JPH0875678A - 四軸型自動回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 試料を回転させる４軸ゴニオメータのφケー
スがコリメータやビームトンネルに直接接触することが
ないようにする。 【構成】 Ｘ線源５からのＸ線を水平に配置されたコリ
メータ７を通して試料６に照射し、この試料６からの回
折Ｘ線を水平に配置されたビームトンネル２３を通して
計数装置４で計測する。この間に、４軸ゴニオメータ３
によって試料６を回転させながら計数装置４で回折Ｘ線
を計数する。即ち、計数装置４をＸ線の光軸Ｃと直交す
る基台１１上の２Θ軸３５回りに回転させ、κケース１
２を基台１１上のΩ軸３２回りに回転させる。κケース
１２と計数装置４とは常に１：２の速度比となるように
回転させる。さらにκケース１２に設けられたΚ軸３３
の回りにφケース１３を回転させると共に、φケース１
３のФ軸３４の回りに試料６を回転させることで試料の
計測面に様々な角度でＸ線を照射する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｘ線源側にコリメー
タが設けられると共に、Ｘ線の計数装置側にビームトン
ネルが設けられた４軸ゴニオメータを備えた四軸型自動
回折装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の四軸型自動回折装置とし
ては図５に示すものが知られている。この四軸型自動回
折装置１はＸ線を発生させるＸ線発生装置２と、このＸ
線発生装置２から発散されるＸ線が照射される試料を回
転させる４軸ゴニオメータ３と、この回転する試料の外
周を前記４軸ゴニオメータ３で回転させながら、試料か
らの回折Ｘ線を測定する計数装置４とを備えている。

【０００３】Ｘ線発生装置２の先端にはＸ線源５から発
散されたＸ線を細い線束にして試料６に照射するコリメ
ータ７がホルダー７ａで支持されている。４軸ゴニオメ
ータ３は、基台１１の上部に設けられてΩ軸の回りに試
料を走査させるκケース１２と、このκケース１２の内
側傾斜面１２ａのΚ軸回りに回転するφケース１３と、
このφケース１３のФ軸回りに回転する回転台１４とを
備えており、試料６は回転台１４の上に取り付けられた
試料ホルダー１５の先端に設けられている。計数装置４
は、基台１１の２Θ軸の回りに回転する回転アーム２１
と、この回転アーム２１の外端部に支持されたソーラス
リット２２と、このソーラスリット２２の前面側に設け
られたビームトンネル２３と、ソーラスリット２２の背
面側に設けられた計数管２４とから構成されている。

【０００４】そして上記Ｘ線源５、コリメータ７、試料
６、ビームトンネル２３、ソーラスリット１３及び計数
管２４は、Ｘ線源５から発散されるＸ線の光軸Ｃ上に位
置するように顕微鏡２５を用いたりして位置調整がなさ
れ、これによってＸ線源５から発散されたＸ線が試料６
の微小領域に照射された後、回折Ｘ線として計数装置４
で検出される。その間４軸ゴニオメータ３では、κケー
ス１２がΩ軸の回りに走査し、Φケース１３がΚ軸の回
りに所定の角度で回転し、このΦケース１３の回転台１
４がФ軸の回りに回転すると共に、計数装置４が２Θ軸
の回りに走査する。これによって、試料６の計測面に様
々な角度からＸ線を照射するようにしている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが上述した四軸
型自動回折装置にあっては、４軸ゴニオメータ３によっ
て試料６をΩ，Κ，Фの各軸の回りを回転させると共
に、計数装置４を試料６の外周に回転させながらＸ線分
析を行うが、このΩ軸回りに回転するκケース１２に対
して、さらにΚ軸回りに回転するφケース１３が、ある
角度において、上方のコリメータ７やビームトンネル２
３に干渉し、試料面の微小領域を計測する装置の位置関
係がずれて計測の続行が不可能となり、計測を中断して
再度顕微鏡を用いたりして試料の設定からやり直さなけ
ればならなくなったり、最悪の場合にはコリメータ７や
ビームトンネル２３が破損してしまうという問題点があ
った。

【０００６】この発明は、上述した問題点を解決するた
めになされたものであり、試料のＸ線分析を行う際に、
試料を回転させる４軸ゴニオメータのφケースがコリメ
ータやビームトンネルに直接接触することのない四軸型
自動回折装置を提供することを目的としいる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、Ｘ線源からのＸ線をコリメ
ータを通過させて試料に照射するＸ線発生装置と、前記
試料からの回折Ｘ線をビームトンネルを通して検出する
計数装置と、この計数装置を前記Ｘ線の光軸と直交する
基台上の２Θ軸回りに回転させると共に、前記基台上に
設けられたκケースを前記２Θ軸と同軸上のΩ軸回りに
回転させ、さらに前記κケースに設けられたφケースを
前記Ω軸とＸ線の光軸との交点に斜め下方から交わるΚ
軸回りに回転させると共に、前記φケースに設けられ
て、このφケースが最下点に位置した状態で、前記Ω軸
と一致するφ軸回りに前記試料を回転させる４軸ゴニオ
メータとを備えた四軸型自動回折装置であって、前記コ
リメータとビームトンネルの少なくとも一方にセンサを
設け、このセンサには前記コリメータとビームトンネル
との外周を囲むセンサ本体をそれぞれ設け、このセンサ
本体に前記φケースが接触すると、前記４軸ゴニオメー
タの動作を停止させるようにしたことを特徴としてい
る。

【０００８】

【作用】請求項１の四軸型自動回折装置では、Ｘ線がコ
リメータを通して試料に照射される。この間にΩ軸回り
にκケースが回転することでＸ線の試料面に対する入射
角度及び反射角が変化する。またΩ軸と同軸上の２Θ軸
回りにビームトンネルを備えた計数装置を上記試料の回
転速度と常に１：２の速度比で回転させながら試料から
の回折Ｘ線を検出する。さらにκケース上のΚ軸回りに
φケースを回転させると共に、φケースのФ軸回りに試
料を回転させることでＸ線が照射される試料の計測面を
所定の角度に変化させる。そして、この４軸ゴニオメー
タで試料の照射面を変化させて計測を行っている際に、
ある角度において、Κ軸回りに回転するφケースがコリ
メータ７やビームトンネルに接近して干渉しようとする
と、まずφケースはコリメータやビームトンネルの周囲
に設けられたセンサに接触し、このセンサからの信号に
よって４軸ゴニオメータの動作が停止し、φケースがコ
リメータやビームトンネルに直接接触することがない。

【０００９】

【実施例】次に図を用いてこの発明を詳細に説明する。
図１ないし図４はこの発明の一実施例の四軸型自動回折
装置を示すものである。なお図５に示した従来の四軸型
自動回折装置と同様の要素については、同符号を付して
その説明を省略する。この実施例の四軸型自動回折装置
３１は、分析する試料６にＸ線源５からのＸ線を照射す
るＸ線発生装置２と、試料６からの回折Ｘ線を検出する
計数装置４と、Ｘ線の光軸Ｃ上に置かれた試料６をΩ軸
３２，Κ軸３３，φ軸３４の３軸回りに回転させると同
時に、計数装置４を２Θ軸３５の回りに回転させる４軸
ゴニオメータ３と、この４軸ゴニオメータ３を支持する
基台１１とから主に構成されている。

【００１０】Ｘ線発生装置２の先端側にはコリメータ７
がホルダー７ａで支持されている。このコリメータ７は
Ｘ線の光軸Ｃ上に配置され、このコリメータ７をＸ線が
通過することでＸ線が細い線束となって試料６の微小領
域を照射するようにしている。ホルダー７ａには、図２
に示すように第１のセンサ３６が設けられ、この第１の
センサ３６からはコリメータ７の外周長手方向に沿って
線状のセンサ本体３６ａが取り付けられている。また計
数装置４の前面側にはビームトンネル２３がアーム２３
ａの先端に支持されており、このビームトンネル２３に
試料６からの回折Ｘ線を通過させることで、回折Ｘ線の
デバイ環の中心部のみを計数するようにしている。そし
てアーム２３ａには第２のセンサ３７が設けられてお
り、この第２のセンサ３７からはビームトンネル２３の
外周長手方向に沿って線状のセンサ本体３７ａが取り付
けられている。

【００１１】上記の第１のセンサ３６のセンサ本体３６
ａ及び第２のセンサ３７のセンサ本体３７ａは、通電性
のあるピアノ線材をコリメータ７やビームトンネル２３
の外形に沿わせて折曲げて、その周囲を囲むように成形
したものである。そして、このセンサ本体３６ａ及びセ
ンサ本体３７ａには、Ｘ線の計測時に常時電流を流して
おき、このセンサ本体３６ａやセンサ本体３７ａに物体
が接触した場合に発生する電流叉は電圧の変化を第１の
センサ３６及び第２のセンサ３７で検知し、これを図示
しない制御手段によって判断し、この制御手段からの制
御信号で４軸ゴニオメータを動きを停止させるようにし
ている。

【００１２】４軸ゴニオメータ３は、基台１１の上部に
設けられてΩ軸３２の回りに角速度θで回転するκケー
ス１２と、このκケース１２の傾斜面１２ａのΚ軸３３
回りに回転するφケース１３と、このφケース１３に設
けられてФ軸３４回りに回転する回転台１４とを備えて
おり、回転台１４の上部には試料ホルダー１５が設けら
れ、この試料ホルダー１５の先端には上記Ｘ線の光軸Ｃ
上に配置される試料６が取り付けられている。また、基
台１１の上部に設けられた計数装置４を２Θ軸３５の回
りに角速度２θで回転させるようにしている。

【００１３】κケース１２は、Ω軸３２に面して形成さ
れた傾斜面１２ａに、Ω軸３２とＸ線の光軸Ｃとの交点
に斜め下方から交わるΚ軸３３を設け、このΚ軸３３の
回りにφケース１３を回転自在に取り付けたものであ
る。またκケース１２は、底板部１２ｂによってΩ軸３
２の回りに回転自在に支持され、さらに底板部１２ｂの
先端側には顕微鏡２５が取り付けられており、この顕微
鏡２５で試料６の計測面である微小領域を光軸Ｃと位置
合わせするようにしている。φケース１３は、Κ軸３３
回りに回転するアーム部１３ａの先端に、アーム部１３
ａが最下端に位置した時（図１の状態の時）に光軸Ｃと
平行に位置すると共に、Ω軸３２と一致するФ軸３４が
設けられた回転台１４の取付部１３ｂを形成したもので
ある。

【００１４】そして、上記２Θ，Ω，Κ，Фの各軸３
５，３２，３３，３４は、インターフェースを通して計
算機に接続されており、各軸の駆動はステッピングモー
タによるデジタル駆動で、機械系に取り付けられたデジ
タイザとの比較によるクローズドループ制御を行ってい
る。

【００１５】つぎに、図４を用いてこの実施例の四軸型
自動回折装置３１の動作について説明する。Ｘ線をコリ
メータ７を通して試料６の微小領域に照射させる。この
間にΩ軸３２回りにκケース１２が回転することで試料
６が回転し、Ｘ線の試料面に対する入射角及び反射角θ
が変化する。また２Θ軸回りにビームトンネル２３を備
えた計数装置４を上記試料６の角速度θに対して常に
１：２の速度比とする角速度２θで回転させながら試料
６からの回折Ｘ線を検出する。さらにκケース１２上の
Κ軸３３回りにφケース１３を回転させると共に、φケ
ース１３のФ軸３４回りに試料６を回転させることで試
料６の計測面に様々な角度からＸ線を照射させることが
できる。

【００１６】したがって、この四軸型自動回折装置で
は、試料６の計測面を変化させるために、φケース１３
を図１のような状態にあるκケース１２のΚ軸３３回り
回転させて、このφケース１３が上部のコリメータ７に
接近した場合には、まずφケース１３がセンサ本体３６
ａに接近若しくは接触し、これによってセンサ本体３６
ａを流れる電流が変化する。この電流叉は電圧の変化を
第１のセンサ３６ａで検出することで４軸ゴニオメータ
３の動きを停止させるようにしている。同様にφケース
１３がビームトンネル２３に接近すると、まずφケース
１３はセンサ本体３７ａに接触し、これを第２のセンサ
３７で検知することで、４軸ゴニオメータ３の動きを停
止させる。これによって、φケース１３がコリメータ７
やビームトンネル２３に直接接触することがなくなり、
Ｘ線の計測を中断して試料６の設定を最初からやり直し
たり、コリメータ７やビームトンネル２３が破損したり
するのを防止することができる。

【００１７】なお、上記実施例の第１のセンサ３６と第
２のセンサ３７の構造は、上述した形状のものに限定さ
れることなく、コリメータ７やビームトンネル２３の周
囲を囲むような形状のものであればよい。また、上記実
施例のセンサはコリメータ７やビームトンネル２３のい
ずれか一方に設けるようにしてもよい。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の四軸型
自動回折装置によれば、φケースがコリメータやビーム
トンネルに接近した場合には、これをセンサによって検
知し、４軸ゴニオメータの動きを停止させるため、φケ
ースがそれ以上回転して直接コリメータやビームトンネ
ルに干渉することがなくなり、試料の計測が途中で不可
能になったり、装置が破損したりするのを防止すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例の四軸型自動回折装置の正
面断面図である。

【図２】図１のコリメータに装着された第１のセンサの
斜視図である。

【図３】図１のビームトンネルに装着された第２のセン
サの斜視図である。

【図４】図１の４軸ゴニオメータの動作を説明する説明
図である。

【図５】従来の四軸型自動回折装置の正面図である。

【符号の説明】

４ 計数装置 ５ Ｘ線源 ６ 試料 ７ コリメータ １１ 基台 １２ κケース １３ φケース ２３ ビームトンネル ３１ 四軸型自動回折装置 Ｃ Ｘ線の光軸 ３５ ２Θ軸 ３２ Ω軸 ３３ Κ軸 ３４ Ф軸 ３６ 第１のセンサ ３６ａ センサ本体 ３７ 第２のセンサ ３７ａ センサ本体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線源からのＸ線をコリメータを通過さ
   せて試料に照射するＸ線発生装置と、前記試料からの回
   折Ｘ線をビームトンネルを通して検出する計数装置と、
   この計数装置を前記Ｘ線の光軸と直交する基台上の２Θ
   軸回りに回転させると共に、前記基台上に設けられたκ
   ケースを前記２Θ軸と同軸上のΩ軸回りに回転させ、さ
   らに前記κケースに設けられたφケースを前記Ω軸とＸ
   線の光軸との交点に斜め下方から交わるΚ軸回りに回転
   させると共に、前記φケースに設けられて、このφケー
   スが最下点に位置した状態で、前記Ω軸と一致するφ軸
   回りに前記試料を回転させる４軸ゴニオメータとを備え
   た四軸型自動回折装置であって、前記コリメータとビー
   ムトンネルの少なくとも一方にセンサを設け、このセン
   サには前記コリメータとビームトンネルとの外周を囲む
   センサ本体をそれぞれ設け、このセンサ本体に前記φケ
   ースが接触すると、前記４軸ゴニオメータの動作を停止
   させるようにしたことを特徴とする四軸型自動回折装
   置。