CN112055699B - 玻璃组合物和密封材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不含对环境有害的铅、能够在低温进行密封的玻璃组合物、以及使用了该玻璃组合物的密封材料。该玻璃组合物的特征在于，以摩尔％计，含有CuO 5～60％、TeO210～60％、MoO310～60％。

Description

玻璃组合物和密封材料
技术领域
本发明涉及一种不含有害的铅、卤素且能够在400℃以下的低温进行气密密封的玻璃组合物、以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
背景技术
在半导体集成电路、晶体振子、平面显示装置或LD用玻璃端子等中使用密封材料。
对于上述密封材料要求化学的耐久性和耐热性，因而使用玻璃系密封材料，而不使用树脂系的粘接剂。对于玻璃系密封材料，要求机械的强度、流动性、耐候性等的特性，而对于搭载不耐热的元件的电子部件的密封，要求尽可能地降低密封温度。具体而言，要求在400℃以下进行密封。因此，作为满足上述特性的玻璃，以往广泛使用大量含有降低熔点的效果非常大的PbO的铅硼酸系玻璃(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭63－315536号公报
专利文献2：日本特开平6－24797号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
近年来，铅硼酸系玻璃所含的PbO被指出环境方面的问题，希望从铅硼酸系玻璃替换成不含PbO的玻璃。因此，作为铅硼酸系玻璃的替代品，开发了各种低熔点玻璃。其中，专利文献2所记载的Bi2O3－B2O3系玻璃作为铅硼酸系玻璃的替代候选而备受期待，但是密封温度高达450℃以上，不能在需要更低温度下的密封的用途中使用。
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供一种不含对环境有害的铅、且能够在低温进行密封的玻璃组合物、以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的玻璃组合物的特征在于，以摩尔％计，含有CuO 5～60％、TeO2 10～60％、MoO3 10～60％。
本发明的玻璃组合物通过含有5％以上的CuO，实现低软化点。另外，一般而言，降低玻璃的熔点时，存在无法玻璃化、或发生分相从而难以得到均质的玻璃的趋势，但是，在本发明中，由于将TeO2的含量设为10％以上、且将MoO3的含量设为10％以上，因此，玻璃变得稳定，能够得到均质的玻璃。
优选本发明的玻璃组合物中，以摩尔％计，还含有Bi2O3 0～10％、TiO2 0～10％、Ag2O 0～20％、AgI 0～10％。
优选本发明的玻璃组合物中，以摩尔％计，还含有P2O5 0～5％。
本发明的密封材料的特征在于，含有：由上述的玻璃组合物构成的玻璃粉末40～100体积％；和耐火性填料粉末0～60体积％。
本发明的密封材料优选用于晶体振子用途。
本发明的密封材料糊料的特征在于，含有上述的密封材料和媒介物。
发明的效果
本发明能够提供一种不含对环境有害的铅、且能够在低温进行密封的玻璃组合物、以及使用了该玻璃组合物的密封材料。
附图说明
图1是示出利用Macro式差示热分析装置得到的测定曲线的示意图。
具体实施方式
本发明的玻璃组合物中，以摩尔％计，含有CuO 5～60％、TeO210～60％、MoO3 10～60％。下面，示出如上所述限定玻璃组成的理由。另外，以下有关各成分的含量的说明中，只要没有特别说明，“％”意指“摩尔％”。
CuO是降低玻璃的粘性(软化点等)并且降低玻璃的热膨胀系数的成分。CuO的含量为5～60％、优选为10～55％、15～50％、特别是20～45％。CuO的含量过少时，玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。此外，存在玻璃的热膨胀系数变得过高的趋势。另一方面，CuO的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
TeO2是形成玻璃网络并且使耐候性提高的成分。TeO2的含量为10～60％、优选为15～57％、特别是25～55％。TeO2的含量过少时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易下降。另一方面，TeO2的含量过多时，玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。此外，存在玻璃的热膨胀系数变得过高的趋势。
另外，CuO/TeO2优选为0.05～10、0.1～8、特别是0.2～6。CuO/TeO2过小或过大时，均使玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。其中，“CuO/TeO2”是CuO的含量除以TeO2的含量而得到的值。
MoO3是形成玻璃网络并且使耐候性提高的成分。MoO3的含量为10～60％、优选为15～55％、特别是20～50％。MoO3的含量过少时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难。另一方面，MoO3的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且具有玻璃的热膨胀系数变得过高的趋势。
另外，TeO2+MoO3(TeO2和MoO3的合计量)优选为20～95％、30～92％、特别是40～90％。TeO2和MoO3的合计量过少时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。另一方面，TeO2和MoO3的合计量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难。
本发明的玻璃组合物中，除上述成分以外，还可以在玻璃组成中含有下述的成分。
Bi2O3是使玻璃的粘性(软化点等)下降并且使玻璃的热膨胀系数下降的成分。Bi2O3的含量优选为0～10％、0～6％、0.1～2％。Bi2O3的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
TiO2是使玻璃热稳定化并且使玻璃的热膨胀系数下降的成分。TiO2的含量优选为0～10％、0～6％、0.1～2％。TiO2的含量过多时，玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封容易变得困难。
Ag2O是使玻璃的粘性(软化点等)下降的成分。Ag2O的含量优选为0～20％、0～10％、特别是0.1～5％。Ag2O的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
AgI是使玻璃的粘性(软化点等)下降的成分。AgI的含量优选为0～10％、0～5％、0.1～2％。AgI的含量过多时，具有玻璃的热膨胀系数变得过高的趋势。
P2O5是形成玻璃网络并且使玻璃热稳定化的成分。P2O5的含量优选为0～5％、0～2％、特别是0.1～1％。P2O5的含量过多时，玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封变得困难，并且耐候性容易下降。
Li2O、Na2O、K2O具有降低玻璃的粘性(软化点等)的效果，它们的含量以合计量计，优选为0～20％、特别是0～10％。Li2O、Na2O、K2O的合计量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易下降。另外，Li2O、Na2O、K2O的含量分别优选为0～10％、特别是0～5％。
MgO、CaO、SrO、BaO具有使玻璃热稳定化并且使耐候性提高的效果，它们的含量以合计量计，优选为0～20％、特别是0～10％。MgO、CaO、SrO、BaO的合计量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。另外，MgO、CaO、SrO、BaO的含量分别优选为0～10％、特别是0～5％。
ZnO是使玻璃的粘性(软化点等)下降并且使耐候性提高的成分。ZnO的含量优选为0～10％、特别是0～5％。ZnO的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
WO3是使玻璃热稳定化并且使耐候性提高的成分。WO3的含量优选为0～10％、特别是0～5％。WO3的含量过多时，玻璃反而变得热不稳定。
Nb2O5是使玻璃热稳定化并且使耐候性提高的成分。Nb2O5的含量优选为0～10％、特别是0～5％。Nb2O5的含量过多时，玻璃的粘性(软化点等)变高，低温密封容易变得困难。
V2O5是形成玻璃网络并且使玻璃的粘性(软化点等)下降的成分。V2O5的含量优选为0～10％、特别是0～5％。V2O5的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透，并且耐候性容易下降。
Ga2O3是使玻璃热稳定化并且使耐候性提高的成分，但由于非常昂贵，其含量优选小于0.01％、特别优选不含有。
SiO2、Al2O3、GeO2、Fe2O3、NiO、CeO2、B2O3、Sb2O3、ZrO2是使玻璃热稳定化、抑制失透的成分，分别可以添加至小于2％。它们的含量过多时，玻璃变得热不稳定，在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
从环境方面的理由考虑，本发明的玻璃组合物优选实质上不含PbO。其中，本发明所说的“实质上不含PbO”，是指玻璃组成中的PbO的含量在1000ppm以下的情况。
本发明的密封材料含有由上述的玻璃组合物构成的玻璃粉末。本发明的密封材料中，为了提高机械的强度或者调整热膨胀系数，可以含有耐火性填料粉末。其混合比例为玻璃粉末40～100体积％、耐火性填料粉末0～60体积％，优选为玻璃粉末50～99体积％、耐火性填料粉末1～50体积％，特别优选为玻璃粉末60～95体积％、耐火性填料粉末5～40体积％。耐火性填料的含量过多时，玻璃粉末的比例相对变少，因而难以确保所希望的流动性。
耐火性填料粉末没有特别限定，能够选择各种材料，优选为不易与上述的玻璃粉末反应的材料。
具体而言，作为耐火性填料，可以将NbZr(PO4)3、Zr2WO4(PO4)2、Zr2MoO4(PO4)2、Hf2WO4(PO4)2、Hf2MoO4(PO4)2、磷酸锆、锆石、氧化锆、氧化锡、钛酸铝、石英、β－锂辉石、莫来石、二氧化钛、石英玻璃、β－锂霞石、β－石英、硅锌矿、堇青石、Sr0.5Zr2(PO4)3等的NaZr2(PO4)3型固溶体等单独或混合2种以上来使用。另外，关于耐火性填料的粒径，优选使用平均粒径D50为0.2～20μm左右的填料。
本发明的玻璃组合物和密封材料的软化点优选为400℃以下、390℃以下、380℃以下、特别是370℃以下。软化点过高时，玻璃的粘性变高，因而密封温度上升，有可能在密封时使元件劣化。另外，软化点的下限没有特别限定，现实而言为180℃以上。其中，所谓“软化点”，是指将平均粒径D50为0.5～20μm的玻璃组合物和密封材料作为测定试样、并利用Macro式差示热分析装置测得的值。作为测定条件，从室温开始测定，升温速度设为10℃/分钟。另外，利用Macro式差示热分析装置测得的软化点，是指图1所示的测定曲线中的第四弯曲点的温度(Ts)。
本发明的玻璃组合物和密封材料的热膨胀系数(30～150℃)优选为20×10－7/℃～180×10－7/℃、30×10－7/℃～160×10－7/℃、特别是40×10－7/℃～140×10－7/℃。热膨胀系数过低或过高时，容易因与被密封材料的膨胀差而在密封时或密封后导致密封部破损。
具有上述特性的本发明的玻璃组合物和密封材料特别适于要求低温下的密封的晶体振子用途。
接下来，对使用了本发明的玻璃组合物的玻璃粉末的制造方法、和将本发明的玻璃组合物作为密封材料使用的方法的一例进行说明。
首先，将调配为具有上述组成的原料粉末在800～1000℃熔融1～2小时，直至得到均质的玻璃。接着，将熔融玻璃成型为膜状等后，进行粉碎、分级，由此制作由本发明的玻璃组合物构成的玻璃粉末。另外，玻璃粉末的平均粒径D50优选为2～20μm左右。根据需要，向玻璃粉末添加各种耐火性填料粉末。
接着，向玻璃粉末(或者密封材料)添加媒介物并进行混炼，由此制备玻璃糊料(或者密封材料糊料)。媒介物主要包含有机溶剂和树脂，树脂是为了调整糊料的粘性而添加的。此外，也可以根据需要添加表面活性剂、增粘剂等。
有机溶剂优选为沸点低(例如，沸点在300℃以下)、且烧制后的残渣少、而且不使玻璃变质的溶剂，其含量优选为10～40质量％。作为有机溶剂，优选使用碳酸亚丙酯、甲苯、N,N′－二甲基甲酰胺(DMF)、1,3－二甲基－2－咪唑啉酮(DMI)、碳酸二甲酯、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)、乙酸异戊酯、二甲基亚砜、丙酮、甲乙酮等。此外，作为有机溶剂，进一步优选使用高级醇。高级醇由于其自身具有粘性，所以即使不向媒介物添加树脂，也能够进行糊料化。此外，戊二醇及其衍生物、具体而言二乙基戊二醇(C9H20O2)的粘性也优异，因而能够用于溶剂。
树脂优选为分解温度低、烧制后的残渣少、而且不使玻璃变质的树脂，其含量优选为0.1～20质量％。作为树脂，优选使用硝化纤维素、聚乙二醇衍生物、聚碳酸亚乙酯、丙烯酸酯(丙烯酸树脂)等。
接下来，将糊料使用分配器、丝网印刷机等的涂布机涂布在由金属、陶瓷或玻璃构成的第一部件与由金属、陶瓷或玻璃构成的第二部件的密封部位，使其干燥，以300～400℃进行热处理。通过该热处理，玻璃粉末进行软化流动，将第一部件和第二部件密封。
本发明的玻璃组合物和密封材料除了用于密封以外，还可以用于被覆、填充等目的。此外，还可以以糊料以外的形态、具体而言粉末、生片、小片(tablet)等的状态使用。
实施例
基于实施例，对本发明进行详细说明。表1和2示出本发明的实施例(试样No.1～11)和比较例(试样No.12～14)。
[表1]
Figure BDA0002753053990000081
[表2]
Figure BDA0002753053990000091
首先，将各种氧化物、碳酸盐等的玻璃原料调配为表中所示的玻璃组成，准备玻璃配合料后，将该玻璃配合料放入铂坩埚中，在800～1000℃熔融1～2小时。接着，将熔融玻璃的一部分作为TMA(推棒式热膨胀系数测定)用样品，流出至不锈钢制的模具，将其它的熔融玻璃利用水冷辊成型为膜状。另外，对于不含耐火性填料的No.2、8、9、11、12，在成型后进行规定的缓慢冷却处理(退火)，由此得到TMA用样品。最后，将膜状的玻璃利用球磨机粉碎后，使其通过网眼75μm的筛，得到平均粒径D50大致为10μm的玻璃粉末。
然后，对于混合耐火性填料的No.1、3～7、10、13的试样，如表中所示，将所得到的玻璃粉末和耐火性填料粉末混合，得到混合粉末。
作为耐火性填料粉末使用Zr2WO4(PO4)2(表中记为ZWP)、NbZr(PO4)3(表中记为NZP)。此外，耐火性填料粉末的平均粒径D50大致为10μm。
将所得到的混合粉末在450℃烧制30分钟，得到烧制体。将所得到的烧制体作为TMA用样品。
对于No.1～13的试样，评价玻璃化转变点、热膨胀系数、软化点、流动性。
关于玻璃化转变点和热膨胀系数(30～150℃)，利用TMA装置对TMA用样品进行了测定。
软化点利用Macro式差示热分析装置测定。测定气氛设为大气中、升温速度设为10℃/分钟，从室温开始测定。
如下所述评价流动性。将粉末试样5g放入直径20mm的模具进行加压成型后，在玻璃基板上以450℃烧制30分钟。将烧制体的流动直径在19mm以上的试样评价为“○”、小于19mm的试样评价为“×”。
如从表中可知的那样，作为本发明的实施例的No.1～11的试样的流动性优异。另一方面，作为比较例的No.12的试样由于CuO的含量少且含有过量的TeO2，因而在烧制时失透。No.13的试样由于MoO3的含量少，因而流动性差。No.14的试样由于含有过量的CuO，因而未能玻璃化。
工业上的可利用性
本发明的玻璃组合物和密封材料适于半导体集成电路、晶体振子、平面显示装置、LD用玻璃端子的密封。

Claims (6)

1.一种玻璃组合物，其特征在于：
以摩尔％计，含有CuO 5～60％、TeO2 10～60％、MoO3 10～60％、Ag2O 0～5％、AgI 0～2％。
2.如权利要求1所述的玻璃组合物，其特征在于：
以摩尔％计，还含有Bi2O3 0～10％、TiO2 0～10％。
3.如权利要求1或2所述的玻璃组合物，其特征在于：
以摩尔％计，还含有P2O5 0～5％。
4.一种密封材料，其特征在于，含有：
由权利要求1～3中任一项所述的玻璃组合物构成的玻璃粉末40～100体积％；和耐火性填料粉末0～60体积％。
5.如权利要求4所述的密封材料，其特征在于：
其用于晶体振子用途。
6.一种密封材料糊料，其特征在于，含有：
权利要求4或5所述的密封材料和媒介物。
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