JPH08173749A - 選択性が増加する膜のカスケードによる水素の膜分離方法 - Google Patents

選択性が増加する膜のカスケードによる水素の膜分離方法

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JPH08173749A
JPH08173749A JP7232795A JP23279595A JPH08173749A JP H08173749 A JPH08173749 A JP H08173749A JP 7232795 A JP7232795 A JP 7232795A JP 23279595 A JP23279595 A JP 23279595A JP H08173749 A JPH08173749 A JP H08173749A
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フランソワ・フェアント
Pierre-Olivier Dolle
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Abstract

(57)【要約】 【課題】膜に有害な凝縮が起こらない良好な条件で水素
の膜分離を行う。 【解決手段】精製装置からのような主として水素及び炭
化水素を含む入力気体混合物からの水素の膜分離方法に
おいて、膜分離を少なくとも２個の連続した膜分離体で
行い、入力混合物を第１操業温度で操業する第１膜分離
体を通過させ、この第１膜分離体からの残留混合物の全
て又は一部を第２操業温度で操業する第２膜分離体を通
過させ、水素に富んだ混合物を２個の分離体のそれぞれ
の浸透出口で得るように実施するにあたり、第１膜分離
体の水素についての選択性を第２膜分離体の水素につい
ての選択性よりは低くすることを特徴とする方法であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体の膜製造又は
分離に関する。本発明は、精製装置から来るような重炭
化水素に富む気体混合物からの水素の分離の場合に特に
適用できる。
【０００２】
【従来の技術】気体（特に窒素又は水素）の膜製造は世
界中において近年著しく発展して、冷熱手段による通常
の方法を補足している。これは、次の利点、即ち、供給
の安全性が優れていること、製造コストが低いこと、当
該適用において、極めて魅力的なコストで適当な純度の
気体を提供できる可能性があることがあるからである。
【０００３】この原理は、膜の反対側における部分的差
圧の影響下で、浸透側(permeate side) で最も浸透性の
成分に富む低圧混合物が得られ、膜の出口（残留(resid
ue)又は排斥(reject)側とも呼ばれる）で（入力混合物
の）供給圧力に近い圧力で透過性の低い成分に富む混合
物が得られる。
【０００４】従って、空気から窒素（「不純」と呼ばれ
ることがある）を製造するために、例えばポリイミドタ
イプのような、窒素から酸素分離特性（選択性）の良好
な半浸透性膜を用い、酸素に富む混合物が浸透側に得ら
れる。この膜は「窒素」膜と呼ばれることが多い。
【０００５】水素又はＣＯの製造に関しては、一定の工
業の混合物からの回収が頻繁に行われており、例えばポ
リアラミドタイプのような、混合物の他の成分に対する
水素分離特性の良好な半浸透性膜を用い、水素に富む混
合物が浸透側に、場合に応じて水素又はＣＯに富む混合
物が膜の残留側に得られる。この膜は「水素」膜と呼ば
れることが多い。
【０００６】得られる成果が、温度、膜への供給圧力、
又は浸透側で取出すことが望まれる成分の混合物におけ
る含量等のような膜の使用条件に大きく依存することは
明らかである。
【０００７】温度に関しては、膜の操業温度が上昇する
と、膜の浸透性、従って生産性が増加するが、選択性
（例えば、０２／Ｎ２）、従って効率が低下することが
多いことは知られている。「膜又は膜モジュールの操業
温度」の表現は、膜モジュールの外部加熱システム又は
温度維持（恒温囲い）の時々の補充的介入によって、通
過する入力気体温度による膜又はモジュール内で得られ
る温度を意味すると理解されることが多い。
【０００８】従って、場合に応じて、所要の水準の成果
を得るには、入力気体は数十度加熱されるか、気体は周
囲温度に維持されるか、その他の場合にはこの気体は周
囲温度以下、或いは０℃以下にまでも冷却される。
【０００９】空気から窒素を製造する場合には、膜の
「出力」は膜の出口（残留）で回収される入力混合物に
存在する窒素の割合を表わし、膜の０２／Ｎ２選択性は
それ自体で膜を通る酸素及び窒素の浸透の割合（浸透性
(permeability)ともいわれることが多い）を表わす（選
択性＝浸透性(02)／浸透性(N2)）ことが想起される。同
様の理論が、ここにおける「水素」膜にも適用される
が、水素に富む浸透混合物を回収することが求められる
ので、抽出出力に関しては理論を逆にする必要がある。
【００１０】重炭化水素濃度が高い、精製装置からの一
定の入力混合物から水素を製造する場合には、出口にお
いて求める水素の純度に応じて、混合物の水素の大部分
の浸透側抽出、又は軽炭化水素の一部分でも膜の残留側
で得られる気体が「重」成分に富むことになることを留
意しなければならない。この現象は、入力混合物の露点
に対して残留気体の露点の上昇をもたらし、膜の操業温
度に応じて、炭化水素凝縮をもたらし、膜を構成する重
合体繊維に極めて有害である。
【００１１】炭化水素が時期の悪いときに膜に凝縮する
問題に直面してとることができる立場は、水素抽出を任
意に制限することであり、例えば最良の出力を示す温度
とは異なる温度で「水素」膜を使用するなどであるが、
これが有害な欠点となることには疑いはない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】このような状況で、本
発明は膜に有害となる時期の悪い凝縮の危険を減らし
て、分離を出力の良好な条件下で行うことを、使用者の
要求する要望に従って、許容する、主として水素とＣｘ
Ｈｙ炭化水素を含む入力気体媒体からの水素の改良され
た膜分離方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
の手段として、水素選択性が（各分離体で処理する混合
物に対して）異なる、少なくとの２個の連続する(succe
ssive)膜分離体を用い、第２分離段階の水素選択性（こ
の第２段階は第２操業温度で操業する）は第１分離段階
の水素選択性（この第１段階は第１操業温度で操業す
る）より高くすることによって可能となることを、本出
願人は明らかにするものである。
【００１４】この「混合」溶液は、水素の抽出出力(ext
raction output) を最大にし、投資及び操業コストを最
小にしながら、各段階の適当な選択によって、凝縮の危
険性の除去を確保するのであり、第１の選択性は低いが
極めて生産的な段階では第１残留物に軽要素が乏し過ぎ
ることを避け、第２の極めて選択性の段階では入力混合
物の一部のみを処理する。
【００１５】この混合配置は、逆説的に、推進力が最大
（即ち、入口で）あるところで選択性が最も低い繊維を
用いることに留意すべきである。
【００１６】ここでは、所定の気体に対して膜分離体の
「選択性」の単純化した用語を用いるが、該分離体で処
理される混合物に対して当該気体に関する該分離体の選
択性を意味するものであることを理解されたい（選択性
は、上述したように相対的な概念である）。
【００１７】上述の選択性の差は、例えば異なる品質の
膜の使用、或いは同一の型の膜を用いるが異なる操業条
件、特に温度で使用することによって達成できる。この
差は、例えば、第１段階でポリイミド型繊維、第２段階
でポリアラミド型繊維を用いることによって達成でき
る。
【００１８】操業は、第１分離段階の操業温度が第２分
離段階の操業温度より低い条件で行うことが好ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明の膜分離を少なくとも２個
の連続した膜分離体で行う、精製装置からのような主と
して水素及び炭化水素を含む入力気体混合物からの水素
の膜分離方法は、入力混合物(entering mixture)を第１
操業温度で操業する第１膜分離体を通過させ、この第１
膜分離体からの残留混合物の全て又は一部を第２操業温
度で操業する第２膜分離体を通過させ、水素に富んだ混
合物を２個の分離体のそれぞれの浸透出口で得るように
実施するにあたり、第１膜分離体の水素についての選択
性が第２膜分離体の水素についての選択性よりは低いこ
とを特徴とする。
【００２０】「膜分離体(membrane separator)」は、本
発明においては、分離体に入る混合物に対して水素に関
する分離特性を有する、半浸透性膜又は膜モジュール、
場合に応じて平行に搭載した数個の半浸透性膜（又は膜
モジュール）の集合体を意味する。
【００２１】本発明において「操業温度(operating tem
perature) 」は、本明細書で上述した概念を意味する。
【００２２】本発明の１つの観点では、第１分離体の残
留側で得られる気体混合物の露点は第１分離体の操業温
度未満であり、第２分離体の残留側で得られる気体混合
物の露点は第２分離体の操業温度未満である。従って、
第１操業温度は第２操業温度と同一であるかそれ以下で
あることが好ましい。
【００２３】上述したように、本発明の方法は、一定の
場合には、第２分離段階に達する前に、第１分離段階か
らの残留混合物の実質的であり得る冷却を行う。
【００２４】このような冷却操作は、例えば機械的冷
却、液体冷熱交換器、或いはタービンでの膨脹によって
行うことができる。
【００２５】
【実施例】本発明を高濃度の重炭化水素を含む精製装置
型の混合物から純度及び高出力の目的で実施した２例
（例１及び２）で得られた結果を、表Ｉ及び表IIに示
す。これらの２つの実施例は次の条件で二重分離段階で
行った。
【００２６】例１ 第１段階では、ポリイミド型のモジュールを７０℃の温
度で操業し、第２段階では、ポリアラミド型のモジュー
ルを９０℃の温度で操業する。
【００２７】表の上部では、本発明による混合手段(mix
ed solution)で得られる結果を、単一段階手段、純粋な
ポリイミド（投資、基準１００）又は純粋なポリアラミ
ド（投資、前の基準１００に対して３８６）で得られる
結果と比較しており、本発明による混合手段では投資は
３７０を示す。
【００２８】表の下部の最初の欄では、入力混合物の特
性（組成、流速、温度、露点、及び圧力）を示し、次の
欄では得られる各種の混合物についての同様の情報を示
している。
【００２９】表１で得られた結果は、２つの浸透の組合
せで回収率が９４％のオーダーで水素純度は９６％に近
いことを示している。
【００３０】極めて選択性の膜（ポリアラミド）からな
るユニットで得られるものと同様の抽出出力が得られる
が、処理する気体の一部だけを最高の最適温度にしたの
で、必要な投資と加熱動力とが最小になる。
【００３１】他方、二重混合段階で行われたこの分離
は、膜モジュールの重炭化水素の再凝縮の危険を避ける
ことを可能にする。各段階で残留混合物の露点が該段階
の操業温度未満であるからである。
【００３２】
【表１】 例２ 第１段階では、ポリイミド型のモジュールを７０℃の温
度で操業し、第２段階では、ポリアラミド型のモジュー
ルをここでは同じ温度の７０℃の温度で操業する。
【００３３】表の上部では、本発明による混合手段で得
られる結果を、純粋なポリイミド単一段階手段（投資、
基準１００、これは例１の基準１００とは異なると考え
るべきである）又は純粋なポリアラミド（投資、この例
２の純粋なポリイミドの基準１００に対して２５９）と
比較すると、本発明による混合手段では投資は２４９を
示す。
【００３４】この場合にも、表の下部の最初の欄では、
入力混合物の特性（組成、流速、温度、露点、及び圧
力）を示し、次の欄では得られる各種の混合物について
の同様の情報を示している。
【００３５】表２で得られた結果は、２つの浸透の組合
せで回収率が８８％のオーダーで水素純度は９８％以上
であることが示されている。ここでも、二重混合段階で
行われたこの分離は、各段階で残留混合物の露点が該段
階の操業温度未満であるので、膜モジュールの重炭化水
素の再凝縮の危険を避けることを可能にする。
【００３６】本発明を特定の具体例について説明した
が、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明
の特許請求の範囲の記載から当業者に明らかな変更や修
正は可能である。
【００３７】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエール − オリビエ・ドール フランス国、92300 ルバロワ・ペレ、リ ュ・マリュス・オーファン 26

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 膜分離を少なくとも２の連続した膜分離
    体で行うにあたり、入力混合物を第１操業温度で操業す
    る第１膜分離体を通過させ、この第１膜分離体からの残
    留混合物の全て又は一部を第２操業温度で操業する第２
    膜分離体を通過させ、水素に富む混合物を２の分離体の
    それぞれの浸透出口で得、第１膜分離体の水素について
    の選択性を第２膜分離体の水素についての選択性より低
    くする、主として水素及び炭化水素を含む入力気体混合
    物からの水素の膜分離方法。
  2. 【請求項２】 第１分離体の残留側で得られる気体混合
    物の露点が第１操業温度未満であり、かつ第２分離体の
    残留側で得られる気体混合物の露点が第２操業温度未満
    であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 異なる型の第１及び第２分離体膜を用い
    ることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 同一の型の第１及び第２分離体膜を用
    い、かつ第１操業温度が第２操業温度とは異なることを
    特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 第１操業温度が第２操業温度より低いこ
    とを特徴とする請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 第１膜分離体がポリイミド型のものであ
    り、かつ第２膜分離体がポリアラミド型のものであるこ
    とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
JP7232795A 1994-09-12 1995-09-11 選択性が増加する膜のカスケードによる水素の膜分離方法 Pending JPH08173749A (ja)

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