JPH08273665A - リチウム二次電池用正極材料およびその製造方法、並びにこれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents

リチウム二次電池用正極材料およびその製造方法、並びにこれを用いたリチウム二次電池

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JPH08273665A
JPH08273665A JP7093201A JP9320195A JPH08273665A JP H08273665 A JPH08273665 A JP H08273665A JP 7093201 A JP7093201 A JP 7093201A JP 9320195 A JP9320195 A JP 9320195A JP H08273665 A JPH08273665 A JP H08273665A
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secondary battery
lithium secondary
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幸一 沼田
Chie Sakaki
千絵 榊
Shoji Yamanaka
昭司 山中
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 放電サイクル特性を向上させることが可能な
リチウム二次電池用正極材料およびその製造方法、並び
にこれを用いたリチウム二次電池を提供する。 【構成】 層状構造を有するコバルト酸リチウムのコバ
ルトが３Ｃｏ3+←→２Ｍｎ4+＋Ｌｉ+に従ってマンガン
とリチウムで置換され、化学式がＬｉ（ＬｉxＭｎ2xＣ
ｏ1-3x）Ｏ2（０＜ｘ＜１／３）で表されることを特徴
とするリチウム二次電池用正極材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリチウム二次電池、特に
非水電解液二次電池に用いられる正極材料とその製造方
法およびこれを用いたリチウム二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＡＶ機器あるいはパソコン等の電
子機器のポータブル化、コードレス化が急速に進んでお
り、これらの駆動用電源として小型、軽量で高エネルギ
ー密度を有する二次電池への要求が高い。
【０００３】このような点で非水系二次電池、特にリチ
ウム二次電池は、とりわけ高電圧、高エネルギー密度を
有する電池としての期待が大きい。上記の要望を満たす
正極活物質材料としてリチウムを挿入、脱離することの
できるＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2やスピネル構造のＬｉ
Ｍｎ2Ｏ4等の研究開発が盛んに行われている。
【０００４】しかし、ＬｉXＣｏＯ2は、リチウムのイン
ターカレーション、デインターカレーションの過程での
結晶構造の変化が大きいため、活物質自身の可逆性が低
下すると共に、電極の膨張、収縮の繰り返しにより、活
物質と導電剤の接触が不十分になり、その結果、充放電
サイクルに伴い容量が劣化するという課題がある。ま
た、技術的な未課題ではないが、コバルトは高価であ
り、供給に不安がある点も問題である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術の課題を解消し、充放電サイクル特性を向上させる
ことが可能なリチウム二次電池用正極材料およびその製
造方法、並びにこれを用いたリチウム二次電池を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解消
するために、４価のマンガンイオンを導入しホスト構造
の安定化を図り、充放電サイクル特性の向上を可能とす
るものである。
【０００７】本発明者等は鋭意研究の結果、空間群Ｒ３
ｍに属するＬｉＣｏＯ2が、空間群Ｃ２／ｍに属するＬ
ｉ2ＭｎＯ3（書き換えるとＬｉ（Ｌｉ1/3Ｍｎ2/3）
Ｏ2）との間で３Ｃｏ3+→Ｌｉ+＋２Ｍｎ4+の置換が可能
であり、全率固溶体Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2を
形成することが可能であることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、層状構造を有するコ
バルト酸リチウムのコバルトが３Ｃｏ3+←→２Ｍｎ4+＋
Ｌｉ+に従ってマンガンとリチウムで置換され、化学式
がＬｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2（０＜ｘ＜１／３）
で表されることを特徴とするリチウム二次電池用正極材
料にある。
【０００９】これまでは、以下に示すようにＬｉＣｏＯ
2にマンガンを添加してサイクル特性を向上させること
は報告されているが、これらは単にコバルトをマンガン
で置換することを目的としたものであり、本発明の材料
とは明らかに結晶内の原子配列が異なるものであり、本
発明の材料とは明確にに異なる。
【００１０】例えば特開平４−２６７０５３号公報によ
れば、一般式ＬｉxＭyＮzＯ2（ここでＭはＦｅ、ＣＯ、
Ｎｉの群から選ばれた少なくとも一種であり、ＮはＴ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎの群から選ばれた少なくとも一種で
ある）で表される材料を用いた電池で、サイクル特性が
向上することが提案されている。また、特開平６−４４
９７３号公報によれば、一般式Ｌｉy（ＣｏyＭｎx）Ｏ2
（ｘ＋ｙ＝１）で表せる材料を用いた電池でサイクル特
性が向上することが提案されている。しかし、これらは
空間群Ｒ３ｍに属する材料に関するもの、あるいは化学
組成が異なるものであり、本発明の材料とは明らかに異
なる。
【００１１】本発明の正極材料を製造するには、炭酸リ
チウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム等のリチウム塩
と酸化マンガン、炭酸マンガン、オキシ水酸化マンガン
等のマンガン化合物と酸化コバルト、炭酸コバルト、水
酸化コバルト等のコバルト化合物を原料として用いるこ
とができる。これらの原料を所定の混合比にリチウム化
合物のみ過剰として混合し、大気あるいは酸素雰囲気中
で８００〜１０００℃で焼成することにより目的とする
固溶体が得られる。過剰のリチウム塩を加えるのは、Ｌ
ｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2の化学式通りの金属元素
の割合で原料を混合して、焼成したのではＬｉ2ＭｎＯ3
等が生成して単一相は得られないためである。この原因
は明らかではないが、焼成中に過剰のリチウム塩が溶融
するので液相が各金属元素の拡散を手助けするものと推
定される。
【００１２】反応後、過剰に加えたリチウムは水酸化リ
チウム、酸化リチウム等の形で残留するが、そのまま電
池の正極材料に用いることも可能であるし、また水洗に
より除去して電池の正極材料用いることも可能である。
【００１３】
【作用】一般式Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2で表わ
される本発明で得られたリチウム二次電池用正極材料は
３価のコバルトを４価のマンガンで置換することによ
り、リチウムのインターカレーション、ディンターカレ
ーション時の格子の膨張、収縮が抑制され良好なサイク
ル特性を示す。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。
【００１５】実施例１ 炭酸コバルト、炭酸マンガン、炭酸リチウムを原料とし
て、Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2においてｘ＝１／
６とし、さらに過剰リチウム量をモル比で０、１／６、
２／６、３／６、４／６、５／６、６／６と変化させて
混合を行ない、９００℃で２４時間焼成後、急冷した。
図１に生成物のＸ線回拆パターンを示す。過剰リチウム
量が０、１／６ではＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3のピー
クが認められるが、２／６以上ではピーク分離が認めら
れず、単一相となることが判る。つまり、９００℃で固
溶体Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2を合成するにはＬ
ｉ（ＬｉxＭｎ2xＣｏ1-3x）Ｏ2に対して２／６以上の過
剰リチウム塩が必要である。
【００１６】実施例２ 焼成温度を１０００℃とした以外は実施例１と全く同様
にして合成を行なった。図２に生成物のＸ線回拆パター
ンを示す。焼成温度１０００℃では過剰リチウム量が１
／６以上でピーク分離が認められず、単一相となった。
これは焼成温度が高く原子の拡散が容易になるため、過
剰リチウムの影響は小さくなるものと推定される。
【００１７】実施例３ リチウム化合物を水酸化リチウムとした以外は実施例１
と全く同様にして合成を行なった。図３に生成物のＸ線
回拆パターンを示す。実施例１と同様に過剰リチウム量
が０、１／６ではＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3のピーク
が認められるが、２／６以上ではピーク分離が認められ
ず、単一相となった。
【００１８】実施例４ 過剰リチウム量を０．７５×（１＋ｘ）とし、マンガ
ン：コバルト比を１：９から９：１まで９段階変化させ
て９００℃で２４時間焼成後、急冷した。図４に生成物
のＸ線回拆パターンを示す。いずれの回拆パターンでも
ＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3の共存は認められず、単一
相となっているといえる。
【００１９】実施例５ 実施例４で得られた固溶体のうちマンガン：コバルト比
１：９の試料を水洗して、過剰のリチウム塩を除去した
後、図５に示すモデルセルで電池の充放電サイクル特性
を評価した。電解液には１モルの四フッ化ホウ素リチウ
ムをプロピレンカーボネートと１，２−ジメトキシエタ
ンの混合溶媒に溶解したものをを用い、カット電圧３〜
４．３Ｖ、電流密度１ｍＡ／ｃｍ2とした。表１に評価
結果を示す。なお、図５において、１は負極端子、２は
絶縁物、３は負極集電板、４は負極材、５はセパレー
タ、６は正極合剤、７は正極端子をそれぞれ示す。
【００２０】比較例１ マンガンを加えず、リチウム：コバルト＝１：１で実施
例４と同様の条件でＬｉＣｏＯ2を調製し、実施例５と
同様の方法で電池の充放電サイクル特性を評価した。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１の結果から明らかなように、５０サイ
クルまでは置換を行わない正極材料の放電容量が大きい
が、５０サイクル以降では本発明の正極材料の放電容量
が大きく、本発明の正極材料を用いたリチウム二次電池
は充放電サイクル特性に優れることが判る。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の正極材料
を用いたリチウム二次電池は充放電のサイクル特性に優
れる。また、高価なコバルトの使用量を低減できるとい
う利点も有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１における生成物のＸ線回折パターン
を示すグラフ。
【図２】 実施例２における生成物のＸ線回折パターン
を示すグラフ。
【図３】 実施例３における生成物のＸ線回折パターン
を示すグラフ。
【図４】 実施例４における生成物のＸ線回折パターン
を示すグラフ。
【図５】 実施例５で用いられたリチウム二次電池のモ
デルセルの概略断面図。
【符号の説明】 １：負極端子、２：絶縁物、３：負極集電板、４：負
極材、５：セパレータ、６：正極合剤、７：正極端子。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年５月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】本発明者等は鋭意研究の結果、空間群Ｒ−
３ｍに属するＬｉＣｏＯ２が、空間群Ｃ２／ｍに属する
Ｌｉ２ＭｎＯ３（書き換えるとＬｉ（Ｌｉ１／３Ｍｎ
２／３）Ｏ２）との間で３Ｃｏ３＋→Ｌｉ＋＋２Ｍｎ
４＋の置換が可能であり、全率固溶体Ｌｉ（ＬｉｘＭｎ
２ｘＣｏ１−３ｘ）Ｏ２を形成することが可能であるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】これまでは、以下に示すようにＬｉＣｏＯ
２にマンガンを添加してサイクル特性を向上させること
は報告されているが、これらは単にコバルトをマンガン
で置換することを目的としたものであり、本発明の材料
とは明らかに結晶内の原子配列が異なるものであり、本
発明の材料とは明確に異なる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】実施例５ 実施例４で得られた固溶体のうちマンガン：コバルト比
１：９の試料を水洗して、過剰のリチウム塩を除去した
後、図５に示すモデルセルで電池の充放電サイクル特性
を評価した。電解液には１モルの四フッ化ホウ素リチウ
ムをプロピレンカーボネートと１，２−ジメトキシエタ
ンの混合溶媒に溶解したものを用い、カット電圧３〜
４．３Ｖ、電流密度１ｍＡ／ｃｍ２とした。表１に評価
結果を示す。なお、図５において、１は負極端子、２は
絶縁物、３は負極集電板、４は負極材、５はセパレー
タ、６は正極合剤、７は正極端子をそれぞれ示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正書】
【提出日】平成７年６月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 層状構造を有するコバルト酸リチウムの
    コバルトが３Ｃｏ3+←→２Ｍｎ4+＋Ｌｉ+に従ってマン
    ガンとリチウムで置換され、化学式がＬｉ（ＬｉxＭｎ
    2xＣｏ1-3x）Ｏ2（０＜ｘ＜１／３）で表されることを
    特徴とするリチウム二次電池用正極材料。
  2. 【請求項２】 仕込組成として化学式Ｌｉ（ＬｉxＭｎ
    2xＣｏ1-3x）Ｏ2に、さらに過剰のリチウム塩を添加し
    て焼成することを特徴とする請求項１に記載のリチウム
    二次電池用正極材料の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載のリチウム二次電池用正
    極材料を用いたリチウム二次電池。
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