CN111448168A - 玻璃组合物和密封材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种不含对环境有害的铅、且能够在低温下进行密封的玻璃组合物和使用该玻璃组合物的密封材料。一种玻璃组合物,其特征在于,以摩尔%计,含有Ag2O 10~60%、TeO2 10~60%、MoO3 10~60%。
Description
技术领域
本发明涉及不含有害的铅、卤素、且能够在400℃以下的低温进行气密密封的玻璃组合物和使用该玻璃组合物的密封材料。
背景技术
在半导体集成电路、晶体振子、平面显示装置、LD用玻璃端子等中,使用密封材料。
对于上述密封材料要求化学耐久性和耐热性,因此,不使用树脂系的粘接剂而使用玻璃系密封材料。对于玻璃系密封材料要求机械强度、流动性、耐候性等特性,但是,在搭载不耐热的元件的电子部件的密封中,要求尽可能地降低密封温度。具体而言,要求在400℃以下的密封。因此,作为满足上述特性的玻璃,广泛地使用大量含有降低熔点的效果极大的PbO的铅硼酸系玻璃(例如,参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭63-315536号公报
专利文献2:日本特开平6-24797号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
近年来,对于铅硼酸系玻璃中所含的PbO,指出了环境上的问题,期望从铅硼酸系玻璃替换为不含PbO的玻璃。因此,作为铅硼酸系玻璃的代替品,开发了各种低熔点玻璃。其中,专利文献2中记载的Bi2O3-B2O3系玻璃作为铅硼酸系玻璃的替代候选受到期待,但是密封温度高达450℃以上,无法用于要求以更低温进行密封的用途。
鉴于以上现状,本发明的目的在于提供一种不含对环境有害的铅、且能够在低温下进行密封的玻璃组合物和使用该玻璃组合物的密封材料。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的玻璃组合物的特征在于,以摩尔%计,含有Ag2O 10~60%、TeO2 10~60%、MoO3 10~60%。
本发明的玻璃组合物通过含有10%以上的Ag2O,实现低软化点。另外,一般而言,如果降低玻璃的熔点,则存在不玻璃化或发生分相而难以得到均质的玻璃的趋势,本发明中,将TeO2的含量规定为10%以上、MoO3的含量规定为10%以上,因此,玻璃能够稳定化,能够得到均质的玻璃。
本发明的玻璃组合物优选以摩尔%计,还含有CuO 0~20%、Bi2O3 0~10%、TiO20~10%、AgI 0~10%。
本发明的玻璃组合物优选以摩尔%计,还含有P2O5 0~5%。
本发明的密封材料的特征在于,含有由上述的玻璃组合物构成的玻璃粉末40~100体积%和耐火性填料粉末0~60体积%。
本发明的密封材料优选用于晶体振子用途。
本发明的密封材料膏体的特征在于,含有上述的密封材料和媒介物(vehicle)。
发明的效果
能够提供不含对环境有害的铅、且能够在低温下进行密封的玻璃组合物和使用该玻璃组合物的密封材料。
附图说明
图1是表示利用大型差示热分析装置得到的测定曲线的示意图。
具体实施方式
本发明的玻璃组合物以摩尔%计含有Ag2O 10~60%、TeO2 10~60%、MoO3 10~60%。下面示出如上所述限定玻璃组成的理由。另外,在以下的关于各成分的含量的说明中,只要没有特别说明,“%”是指“摩尔%”。
Ag2O是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。Ag2O的含量为10~60%,优选为13~50%、特别优选为15~45%。Ag2O的含量过少时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封容易变得困难。另一方面,Ag2O的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
TeO2是形成玻璃网络并且提高耐候性的成分。TeO2的含量为10~60%,优选为15~57%、特别优选为25~55%。TeO2的含量过少时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透,并且,耐候性容易降低。另一方面,TeO2的含量过多时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封容易变得困难。
MoO3是形成玻璃网络并且提高耐候性的成分。MoO3的含量为10~60%,优选为15~55%、特别优选为20~50。MoO3的含量过少或者过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
本发明的玻璃组合物除了上述成分以外,还可以在玻璃组成中含有下述的成分。
CuO是使玻璃热稳定化并且提高耐候性的成分。CuO的含量优选为0~20%、0.5~18%、1~15%。CuO的含量过多时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封容易变得困难。
Bi2O3是使玻璃的粘性(软化点等)降低并且提高耐候性的成分。Bi2O3的含量优选为0~10%、0~6%、0.1~2%。Bi2O3的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
TiO2是使玻璃热稳定化并且提高耐候性的成分。TiO2的含量优选为0~10%、0~6%、0.1~2%。TiO2的含量过多时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封容易变得困难。
AgI是使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。AgI的含量优选为0~10%、0~5%、0.1~2%。AgI的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
P2O5是形成玻璃网络并且使玻璃热稳定化的成分。P2O5的含量优选为0~5%、0~2%、特别优选为0.1~1%。P2O5的含量过多时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封变得困难,并且耐候性容易降低。
Li2O、Na2O、K2O具有降低玻璃的粘性(软化点等)的效果,它们的含量以合计量计优选为0~20%、特别优选为0~10%。Li2O、Na2O、K2O的合计量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透,并且耐候性容易降低。另外,Li2O、Na2O、K2O的含量分别优选为0~10%、特别优选为0~5%。
MgO、CaO、SrO、BaO具有使玻璃热稳定化并且使耐候性提高的效果,它们的含量以合计量计优选为0~20%、特别优选为0~10%。MgO、CaO、SrO、BaO的合计量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。另外,MgO、CaO、SrO、BaO的含量分别优选为0~10%、特别优选为0~5%。
ZnO是使玻璃的粘性(软化点等)降低并且提高耐候性的成分。ZnO的含量优选为0~10%、特别优选为0~5%。ZnO的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
WO3是使玻璃热稳定化并且提高耐候性的成分。WO3的含量优选为0~10%、特别优选为0~5%。WO3的含量过多时,反而使玻璃变得热不稳定。
Nb2O5是使玻璃热稳定化并且提高耐候性的成分。Nb2O5的含量优选0~10%、特别优选为0~5%。Nb2O5的含量过多时,玻璃的粘性(软化点等)变高,低温密封容易变得困难。
V2O5是形成玻璃网络并且使玻璃的粘性(软化点等)降低的成分。V2O5的含量优选为0~10%、特别优选为0~5%。V2O5的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透,并且,耐候性容易降低。
Ga2O3是使玻璃热稳定化并且提高耐候性的成分,但是非常昂贵,因此,其含量优选低于0.01%,特别优选不含有。
SiO2、Al2O3、GeO2、Fe2O3、NiO、CeO2、B2O3、Sb2O3是使玻璃热稳定化并抑制失透的成分,能够分别添加至低于2%。它们的含量过多时,玻璃变得热不稳定,在熔融时或烧制时玻璃容易失透。
本发明的玻璃组合物优选实质上不含PbO。在此,本发明所说的“实质上不含PbO”是指玻璃组成中的PbO的含量为1000ppm以下的情况。
本发明的密封材料含有由上述的玻璃组合物构成的玻璃粉末。本发明的密封材料中,为了提高机械强度或调整热膨胀系数,也可以含有耐火性填料。其混合比例为玻璃粉末40~100体积%、耐火性填料0~60体积%,优选为玻璃粉末50~99体积%、耐火性填料1~50体积%,特别优选为玻璃粉末60~95体积%、耐火性填料5~40体积%。耐火性填料的含量过多时,玻璃粉末的比例相对变少,因此,变得难以确保所期望的流动性。
耐火性填料没有特别限定,能够选择各种材料,优选为难以与上述玻璃粉末反应的材料。
具体而言,作为耐火性填料,能够将NbZr(PO4)3、Zr2WO4(PO4)2、Zr2MoO4(PO4)2、Hf2WO4(PO4)2、Hf2MoO4(PO4)2、磷酸锆、锆石(zircon)、氧化锆、氧化锡、钛酸铝、石英、β-锂辉石、莫来石、二氧化钛、石英玻璃、β-锂霞石、β-石英、硅锌矿、堇青石、Sr0.5Zr2(PO4)3等的NaZr2(PO4)3型固溶体等单独使用或混合2种以上使用。另外,耐火性填料的粒径优选使用平均粒径D50为0.2~20μm左右的颗粒。
本发明的玻璃组合物和密封材料的软化点优选为400℃以下、390℃以下、380℃以下、特别是370℃以下。软化点过高时,玻璃的粘性变高,因此,密封温度上升,有可能在进行密封时使元件劣化。另外,软化点的下限没有特别限定,现实而言,为180℃以上。其中,“软化点”是指将平均粒径D50为0.5~20μm的玻璃组合物和密封材料作为测定试样,用大型差示热分析装置测得的值。作为测定条件,从室温开始测定,升温速度设为10℃/分钟。另外,用大型差示热分析装置测得的软化点是指图1所示的测定曲线中第四弯曲点的温度(Ts)。
本发明的玻璃组合物和密封材料的热膨胀系数(30~150℃)优选为40×10-7/℃~250×10-7/℃、50×10-7/℃~230×10-7/℃,特别优选为60×10-7/℃~200×10-7/℃。热膨胀系数过低或过高时,由于与被密封材料的膨胀差,在密封时、密封后密封部变得容易破损。
具有上述的特性的本发明的玻璃组合物和密封材料特别适用于要求在低温下的密封的晶体振子用途。
接着,对使用本发明的玻璃组合物的玻璃粉末的制造方法、和将本发明的玻璃组合物作为密封材料使用的方法的一例进行说明。
首先,将调合成具有上述组成的原料粉末在800~1000℃熔融1~2小时直至得到均质的玻璃。接着,将熔融玻璃成型为膜状等之后,进行粉碎、分级,由此制造由本发明的玻璃组合物构成的玻璃粉末。另外,玻璃粉末的平均粒径D50优选为2~20μm左右。根据需要,在玻璃粉末中添加各种耐火性填料粉末。
接着,在玻璃粉末(或密封材料)中添加媒介物进行混炼,由此制备玻璃膏体(或密封材料膏体)。媒介物主要包括有机溶剂和树脂,树脂为了调整膏体的粘性而添加。另外,根据需要,也能够添加表面活性剂、增粘剂等。
有机溶剂优选为沸点低(例如,沸点为300℃以下)、且烧制后的残渣少、并且不使玻璃变质的溶剂,其含量优选为10~40质量%。作为有机溶剂,优选使用碳酸亚丙酯、甲苯、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、碳酸二甲酯、二乙二醇丁醚乙酸酯(BCA)、乙酸异戊酯、二甲亚砜、丙酮、甲乙酮等。另外,作为有机溶剂,进一步优选使用高级醇。高级醇由于其自身具有粘性,即使在媒介物中不添加树脂,也能够膏体化。另外,戊二醇及其衍生物、具体而言二乙基戊二醇(C9H20O2)的粘性也优异,因此,也能够用于溶剂。
树脂优选为分解温度低、烧制后的残渣少并且不易使玻璃变质的树脂,其含量优选为0.1~20质量%。作为树脂,优选使用硝基纤维素、聚乙二醇衍生物、聚碳酸亚乙酯、丙烯酸酯(丙烯酸树脂)等。
接着,使用分配器或丝网印刷机等涂敷机将膏体涂敷在由金属、陶瓷或玻璃构成的第一部件与由金属、陶瓷或玻璃构成的第二部件的密封部位,使其干燥,在300~400℃进行热处理。通过该热处理,玻璃粉末软化流动,将第一部件与第二部件密封。
本发明的玻璃组合物和密封材料除了密封以外,也能够用于包覆、填充等目的。另外,也能够以膏体以外的形态、具体而言以粉末、生片、片(tablet)等的状态使用。
实施例
基于实施例,详细地说明本发明。表1和2表示本发明的实施例(试样No.1~10)和比较例(试样No.11、12)。
[表1]
[表2]
首先,将各种氧化物、碳酸盐等玻璃原料调合成表中所示的玻璃组成,准备玻璃配合料,之后将该玻璃配合料放入铂坩埚中,在800~1000℃熔融1~2小时。接着,将熔融玻璃的一部分作为TMA(压棒式热膨胀系数测定)用样品流出到不锈钢制模具中,将其它熔融玻璃用水冷辊成型为膜状。另外,对于不含有耐火性填料的No.1、2、4、5、6、8、9、11、12,通过在成型后进行规定的慢冷却处理(退火),得到TMA用样品。最后,将膜状的玻璃用球磨机粉碎,之后,通过网眼75μm的筛子,得到平均粒径D50为约10μm的玻璃粉末。
此后,对于混合耐火性填料的No.3、7、10的试样,如表中所示,将所得到的玻璃粉末和耐火性填料粉末混合,得到混合粉末。
作为耐火性填料粉末,使用NbZr(PO4)3(表中记为NZP)、Zr2WO4(PO4)2(表中记为ZWP)。另外,耐火性填料粉末的平均粒径D50为约10μm。
将所得到的混合粉末在380℃烧制30分钟,得到烧制物。将所得到的烧制物作为TMA用样品。
对No.1~10的试样,评价玻璃化转变点、热膨胀系数、软化点、流动性。
玻璃化转变点和热膨胀系数(30~150℃)利用TMA装置对TMA用样品进行测定。
软化点利用大型差示热分析装置进行测定。测定气氛为大气中,升温速度设为10℃/分钟,从室温开始测定。
流动性如下所述进行评价。将粉末试样5g放入直径20mm的模具并进行加压成型,之后在玻璃基板上以380℃烧制30分钟。将烧制物的流动直径为19mm以上的试样评价为“○”,将小于19mm的试样评价为“×”。
如根据表可知,作为本发明的实施例的No.1~10的试样的流动性优异。另一方面,作为比较例的No.11的试样由于含有过量的Ag2O,因而无法玻璃化。No.12的试样由于MoO3的含量少,因而无法玻璃化。
工业上的可利用性
本发明的玻璃组合物和密封材料适于半导体集成电路、晶体振子、平面显示装置、LD用玻璃端子的密封。
Claims (6)
1.一种玻璃组合物,其特征在于:
以摩尔%计,含有Ag2O 10~60%、TeO2 10~60%、MoO3 10~60%。
2.如权利要求1所述的玻璃组合物,其特征在于:
以摩尔%计,还含有CuO 0~20%、Bi2O3 0~10%、TiO2 0~10%、AgI 0~10%。
3.如权利要求1或2所述的玻璃组合物,其特征在于:
以摩尔%计,还含有P2O5 0~5%。
4.一种密封材料,其特征在于:
含有由权利要求1~3中任一项所述的玻璃组合物构成的玻璃粉末40~100体积%和耐火性填料粉末0~60体积%。
5.如权利要求4所述的密封材料,其特征在于:
其用于晶体振子用途。
6.一种密封材料膏体,其特征在于:
含有权利要求4或5所述的密封材料和媒介物。
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PB01 | Publication | ||
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