JPH08259262A - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
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- JPH08259262A JPH08259262A JP8749295A JP8749295A JPH08259262A JP H08259262 A JPH08259262 A JP H08259262A JP 8749295 A JP8749295 A JP 8749295A JP 8749295 A JP8749295 A JP 8749295A JP H08259262 A JPH08259262 A JP H08259262A
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- glass
- compsn
- melting point
- low
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/122—Silica-free oxide glass compositions containing oxides of As, Sb, Bi, Mo, W, V, Te as glass formers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、ガラス中に、ＰｂＯ、Ｔｌ
2Ｏ、Ｆ2といった成分を含有することなく、しかも従来
のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融点ガラスよりも低温で焼成可
能な低融点封着用組成物を提供することである。 【構成】 本発明の低融点封着用組成物は、重量百分率
で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜３５％、
ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、Ｖ2Ｏ5
５〜１９％の組成を有することを特徴とする。
2Ｏ、Ｆ2といった成分を含有することなく、しかも従来
のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融点ガラスよりも低温で焼成可
能な低融点封着用組成物を提供することである。 【構成】 本発明の低融点封着用組成物は、重量百分率
で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜３５％、
ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、Ｖ2Ｏ5
５〜１９％の組成を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミック
ス、金属相互間の接着や封着に使用される低融点封着用
組成物に関するものであり、より詳しくは、ガラス、セ
ラミックス、金属等で構成される電子部品の接着やパッ
ケージの気密封着等に使用される低融点封着用組成物に
関するものである。
ス、金属相互間の接着や封着に使用される低融点封着用
組成物に関するものであり、より詳しくは、ガラス、セ
ラミックス、金属等で構成される電子部品の接着やパッ
ケージの気密封着等に使用される低融点封着用組成物に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来からガラス、セラミックス、金属相
互間の接着用や封着用として、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融
点ガラスや、これに耐火性フィラー粉末を添加した封着
用組成物が知られている。
互間の接着用や封着用として、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融
点ガラスや、これに耐火性フィラー粉末を添加した封着
用組成物が知られている。
【０００３】このような封着用組成物は、その結晶化特
性によって２種類に分割できる。そのひとつは、焼成中
に結晶が析出する結晶性の組成物であり、他方は、焼成
しても結晶が析出しない非結晶性の組成物である。
性によって２種類に分割できる。そのひとつは、焼成中
に結晶が析出する結晶性の組成物であり、他方は、焼成
しても結晶が析出しない非結晶性の組成物である。
【０００４】結晶性の封着用組成物は、一旦析出した結
晶がその融点付近まで安定であるため、耐熱性に優れ、
再焼成が可能である。そのためこの種の封着用組成物
は、焼成を繰り返しながら部品を取り付けていく電子部
品の組み立てや、封着後に排気工程を有するカラーＣＲ
Ｔバルブのパネルとファンネルとの封着に使用されてい
る。一方、非結晶性の封着用組成物は、蛍光表示管の本
体の組み立てや部品の接着、ＩＣや水晶振動子を搭載し
たセラミックパッケージや金属パッケージの気密封着に
使用されている。
晶がその融点付近まで安定であるため、耐熱性に優れ、
再焼成が可能である。そのためこの種の封着用組成物
は、焼成を繰り返しながら部品を取り付けていく電子部
品の組み立てや、封着後に排気工程を有するカラーＣＲ
Ｔバルブのパネルとファンネルとの封着に使用されてい
る。一方、非結晶性の封着用組成物は、蛍光表示管の本
体の組み立てや部品の接着、ＩＣや水晶振動子を搭載し
たセラミックパッケージや金属パッケージの気密封着に
使用されている。
【０００５】いずれの用途においても、この種の封着用
組成物には、低温で使用できることが要求されるが、Ｐ
ｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラスでは低温化に限界があり、焼成
温度を４５０℃以下にすることは困難である。
組成物には、低温で使用できることが要求されるが、Ｐ
ｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラスでは低温化に限界があり、焼成
温度を４５０℃以下にすることは困難である。
【０００６】そこでＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラスに対し、
Ｔｌ2ＯやＦ2等を添加することにより、４００℃程度の
低温で焼成可能な封着用組成物が開発され、実用化され
ている。
Ｔｌ2ＯやＦ2等を添加することにより、４００℃程度の
低温で焼成可能な封着用組成物が開発され、実用化され
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらＴｌ2Ｏ
やＦ2を含有するガラスは、焼成するとガラス中からＴ
ｌ2Ｏが揮発したり、Ｆ2ガスが放出されるため、環境上
好ましくない。特にＴｌ2Ｏは有毒物質であり、ガラス
の製造時や使用時に特別の設備が必要である。また蛍光
物質を使用するデバイス、例えば蛍光表示管にこれらの
材料を使用した場合、揮発したＴｌ2ＯやＦ2ガスによっ
て輝度劣化が生じるといった問題を有している。
やＦ2を含有するガラスは、焼成するとガラス中からＴ
ｌ2Ｏが揮発したり、Ｆ2ガスが放出されるため、環境上
好ましくない。特にＴｌ2Ｏは有毒物質であり、ガラス
の製造時や使用時に特別の設備が必要である。また蛍光
物質を使用するデバイス、例えば蛍光表示管にこれらの
材料を使用した場合、揮発したＴｌ2ＯやＦ2ガスによっ
て輝度劣化が生じるといった問題を有している。
【０００８】さらに近年では、環境保護の観点から、Ｐ
ｂＯ自体をガラスから除外する要望も高まりつつあり、
例えば特開平６−２６３４７８号公報には、無鉛系低融
点ガラスが開示されている。しかしながらこの低融点ガ
ラスの焼成温度は、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3ガラスの焼成温度と
ほぼ同等であり、低温化の要求を十分に満足するには至
っていない。
ｂＯ自体をガラスから除外する要望も高まりつつあり、
例えば特開平６−２６３４７８号公報には、無鉛系低融
点ガラスが開示されている。しかしながらこの低融点ガ
ラスの焼成温度は、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3ガラスの焼成温度と
ほぼ同等であり、低温化の要求を十分に満足するには至
っていない。
【０００９】本発明の目的は、ガラス中に、ＰｂＯ、Ｔ
ｌ2Ｏ、Ｆ2といった成分を含有することなく、しかも従
来のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融点ガラスよりも低温で焼成
可能な低融点封着用組成物を提供することである。
ｌ2Ｏ、Ｆ2といった成分を含有することなく、しかも従
来のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融点ガラスよりも低温で焼成
可能な低融点封着用組成物を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々の実験
を繰り返した結果、環境上の問題が全くないＡｇ2Ｏ、
ＭｏＯ3、ＺｎＯ、ＴｅＯ2及びＶ2Ｏ5の５成分を所定割
合で混合すると、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラスよりも
低温で焼成可能なガラスが得られることを見いだし、本
発明を提案するに至った。
を繰り返した結果、環境上の問題が全くないＡｇ2Ｏ、
ＭｏＯ3、ＺｎＯ、ＴｅＯ2及びＶ2Ｏ5の５成分を所定割
合で混合すると、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラスよりも
低温で焼成可能なガラスが得られることを見いだし、本
発明を提案するに至った。
【００１１】すなわち本発明の低融点封着用組成物は、
重量百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜
３５％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、
Ｖ2Ｏ5 ５〜１９％の組成を有することを特徴とし、よ
り好ましくは、重量百分率で、Ａｇ2Ｏ １０〜１８
％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ ２〜５％、ＴｅＯ
2 ３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％の組成を有する
ことを特徴とする。
重量百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜
３５％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、
Ｖ2Ｏ5 ５〜１９％の組成を有することを特徴とし、よ
り好ましくは、重量百分率で、Ａｇ2Ｏ １０〜１８
％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ ２〜５％、ＴｅＯ
2 ３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％の組成を有する
ことを特徴とする。
【００１２】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜３５
％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、Ｖ2
Ｏ5５〜１９％の組成を有するガラス粉末４５〜６５体
積％と、耐火性フィラー粉末５５〜３５体積％からなる
ことを特徴とし、より好ましくは、重量百分率で、Ａｇ
2Ｏ １０〜１８％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ
２〜５％、ＴｅＯ2３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％
の組成を有するガラス粉末４５〜６５体積％と、耐火性
フィラー粉末５５〜３５体積％からなることを特徴とす
る。
百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、ＭｏＯ3 ２０〜３５
％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2 ３０〜５５％、Ｖ2
Ｏ5５〜１９％の組成を有するガラス粉末４５〜６５体
積％と、耐火性フィラー粉末５５〜３５体積％からなる
ことを特徴とし、より好ましくは、重量百分率で、Ａｇ
2Ｏ １０〜１８％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ
２〜５％、ＴｅＯ2３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％
の組成を有するガラス粉末４５〜６５体積％と、耐火性
フィラー粉末５５〜３５体積％からなることを特徴とす
る。
【００１３】
【作用】本発明において、ガラスの組成範囲を上記のよ
うに限定した理由は、次のとおりである。
うに限定した理由は、次のとおりである。
【００１４】Ａｇ2Ｏは、ガラスを低融点化するための
成分であり、その含有量は、８〜２０％、好ましくは１
０〜１８％である。８％より少ないと、低融点化の効果
が小さくなり、一方、２０％より多いと、ガラスの熱膨
張係数が大きくなりすぎ、耐火性フィラーを添加して
も、被封着物と整合しなくなる。さらにガラスの結晶化
が急速に起こり、被封着物との濡れ性が悪くなる。
成分であり、その含有量は、８〜２０％、好ましくは１
０〜１８％である。８％より少ないと、低融点化の効果
が小さくなり、一方、２０％より多いと、ガラスの熱膨
張係数が大きくなりすぎ、耐火性フィラーを添加して
も、被封着物と整合しなくなる。さらにガラスの結晶化
が急速に起こり、被封着物との濡れ性が悪くなる。
【００１５】ＭｏＯ3も、ガラスを低融点化する効果を
有しており、その含有量は、２０〜３５％、好ましくは
２３〜３２％である。２０％より少ないと、その効果が
小さくなり、一方、３５％より多いと、ガラスの結晶化
が急速に起こり、被接着物との濡れ性が悪くなる。
有しており、その含有量は、２０〜３５％、好ましくは
２３〜３２％である。２０％より少ないと、その効果が
小さくなり、一方、３５％より多いと、ガラスの結晶化
が急速に起こり、被接着物との濡れ性が悪くなる。
【００１６】ＺｎＯは、ガラスを安定化するための成分
であり、その含有量は、１〜６％、好ましくは２〜５％
である。１％より少ないと、その効果が得られず、一
方、６％より多いと、軟化点や流動点が高くなり過ぎ
る。
であり、その含有量は、１〜６％、好ましくは２〜５％
である。１％より少ないと、その効果が得られず、一
方、６％より多いと、軟化点や流動点が高くなり過ぎ
る。
【００１７】ＴｅＯ2は、ガラスの骨格を形成するため
の成分であり、その含有量は、３０〜５５％、好ましく
は３３〜５０％である。３０％より少ないと、ガラス化
が困難となり、また５５％より多い場合も、ガラス化が
困難となると共に、熱膨張係数が大きくなりすぎる。
の成分であり、その含有量は、３０〜５５％、好ましく
は３３〜５０％である。３０％より少ないと、ガラス化
が困難となり、また５５％より多い場合も、ガラス化が
困難となると共に、熱膨張係数が大きくなりすぎる。
【００１８】Ｖ2Ｏ5も、ガラスの骨格を形成するための
成分であり、その含有量は、５〜１９％、好ましくは８
〜１８％である。５％より少なかったり、１９％より多
いと、ガラス化が困難となる。
成分であり、その含有量は、５〜１９％、好ましくは８
〜１８％である。５％より少なかったり、１９％より多
いと、ガラス化が困難となる。
【００１９】以上の組成を有する本発明のガラスは、安
定で、軟化点や流動点が低いため、３５０〜４００℃の
低温で焼成することが可能である。また流動性が大きい
ため、ガラス、セラミックス、金属との濡れ性が良好で
ある。
定で、軟化点や流動点が低いため、３５０〜４００℃の
低温で焼成することが可能である。また流動性が大きい
ため、ガラス、セラミックス、金属との濡れ性が良好で
ある。
【００２０】ところでこのガラスは、比較的熱膨張係数
が高く、そのため被封着物の種類によっては、熱膨張係
数が整合しなかったり、封着部分の機械的強度が不足す
ることがある。このような場合には、これに耐火性フィ
ラー粉末を添加することによって、封着用組成物の熱膨
張係数を低下させたり、機械的強度を高めることができ
る。
が高く、そのため被封着物の種類によっては、熱膨張係
数が整合しなかったり、封着部分の機械的強度が不足す
ることがある。このような場合には、これに耐火性フィ
ラー粉末を添加することによって、封着用組成物の熱膨
張係数を低下させたり、機械的強度を高めることができ
る。
【００２１】本発明において、ガラス粉末に対し、耐火
性フィラー粉末を添加する場合、その割合はガラス粉末
４５〜６５体積％、耐火性フィラー粉末５５〜３５体積
％であることが好ましい。すなわちガラス粉末が、４５
体積％より少ない、即ち耐火性フィラー粉末が５５体積
％より多いと、封着用組成物の流動性が低下して緻密な
焼成体が得難くなる。一方、ガラス粉末が６５体積％よ
り多い、即ち耐火性フィラー粉末が３５体積％より少な
いと、熱膨張係数を低下したり、機械的強度を高める効
果が小さくなる。
性フィラー粉末を添加する場合、その割合はガラス粉末
４５〜６５体積％、耐火性フィラー粉末５５〜３５体積
％であることが好ましい。すなわちガラス粉末が、４５
体積％より少ない、即ち耐火性フィラー粉末が５５体積
％より多いと、封着用組成物の流動性が低下して緻密な
焼成体が得難くなる。一方、ガラス粉末が６５体積％よ
り多い、即ち耐火性フィラー粉末が３５体積％より少な
いと、熱膨張係数を低下したり、機械的強度を高める効
果が小さくなる。
【００２２】尚、本発明において耐火性フィラー粉末を
使用する場合、耐火性フィラーの種類によって、結晶性
にも非結晶性にもなるため、目的に応じて周知の耐火性
フィラー粉末を選択すれば良い。例えば耐火性フィラー
として、酸化錫（ＳｎＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、
コージエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）
を使用した場合には、非結晶性の組成物が得られ、例え
ばチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）、ウイレマイト（ＺｎＯ
・ＳｉＯ2）、ジルコン（ＺｒＳｉＯ4）を使用した場合
には、焼成中に結晶が析出し、結晶性の組成物となる。
使用する場合、耐火性フィラーの種類によって、結晶性
にも非結晶性にもなるため、目的に応じて周知の耐火性
フィラー粉末を選択すれば良い。例えば耐火性フィラー
として、酸化錫（ＳｎＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、
コージエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）
を使用した場合には、非結晶性の組成物が得られ、例え
ばチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）、ウイレマイト（ＺｎＯ
・ＳｉＯ2）、ジルコン（ＺｒＳｉＯ4）を使用した場合
には、焼成中に結晶が析出し、結晶性の組成物となる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の低融点封着用組成物を実施例
に基づいて詳細に説明する。
に基づいて詳細に説明する。
【００２４】表１、２は、実施例（試料Ａ〜Ｈ）と比較
例（試料Ｉ〜Ｋ）のガラス粉末からなる低融点封着用組
成物を示すものである。尚、比較例である試料ＩとＪ
は、従来から使用されている非結晶性および結晶性のＰ
ｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラスを示すものであり、試料Ｋ
は、非鉛系の低融点ガラスを示すものである。
例（試料Ｉ〜Ｋ）のガラス粉末からなる低融点封着用組
成物を示すものである。尚、比較例である試料ＩとＪ
は、従来から使用されている非結晶性および結晶性のＰ
ｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラスを示すものであり、試料Ｋ
は、非鉛系の低融点ガラスを示すものである。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１、２の各試料は、次のように調製し
た。まず表１、２の組成になるように酸化銀、酸化モリ
ブデン、酸化亜鉛、二酸化テルル、五酸化バナジウム、
酸化鉛、ホウ酸、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭
酸バリウム、酸化チタンを調合し、白金坩堝に入れて８
００〜９００℃で１時間溶融してガラス化した後、ロー
ラーで急冷しながらフィルム状に成形した。次いでこれ
をアルミナ製ボールミルで粉砕し、２００メッシュの篩
を通過させて分級し、平均粒径４〜５μｍの粉末状の試
料を得た。
た。まず表１、２の組成になるように酸化銀、酸化モリ
ブデン、酸化亜鉛、二酸化テルル、五酸化バナジウム、
酸化鉛、ホウ酸、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭
酸バリウム、酸化チタンを調合し、白金坩堝に入れて８
００〜９００℃で１時間溶融してガラス化した後、ロー
ラーで急冷しながらフィルム状に成形した。次いでこれ
をアルミナ製ボールミルで粉砕し、２００メッシュの篩
を通過させて分級し、平均粒径４〜５μｍの粉末状の試
料を得た。
【００２８】このようにして得られた各試料について、
ガラス転移点、軟化点、流動点及び結晶化ピーク温度
を、示差熱分析（ＤＴＡ）によって求めた。また４０×
４ｍｍφに成形したガラスカレットを用いて、３０〜２
００℃における平均熱膨張係数を押棒式熱膨張計によっ
て測定した。尚、結晶化ピーク温度の測定は、そのガラ
スが結晶性と非結晶性のどちらであるかを確認するため
に行ったものである。
ガラス転移点、軟化点、流動点及び結晶化ピーク温度
を、示差熱分析（ＤＴＡ）によって求めた。また４０×
４ｍｍφに成形したガラスカレットを用いて、３０〜２
００℃における平均熱膨張係数を押棒式熱膨張計によっ
て測定した。尚、結晶化ピーク温度の測定は、そのガラ
スが結晶性と非結晶性のどちらであるかを確認するため
に行ったものである。
【００２９】表１、２から明らかなように、実施例であ
る試料Ａ〜Ｈは、ガラス転移点が２６８〜２９６℃、軟
化点が３２０〜３５３℃、流動点が３３８〜３６９℃で
あり、平均熱膨張係数は１４４〜１６０×１０-7／℃で
あった。まだいずれも結晶化ピーク温度は、観察され
ず、非結晶性であることが確認できた。
る試料Ａ〜Ｈは、ガラス転移点が２６８〜２９６℃、軟
化点が３２０〜３５３℃、流動点が３３８〜３６９℃で
あり、平均熱膨張係数は１４４〜１６０×１０-7／℃で
あった。まだいずれも結晶化ピーク温度は、観察され
ず、非結晶性であることが確認できた。
【００３０】それに対し、比較例である試料Ｉと試料Ｊ
は、ガラス転移点が、３１３℃と３２０℃、軟化点が３
６７℃と３７０℃、流動点が４００℃と４１８℃といず
れも高かった。尚、試料Ｉは、結晶化ピーク温度が観察
されなかったが、試料Ｊは、結晶化ピーク温度が５３３
℃であった。
は、ガラス転移点が、３１３℃と３２０℃、軟化点が３
６７℃と３７０℃、流動点が４００℃と４１８℃といず
れも高かった。尚、試料Ｉは、結晶化ピーク温度が観察
されなかったが、試料Ｊは、結晶化ピーク温度が５３３
℃であった。
【００３１】また試料Ｋも、ガラス転移点が３２８℃、
軟化点３９０℃、流動点が４２５℃といずれも高く、結
晶化ピーク温度は５２８℃であった。
軟化点３９０℃、流動点が４２５℃といずれも高く、結
晶化ピーク温度は５２８℃であった。
【００３２】次に表３、４は、表１、２の試料Ａ、Ｂ、
Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉと、酸化錫粉末、アルミナ粉
末、コージエライト粉末を混合して作製した実施例（試
料Ｎｏ．１〜１３）と、表２の試料Ｉと酸化錫粉末を混
合して作製した比較例（試料Ｎｏ．１４）をそれぞれ示
すものであり、これらはいずれも非結晶性の組成物であ
る。尚、酸化錫粉末、アルミナ粉末、コージエライト粉
末は、いずれも２５０メッシュの篩を通過させたものを
使用した。
Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉと、酸化錫粉末、アルミナ粉
末、コージエライト粉末を混合して作製した実施例（試
料Ｎｏ．１〜１３）と、表２の試料Ｉと酸化錫粉末を混
合して作製した比較例（試料Ｎｏ．１４）をそれぞれ示
すものであり、これらはいずれも非結晶性の組成物であ
る。尚、酸化錫粉末、アルミナ粉末、コージエライト粉
末は、いずれも２５０メッシュの篩を通過させたものを
使用した。
【００３３】
【表３】
【００３４】
【表４】
【００３５】表３、４から明らかなように実施例である
試料Ｎｏ．１〜１３は、ガラス転移点が２６９〜２９６
℃、軟化点が３３９〜４０１℃、流動点が３５５〜４３
０℃であり、熱膨張係数が７２〜１０４×１０-7／℃で
あった。一方、比較例である試料Ｎｏ．１４は、ガラス
転移点が３１３℃、軟化点が４１０℃、流動点が４４０
℃であり、これらの値から、試料Ｎｏ．１４は、これと
同じフィラー粉末を４０体積％混合した実施例である試
料Ｎｏ．７、９、１１に比べて焼成温度が高いことが理
解できる。
試料Ｎｏ．１〜１３は、ガラス転移点が２６９〜２９６
℃、軟化点が３３９〜４０１℃、流動点が３５５〜４３
０℃であり、熱膨張係数が７２〜１０４×１０-7／℃で
あった。一方、比較例である試料Ｎｏ．１４は、ガラス
転移点が３１３℃、軟化点が４１０℃、流動点が４４０
℃であり、これらの値から、試料Ｎｏ．１４は、これと
同じフィラー粉末を４０体積％混合した実施例である試
料Ｎｏ．７、９、１１に比べて焼成温度が高いことが理
解できる。
【００３６】次に表５、６は、表１、２の試料Ａ、Ｂ、
Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｈと、ウイレマイト粉末、チタン酸鉛
粉末、ジルコン粉末を混合して作製した実施例（試料Ｎ
ｏ．１５〜２４）と、表２の試料Ｊとウイレマイト粉末
を混合して作製した比較例（試料Ｎｏ．２５）及び表２
の試料Ｋとウイレマイト粉末を混合して作製した比較例
（試料Ｎｏ．２６）をそれぞれ示すものであり、これら
はいずれも結晶性の組成物である。尚、ウイレマイト粉
末とチタン酸鉛粉末は、２５０メッシュの篩を通過させ
たもの、ジルコン粉末は、３２５メッシュの篩を通した
ものを使用した。
Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｈと、ウイレマイト粉末、チタン酸鉛
粉末、ジルコン粉末を混合して作製した実施例（試料Ｎ
ｏ．１５〜２４）と、表２の試料Ｊとウイレマイト粉末
を混合して作製した比較例（試料Ｎｏ．２５）及び表２
の試料Ｋとウイレマイト粉末を混合して作製した比較例
（試料Ｎｏ．２６）をそれぞれ示すものであり、これら
はいずれも結晶性の組成物である。尚、ウイレマイト粉
末とチタン酸鉛粉末は、２５０メッシュの篩を通過させ
たもの、ジルコン粉末は、３２５メッシュの篩を通した
ものを使用した。
【００３７】
【表５】
【００３８】
【表６】
【００３９】表５、６から明らかなように実施例である
試料Ｎｏ．１５〜２４は、ガラス転移点が２６８℃〜２
９８℃、軟化点が３３６〜３９９℃、流動点が３５３〜
４２９℃であり、熱膨張係数が４１〜９２×１０-7／℃
であった。
試料Ｎｏ．１５〜２４は、ガラス転移点が２６８℃〜２
９８℃、軟化点が３３６〜３９９℃、流動点が３５３〜
４２９℃であり、熱膨張係数が４１〜９２×１０-7／℃
であった。
【００４０】一方、比較例である試料Ｎｏ．２５とＮ
ｏ．２６は、各々ガラス転移点が３２０℃と３３０℃、
軟化点が４２０℃と４３４℃、流動点が４３８℃と４７
３℃であり、これら値から、試料Ｎｏ．２５、２６は、
これらと同じフィラー粉末を４０体積％混合した実施例
の試料Ｎｏ．１８、１９、２４に比べて焼成温度が高い
ことが理解できる。因に試料Ｎｏ．１５〜２６は、いず
れも結晶化ピーク温度が観察され、結晶性であることが
確認できた。
ｏ．２６は、各々ガラス転移点が３２０℃と３３０℃、
軟化点が４２０℃と４３４℃、流動点が４３８℃と４７
３℃であり、これら値から、試料Ｎｏ．２５、２６は、
これらと同じフィラー粉末を４０体積％混合した実施例
の試料Ｎｏ．１８、１９、２４に比べて焼成温度が高い
ことが理解できる。因に試料Ｎｏ．１５〜２６は、いず
れも結晶化ピーク温度が観察され、結晶性であることが
確認できた。
【００４１】尚、上記のガラス転移点、軟化点、流動点
及び結晶化ピーク温度は、示差熱分析（ＤＴＡ）により
求めたものである。また熱膨張係数は、試料Ｎｏ．１〜
１３、１５〜２４については、それぞれの流動点より約
１０℃高い温度で１０分間、試料Ｎｏ．１４については
４３０℃で１０分間、試料Ｎｏ．２５、２６については
４５０℃で２０分間保持して焼成した後、４０×４ｍｍ
φの寸法に成形し、押棒式熱膨張計を用いて３０〜２０
０℃の平均熱膨張係数を測定したものである。
及び結晶化ピーク温度は、示差熱分析（ＤＴＡ）により
求めたものである。また熱膨張係数は、試料Ｎｏ．１〜
１３、１５〜２４については、それぞれの流動点より約
１０℃高い温度で１０分間、試料Ｎｏ．１４については
４３０℃で１０分間、試料Ｎｏ．２５、２６については
４５０℃で２０分間保持して焼成した後、４０×４ｍｍ
φの寸法に成形し、押棒式熱膨張計を用いて３０〜２０
０℃の平均熱膨張係数を測定したものである。
【００４２】
【発明の効果】以上のように本発明の低融点封着用組成
物は、有害物質や焼成時に揮発する成分をガラス中に含
有することなく、しかもＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス
に比べて低温での焼成が可能である。
物は、有害物質や焼成時に揮発する成分をガラス中に含
有することなく、しかもＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス
に比べて低温での焼成が可能である。
【００４３】また耐火性フィラー粉末の種類や量を調整
することによって、その熱膨張係数を調整し、ガラス、
セラミックス、金属のそれに整合させることができ、し
かも結晶を析出させることによって耐熱性を向上させる
ことも可能である。
することによって、その熱膨張係数を調整し、ガラス、
セラミックス、金属のそれに整合させることができ、し
かも結晶を析出させることによって耐熱性を向上させる
ことも可能である。
【００４４】従って本発明の低融点封着用組成物は、各
種部品の接着、表示デバイス本体の組み立て、ＩＣや水
晶振動子を搭載したパッケージの気密封着に好適であ
る。
種部品の接着、表示デバイス本体の組み立て、ＩＣや水
晶振動子を搭載したパッケージの気密封着に好適であ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 重量百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、
ＭｏＯ3 ２０〜３５％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2
３０〜５５％、Ｖ2Ｏ5 ５〜１９％の組成を有するこ
とを特徴とする低融点封着用組成物。 - 【請求項２】 重量百分率で、Ａｇ2Ｏ １０〜１８
％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ ２〜５％、Ｔｅ
Ｏ2 ３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％の組成を有
することを特徴とする請求項１の低融点封着用組成物。 - 【請求項３】 重量百分率で、Ａｇ2Ｏ ８〜２０％、
ＭｏＯ3 ２０〜３５％、ＺｎＯ １〜６％、ＴｅＯ2
３０〜５５％、Ｖ2Ｏ5 ５〜１９％の組成を有するガ
ラス粉末４５〜６５体積％と、耐火性フィラー粉末５５
〜３５体積％からなることを特徴とする低融点封着用組
成物。 - 【請求項４】 重量百分率で、Ａｇ2Ｏ １０〜１８
％、ＭｏＯ3 ２３〜３２％、ＺｎＯ ２〜５％、Ｔｅ
Ｏ2 ３３〜５０％、Ｖ2Ｏ5 ８〜１８％の組成を有す
るガラス粉末４５〜６５体積％と、耐火性フィラー粉末
５５〜３５体積％からなることを特徴とする請求項３の
低融点封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749295A JPH08259262A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749295A JPH08259262A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 低融点封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259262A true JPH08259262A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=13916463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8749295A Pending JPH08259262A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08259262A (ja) |
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| WO2022054526A1 (ja) * | 2020-09-09 | 2022-03-17 | 日本電気硝子株式会社 | ガラス組成物及び封着材料 |
-
1995
- 1995-03-20 JP JP8749295A patent/JPH08259262A/ja active Pending
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