JPH08213388A - フルオロケイ酸塩ガラス層を形成する方法 - Google Patents

フルオロケイ酸塩ガラス層を形成する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 誘電率を十分に低下させ、ギャップ・フィル
容量を増加させる、十分なフッ素を有するＦガラスの安
定膜を形成する方法を提供する。 【解決の手段】 ＣＶＤ法において、２つのケイ素源を
用いることにより、耐水性のフッ素添加酸化物が形成さ
れる。一方はフッ素前駆体であり、他方はフッ素前駆体
からの過剰なフッ素と反応するために使用され、層内の
フッ素基の数を低減する。フッ素前駆体は他のガラス要
素と結合するガラス形成要素を含み、気体内にフッ素の
１原子とガラス形成要素の１原子とを含む２原子基を生
成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は集積回路分野に関
し、特に、フッ素でドープされた酸化絶縁層の形成に関
する。
【０００２】
【従来の技術】高速性を提供するために、従来、低誘電
率を有する絶縁層が研究されてきた。J．Idaらによる論
文"Reduction of Wiring Capacitance with New Dielec
tric SiOF Interlayer Film for High Speed/Low Power
Sub-Half Micron CMOS"、1994Symposium on VLSI Tech
nology Digest of Technical Papers 0-7803-19212-4/9
4 IEEEでは、ＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）と共にＣ2
Ｆ6を用いると、フッ素をドープした低誘電率の二酸化
ケイ素（酸化ケイ素）層（フルオロケイ酸塩ガラスまた
はＦガラス）が提供されることを提案している。Fukada
及びAkahoriによる論文"Preparation of SiOF Films wi
th Low Dielectric Constant by ECR Plasma Chemical
Vapor Deposition"、Extended Abstracts of the 1993
International Conference on Solid State Devices an
d Materials、Makuhari、1993 pp．158-160では、Ｏ2と
一緒に四フッ化ケイ素（ＳｉＦ4）を用いる別の提案が
示されている。Anandらによる論文"Fully Integrated B
ack End of the Line Interconnect Process for High
Performance ULSIs"、the 1994 VMIC Conference 1994
ISIMC-103/94/0015では、ＣＦ4及びＣ2Ｆ6の使用を提案
している。Ｃ2Ｆ6法は水を吸収し易い膜を提供し、Ｓｉ
Ｆ4 ＥＣＲ付着法は、フッ化水素またはフッ素のガス
抜けを生じ易い。なぜなら、高密度の電子サイクロトロ
ン共鳴プラズマ内で解離した過度のＦ原子が、Ｆ−Ｓｉ
Ｏx網内に弱結合のフッ素として組込まれるからであ
る。より多くの水が吸収され、Ｆ*が失われるとフッ素
はＨＦを形成し、これが金属部分を腐食する。このよう
に従来技術では、誘電率を十分に低下させ、ギャップ・
フィル容量（gap-fill capacity）を増加させる、十分
なフッ素を有するＦガラスの安定膜を形成する満足すべ
き方法が見出されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低誘
電率で、ギャップ・フィル容量が大きい、十分量のフッ
素を含有するＦガラスの安定膜を形成する方法を提供す
ることである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はフッ素を組込む
酸化物層を形成する方法に関し、具体的には、安定な耐
水性の膜を形成するために、ＣＶＤ法においてケイ素を
含む酸素前駆気体（oxygen precursor gas）が、ガラス
形成分子を含むガラス形成前駆気体と共に用いられる。
【０００５】本発明の利点は、ＣまたはＮの組込みと比
較して、ガラス網を破断すること無く、ガラス形成種が
Ｓｉ−Ｆの形態で付着膜に組込まれることである。
【０００６】本発明の特徴はＦ及びＨの存在であり、こ
れらは互いに反応して、膜を弱めうる遊離したＦまたは
Ｈを除去する。
【０００７】
【実施例】図１を参照すると、Applied Materials 5000
ＣＶＤリアクタなどの反応装置の構成を示す。図の中
央において、反応チャンバ１００は接地電極１２２及び
ＲＦ励振電極（ＲＦ driven electrode）１２０を含
む。ウエハ１１０が接地電極１２２上に設置される。Ｒ
Ｆ励振電極１２０は、好適には２つの周波数源とマッチ
ング網とを含むＲＦ源１２５によりドライブされる。図
の左側には供給源１５０が示され、これはアルゴンなど
のキャリア・ガス、ＴＥＯＳなどのケイ素前駆体、及び
ＳｉＦ4などのフッ素前駆体を含む気体の供給源を示
す。
【０００８】オペレーションにおいて、通常の方法で、
気体が混合され、反応チャンバ１００内に送られる。こ
の場合には、ＴＥＯＳも酸素源であるので、酸化剤（ox
idant）は必要ではない。図１に示される構成以外の他
の構成も、付着のために用いることができる。好適に
は、二重周波数の装置が用いられ、プラズマを生成する
ための第１の周波数と、同時にイオン衝突を増進及び制
御するための第２の周波数とを持つ電力が供給される
が、こうした二重周波数の装置でなくてもよい。二重周
波数の装置が用いられる場合には、両周波数は一方また
は両方の電極に供給されうる。
【０００９】満足すべき膜を生成するために、多くのプ
ラズマ促進化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）法もまた用いられ
る。こうした方法には、７５０トル以下の圧力範囲にお
ける準大気（sub-atmospheric）ＣＶＤ（ＳＡＣＶ
Ｄ）、及び高密度ＣＶＤ（１０11個／ｃｍ3乃至１０12
個／ｃｍ3以上の電子密度）などが含まれる。
【００１０】示される例では、キャリアとしてＨｅ、高
周波数１３．５６ＭＨｚ、低周波数０．３５ＭＨｚ、並
びに総圧力５トルにおけるＳｉＦ4：ＴＥＯＳ：Ｏ2比が
７：１：１０、及び４００℃のウエハ温度を用い、二重
周波数ＰＥＣＶＤプロセスがApplied Materials 5000リ
アクタにおいて用いられる。
【００１１】別の例では、同一装置内でＳｉＦ4及びＳ
ｉＨ4がＮ2Ｏと一緒に用いられ、２．８トルにおいてＳ
ｉＦ4：ＳｉＨ4：Ｎ2Ｏ比が２０：１：３５で、４００
℃のウエハ温度のパラメータが用いられる。ＳｉＦ4：
ＳｉＨ4：Ｎ2Ｏ混合気体において、粒子の形成を低減す
るために、ＳｉＦ4前駆体はＳｉＨ4とＮ2Ｏの混合後に
追加されてもよい。この実施例では、ＳｉＨ4対ＳｉＦ4
の比ＲSiH4-SiF4の適当な範囲は１乃至２００であり、
ＲSiH4-SiF4の好適な範囲は１０乃至５０である。
【００１２】形成された膜におけるフッ素の留分（frac
tion）は、誘電率と水吸収とのトレードオフに依存す
る。フッ素の高い留分を有する膜は、水を吸収する傾向
があり、フッ素の低い留分を有する膜は、不十分な誘電
率を有する。フッ素の留分の好適な範囲は、酸化物中で
のＳｉ−Ｆ結合対Ｓｉ−Ｏ結合の比ＲF-Oが、１／２０
０≦ＲF-O≦１／４である。この範囲内での好適な比Ｒ
F-Oは、約１／２０である。
【００１３】図２を参照すると、ＦＴＩＲ（フーリエ変
換赤外分光分析）スペクトルが示され、Ｘ軸は波数を示
し、Ｙ軸は任意の単位の透過率を示す。
【００１４】上方の無添加酸化物についてのスペクトル
に、膜内において欠陥として作用するＳｉＯＨの存在を
示す明白なくぼみが見られる。ＳｉＯＨは酸化膜の誘電
率を増大させ、電気特性を低下させ、高温で解離する。
下方のスペクトルは、ＳｉＦ4及びＴＥＯＳにより生成
されたサンプルについてであり、極めて低いＳｉＯＨ濃
度を示す最小のＳｉＯＨ結合が見られる。
【００１５】図３は、本発明の方法（ＳｉＦ4及びＴＥ
ＯＳ）により形成されたサンプルと、Ｃ2Ｆ6を用いて形
成されたサンプルについてのスペクトルを比較して示
す。膜を湿度１００％、温度６０℃の環境に２４時間晒
す湿度テストの結果、Ｃ2Ｆ6によるサンプルは相当量の
水を吸収し、ＳｉＦ4によるサンプルは吸収していない
ことが明らかである。
【００１６】図４は、屈折率（ＲＩ）対Ｓｉ−Ｆ／Ｓｉ
−Ｏ結合比（Ｒ）の典型的な変化を示す。ＲＩとＲとは
逆比例の関係がある。より高いＲに対して、１．３７と
低い膜のＲＩが観測された。
【００１７】当業者には、本発明の原理が多くの実施例
に適用されることが理解されよう。例えば本発明の原理
を変更することなく、ＳｉＦ4はＳｉxＦyにより置換さ
れうる。また、ＴＥＯＳはＳｉxＨy及び酸素により置換
されうる。更に既知のホウ素（Ｂ）またはリン（Ｐ）ド
ーピングの利点が所望される場合には、Ｂ2Ｈ6、Ｂ
2Ｆ6、ＰＨ3、ＰＦ3または他の好都合なＢまたはＰ前駆
体を所望の組合わせに追加し、ホウ素またはリンのドー
プされたＦガラスを生成することができる。
【００１８】Ｓｉ−Ｆ、またはその他のガラス形成要素
とＦとの結合（ここで"ガラス形成"要素とは、Ｓｉ、
Ｂ、Ｐ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｓｎ、
Ｐｂなどのガラス質構造を形成可能な要素を意味する）
を含む前駆体を用いる利点は、これらの結合を含む基
（radical）が、全体のガラス結合網を解体することな
く、ガラス膜に組込まれうることである。このことは網
を乱し、膜の不安定性を生じるＣまたはＮ前駆体を用い
る場合と対照的である。
【００１９】用語"前駆気体（precursor gas）"は、要
素自身をさすためにも用いる。すなわちＴＥＯＳと同様
に、Ｏ2も酸素原子源となる前駆気体であると解され
る。また、この用語は１つの気体以外に、２つ以上の気
体の混合をさす場合にも用いられる。
【００２０】当業者には、本発明の開示された教示の範
囲内において、様々な異なる実施例が可能であることが
理解されよう。
【００２１】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。
【００２２】（１）酸素前駆気体及び少なくとも１原子
のフッ素と、少なくとも１原子のガラス形成要素とを含
む、気体グループから選択されるフッ素前駆気体を含む
前駆気体の組を反応チャンバ内で混合する工程と、プラ
ズマが少なくとも１つの上記前駆気体と相互作用するよ
うに、上記プラズマを上記反応チャンバ内に形成及び保
持する工程と、上記フッ素前駆気体からのフッ素原子及
びガラス形成要素の原子を含むラジカル基を取り込むこ
とにより、フッ素を一部に含む上記酸化物層を形成する
工程と、を含む、半導体基板上にフルオロケイ酸塩ガラ
ス層を形成する方法。 （２）上記混合工程が、ケイ素前駆気体でもある上記酸
素前駆気体を混合する工程を含み、上記フッ素前駆気体
からの上記ラジカル基に加え、該ケイ素前駆気体からの
ケイ素と該フッ素前駆気体からのフッ素原子との間の結
合を形成することにより、フッ素を上記酸化物層に追加
する、上記（１）記載の方法。 （３）少なくとも１つの上記前駆気体が水素源である、
上記（１）記載の方法。 （４）上記酸素前駆気体が水素源でもある、上記（３）
記載の方法。 （５）上記酸素前駆気体が有機ケイ素気体である、上記
（３）記載の方法。 （６）上記酸素前駆気体が酸素とＴＥＯＳとの混合を含
み、上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、上記（３）
記載の方法。 （７）上記ＴＥＯＳ、上記ＳｉＦ4、及び上記Ｏ2が約
７：１：１０の比で混合される、上記（６）記載の方
法。 （８）上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、上記
（４）または（５）に記載の方法。 （９）上記プラズマが第１の周波数で供給されるＲＦパ
ワーにより形成され、同時に第２の周波数のＲＦパワー
が供給される、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載
の方法。 （１０）上記フルオロケイ酸塩ガラスにおけるＳｉ−Ｆ
結合対Ｓｉ−Ｏ結合の比ＲF-Oが、１／２００≦ＲF-O≦
１／４の範囲である、上記（９）記載の方法。 （１１）上記比ＲF-Oが１／２０である、上記（１０）
記載の方法。 （１２）酸素前駆気体と、ケイ素及びフッ素の原子源と
なる少なくとも１つの前駆気体とを含む前駆気体の組を
反応チャンバ内で混合する工程を含み、上記フッ素前駆
気体はガラス形成原子を含み、水素前駆気体からの水素
が、上記フッ素前駆気体からの解離原子と反応するため
の水素の原子源となる水素前駆気体を上記前駆気体の組
と一緒に混合することを特徴とし、更にプラズマが少な
くとも１つの上記前駆気体と相互作用するように、上記
プラズマを上記反応チャンバ内に形成及び保持する工程
と、フッ素原子及び上記ガラス形成要素の原子を含むラ
ジカル基を上記フッ素前駆気体から組込むことにより、
フッ素を一部に含む上記酸化物層を形成する工程と、を
含む、半導体基板上にフルオロケイ酸塩ガラス層を形成
する方法。 （１３）上記ケイ素前駆気体が水素源でもある、上記
（１２）記載の方法。 （１４）上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、上記
（１２）記載の方法。 （１５）上記水素前駆気体がＳｉＨ4である、上記（１
４）記載の方法。 （１６）上記ＳｉＨ4対上記ＳｉＦ4の比ＲSiH4-SiF4が
約１乃至２００の範囲で混合される、上記（１５）記載
の方法。 （１７）上記比ＲSiH4-SiF4が約１０乃至５０の範囲で
ある、上記（１６）記載の方法。 （１８）上記プラズマが第１の周波数で供給されるＲＦ
パワーにより形成され、同時に第２の周波数のＲＦパワ
ーが供給される、上記（１２）または（１３）に記載の
方法。 （１９）上記フルオロケイ酸塩ガラスにおけるＳｉ−Ｆ
結合対Ｓｉ−Ｏ結合の比ＲF-Oが、１／２００≦ＲF-O≦
１／４の範囲である、上記（１８）記載の方法。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、誘電率を十分に低下さ
せ、ギャップ・フィル容量を増加させる、十分なフッ素
を有するＦガラスの安定膜を形成する満足すべき方法を
提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に関連して用いられる反応装置の構成図
である。
【図２】無添加酸化物ガラスとフルオロケイ酸塩ガラス
との比較を示すＦＴＩＲスペクトルである。
【図３】本発明により形成されるフルオロケイ酸塩ガラ
スと、Ｃ2Ｆ6から形成されるフルオロケイ酸塩ガラスと
の水吸収の比較を示すＦＴＩＲスペクトルである。
【図４】Ｓｉ−Ｆ結合対Ｓｉ−Ｏ結合比の関数としての
屈折率の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１００ 反応チャンバ １１０ ウエハ １２０ ＲＦ励振電極 １２２ 接地電極 １２５ ＲＦ源 １５０ 供給源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド・マーク・ドブジンスキー アメリカ合衆国12533、ニューヨーク州ホ ープウェル・ジャンクション、シナンド ア・ロード 29 (72)発明者 テツオ・マツダ アメリカ合衆国12603、ニューヨーク州ポ キプシ、サリー・レーン 17 (72)発明者 サン・バン・グエン アメリカ合衆国12533、ニューヨーク州ホ ープウェル・ジャンクション、クローブ・ コート ７ (72)発明者 ジェームズ・ガードナー・ライアン アメリカ合衆国06470、コネチカット州ニ ュートン、バッグズ・ヒル・ロード 100 (72)発明者 マイケル・シャピロ アメリカ合衆国12508、ニューヨーク州ビ ーコン、スターリング・ストリート 307

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】酸素前駆気体及び少なくとも１原子のフッ
    素と、少なくとも１原子のガラス形成要素とを含む、気
    体グループから選択されるフッ素前駆気体を含む前駆気
    体の組を反応チャンバ内で混合する工程と、 プラズマが少なくとも１つの上記前駆気体と相互作用す
    るように、上記プラズマを上記反応チャンバ内に形成及
    び保持する工程と、 上記フッ素前駆気体からのフッ素原子及びガラス形成要
    素の原子を含むラジカル基を取り込むことにより、フッ
    素を一部に含む上記酸化物層を形成する工程と、 を含む、半導体基板上にフルオロケイ酸塩ガラス層を形
    成する方法。
  2. 【請求項２】上記混合工程が、ケイ素前駆気体でもある
    上記酸素前駆気体を混合する工程を含み、上記フッ素前
    駆気体からの上記ラジカル基に加え、該ケイ素前駆気体
    からのケイ素と該フッ素前駆気体からのフッ素原子との
    間の結合を形成することにより、フッ素を上記酸化物層
    に追加する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】少なくとも１つの上記前駆気体が水素源で
    ある、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】上記酸素前駆気体が水素源でもある、請求
    項３記載の方法。
  5. 【請求項５】上記酸素前駆気体が有機ケイ素気体であ
    る、請求項３記載の方法。
  6. 【請求項６】上記酸素前駆気体が酸素とＴＥＯＳとの混
    合を含み、上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、請求
    項３記載の方法。
  7. 【請求項７】上記ＴＥＯＳ、上記ＳｉＦ4、及び上記Ｏ2
    が約７：１：１０の比で混合される、請求項６記載の方
    法。
  8. 【請求項８】上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、請
    求項４または５に記載の方法。
  9. 【請求項９】上記プラズマが第１の周波数で供給される
    ＲＦパワーにより形成され、同時に第２の周波数のＲＦ
    パワーが供給される、請求項１乃至３のいずれかに記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】上記フルオロケイ酸塩ガラスにおけるＳ
    ｉ−Ｆ結合対Ｓｉ−Ｏ結合の比ＲF-Oが、１／２００≦
    ＲF-O≦１／４の範囲である、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】上記比ＲF-Oが１／２０である、請求項
    １０記載の方法。
  12. 【請求項１２】酸素前駆気体と、ケイ素及びフッ素の原
    子源となる少なくとも１つの前駆気体とを含む前駆気体
    の組を反応チャンバ内で混合する工程を含み、 上記フッ素前駆気体はガラス形成要素の原子を含み、 水素前駆気体からの水素が、上記フッ素前駆気体からの
    解離原子と反応するための水素の原子源となる水素前駆
    気体を上記前駆気体の組と一緒に混合することを特徴と
    し、 更にプラズマが少なくとも１つの上記前駆気体と相互作
    用するように、上記プラズマを上記反応チャンバ内に形
    成及び保持する工程と、 フッ素原子及び上記ガラス形成要素の原子を含むラジカ
    ル基を上記フッ素前駆気体から組込むことにより、フッ
    素を一部に含む上記酸化物層を形成する工程と、 を含む、半導体基板上にフルオロケイ酸塩ガラス層を形
    成する方法。
  13. 【請求項１３】上記ケイ素前駆気体が水素源でもある、
    請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】上記フッ素前駆気体がＳｉＦ4である、
    請求項１２記載の方法。
  15. 【請求項１５】上記水素前駆気体がＳｉＨ4である、請
    求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】上記ＳｉＨ4対上記ＳｉＦ4の比Ｒ
    SiH4-SiF4が約１乃至２００の範囲で混合される、請求
    項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】上記比ＲSiH4-SiF4が約１０乃至５０の
    範囲である、請求項１６記載の方法。
  18. 【請求項１８】上記プラズマが第１の周波数で供給され
    るＲＦパワーにより形成され、同時に第２の周波数のＲ
    Ｆパワーが供給される、請求項１２または１３に記載の
    方法。
  19. 【請求項１９】上記フルオロケイ酸塩ガラスにおけるＳ
    ｉ−Ｆ結合対Ｓｉ−Ｏ結合の比ＲF-Oが、１／２００≦
    ＲF-O≦１／４の範囲である、請求項１８記載の方法。
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