/nm’、熱伝導率が190W/−・Kと優れ
た焼結体特性を示した。
(実施例2)
実施例1と同一の炭化珪素粉末(第1の炭化珪素粉末)
に、モノシランとエチレンとを原料としてプラズマCV
D法により気相合成した平均粒子径0.017μm1比
表面積145m”/gであり二酸化珪素1.55重量%
を不純物として含むβ型炭化珪素超微粉末(第2の炭化
珪素粉末)を5重量%添加し、さらにノボラック型のフ
ェノール樹脂をその熱分解残留炭素量が1〜3重量%と
なるように添加し、実施例1と同一の条件で還元処理し
た後、焼結して炭化珪素焼結体を製造した。
に、モノシランとエチレンとを原料としてプラズマCV
D法により気相合成した平均粒子径0.017μm1比
表面積145m”/gであり二酸化珪素1.55重量%
を不純物として含むβ型炭化珪素超微粉末(第2の炭化
珪素粉末)を5重量%添加し、さらにノボラック型のフ
ェノール樹脂をその熱分解残留炭素量が1〜3重量%と
なるように添加し、実施例1と同一の条件で還元処理し
た後、焼結して炭化珪素焼結体を製造した。
得られた炭化珪素焼結体の焼結体密度、常温における3
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
この結果より、炭化珪素超微粉末の結晶形がβ型のもの
であっても、本発明の効果が十分得られることが確認さ
れた。特に、No、7の炭化珪素焼結体では電気比抵抗
値が0.007Ω・cIllを示し、優れた導電特性を
有していることが確認された。
であっても、本発明の効果が十分得られることが確認さ
れた。特に、No、7の炭化珪素焼結体では電気比抵抗
値が0.007Ω・cIllを示し、優れた導電特性を
有していることが確認された。
(実施例3)
平均粒子径0.70μs+、比表面積15m’/gであ
り二酸化珪素0.7重量%を不純物として含むα型炭化
珪素粉末に、第2の炭化珪素粉末として実施例1で使用
した非晶質炭化珪素超微粉末と実施例2で使用したβ型
炭化珪素超微粉末とをそれぞれ別に10重量%ずっ配合
し、さらにノボラック型のフェノール樹脂をその熱分解
残留炭素量が2重量%となるように添加し、実施例1と
同一の条件で還元処理した後、焼結して炭化珪素焼結体
を製造した。
り二酸化珪素0.7重量%を不純物として含むα型炭化
珪素粉末に、第2の炭化珪素粉末として実施例1で使用
した非晶質炭化珪素超微粉末と実施例2で使用したβ型
炭化珪素超微粉末とをそれぞれ別に10重量%ずっ配合
し、さらにノボラック型のフェノール樹脂をその熱分解
残留炭素量が2重量%となるように添加し、実施例1と
同一の条件で還元処理した後、焼結して炭化珪素焼結体
を製造した。
得られた炭化珪素焼結体の焼結体密度、常温における3
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
この結果より、第1の炭化珪素粉末としてα型炭化珪素
粉末を使用しても、本発明す効果が得られることが確認
された。
粉末を使用しても、本発明す効果が得られることが確認
された。
(実施例4)
実施例1で用いた第1の炭化珪素粉末と同一の炭化珪素
粉末を用意し、また第2の炭化珪素粉末を以下の方法に
よってフリー炭素を含有するよう作製して用意した。
粉末を用意し、また第2の炭化珪素粉末を以下の方法に
よってフリー炭素を含有するよう作製して用意した。
四塩化珪素とエチレンとを原料とし、これらのモル比を
変化させてC/ S iのモル比が1.2以上となる条
件下でプラズマCVD法により気相合成し、平均粒子径
0.019μm、比表面積155+e”7gであり二酸
化珪素1000重量%を不純物として含み、そしてフリ
ー炭素量を5.25重量%含有する非晶質炭化珪素超微
粉末(第2の炭化珪素粉末)を得た。
変化させてC/ S iのモル比が1.2以上となる条
件下でプラズマCVD法により気相合成し、平均粒子径
0.019μm、比表面積155+e”7gであり二酸
化珪素1000重量%を不純物として含み、そしてフリ
ー炭素量を5.25重量%含有する非晶質炭化珪素超微
粉末(第2の炭化珪素粉末)を得た。
次に、上記第1の炭化珪素粉末にフリー炭素を含有する
第2の炭化珪素粉末を10.5重量%添加し、混合して
実施例1と同一の方法で還元処理し、その後焼結して炭
化珪素焼結体を製造した。
第2の炭化珪素粉末を10.5重量%添加し、混合して
実施例1と同一の方法で還元処理し、その後焼結して炭
化珪素焼結体を製造した。
得られた炭化珪素焼結体の焼結体密度、常温における3
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
点曲げ強度、電気比抵抗値をそれぞれ調べ、その結果を
第1表に示す。
この結果より、炭化珪素粉末中に含有された酸化物を還
元するための炭素源として、プラズマCVD法によって
気相合成した炭化珪素超微粉末中の余剰炭素を利用する
と、本発明の効果がさらに高まることが確認された。
元するための炭素源として、プラズマCVD法によって
気相合成した炭化珪素超微粉末中の余剰炭素を利用する
と、本発明の効果がさらに高まることが確認された。
(比較例1)
実施例1で使用したβ型炭化珪素粉末を用い、これに平
均粒子径0.5μmの硼素0.3重量%を添加し、さら
にノボラック型のフェノール樹脂をその熱分解残留炭素
量が3重量%となるように添加し、実施例1と同一の条
件で炭化珪素焼結体を製造した。
均粒子径0.5μmの硼素0.3重量%を添加し、さら
にノボラック型のフェノール樹脂をその熱分解残留炭素
量が3重量%となるように添加し、実施例1と同一の条
件で炭化珪素焼結体を製造した。
得られた焼結体を調べたところ、グレインサイズは4〜
5μmであり、熱伝導率ぼ80W/m−にであった。ま
た、電気比抵抗は第1表に示すように2X10’Ω・c
+aとなり、実施例の導電性炭化珪素焼結体に比較して
はるかに高い値であった。
5μmであり、熱伝導率ぼ80W/m−にであった。ま
た、電気比抵抗は第1表に示すように2X10’Ω・c
+aとなり、実施例の導電性炭化珪素焼結体に比較して
はるかに高い値であった。
(比較例2)
実施例3で使用したα型炭化珪素粉末(第1の炭化珪素
粉末)に、平均粒子径0,5μ−の硼素を0.3重量%
添加し、さらにノボラック型フェノール樹脂をその熱分
解残留炭素が3重量%となるように添加し、実施例1と
同一の条件で還元処理した後、焼結して炭化珪素焼結体
を製造した。
粉末)に、平均粒子径0,5μ−の硼素を0.3重量%
添加し、さらにノボラック型フェノール樹脂をその熱分
解残留炭素が3重量%となるように添加し、実施例1と
同一の条件で還元処理した後、焼結して炭化珪素焼結体
を製造した。
得られた焼結体を調べたところ、グレインサイズは5〜
6μmであり、熱伝導率は75W/s・Kであった。ま
た、電気比抵抗値は第1表に示すように5X10’Ω・
amとなり、実施例の導電性炭化珪素焼結体に比較して
はるかに高い値であった。
6μmであり、熱伝導率は75W/s・Kであった。ま
た、電気比抵抗値は第1表に示すように5X10’Ω・
amとなり、実施例の導電性炭化珪素焼結体に比較して
はるかに高い値であった。
(比較例3)
実施例1で使用したβ型炭化珪素粉末(第1の炭化珪素
粉末)と非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)とを混合し、実施例1と同一の条件で焼結して炭化珪
素焼結体を製造した。
粉末)と非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)とを混合し、実施例1と同一の条件で焼結して炭化珪
素焼結体を製造した。
得られた焼結体の電気比抵抗値を調べたところ、第1表
に示すように0.0549・C倫となり、実施例1のも
のに比較して高いものとなった。
に示すように0.0549・C倫となり、実施例1のも
のに比較して高いものとなった。
(比較例4)
実施例2で使用したβ型炭化珪素粉末(第1の炭化珪素
粉末)とβ型炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末)
とを混合し、実施例2と同一の条件で焼結して炭化珪素
焼結体を製造した。
粉末)とβ型炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末)
とを混合し、実施例2と同一の条件で焼結して炭化珪素
焼結体を製造した。
得られた焼結体の電気比抵抗値を調べたところ、第1表
に示すように0.0439・CIとなり、実施例2のも
のに比較して高いものとなった。
に示すように0.0439・CIとなり、実施例2のも
のに比較して高いものとなった。
(比較例5)
実施例3で使用したα型炭化珪素粉末(第1の炭化珪素
粉末)と非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)とを混合し、実施例1と同一の条件で焼結して炭化珪
素焼結体を製造した。
粉末)と非晶質炭化珪素超微粉末(第2の炭化珪素粉末
)とを混合し、実施例1と同一の条件で焼結して炭化珪
素焼結体を製造した。
得られた焼結体の電気比抵抗値を調べたところ、第1表
に示すように0,85Ω・CIlとなり、実施例3のも
のに比較してかなり高いものとなった。
に示すように0,85Ω・CIlとなり、実施例3のも
のに比較してかなり高いものとなった。
(試験例)
実施例1で得られた実験N013の導電性炭化珪素焼結
体(直径40mmX厚さ30s@)を、トランジスタパ
ルス回路方式の放電加工機によってワイヤー放電加工の
テストを行った。放電用ワイヤーには外径が21111
の黄銅のワイヤーを用い、試験条件としては加工電圧を
50V、パルス幅を1.2μsec、休止時間を20μ
Seeとした。
体(直径40mmX厚さ30s@)を、トランジスタパ
ルス回路方式の放電加工機によってワイヤー放電加工の
テストを行った。放電用ワイヤーには外径が21111
の黄銅のワイヤーを用い、試験条件としては加工電圧を
50V、パルス幅を1.2μsec、休止時間を20μ
Seeとした。
このようにしてワイヤー放電加工を行ったところ、安定
した放電加工ができた。また、このときの放電加工速度
は170■″/+sinであり、放電加工面の表面粗さ
はRmax、2.3μm程度であることから、放電加工
性が良好であることが確認された。
した放電加工ができた。また、このときの放電加工速度
は170■″/+sinであり、放電加工面の表面粗さ
はRmax、2.3μm程度であることから、放電加工
性が良好であることが確認された。
さらに、上記放電面に仕上げ放電加工を施したところ、
表面粗さがRsax、0.7μm以下となり非常に良好
な平滑面を得ることができた。またこの放電加工面を走
査型電子顕微鏡により観察したところ、クラック等の欠
陥が全く見られなかった。
表面粗さがRsax、0.7μm以下となり非常に良好
な平滑面を得ることができた。またこの放電加工面を走
査型電子顕微鏡により観察したところ、クラック等の欠
陥が全く見られなかった。
「発明の効果」
以上説明したように本発明の導電性炭化珪素焼結体は、
平均粒子径が0,1〜IOμ鴨の第1の炭化珪素粉末と
、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハ
ロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、
反応系の圧力を1気圧未満から0 、1 torrの範
囲で制御しつつ気相反応させることによって合成された
平均粒子径が0゜1μm以下の第2の炭化珪素粉末と、
これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素等の酸
化物を還元するに必要な炭素とを混合し、還元処理した
後、加熱し焼結することによって得られた電気比抵抗値
が0,1Ω・Cl11以下のものであるから、焼結助剤
を添加することなく高密度焼結体となり、よって粒界に
不純物の少ない微細で均一な組織を有するものとなるこ
とから、炭化珪素焼結体が本来有している高硬度、高熱
伝導性、高強度、高表面平滑性、高耐蝕性等の特性を損
なうことな高導電性を有した炭化珪素焼結体となる。し
たがって、従来の構造用セラミックスとしての利用ばか
りでなく、抵抗体、発熱体、電極等にも用いることがで
きるなど応用範囲が非常に広いものとなる。また、この
導電性炭化珪素焼結体は優れた放電加工性を有している
ので、これを用いることにより三次元複雑形状部品など
をも十分精度良く製造することができ、したがって材料
としての自由度が高く、多くの分野での利用が期待でき
、これにより産業上多大の効果を奏するものとな之。
平均粒子径が0,1〜IOμ鴨の第1の炭化珪素粉末と
、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハ
ロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、
反応系の圧力を1気圧未満から0 、1 torrの範
囲で制御しつつ気相反応させることによって合成された
平均粒子径が0゜1μm以下の第2の炭化珪素粉末と、
これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素等の酸
化物を還元するに必要な炭素とを混合し、還元処理した
後、加熱し焼結することによって得られた電気比抵抗値
が0,1Ω・Cl11以下のものであるから、焼結助剤
を添加することなく高密度焼結体となり、よって粒界に
不純物の少ない微細で均一な組織を有するものとなるこ
とから、炭化珪素焼結体が本来有している高硬度、高熱
伝導性、高強度、高表面平滑性、高耐蝕性等の特性を損
なうことな高導電性を有した炭化珪素焼結体となる。し
たがって、従来の構造用セラミックスとしての利用ばか
りでなく、抵抗体、発熱体、電極等にも用いることがで
きるなど応用範囲が非常に広いものとなる。また、この
導電性炭化珪素焼結体は優れた放電加工性を有している
ので、これを用いることにより三次元複雑形状部品など
をも十分精度良く製造することができ、したがって材料
としての自由度が高く、多くの分野での利用が期待でき
、これにより産業上多大の効果を奏するものとな之。
第1図は、本発明の導電性炭化珪素焼結体中のフリー炭
素量と焼結体の電気比抵抗値との関係を示すグラフであ
る。 第1図
素量と焼結体の電気比抵抗値との関係を示すグラフであ
る。 第1図
Claims (13)
- (1)平均粒子径が0.1〜10μmの第1の炭化珪素
粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
入し、反応系の圧力を1気圧未満から0.1torrの
範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成され
た平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪素粉末と
、これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素等の
酸化物を還元するに必要な炭素とを混合し、還元処理し
た後、加熱し焼結することによって得られた電気比抵抗
値が0.1Ω・cm以下である導電性炭化珪素焼結体。 - (2)平均粒子径が0.1〜10μmの第1の炭化珪素
粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
入し、反応系の圧力を1気圧未満から0.1torrの
範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成され
た平均粒子径が0.1μm以下の第2の炭化珪素粉末と
、これらの炭化珪素粉末中に含有される二酸化珪素等の
酸化物を還元するに必要な炭素とを混合し、還元処理し
た後、加熱し焼結して電気比抵抗値が0.1Ω・cm以
下の焼結体を得る導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (3)請求項1に記載した導電性炭化珪素焼結体におい
て、第2の炭化珪素粉末の配合量が0.5〜50重量%
である導電性炭化珪素焼結体。 - (4)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製造
方法において、第2の炭化珪素粉末の配合量が0.5〜
50重量%である導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (5)請求項1に記載した導電性炭化珪素焼結体におい
て、第2の炭化珪素粉末の結晶相が非晶質、α型、もし
くはβ型であるか、あるいは、それらの混合相である導
電性炭化珪素焼結体。 - (6)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製造
方法において、第2の炭化珪素粉末の結晶相が非晶質、
α型、もしくはβ型であるか、あるいは、それらの混合
相である導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (7)請求項1に記載した導電性炭化珪素焼結体におい
て、炭素がカーボンブラックまたはコロイド状炭素であ
るか、あるいは残炭率の高い有機炭化水素の熱分解炭素
である導電性炭化珪素焼結体。 - (8)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製造
方法において、炭素がカーボンブラックまたはコロイド
状炭素であるか、あるいは残炭率の高い有機炭化水素の
熱分解炭素である導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (9)請求項1に記載した導電性炭化珪素焼結体におい
て、炭素が第2の炭化珪素粉末中に含有される導電性炭
化珪素焼結体。 - (10)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製
造方法において、炭素が第2の炭化珪素粉末中に含有さ
れる導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (11)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製
造方法において、還元処理の雰囲気が真空雰囲気である
導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - (12)請求項2に記載した導電性炭化珪素焼結体の製
造方法において、焼結雰囲気が、真空雰囲気、不活性雰
囲気、もしくは還元がス雰囲気であり、焼結温度が18
00〜2400℃である導電性炭化珪素焼結体の製造方
法。 - (13)請求項1に記載した導電性炭化珪素焼結体にお
いて、焼結密度が2.90g/cm^3以上である導電
性炭化珪素焼結体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1020573A JP2726694B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 導電性炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
US07/432,389 US5093039A (en) | 1989-01-30 | 1989-11-06 | Highly pure sintered carbide with high electric conductivity and process of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1020573A JP2726694B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 導電性炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02199066A true JPH02199066A (ja) | 1990-08-07 |
JP2726694B2 JP2726694B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=12030942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1020573A Expired - Lifetime JP2726694B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 導電性炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2726694B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6090733A (en) * | 1997-08-27 | 2000-07-18 | Bridgestone Corporation | Sintered silicon carbide and method for producing the same |
US9062370B2 (en) | 2009-04-02 | 2015-06-23 | Spawnt Private S.A.R.L. | Bodies coated by SiC and method for creating SiC-coated bodies |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6256371A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
JPS62260772A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高純度炭化珪素焼結体の製造方法 |
-
1989
- 1989-01-30 JP JP1020573A patent/JP2726694B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6256371A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
JPS62260772A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高純度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6090733A (en) * | 1997-08-27 | 2000-07-18 | Bridgestone Corporation | Sintered silicon carbide and method for producing the same |
US6214755B1 (en) | 1997-08-27 | 2001-04-10 | Bridgestone Corporation | Method for producing sintered silicon carbide |
US9062370B2 (en) | 2009-04-02 | 2015-06-23 | Spawnt Private S.A.R.L. | Bodies coated by SiC and method for creating SiC-coated bodies |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2726694B2 (ja) | 1998-03-11 |
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