JP3462909B2 - 縦形ｘ線回折装置のｘ線取出し角設定方法及びその機構 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｘ線源からのＸ線の
取出し角度を簡単かつ精度良く設定するための縦形Ｘ線
回折装置のＸ線取出し角設定方法及びその機構に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角
設定方法及びその機構としては図６に示すものが知られ
ている。図６に示す縦形Ｘ線回折装置１は、縦形ゴニオ
メータ等の装置本体２の中央の回転軸３に一体に試料４
が設けられ、装置本体２の外周面には前記試料４の表面
を含み回転軸３の中心Ｏと交わる中心軸Ｃ1 に沿ってＸ
線入射用アーム５が設けられている。このＸ線入射用ア
ーム５には、試料に照射されるＸ線の面積を制限する発
散スリット７が取り付けてある。また装置本体２の外周
面の回転軸３を介してＸ線入射用アーム５の反対側に
は、回転軸３の中心Ｏと交わる中心軸Ｃ2 に沿ってＸ線
検出用アーム８が設けられ、このＸ線検出用アーム８に
は内側から散乱スリット９、ソーラスリット１０、受光
スリット１１、検出器１２が設けられている。

【０００３】装置本体２の底部には台座１３が取り付け
られており、この台座１３の両側部（図６における左右
側）には、Ｘ線入射用アーム５の先端面から離間して基
台１５上に固定されたＸ線源６からのＸ線の取出し角度
を調節する取出し角設定用ネジ１４が取り付けられてい
る。

【０００４】この縦形Ｘ線回折装置１では、Ｘ線源６か
ら発散されたＸ線はＸ線入射角アーム５の発散スリット
７を経て回転軸３の中心Ｏに設けられた試料４に照射さ
れ，この試料４からの回折Ｘ線がＸ線検出用アーム８の
散乱スリット９、ソーラスリット１０、受光スリット１
１を経て検出器１２で検出される。

【０００５】そして、この装置１におけるＸ線取出し角
設定方法としては、図６における台座１３の左側若しく
は右側に設けられた調節ネジ１４の高さを調節すること
で、台座１３の傾きを調節し，これによって縦形Ｘ線回
折装置１の傾斜角を制御し、Ｘ線源６からのＸ線の取出
し角度を設定すると共に、Ｘ線入射用アーム５上の発散
スリット７を通過したＸ線源６からのＸ線が回転軸４１
の中心線Ｏ上に入射するように調節する。Ｘ線源６から
Ｘ線が発散されると、Ｘ線は発散スリット７で所定の面
積に制限されて、所定の入射角度で試料４に入射する。
この状態において、回転軸３を角速度θで回転させ、こ
の回転する試料４からの回折Ｘ線を角速度２θで回転す
るＸ線検出用アーム８の散乱スリット９，ソーラスリッ
ト１０，受光スリット１１を経て検出器１２で検出す
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが上述した従来
の縦形Ｘ線回折装置１におけるＸ線取出し角設定方法で
は、Ｘ線源６とＸ線入射用アーム５とが分離されている
ため、Ｘ線源６と試料４との位置関係が固定されず、Ｘ
線源６から発散されるＸ線の試料４への照射位置が一定
せず、Ｘ線の取出し角を変える毎にＸ線光学系の再調節
を行わなければならず、操作が非常に煩雑かつ手間がか
かるという問題点があった。

【０００７】この発明は、上述した問題点を解決するた
めになされたものであり、Ｘ線源から発散されるＸ線の
取出し角を簡単な構造で容易に調節することができると
共に、試料への入射Ｘ線を常に試料の同一照射位置に照
射させることができる縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角
設定方法及びその機構を提供することを目的としてい
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、Ｘ線源から発散されるＸ線
を所定の取出し角度で取り出して、装置本体中央の回転
軸と一体に回転する試料表面に照射し、この試料表面か
らの回折Ｘ線を前記装置本体の回りを回転する検出器で
検出する縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設定方法にお
いて、前記縦形Ｘ線回折装置を前記Ｘ線源からのＸ線取
出し角を設定する傾斜台上に載置し、この傾斜台を常に
前記Ｘ線源を含む回転中心軸を中心として回転傾斜させ
ることを特徴としている。

【０００９】請求項２記載の発明は、Ｘ線源から発散さ
れるＸ線が照射される試料と、この試料が固定された回
転軸を角速度θで回転させる装置本体と、Ｘ線を前記試
料に導くＸ線入射用アームと、前記装置本体の回りに角
速度２θで回転可能に設けられて前記試料からの回折Ｘ
線を検出するＸ線検出用アームとを備えた縦形Ｘ線回折
装置のＸ線取出し角設定機構であって、前記Ｘ線源が前
記Ｘ線入射用アームの先端から離間して設けられると共
に、前記Ｘ線取出し角設定機構が前記Ｘ線源の近傍に設
けられた支持部材と、この支持部材の上部で、前記Ｘ線
源を含む回転中心軸を中心として回転する係止部材と、
この係止部材の下端部に一端側が固定されて前記縦形Ｘ
線回折装置を載置する傾斜台と、この傾斜台の前記係止
部材の固定端と反対側の端部にこの傾斜台の傾斜角度を
調節する傾斜角設定用ネジを備えたことを特徴としてい
る。

【００１０】請求項３記載の発明は、前記係止部材の係
止部が楔状に形成され，この楔状の係止部が前記回転中
心軸と一致するように支持部材の頂部に形成されたＶ溝
に係止されることを特徴としている。

【００１１】請求項４記載の発明は、前記傾斜台の前記
係止部材の固定端側に、前記傾斜角設定用ネジで設定さ
れた前記傾斜台の傾斜角を固定する傾斜角固定用ネジを
設けたことを特徴としている。

【００１２】請求項５記載の発明は、前記係止部材の下
端部が傾斜台の一端に着脱可能に固定されると共に、前
記支持部材の基端部が基台に着脱可能に固定されている
ことを特徴としている。

【００１３】

【作用】この発明では、傾斜台の一端に固定された係止
部材の係止部の回転中心軸がＸ線源と一致しているの
で、傾斜台の傾斜角設定用ネジを上下に回転移動させこ
とで、傾斜台は前記回転中心軸を中心として回転して傾
斜角度が変わり、これによってＸ線源からのＸ線取り出
し角が変わると共に、試料へ入射する入射Ｘ線束は常に
試料の同一照射位置に照射される。この状態において、
回転軸を角速度θで回転させると共に、Ｘ線検出用アー
ムを試料の回りに角速度２θで回転させる。

【００１４】

【実施例】次に図を用いてこの発明を詳細に説明する。
図１ないし図４はこの発明の一実施例の縦形Ｘ線回折装
置のＸ線取出し角設定機構を示すものであり、符号３１
は縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設定機構（以下単に
「Ｘ線取出し角設定機構」という）である。このＸ線取
出し角設定機構３１は、縦形Ｘ線回折装置３２の台座３
３が傾斜台３４に載置され、さらにこの傾斜台３４が基
台３５上に載置され、この基台３５上には傾斜台３４に
載置された縦形Ｘ線回折装置３２の側方（図１では右
側）にＸ線発生装置３６が設けられ、このＸ線発生装置
３６の両側には縦形Ｘ線回折装置３２の回転軸の中心線
Ｏと平行に２つの支持部材３７が立設され、この支持部
材３７と傾斜台３４の間には支持部材３７の上面を回転
中心として傾斜台３４を回転させる係止部材３８が設け
られている。

【００１５】縦形Ｘ線回折装置３２の装置本体３２ａで
ある縦形ゴニオメータの中央には回転軸４１が設けら
れ、この回転軸４１の突出端部にはこの回転軸４１と一
体に回転する試料ホルダ４１ａが設けられている。さら
に詳しくは、回転軸４１の突出端部は、上半分が水平に
切り欠かれることで下半分が断面半円状に形成され、こ
の断面半円状の回転軸４１の水平部分にＸ線分析される
試料４２を収納する試料ホルダ４１ａが取り付けられて
いる。そして回転軸４１を回転させることで試料ホルダ
４１ａ内の試料４２を中心線Ｏの回りに角速度θで回転
させるようにしている。さらに縦形Ｘ線回折装置３２の
外周面には、Ｘ線発生装置３６から発散されるＸ線を試
料４２に導くＸ線入射用アーム４３と、試料４２からの
回折Ｘ線を検出するＸ線検出用アーム４４とが回転軸４
１を中心として回転可能に設けられている。

【００１６】Ｘ線入射用アーム４３には、Ｘ線の水平方
向の発散角を制限することでＸ線の面積を制限して試料
に照射させる発散スリット４５が設けられ、また検出Ｘ
線用アーム４４には、空気散乱などの試料以外のところ
からの散乱Ｘ線を除去する散乱スリット４７、回折Ｘ線
の垂直方向の発散を制限してデバイ環の中心部分のみを
取り出すソーラスリット４８、回折Ｘ線の分解能を調節
する受光スリット４９、Ｘ線を検出する検出器５０等が
設けてある。

【００１７】Ｘ線発生装置３６は、フィラメントから上
方に向けて熱電子を放出する電子銃５１と、この熱電子
を高速回転しながら受けるドラム状のターゲット５２で
縦型のＸ線源５３が構成され、この縦型のＸ線源５３は
チューブシールド５４によって覆われている。このチュ
ーブシールド５４には、図示しない窓部が水平方向の４
面に形成されており、この窓部からＸ線が周囲に発散さ
れる。

【００１８】台座３３には、Ｘ線検出用アーム４４側
（図１中左側）の中央部に１個、Ｘ線入射用アーム４３
側（図１中右側）の両側部に２個の位置調節ネジ３３ａ
が設けられ、これら位置調節ネジ３３ａを調節すること
で、試料４２の表面の高さと水平位置を調節するように
している。また傾斜台３４には、Ｘ線検出用アーム４４
側の中央に１個の傾斜角設定用ネジ３４ａが取り付けら
れ、Ｘ線入射用アーム４３側の両側部には２個の傾斜角
固定用ネジ３４ｂが取り付けられ、これら傾斜角設定用
ネジ３４ａ、傾斜角固定用ネジ３４ｂを調節することで
傾斜台３４のＸ線源５３に対する傾斜角度の調節や保持
を行う。また傾斜角設定用ネジ３４ａ及び傾斜角固定用
ネジ３４ｂの先端は、例えば図３に示すように、基台３
５上に固定されたネジ台座３５ａの上面に形成されたＶ
溝３５ｂの内部に支持されることで、傾斜台３４の傾斜
角度に応じて水平移動可能とされている。なおＶ溝３５
ｂの変わりにボールネジを傾斜台３４に取り付けように
してもよい。

【００１９】支持部材３７は、円柱状に形成されて基端
部３７ａが基台３５にボルト等で着脱自在に固定され、
かつ上面には縦形Ｘ線回折装置３２の回転軸の中心線Ｏ
と平行にＶ溝３７ｂが形成されている。そして、支持部
材３７と傾斜台３４との間には係止部材３８が取り付け
られている。係止部材３８の上部の係止部３８ａは楔状
に形成され、この楔状の係止部３８ａが支持部材３７の
Ｖ溝３７ｂに係止されている。そしてＸ線源の両側に設
けられた支持部材３７のＶ溝３７ｂと係止部材３８の係
止部３８ａとで形成される回転中心軸ＹーＹは、Ｘ線が
発散されるＸ線源の位置と一致するように設けられてい
る。さらに係止部材３８の下端部３８ｂは、傾斜台３４
の一端にネジ５５で着脱可能に固定され、これによって
傾斜台３４は回転中心軸Ｙ−Ｙを中心に回転自在とされ
ている。

【００２０】つぎにこの実施例のＸ線取出し角設定方法
について説明する。

【００２１】まず図２に示すようにＸ線発生装置５３が
取り付けられた基台３５上に傾斜台３４を載置すると共
に傾斜台３４の上部に縦形Ｘ線回折装置３２が取り付け
られた台座３３を載置する。さらにＸ線発生装置５３の
両脇に一対の支持部材３７を設け、この支持部材３７の
頂部に形成されたＶ溝３７ｂに傾斜台３４の一端が固定
された係止部材３８の係止部３８ａを係止させる。

【００２２】この状態において、Ｘ線源５３からのＸ線
が発散スリット４４を通過して縦形Ｘ線回折装置３２の
回転軸４１の中心線Ｏ上に入射するように台座３３の位
置調整ネジ３３ａと３３ｂの高さ位置を調整する。傾斜
台３４の傾斜角固定用ネジ３４ｂは基台３５から浮かし
ておくことで傾斜台３４は、傾斜角設定用ネジ３４ａと
係止部材３８の先端部３８ａとで水平状態に支持されて
いる。

【００２３】つぎに傾斜角設定用ネジ３４ａを回して、
この傾斜角設定用ネジ３４ａが設けられた側の傾斜台３
４の端部を上下させることで、傾斜台３４は係止部材３
８の係止部３８ａと支持部材３７上面のＶ溝とで形成さ
れる回転中心軸Ｙ−Ｙを回転中心として傾斜する。この
実施例では、係止部材３８の回転中心軸Ｙ−ＹがＸ線源
５３と一致しており、傾斜台３５の傾斜角度を変えるこ
とで、Ｘ線源５３からのＸ線取り出し角が変わる。

【００２４】例えば、図４に示すように、傾斜台３４が
回転中心軸Ｙ−Ｙを中心として回転することで試料４２
の位置が（ａ）の位置から（ｂ）の位置に変化した場合
には、Ｘ線源５３からのＸ線の取り出し角が、（ａ）の
位置から（ｂ）の位置に変わり、試料４２へのＸ線の入
射角がα1 からα2 （通常３〜１２゜程度の範囲）に変
わり、かつ入射Ｘ線束は常に試料４２の同一照射位置、
例えば回転軸４１の中心線Ｏ上に入射する。また試料４
２からの回折Ｘ線は、Ｘ線検出用アーム４４に設けられ
た散乱スリット４７、ソーラスリット４８、受光スリッ
ト４９を経て検出器５０で検出される。

【００２５】このように、Ｘ線源５３からのＸ線の取出
し角を変えることで、取り出されるＸ線のラインの実効
焦点幅が変わりＸ線の強度と分解能が異なる。なお、Ｘ
線源の向きを変えることで、点状のＸ線を取り出すこと
もできる。

【００２６】さらに上記の方法で入射角を設定して、最
適なＸ線の実効焦点幅が決定されると、設定された取出
し角において回転軸４１を回転させて試料４２を中心線
Ｏの回りに角速度θで回転させると共に、Ｘ線検出用ア
ーム４４を中心線Ｏの回りに角速度２θで回転させるこ
とで、試料からの回折Ｘ線の２θの測定ができる。

【００２７】このように、この実施例のＸ線取出し角設
定機構３１によれば、傾斜角設定用ネジ３４ａを調節し
て傾斜台３４を回転中心軸Ｙ−Ｙの回りに回転させるだ
けで、Ｘ線光学系のズレを起こすことなく、即ち入射Ｘ
線束の試料４２への照射位置を変えることなく、Ｘ線源
５３からのＸ線の取出し角を簡単かつ迅速かつ確実に設
定することができる。

【００２８】また試料４２へのＸ線の微小角入射角が設
定された後には、傾斜台３４の傾斜角固定用ネジ３４ｂ
を回して、この傾斜角固定用ネジ３４ｂで傾斜台３４を
基台３５上に支持することで、係止部材３８を傾斜台３
４から取り外すようにしてもよい。これによって傾斜台
３４は、傾斜角設定用ネジ３４ａと傾斜角固定用ネジ３
４ｂとで所定の傾斜角が保持され、所定のＸ線の取出し
角が得られる。さらにＸ線発生装置５３の両側の支持部
材３７を基台３５から取り外すことで、Ｘ線源５３の両
側部から発散するＸ線を使用することが可能となり、Ｘ
線発生装置５３の有効利用を図ることができ、かつメン
テナンスが容易となる。

【００２９】図５は上記実施例の傾斜台３４を回転中心
軸ＹーＹ回りに回転させる回転機構を構成する楔状の先
端部とＶ溝との変形例を示すものであり、係止部材３８
の上端の水平板に高さ位置調節可能なネジ６１を設け、
このネジ６１の先端を支持部材３７の上面に形成した凹
部６２に回転自在に係止させることで構成したものであ
る。この他にも、係止部材３８の先端部を球状に形成
し，この球状端部を回転中心軸Ｙ−Ｙと一致させて回転
させたり、また回転中心軸Ｙ−Ｙを回転中心とする軸と
ベアリング軸受け等で構成するようにしてもよい。ま
た、係止部材３８と傾斜台３４との接続は、図５に示す
ように係止部材３８の基端部３８ｂを傾斜台３４の一端
部下面に重ね合わせてボルト等で接続するようにしても
良く、傾斜台３４と係止部材３８とを一体に形成しても
よい。

【００３０】なお上記実施例では、支持部材をＸ線発生
装置の両側に設けたが、どちらか一方に設けるようにし
てもよく、あるいは支持部材の変わりにチューブシール
ドを支持部材として使用するようにしてもよい。また上
記傾斜角設定用ネジをモータ等の駆動源によって駆動制
御することで、Ｘ線の微小角入射を一定角速度で変化さ
せることもできる。さらに、上記実施例ではＸ線発生装
置として、回転対陰極形のものを用いた例を掲げたが、
Ｘ線発生装置としては、封入式Ｘ線発生装置等の他のＸ
線発生装置を用いてもよいことは勿論である。

【００３１】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の方法に
よれば、Ｘ線源を回転中心軸とし傾斜台の傾斜を変える
ことで、Ｘ線源から発散されるＸ線の取り出し角を変化
させ、これによって最適な実効焦点幅を有するＸ線を試
料に照射することができると共に、取出し角を変化させ
てもＸ線光学系のズレがなく、常に入射Ｘ線を試料の同
一位置に照射することができる。したがって取出し角を
変える毎にＸ線光学系の再調整を行う必要がなくなり、
試料の分析を簡単かつ迅速かつ精度良く行うことができ
る。

【００３２】またこの発明の機構によれば、傾斜角設定
用ネジを回転させて傾斜台の傾斜角を調節することで、
Ｘ線光学系のズレを起こすことなく、簡単かつ迅速にＸ
線源からのＸ線の取り出し角を変えることができる。こ
の状態において、試料を角速度θで回転させると共に、
Ｘ線検出用アームを角速度２θで回転させることで、試
料からの回折Ｘ線の２θの測定を行うことができる。

【００３３】そして傾斜台の傾斜角が設定された後に
は、傾斜角固定用ネジを調節することで傾斜角設定用ネ
ジと傾斜角固定用ネジとで傾斜台の傾斜角を保持するこ
とができる。

【００３４】さらに係止部材と支持部材とを取り外すこ
とで、Ｘ線源の周囲に障害物がなくなり、Ｘ線源の多面
利用が図れると共にメンテナンスが容易となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例の縦形Ｘ線回折装置のＸ線
取出し角設定機構の全体斜視図である。

【図２】図１の正面図である。

【図３】図１の傾斜角設定用ネジ及び傾斜角固定用ネジ
の先端が台座のＶ溝の内部で水平移動可能に設けられた
状態を説明する説明図である。

【図４】図１のＸ線取出し角設定機構を用いて傾斜台を
傾斜させることで、Ｘ線源からのＸ線の取り出し角が変
わるところを説明する説明図である。

【図５】この発明の支持部材と係止部材とで構成される
回転中心軸の変形例を説明する説明図である。

【図６】従来のＸ線源が別体で設けられた縦形Ｘ線回折
装置の正面図である。

【符号の説明】

３１ 縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設定機構 ３２ 縦形Ｘ線回折装置 ３２ａ 装置本体（縦形ゴニオメータ） ３３ 台座 ３４ 傾斜台 ３４ａ 入射角設定用ネジ ３４ｂ 入射角固定用ネジ ３５ 基台 ３６ Ｘ線発生装置 ３７ 支持部材 ３７ｂ Ｖ溝、凹部、 ３８ 係止部材 ３８ａ 係止部材の一端部（楔状、ネジ、球状端部） ３８ｂ 係止部材の他端部 ４１ 回転軸 ４１ａ 試料ホルダ ４２ 試料 ４３ Ｘ線入射用アーム ４４ Ｘ線検出用アーム ５３ Ｘ線源

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線源から発散されるＸ線を所定の取出
   し角度で取り出して、装置本体中央の回転軸と一体に回
   転する試料表面に照射し、この試料表面からの回折Ｘ線
   を前記装置本体の回りを回転する検出器で検出する縦形
   Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設定方法において、前記縦
   形Ｘ線回折装置を前記Ｘ線源からのＸ線取出し角を設定
   する傾斜台上に載置し、この傾斜台を常に前記Ｘ線源を
   含む回転中心軸を中心として回転傾斜させることを特徴
   とする縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設定方法。
2. 【請求項２】 Ｘ線源から発散されるＸ線が照射される
   試料と、この試料が固定された回転軸を角速度θで回転
   させる装置本体と、Ｘ線を前記試料に導くＸ線入射用ア
   ームと、前記装置本体の回りに角速度２θで回転可能に
   設けられて前記試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出
   用アームとを備えた縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角設
   定機構であって、前記Ｘ線源が前記Ｘ線入射用アームの
   先端から離間して設けられると共に、前記Ｘ線取出し角
   設定機構が前記Ｘ線源の近傍に設けられた支持部材と、
   この支持部材の上部で、前記Ｘ線源を含む回転中心軸を
   中心として回転する係止部材と、この係止部材の下端部
   に一端側が固定されて前記縦形Ｘ線回折装置を載置する
   傾斜台と、この傾斜台の前記係止部材の固定端と反対側
   の端部にこの傾斜台の傾斜角度を調節する傾斜角設定用
   ネジを備えたことを特徴とする縦形Ｘ線回折装置のＸ線
   取出し角設定機構。
3. 【請求項３】 前記係止部材の係止部が楔状に形成さ
   れ，この楔状の係止部が前記回転中心軸と一致するよう
   に支持部材の頂部に形成されたＶ溝に係止されることを
   特徴とする請求項２記載の縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出
   し角設定機構。
4. 【請求項４】 前記傾斜台の前記係止部材の固定端側
   に、前記傾斜角設定用ネジで設定された前記傾斜台の傾
   斜角を固定する傾斜角固定用ネジを設けたことを特徴と
   する請求項２叉は３記載の縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出
   し角設定機構。
5. 【請求項５】 前記係止部材の下端部が傾斜台の一端に
   着脱可能に固定されると共に、前記支持部材の基端部が
   基台に着脱可能に固定されていることを特徴とする請求
   項２、３叉は４記載の縦形Ｘ線回折装置のＸ線取出し角
   設定機構。