JPH08169951A - 芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】耐熱性、走行性が良好であり、電磁変換特性に
優れたフィルムを提供する。 【解決手段】芳香族ポリアミドを主体とするフィルムで
あって、該フィルムの芳香族ポリアミドの数平均分子量
Ｍｎが、 ５×１０³ ≦Ｍｎ≦１×１０⁵ を充たし、かつ、分子量１０００以下の低分子量物の重
量分率を０．５％以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、芳香族ポリアミドフィ
ルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁気記録媒体としては、ポリエス
テルフィルムに酸化物塗布型磁性層やメタル塗布型磁性
層を設けてなる磁気記録媒体が知られている。（例えば
特開昭６１−２６９３３号公報、特開昭６０−６６３１
９号公報など）。また、芳香族ポリアミドについては長
手方向と幅方向のヤング率の異なるフィルムの磁気記録
媒体への応用例が特開昭６２−６２４２４号公報に示さ
れている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】近年、ビデオカメラの
屋外での使用の増加、あるいは小型化、記録時間の長時
間化の要請により、またコンピュ−タ−の外部メモリと
して使用するため、薄膜で、過酷な条件での耐久性に優
れた磁気記録媒体の要求が強くなってきている。

【０００４】しかしながら、上記ポリエステルフィルム
ベ−スあるいは芳香族ポリアミドベ−スからなる磁気記
録媒体では、常温、通常湿度下では問題ないが高温、高
湿度条件下で使用すると走行性や、出力特性が悪化した
り、また、繰り返し走行においてドロップアウトが発生
するという問題が出てきている。これは基材フィルムの
耐熱性、耐湿性が不十分であったり、表面性、走行性が
十分ではないためであると考えられる。

【０００５】本発明はかかる問題点を解決し、特定の芳
香族ポリアミドの優れた耐熱性、高剛性を活かし、かつ
高温高湿下、繰り返し走行などの厳しい条件下でも走行
性、出力特性の優れた磁気記録媒体に好適に用いられる
芳香族ポリアミドフィルムを提供することを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ポリア
ミドを主体とするフィルムであって、該フィルムの芳香
族ポリアミドの数平均分子量Ｍｎが、 ５×１０³ ≦Ｍｎ≦１×１０⁵ を充たし、かつ、分子量１０００以下の低分子量物の重
量分率が０．５％以下であることを特徴とする芳香族ポ
リアミドフィルムである。

【０００７】さらに好ましく、この芳香族ポリアミド
は、重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比Ｍｗ／
Ｍｎが、 Ｍｗ／Ｍｎ≦４. ５ を充たすことを特徴とするものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の芳香族ポリアミドとは、
次の一般式（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表さ
れる繰り返し単位を５０モル％以上含むものが好まし
く、７０モル％以上からなるものがより好ましい。

【０００９】一般式（Ｉ）

【化１】 一般式（ＩＩ）

【化２】 ここで、Ａｒ₁ 、Ａｒ₂ 、Ａｒ₃ は 例えば、

【化３】 などが挙げられ、Ｘ、Ｙは −Ｏ−，−ＣＨ₂ −，−ＣＯ−，−ＳＯ₂ −，−Ｓ−，
−Ｃ（ＣＨ₃ ）₂ − 等から選ばれるが、これに限定されるものではない。更
にこれらの芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン基
（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１から３のアルキル基
（特にメチル基）、炭素数１から３のアルコキシ基など
の置換基で置換されているものも含み、また、重合体を
構成するアミド結合中の水素が他の置換基によって置換
されているものも含む。

【００１０】特性面からは上記の芳香環がパラ位で結合
されたものが、全芳香環の５０％以上、好ましくは７５
％以上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性
も良好となるため好ましい。また芳香環上の水素原子の
一部がハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１か
ら３のアルキル基（特にメチル基）、炭素数１から３の
アルコキシ基などで置換された芳香環が全体の３０％以
上であると耐湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性
低下などの特性が改善されるために好ましい。

【００１１】本発明の芳香族ポリアミドは、一般式
（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表される繰り返
し単位を５０モル％以上含むものであって、５０モル％
未満は他の繰り返し単位、例えば、芳香族ポリイミド単
位や他の芳香族ポリアミド単位などが共重合、またはブ
レンドされていても差し支えない。

【００１２】また本発明の芳香族ポリアミドには、フィ
ルムの物性を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤その他
の添加剤等がブレンドされていてもよい。

【００１３】本発明は、芳香族ポリアミドを主体とする
フィルムであって、該フィルムの芳香族ポリアミドの数
平均分子量Ｍｎが、 ５×１０³ ≦Ｍｎ≦１×１０⁵ 好ましくは、１×１０⁴ ≦Ｍｎ≦５×１０⁴ を充たし、
かつ、分子量１０００以下の低分子量物の重量分率が
０．５％以下、好ましくは０．２％以下、さらに好まし
くは０．１％以下であることを特徴とする芳香族ポリア
ミドフィルムである。Ｍｎが大きすぎるとポリマ−溶液
の粘度が高くなりすぎて製膜が困難になり、ポリマ−濃
度を下げざるを得ず生産効率が低下する。また、製膜し
たフィルムは硬くもろいものとなる。一方、Ｍｎが小さ
すぎるとフィルムの強度が低下し、特に低分子量物が存
在すると内部可塑化や磁性層形成後の環境の変化によ
り、低分子量成分のにじみ出し等の現象から磁性層の剥
離や表面が粘くなってロ−ル等に巻き付きやすくなる。

【００１４】さらに好ましく、この芳香族ポリアミド
は、重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比Ｍｗ／
Ｍｎが、 Ｍｗ／Ｍｎ≦４．５ を充たすことを特徴とするものである。好ましくは、Ｍ
ｗ／Ｍｎ≦３．５、より好ましくは、１．６≦Ｍｗ／Ｍ
ｎ≦２．５である。この値が４．５を超えると低分子量
成分の影響が無視できなくなり、芳香族ポリアミド本来
の力学的性質や耐熱性を損ね易い。また、この値に特に
下限はないが、この値が１．６より小さいと結晶化し易
くなるので、ハンドリングに注意が必要である。

【００１５】本発明は、上記フィルム上の少なくとも片
面に磁性層を設けて磁気記録媒体として用いることがで
きる。

【００１６】磁性層を形成する方法は、強磁性粉末を各
種バインダ−を用いて磁性塗料とし基材フィルム上に塗
布する湿式法および蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレ−ティング法などの乾式法があり、特に限定される
ものではないが、ここでは湿式法を例にとって説明す
る。

【００１７】磁性体となる磁性粉末の種類は特に限定さ
れないが、強磁性粉末、例えば、酸化鉄、酸化クロム、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎ
ｉ等が好ましく用いられる。

【００１８】磁性粉末は各種バインダ−を用いて磁性塗
料とすることができるが、熱硬化性樹脂系バインダ−お
よび放射線硬化系バインダ−が好ましく、その他添加剤
として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等を用いてもよい。
例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコ−ル共
重合体、ポリウレタンプレポリマおよびポリイソシアネ
−トよりなるバインダ−を用いることができる。

【００１９】本発明を磁気記録媒体に用いたりするとき
には、該フィルムに適度な粗さを付与するため、該フィ
ルム中に粒子を存在させておくことが好ましい。粒子の
種類としては、ＳｉＯ₂ 、ＴｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｃａ
ＳＯ₄ 、ＢａＳＯ₄ 、ＣａＣＯ₃ 、カ−ボンブラック、
ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機粒子や、シ
リコ−ン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体粒子、架
橋ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機高分子な
どがあるが、耐熱性の点から無機粒子の方がより好まし
い。更に本発明のフィルムに含有される粒子の平均一次
粒径は０．００５〜５μｍ、好ましくは０．０１〜２μ
ｍの範囲である場合に電磁変換特性、走行性とも良好と
なるので望ましい。本発明の芳香族ポリアミドフィルム
に含有される粒子の含有量は０．０１〜５ｗｔ％、好ま
しくは０．０５〜３ｗｔ％である。粒子の含有量が上記
の範囲より少ないとフィルムの走行性が不良となり易
く、逆に多くても電磁変換特性が不良となり易い。

【００２０】また本発明の芳香族ポリアミドフィルムは
もちろん単層フィルムでも用いられるが、積層フィルム
であっても良い。ここで積層された本発明のフィルムと
基層部（積層された本発明のフィルム以外のフィルム構
成部分）は同じ種類でも異なるものでも良い。この基層
部を構成する少なくとも一層にも粒子を含有していても
よく、粒子の種類、粒子の平均一次粒径、含有量は本発
明のフィルムに望ましく用いられるものを使用すること
が望ましい。基層部における粒子の径が積層された本発
明のフィルム中の粒子の径よりも大きいと、フィルム表
面に適度のうねりを持たせる事ができテ−プ走行性がよ
り一層良好となるので望ましい。

【００２１】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの磁性
層が形成される側の表面での表面粗大突起個数Ｈ２（個
／１００ｃｍ² ）が、 Ｈ２≦５０ であるのが好ましい。より好ましくはＨ２≦３０、更に
好ましくはＨ２≦２０である。Ｈ２＞５０であると磁気
記録媒体としたときの表面性が悪化し、ドロップアウト
が発生し、高密度の磁気記録媒体として適さなくなる。

【００２２】また本発明の芳香族ポリアミドフィルムの
非磁性層側の表面での表面粗大突起個数Ｈ３（個／１０
０ｃｍ² ）が、 ２≦Ｈ３≦１００ であることが好ましい。より好ましくは、２≦Ｈ３≦７
０、更に好ましくは２≦Ｈ３≦５０である。Ｈ３＜２で
あると磁気記録媒体としたときのガイドロール等との接
触抵抗が大きくなり、走行性が低下する。またＨ３＞１
００であると塗布工程におけるカレンダー処理時に粗大
突起が磁性層側の表面性に影響を及ぼすことがありドロ
ップアウトの原因となり好ましくない。

【００２３】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの２０
℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向の引張り
ヤング率Ｅ20が、 Ｅ20≧８００ｋｇ／ｍｍ² であることが好ましい。より好ましくはＥ20≧９００ｋ
ｇ／ｍｍ² 、更に好ましくはＥ20≧１０００ｋｇ／ｍｍ
² である。本発明の芳香族ポリアミドフィルムは磁気記
録媒体の薄型化の要請に応えて薄膜で使用されることが
多いので、テープ走行中、あるいはストップ／スタート
時にかかるテンションに耐えるために、高いヤング率を
持つ必要がある。ヤング率がこれより低いとテープの伸
びが起こり記録再生性が低下する。また、フィルムが高
いヤング率を持つことにより塗布層形成、バックコート
層形成工程など磁気記録媒体形成時にかかるテンション
にも耐えることが出来、加工上も有利である。

【００２４】また、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
は、長手方向および／または幅方向に延伸されても差し
支えない。延伸の度合いは特に限定されないが、伸度、
引き裂き抵抗力等の特性を考慮に入れると、長手方向の
引張りヤング率ＥMDと幅方向の引張りヤング率ＥTDが、 ０．５≦ＥMD／ＥTD≦２ の範囲であるのが実用的である。

【００２５】さらにに本発明の芳香族ポリアミドフィル
ムの２０℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向
の引張りヤング率Ｅ20と８０℃、相対湿度８０％におけ
る同方向の引張りヤング率Ｅ80が、 ０．５≦Ｅ80／Ｅ20 であることが好ましい。より好ましくは０．６≦Ｅ80／
Ｅ20であり、更に好ましくは０．７≦Ｅ80／Ｅ20であ
る。０．５＞Ｅ80／Ｅ20であると高温、高湿度下などで
の使用時に熱、湿度によりテープの剛性が低下し寸法変
化が起こり記録再生性が低下する。また、高温でのヤン
グ率低下が小さいと磁性層塗布後の乾燥工程においてテ
ープの寸法変化が抑えられるため、加工上も有利であ
る。

【００２６】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの厚み
は好ましくは０．５〜５０μｍ、より好ましくは１〜２
０μｍ、更に好ましくは２〜１０μｍであり、薄膜の磁
気記録媒体とした時に本発明の効果である優れた走行
性、電磁変換特性が実現されるので望ましい。

【００２７】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの２０
０℃、１０分間での熱収縮率は５％以下が好ましく、よ
り好ましくは２％以下であると磁気記録媒体とした時の
温度変化によるテ−プの寸法変化が小さく良好な電磁変
換特性を保てるので望ましい。

【００２８】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの伸度
は１０％以上、より好ましくは２０％以上、更に好まし
くは３０％以上であるとテ−プ化した際、適度な柔軟性
を持つので望ましい。

【００２９】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの吸湿
率は、５％以下、より好ましくは３％以下、更に好まし
くは２％以下であるとテ−プ化したときの湿度変化によ
る寸法変化が小さく良好な電磁変換特性を保てるので望
ましい。

【００３０】これらの特性は、積層された場合には積層
フィルムについても満足することが好ましい。

【００３１】次に本発明の芳香族ポリアミドフィルムの
製造方法を説明するが、これに限定されるものではな
い。

【００３２】まず芳香族ポリアミドであるが、ジ酸クロ
リドとジアミンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリド
ン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジ
メチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機
極性溶媒中で溶液重合で合成される。

【００３３】ただし、本発明の目的を達成するために
は、これらの溶媒の水分率を５００ｐｐｍ以下とするこ
とが好ましく、２００ｐｐｍ以下とすることがより好ま
しい。ジ酸クロリドとジアミンのモル比は、一方が他方
の９７〜１００％、より好ましくは９８〜９８．５％に
なるように調整する。この時、純度の高いジ酸クロライ
ドおよびジアミンを用いることは言うまでもない。ま
た、本発明の芳香族ポリアミドを得るためには、重合溶
液に適当なせん断応力を与え効率的に重合を実施するこ
とが重要である。せん断応力を与える手段としては、攪
拌手段、ねつ和手段、混合手段などが挙げられ、バッチ
式あるいは連続式のいずれの方法であっても構わない。
本発明においては、重合度調整が容易であることからバ
ッチ式を採用することが好ましい。また、重合が進むに
つれ溶液の粘度が上昇することから、攪拌手段を用いる
ときには、その翼の形状、幅、大きさはきわめて重要な
要因である。翼の形状としては、パドル型、アンカ−
型、ゲ−ト型、ダブルモ−ションパドル型の櫂型のもの
やヘリカルリボン、ダブルヘリカルリボン、ヘリカルス
クリュ−型などを挙げることができる。好ましくは、ダ
ブルヘリカルリボン、ヘリカルスクリュ−型である。ま
た、櫂型のものにあっては、効率的に攪拌するために、
翼に角度をつけることが好ましい。翼幅、翼の大きさ、
攪拌速度などは最終的に必要な溶液粘度に応じて決める
ことができる。翼径は重合槽の内径の85% 以上100%未満
が好ましく、より好ましくは95% 以上99% 以下である。
更に、翼幅は翼径の5%以上30% 以下であることが好まし
い。重合初期の攪拌速度は、線速度（周速度）で2.0m／
秒以上が好ましく、より好ましくは3.0m／秒以上であ
る。また、重合時の溶液粘度の上昇にあわせて攪拌速度
を調節することが本発明には特に好ましい。一般に、芳
香族ジ酸クロライドと芳香族ジアミンから芳香族ポリア
ミドを得る方法は、反応初期において非常に大きな発熱
を伴う。この結果、小スケ−ルではさほどの影響がない
が、スケ−ルが大きくなると反応熱が蓄熱し反応の制御
が困難となり本発明の優れた芳香族ポリアミドフィルム
が得難い。また、かかる状況では溶媒分子と芳香族ジ酸
クロライドが反応し、分子量1000以下のオリゴマ−等の
低分子量物が副生するほか、重合度を本発明の範囲とす
ることができなくなる。従って反応初期には、効率的除
熱のため、また、速やかかつ均一に反応を進行させるた
めに攪拌速度は高く設定される。そして、重合反応の進
行に伴い、重合度が上昇するが、かかる状況において
は、逆に効率的攪拌及び攪拌による発熱を防ぐために緩
やかな攪拌が必要となる。最終的な攪拌速度は最終的な
溶液粘度に応じて決定できる。更に、重合中、溶液は均
一であれば、分散比の調整は容易であり、このため、芳
香環上にハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１
から３のアルキル基（特にメチル基）、炭素数１から３
のアルコキシ基等の置換基を有するモノマ−、あるい
は、ビフェニルエ−テル、ビフェニルアミン骨格等の屈
曲鎖を有するモノマ−は物性の低下しない範囲で好まし
く用いられる。また、溶解助剤として塩化カルシウム、
塩化マグネシム、塩化リチウム、硝酸リチウムなどを添
加しても良い。

【００３４】これらのポリマ−溶液は、単量体としてジ
酸クロライドとジアミンを使用すると塩化水素が副生す
るが、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸
カルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエ
チレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニ
ア、トリエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、ジエタ
ノ−ルアミンなどの有機の中和剤が使用される。また、
基材フィルムの吸湿性を下げるために、塩化ベンゾイ
ル、無水ο−フタル酸、酢酸クロリド、アニリン等を重
合の完了した系に添加し、ポリマ−の末端を封鎖しても
良い。

【００３５】これらのポリマ−溶液はそのまま製膜原液
として使用してもよく、あるいはポリマ−を一度単離し
てから上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解し
て製膜原液を調整してもよい。

【００３６】本発明の芳香族ポリアミドフィルムを得る
ためにはポリマ−の固有粘度（ポリマ−０．５ｇを硫酸
中で１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、
０．５以上であることが好ましい。

【００３７】製膜原液には溶解助剤として無機塩例えば
塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチウム、硝
酸リチウムなどを添加する場合もある。製膜原液中のポ
リマ−濃度は２〜４０wt％程度が好ましい。

【００３８】粒子の添加方法は、粒子を予め溶媒中に十
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調整した後に直接添加す
る方法などがある。

【００３９】上記のように調整された製膜原液は、いわ
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがありいづれの
方法で製膜されても差し支えないが、ここでは乾湿式法
を例にとって説明する。

【００４０】乾湿式法で製膜する場合は該原液を口金か
らドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して
薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜
が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜２
２０℃、６０分以内の範囲であり、好ましくは室温〜２
００℃の範囲である。乾燥温度が２２０℃を越えると表
面粗大突起Ｈ２が増加し、本発明の好ましい範囲を超え
ることがある。またこの乾燥工程で用いられるドラム、
エンドレスベルトの表面欠点頻度を制御することでＨ３
を本発明の範囲内に制御できる。好ましくは径が３０μ
ｍ以上の表面欠点頻度が０．００１〜０．０２個/ ｍｍ
² 、より好ましくは０．００２〜０．０１５個/ ｍｍ²
である。乾式工程を終えたフィルムは支持体から剥離さ
れて、湿式工程に導入され、上記の湿式法と同様に脱
塩、脱溶媒などが行なわれ、さらに延伸、乾燥、熱処理
が行なわれてフィルムとなる。この湿式工程において
は、フィルム中の低分子量物含量を低減するためにはで
きるだけ穏やかに脱塩、脱溶媒を実施すると良い。具体
的には、凝固・脱塩・脱溶媒浴として、凝固溶媒と重合
溶媒等の良溶媒との混合溶媒を用いることが好ましく、
また、これら凝固・脱塩・脱溶媒浴を複数設け混合比に
勾配を設けたものを用いることがあげられる。また、浴
温度に勾配を設けても良い。

【００４１】以上のように形成されるフィルムはその製
膜工程中で、延伸が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で
０．８〜８．０（面倍率とは延伸後のフィルム面積を延
伸前のフィルムの面積で除した値で定義する。１以下は
リラックスを意味する。）の範囲内にあることが好まし
く、より好ましくは１．１〜５．０である。また延伸あ
るいは熱処理後のフィルムを徐冷する事が有効であり、
５０℃／秒以下の速度で冷却する事が有効である。

【００４２】なお本発明のフィルムは、積層フィルムで
あってもよい。例えば２層の場合には、重合した芳香族
ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加し
た後、積層する。さらに３層以上の場合も同様である。
これら積層の方法としては、周知の方法たとえば、口金
内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してお
いてその上に他の層を形成する方法などがある。

【００４３】次に、磁気記録媒体とするときには、この
フィルムに磁性層を形成する。磁性層を形成する方法は
公知の方法で行うことができるが、塗布法としてグラビ
アロールを使用する方法が塗膜の均一性の点ではより好
ましい。塗布後の乾燥温度は９０℃〜１５０℃が好まし
い。またカレンダー工程は２５℃〜１５０℃の範囲で行
うのが好ましい。

【００４４】この後、磁性層と反対側の面に更に走行性
を向上させるために、公知の方法によりバックコート層
を設けてもよい。

【００４５】更に、この磁性層を塗布したフィルムをキ
ュアした後スリットして本発明の磁気記録媒体となる。

【００４６】こうして得られた磁気記録媒体は、小型
化、薄型化が可能なためコンパクトで大容量のデ−タを
記録することができ、ビデオ、オ−ディオ用にはもちろ
ん、なおかつ湿度・温度による寸法変化が小さいこと
で、特にコンピュ−タ−のデ−タテ−プ等のデジタル記
録材として好適である。また、高温・高湿下での走行性
及び電磁変換特性に優れるので屋外使用向きビデオカメ
ラ用テ−プ等にも好適に用いることができる。

【００４７】また、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
は優れた耐熱性と走行性を合わせ持つので、ＴＡＢ実装
基板等のフィルム基板や感熱転写記録用転写材あるいは
フィルムコンデンサ−等の用途にも好適に用いることが
できる。

【００４８】

【実施例】本発明の物性の測定方法、効果の評価方法は
次の方法による。

【００４９】（１）数平均分子量Ｍｎ、重量平均分子量
Ｍｗ、低分子量物の重量分率 フィルムサンプルを溶媒中へ溶解する。次いで、ゲル浸
透クロマトグラフ（ＧＰＣ）に、低角度レ−ザ−光散乱
光度計（ＬＡＬＬＳ）および示差屈折率計（ＲＩ）を組
み入れ、ＧＰＣ装置でサイズ分別された分子鎖溶液の光
散乱強度および屈折率差を溶出時間を追って測定するこ
とにより、溶質の分子量とその含有率を順次計算し、最
終的には、高分子物質の絶対分子量分布および絶対平均
分子量値を求めた。測定条件を以下に示す。

【００５０】Ａ．ＧＰＣ 装置 ：２４４型ゲル浸透クロマトグラフ（ＷＡＴ
ＥＲＳ社製） カラム ：ＴＲＣ−ＧＭ（２本）（東レリサ−チセン
タ−社製），Ｓｈｏｄｅｘ ＫＤ−８０２（１本）（昭
和電工社製） 溶媒 ：ＮＭＰ（０．０１Ｎ塩化リチウム添加） 流速 ：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温度 ：２３℃ 試料 濃度 ：０. １０１％（ｗｔ／ｖｏｌ） 溶解性：完全溶解 ろ過 ：Ｓｈｏｄｅｘ ＤＴ ＥＤ−１３ＣＲ（０. ４
５μ）（昭和電工社製） 注入量 ：０. ２ｍｌ 濃度検出器：示差屈折率検出器、Ｒ−４０１（ＷＡＴＥ
ＲＳ社製） Ｂ．ＬＡＬＬＳ 装置 ：ＣＭＸ−１００型低角度レ
−ザ−光散乱光度計（Ｃｈｒｏｍａｔｉｘ社製） 波長 ：６３３nm（Ｈｅ−Ｎｅ） 第２ビリアル係数（Ａ₂ ）：０ｍｌ・ｍｏｌｅ／g 屈折率濃度変化（dn/dc ）：０. ２１５ｍｌ／ｇ（実測
値） ゲイン ：Ｐ０＝２００ｍＶ 温度 ：２３℃ フィルタ− ：０. ４５μ−Ｆｌｕｏｒｏ
Ｐｏｒｅ ＦＰ−０４５（住友電工社製） Ｃ．データ処理：ＧＰＣ−ＬＡＬＬＳデ−タ処理システ
ム（東レリサ−チセンタ−社製）

【００５１】（２）表面粗大突起個数（Ｈ２，Ｈ３） フィルム表面１００ｃｍ² の範囲を実体顕微鏡により偏
光下、異物を観測し、マ−キングする。マ−キングした
異物の高さを波長５４６ｎｍで多重干渉計を用いて観測
し、干渉縞の数でチェックする。二重環以上のものの個
数をＨ２、三重環以上のものの個数をＨ３とした。

【００５２】（３）引張りヤング率 テンシロン引張り試験機（東京測機製）タイプＵＴＭ−
ＩＩＩ型を用いて測定した。試験片は１０ｍｍ幅で５０
ｍｍ長さ、引っ張り速度は３００ｍｍ／分である。Ｅ2
0、Ｅ80のサンプル準備には恒温恒湿槽を用いそれぞれ
４８時間調温調湿したサンプルを槽から取り出し素早く
測定した。

【００５３】（４）吸湿率 フィルムを２００℃で１時間乾燥後の絶乾状態の重量を
Ｗ0 とし、該フィルムを２０℃、相対湿度７５％中で４
８時間吸湿後の重量をＷ1 として（Ｗ1 −Ｗ0）／Ｗ0
に１００を乗じた値で吸湿率を表した。

【００５４】（５）強伸度 テンシロン引張り試験機（東京測機製）タイプＵＴＭ−
ＩＩＩ型を用いてＪＩＳ Ｚ−１７０２に準じて下記式
により算出した。試験片は幅１０ｍｍ、試長５０ｍｍで
ある。

【００５５】強 度＝（最高応力）／（厚さ×試幅）
（ｋｇ／ｍｍ² ） 伸 度＝（伸び）×１００／（試長） （％）

【００５６】（６）電磁変換特性 フィルムの製膜時の金属ベルトと接しない側の表面に、
次の組成からなる磁性塗料を調整し、グラビアロ−ルで
磁性層の厚みが２μｍとなるように塗布し、硬化した後
カレンダ−処理を行った。

【００５７】 磁性粉（メタル粉） ８０重量部 塩ビ系共重合体 １０重量部 ポリウレタン １０重量部 硬化剤 ５重量部 研磨剤 ５重量部 トルエン １００重量部 メチルエチルケトン １００重量部 この磁性層を塗布したフィルムを１／２インチ幅にスリ
ットし、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテ−プとし
た。このテ−プに家庭用ＶＴＲを用いてテレビ試験波形
発生器により１００％クロマ信号からカラ−ビデオノイ
ズ測定器でクロマＳ／Ｎを測定した。更に、このテ−プ
を８０℃、相対湿度８０％で１ヶ月以上放置し、同様に
測定した。市販のテ−プを基準として評価した。

【００５８】（７）走行性 フィルムを幅１／２インチのテ−プ状にスリットしたも
のをテ−プ走行性試験機ＳＦＴ−７００型（（株）横浜
システム研究所製）を使用し、４０℃、８０％ＲＨ雰囲
気で走行させ、５０パス目の摩擦係数を下記の式より求
めた。

【００５９】μＫ＝０．７３３ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） ここでＴ1 は入側張力、Ｔ2 は出側張力である。ガイド
径は６ｍｍφであり、ガイド材質はポリオキシメチレン
（表面粗さ２０〜４０ｎｍ程度のもの）巻き付け角は９
０°、走行速度は３．３ｃｍ／秒、繰返しストロ−クは
１５ｃｍである。この測定によって得られる１０パス目
のμＫをμＫ１０、１００パス目のμＫをμＫ１００と
した時、μＫ１０／μＫ１００が０．８以上１．２以下
の場合は走行性○、この範囲外は走行性×と判定した。
なお、測定に当たっては静電気の影響を避けるためフィ
ルムを毎回除電して測定した。更に、このテ−プを８０
℃、相対湿度８０％で１ヶ月以上放置し、同様に測定し
た。

【００６０】以下に実施例に基づいて本発明を説明する
が、これらに限定されるものではない。

【００６１】実施例１ 槽内径１．２ｍの冷却ジャケット付き重合槽に、１００
ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成分とし
て８５モル％に相当する２−クロルパラフェニレンジア
ミンと、１５モル％に相当する４、４’−ジアミノジフ
ェニルエ−テルとを溶解させた。ここに９８．３モル％
に相当する２−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、
翼径１．１４ｍ、翼幅０．１６ｍのアンカ−型攪拌翼を
線速度４．０ｍ／秒で回転させ重合を開始した。攪拌速
度は、溶液粘度が上昇するのに従って段階的に下げ、最
終的に線速度２．０ｍ／秒にし、２時間撹拌して重合を
完了した。これを炭酸リチウムで中和して、ポリマー濃
度１０重量％、粘度３０００ポイズの芳香族ポリアミド
溶液を得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリ
カをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。この芳香族ポリ
アミドの数平均分子量Ｍｎは１．６８×１０⁴ 、重量平
均分子量Ｍｗは２．９０×１０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ
＝１．７３であった。また、分子量１０００以下の低分
子量物の重量分率は０．１０％であった。

【００６２】このポリマ−溶液を５μｍカットのフィル
タ−を通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度が
０．００６個／ｍｍ² のベルト上に流延し、１８０℃の
熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得
たフィルムをベルトから連続的に剥離した。次にＮＭＰ
の濃度勾配をつけた水槽内へフィルムを導入して残存溶
媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行ない、テンタ−で
水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ６μｍの芳香族ポリ
アミドフィルムを得た。この間にフィルム長手方向と幅
方向に各々１．２倍、１．３倍延伸を行ない、２８０℃
で１．５分間乾燥と熱処理を行なった後、２０℃／秒の
速度で徐冷した。

【００６３】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は４０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１２５
０ｋｇ／ｍｍ² の等方的フィルムであり、８０℃、相対
湿度８０％における引張りヤング率Ｅ80との比は長手方
向、幅方向ともにＥ80／Ｅ20＝０. ６８であった。ま
た、強度４０ｋｇ／ｍｍ² 、伸度５０％、吸湿率１．５
％であった。

【００６４】次に、このフィルム走行性、電磁変換特性
を測定すると共に良好であった。

【００６５】実施例２ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＮＭＰに芳香族ジアミン成分として６０モル％に相当す
る２−クロルパラフェニレンジアミンと、４０モル％に
相当する４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶
解させ、これに９９．５モル％に相当する２−クロルテ
レフタル酸クロリドを添加し、２時間撹拌して重合を完
了した。これを炭酸リチウムで中和して、ポリマ−濃度
１０重量％、粘度４２００ポイズの芳香族ポリアミド溶
液を得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカ
をポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリアミドの
数平均分子量Ｍｎは２．７３×１０⁴ 、重量平均分子量
Ｍｗは８．７８×１０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝３．２
２であった。また、分子量１０００以下の低分子量物の
重量分率は０．１８％であった。

【００６６】以下実施例１と同様な方法で厚さ５μｍの
芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００６７】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は４５個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに９２０
ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張り
ヤング率Ｅ80との比はＥ80／Ｅ20＝０．５３であった。
また、強度３０ｋｇ／ｍｍ² 、伸度４０％、吸湿率１．
９％であった。

【００６８】次に、このフィルム走行性、電磁変換特性
を測定すると共に良好であった。

【００６９】実施例３ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＤＭＡｃに芳香族ジアミン成分として１００モル％に相
当する２−クロルパラフェニレンジアミンと溶解助剤と
して塩化カルシウムを溶解させ、これに９８．５モル％
に相当する２−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、
２時間撹拌して重合を完了した。これを炭酸リチウムで
中和して、ポリマ−濃度１０重量％、粘度３４００ポイ
ズの芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液に、一次粒
径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加
した。このポリアミドの数平均分子量Ｍｎは１．４９×
１０⁴ 、重量平均分子量Ｍｗは２．９５×１０⁴ で、分
散比Ｍｗ／Ｍｎ＝１．９８であった。また、分子量１０
００以下の低分子量物の重量分率は０．２１％であっ
た。

【００７０】このポリマ−溶液を５μｍカットのフィル
タを通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度が
０．００６個／ｍｍ² のベルト上に流延し、１８０℃の
熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得
たフィルムをベルトから連続的に剥離した。次にＤＭＡ
ｃの濃度勾配をつけた水槽内へフィルムを導入して残存
溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行ない、テンタ−
で水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ６μｍの芳香族ポ
リアミドフィルムを得た。この間にフィルム長手方向と
幅方向に各々１．２倍、１．３倍延伸を行ない、２８０
℃で１．５分間乾燥と熱処理を行なった後、２０℃／秒
の速度で徐冷した。

【００７１】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２５個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は５０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１２９
０kg/mm ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張りヤ
ング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／Ｅ20
＝０．６１、吸湿率は１．３％であった。さらに、強度
３５ｋｇ／ｍｍ² 、伸度３８％となった。

【００７２】次にこのフィルムの電磁変換特性および走
行性を測定すると共に良好であった。

【００７３】実施例４ 実施例１のポリマ−溶液を５μｍカットのフィルタ−を
通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度が０. ０
２５個／ｍｍ² のベルト上に流延し、１８０℃の熱風で
２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得たフィ
ルムをベルトから連続的に剥離した。以下実施例１と同
様な方法で厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得
た。

【００７４】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は６５個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は９０個／１００ｃｍ² で
あった。その他のフィルム物性は実施例１と同等のもの
だった。

【００７５】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
するとやや劣ったものだった。走行性は良好であった。

【００７６】比較例１ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＮＭＰに芳香族ジアミン成分として１００モル％に相当
する２−クロルパラフェニレンジアミンを溶解させ、こ
れに１００モル％に相当する２−クロルテレフタル酸ク
ロリドを添加し、２時間撹拌して重合を完了した。これ
を炭酸リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０重量％、
粘度６４００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。こ
の溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ−当
たり２ｗｔ％添加した。このポリアミドの数平均分子量
Ｍｎは４．４１×１０⁵ 、重量平均分子量Ｍｗは１．１
３×１０⁶ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝２．５６であった。
また、分子量１０００以下の低分子量物の重量分率は
０．０９％であった。

【００７７】ポリマ−溶液の粘度が高すぎるため、ポリ
マ−濃度が７％になるまで希釈して、以下、実施例１と
同様な方法で厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルムを
得た。

【００７８】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２５個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は４０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１３３
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．７４、吸湿率は１．５％であった。しかし、
強度２９ｋｇ／ｍｍ² 、伸度９％と硬くてもろいフィル
ムとなった。

【００７９】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
すると良好であったが、走行性を測定すると劣ったもの
であり、伸度が低いため、テ−プとして繰り返し用いる
とストップ／スタ−ト時にかかるテンションに耐えられ
なくなった。

【００８０】比較例２ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＮＭＰに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当す
る２−クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル％に
相当する４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶
解させ、これに９５モル％に相当する２−クロルテレフ
タル酸クロリドを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。これを炭酸リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０
重量％、粘度１８００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を
得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポ
リマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリアミドの数平
均分子量Ｍｎは４．１１×１０³ 、重量平均分子量Ｍｗ
は１．２２×１０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝２．９７で
あった。また、分子量１０００以下の低分子量物の重量
分率は０．７１％であった。

【００８１】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００８２】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は５０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１１５
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．７０、吸湿率は１．５％であった。さらに、
強度１５ｋｇ／ｍｍ² 、伸度６％と硬くてもろいフィル
ムとなった。

【００８３】次にこのフィルムの電磁変換特性を測定す
ると室温ではやや悪く、８０℃、相対湿度８０％で１ヶ
月放置すると磁性層に損傷が認められた。また、走行性
が悪く、テ−プのストップ／スタ−ト時にかかるテンシ
ョンに耐えられなかった。

【００８４】比較例３ 槽内径１．２０ｍの重合槽に、１００ｐｐｍ以下に脱水
したＮＭＰに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相
当する２−クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル
％に相当する４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルと
を溶解させ、これに９８．３モル％に相当する２−クロ
ルテレフタル酸クロリドを添加し、翼径０．７５ｍ、翼
幅０．１０ｍの攪拌翼を線速度２．０ｍ／秒で回転さ
せ、重合を開始した。実施例１と同様に、攪拌速度を調
節しながら２時間撹拌して重合を完了した。これを炭酸
リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０重量％、粘度１
６００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液
に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ−当たり２
ｗｔ％添加した。このポリアミドの数平均分子量Ｍｎは
４．５２×１０³ 、重量平均分子量Ｍｗは２．３５×１
０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝５．２０であった。また、
分子量１０００以下の低分子量物の重量分率は０．８０
％であった。

【００８５】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００８６】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は３０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は５０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１１９
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．５４、吸湿率は１．５％であった。さらに、
強度１４ｋｇ／ｍｍ² 、伸度５％と硬くてもろいフィル
ムとなった。

【００８７】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
すると悪いものであった。また、走行性が悪く、テ−プ
のストップ／スタ−ト時にかかるテンションに耐えられ
なかった。

【００８８】比較例４ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＮＭＰに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当す
る２−クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル％に
相当する４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶
解させ、これに９８．３モル％に相当する２−クロルテ
レフタル酸クロリドを添加し重合を開始した。線速度は
４．０ｍ／秒のままで重合を続け、２時間撹拌して重合
を完了した。これを炭酸リチウムで中和して、ポリマ−
濃度１０重量％、粘度２１００ポイズの芳香族ポリアミ
ド溶液を得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シ
リカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリアミ
ドの数平均分子量Ｍｎは４．４２×１０³ 、重量平均分
子量Ｍｗは２．３３×１０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝
５．２７であった。また、分子量１０００以下の低分子
量物の重量分率は０．７２％であった。

【００８９】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００９０】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は２０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は４５個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１２８
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．７２、吸湿率は１．５％であった。また、強
度１８ｋｇ／ｍｍ² 、伸度７％と硬くてもろいフィルム
となった。

【００９１】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
すると悪いものであった。また、走行性が悪く、テ−プ
のストップ／スタ−ト時にかかるテンションに耐えられ
なかった。

【００９２】比較例５ 実施例１と同様の方法で、水分率８５０ｐｐｍのＮＭＰ
に芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当する２−
クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル％に相当す
る４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶解さ
せ、これに９８．３モル％に相当する２−クロルテレフ
タル酸クロリドを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。これを炭酸リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０
重量％、粘度１６００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を
得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポ
リマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリアミドの数平
均分子量Ｍｎは３．２９×１０³ 、重量平均分子量Ｍｗ
は１．３１×１０⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝３．９８で
あった。また、分子量１０００以下の低分子量物の重量
分率は１．１８％であった。

【００９３】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００９４】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は３０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は５０個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１０５
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．６８、吸湿率は１．５％であった。さらに、
強度１７ｋｇ／ｍｍ² 、伸度４％と硬くてもろいフィル
ムとなった。

【００９５】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
すると悪いものであった。また、走行性が悪く、テ−プ
のストップ／スタ−ト時にかかるテンションに耐えられ
なかった。

【００９６】比較例６ 実施例１と同様の方法で、１００ｐｐｍ以下に脱水した
ＮＭＰに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当す
る２−クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル％に
相当する４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶
解させ、これにカルボン酸ハライドの力価が９８％の１
００モル％に相当する２−クロルテレフタル酸クロリド
を添加し、２時間撹拌して重合を完了した。これを炭酸
リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０重量％、粘度２
８００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液
に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ−当たり２
ｗｔ％添加した。このポリアミドの数平均分子量Ｍｎは
８．０×１０³ 、重量平均分子量Ｍｗは３．１３×１０
⁴ で、分散比Ｍｗ／Ｍｎ＝３．９１であった。また、分
子量１０００以下の低分子量物の重量分率は０．９１％
であった。

【００９７】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００９８】このフィルムのベルト非接触面での表面粗
大突起個数Ｈ２は３０個／１００ｃｍ² で、ベルト接触
面での表面粗大突起個数Ｈ３は４５個／１００ｃｍ² で
あった。このフィルムの２０℃、相対湿度６０％におけ
る引張りヤング率Ｅ20は長手方向、幅方向ともに１１８
０ｋｇ／ｍｍ² 、８０℃、相対湿度８０％における引張
りヤング率Ｅ80との比は長手方向、幅方向ともにＥ80／
Ｅ20＝０．７０、吸湿率は１．５％であった。さらに、
強度３９ｋｇ／ｍｍ² 、伸度２８％であった。

【００９９】次に、このフィルムの電磁変換特性を測定
すると室温では良好であったが、８０℃、相対湿度８０
％で１ヶ月放置後測定すると特性が劣化し、また、磁性
層の一部に欠落が認められた。また、走行性を測定する
と室温で良好であったが、８０℃、相対湿度８０％で１
ヶ月放置すると不良となった。

【０１００】

【表１】

【０１０１】

【発明の効果】本発明は、耐熱性、機械特性に優れた芳
香族ポリアミドからなる基材フィルムを使用し、数平均
分子量Ｍｎと低分子量物の重量分率を規定することによ
り、厳しい環境下（特に高温、高湿下）での耐久性や、
走行性、出力特性の優れた磁気記録媒体とするに好適な
芳香族ポリアミドフィルムが得られたものである。ま
た、これらの優れた特性により磁気記録媒体製造などの
走行性、耐熱性が向上し加工生産性の向上も可能とな
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】芳香族ポリアミドを主体とするフィルムで
   あって、該フィルムの芳香族ポリアミドの数平均分子量
   Ｍｎが、 ５×１０³ ≦Ｍｎ≦１×１０⁵ を充たし、かつ、分子量１０００以下の低分子量物の重
   量分率が０．５％以下であることを特徴とする芳香族ポ
   リアミドフィルム。
2. 【請求項２】該フィルムを構成する芳香族ポリアミドの
   重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比Ｍｗ／Ｍｎ
   が、 Ｍｗ／Ｍｎ≦４．５ を充たすことを特徴とする請求項１に記載の芳香族ポリ
   アミドフィルム。
3. 【請求項３】請求項１あるいは２に記載の芳香族ポリア
   ミドフィルムの少なくとも一面に磁性層を形成した磁気
   記録媒体。
4. 【請求項４】芳香族ポリアミドフィルムの少なくとも一
   面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であって、該フィ
   ルムの磁性層が形成される側の表面での表面粗大突起個
   数Ｈ２、非磁性層側の表面での表面粗大突起個数Ｈ３
   が、 Ｈ２≦５０ ２≦Ｈ３≦１００ を充たすことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒
   体。