JP3306131B2 - マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
マイクロカプセルの製造方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/49—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
- G01L1/00—Measuring force or stress, in general
- G01L1/24—Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet
- G01L1/247—Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet using distributed sensing elements, e.g. microcapsules
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はマイクロカプセルの製造
方法に関する、特に粒径分布の広範囲な圧力測定フィル
ム用マイクロカプセルの製造方法に関する。
方法に関する、特に粒径分布の広範囲な圧力測定フィル
ム用マイクロカプセルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧力測定フィルム用マイクロカプセルの
必要条件としては、精度の高い圧力の測定値を得る為に
圧力と発色濃度の関係が直線である方が好ましい。ま
た、圧力と発色濃度の関係を直線にする為には、広い粒
子径分布をもったカプセルが必要である。
必要条件としては、精度の高い圧力の測定値を得る為に
圧力と発色濃度の関係が直線である方が好ましい。ま
た、圧力と発色濃度の関係を直線にする為には、広い粒
子径分布をもったカプセルが必要である。
【０００３】従来の製造方法としてパドル翼やディゾル
バー翼を用いたバッチ乳化方式で調製したマイクロカプ
セルで直線性の良い圧力−濃度曲線を得る為に、製造条
件の異なる２種以上のマイクロカプセル液をブレンドす
る方法（特開昭５３−２１９７０号公報参照），破壊強
度の異なる２種類以上のマイクロカプセルを多層塗布す
る方法（特開昭５４−７８１８６号公報参照）等が開示
されている。
バー翼を用いたバッチ乳化方式で調製したマイクロカプ
セルで直線性の良い圧力−濃度曲線を得る為に、製造条
件の異なる２種以上のマイクロカプセル液をブレンドす
る方法（特開昭５３−２１９７０号公報参照），破壊強
度の異なる２種類以上のマイクロカプセルを多層塗布す
る方法（特開昭５４−７８１８６号公報参照）等が開示
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらパドル翼
やディゾルバー翼によるバッチ乳化方式で調製したマイ
クロカプセルは粒子径分布の再現性が悪く、 カプセ
ル性能確認の為の先発塗布及び評価が必要であり、カプ
セル液やフィルムのロスが発生し、又は稼動減にもつな
がる。 数種類のマイクロカプセル液を調製し、ブレ
ンドするので作業負荷が大きい。
やディゾルバー翼によるバッチ乳化方式で調製したマイ
クロカプセルは粒子径分布の再現性が悪く、 カプセ
ル性能確認の為の先発塗布及び評価が必要であり、カプ
セル液やフィルムのロスが発生し、又は稼動減にもつな
がる。 数種類のマイクロカプセル液を調製し、ブレ
ンドするので作業負荷が大きい。
【０００５】 パドル翼やディゾルバー翼によるバッ
チ乳化方式ではポツ発色（点状の発色）の原因となる粗
大粒子や、発色に関与しない微小粒子を生成してしま
う。したがって、圧力測定フィルムとしての製品価値を
得る為には粗大粒子を除去するための濾過作業が必要で
あり、これによっても作業負荷が大きくなる等の問題点
があった。
チ乳化方式ではポツ発色（点状の発色）の原因となる粗
大粒子や、発色に関与しない微小粒子を生成してしま
う。したがって、圧力測定フィルムとしての製品価値を
得る為には粗大粒子を除去するための濾過作業が必要で
あり、これによっても作業負荷が大きくなる等の問題点
があった。
【０００６】本発明の目的は、上記従来の問題点を解消
し、カプセル性能確認に伴う液，フィルム，および塗布
機稼動の損失を無くし、更にブレンド作業も、濾過作業
も不要にするマイクロカプセルの製造方法を提供するこ
とにある。
し、カプセル性能確認に伴う液，フィルム，および塗布
機稼動の損失を無くし、更にブレンド作業も、濾過作業
も不要にするマイクロカプセルの製造方法を提供するこ
とにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明の上記目
的は、二重円筒形連続乳化装置を用いた圧力測定フィル
ム用マイクロカプセルの製造方法において、該二重円筒
形連続乳化装置の回転数を連続的あるいは段階的に変化
させることによって、平均粒子径が３〜３０μｍで粒子
径分布の広い乳濁液を調製し、カプセル化装置において
該乳濁液の外皮となる合成高分子系壁膜を形成させるこ
とを特徴とする圧力測定フィルム用マイクロカプセルの
製造方によって達成される。
的は、二重円筒形連続乳化装置を用いた圧力測定フィル
ム用マイクロカプセルの製造方法において、該二重円筒
形連続乳化装置の回転数を連続的あるいは段階的に変化
させることによって、平均粒子径が３〜３０μｍで粒子
径分布の広い乳濁液を調製し、カプセル化装置において
該乳濁液の外皮となる合成高分子系壁膜を形成させるこ
とを特徴とする圧力測定フィルム用マイクロカプセルの
製造方によって達成される。
【０００８】本発明における乳濁液としては、特に限定
されないが、例えば圧力測定フィルム用マイクロカプセ
ルの場合には、発色剤を溶解した油性液に適量の多価イ
ソシアナート及びアミン類を加えたものと、乳化剤を加
えた水性高分子液と乳化分散したものが好ましく用いら
れる。本発明において、連続乳化装置とは、先に本出願
人が出願した特開平４−１８７２２７号公報記載のもの
をいう。即ち、円筒形の外筒の中に該外筒と間隙を置い
て同軸で回転する円筒形の内筒を有し、外筒と内筒の間
隙が該内筒の長さに亘って均一とした乳化装置のことを
いう。
されないが、例えば圧力測定フィルム用マイクロカプセ
ルの場合には、発色剤を溶解した油性液に適量の多価イ
ソシアナート及びアミン類を加えたものと、乳化剤を加
えた水性高分子液と乳化分散したものが好ましく用いら
れる。本発明において、連続乳化装置とは、先に本出願
人が出願した特開平４−１８７２２７号公報記載のもの
をいう。即ち、円筒形の外筒の中に該外筒と間隙を置い
て同軸で回転する円筒形の内筒を有し、外筒と内筒の間
隙が該内筒の長さに亘って均一とした乳化装置のことを
いう。
【０００９】この装置を用いることによって乳化液はシ
ョートパスすることなしに均一な時間、均一な剪断力が
与えられ、微粒子の発生がなくかつ粗大粒子も残らずに
微粒子化が進み、非常に粒子径分布の均一な乳化物を得
ることが出来る。又二重円筒形連続乳化装置の回転数を
１，０００〜５，０００ｒｐｍの範囲内で選ぶことによ
って、粒子径が異なり、且つ粒子径分布の均一な乳化物
を調製することが出来る。
ョートパスすることなしに均一な時間、均一な剪断力が
与えられ、微粒子の発生がなくかつ粗大粒子も残らずに
微粒子化が進み、非常に粒子径分布の均一な乳化物を得
ることが出来る。又二重円筒形連続乳化装置の回転数を
１，０００〜５，０００ｒｐｍの範囲内で選ぶことによ
って、粒子径が異なり、且つ粒子径分布の均一な乳化物
を調製することが出来る。
【００１０】本発明において二重円筒形連続乳化装置の
回転数を連続的又は段階的に変化させるということは、
回転数を変えることによって粒子径を変え、平均粒子径
３〜３０μｍで粒子径分布の広い乳濁液を調製するとい
うことである。回転数の変えかたは、連続的でも段階的
でもよく、又回転数の高い方から低い方へ変えてもその
逆でもよく、あるいは高低両方向への変化を繰り返す方
法でも良い。
回転数を連続的又は段階的に変化させるということは、
回転数を変えることによって粒子径を変え、平均粒子径
３〜３０μｍで粒子径分布の広い乳濁液を調製するとい
うことである。回転数の変えかたは、連続的でも段階的
でもよく、又回転数の高い方から低い方へ変えてもその
逆でもよく、あるいは高低両方向への変化を繰り返す方
法でも良い。
【００１１】二重円筒形連続乳化装置に供給される液
は、油性液と水性高分子液を混合した液であるが、供給
に先立って一定の攪拌条件で平均粒子径が２０〜６０μ
ｍ程度にまで予備乳化しておいても良い。本発明におけ
るカプセル化装置は、特に限定するものではなく、一般
に使用されている公知のものであればよい。連続式でも
バッチ式でも構わない。
は、油性液と水性高分子液を混合した液であるが、供給
に先立って一定の攪拌条件で平均粒子径が２０〜６０μ
ｍ程度にまで予備乳化しておいても良い。本発明におけ
るカプセル化装置は、特に限定するものではなく、一般
に使用されている公知のものであればよい。連続式でも
バッチ式でも構わない。
【００１２】
（実施例−１）分散液として発色剤１１５重量部をジア
リールエタン６００重量部に溶解し、この油性液にイソ
パラフィン１６０重量部を加え、さらにメチルエチルケ
トン１０重量部に溶解したエチレンジアミンプロピレン
オキシド付加物（旭電化社製、商品名「アデカクオドロ
ール」）４重量部及びメチルエチルケトン２５重量部に
溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプ
ロパン付加物（大日本インキ社製商品名「バーノックＤ
−７５０」）４０重量部を加えたものを調製した。
リールエタン６００重量部に溶解し、この油性液にイソ
パラフィン１６０重量部を加え、さらにメチルエチルケ
トン１０重量部に溶解したエチレンジアミンプロピレン
オキシド付加物（旭電化社製、商品名「アデカクオドロ
ール」）４重量部及びメチルエチルケトン２５重量部に
溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプ
ロパン付加物（大日本インキ社製商品名「バーノックＤ
−７５０」）４０重量部を加えたものを調製した。
【００１３】次に分散媒として水１３１９重量部にポリ
ビニルアルコール６９重量部を溶解したものを調製し
た。次に、図１に示すような予備乳化タンク１にて攪拌
機５の回転数６５０ｒｐｍで分散媒を攪拌しながら前記
分散液を注ぎ、水中油滴型乳化液を形成させ、平均粒径
４０μｍの予備乳化液を得た。
ビニルアルコール６９重量部を溶解したものを調製し
た。次に、図１に示すような予備乳化タンク１にて攪拌
機５の回転数６５０ｒｐｍで分散媒を攪拌しながら前記
分散液を注ぎ、水中油滴型乳化液を形成させ、平均粒径
４０μｍの予備乳化液を得た。
【００１４】次に、この予備乳化液を定量ポンプ２によ
って流量１ｌ／ｍｉｎで二重円筒形連続乳化装置３に送
液した。円筒形連続乳化装置３は回転数可変モータ６に
より回転する内筒と固定された外筒からなっている。こ
の内筒の回転数を２９００ｒｐｍで３分１５秒，２７０
０ｒｐｍで４分１５秒，２３００ｒｐｍで４分１５秒，
２１００ｒｐｍで３分１５秒と段階的に下げて行くこと
により粒径分布の広い乳濁液を得た。
って流量１ｌ／ｍｉｎで二重円筒形連続乳化装置３に送
液した。円筒形連続乳化装置３は回転数可変モータ６に
より回転する内筒と固定された外筒からなっている。こ
の内筒の回転数を２９００ｒｐｍで３分１５秒，２７０
０ｒｐｍで４分１５秒，２３００ｒｐｍで４分１５秒，
２１００ｒｐｍで３分１５秒と段階的に下げて行くこと
により粒径分布の広い乳濁液を得た。
【００１５】次にカプセル化タンク４において、前記乳
濁液１２８９重量部に水２８３０重量部と水酸化ナトリ
ウム５０％水溶液１０重量部を加え、攪拌機７を回転さ
せて７２℃で３時間反応させカプセル液を得た。コール
タールマルチサイザーＩＩ（ＣＯＵＬＴＥＲ 社製）に
て、このカプセル液の重量分布及び個数分布を測定し、
それぞれ図２（Ａ），（Ｂ）に示した。
濁液１２８９重量部に水２８３０重量部と水酸化ナトリ
ウム５０％水溶液１０重量部を加え、攪拌機７を回転さ
せて７２℃で３時間反応させカプセル液を得た。コール
タールマルチサイザーＩＩ（ＣＯＵＬＴＥＲ 社製）に
て、このカプセル液の重量分布及び個数分布を測定し、
それぞれ図２（Ａ），（Ｂ）に示した。
【００１６】次に、このカプセル液をポリエチレンテレ
フタレートフィルム上に塗布及び乾燥し、発色シートを
得た。この発色シートに顕色シートを重ね、５〜２５ｋ
ｇ／ｃｍ2 の間で２．５ｋｇ／ｃｍ2 おきに加圧し、発
色させ、その発色濃度を濃度計で測定し、圧力−濃度曲
線を作成した。この圧力−濃度曲線を図３の線ａに示し
た。
フタレートフィルム上に塗布及び乾燥し、発色シートを
得た。この発色シートに顕色シートを重ね、５〜２５ｋ
ｇ／ｃｍ2 の間で２．５ｋｇ／ｃｍ2 おきに加圧し、発
色させ、その発色濃度を濃度計で測定し、圧力−濃度曲
線を作成した。この圧力−濃度曲線を図３の線ａに示し
た。
【００１７】（比較例−１）実施例−１と同様の処方を
用いて分散液及び分散媒を調製した。この分散媒をパド
ル翼にて５３５ｒｐｍで攪拌しながら分散液を注ぎ、４
分間乳化を行ない平均粒径２０μｍの乳濁液を得た。
（バッチ乳化方式）これと同様の方法で、攪拌回転数と
乳化時間が６５０ｒｐｍ４分間、６７０ｒｐｍ４分間、
７７０ｒｐｍ４分間でそれぞれ乳化を行ない、平均粒径
がそれぞれ１８μｍ，１３μｍ，１２μｍの乳濁液を得
た。
用いて分散液及び分散媒を調製した。この分散媒をパド
ル翼にて５３５ｒｐｍで攪拌しながら分散液を注ぎ、４
分間乳化を行ない平均粒径２０μｍの乳濁液を得た。
（バッチ乳化方式）これと同様の方法で、攪拌回転数と
乳化時間が６５０ｒｐｍ４分間、６７０ｒｐｍ４分間、
７７０ｒｐｍ４分間でそれぞれ乳化を行ない、平均粒径
がそれぞれ１８μｍ，１３μｍ，１２μｍの乳濁液を得
た。
【００１８】次に、これらの乳濁液を２：１：２：１の
比率でブレンドし、実施例−１と同様のカプセル化装置
で反応させ、カプセル液を得た。コールターマルチサイ
ザーII（ＣＯＵＬＴＥＲ 社製）にて、このカプセル液
の重量分布及び個数分布を測定し、それぞれ図４
（Ａ），（Ｂ）に示した。次に、このカプセル液をポリ
エチレンテレフフタレートフィルム上に塗布及び乾燥
し、発色シートを得た。
比率でブレンドし、実施例−１と同様のカプセル化装置
で反応させ、カプセル液を得た。コールターマルチサイ
ザーII（ＣＯＵＬＴＥＲ 社製）にて、このカプセル液
の重量分布及び個数分布を測定し、それぞれ図４
（Ａ），（Ｂ）に示した。次に、このカプセル液をポリ
エチレンテレフフタレートフィルム上に塗布及び乾燥
し、発色シートを得た。
【００１９】この発色シートに顕色シートを重ね、実施
例−１と同様に作成した圧力−濃度曲線を図３の線ｂで
示した。
例−１と同様に作成した圧力−濃度曲線を図３の線ｂで
示した。
【００２０】次に、実施例と従来の圧力測定フィルム製
造方法である比較例との比較を行なった。まず、実施例
で得たカプセル液の粒度分布図（図２（Ｂ））と比較例
で得たカプセル液の粒度分布図（図４（Ｂ））を比較し
たところ、実施例で得たカプセル液の方が粗大粒子、微
小粒子，ともに少ないことがわかった。
造方法である比較例との比較を行なった。まず、実施例
で得たカプセル液の粒度分布図（図２（Ｂ））と比較例
で得たカプセル液の粒度分布図（図４（Ｂ））を比較し
たところ、実施例で得たカプセル液の方が粗大粒子、微
小粒子，ともに少ないことがわかった。
【００２１】次に実施例と比較例の圧力−濃度曲線（図
３）を比較した。どちらのカプセル液の粒径分布も広い
ため、圧力−濃度曲線はどちらも直線的になっているこ
とがわかる。しかし、実施例（線ａ）の方が比較例（線
ｂ）よりも、発色に関与しない微小粒子と、低圧で発色
してしまう粗大粒子の生成が少ない為、線ａの方が最小
発色濃度（５ｋｇ／ｃｍ2 での発色濃度）が低く、最大
発色濃度（２５ｋｇ／ｃｍ2 での発色濃度）高くなって
おり、より直線性が、良いことがわかった。
３）を比較した。どちらのカプセル液の粒径分布も広い
ため、圧力−濃度曲線はどちらも直線的になっているこ
とがわかる。しかし、実施例（線ａ）の方が比較例（線
ｂ）よりも、発色に関与しない微小粒子と、低圧で発色
してしまう粗大粒子の生成が少ない為、線ａの方が最小
発色濃度（５ｋｇ／ｃｍ2 での発色濃度）が低く、最大
発色濃度（２５ｋｇ／ｃｍ2 での発色濃度）高くなって
おり、より直線性が、良いことがわかった。
【００２２】以上より、連続乳化機の回転数を段階的に
変えることにより、微小粒子、粗大粒子の生成が従来の
方法よりも少なく、かつ直線性の良い圧力−濃度曲線を
有する広い粒子径分布を持つマイクロカプセル液を、ブ
レンド作業なしで製造することができた。
変えることにより、微小粒子、粗大粒子の生成が従来の
方法よりも少なく、かつ直線性の良い圧力−濃度曲線を
有する広い粒子径分布を持つマイクロカプセル液を、ブ
レンド作業なしで製造することができた。
【００２３】
【発明の効果】本発明により、微小粒子や粗大粒子が少
なく、かつ直線性の良い圧力−濃度曲線を有する、粒子
径分布が広いマイクロカプセル液をブレンド作業なしで
得ることができた。微小粒子、粗大粒子が少なくなるこ
とにより、圧力測定フィルムの品質向上という効果が、
また、直線性の良い圧力−濃度曲線が得られることによ
り測定精度が向上した。
なく、かつ直線性の良い圧力−濃度曲線を有する、粒子
径分布が広いマイクロカプセル液をブレンド作業なしで
得ることができた。微小粒子、粗大粒子が少なくなるこ
とにより、圧力測定フィルムの品質向上という効果が、
また、直線性の良い圧力−濃度曲線が得られることによ
り測定精度が向上した。
【００２４】また、ブレンド作業が不要になったことに
より、調液時間が短くなり作業負荷が軽減した。
より、調液時間が短くなり作業負荷が軽減した。
【図１】本発明のマイクロカプセルの製造方法を実施す
る装置の一実施例のフローシート。
る装置の一実施例のフローシート。
【図２】本発明のマイクロカプセルの製造方法による実
施例−１で調製したカプセル液の重量分布（Ａ）と個数
分布（Ｂ）
施例−１で調製したカプセル液の重量分布（Ａ）と個数
分布（Ｂ）
【図３】本発明のマイクロカプセルの製造方法による実
施例−１と比較例−１で調製したカプセル液を塗布した
フィルムの圧力−濃度曲線図で、実施例（曲線ａ）比較
例（曲線ｂ）である。
施例−１と比較例−１で調製したカプセル液を塗布した
フィルムの圧力−濃度曲線図で、実施例（曲線ａ）比較
例（曲線ｂ）である。
【図４】従来のマイクロカプセルの製造方法により調製
したカプセル液の重量分布（Ａ）と個数分布（Ｂ）
したカプセル液の重量分布（Ａ）と個数分布（Ｂ）
１ 予備乳化タンク ２ 定量ポンプ ３ 二重円筒形連続乳化装置 ４ カプセル化タンク ５ 攪拌機（予備乳化タンク用） ６ 回転数可変モータ ７ 攪拌機（カプセル化タンク用）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−49912（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01L 5/00 101 B01J 13/04
Claims (1)
- 【請求項１】 二重円筒形連続乳化装置を用いた圧力測
定フィルム用マイクロカプセルの製造方法において、該
二重円筒形連続乳化装置の回転数を連続的あるいは段階
的に変化させることによって、平均粒子径が３〜３０μ
ｍで粒子径分布の広い乳濁液を調製し、カプセル化装置
において該乳濁液の外皮となる合成高分子系壁膜を形成
させることを特徴とする圧力測定フィルム用マイクロカ
プセルの製造方法。
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| DE69311258T DE69311258T2 (de) | 1992-11-05 | 1993-11-04 | Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln |
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