CN113614042A - 玻璃组合物以及密封材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不含有对环境有害的铅并且能够在低温下进行密封的玻璃组合物以及使用了该玻璃组合物的密封材料。一种玻璃组合物，其特征在于，以摩尔％计，含有：TiO2 2～30％、TeO2 10～80％、MoO3 5～60％。

Description

玻璃组合物以及密封材料
技术领域
本发明涉及不含有害的铅并且能够在低温下进行气密密封的玻璃组合物以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
背景技术
在半导体集成电路、晶体振荡器、平面显示装置、LD用玻璃端子等中，使用密封材料。
对于上述密封材料，由于要求化学耐久性和耐热性，因此使用玻璃系密封材料，而不使用树脂系的粘接剂。对于密封材料，进一步要求机械强度、流动性、耐候性等特性，但对于搭载不耐热的元件的电子部件的密封，要求尽可能降低密封温度。具体而言，要求在低于450℃的温度下进行密封。因此，作为满足上述特性的玻璃，广泛使用大量含有降低熔点的效果极大的PbO的铅硼酸系玻璃(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭63-315536号公报
专利文献2：日本特开平6-24797号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
近年来，铅硼酸系玻璃中所含的PbO被指出环境上的问题，期望将铅硼酸系玻璃替换为不含PbO的玻璃。因此，作为铅硼酸系玻璃的替代品，开发了各种低熔点玻璃。其中，专利文献2中记载的Bi2O3-B2O3系玻璃作为铅硼酸系玻璃的替代用品而受到期待，但密封温度高达450℃以上，无法用于需要在更低温下进行密封的用途。
鉴于以上情况，本发明的目的在于，提供不含有对环境有害的铅并且能够在低温下进行密封的玻璃组合物以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
用于解决问题的技术手段
本发明的玻璃组合物的特征在于，以摩尔％计，含有：TiO2 2～30％、TeO2 10～80％、MoO3 5～60％。
本发明的玻璃组合物通过含有5％以上的MoO3，从而实现了低软化点。需要说明的是，通常，若降低玻璃的熔点，则存在未玻璃化或产生分相而难以得到均质的玻璃的倾向，但在本发明中，将TiO2的含量规定为2％以上，将TeO2的含量规定为10％以上，因此玻璃稳定，能够得到均质的玻璃。
本发明的玻璃组合物中，优选地，以摩尔％计，还含有：Li2O 0～30％、Na2O 0～30％、K2O 0～30％、Al2O3 0～30％、CuO 0～30％、WO3 0～25％、Ag2O 0～20％、AgI 0～10％。
本发明的玻璃组合物中，优选地，以摩尔％计，还含有：P2O5 0～5％。
本发明的密封材料的特征在于，含有：40～100体积％的包含上述玻璃组合物的玻璃粉末；以及0～60体积％的耐火性填料粉末。
本发明的密封材料优选被用于晶体振荡器用途。
本发明的密封材料糊剂的特征在于，含有：上述密封材料；以及载体。
发明效果
能够提供不含有对环境有害的铅并且能够在低温下进行密封的玻璃组合物以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
附图说明
[图1]是表示通过宏观型差示热分析装置得到的测定曲线的示意图。
具体实施方式
本发明的玻璃组合物以摩尔％计含有TiO2 2～30％、TeO2 10～80％、MoO3 5～60％。以下示出如上所述那样限定玻璃组成的理由。需要说明的是，在以下的与各成分的含量相关的说明中，只要没有特别说明，“％”表示“摩尔％”。
TiO2是使玻璃热稳定并且提高耐候性的成分。TiO2的含量为2～30％，优选为3～20％，特别优选为4～10％。若TiO2的含量过少，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易降低。另一方面，若TiO2的含量过多，则玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃变得容易失透。
TeO2是形成玻璃网络并且使玻璃热稳定的成分。TeO2的含量为10～80％，优选为15～70％，特别优选为25～60％。若TeO2的含量过少，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。另一方面，若TeO2的含量过多，则玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃变得容易失透。另外，存在玻璃的热膨胀系数变得过高的倾向。
MoO3是形成玻璃网络并且使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。MoO3的含量为5～60％，优选为10～58％、15～55％，特别优选为20～50％。若MoO3的含量过少，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃变得容易失透，并且玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难。另一方面，若MoO3的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且存在玻璃的热膨胀系数变得过高的倾向。
除了上述成分以外，本发明的玻璃组合物还可以在玻璃组成中含有下述成分。
Li2O是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。Li2O的含量优选为0～30％、0～20％、0.1～10％，特别优选为1～8％。若Li2O的含量过多，则玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易降低。
Na2O是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。Na2O的含量优选为0～30％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若Na2O的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易降低。
K2O是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。K2O的含量优选为0～30％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若K2O的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易降低。
Al2O3是提高玻璃的耐候性的成分。Al2O3的含量优选为0～30％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若Al2O3的含量过多，则玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难。
CuO是使玻璃的粘性(软化点等)降低并且使玻璃的热膨胀系数降低的成分。CuO的含量优选为0～30％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若CuO的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。
WO3是使玻璃的热膨胀系数降低的成分。WO3的含量优选为0～25％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若WO3的含量过多，则玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃变得容易失透，并且玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难。
Ag2O是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。Ag2O的含量优选为0～20％、0～10％、0～6％，特别优选为0.1～2％。若Ag2O的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。
AgI是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。AgI的含量优选为0～10％、0～5％，特别优选为0.1～2％。若AgI的含量过多，则存在玻璃的热膨胀系数变得过高的倾向。
P2O5是形成玻璃网络并且使玻璃热稳定的成分。P2O5的含量优选为0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。若P2O5的含量过多，则玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且耐候性容易降低。
MgO、CaO、SrO、BaO具有使玻璃热稳定并且提高耐候性的效果，以总量计，它们的含量优选为0～20％、0～10％、0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。若MgO、CaO、SrO、BaO的总量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。需要说明的是，MgO、CaO、SrO、BaO的含量分别优选为0～10％、0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。
ZnO是使玻璃的粘性(软化点等)降低并且使耐候性提高的成分。ZnO的含量优选为0～10％、0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。若ZnO的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。
Nb2O5是使玻璃热稳定并且提高耐候性的成分。Nb2O5的含量优选为0～10％、0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。若Nb2O5的含量过多，则玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封容易变得困难。
V2O5是形成玻璃网络并且使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。V2O5的含量优选为0～10％、0～5％、0～2％，特别优选为0～1％。若V2O5的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易降低。
Ga2O3是使玻璃热稳定并且提高耐候性的成分，但由于非常昂贵，因此其含量优选小于0.01％，特别优选不含有Ga2O3。
SiO2、GeO2、Fe2O3、NiO、CeO2、B2O3、Sb2O3、La2O3、ZrO2是使玻璃热稳定而抑制失透的成分，分别可以添加至低于2％。若它们的含量过多，则玻璃变得热不稳定，熔融时或烧制时玻璃容易失透。
基于环境方面的理由，本发明的玻璃组合物优选实质上不含有PbO。在此，“实质上不含有PbO”是指玻璃组成中的PbO的含量为1000ppm以下的情况。
本发明的密封材料含有包含上述玻璃组合物的玻璃粉末。为了提高机械强度或调整热膨胀系数，本发明的密封材料可以含有耐火性填料粉末。本发明的密封材料的混合比例为40～100体积％的玻璃粉末、0～60体积％的耐火性填料粉末，优选为50～99体积％的玻璃粉末、1～50体积％的耐火性填料粉末，特别优选为60～95体积％的玻璃粉末、5～40体积％的耐火性填料粉末。若耐火性填料的含量过多，则玻璃粉末的比例相对变少，因此难以保证期望的流动性。
耐火性填料粉末没有特别限定，可以选择各种材料，优选难以与上述玻璃粉末反应的材料。
具体而言，作为耐火性填料，可以将NbZr(PO4)3、Zr2WO4(PO4)2、Zr2MoO4(PO4)2、Hf2WO4(PO4)2、Hf2MoO4(PO4)2、磷酸锆、锆石、氧化锆、氧化锡、钛酸铝、石英、β-锂辉石、莫来石、二氧化钛、石英玻璃、β-锂霞石、β-石英、硅锌矿、堇青石、Sr0.5Zr2(PO4)3等NaZr2(PO4)3型固溶体等单独，或者两种以上混合使用。需要说明的是，耐火性填料的粒径优选使用平均粒径D50为0.2～20μm左右者。
本发明的玻璃组合物及密封材料的软化点优选为400℃以下、390℃以下、380℃以下，特别优选为370℃以下。若软化点过高，则玻璃的粘性变高，因此密封温度上升，在密封时有可能使元件劣化。需要说明的是，软化点的下限没有特别限定，但现实中为180℃以上。此处，“软化点”是指将平均粒径D50为0.5～20μm的玻璃组合物和密封材料作为测定试样，利用宏观型差示热分析装置测定的值。作为测定条件，从室温开始测定，升温速度设为10℃/分钟。需要说明的是，利用宏观型差示热分析装置测定的软化点是指图1所示的测定曲线中的第四弯曲点的温度(Ts)。
本发明的玻璃组合物以及密封材料的热膨胀系数(30～150℃)优选为20×10-7/℃～200×10-7/℃、30×10-7/℃～160×10-7/℃，特别优选为40×10-7/℃～140×10-7/℃。热膨胀系数过低或过高，由于与被密封材料的膨胀差，在密封时或密封后，密封部容易破损。
具有上述特性的本发明的玻璃组合物以及密封材料特别适合于要求低温下密封的晶体振荡器用途。
接着，对使用了本发明的玻璃组合物的玻璃粉末的制造方法以及将本发明的玻璃组合物作为密封材料使用的方法的一例进行说明。
首先，将调制成上述组成的原料粉末在800～1000℃的温度下熔融1～2小时，直至得到均质的玻璃。接着，将熔融玻璃成形为膜状等后，进行粉碎、分级，从而制作包含本发明的玻璃组合物的玻璃粉末。需要说明的是，玻璃粉末的平均粒径D50优选为2～20μm左右。根据需要，制成在玻璃粉末中添加了各种耐火性填料粉末的密封材料。
接着，在玻璃粉末(或密封材料)中添加载体并混炼，从而制备玻璃糊剂(或密封材料糊剂)。载体主要包含有机溶剂和树脂，树脂是出于调整糊剂的粘性的目的而添加。另外，根据需要，也可以添加表面活性剂、增稠剂等。
有机溶剂除了沸点低(例如，沸点为300℃以下)、且烧制后的残渣少以外，优选不使玻璃变质的有机溶剂，其含量优选为10～40质量％。作为有机溶剂，优选使用碳酸亚丙酯、甲苯、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、碳酸二甲酯、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)、乙酸异戊酯、二甲基亚砜、丙酮、甲乙酮等。另外，作为有机溶剂，进一步优选使用高级醇。高级醇由于其自身具有粘性，因此即使不在载体中添加树脂，也能够实现糊化。另外，戊二醇及其衍生物具体为二乙基戊二醇(C9H20O2)的粘性也优异，因此可以用于溶剂。
树脂除了分解温度低、烧制后的残渣少以外，优选难以使玻璃变质的树脂，其含量优选为0.1～20质量％。作为树脂，优选使用硝基纤维素、聚乙二醇衍生物、聚碳酸亚乙酯、丙烯酸酯(丙烯酸树脂)等。
接着，使用点胶机、丝网印刷机等涂布机在包含金属、陶瓷或玻璃的第一部件与包含金属、陶瓷或玻璃的第二部件的密封部位涂布糊剂，使其干燥，在300～450℃下进行热处理。通过该热处理，玻璃粉末软化流动，将第一部件与第二部件密封。
本发明的玻璃组合物除了密封用途以外，还可以出于包覆、填充等目的而使用。另外，也可以以糊剂以外的形态、具体而言，以粉末、生片、料片等状态使用。
实施例
基于实施例，对本发明进行详细说明。表1及表2表示本发明的实施例(试样No.1～11)及比较例(试样No.12、13)。
[表1]
Figure BDA0003261246230000091
[表2]
Figure BDA0003261246230000101
首先，以成为表中所示的玻璃组成的方式调配各种氧化物、碳酸盐等玻璃原料，准备玻璃批料，然后，将该玻璃批料放入铂坩埚中，在800～1000℃的温度下熔融1～2小时。接着，将熔融玻璃的一部分作为TMA(推杆式热膨胀系数测定)用样品，向不锈钢制的模具流出，将其他熔融玻璃利用水冷辊成形为膜状。需要说明的是，对于不含耐火性填料粉末的No.2，通过在成形后进行规定的缓慢冷却处理(退火)而得到TMA用样品。最后，将膜状的玻璃用球磨机粉碎后，使其通过孔径75μm的筛，得到平均粒径D50约为10μm的玻璃粉末。
然后，对于混合耐火性填料粉末的No.1、3～12的试样，如表所示，将得到的玻璃粉末和耐火性填料粉末混合，得到混合粉末。
耐火性填料粉末使用NbZr(PO4)3(表中记为NZP)、Zr2WO4(PO4)2(表中记为ZWP)。另外，耐火性填料粉末的平均粒径D50约为10μm。
将得到的混合粉末在380℃下烧制10分钟，得到烧制体。将得到的烧制体作为TMA用样品。
对于No.1～12的试样，评价玻璃化转变温度、热膨胀系数、软化点、流动性。
玻璃化转变温度和热膨胀系数(30～150℃)利用TMA装置对TMA用样品进行测定。
软化点通过宏观型差示热分析装置进行测定。测定气氛为大气中，升温速度为10℃/分钟，从室温开始测定。
流动性如下进行评价。将5g粉末试样放入直径20mm的模具中压制成型后，在玻璃基板上在380℃的温度下烧制10分钟。将烧制体的流动直径为19mm以上的情况记为“○”，将小于19mm的情况记为“×”。
由表可知，作为本发明的实施例的No.1～11的试样的流动性优异。另一方面，作为比较例的No.12的试样由于含有过量TiO2，因此在烧制时发生失透。No.13的试样由于含有过量TeO2，因此未玻璃化。
产业实用性
本发明的玻璃组合物及密封材料适合于半导体集成电路、晶体振荡器、平面显示装置、LD用玻璃端子、氮化铝基板的密封。

Claims (6)

1.一种玻璃组合物，其特征在于，
以摩尔％计，所述玻璃组合物含有：TiO2 2～30％、TeO2 10～80％、MoO3 5～60％。
2.根据权利要求1所述的玻璃组合物，其特征在于，
以摩尔％计，所述玻璃组合物还含有：Li2O 0～30％、Na2O 0～30％、K2O 0～30％、Al2O30～30％、CuO 0～30％、WO3 0～25％、Ag2O 0～20％、AgI 0～10％。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃组合物，其特征在于，
以摩尔％计，所述玻璃组合物还含有：P2O5 0～5％。
4.一种密封材料，其特征在于，
所述密封材料含有：0～60体积％的耐火性填料粉末；以及40～100体积％的玻璃粉末，所述玻璃粉末包含权利要求1～3中任一项所述的玻璃组合物。
5.根据权利要求4所述的密封材料，其特征在于，
所述密封材料被用于晶体振荡器用途。
6.一种密封材料糊剂，其特征在于，
所述密封材料糊剂含有：权利要求4或5所述的密封材料；以及载体。
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