JPH0859295A - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
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- JPH0859295A JPH0859295A JP22092794A JP22092794A JPH0859295A JP H0859295 A JPH0859295 A JP H0859295A JP 22092794 A JP22092794 A JP 22092794A JP 22092794 A JP22092794 A JP 22092794A JP H0859295 A JPH0859295 A JP H0859295A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- melting point
- sealing
- composition
- low melting
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/122—Silica-free oxide glass compositions containing oxides of As, Sb, Bi, Mo, W, V, Te as glass formers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガラス中に有毒物質や揮発し易い成分を含有
することなく、400℃以下の温度で焼成可能な低融点
封着用組成物を提供する。 【構成】 重量百分率でPbO 15〜35%、V2 O
5 5〜11%、TeO245〜65%、Ag2 O 8〜
18%、ZnO 0〜12%、Cs2 O 0〜5%の組
成を有するガラス粉末50〜65体積%と、耐火性フィ
ラー粉末50〜35体積%とからなることを特徴とす
る。
することなく、400℃以下の温度で焼成可能な低融点
封着用組成物を提供する。 【構成】 重量百分率でPbO 15〜35%、V2 O
5 5〜11%、TeO245〜65%、Ag2 O 8〜
18%、ZnO 0〜12%、Cs2 O 0〜5%の組
成を有するガラス粉末50〜65体積%と、耐火性フィ
ラー粉末50〜35体積%とからなることを特徴とす
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミック
ス、金属相互間の接着や封着等に使用される低融点封着
用組成物に関するものであり、より詳しくはガラス、セ
ラミックス、金属等で構成される電子部品の接着やパッ
ケージの気密封着等に使用される低融点封着用組成物に
関するものである。
ス、金属相互間の接着や封着等に使用される低融点封着
用組成物に関するものであり、より詳しくはガラス、セ
ラミックス、金属等で構成される電子部品の接着やパッ
ケージの気密封着等に使用される低融点封着用組成物に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ガラス、セラミックス、金属相互
間の接着用や封着用として、PbO−B2 O3 系の低融
点ガラスや、或いはこれに耐火性フィラー粉末を添加し
た封着用組成物が知られている。このような封着用組成
物は、例えば蛍光表示管においては本体の組み立てや、
排気口用金属キャップ及び排気口用ガラス管の接着用と
して、またICや水晶振動子等を搭載したセラミックパ
ッケージや金属パッケージにおいては気密封着用として
使用されている。
間の接着用や封着用として、PbO−B2 O3 系の低融
点ガラスや、或いはこれに耐火性フィラー粉末を添加し
た封着用組成物が知られている。このような封着用組成
物は、例えば蛍光表示管においては本体の組み立てや、
排気口用金属キャップ及び排気口用ガラス管の接着用と
して、またICや水晶振動子等を搭載したセラミックパ
ッケージや金属パッケージにおいては気密封着用として
使用されている。
【0003】ところでこのような材料には低融点である
ことが要求されるが、PbO−B2O3 系のガラスでは
低融点化に限界があり、焼成温度を400℃以下にする
ことが困難である。
ことが要求されるが、PbO−B2O3 系のガラスでは
低融点化に限界があり、焼成温度を400℃以下にする
ことが困難である。
【0004】そこで、近年PbO−B2 O3 系のガラス
にTl2 OやF2 等を含有させることにより、380℃
程度の低温で焼成可能な封着用組成物が開発され、実用
化されている。
にTl2 OやF2 等を含有させることにより、380℃
程度の低温で焼成可能な封着用組成物が開発され、実用
化されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらTl2 O
やF2 を含むガラスは、焼成するとガラス中からTl2
Oが揮発したり、F2 ガスが放出されるため環境上好ま
しくない。特にTl2 Oは有毒物質であり、ガラスの製
造時や使用時に特別の設備が必要である。また蛍光物質
を使用するデバイス、例えば蛍光表示管にこれらの材料
を使用した場合、揮発したTl2 OやF2 ガスによって
輝度劣化が生じるといった問題を有している。
やF2 を含むガラスは、焼成するとガラス中からTl2
Oが揮発したり、F2 ガスが放出されるため環境上好ま
しくない。特にTl2 Oは有毒物質であり、ガラスの製
造時や使用時に特別の設備が必要である。また蛍光物質
を使用するデバイス、例えば蛍光表示管にこれらの材料
を使用した場合、揮発したTl2 OやF2 ガスによって
輝度劣化が生じるといった問題を有している。
【0006】本発明の目的は、ガラス中に有毒物質や揮
発し易い成分を含有することなく、400℃以下の温度
で焼成可能な低融点封着用組成物を提供することであ
る。
発し易い成分を含有することなく、400℃以下の温度
で焼成可能な低融点封着用組成物を提供することであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は種々の実験を
行った結果、特定組成範囲のPbO−V2 O5 −TeO
2 系ガラスにAg2 Oを添加することによって上記目的
が達成できることを見いだし、本発明として提案するも
のである。
行った結果、特定組成範囲のPbO−V2 O5 −TeO
2 系ガラスにAg2 Oを添加することによって上記目的
が達成できることを見いだし、本発明として提案するも
のである。
【0008】即ち、本発明の低融点封着用組成物は、重
量百分率でPbO 15〜35%、V2 O5 5〜11
%、TeO2 45〜65%、Ag2 O 8〜18%、Z
nO0〜12%、Cs2 O 0〜5%からなることを特
徴とする。
量百分率でPbO 15〜35%、V2 O5 5〜11
%、TeO2 45〜65%、Ag2 O 8〜18%、Z
nO0〜12%、Cs2 O 0〜5%からなることを特
徴とする。
【0009】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
百分率でPbO 15〜35%、V2 O5 5〜11%、
TeO2 45〜65%、Ag2 O 8〜18%、ZnO
0〜12%、Cs2 O 0〜5%の組成を有するガラ
ス粉末50〜65体積%と、耐火性フィラー粉末50〜
35体積%とからなることを特徴とする。
百分率でPbO 15〜35%、V2 O5 5〜11%、
TeO2 45〜65%、Ag2 O 8〜18%、ZnO
0〜12%、Cs2 O 0〜5%の組成を有するガラ
ス粉末50〜65体積%と、耐火性フィラー粉末50〜
35体積%とからなることを特徴とする。
【0010】
【作用】本発明の低融点封着用組成物において、ガラス
の組成範囲を上記のように限定した理由を以下に述べ
る。
の組成範囲を上記のように限定した理由を以下に述べ
る。
【0011】PbOはガラスの骨格を形成する成分であ
り、その含有量は15〜35%、好ましくは18〜33
%である。PbOが15%より少ないと流動性が悪くな
り、400℃以下での焼成が困難になる。一方35%よ
り多いとガラスが失透し易くなり好ましくない。
り、その含有量は15〜35%、好ましくは18〜33
%である。PbOが15%より少ないと流動性が悪くな
り、400℃以下での焼成が困難になる。一方35%よ
り多いとガラスが失透し易くなり好ましくない。
【0012】V2 O5 もガラスの骨格を形成する成分で
あり、その含有量は5〜11%、好ましくは7〜10%
である。V2 O5 が5%より少ないと失透し易くなり、
11%より多いと焼成時に発泡が生じ易くなり、気密性
が損なわれる。
あり、その含有量は5〜11%、好ましくは7〜10%
である。V2 O5 が5%より少ないと失透し易くなり、
11%より多いと焼成時に発泡が生じ易くなり、気密性
が損なわれる。
【0013】TeO2 もガラスの骨格を形成する成分で
あり、その含有量は45〜65%、好ましくは47〜6
3%である。TeO2 がこの範囲から外れると、ガラス
化範囲から外れるため失透する。
あり、その含有量は45〜65%、好ましくは47〜6
3%である。TeO2 がこの範囲から外れると、ガラス
化範囲から外れるため失透する。
【0014】Ag2 Oはガラスを低融点化させる成分で
あり、その含有量は8〜18%、好ましくは10〜15
%である。Ag2 Oが8%より少ないと400℃以下の
温度での封着が困難になり、18%より多いとガラスが
失透し易くなるとともに、熱膨張係数が大きくなり過ぎ
る。
あり、その含有量は8〜18%、好ましくは10〜15
%である。Ag2 Oが8%より少ないと400℃以下の
温度での封着が困難になり、18%より多いとガラスが
失透し易くなるとともに、熱膨張係数が大きくなり過ぎ
る。
【0015】ZnOはガラスを安定化させる成分であ
り、その含有量は0〜12%である。ZnOが12%よ
り多くなると焼成時に発泡が生じる。
り、その含有量は0〜12%である。ZnOが12%よ
り多くなると焼成時に発泡が生じる。
【0016】Cs2 OはAg2 Oを含む組成系において
ガラスの低融点化を助長する効果があり、その含有量は
0〜5%である。Cs2 Oが5%より多くなると熱膨張
係数が大きくなり過ぎるとともに、失透し易くなる。
ガラスの低融点化を助長する効果があり、その含有量は
0〜5%である。Cs2 Oが5%より多くなると熱膨張
係数が大きくなり過ぎるとともに、失透し易くなる。
【0017】以上の組成を有する封着用組成物は、ガラ
スが安定しており、また軟化温度が低いため、350〜
400℃程度の低温で焼成が可能である。ところで被封
着物の種類によっては熱膨張係数が整合しなかったり、
また封着部分の機械的強度が不足する場合がある。この
ような場合は耐火性フィラー粉末を添加してこれらの特
性を改善することができる。
スが安定しており、また軟化温度が低いため、350〜
400℃程度の低温で焼成が可能である。ところで被封
着物の種類によっては熱膨張係数が整合しなかったり、
また封着部分の機械的強度が不足する場合がある。この
ような場合は耐火性フィラー粉末を添加してこれらの特
性を改善することができる。
【0018】本発明において、耐火性フィラー粉末を使
用する場合、その割合はガラス粉末50〜65体積%、
耐火性フィラー粉末50〜35体積%であることが好ま
しい。ガラス粉末と耐火性フィラー粉末の割合をこのよ
うに限定した理由は次の通りである。ガラス粉末が50
体積%より少ない、即ち耐火性フィラー粉末が50体積
%より多いと封着用組成物の流動性が低下して緻密な焼
成体が得難くなる。一方、ガラス粉末が65体積%より
多い、即ち耐火性フィラー粉末が35体積%より少ない
と上記した効果が得られなくなる。
用する場合、その割合はガラス粉末50〜65体積%、
耐火性フィラー粉末50〜35体積%であることが好ま
しい。ガラス粉末と耐火性フィラー粉末の割合をこのよ
うに限定した理由は次の通りである。ガラス粉末が50
体積%より少ない、即ち耐火性フィラー粉末が50体積
%より多いと封着用組成物の流動性が低下して緻密な焼
成体が得難くなる。一方、ガラス粉末が65体積%より
多い、即ち耐火性フィラー粉末が35体積%より少ない
と上記した効果が得られなくなる。
【0019】なお、耐火性フィラー粉末としては、例え
ばチタン酸鉛(PbTiO3 )、酸化錫(SnO2 )、
ジルコン(ZrSiO4 )、β−ユークリプタイト(L
i2O・Al2 O3 ・2SiO2 )、アルミナ(Al2
O3 )、石英ガラス(SiO2 )等を単独或いは2種以
上混合して使用することができるが、特にジルコン、酸
化錫、β−ユークリプタイトを使用することが好まし
い。
ばチタン酸鉛(PbTiO3 )、酸化錫(SnO2 )、
ジルコン(ZrSiO4 )、β−ユークリプタイト(L
i2O・Al2 O3 ・2SiO2 )、アルミナ(Al2
O3 )、石英ガラス(SiO2 )等を単独或いは2種以
上混合して使用することができるが、特にジルコン、酸
化錫、β−ユークリプタイトを使用することが好まし
い。
【0020】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の低融点封着
用組成物を説明する。
用組成物を説明する。
【0021】表1及び表2は、本発明のガラス粉末から
なる封着用組成物を示すものである。なお表中の試料J
は参考例であり、従来より使用されているTl2 O含有
ガラスを示している。
なる封着用組成物を示すものである。なお表中の試料J
は参考例であり、従来より使用されているTl2 O含有
ガラスを示している。
【0022】
【表1】
【0023】
【表2】
【0024】各試料は次のようにして調製した。まず表
に示す割合になるように酸化鉛、五酸化バナジウム、二
酸化テルル、酸化銀、酸化亜鉛、炭酸セシウム、二酸化
珪素、炭酸バリウム、アルミナ、ホウ酸及び酸化タリウ
ムを調合し、白金坩堝に入れて800〜900℃で1時
間溶融してガラス化した後、ローラーで急冷しながらフ
ィルム状に成形した。次いでこれをボールミルで粉砕し
た後、200メッシュの篩を通過させて分級し、平均粒
径4〜5μmの粉末状の試料を得た。
に示す割合になるように酸化鉛、五酸化バナジウム、二
酸化テルル、酸化銀、酸化亜鉛、炭酸セシウム、二酸化
珪素、炭酸バリウム、アルミナ、ホウ酸及び酸化タリウ
ムを調合し、白金坩堝に入れて800〜900℃で1時
間溶融してガラス化した後、ローラーで急冷しながらフ
ィルム状に成形した。次いでこれをボールミルで粉砕し
た後、200メッシュの篩を通過させて分級し、平均粒
径4〜5μmの粉末状の試料を得た。
【0025】このようにして得られた試料について、示
差熱分析計(DTA)によりガラス転移点、軟化点及び
流動点を求めた。また熱膨張係数は40×4mmφに成
形したガラスカレットを用いて押し棒式熱膨張計により
測定した。
差熱分析計(DTA)によりガラス転移点、軟化点及び
流動点を求めた。また熱膨張係数は40×4mmφに成
形したガラスカレットを用いて押し棒式熱膨張計により
測定した。
【0026】表から明らかなように、本発明の実施例で
ある試料A〜Iはガラス転移点が227〜270℃、軟
化点が285〜320℃、流動点が305〜345℃で
あり、また30〜200℃における熱膨張係数が172
〜196×10-7/℃であった。なおTl2 Oを含む試
料Jはガラス転移点が255℃、軟化点が330℃、流
動点が365℃であり、30〜200℃における熱膨張
係数が130×10-7/℃であった。
ある試料A〜Iはガラス転移点が227〜270℃、軟
化点が285〜320℃、流動点が305〜345℃で
あり、また30〜200℃における熱膨張係数が172
〜196×10-7/℃であった。なおTl2 Oを含む試
料Jはガラス転移点が255℃、軟化点が330℃、流
動点が365℃であり、30〜200℃における熱膨張
係数が130×10-7/℃であった。
【0027】表3乃至表6は、試料A〜Iと耐火性フィ
ラー粉末とを混合して作製した金属パッケージの封着に
用いられる本発明の実施例(試料No.1〜17)及び
試料Jと耐火性フィラー粉末とを混合して作製した参考
例(試料No.18)をそれぞれ示すものである。
ラー粉末とを混合して作製した金属パッケージの封着に
用いられる本発明の実施例(試料No.1〜17)及び
試料Jと耐火性フィラー粉末とを混合して作製した参考
例(試料No.18)をそれぞれ示すものである。
【0028】
【表3】
【0029】
【表4】
【0030】
【表5】
【0031】
【表6】
【0032】表3乃至表6から明らかなように、本発明
の実施例である試料No.1〜17は、ガラス転移点が
228〜272℃、軟化点が311〜348℃、流動点
が347〜390℃、30〜200℃における熱膨張係
数が88〜99×10-7/℃であり、また何れの試料も
400℃以下、10分の焼成条件で良好な接着性を示し
た。
の実施例である試料No.1〜17は、ガラス転移点が
228〜272℃、軟化点が311〜348℃、流動点
が347〜390℃、30〜200℃における熱膨張係
数が88〜99×10-7/℃であり、また何れの試料も
400℃以下、10分の焼成条件で良好な接着性を示し
た。
【0033】これらの事実は、本発明の低融点封着用組
成物が、Tl2 Oを含有しなくとも400℃以下の温度
で焼成可能であることを示している。なお本実施例で
は、金属パッケージの封着用組成物について説明した
が、耐火性フィラー粉末の種類や添加量を調節すること
により、所望の熱膨張係数が得られるため、種々の材料
の封着や接着に利用できることは言うまでもない。
成物が、Tl2 Oを含有しなくとも400℃以下の温度
で焼成可能であることを示している。なお本実施例で
は、金属パッケージの封着用組成物について説明した
が、耐火性フィラー粉末の種類や添加量を調節すること
により、所望の熱膨張係数が得られるため、種々の材料
の封着や接着に利用できることは言うまでもない。
【0034】なおガラス転移点、軟化点及び流動点は示
差熱分析(DTA)により求めた。熱膨張係数は、試料
を流動点付近の温度で10分間焼成し、40×4mmφ
に研磨した後、押し棒式熱膨張計を用いて測定した。ま
た接着性については次のようにして評価した。まず各試
料とビークル(ニトロセルロース1重量%の酢酸イソア
ミル溶液)とを重量比で10:1の割合で混練し、スラ
リーを得た。次に得られたスラリーを圧延鋼鈑(熱膨張
係数120×10-7/℃)に塗布した後、120℃で3
0分間乾燥させた。続いて窓板ガラス(熱膨張係数85
×10-7/℃)をその上に乗せ、流動点付近の温度で1
0分間焼成した後、接着力を評価した。なお評価は、作
成したサンプルを1mの高さから自然落下させて剥離が
生じなかったものを良好とした。
差熱分析(DTA)により求めた。熱膨張係数は、試料
を流動点付近の温度で10分間焼成し、40×4mmφ
に研磨した後、押し棒式熱膨張計を用いて測定した。ま
た接着性については次のようにして評価した。まず各試
料とビークル(ニトロセルロース1重量%の酢酸イソア
ミル溶液)とを重量比で10:1の割合で混練し、スラ
リーを得た。次に得られたスラリーを圧延鋼鈑(熱膨張
係数120×10-7/℃)に塗布した後、120℃で3
0分間乾燥させた。続いて窓板ガラス(熱膨張係数85
×10-7/℃)をその上に乗せ、流動点付近の温度で1
0分間焼成した後、接着力を評価した。なお評価は、作
成したサンプルを1mの高さから自然落下させて剥離が
生じなかったものを良好とした。
【0035】また耐火性フィラー粉末は全て250メッ
シュパス品を使用した。
シュパス品を使用した。
【0036】
【発明の効果】本発明の低融点封着用組成物は、有害物
質や焼成時に揮発する成分をガラス中に含有することな
く、350〜400℃程度の低温で焼成できる。また耐
火性フィラー粉末の種類及び含有量を適当に調節するこ
とにより、ガラス、セラミックス、金属等に整合する熱
膨張係数にすることが可能である。
質や焼成時に揮発する成分をガラス中に含有することな
く、350〜400℃程度の低温で焼成できる。また耐
火性フィラー粉末の種類及び含有量を適当に調節するこ
とにより、ガラス、セラミックス、金属等に整合する熱
膨張係数にすることが可能である。
【0037】それゆえ蛍光表示管の本体の組立や、排気
口用金属キャップ及び排気口用ガラス管の接着用とし
て、またICや水晶振動子等を搭載したセラミックパッ
ケージや金属パッケージの気密封着用として好適であ
る。
口用金属キャップ及び排気口用ガラス管の接着用とし
て、またICや水晶振動子等を搭載したセラミックパッ
ケージや金属パッケージの気密封着用として好適であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 重量百分率でPbO 15〜35%、V
2 O5 5〜11%、TeO2 45〜65%、Ag2 O
8〜18%、ZnO 0〜12%、Cs2 O0〜5%か
らなることを特徴とする低融点封着用組成物。 - 【請求項2】 重量百分率でPbO 15〜35%、V
2 O5 5〜11%、TeO2 45〜65%、Ag2 O
8〜18%、ZnO 0〜12%、Cs2 O0〜5%の
組成を有するガラス粉末50〜65体積%と、耐火性フ
ィラー粉末50〜35体積%とからなることを特徴とす
る低融点封着用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22092794A JPH0859295A (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22092794A JPH0859295A (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 低融点封着用組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0859295A true JPH0859295A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=16758739
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22092794A Pending JPH0859295A (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0859295A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140334937A1 (en) * | 2011-12-26 | 2014-11-13 | Hitachi, Ltd. | Composite material |
JP2016210681A (ja) * | 2011-07-04 | 2016-12-15 | 株式会社日立製作所 | ガラス組成物、該ガラス組成物を含むガラスフリット、および該ガラス組成物を含むガラスペースト |
JP2017199661A (ja) * | 2016-04-13 | 2017-11-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーE.I.Du Pont De Nemours And Company | 導電性ペースト組成物およびそれによって製造される半導体デバイス |
WO2020159613A1 (en) * | 2019-01-31 | 2020-08-06 | The Regents Of The University Of California | Metal to glass seal |
-
1994
- 1994-08-22 JP JP22092794A patent/JPH0859295A/ja active Pending
Cited By (5)
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