JPH0952732A - 低融点ガラス及び低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点ガラス及び低融点封着用組成物Info
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- JPH0952732A JPH0952732A JP23349595A JP23349595A JPH0952732A JP H0952732 A JPH0952732 A JP H0952732A JP 23349595 A JP23349595 A JP 23349595A JP 23349595 A JP23349595 A JP 23349595A JP H0952732 A JPH0952732 A JP H0952732A
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- low
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- sealing
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/14—Silica-free oxide glass compositions containing boron
- C03C3/145—Silica-free oxide glass compositions containing boron containing aluminium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガラス中にＦ2 やＴｌ2 Ｏを含有せず、しか
もＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材よりも低温
で焼成可能な封着材を提供する。 【解決手段】 重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、Ｔ
ｅＯ2 ２６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ
3 １〜１８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有す
る低融点ガラス５５〜８５体積％と、フィラー４５〜１
５体積％とからなること特徴とする。
もＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材よりも低温
で焼成可能な封着材を提供する。 【解決手段】 重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、Ｔ
ｅＯ2 ２６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ
3 １〜１８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有す
る低融点ガラス５５〜８５体積％と、フィラー４５〜１
５体積％とからなること特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミックス
及び金属相互間の接着や封着に使用される低融点ガラス
及び低融点封着用組成物に関し、より詳しくはガラス、
セラミックス及び／又は金属で構成される電子部品の接
着や、パッケージの気密封着に使用される低融点ガラス
及び低融点封着用組成物に関するものである。
及び金属相互間の接着や封着に使用される低融点ガラス
及び低融点封着用組成物に関し、より詳しくはガラス、
セラミックス及び／又は金属で構成される電子部品の接
着や、パッケージの気密封着に使用される低融点ガラス
及び低融点封着用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来からガラス、セラミックス及び／又
は金属で構成される電子部品の接着や、パッケージの気
密封着には、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系の低融点ガラスや、こ
れにフィラーを添加した封着用組成物が知られている。
これらの封着材は、焼成温度ができる限り低温であるこ
とが望まれるが、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系のガラスを使用す
る場合には低温化に限界があり、焼成温度は４５０℃付
近である。
は金属で構成される電子部品の接着や、パッケージの気
密封着には、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系の低融点ガラスや、こ
れにフィラーを添加した封着用組成物が知られている。
これらの封着材は、焼成温度ができる限り低温であるこ
とが望まれるが、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系のガラスを使用す
る場合には低温化に限界があり、焼成温度は４５０℃付
近である。
【０００３】そこで近年、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスに
Ｆ2 やＴｌ2 Ｏを含有させ、４００℃以下での焼成を可
能にした封着材が開発され、実用化されている。
Ｆ2 やＴｌ2 Ｏを含有させ、４００℃以下での焼成を可
能にした封着材が開発され、実用化されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｆ2 やＴｌ2 Ｏを含有
するガラスは、焼成中にこれらの成分が揮発して電子部
品の特性を劣化させることがある。またＴｌ2 Ｏは有害
物質であるため、ガラス製造時や使用時に特別の設備が
必要になる。
するガラスは、焼成中にこれらの成分が揮発して電子部
品の特性を劣化させることがある。またＴｌ2 Ｏは有害
物質であるため、ガラス製造時や使用時に特別の設備が
必要になる。
【０００５】本発明の目的は、ガラス中にＦ2 やＴｌ2
Ｏを含有せず、しかもＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3 系ガラスを用い
た封着材よりも低温で焼成可能な低融点ガラス及び低融
点封着用組成物を提供することである。
Ｏを含有せず、しかもＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3 系ガラスを用い
た封着材よりも低温で焼成可能な低融点ガラス及び低融
点封着用組成物を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の低融点ガラス
は、重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、ＴｅＯ2 ２
６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１
８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有することを特
徴とする。
は、重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、ＴｅＯ2 ２
６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１
８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有することを特
徴とする。
【０００７】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、ＴｅＯ2 ２６〜４４
％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１８％、Ａ
ｌ2Ｏ3 １〜１０％の組成を有する低融点ガラス５５
〜８５体積％と、フィラー４５〜１５体積％とからなる
こと特徴とする。
百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、ＴｅＯ2 ２６〜４４
％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１８％、Ａ
ｌ2Ｏ3 １〜１０％の組成を有する低融点ガラス５５
〜８５体積％と、フィラー４５〜１５体積％とからなる
こと特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明において、低融点ガラスの組成を上記の
ように限定した理由を以下に述べる。
ように限定した理由を以下に述べる。
【０００９】ＰｂＯはガラスの骨格を形成する成分であ
り、その含有量は３６〜６０％、好ましくは３８〜５７
％である。ＰｂＯが３６％より少ないとガラス化し難く
なり、また軟化点が高くなり過ぎて低温焼成が困難にな
る。ＰｂＯが６０％より多いと熱膨張係数が高くなり過
ぎて好ましくない。
り、その含有量は３６〜６０％、好ましくは３８〜５７
％である。ＰｂＯが３６％より少ないとガラス化し難く
なり、また軟化点が高くなり過ぎて低温焼成が困難にな
る。ＰｂＯが６０％より多いと熱膨張係数が高くなり過
ぎて好ましくない。
【００１０】ＴｅＯ2 はガラスの骨格を形成するととも
にガラスを低融点化させる成分であり、その含有量は２
６〜４４％、好ましくは２８〜４２％である。ＴｅＯ2
が２６％より少ないとその効果がなく、４４％より多い
とガラスが不安定になるとともに、熱膨張係数が大きく
なり過ぎる。
にガラスを低融点化させる成分であり、その含有量は２
６〜４４％、好ましくは２８〜４２％である。ＴｅＯ2
が２６％より少ないとその効果がなく、４４％より多い
とガラスが不安定になるとともに、熱膨張係数が大きく
なり過ぎる。
【００１１】Ａｇ2 Ｏもガラスを低融点化する成分であ
り、その含有量は４〜１７％、好ましくは６〜１４％で
ある。Ａｇ2 Ｏが４％より少ないとその効果がなく、１
７％より多いと熱膨張係数が大きくなり過ぎるととも
に、急激に結晶が析出して被封着物との濡れ性が悪くな
る。
り、その含有量は４〜１７％、好ましくは６〜１４％で
ある。Ａｇ2 Ｏが４％より少ないとその効果がなく、１
７％より多いと熱膨張係数が大きくなり過ぎるととも
に、急激に結晶が析出して被封着物との濡れ性が悪くな
る。
【００１２】Ｂ2 Ｏ3 はガラスの骨格を形成する成分で
あり、その含有量は１〜１８％、好ましくは３〜１６％
である。Ｂ2 Ｏ3 が１％より少ないとガラス化し難くな
り、１８％より多いとガラス化し難くなるとともに化学
的耐久性が大きく低下する。
あり、その含有量は１〜１８％、好ましくは３〜１６％
である。Ｂ2 Ｏ3 が１％より少ないとガラス化し難くな
り、１８％より多いとガラス化し難くなるとともに化学
的耐久性が大きく低下する。
【００１３】Ａｌ2 Ｏ3 はガラスを安定化させる成分で
あり、その含有量は１〜１０％、好ましくは３〜８％で
ある。Ａｌ2 Ｏ3 が１％より少ないとその効果がなく、
１０％より多いと軟化点が高くなり過ぎる。
あり、その含有量は１〜１０％、好ましくは３〜８％で
ある。Ａｌ2 Ｏ3 が１％より少ないとその効果がなく、
１０％より多いと軟化点が高くなり過ぎる。
【００１４】以上の組成を有する低融点ガラスは、非結
晶性であり、また軟化点や流動点が低いため低温で焼成
することが可能であるが、比較的熱膨張係数が高いため
被封着物の種類によっては熱膨張係数が整合しなかった
り、封着部分の機械的強度が不足することがある。この
ような場合、フィラーを添加してこれらの特性を改善す
ることができる。
晶性であり、また軟化点や流動点が低いため低温で焼成
することが可能であるが、比較的熱膨張係数が高いため
被封着物の種類によっては熱膨張係数が整合しなかった
り、封着部分の機械的強度が不足することがある。この
ような場合、フィラーを添加してこれらの特性を改善す
ることができる。
【００１５】フィラーの添加量は、種々の条件を考慮し
て決定すればよいが、本発明の低融点封着用組成物にお
いては、低融点ガラス５５〜８５体積％、フィラー４５
〜１５体積％であることが好ましい。両者の混合割合を
このように限定した理由は、低融点ガラスが５５体積％
より少ない（フィラーが４５体積％より多い）と封着用
組成物の流動性が低くなり過ぎて良好な封着形状が得難
くなる。また焼成体の緻密性が損なわれ、機械的強度が
低下したり、気密封着が困難になり易い。一方低融点ガ
ラスが８５体積％より多い（フィラーが１５体積％より
少ない）と上記した特性を改善する効果が小さくなる。
て決定すればよいが、本発明の低融点封着用組成物にお
いては、低融点ガラス５５〜８５体積％、フィラー４５
〜１５体積％であることが好ましい。両者の混合割合を
このように限定した理由は、低融点ガラスが５５体積％
より少ない（フィラーが４５体積％より多い）と封着用
組成物の流動性が低くなり過ぎて良好な封着形状が得難
くなる。また焼成体の緻密性が損なわれ、機械的強度が
低下したり、気密封着が困難になり易い。一方低融点ガ
ラスが８５体積％より多い（フィラーが１５体積％より
少ない）と上記した特性を改善する効果が小さくなる。
【００１６】フィラーとしては、種々の汎用耐火性フィ
ラーが使用できる。例えば酸化錫（ＳｎＯ2 ）、コージ
エライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）、チ
タン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3 ）、ウイレマイト（ＺｎＯ・Ｓ
ｉＯ2 ）が最適であるが、これ以外にもジルコン（Ｚｒ
ＳｉＯ4 ）やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）等も使用可能であ
る。
ラーが使用できる。例えば酸化錫（ＳｎＯ2 ）、コージ
エライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）、チ
タン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3 ）、ウイレマイト（ＺｎＯ・Ｓ
ｉＯ2 ）が最適であるが、これ以外にもジルコン（Ｚｒ
ＳｉＯ4 ）やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）等も使用可能であ
る。
【００１７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【００１８】表１及び表２は、本発明の低融点ガラス
（試料Ａ〜Ｊ）及び従来より使用されているＰｂＯ−Ｂ
2 Ｏ3 系ガラス（試料Ｋ）を示している。
（試料Ａ〜Ｊ）及び従来より使用されているＰｂＯ−Ｂ
2 Ｏ3 系ガラス（試料Ｋ）を示している。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】各試料は次のようにして調製した。まず表
中の組成になるように酸化鉛、二酸化テルル、酸化銀、
ホウ酸、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素を混合し、
坩堝に入れ、７５０〜８５０℃で１時間溶融した後、ロ
ーラーで急冷してフィルム状に成型した。次にこのフィ
ルムをアルミナ製ボールミルで粉砕し、ＪＩＳの１００
メッシュ篩を通過させて分級し、平均粒子径が６〜７ミ
クロンのガラス粉末を得た。
中の組成になるように酸化鉛、二酸化テルル、酸化銀、
ホウ酸、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素を混合し、
坩堝に入れ、７５０〜８５０℃で１時間溶融した後、ロ
ーラーで急冷してフィルム状に成型した。次にこのフィ
ルムをアルミナ製ボールミルで粉砕し、ＪＩＳの１００
メッシュ篩を通過させて分級し、平均粒子径が６〜７ミ
クロンのガラス粉末を得た。
【００２２】続いて得られたガラス粉末のガラス転移
点、軟化点、流動点を示差熱分析（ＤＴＡ）によって求
めた。なお各試料のＤＴＡプロファイルには結晶化ピー
ク温度が発現せず、何れの試料も非晶質のまま安定であ
ることが確認された。また４０×４ｍｍφに成型した試
料を用い、押棒式熱膨張計によって３０〜２００℃の平
均熱膨張係数を測定した。結果を表１及び表２に示す。
点、軟化点、流動点を示差熱分析（ＤＴＡ）によって求
めた。なお各試料のＤＴＡプロファイルには結晶化ピー
ク温度が発現せず、何れの試料も非晶質のまま安定であ
ることが確認された。また４０×４ｍｍφに成型した試
料を用い、押棒式熱膨張計によって３０〜２００℃の平
均熱膨張係数を測定した。結果を表１及び表２に示す。
【００２３】表から明らかなように、本発明の実施例で
ある試料Ａ〜Ｊは、ガラス転移点が２８５〜３１８℃、
軟化点が３５５〜３８５℃、流動点が３８７〜４１９℃
であり、３０〜２００℃における平均熱膨張係数が１０
９〜１４８×１０-7／℃であった。一方従来使用されて
いるＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス（試料Ｋ）はガラス転移
点が３２５℃、軟化点が４００℃、流動点が４３１℃で
あり、平均熱膨張係数が１０５×１０-7／℃であった。
ある試料Ａ〜Ｊは、ガラス転移点が２８５〜３１８℃、
軟化点が３５５〜３８５℃、流動点が３８７〜４１９℃
であり、３０〜２００℃における平均熱膨張係数が１０
９〜１４８×１０-7／℃であった。一方従来使用されて
いるＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス（試料Ｋ）はガラス転移
点が３２５℃、軟化点が４００℃、流動点が４３１℃で
あり、平均熱膨張係数が１０５×１０-7／℃であった。
【００２４】表３〜表６は、試料Ａ〜Ｊの低融点ガラス
とフィラーを混合してなる本発明の低融点封着用組成物
（試料Ｎｏ．１〜２０）及び試料Ｋとフィラーを混合し
てなる比較例（試料Ｎｏ．２１及び２２）をそれぞれ示
している。
とフィラーを混合してなる本発明の低融点封着用組成物
（試料Ｎｏ．１〜２０）及び試料Ｋとフィラーを混合し
てなる比較例（試料Ｎｏ．２１及び２２）をそれぞれ示
している。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】表３〜表６から明らかなように、本発明の
実施例である試料Ｎｏ．１〜２０は、ガラス転移点が２
８５〜３２０℃、軟化点が３７３〜４０９℃、流動点が
４０６〜４３４℃であり、３０〜２００℃における平均
熱膨張係数が６１〜１２０×１０-7／℃であった。一
方、比較例である試料Ｎｏ．２１及び２２は、ガラス転
移点が３２５℃及び３２４℃、軟化点が４２５℃及び４
１９℃、流動点が４４５℃及び４４０℃であり、平均熱
膨張係数は７２×１０-7／℃及び９０×１０-7／℃であ
った。
実施例である試料Ｎｏ．１〜２０は、ガラス転移点が２
８５〜３２０℃、軟化点が３７３〜４０９℃、流動点が
４０６〜４３４℃であり、３０〜２００℃における平均
熱膨張係数が６１〜１２０×１０-7／℃であった。一
方、比較例である試料Ｎｏ．２１及び２２は、ガラス転
移点が３２５℃及び３２４℃、軟化点が４２５℃及び４
１９℃、流動点が４４５℃及び４４０℃であり、平均熱
膨張係数は７２×１０-7／℃及び９０×１０-7／℃であ
った。
【００３０】これらの事実は、本発明の低融点封着用組
成物が、ガラス中にＦ2 やＴｌ2 Ｏを含有しないにも関
わらず、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材より
も低温で焼成可能であることを示している。
成物が、ガラス中にＦ2 やＴｌ2 Ｏを含有しないにも関
わらず、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材より
も低温で焼成可能であることを示している。
【００３１】
【発明の効果】本発明の低融点ガラス及び低融点封着用
組成物は、ガラス中にＦ2 やＴｌ2 Ｏを含有することな
く、従来のＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材よ
りも低温で焼成できる。またフィラーの種類や量を調整
することによって、機械的強度を向上させたり、熱膨張
係数をガラス、セラミックス、金属等の被封着物に整合
させることが可能である。
組成物は、ガラス中にＦ2 やＴｌ2 Ｏを含有することな
く、従来のＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスを用いた封着材よ
りも低温で焼成できる。またフィラーの種類や量を調整
することによって、機械的強度を向上させたり、熱膨張
係数をガラス、セラミックス、金属等の被封着物に整合
させることが可能である。
【００３２】それゆえ、各種電子部品の接着、表示デバ
イス本体の組み立て、ＩＣや水晶振動子を搭載したパッ
ケージの気密封着に好適である。
イス本体の組み立て、ＩＣや水晶振動子を搭載したパッ
ケージの気密封着に好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、Ｔ
ｅＯ2 ２６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ
3 １〜１８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有す
ることを特徴とする低融点ガラス。 - 【請求項２】 重量百分率でＰｂＯ ３６〜６０％、Ｔ
ｅＯ2 ２６〜４４％、Ａｇ2 Ｏ ４〜１７％、Ｂ2 Ｏ
3 １〜１８％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜１０％の組成を有す
る低融点ガラス５５〜８５体積％と、フィラー４５〜１
５体積％とからなること特徴とする低融点封着用組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23349595A JPH0952732A (ja) | 1995-08-17 | 1995-08-17 | 低融点ガラス及び低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23349595A JPH0952732A (ja) | 1995-08-17 | 1995-08-17 | 低融点ガラス及び低融点封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0952732A true JPH0952732A (ja) | 1997-02-25 |
Family
ID=16955921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23349595A Pending JPH0952732A (ja) | 1995-08-17 | 1995-08-17 | 低融点ガラス及び低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0952732A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017199661A (ja) * | 2016-04-13 | 2017-11-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | 導電性ペースト組成物およびそれによって製造される半導体デバイス |
| WO2018163632A1 (ja) * | 2017-03-10 | 2018-09-13 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 物理量測定装置およびその製造方法ならびに物理量測定素子 |
-
1995
- 1995-08-17 JP JP23349595A patent/JPH0952732A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017199661A (ja) * | 2016-04-13 | 2017-11-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | 導電性ペースト組成物およびそれによって製造される半導体デバイス |
| WO2018163632A1 (ja) * | 2017-03-10 | 2018-09-13 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 物理量測定装置およびその製造方法ならびに物理量測定素子 |
| JPWO2018163632A1 (ja) * | 2017-03-10 | 2019-11-07 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 物理量測定装置およびその製造方法ならびに物理量測定素子 |
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