JPH08266887A - マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法およびその装置 - Google Patents
マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法およびその装置Info
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- JPH08266887A JPH08266887A JP7075801A JP7580195A JPH08266887A JP H08266887 A JPH08266887 A JP H08266887A JP 7075801 A JP7075801 A JP 7075801A JP 7580195 A JP7580195 A JP 7580195A JP H08266887 A JPH08266887 A JP H08266887A
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- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D5/00—Control of dimensions of material
- G05D5/04—Control of dimensions of material of the size of items, e.g. of particles
- G05D5/06—Control of dimensions of material of the size of items, e.g. of particles characterised by the use of electric means
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- Automation & Control Theory (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 マイクロカプセルの連続製造において目標と
する粒径を再現よく安定に得られるようにする。 【構成】 乳化機２後のプロセス配管１から乳化液ある
いはマイクロカプセルをオンラインで自動的にサンプリ
ングし、粒径測定機６に供給して粒径を自動測定し、そ
の測定結果と目標粒径との差をプロセスコンピュータ10
により計算し、あらかじめ入力されている乳化機回転数
と平均粒径との関係に基づいて目標粒径になる乳化機回
転数を求め、これに基づいて前記乳化機２の回転数を調
整することによってマイクロカプセルの粒径を制御す
る。
する粒径を再現よく安定に得られるようにする。 【構成】 乳化機２後のプロセス配管１から乳化液ある
いはマイクロカプセルをオンラインで自動的にサンプリ
ングし、粒径測定機６に供給して粒径を自動測定し、そ
の測定結果と目標粒径との差をプロセスコンピュータ10
により計算し、あらかじめ入力されている乳化機回転数
と平均粒径との関係に基づいて目標粒径になる乳化機回
転数を求め、これに基づいて前記乳化機２の回転数を調
整することによってマイクロカプセルの粒径を制御す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、感圧紙等に使用される
マイクロカプセルを製造する製造ラインにおける粒径の
自動測定制御方法およびその装置に関するものである。
マイクロカプセルを製造する製造ラインにおける粒径の
自動測定制御方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】マイクロカプセルは、素材の混合液を乳
化機によって攪拌乳化することによって製造するもので
あるが、その乳化液の粒径管理はマイクロカプセルの品
質に直接的に影響するために非常に重要である。
化機によって攪拌乳化することによって製造するもので
あるが、その乳化液の粒径管理はマイクロカプセルの品
質に直接的に影響するために非常に重要である。
【０００３】ところがこのマイクロカプセルの製造にお
いては、従来、作業者が直接製造ラインから乳化液をサ
ンプリングして粒径測定装置まで運び、その粒径を測定
し、その結果をもとに製造装置、特に乳化機の回転数お
よび乳化時間を設定調節していた。このため、目標粒径
を得るのが難しく、また、品質のバラツキの原因となっ
ていた。このような方法では、マイクロカプセルの製造
が連続方式になったときには、粒径の調整制御が遅れて
目標値からの誤差が増大して、品質管理が困難である。
いては、従来、作業者が直接製造ラインから乳化液をサ
ンプリングして粒径測定装置まで運び、その粒径を測定
し、その結果をもとに製造装置、特に乳化機の回転数お
よび乳化時間を設定調節していた。このため、目標粒径
を得るのが難しく、また、品質のバラツキの原因となっ
ていた。このような方法では、マイクロカプセルの製造
が連続方式になったときには、粒径の調整制御が遅れて
目標値からの誤差が増大して、品質管理が困難である。
【０００４】一方、製造ラインを流れる粉体の一部をオ
ンラインで取り出し、液体と混合して粒径測定機に搬送
し、粒径測定精度を向上するようにした技術が、特開平
２−２８５２３２号に開示されている。また、測定した
粒径に基づいて粉砕機の粉砕圧力を調整し粉体粒径の管
理を行うようにした技術についても、特開平３−１４３
５５７号に開示されている。
ンラインで取り出し、液体と混合して粒径測定機に搬送
し、粒径測定精度を向上するようにした技術が、特開平
２−２８５２３２号に開示されている。また、測定した
粒径に基づいて粉砕機の粉砕圧力を調整し粉体粒径の管
理を行うようにした技術についても、特開平３−１４３
５５７号に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記のような粉体につ
いてのオンラインサンプリングの技術は固形物である粉
体にしか適用できず、マイクロカプセルの製造における
サンプリングおよび粒径測定は乳化液を対象としている
ものであって、そのまま適用することはできず、前記の
ような連続式乳化機を備えた場合に良好な粒径管理を行
うことは困難である。
いてのオンラインサンプリングの技術は固形物である粉
体にしか適用できず、マイクロカプセルの製造における
サンプリングおよび粒径測定は乳化液を対象としている
ものであって、そのまま適用することはできず、前記の
ような連続式乳化機を備えた場合に良好な粒径管理を行
うことは困難である。
【０００６】また、マイクロカプセルを含む乳化液はプ
ロセス配管を通して次行程へ連続的に順次送液されるの
が通常である。しかし、プロセス配管の圧損等を考慮し
て決められた配管径では、その中を流れる乳化液は層流
となっているのが通常であるが、層流の場合、大きな粒
径の乳化物は配管の中心付近に、小さな粒径の乳化物は
配管壁近傍に分級されてしまうといった現象が生じるこ
とがわかった（チューブラーピンチ効果）。そのため、
プロセス配管からサンプリングのための配管を分岐して
サンプリングした場合、粒径分布の偏った試料をサンプ
リングしていることになり、正しい乳化物の粒径を測定
していることにはならない。
ロセス配管を通して次行程へ連続的に順次送液されるの
が通常である。しかし、プロセス配管の圧損等を考慮し
て決められた配管径では、その中を流れる乳化液は層流
となっているのが通常であるが、層流の場合、大きな粒
径の乳化物は配管の中心付近に、小さな粒径の乳化物は
配管壁近傍に分級されてしまうといった現象が生じるこ
とがわかった（チューブラーピンチ効果）。そのため、
プロセス配管からサンプリングのための配管を分岐して
サンプリングした場合、粒径分布の偏った試料をサンプ
リングしていることになり、正しい乳化物の粒径を測定
していることにはならない。
【０００７】そこで、本発明はこのような事情に鑑みな
されたもので、マイクロカプセルの連続製造において目
標とする粒径を再現よく安定に得られるようにしたマイ
クロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法お
よびその装置を提供することを目的とするものである。
されたもので、マイクロカプセルの連続製造において目
標とする粒径を再現よく安定に得られるようにしたマイ
クロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法お
よびその装置を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の方法は、乳化機を備えたマイクロカプセルの製造ラ
インにおいて、乳化機後のプロセス配管から乳化液ある
いはマイクロカプセルをオンラインで自動的にサンプリ
ングし、粒径測定機に供給して粒径を自動測定し、その
測定結果と目標粒径との差をプロセスコンピュータによ
り計算し、あらかじめ入力されている乳化機回転数と平
均粒径との関係に基づいて目標粒径になる乳化機回転数
を求め、これに基づいて前記乳化機の回転数を調整する
ことによってマイクロカプセルの粒径を制御することを
特徴とするものである。
明の方法は、乳化機を備えたマイクロカプセルの製造ラ
インにおいて、乳化機後のプロセス配管から乳化液ある
いはマイクロカプセルをオンラインで自動的にサンプリ
ングし、粒径測定機に供給して粒径を自動測定し、その
測定結果と目標粒径との差をプロセスコンピュータによ
り計算し、あらかじめ入力されている乳化機回転数と平
均粒径との関係に基づいて目標粒径になる乳化機回転数
を求め、これに基づいて前記乳化機の回転数を調整する
ことによってマイクロカプセルの粒径を制御することを
特徴とするものである。
【０００９】また、前記プロセス配管からオンラインで
自動的にサンプリングする際、サンプリング位置の直前
にインラインミキサーを設置し、プロセス配管内の乳化
液を攪拌した状態でサンプリングするのが望ましい。
自動的にサンプリングする際、サンプリング位置の直前
にインラインミキサーを設置し、プロセス配管内の乳化
液を攪拌した状態でサンプリングするのが望ましい。
【００１０】さらに、前記粒径測定機によって粒径を測
定するについて、所定時期に粒径が既知である検定試料
を測定し、その測定結果と、あらかじめ入力されている
検定試料の粒径データとの偏差が、基準値以内であるか
どうかを比較して粒径測定機を検定するのが望ましい。
粒径測定機は、プロセス配管中に直接挿入設置するイン
ラインタイプでも構わないが、測定精度を上げるために
プロセス配管中よりサンプリングし別途希釈して測定す
る方式が望ましい。
定するについて、所定時期に粒径が既知である検定試料
を測定し、その測定結果と、あらかじめ入力されている
検定試料の粒径データとの偏差が、基準値以内であるか
どうかを比較して粒径測定機を検定するのが望ましい。
粒径測定機は、プロセス配管中に直接挿入設置するイン
ラインタイプでも構わないが、測定精度を上げるために
プロセス配管中よりサンプリングし別途希釈して測定す
る方式が望ましい。
【００１１】この粒径測定機の検定における基準値は任
意に設定することができ、検定試料は一般的に販売され
ているポリスチレンラテックス等の標準粒子を用いても
よいし、オンライン用粒径測定機とは原理の異なった、
別の粒径測定機によってあらかじめ測定されたマイクロ
カプセルを用いてもよい。また、入力データとの偏差が
大きいときは自動的に粒径測定機を校正し、さらに、設
定オンライン測定累積回数にかかわらず、任意に検定す
ることができる。
意に設定することができ、検定試料は一般的に販売され
ているポリスチレンラテックス等の標準粒子を用いても
よいし、オンライン用粒径測定機とは原理の異なった、
別の粒径測定機によってあらかじめ測定されたマイクロ
カプセルを用いてもよい。また、入力データとの偏差が
大きいときは自動的に粒径測定機を校正し、さらに、設
定オンライン測定累積回数にかかわらず、任意に検定す
ることができる。
【００１２】一方、本発明の装置は、プロセス配管に送
給された混合液を攪拌乳化する乳化機を備えたマイクロ
カプセルの製造ラインにおいて、前記乳化機後のプロセ
ス配管よりマイクロカプセルを含有する乳化液を配管中
央部からオンラインで自動的にサンプリングするサンプ
リング装置と、上記サンプリング装置の直前のプロセス
配管に設置され該配管内の中心部と外周部の乳化液を混
合攪拌するインラインミキサーと、前記サンプリング装
置でサンプリングした乳化液のマイクロカプセルの粒径
を測定する粒径測定機と、該粒径測定機による測定結果
と目標粒径との差に基づき乳化機回転数を求めて制御信
号を前記乳化機に出力するプロセスコンピュータとを備
えたことを特徴とするものである。
給された混合液を攪拌乳化する乳化機を備えたマイクロ
カプセルの製造ラインにおいて、前記乳化機後のプロセ
ス配管よりマイクロカプセルを含有する乳化液を配管中
央部からオンラインで自動的にサンプリングするサンプ
リング装置と、上記サンプリング装置の直前のプロセス
配管に設置され該配管内の中心部と外周部の乳化液を混
合攪拌するインラインミキサーと、前記サンプリング装
置でサンプリングした乳化液のマイクロカプセルの粒径
を測定する粒径測定機と、該粒径測定機による測定結果
と目標粒径との差に基づき乳化機回転数を求めて制御信
号を前記乳化機に出力するプロセスコンピュータとを備
えたことを特徴とするものである。
【００１３】また、前記粒径測定機に粒径値が既知であ
る検定試料を供給する検定試料投入装置と、粒径測定機
による検定試料の測定結果と該検定試料のあらかじめ入
力されている粒径データとを比較し、その偏差が基準値
以内であるかを判断して粒径測定機を検定する検定シス
テムを有するプロセスコンピュータを備えるのが望まし
い。
る検定試料を供給する検定試料投入装置と、粒径測定機
による検定試料の測定結果と該検定試料のあらかじめ入
力されている粒径データとを比較し、その偏差が基準値
以内であるかを判断して粒径測定機を検定する検定シス
テムを有するプロセスコンピュータを備えるのが望まし
い。
【００１４】
【作用】上記構成によれば、マイクロカプセルの製造ラ
インで乳化機の作動に基づいて乳化液が調製されている
状態で、その乳化液をオンラインでサンプリングして、
粒径を自動的に測定し、さらにその測定結果を受けたプ
ロセスコンピュータは目標値と比較して乳化機の駆動を
フィードバック制御することで、迅速に且つ安定した粒
径を有するマイクロカプセルの製造が行える。
インで乳化機の作動に基づいて乳化液が調製されている
状態で、その乳化液をオンラインでサンプリングして、
粒径を自動的に測定し、さらにその測定結果を受けたプ
ロセスコンピュータは目標値と比較して乳化機の駆動を
フィードバック制御することで、迅速に且つ安定した粒
径を有するマイクロカプセルの製造が行える。
【００１５】また、乳化液のサンプリング箇所直前にイ
ンラインミキサーを設置してプロセス配管内での乳化物
の分級を防止して代表試料をサンプリングできるように
しているものである。このインラインミキサーの攪拌に
よって粒径の混合分布を均一化して、配管内の分級の影
響を取り除き、代表試料をサンプリングすることによっ
て正しい乳化物の粒径を測定できるようになっている。
ンラインミキサーを設置してプロセス配管内での乳化物
の分級を防止して代表試料をサンプリングできるように
しているものである。このインラインミキサーの攪拌に
よって粒径の混合分布を均一化して、配管内の分級の影
響を取り除き、代表試料をサンプリングすることによっ
て正しい乳化物の粒径を測定できるようになっている。
【００１６】さらに、測定結果を保証するための粒径測
定機自動検定システムを並設することによって信頼性を
より向上させている。
定機自動検定システムを並設することによって信頼性を
より向上させている。
【００１７】
【実施例】以下、図面に沿って本発明の実施例を説明す
る。図１は一実施例の連続式乳化方式による感圧紙用の
マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御装
置の系統図である。
る。図１は一実施例の連続式乳化方式による感圧紙用の
マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御装
置の系統図である。
【００１８】マイクロカプセルの製造ラインは、組成材
料が混合された混合液状態でプロセス配管１によって乳
化処理工程に供給され、この乳化処理工程では上記プロ
セス配管１に順に、連続式乳化機２、インラインミキサ
ー３、サンプリング装置４がオンラインで配設されてい
る。また、プロセス配管１外には、サンプリング希釈分
散槽５、粒径測定機６、検定試料投入装置７、シーケン
スコントロール盤８、パーソナルコンピュータ９が設置
され、さらに、マイクロカプセル製造ラインの全体のプ
ロセス制御を行うプロセスコンピュータ10が設置されて
いる。
料が混合された混合液状態でプロセス配管１によって乳
化処理工程に供給され、この乳化処理工程では上記プロ
セス配管１に順に、連続式乳化機２、インラインミキサ
ー３、サンプリング装置４がオンラインで配設されてい
る。また、プロセス配管１外には、サンプリング希釈分
散槽５、粒径測定機６、検定試料投入装置７、シーケン
スコントロール盤８、パーソナルコンピュータ９が設置
され、さらに、マイクロカプセル製造ラインの全体のプ
ロセス制御を行うプロセスコンピュータ10が設置されて
いる。
【００１９】上記乳化機２は、プロセス配管１を流れる
乳化液を攪拌し乳化するものであり、モータ21の回転に
よって駆動される回転子（図示せず）を有し、その回転
数に応じて乳化物すなわちマイクロカプセルの粒径が変
化し、乳化機回転数が上昇すると乳化物粒径が小さくな
る特性を有している。上記連続式乳化機２としては、例
えば、日本精機製作所株式会社製のコロイドミルが設置
される。
乳化液を攪拌し乳化するものであり、モータ21の回転に
よって駆動される回転子（図示せず）を有し、その回転
数に応じて乳化物すなわちマイクロカプセルの粒径が変
化し、乳化機回転数が上昇すると乳化物粒径が小さくな
る特性を有している。上記連続式乳化機２としては、例
えば、日本精機製作所株式会社製のコロイドミルが設置
される。
【００２０】また、前記インラインミキサー３は、プロ
セス配管１に内装されて前記乳化機２によって乳化され
た乳化液がプロセス配管１を流下する際に中心部分と外
周部分とで分級しているものを混合平均化するものであ
るが、その混合作用によって乳化物の粒径を小さくしな
い性質のものが選択設定され、サンプリング装置４の直
前に配設されている。このインラインミキサー３として
は、株式会社ノリタケ社製スタティックミキサー、特殊
機化工業株式会社製パイプラインホモミキサー等、粒径
をさらに小さくしないものであれば、静的混合機、動的
混合機のいずれでも使用可能である。
セス配管１に内装されて前記乳化機２によって乳化され
た乳化液がプロセス配管１を流下する際に中心部分と外
周部分とで分級しているものを混合平均化するものであ
るが、その混合作用によって乳化物の粒径を小さくしな
い性質のものが選択設定され、サンプリング装置４の直
前に配設されている。このインラインミキサー３として
は、株式会社ノリタケ社製スタティックミキサー、特殊
機化工業株式会社製パイプラインホモミキサー等、粒径
をさらに小さくしないものであれば、静的混合機、動的
混合機のいずれでも使用可能である。
【００２１】サンプリング装置４は、上記インラインミ
キサー３で攪拌された乳化液をプロセス配管１外に取り
出すものであって、例えば、自動的にサンプリングする
チューブポンプ式サンプリング装置が設置される。
キサー３で攪拌された乳化液をプロセス配管１外に取り
出すものであって、例えば、自動的にサンプリングする
チューブポンプ式サンプリング装置が設置される。
【００２２】上記サンプリング装置４でサンプリングさ
れた乳化液はサンプリング希釈分散槽５に送給され、こ
のサンプリング希釈分散槽５から粒径測定機６に供給さ
れる。さらに、上記粒径測定機６には、サンプリング希
釈分散槽５を介して検定試料投入装置７からの検定試料
が供給される。粒径測定機６は、供給された乳化液に含
まれているマイクロカプセルの粒径を所定数計測してそ
の平均粒径を自動的に測定する。この、粒径測定機６と
しては、例えば、リーズアンドノースラップ社製のマイ
クロトラックが使用される。
れた乳化液はサンプリング希釈分散槽５に送給され、こ
のサンプリング希釈分散槽５から粒径測定機６に供給さ
れる。さらに、上記粒径測定機６には、サンプリング希
釈分散槽５を介して検定試料投入装置７からの検定試料
が供給される。粒径測定機６は、供給された乳化液に含
まれているマイクロカプセルの粒径を所定数計測してそ
の平均粒径を自動的に測定する。この、粒径測定機６と
しては、例えば、リーズアンドノースラップ社製のマイ
クロトラックが使用される。
【００２３】また、前記検定試料投入装置７は、検定試
料を収容する貯蔵タンク71と、該貯蔵タンク71の検定試
料を吸引吐出するポンプ72と、前記サンプル希釈分散槽
５の投入口に検定試料を投入する注入シリンジ73とを備
えている。この検定試料投入装置７の貯蔵タンク71に入
れられる検定試料としては、市販されている検定用乳化
液または他の粒径測定機で測定された粒径値が既知の乳
化液である。
料を収容する貯蔵タンク71と、該貯蔵タンク71の検定試
料を吸引吐出するポンプ72と、前記サンプル希釈分散槽
５の投入口に検定試料を投入する注入シリンジ73とを備
えている。この検定試料投入装置７の貯蔵タンク71に入
れられる検定試料としては、市販されている検定用乳化
液または他の粒径測定機で測定された粒径値が既知の乳
化液である。
【００２４】前記粒径測定機６および検定試料投入装置
７の作動はシーケンスコントロール盤８によって制御さ
れるものであり、パーソナルコンピュータ９およびプロ
セスコンピュータ10からの指令に基づいて時系列制御が
行われる。また、前記粒径測定機６によって測定された
測定値は、シーケンスコントロール盤８を介してプロセ
スコンピュータ10に出力され、このプロセスコンピュー
タ10から前記連続式乳化機２のモータ21に対しその回転
数を制御する制御信号が出力され、乳化液のマイクロカ
プセル粒径をフィードバック制御するように設けられて
いる。
７の作動はシーケンスコントロール盤８によって制御さ
れるものであり、パーソナルコンピュータ９およびプロ
セスコンピュータ10からの指令に基づいて時系列制御が
行われる。また、前記粒径測定機６によって測定された
測定値は、シーケンスコントロール盤８を介してプロセ
スコンピュータ10に出力され、このプロセスコンピュー
タ10から前記連続式乳化機２のモータ21に対しその回転
数を制御する制御信号が出力され、乳化液のマイクロカ
プセル粒径をフィードバック制御するように設けられて
いる。
【００２５】前記乳化機２の回転数のフィードバック制
御を、図２のフローチャートに沿って説明すれば、ステ
ップＳ１でプロセスコンピュータ10より、設定測定時間
間隔（例えば１０分間）および乳化処理流量の変更等、
製造条件変更のタイミングで、前記シーケンスコントロ
ール盤８に、測定開始信号が送信される。この信号を受
けて、連続式乳化機２で乳化された乳化液をインライン
ミキサー３を通過した後で、サンプリング装置４により
自動的にサンプリングし（Ｓ２）、サンプル希釈分散槽
５に移送し（Ｓ３）、その後、粒径測定機６にてその粒
径を測定する（Ｓ４）。
御を、図２のフローチャートに沿って説明すれば、ステ
ップＳ１でプロセスコンピュータ10より、設定測定時間
間隔（例えば１０分間）および乳化処理流量の変更等、
製造条件変更のタイミングで、前記シーケンスコントロ
ール盤８に、測定開始信号が送信される。この信号を受
けて、連続式乳化機２で乳化された乳化液をインライン
ミキサー３を通過した後で、サンプリング装置４により
自動的にサンプリングし（Ｓ２）、サンプル希釈分散槽
５に移送し（Ｓ３）、その後、粒径測定機６にてその粒
径を測定する（Ｓ４）。
【００２６】測定結果はプロセスコンピュータ10に送信
され（Ｓ５）、目標粒径値と比較しその差を計算する
（Ｓ６）。そして、ステップ７で測定結果と目標粒径値
との差が許容変動幅以内か否かを判定し、このステップ
７の判定がＮＯで偏差が許容変動幅を越えて大きい場合
には、ステップＳ８で、測定結果と目標粒径値との差か
ら、あらかじめ入力されている乳化機回転数と粒径値と
の関係をもとに乳化機２の適性回転数を演算し、その結
果に基づきプロセスコンピュータ10から乳化機２のモー
タ21に駆動信号を出力して乳化機回転数を変更する（Ｓ
９）。その後、前記ステップＳ２に戻って乳化液のサン
プリングを行い、連続式乳化機２の回転数を適性回転数
となるようにフィードバック制御をかける。
され（Ｓ５）、目標粒径値と比較しその差を計算する
（Ｓ６）。そして、ステップ７で測定結果と目標粒径値
との差が許容変動幅以内か否かを判定し、このステップ
７の判定がＮＯで偏差が許容変動幅を越えて大きい場合
には、ステップＳ８で、測定結果と目標粒径値との差か
ら、あらかじめ入力されている乳化機回転数と粒径値と
の関係をもとに乳化機２の適性回転数を演算し、その結
果に基づきプロセスコンピュータ10から乳化機２のモー
タ21に駆動信号を出力して乳化機回転数を変更する（Ｓ
９）。その後、前記ステップＳ２に戻って乳化液のサン
プリングを行い、連続式乳化機２の回転数を適性回転数
となるようにフィードバック制御をかける。
【００２７】上記のような測定粒径値と目標粒径値との
偏差に基づく乳化機回転数の変更制御の結果、上記偏差
が許容変動幅以内となると、前記ステップＳ７の判定が
ＹＥＳとなってステップＳ１０に進んで測定を終了する
ものである。
偏差に基づく乳化機回転数の変更制御の結果、上記偏差
が許容変動幅以内となると、前記ステップＳ７の判定が
ＹＥＳとなってステップＳ１０に進んで測定を終了する
ものである。
【００２８】このようにして粒径分布に偏りがないサン
プルを自動的にオンラインで測定して乳化機回転数の制
御を行うことによって、液温や粘度等の変化の影響によ
り粒径が変化しても迅速に粒径を安定化させることがで
き、感圧紙用のマイクロカプセルを連続的に製造するも
のである。粒径の時系列の変化は、パーソナルコンピュ
ータ９の画面上に表示され、そのデータはフロッピーデ
ィスクに保存される。
プルを自動的にオンラインで測定して乳化機回転数の制
御を行うことによって、液温や粘度等の変化の影響によ
り粒径が変化しても迅速に粒径を安定化させることがで
き、感圧紙用のマイクロカプセルを連続的に製造するも
のである。粒径の時系列の変化は、パーソナルコンピュ
ータ９の画面上に表示され、そのデータはフロッピーデ
ィスクに保存される。
【００２９】また、上記制御における粒径測定結果と乳
化機回転数の時系列の変化のデータ例を図３に示してい
る。この例の場合、５分間隔で乳化液をサンプリングし
て粒径を測定しているものであり、目標粒径は10.0μｍ
で、この目標粒径より測定粒径が大きくなった際には乳
化機回転数を上昇させて小径化を図り、目標粒径より測
定粒径が小さくなった際には乳化機回転数を低下させて
いる。また、粒径の偏差が大きい場合には、乳化機回転
数の変更幅も大きくするように制御を行って応答性を高
め目標粒径に早期に収束し、それを維持するようにして
いる。
化機回転数の時系列の変化のデータ例を図３に示してい
る。この例の場合、５分間隔で乳化液をサンプリングし
て粒径を測定しているものであり、目標粒径は10.0μｍ
で、この目標粒径より測定粒径が大きくなった際には乳
化機回転数を上昇させて小径化を図り、目標粒径より測
定粒径が小さくなった際には乳化機回転数を低下させて
いる。また、粒径の偏差が大きい場合には、乳化機回転
数の変更幅も大きくするように制御を行って応答性を高
め目標粒径に早期に収束し、それを維持するようにして
いる。
【００３０】また、前記乳化液の粒径測定に基づく乳化
機回転数の制御において、粒径測定機６の測定回数が設
定値（例えば２００回）に達すると、粒径測定機６自動
検定システムが作動する。そのフローチャートを示す図
４に基づき、粒径測定機６の自動検定処理を説明すれ
ば、ステップＳ１１で前記粒径測定機６による粒径測定
回数のカウントを行い、その測定累積回数が上記設定回
数になったか否かを判定する（Ｓ１２）。
機回転数の制御において、粒径測定機６の測定回数が設
定値（例えば２００回）に達すると、粒径測定機６自動
検定システムが作動する。そのフローチャートを示す図
４に基づき、粒径測定機６の自動検定処理を説明すれ
ば、ステップＳ１１で前記粒径測定機６による粒径測定
回数のカウントを行い、その測定累積回数が上記設定回
数になったか否かを判定する（Ｓ１２）。
【００３１】測定回数が設定回数に達するとステップＳ
１３に進んで、検定試料を貯蔵タンク71から吸引し、注
入シリンジ73をサンプル希釈分散槽５の投入口へ移動し
（Ｓ１４）、検定試料をサンプル希釈分散槽５へ投入し
（Ｓ１５）、粒径測定機６によってこの検定試料の粒径
を測定する（Ｓ１６）。
１３に進んで、検定試料を貯蔵タンク71から吸引し、注
入シリンジ73をサンプル希釈分散槽５の投入口へ移動し
（Ｓ１４）、検定試料をサンプル希釈分散槽５へ投入し
（Ｓ１５）、粒径測定機６によってこの検定試料の粒径
を測定する（Ｓ１６）。
【００３２】この検定試料の粒径は前記オンライン用粒
径測定機６とは原理の異なった別の粒径測定機（例え
ば、コールター社製コールターカウンターＴＡII）によ
ってあらかじめ測定され、その検定データがパーソナル
コンピュータ９に入力されている。ステップＳ１７で
は、前記検定試料の測定値と入力されている検定データ
との比較を行い、その偏差が基準値以内か否かを判定
し、その判定がＹＥＳで基準値以内にある場合には、検
定を終了する（Ｓ２１）。
径測定機６とは原理の異なった別の粒径測定機（例え
ば、コールター社製コールターカウンターＴＡII）によ
ってあらかじめ測定され、その検定データがパーソナル
コンピュータ９に入力されている。ステップＳ１７で
は、前記検定試料の測定値と入力されている検定データ
との比較を行い、その偏差が基準値以内か否かを判定
し、その判定がＹＥＳで基準値以内にある場合には、検
定を終了する（Ｓ２１）。
【００３３】前記検定試料の測定値と入力データとの偏
差が基準値を越えて大きくステップＳ１７の判定がＮＯ
の場合には、１回目の検定か否かを判定し（Ｓ１８）、
１回目のときには粒径測定機６の自動校正を行う（Ｓ１
９）。この自動校正は、前記データ値が測定値に一致す
るように測定特性を修正するものである。この粒径測定
機６の自動校正を行った後には、前記ステップＳ１３に
戻って再度検定試料の測定を行い、その結果測定値とデ
ータ値との偏差が基準値以内となってステップＳ１７の
判定がＹＥＳとなれば検定を終了するものである。
差が基準値を越えて大きくステップＳ１７の判定がＮＯ
の場合には、１回目の検定か否かを判定し（Ｓ１８）、
１回目のときには粒径測定機６の自動校正を行う（Ｓ１
９）。この自動校正は、前記データ値が測定値に一致す
るように測定特性を修正するものである。この粒径測定
機６の自動校正を行った後には、前記ステップＳ１３に
戻って再度検定試料の測定を行い、その結果測定値とデ
ータ値との偏差が基準値以内となってステップＳ１７の
判定がＹＥＳとなれば検定を終了するものである。
【００３４】しかし、再度の検定試料の測定結果も入力
データとの偏差が基準値以内とならない場合には、ステ
ップＳ１７およびＳ１８のＮＯ判定により粒径測定機６
の異常表示を行って（Ｓ２０）、検定を終了するもので
ある。
データとの偏差が基準値以内とならない場合には、ステ
ップＳ１７およびＳ１８のＮＯ判定により粒径測定機６
の異常表示を行って（Ｓ２０）、検定を終了するもので
ある。
【００３５】上記のような実施例においては、連続式乳
化機２によってプロセス配管１を送給された混合液の乳
化を行い、その乳化物（マイクロカプセル）の粒径を該
乳化機２の回転数によって制御するについて、乳化液を
サンプリング装置４によってサンプリングしその粒径を
粒径測定機６で自動的に測定し、その測定粒径が目標粒
径となるようにその偏差に基づいて乳化機回転数を制御
することで安定した粒径のマイクロカプセルの製造を行
う。また、プロセス配管１から乳化液をサンプリングす
る際には、サンプリング装置４の直前に設置したインラ
インミキサー３でプロセス配管１内のマイクロカプセル
を攪拌して均一化し、プロセス配管１を層状状態で流れ
る際の分級による影響をなくして正確な粒径測定を行っ
ている。
化機２によってプロセス配管１を送給された混合液の乳
化を行い、その乳化物（マイクロカプセル）の粒径を該
乳化機２の回転数によって制御するについて、乳化液を
サンプリング装置４によってサンプリングしその粒径を
粒径測定機６で自動的に測定し、その測定粒径が目標粒
径となるようにその偏差に基づいて乳化機回転数を制御
することで安定した粒径のマイクロカプセルの製造を行
う。また、プロセス配管１から乳化液をサンプリングす
る際には、サンプリング装置４の直前に設置したインラ
インミキサー３でプロセス配管１内のマイクロカプセル
を攪拌して均一化し、プロセス配管１を層状状態で流れ
る際の分級による影響をなくして正確な粒径測定を行っ
ている。
【００３６】さらに、粒径測定機６に検定試料を供給し
てその測定特性の校正および検定を自動的に行い、粒径
測定機６による測定精度、信頼性をさらに高めて、実際
に製造されるマイクロカプセルの粒径を目標値に精度よ
く安定して製造できるようにしている。
てその測定特性の校正および検定を自動的に行い、粒径
測定機６による測定精度、信頼性をさらに高めて、実際
に製造されるマイクロカプセルの粒径を目標値に精度よ
く安定して製造できるようにしている。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、プ
ロセス配管から乳化液をオンラインでサンプリングし
て、粒径測定した結果を乳化機の回転数に自動的に迅速
にフィードバックすることができるため、液温や粘度等
の変化の影響を受けずに、作業者を全く拘束することな
く粒径の安定した感圧紙用等のマイクロカプセルを連続
的に製造することが可能となった。
ロセス配管から乳化液をオンラインでサンプリングし
て、粒径測定した結果を乳化機の回転数に自動的に迅速
にフィードバックすることができるため、液温や粘度等
の変化の影響を受けずに、作業者を全く拘束することな
く粒径の安定した感圧紙用等のマイクロカプセルを連続
的に製造することが可能となった。
【００３８】また、粒径測定機自動検定システムを併設
したことにより、常に正しい測定結果を表示しているこ
とを保証できることが可能になった。
したことにより、常に正しい測定結果を表示しているこ
とを保証できることが可能になった。
【図１】本発明の一実施例における連続乳化方式のマイ
クロカプセル製造ラインのオンライン自動測定制御装置
の系統図
クロカプセル製造ラインのオンライン自動測定制御装置
の系統図
【図２】測定制御実行フローチャート図
【図３】粒径測定結果と乳化機回転数の時系列の変化の
データ例を示す説明図
データ例を示す説明図
【図４】粒径測定機自動検定システムの検定実行フロー
チャート図
チャート図
１ プロセス配管 ２ 乳化機 ３ インラインミキサー ４ サンプリング装置 ５ サンプリング希釈分散槽 ６ 粒径測定機 ７ 検定試料投入装置 ８ シーケンスコントロール盤 ９ パーソナルコンピュータ 10 プロセスコンピュータ 21 モータ 71 貯蔵タンク 72 ポンプ 73 注入シリンジ
Claims (5)
- 【請求項１】 乳化機を備えたマイクロカプセルの製造
ラインにおいて、 乳化機後のプロセス配管から乳化液あるいはマイクロカ
プセルをオンラインで自動的にサンプリングし、 粒径測定機に供給して粒径を自動測定し、その測定結果
と目標粒径との差をプロセスコンピュータにより計算
し、あらかじめ入力されている乳化機回転数と平均粒径
との関係に基づいて目標粒径になる乳化機回転数を求
め、 これに基づいて前記乳化機の回転数を調整することによ
ってマイクロカプセルの粒径を制御することを特徴とす
るマイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御
方法。 - 【請求項２】 前記プロセス配管からオンラインで自動
的にサンプリングする際、サンプリング位置の直前にイ
ンラインミキサーを設置し、プロセス配管内の乳化液を
攪拌した状態でサンプリングすることを特徴とする請求
項１に記載のマイクロカプセルの製造における粒径の自
動測定制御方法。 - 【請求項３】 前記粒径測定機によって粒径を測定する
について、所定時期に粒径が既知である検定試料を測定
し、その測定結果と、あらかじめ入力されている検定試
料の粒径データとの偏差が、基準値以内であるかどうか
を比較して粒径測定機を検定することを特徴とする請求
項１に記載のマイクロカプセルの製造における粒径の自
動測定制御方法。 - 【請求項４】 プロセス配管に送給された混合液を攪拌
乳化する乳化機を備えたマイクロカプセルの製造ライン
において、 前記乳化機後のプロセス配管よりマイクロカプセルを含
有する乳化液を配管中央部からオンラインで自動的にサ
ンプリングするサンプリング装置と、 上記サンプリング装置の直前のプロセス配管に設置され
該配管内の中心部と外周部の乳化液を混合攪拌するイン
ラインミキサーと、 前記サンプリング装置でサンプリングした乳化液のマイ
クロカプセルの粒径を測定する粒径測定機と、 該粒径測定機による測定結果と目標粒径との差に基づき
乳化機回転数を求めて制御信号を前記乳化機に出力する
プロセスコンピュータとを備えたことを特徴とするマイ
クロカプセルの製造における粒径の自動測定制御装置。 - 【請求項５】 前記粒径測定機に粒径値が既知である検
定試料を供給する検定試料投入装置と、 粒径測定機による検定試料の測定結果と該検定試料のあ
らかじめ入力されている粒径データとを比較し、その偏
差が基準値以内であるかを判断して粒径測定機を検定す
る検定システムを有するプロセスコンピュータとを備え
たことを特徴とする請求項４に記載のマイクロカプセル
の製造における粒径の自動測定制御装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7075801A JPH08266887A (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法およびその装置 |
| EP96105200A EP0735447B1 (en) | 1995-03-31 | 1996-04-01 | Method and system for controlling microcapsule particle diameters |
| US08/625,131 US5795506A (en) | 1995-03-31 | 1996-04-01 | Method and system for controlling microcapsule particle diameters |
| ES96105200T ES2187589T3 (es) | 1995-03-31 | 1996-04-01 | Procedimiento y sistema para controlar los diametros de particulas de las microcapsulas. |
| DE69624965T DE69624965T2 (de) | 1995-03-31 | 1996-04-01 | Verfahren und System zur Durchmesserregelung von Mikrokapselteilchen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7075801A JPH08266887A (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08266887A true JPH08266887A (ja) | 1996-10-15 |
Family
ID=13586674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7075801A Pending JPH08266887A (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | マイクロカプセルの製造における粒径の自動測定制御方法およびその装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5795506A (ja) |
| EP (1) | EP0735447B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08266887A (ja) |
| DE (1) | DE69624965T2 (ja) |
| ES (1) | ES2187589T3 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006299219A (ja) * | 2005-03-22 | 2006-11-02 | Ricoh Co Ltd | 乳化粒子の製造方法 |
| JP2008100182A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Hitachi Plant Technologies Ltd | 乳化装置および微粒子製造装置 |
| WO2009123103A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | テルモ株式会社 | リポソームの製造装置およびリポソームの製造方法 |
| WO2020245914A1 (ja) * | 2019-06-04 | 2020-12-10 | ホソカワミクロン株式会社 | コンピュータプログラム、サーバ装置、表示システム、及び表示方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6535836B1 (en) * | 2000-09-29 | 2003-03-18 | Coulter International Corp. | Method for the analysis of abnormal particle populations |
| US20080213593A1 (en) * | 2005-01-21 | 2008-09-04 | President And Fellows Of Harvard College | Systems And Methods For Forming Fluidic Droplets Encapsulated In Particles Such As Colloidal Particles |
| FI120560B (fi) * | 2005-12-21 | 2009-11-30 | Outotec Oyj | Menetelmä alkuaineen ja/tai mineraalin pitoisuuden määrittämiseksi |
| CN106179669A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-07 | 江苏密友粉体新装备制造有限公司 | 一种在线检测超细粉碎生产线 |
| CN114414441B (zh) * | 2022-03-29 | 2022-06-07 | 广东禾康精细化工有限公司 | 一种克菌丹生产用的装置及其控制方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59203632A (ja) * | 1983-05-06 | 1984-11-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 乳化方法 |
| US4675140A (en) * | 1984-05-18 | 1987-06-23 | Washington University Technology Associates | Method for coating particles or liquid droplets |
| FR2577438B1 (fr) * | 1985-02-15 | 1990-03-23 | Wenmaekers Paul | Procede et dispositif de la fabrication en continu d'une emulsion et emulsion ainsi obtenue |
| US4817446A (en) * | 1986-07-25 | 1989-04-04 | Toa Medical Electronics Co. Ltd. | Particle size distribution analysis |
| US5007297A (en) * | 1988-12-06 | 1991-04-16 | Pacific Scientific Company | Particle size measuring system with automatic dilution of sample |
| JPH02285232A (ja) * | 1989-04-27 | 1990-11-22 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 乾式粉体の製造装置におけるオンライン粒径測定方法及び装置 |
| JPH0741174B2 (ja) * | 1989-10-31 | 1995-05-10 | 株式会社巴川製紙所 | 乾式粉体の製造装置における粒径の制御方法 |
| US5121629A (en) * | 1989-11-13 | 1992-06-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for determining particle size distribution and concentration in a suspension using ultrasonics |
| JP2555475B2 (ja) * | 1990-10-16 | 1996-11-20 | 工業技術院長 | 無機質微小球体の製造方法 |
| JP2630501B2 (ja) * | 1990-11-19 | 1997-07-16 | 富士写真フイルム株式会社 | 乳化方法及び装置 |
| TW241194B (ja) * | 1991-12-27 | 1995-02-21 | Takeda Pharm Industry Co Ltd | |
| JPH05212270A (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-24 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | マイクロカプセルの連続製造装置 |
| JP3306095B2 (ja) * | 1992-05-25 | 2002-07-24 | 富士写真フイルム株式会社 | マイクロカプセルの製造方法 |
| JP3306131B2 (ja) * | 1992-11-05 | 2002-07-24 | 富士写真フイルム株式会社 | マイクロカプセルの製造方法 |
-
1995
- 1995-03-31 JP JP7075801A patent/JPH08266887A/ja active Pending
-
1996
- 1996-04-01 US US08/625,131 patent/US5795506A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-01 ES ES96105200T patent/ES2187589T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-01 DE DE69624965T patent/DE69624965T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-01 EP EP96105200A patent/EP0735447B1/en not_active Expired - Lifetime
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| JP4571024B2 (ja) * | 2005-03-22 | 2010-10-27 | 株式会社リコー | 乳化粒子の製造方法 |
| JP2008100182A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Hitachi Plant Technologies Ltd | 乳化装置および微粒子製造装置 |
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| JP2009240954A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Terumo Corp | リポソームの製造装置およびリポソームの製造方法 |
| US8354064B2 (en) | 2008-03-31 | 2013-01-15 | Terumo Kabushiki Kaisha | Apparatus for producing liposomes and method of producing liposomes |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5795506A (en) | 1998-08-18 |
| DE69624965D1 (de) | 2003-01-09 |
| ES2187589T3 (es) | 2003-06-16 |
| EP0735447B1 (en) | 2002-11-27 |
| EP0735447A2 (en) | 1996-10-02 |
| DE69624965T2 (de) | 2003-03-27 |
| EP0735447A3 (en) | 1998-07-08 |
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Legal Events
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| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040413 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040824 |
|
| A02 | Decision of refusal |
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