JPH0819516B2 - 薄膜状のアルファＴａを形成するための方法および構造 - Google Patents

薄膜状のアルファＴａを形成するための方法および構造

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JPH0819516B2 JP3504445A JP50444591A JPH0819516B2 JP H0819516 B2 JPH0819516 B2 JP H0819516B2 JP 3504445 A JP3504445 A JP 3504445A JP 50444591 A JP50444591 A JP 50444591A JP H0819516 B2 JPH0819516 B2 JP H0819516B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、全般的にはアルファTa膜を形成するための
構造および方法に関し、より詳細には、薄膜状のアルフ
ァTaを形成するための構造および方法に関する。窒素を
含有する環境で反応性スパッタリングによるTaのシード
層を基板上に成長させ、このTa（Ｎ）シード層を使って
アルファTaの層を形成する。
［背景技術］ タンタル金属には２つの結晶相がある。抵抗率の低い
（12〜20μΩcm）アルファ（bcc）（体心立方）相およ
びそれより抵抗率の高い（160〜170μΩcm）ベータ（正
方）相である。アルファ相は抵抗率が低いので、電子工
業の応用分野にはベータ相よりも好ましい。
タンタル膜は一般に、マグネトロン・スパッタリング
によって付着する。しかし、ベータ相は通常、従来のス
パッタリング法で付着され、通常の厚さ（3000Å未満）
の膜用に形成される。これを第1A図に示す。第1A図で
は、基板上にベータ・タンタルが形成されている。
大部分の参考文献は、タンタルの特定の相を予測可能
な形で再現可能に付着する方法に関して一貫していな
い。どの相のタンタルが成長するかを決定する主要な変
数が２つあることを示唆する結果を得た研究者もいる。
第１の変数は、付着中の基板温度であり、第２の変数は
真空システムにおける気体汚染の程度である。このこと
は、Ｌ・マイセル（Maissel）およびＲ・グラング（Gla
ng）が、“Handbook of Thin Film Technology",McGraw
−Hill,p.18〜12（1970年）で論じている。マイセルお
よびグラングは、基板温度が600℃を超えるとアルファ
相が形成されると報告した。また、真空システムの基準
圧力が高く、水蒸気、窒素、および酸素の含有量が多い
と、アルファ相が形成される可能性がある。
これらの知見は、電子工業の応用分野にはそれほど有
用ではない。なぜなら、400℃を上回る処理温度は通
常、デバイス製造に適合しないからである。また、スパ
ッタ金属付着中にそのように高い基板温度を維持し制御
するのは難しい。さらに、システム内で制御可能な量の
不純物を維持することは難しい。
また、Ｎ・シュワルツ（Schwartz）およびＥ・Ｄ・フ
ァイト（Feit）の研究を含むその他の研究で、これらの
結果を使ってどの相のタンタルが成長するかを矛盾なく
予測できないことが分かった。Ｎ・シュワルツおよびＥ
・Ｄ・ファイトの"Impurity Effects in the Nucleatio
n of Alpha（bcc）−Tantalum or Beta−Tantalum Film
s",Journal of the Electrochemical Society,Vol.124,
No.1,p.123〜131（1977年１月）を参照されたい。シュ
ワルツおよびファイトは、上記の代りに、アルファ・タ
ンタルの形成をもたらす"X"不純物の存在を提案した。
シュワルツおよびファイトの研究と、Ｌ・マイセルおよ
びＲ・グラングの研究の違いは、前者では、"X"不純物
は、真空チャンバ内の気体相中の何かではなく、単に基
板上の何かに過ぎないという仮説が立てられたことであ
る。
最後に、Ｇ・ファインシュタイン（Feinstein）およ
びＲ・Ｄ・ハッターマン（Huttemann）は、アルファ・
タンタルの形成に対する基板の影響について研究した。
Ｇ・ファインシュタインおよびＲ・Ｄ・ハッターマンの
“Factors Controlling the Structure of Sputtered T
antalum Films",Thin Solid Films,Vol.16,p.129〜145
（1973年）を参照されたい。ファインシュタインおよび
ハッターマンは、基板を３つのグループに分類した。グ
ループＩには、ベータ・タンタルだけが形成できる、70
59ガラス、石英、サファイア、ならびに銅やニッケルな
どの金属のような基板が含まれた。グループIIには、ア
ルファ（bcc）タンタルだけが成長できる基板が含まれ
た。このグループには、金、白金、タングステンなどの
厚さ5000Åの金属膜で被覆された基板が含まれた。最後
に、グループIIIには、通常はアルファ・タンタルを形
成するが、表面の適切な処理により、ベータ・タンタ
ル、またはアルファとベータの混合物を形成するように
できる基板が含まれた。これには、5000Åのモリブデ
ン、窒化ケイ素、または化学量論量の窒化タンタル（Ta
2N）で被覆された基板が含まれた。Ｇ・ファインシュタ
インおよびＲ・Ｄ・ハッターマンが記載するような厚い
下地層を使用すると、この概念を用いて電子回路用のア
ルファ・タンタルを形成することは実際的でなくなる。
一般に、デバイス構造には余分な材料を導入しないこと
が好ましいので、さまざまな材料（タングステンやモリ
ブデンなど）を使うことは、電子回路用には実際的でな
い。
米国特許第3558461号では、酸素および窒素の存在下
でタンタルを反応性スパッタし、次に、形成された付着
膜を陽極処理およびサーマル・プリエージングすること
により、薄膜タンタルをベースとするレジスタを製造す
る方法が開示されている。N2およびO2を含む雰囲気中で
膜を反応性スパッタして、TCR（抵抗の温度係数）が制
御された。抵抗率は、300〜1500μΩcmの範囲であっ
た。形成された膜は、「酸窒化タンタル」と呼ばれる。
これは、本発明の方法で形成されるアルファ・タンタル
膜とは異なる。
米国特許第3847658号では、窒素でドープしたベータ
・タンタルの付着が開示されている。この発明では、窒
素でドープしたベータ・タンタルから成る薄膜電極が適
切な非導電性基板上に付着される。この方法は、本発明
で開示されるアルファ・タンタルと対照的に、コンデン
サ形成用のN2でドープされたベータ・タンタルを形成す
る。この膜は、0.1〜10％（原子）のN2を有し、抵抗率
が純粋なベータTa膜よりも10〜50％高い。さらに、この
ベータ・タンタルはTa2O5下地層上に成長させたもので
あるが、本発明者等は、アルファTaの形成のためのシー
ドまたは下地層としてTa（Ｎ）を使う方法を開示する。
米国特許第3878079号では、基板を300℃を超える温度
まで加熱し、タンタル・ターゲット部材に高周波放電を
加えることにより、アルファ層bcc（体心立方）格子中
にタンタルの薄膜を形成する方法が開示されている。ア
ルファ・タンタルとベータ・タンタルのどちらが成長す
るかは、スパッタ・ガス中のN2分圧によって決まる。窒
素分圧はスパッタ大気中で提供され、窒素分圧を下げる
ことにより、次々にTaN、Ta2N、最後にアルファ・タン
タルが形成された。純粋なアルファTaを形成する本発明
とは対照的に、このアルファ・タンタルは外来気体で強
くドープされていた。N2分圧をさらに下げるとベータTa
が形成され、さらに下げると、基板を300℃を上回る温
度まで加熱した場合、アルファTaが再び形成できる。30
0℃より高い温度で形成されるアルファ・タンタルの最
終的な膜抵抗率は25μΩcmであった。これとは対照的
に、本発明の方法では基板をそれほど高温に加熱する必
要はなく、反応性気体が必要なのはシード層を付着する
際だけであり、米国特許第3878079号で開示された膜の
残りの部分には必要がない。米国特許第3878079号で
は、Ta2O5下地層は基板の洗浄を容易にするために使用
された。この下地層は、アルファ・タンタル膜の形成に
は関係がない。
米国特許第4058445号では、非導電性支持部材上にタ
ンタル薄膜電極を装着した薄膜タンタル・コンデンサを
製造する方法が開示されている。タンタル電極を窒素で
ドープして、ベータ・タンタルの窒素含有量から窒化タ
ンタルの窒素含有量までの範囲の窒素含有量が得られて
いる。米国特許第4058445号の方法は、アルゴン・スパ
ッタ・ガスに10-5トルの分圧でN2を導入することによ
り、Ta2O5で被覆された基板上に付着された「アルフ
ァ」タンタルを形成する。これらの「アルファ」タンタ
ル膜は抵抗率が高く（100μΩcm）、おそらくN2含有量
が高い。
米国特許第4251326号では、基板上にアルファ・タン
タルのコンデンサ・ベース電極を形成すると同時に、基
板上にアルファ・タンタル陽極処理バス・バーを形成す
ることにより、薄膜RCネットワークを形成する方法が開
示されている。アルファ・タンタル膜は、基板上にタン
タル膜をスパッタし、タンタル膜を熱酸化して下地層を
形成した後、付着されたTa2O5下地層上にアルファ・タ
ンタル膜をスパッタすることによって得られた。この下
地層の目的は、基板処理中に腐食性エッチング液による
腐食から基板を保護することであり、明らかにアルファ
Taの形成と無関係である。これは、アルファ・タンタル
の形成にTa（Ｎ）シード層または下地層が必要な、本発
明とは異なる。上記特許では、アルファ・タンタルは、
Ar−N2大気中で３〜６ミリトルの圧力で付着された。得
られた膜は、BCC構造を有し、10〜20％のN2を含有して
いた。本発明は、構造の全体ではなく、シード層だけに
窒素が存在するTa膜を有する。
［発明の目的および要約］ 本発明の目的は、薄膜状のアルファTaを形成する方法
を提供することである。
本発明の他の目的は、薄いアルファTa膜を形成するた
めの簡単で再現性の高い方法を提供することである。
本発明の他の目的は、最終構造の抵抗率を、膜を電子
工業の応用分野で使う候補とするのに十分な低さ（40μ
Ωcm以下）に維持することである。
本発明の他の目的は、窒素中で反応性スパッタされた
Taをシード層として使用して、その後のスパッタ中にア
ルファTaを形成することである。
本発明の他の目的は、Ta（Ｎ）シード層を形成するた
めの処理許容範囲を広くすることである。
本発明の一態様では、下記の段階を含む、基板上にア
ルファTaを形成する方法が開示される。
（ａ）基板上に、窒素を含む雰囲気中で反応性スパッ
タされたTa（Ｎ）のシード層を形成する段階。
（ｂ）Ta（Ｎ）シード層上に、窒素を含まないアルフ
ァTaの層を付着する段階。
本発明の別の態様では、基板上にTa（Ｎ）のシード層
を備え、Ta（Ｎ）シード層上にアルファTaの追加の層を
有し、Ta（Ｎ）シード層の厚さが少なくとも20Åである
構造が開示される。
Ta（Ｎ）のシード層の厚さは、20〜500Åとすること
ができる。
スパッタ雰囲気は、0.3〜35.0％の窒素を含有するこ
とが好ましい。
アルファTa層は、好ましくは150〜600℃で、より好ま
しくは150〜300℃で付着できる。
［図面の簡単な説明］ 斬新であると考えられる本発明の特徴と、本発明に特
有の要素については、添付の特許請求の範囲に詳細に記
述する。図面は例示のためのものにすぎず、実寸に比例
してはいない。しかし、本発明自体は、編成に関しても
動作方法に関しても以下の詳細な説明を添付の図面と併
せて参照すればもっともよく理解できよう。
第1A図は、従来技術の方法で付着した、典型的なスパ
ッタTa膜の概略断面図である。
第1B図は、Ta（Ｎ）シード層を使用してアルファTaを
形成する方法を示す、本発明の実施例の概略断面図であ
る。
第2A図は、全構造の抵抗率に対するTa（Ｎ）シード層
の厚さの効果を示すプロットである。
第2B図は、第2A図のプロットを作成するために準備し
た典型的なサンプルの概略断面図である。
第3A図は、全構造の抵抗率に対する、シード層付着中
の、アルゴン中の窒素濃度の効果を示すプロットであ
る。
第3B図は、第3A図のプロットを作成するために準備し
た典型的なサンプルの概略断面図である。
［発明の好ましい実施例］ 本発明は、基板上にアルファ（bcc）タンタルを再現
可能に付着するための簡単な方法を開示する。この方法
では、まず、少量の窒素でドープしたタンタルの薄いシ
ード層または下地層を付着する。この層を以下ではTa
（Ｎ）と呼ぶ。次に、従来の方法で、必要な厚さのタン
タル膜を付着する。本発明の方法で形成される典型的な
構造を第1B図に示す。
シード層のドーピングはTa2Nの付着と同じでないこと
に留意されたい。後者では、付着プロセス中に気体組成
の精密な制御が必要である。様々な金属シード層が5000
Åだったファインシュタインおよびハッターマンの研究
とは対照的に、本発明のシード層は、第2A図に示すよう
に極端に薄く（32Åすなわち3.2nm）することができ
る。第2A図では、（Ta（Ｎ）シード層とアルファTa層か
ら成る複合構造の）全膜抵抗率をTa（Ｎ）シード層の厚
さに対してプロットしてある。シード層の厚さが16Å
（公称厚さ）以下の場合、抵抗率は50μΩcmより大き
く、ベータ・タンタル、またはアルファ・タンタルとベ
ータ・タンタルの混合物が形成されることを示した。シ
ード層がこれより厚く、32〜500Å（公称厚さ）である
場合、全抵抗率はアルファ・タンタルが形成されること
を示した。第2A図からわかるように、シード層の厚さが
ほぼ20Å以上になると、実質的にアルファTaが形成され
るが、特に好ましい厚さは32〜100Åである。シード層
と500Åアルファ・タンタル上層の抵抗が並列であるた
め、シード層の厚さが増すにつれて、全抵抗率も増加し
た。
シード層を使用すると、アルファ（bcc）タンタルで
あるタンタル膜が形成される。これはＸ線回析分析と、
前述の抵抗率測定値によって確認されている。窒素でド
ープしたタンタル膜の抵抗率は、通常180μΩcmより高
いが、シード層上に付着されるアルファ・タンタル膜の
スタックの抵抗率は、本明細書の他の部分、たとえば例
２で説明するように、厚さに応じて20〜40μΩcm程度の
低さにすることができる。
第3A図は、複合構造または膜の全抵抗率に対する、シ
ード層付着中のアルゴン・スパッタ・ガス中の窒素の量
の効果を示している。Ta（Ｎ）シード層の厚さを250Å
と一定にし、Ta上層の厚さを250Åとして、アルゴン・
スパッタ・ガス中の窒素の割合を０％から35％まで変化
させた。全抵抗率から、Ta（Ｎ）シード層の付着中、ア
ルゴン中に0.3〜35％の窒素が存在しているとアルファT
aが形成されることが分かった。「シード層」の付着中
に窒素が存在しない場合、抵抗率が高く、ベータ・タン
タルが形成されることを示す。ラザフォード後方散乱分
光法（RBS）によれば、アルゴン・スパッタ雰囲気中の
窒素の量を0.5％から35.0％まで変化させると、タンタ
ル・シード層中には５〜50％の窒素が検出された。アル
ゴン中に0.3％の窒素が存在する場合にもアルファ・タ
ンタルが形成されたが、タンタル中の窒素はラザフォー
ド後方散乱分光法の検出可能下限より少なかった。
第2A図および第3A図に示すように、アルファTaの形成
にとってシード層の厚さは重大でなく、基板を高温にす
る必要も、システム不純物を制御する必要もない。
本発明で開示するプロセスは、初期Ta付着中にN2を導
入することにより、その場で容易に実施できる。第3A図
で見たように、シード層中の窒素の量は重大ではない。
したがって、高度な反応性スパッタ・プロセスは不要で
ある。
アルファ・タンタル層をバッチ装置で付着する場合、
基板を意図的に加熱する必要はない。シングル・ウェー
ハ装置を使用する場合は、150〜600℃の温度でアルファ
Ta層が付着できる。アルファTa層は、200℃以下の温度
で付着できることが好ましい。
例 以下の例は、本発明をさらに例示するためのものであ
り、本発明の範囲を制限するものではない。
例１ 通常、薄いスパッタ膜はベータTaである。バッチ装置
によるプロセスが開発された。アルファTaの薄膜を付着
するには、Ta（Ｎ）シード層を使用する。この工程は、
32Åほどの薄さにできる、窒化Taのシード層を付着する
段階（たとえば、スパッタ中にArに５％のN2を含める）
と、アルゴン中で窒素なしでTaをスパッタする段階とか
らなる。シード層付着中にArスパッタ雰囲気中に0.3〜3
3.0％のN2を使用し、シード層を32Åを超える厚さにす
ると、アルファ相が形成された。圧力は、10〜100ミリ
トルの間で変化させ、125Åという薄いアルファTa膜が
形成された。参考文献では基板を加熱する必要があると
報告されているが、基板には意図的な加熱は施さなかっ
た。アルファ相とベータ相間の抵抗率の変化が大きいの
で、測定技術としては主に面積抵抗率を使用した。さら
に、Ｘ線回析を行って形成された相を確認し、ラザフォ
ード後方散乱分光法を使用してシード層の窒素含有量を
求めた。Ｘ線回析によって、低抵抗率のサンプルにアル
ファ（bcc）Taが形成されたことが確認された。
例２ シングル・ウェーハ装置を使用し、Ta（Ｎ）シード層
上にアルファTaの薄い低抵抗率（20μΩcm）の膜を形成
するプロセスも開発された。シード層付着中のN2流量、
シード層の厚さ、および基板温度に関する処理許容範囲
は広い。
Ta付着条件は次のとおりとした。1000W RF、5.2ミリ
トル、Ar100sccm、N2O〜10sccm、室温（約20℃）〜300
℃の基板温度。別々に３組のランを行い、シード層付着
中のN2流量を変え（０〜10sccm）、シード層の厚さを変
え（50〜200Å）、基板温度を変えた（室温の20℃から3
00℃まで）。
第１のランでは、シード層付着中のN2流量を変えた。
シード層は厚さ200Åとし、シード層上に750ÅのTaをさ
らにスパッタした。これらのランのすべてにおいて基板
温度は200℃とした。シード層がない場合、抵抗率は115
μΩcmであった。シード層を使用したランでは、抵抗率
は23.1〜24.5μΩcmであった。これらの膜に対してＸ線
回析を行い、シード層を備えた膜が実際にアルファTaで
あることを確認した。
第２組のランではシード層の厚さを50〜200Åの間で
変化させ、全厚さは一定に（公称1000Å）維持した。基
板温度は200℃とした。シード層の厚さが増すと、シー
ド層の抵抗率が増加するため、全抵抗率（アルファTaと
シード層）が18.7μΩcmから23.0μΩcmに増加した。Ar
中に５％のN2を含有する混合気体中でシード層をスパッ
タしたところ、Ta（Ｎ）の抵抗率は約200μΩcmになっ
た。
最後の１組のランでは、基板の加熱の効果を調べた。
全膜厚さを約1000Åとし、Ta（Ｎ）シード層を200Å（A
r中に５％）、Taを750Åとした。22℃のサンプルでは、
意図的な加熱や冷却は施さなかった。このサンプルでは
温度の制御も監視も行わず、温度は22℃であるものと想
定した。22℃、150℃、200℃、および300℃のサンプル
またはランの抵抗率から、22℃のランはベータであり
（104μΩcm）、残りはアルファTa（22.4〜21.0μΩc
m）であることが分かった。この結果から、アルファTa
の付着温度は150〜300℃が特に好ましい。100℃で調製
したサンプルの抵抗率は中間の値だった（42および39μ
Ωcm）。これはおそらく、アルファ相とベータTa相の混
合物を示す。
シングル・ウエーハ・スパッタ装置でアルファTa膜を
形成する際には処理許容範囲が広い。抵抗率は低く、約
20μΩcmである。バッチ装置に関する前の実験と異なり
（例１）、基板温度は重要である。150℃以上の温度が
必要になる。これは、バッチ装置を使用する場合、大部
分のプロセスでは、意図的に加熱しなくても基板が200
℃以上の温度まで加熱されることから説明できる。
本発明を特定の好ましい実施例に関して具体的に説明
したが、当業者なら、前述の説明に照らせば多数の修正
および変更を思いつくことは明らかである。したがっ
て、添付の特許請求の範囲は、本発明の真の範囲および
趣旨に該当する修正および変更を包含するものとする。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基板上にアルファTa層を形成する方法にお
    いて、 （ａ）前記基板上に、窒素を含有する雰囲気中で反応性
    スパッタをすることにより、微量の窒素がドープされた
    Ta（Ｎ）のシード層を形成する段階と、 （ｂ）窒素を含有しない雰囲気中で、前記Ta（Ｎ）シー
    ド層上に窒素を含まないアルファTaの層を付着する段階
    とを備え、 前記Ta（Ｎ）のシード層を少なくとも20Åの厚さであ
    り、前記アルファTaの層を50マイクロΩ・cmより小さい
    な抵抗率を有するように形成することを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】前記Ta（Ｎ）のシード層が20〜500Åの厚
    さであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記Ta（Ｎ）のシード層の窒素の濃度が0.
    1〜50.0原子％であることを特徴とする、請求項１に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】前記アルファTa層が150〜600℃の温度で付
    着されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記アルファTa層が200〜300℃の温度で付
    着されることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】基板上に、微量の窒素がドープされたTa
    （Ｎ）のシード層と、 前記Ta（Ｎ）のシード層上に窒素を含まないアルファTa
    の層とを備え、 前記Ta（Ｎ）のシード層を少なくとも20Åの厚さであ
    り、前記アルファTaの層を50マイクロΩ・cmより小さい
    な抵抗率であることを特徴とする電子部品。
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