JPH0817130B2 - 酸化物ガ−ネット単結晶 - Google Patents
酸化物ガ−ネット単結晶Info
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- JPH0817130B2 JPH0817130B2 JP62196647A JP19664787A JPH0817130B2 JP H0817130 B2 JPH0817130 B2 JP H0817130B2 JP 62196647 A JP62196647 A JP 62196647A JP 19664787 A JP19664787 A JP 19664787A JP H0817130 B2 JPH0817130 B2 JP H0817130B2
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- crystal
- garnet
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、新規な酸化物ガーネット単結晶、特には陽
イオンがGd、Ca、Ga、Zrに少量のHfを添加した酸化物か
らなる磁気バブル素子、磁気光学素子用として有用とさ
れる耐クラックの改良された酸化物ガーネット単結晶に
関するものである。
イオンがGd、Ca、Ga、Zrに少量のHfを添加した酸化物か
らなる磁気バブル素子、磁気光学素子用として有用とさ
れる耐クラックの改良された酸化物ガーネット単結晶に
関するものである。
〔従来の技術〕 希土類鉄系の磁性ガーネット薄膜をエピタキシャル成
長させたガーネット構造をもつ磁性膜は磁気バブル素
子、磁気光学素子として使用されているが、このエピタ
キシャル成長させるガーネット構造体についてはバブル
メモリーにおける異方性磁界を大きくすること、また磁
気光学用としてはファラディ回転能を大きくすることか
らBi、Ｒ、Fe、Ｍ（こゝにＲはCa、Ｙまたは希土類元素
の１種以上、ＭはGa、Alなど鉄と置換可能な金属元素）
の陽イオン酸化物からなるビスマス置換磁性ガーネット
膜の使用が良好な結果を示すものとされ、このものの使
用が注目されている。
長させたガーネット構造をもつ磁性膜は磁気バブル素
子、磁気光学素子として使用されているが、このエピタ
キシャル成長させるガーネット構造体についてはバブル
メモリーにおける異方性磁界を大きくすること、また磁
気光学用としてはファラディ回転能を大きくすることか
らBi、Ｒ、Fe、Ｍ（こゝにＲはCa、Ｙまたは希土類元素
の１種以上、ＭはGa、Alなど鉄と置換可能な金属元素）
の陽イオン酸化物からなるビスマス置換磁性ガーネット
膜の使用が良好な結果を示すものとされ、このものの使
用が注目されている。
他方、このガーネット構造をとるエピタキシャル成長
層を作るために使用されるカーネット基板単結晶につい
ては １）結晶の格子定数がガーネット構造をもつ磁性膜と約
0.01Åの範囲内で合致していること、 ２）結晶を構成する元素の偏析係数が１に近い値である
こと が要求されるのであるが、上記したビスマス置換磁性ガ
ーネット膜の格子定数が12.42〜12.51Åとされるのに対
し、従来この種の基板単結晶とされたガドリニウム・ガ
リウム・ガーネット（GGG）、ネオジム・ガリウム・ガ
ーネット（NGG）などはその格子定数がそれぞれ12.38、
12.51Åであることから、このビスマス置換磁性ガーネ
ット膜をエピタキシャル成長させるための最適な基板と
はいえず、従来公知の各種の基板単結晶の中ではその格
子定数が12.43であるサマリウム・ガリウム・ガーネッ
ト（SGG）だけがこれに使用されるものとされ、実用化
されている。しかし、このSGGについてはチョクラルス
キー法における単結晶引上げ時に結晶がねじれるという
現象が起るためにその製造が難しく、生産性がわるいと
いう欠点があるため、これに代る基板単結晶の提供が求
められている。
層を作るために使用されるカーネット基板単結晶につい
ては １）結晶の格子定数がガーネット構造をもつ磁性膜と約
0.01Åの範囲内で合致していること、 ２）結晶を構成する元素の偏析係数が１に近い値である
こと が要求されるのであるが、上記したビスマス置換磁性ガ
ーネット膜の格子定数が12.42〜12.51Åとされるのに対
し、従来この種の基板単結晶とされたガドリニウム・ガ
リウム・ガーネット（GGG）、ネオジム・ガリウム・ガ
ーネット（NGG）などはその格子定数がそれぞれ12.38、
12.51Åであることから、このビスマス置換磁性ガーネ
ット膜をエピタキシャル成長させるための最適な基板と
はいえず、従来公知の各種の基板単結晶の中ではその格
子定数が12.43であるサマリウム・ガリウム・ガーネッ
ト（SGG）だけがこれに使用されるものとされ、実用化
されている。しかし、このSGGについてはチョクラルス
キー法における単結晶引上げ時に結晶がねじれるという
現象が起るためにその製造が難しく、生産性がわるいと
いう欠点があるため、これに代る基板単結晶の提供が求
められている。
そのため、この種の用途に使用される基板単結晶につ
いてはGd、Ca、Ga、Zrの酸化物からなる融液からチョク
ラルスキー法で生長せしめられる式 Gd3-xCaxGa5-xZrx
O12（こゝに0.2≦ｘ≦0.8）で示される単結晶の使用が
提案されている（特公昭56−32276号公報参照）が、こ
のタイプのガーネト単結晶は引上げ終了後に単結晶を融
体から引き離し、冷却する際にクラック発生が頻発する
ために安定な生産を行なうことができないという不利が
ある。
いてはGd、Ca、Ga、Zrの酸化物からなる融液からチョク
ラルスキー法で生長せしめられる式 Gd3-xCaxGa5-xZrx
O12（こゝに0.2≦ｘ≦0.8）で示される単結晶の使用が
提案されている（特公昭56−32276号公報参照）が、こ
のタイプのガーネト単結晶は引上げ終了後に単結晶を融
体から引き離し、冷却する際にクラック発生が頻発する
ために安定な生産を行なうことができないという不利が
ある。
本発明はこのような不利を伴わない生産性のよい、ガ
ーネット構造体をエピタキシャル成長させるための基板
屯結晶に関するもので、これは陽イオンがGd、Ca、Ga、
Zr、Hfの酸化物からなり、結晶構造が式 Gdx-yCayGa8-xyZry-zHf2O12 〔式中のｘ、ｙ、ｚは3.2≧ｘ＞3.0、0.8≧ｙ＞０、0.3
3＞ｚ＞０の数（ただし、ｙ−ｚ＞０）〕で示されるこ
とを特徴とする酸化物ガーネット単結晶に関するもので
ある。
ーネット構造体をエピタキシャル成長させるための基板
屯結晶に関するもので、これは陽イオンがGd、Ca、Ga、
Zr、Hfの酸化物からなり、結晶構造が式 Gdx-yCayGa8-xyZry-zHf2O12 〔式中のｘ、ｙ、ｚは3.2≧ｘ＞3.0、0.8≧ｙ＞０、0.3
3＞ｚ＞０の数（ただし、ｙ−ｚ＞０）〕で示されるこ
とを特徴とする酸化物ガーネット単結晶に関するもので
ある。
すなわち、本発明者らは前記したエピタキシャル成長
層としてのBi、Ｒ、Fe、Ｍ（Ｒ、Ｍは前記に同じ）の陽
イオン酸化物からなるビスマス置換磁性ガーネット膜の
結晶格子定数である12.42〜12.51Åに近似する格子定数
をもつガーネット構造体について種々検討した結果、上
記した陽イオンがGd、Ca、Ga、Zrからなる酸化物ガーネ
ットにHfを少量添加した、結晶構造が式 Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHfzO12 （式中のｘ、ｙ、ｚは前記の通り）示される酸化物ガー
ネット単結晶が格子定数12.42〜12.51Åとされるもので
あることを見出すと共に、このものは偏析係数が略々１
であり、チョクラルスキー法による単結晶引上げ時にも
結晶がねじれることもなく、容易に引上げることができ
るし、このものは融液中にHfO2が添加することにより冷
却時のクラック発生が防止されるので生産性もすぐれた
ものになるということを確認して本発明を完成させた。
層としてのBi、Ｒ、Fe、Ｍ（Ｒ、Ｍは前記に同じ）の陽
イオン酸化物からなるビスマス置換磁性ガーネット膜の
結晶格子定数である12.42〜12.51Åに近似する格子定数
をもつガーネット構造体について種々検討した結果、上
記した陽イオンがGd、Ca、Ga、Zrからなる酸化物ガーネ
ットにHfを少量添加した、結晶構造が式 Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHfzO12 （式中のｘ、ｙ、ｚは前記の通り）示される酸化物ガー
ネット単結晶が格子定数12.42〜12.51Åとされるもので
あることを見出すと共に、このものは偏析係数が略々１
であり、チョクラルスキー法による単結晶引上げ時にも
結晶がねじれることもなく、容易に引上げることができ
るし、このものは融液中にHfO2が添加することにより冷
却時のクラック発生が防止されるので生産性もすぐれた
ものになるということを確認して本発明を完成させた。
本発明の酸化物単結晶は陽イオンとしてGd、Ca、Ga、
Zr、Hfの各元素を構成要素とするものであるが、このも
のはその結果から切り出したウエーハを熱リン酸でエッ
チングしてからその格子定数を測定したところ、12.42
〜12.51Åであって前記したBi、Ｒ、Fe、Ｍの陽イオン
酸化物からなる例えば式（BiRe）３（FeM）5O12で示さ
れるビスマス置換磁性ガーネット膜の格子定数12.42〜1
2.51Åと略々一致するものであるし、この偏析係数がこ
の結晶の重量分析値からGd、Ca、Ga、Zr、Hfのいずれか
についても約0.98〜1.02のとされるものであることか
ら、上記したビスマス置換磁性ガーネット膜をエピタキ
シャンル成長させたるためのガーネット基板単結晶とし
て最適とされるものであることが確認された。
Zr、Hfの各元素を構成要素とするものであるが、このも
のはその結果から切り出したウエーハを熱リン酸でエッ
チングしてからその格子定数を測定したところ、12.42
〜12.51Åであって前記したBi、Ｒ、Fe、Ｍの陽イオン
酸化物からなる例えば式（BiRe）３（FeM）5O12で示さ
れるビスマス置換磁性ガーネット膜の格子定数12.42〜1
2.51Åと略々一致するものであるし、この偏析係数がこ
の結晶の重量分析値からGd、Ca、Ga、Zr、Hfのいずれか
についても約0.98〜1.02のとされるものであることか
ら、上記したビスマス置換磁性ガーネット膜をエピタキ
シャンル成長させたるためのガーネット基板単結晶とし
て最適とされるものであることが確認された。
本発明の酸化物ガーネット単結晶は上記したように陽
イオンとしてGd、Ca、Ga、Zr、Hfからなるものとされる
が、このものはガーネット構造の｛Ｃ｝サイトにGd、C
a、［ａ］サイトにGd、Zr、Hf、（ｄ）サイトにGaを配
置したものと考えられるので、これには Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHfzO12 （式中のｘ、ｙ、ｚは前記の通り）で示される結晶構造
をもつものとされる。ここで、このGd、Ca、Ga、Zr、Hf
はいずれも必須成分とされるもので、このｘは結晶中の
Gd＋Caの式量でこれが3.2を超えると結晶が割れ易くな
り、3.0以下は理論的にあり得たいことから3.2≧ｘ＞3.
0とされるものであり、ｙは結晶中のCaの式量でこれが
0.8を超えると偏析係数が大きいために結晶がセル成長
し易く、割れ易くなるということから0.8≧ｙ＞０とさ
れるもの、またこのｚは結晶中のHfの式量でこれが0.03
以上となると結晶にクラックが発生するということから
0.03＞ｚ＞０とされるものであるが、このZrの式量であ
るｙ−ｚはｙ−ｚ＞０とされるものである。このものは
Gd2O3、CaO、Ga2O、ZrO2およびHfO2の所定量をるつぼ中
に仕込んで高周波誘導で加熱溶融したのち、この融液か
らチョクラルスキー法で単結晶を引上げることによって
製造されるが、このHfO2の添加量はZrO2に対して３％以
下でよいので2,000ppmまでとすればよい。
イオンとしてGd、Ca、Ga、Zr、Hfからなるものとされる
が、このものはガーネット構造の｛Ｃ｝サイトにGd、C
a、［ａ］サイトにGd、Zr、Hf、（ｄ）サイトにGaを配
置したものと考えられるので、これには Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHfzO12 （式中のｘ、ｙ、ｚは前記の通り）で示される結晶構造
をもつものとされる。ここで、このGd、Ca、Ga、Zr、Hf
はいずれも必須成分とされるもので、このｘは結晶中の
Gd＋Caの式量でこれが3.2を超えると結晶が割れ易くな
り、3.0以下は理論的にあり得たいことから3.2≧ｘ＞3.
0とされるものであり、ｙは結晶中のCaの式量でこれが
0.8を超えると偏析係数が大きいために結晶がセル成長
し易く、割れ易くなるということから0.8≧ｙ＞０とさ
れるもの、またこのｚは結晶中のHfの式量でこれが0.03
以上となると結晶にクラックが発生するということから
0.03＞ｚ＞０とされるものであるが、このZrの式量であ
るｙ−ｚはｙ−ｚ＞０とされるものである。このものは
Gd2O3、CaO、Ga2O、ZrO2およびHfO2の所定量をるつぼ中
に仕込んで高周波誘導で加熱溶融したのち、この融液か
らチョクラルスキー法で単結晶を引上げることによって
製造されるが、このHfO2の添加量はZrO2に対して３％以
下でよいので2,000ppmまでとすればよい。
なお、本発明者らは上記した式で示される酸化物ガー
ネット単結晶の工業的な製造方法について種々検討し、
これにはチョクラルスキー法による単結晶引上げ法によ
ることがよいと判断し、この諸条件についての研究を進
めた。ここに使用されるGd2O3、CaO、Ga2O3ZrO2およびH
fO2はできるだけ高純度のものとすることがよく、した
がってこれらはいずれも好ましくは純度が99.9％以上の
ものとされる。これらはそれぞれを秤量後るつぼ内に収
納して溶融されるが、このるつぼはこれらの溶融温度が
1.600℃以上とされのとでイリジウム製のものとすれば
よい。このものの溶融は常法にしたがって高周波誘導に
よって行なうえよく、したがってこれは例えば7KHz、10
KWの高周波を用いてこれらを1,600〜1,800℃に加熱して
溶融させればよい。
ネット単結晶の工業的な製造方法について種々検討し、
これにはチョクラルスキー法による単結晶引上げ法によ
ることがよいと判断し、この諸条件についての研究を進
めた。ここに使用されるGd2O3、CaO、Ga2O3ZrO2およびH
fO2はできるだけ高純度のものとすることがよく、した
がってこれらはいずれも好ましくは純度が99.9％以上の
ものとされる。これらはそれぞれを秤量後るつぼ内に収
納して溶融されるが、このるつぼはこれらの溶融温度が
1.600℃以上とされのとでイリジウム製のものとすれば
よい。このものの溶融は常法にしたがって高周波誘導に
よって行なうえよく、したがってこれは例えば7KHz、10
KWの高周波を用いてこれらを1,600〜1,800℃に加熱して
溶融させればよい。
目的とする単結晶の製造はこの溶融物からのチョクラ
ルスキー法による単結晶引上げによって行なえばよい
が、この場合の雰囲気は酸素を１〜５％またはCO2を25
〜100％含有する窒素ガス、アルゴンガス雰囲気とすれ
ばよい。また、単結晶引上げに使用される種子結晶は目
的とする単結晶と同質のものとすればよいが、これはガ
ドリニウム・ガリウム・ガーネット（GGG）などのよう
なガーネット型結晶体の単結晶としてもよく、この場合
の単結晶の引上げ速度は１〜20mm/時とすればよい。
ルスキー法による単結晶引上げによって行なえばよい
が、この場合の雰囲気は酸素を１〜５％またはCO2を25
〜100％含有する窒素ガス、アルゴンガス雰囲気とすれ
ばよい。また、単結晶引上げに使用される種子結晶は目
的とする単結晶と同質のものとすればよいが、これはガ
ドリニウム・ガリウム・ガーネット（GGG）などのよう
なガーネット型結晶体の単結晶としてもよく、この場合
の単結晶の引上げ速度は１〜20mm/時とすればよい。
なお、この単結晶の引上げではSGGのように引上げ時
に単結晶がねじれるということがなく、この引上げは極
めて容易に行なうことができ、引上げ終了後に単結晶を
融体から引離し、冷却すればクラックの発生なしで容易
に目的とする単結晶を得ることができる。
に単結晶がねじれるということがなく、この引上げは極
めて容易に行なうことができ、引上げ終了後に単結晶を
融体から引離し、冷却すればクラックの発生なしで容易
に目的とする単結晶を得ることができる。
このようにして得られた本発明の式 Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHfzO12 （x,y,zは前記の通り）で示される単結晶は、前記した
ようにその結晶格子定数が約12.42〜12.51Åであり、偏
析係数も略々１であるということから、式 （BiRe）３（FeM）5O12で示されるビスマス置換磁性ガ
ーネット膜をエピタキシャンル成長させるためのガーネ
ット基板単結晶として有用とされるものであるが、これ
はまた光透過性にもすぐれているので光アイソレーター
用の基板としても有用とされる。
ようにその結晶格子定数が約12.42〜12.51Åであり、偏
析係数も略々１であるということから、式 （BiRe）３（FeM）5O12で示されるビスマス置換磁性ガ
ーネット膜をエピタキシャンル成長させるためのガーネ
ット基板単結晶として有用とされるものであるが、これ
はまた光透過性にもすぐれているので光アイソレーター
用の基板としても有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１、比較例 外径50mm、高さ50mmのイリジウムるつぼ中に、Gd2O32
36.9g、CaO12.8g、Ga2O3214.6g、ZrO227.5gおよびHfO
21.1gを秤取して仕込み、窒素ガス98％、酸素ガス２％
の雰囲気ガス中で高周波誘導で1,750℃に加熱して溶解
させ、この融液に5mm角のGGG種子結晶を浸漬し、これを
10rpmの回転下に５〜6mm/時の速度で引上げて単結晶引
上げを行なったところ、約250gのクラックの無い透明な
結晶が得られた。
36.9g、CaO12.8g、Ga2O3214.6g、ZrO227.5gおよびHfO
21.1gを秤取して仕込み、窒素ガス98％、酸素ガス２％
の雰囲気ガス中で高周波誘導で1,750℃に加熱して溶解
させ、この融液に5mm角のGGG種子結晶を浸漬し、これを
10rpmの回転下に５〜6mm/時の速度で引上げて単結晶引
上げを行なったところ、約250gのクラックの無い透明な
結晶が得られた。
つぎにこの結晶の上部と下部から各約1gの試料を切出
し、高周波結合誘導プラズマ発光分析装置で各成分金属
元素について定量分析を行なったところ、このものは次
式 結晶上部 Gd2.58Ca0.45Ga4.52Zr0.44Hf0.01O12 結晶下部 Gd2.58Ca0.45Ga4.52Zr0.44Hf0.01O12 の結晶構造をもつものであることが確認されたが、この
定量分析結果にもとずいてこれら各金属の偏関係数を算
出したところ、これらはいずれも略々１であることが確
認された。
し、高周波結合誘導プラズマ発光分析装置で各成分金属
元素について定量分析を行なったところ、このものは次
式 結晶上部 Gd2.58Ca0.45Ga4.52Zr0.44Hf0.01O12 結晶下部 Gd2.58Ca0.45Ga4.52Zr0.44Hf0.01O12 の結晶構造をもつものであることが確認されたが、この
定量分析結果にもとずいてこれら各金属の偏関係数を算
出したところ、これらはいずれも略々１であることが確
認された。
また、この結晶についてはこの結晶上部および結晶下
部から厚さ1mmのウエーハを切り出し、熱リン酸でエッ
チング後、格子定数精密測定装置・APL2（理学電機社製
商品名）を用い、ボンド法でその格子定数を測定したと
ころ、これはいずれも12.451Åの値を示した。
部から厚さ1mmのウエーハを切り出し、熱リン酸でエッ
チング後、格子定数精密測定装置・APL2（理学電機社製
商品名）を用い、ボンド法でその格子定数を測定したと
ころ、これはいずれも12.451Åの値を示した。
しかし、比較例として、HfO2を除いた外は実施例１と
同様に行った所、クラックの多い透明な結晶約250gが得
られ、その格子定数は12.451Å、定数分析の結果は次式
の結晶構造であることが確認された。
同様に行った所、クラックの多い透明な結晶約250gが得
られ、その格子定数は12.451Å、定数分析の結果は次式
の結晶構造であることが確認された。
Gd2.58Ca0.45Gs0.45O12 実施例 ２〜４ 上記した実施例１における金属酸化物の配合量をつぎ
の第１表に示した量としたほかは実施例１と同様に処理
したところ、この場合にもクラックの無い透明な単結晶
が得られ、これらはその分析結果から第２表で示される
格子定数お結晶構造をもつものであった。
の第１表に示した量としたほかは実施例１と同様に処理
したところ、この場合にもクラックの無い透明な単結晶
が得られ、これらはその分析結果から第２表で示される
格子定数お結晶構造をもつものであった。
実施例５ 上記した実施例１における金属酸化物の溶融、この融
液からの単結晶引上げにおけるガス雰囲気を窒素ガス50
％、CO2ガス50％のものとしたほかは実施例１と同様に
処理したところ、この場合にも実施例１と同様な結果が
得られた。
液からの単結晶引上げにおけるガス雰囲気を窒素ガス50
％、CO2ガス50％のものとしたほかは実施例１と同様に
処理したところ、この場合にも実施例１と同様な結果が
得られた。
Claims (1)
- 【請求項１】陽イオンがGd、Ca、Ga、Zr、Hfの酸化物か
らなり、結晶構造が式 Gdx-yCayGa8-x-yZry-zHf2O12 〔式中のｘ、ｙ、ｚは3.2≧ｘ＞3.0、0.8≧ｙ＞０、0.0
3＞ｚ＞０の数（ただし、ｙ−ｚ＞０）〕で示されるこ
とを特徴とする酸化物ガーネット単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62196647A JPH0817130B2 (ja) | 1987-08-06 | 1987-08-06 | 酸化物ガ−ネット単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62196647A JPH0817130B2 (ja) | 1987-08-06 | 1987-08-06 | 酸化物ガ−ネット単結晶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6439705A JPS6439705A (en) | 1989-02-10 |
| JPH0817130B2 true JPH0817130B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16361253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62196647A Expired - Lifetime JPH0817130B2 (ja) | 1987-08-06 | 1987-08-06 | 酸化物ガ−ネット単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0817130B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5571698A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-29 | Hitachi Metals Ltd | Production of gadolinium gallium garnet single crystal |
| JPS55143009A (en) * | 1979-04-26 | 1980-11-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Material for surface static magnetic wave |
| JPS5632276A (en) * | 1979-08-21 | 1981-04-01 | Nippon Sekiyu Hanbai Kk | Storage tank for heavy oil |
-
1987
- 1987-08-06 JP JP62196647A patent/JPH0817130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6439705A (en) | 1989-02-10 |
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