JPH08109244A - 金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びその硬化物 - Google Patents
金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びその硬化物Info
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- JPH08109244A JPH08109244A JP6279657A JP27965794A JPH08109244A JP H08109244 A JPH08109244 A JP H08109244A JP 6279657 A JP6279657 A JP 6279657A JP 27965794 A JP27965794 A JP 27965794A JP H08109244 A JPH08109244 A JP H08109244A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属粉のバインダーとして、その硬化物の高温
時での機械強度の優れたエポキシ樹脂組成物を提供す
る。 【構成】ａ．トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂または下記式
（１）で示されるエポキシ樹脂のいずれか一種類又は二
種類以上を５０％以上含むエポキシ樹脂と、 ｂ．硬化剤と、 ｃ．有機溶媒を含有するエポキシ樹脂組成物。 【化１】
時での機械強度の優れたエポキシ樹脂組成物を提供す
る。 【構成】ａ．トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂または下記式
（１）で示されるエポキシ樹脂のいずれか一種類又は二
種類以上を５０％以上含むエポキシ樹脂と、 ｂ．硬化剤と、 ｃ．有機溶媒を含有するエポキシ樹脂組成物。 【化１】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エポキシ樹脂組成物お
よびその硬化物に関する。更に詳しくは金属粉、特にプ
ラスチックマグネット磁石用合金粉等のバインダーとし
て、優れた耐熱性、機械特性を有するエポキシ樹脂組成
物およびそれから得られる硬化物に関する。
よびその硬化物に関する。更に詳しくは金属粉、特にプ
ラスチックマグネット磁石用合金粉等のバインダーとし
て、優れた耐熱性、機械特性を有するエポキシ樹脂組成
物およびそれから得られる硬化物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の焼結磁石に変わり、フェライト粉
末や希土類合金粉末をプラスチックのバインダーで固め
たボンデッド磁石、いわゆるプラスチック磁石の需要が
拡大している。このようなプラスチック磁石用のバイン
ダーとして求められる要求特性としては、硬化せしめて
プラスチック磁石とした時、磁石としての磁気特性を失
うことなく、加えて、加工性が良い、寸法安定性が高
い、割れにくい、１５０℃以上の高温時でも強度がある
等が要求される。しかしながら、従来使用されているバ
インダーは、硬化せしめた時に高温時の強度が劣り、要
求される強度以下で破壊してしまうという欠点があり充
分満足がいくものではなかった。
末や希土類合金粉末をプラスチックのバインダーで固め
たボンデッド磁石、いわゆるプラスチック磁石の需要が
拡大している。このようなプラスチック磁石用のバイン
ダーとして求められる要求特性としては、硬化せしめて
プラスチック磁石とした時、磁石としての磁気特性を失
うことなく、加えて、加工性が良い、寸法安定性が高
い、割れにくい、１５０℃以上の高温時でも強度がある
等が要求される。しかしながら、従来使用されているバ
インダーは、硬化せしめた時に高温時の強度が劣り、要
求される強度以下で破壊してしまうという欠点があり充
分満足がいくものではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】作業性に優れ、かつ高
温時でも優れた機械強度を与えるエポキシ樹脂バインダ
ーの開発が望まれている。
温時でも優れた機械強度を与えるエポキシ樹脂バインダ
ーの開発が望まれている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、トリスフェノ
ールメタン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エ
ポキシ樹脂及び式（１）の
題を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、トリスフェノ
ールメタン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エ
ポキシ樹脂及び式（１）の
【０００５】
【化１】
【０００６】（式中、ｎは０から５である）で示される
エポキシ樹脂の中から選択される一種類または二種類以
上を５０％以上含むエポキシ樹脂からなる樹脂組成物
が、金属粉を加えて硬化せしめた時に加工性、寸法安定
性等のみならず高温時の強度が優れていることを見出
し、本発明を完成させたものである。即ち本発明は、前
記エポキシ樹脂からなる金属粉用バインダーを提供する
ものである。さらに詳しくは、前記エポキシ樹脂、硬化
剤及び有機溶媒を含有するエポキシ樹脂組成物からなる
金属粉用バインダーを提供するものである。また、本発
明は、 （１）ａ．トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、ク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂及び式（１）
エポキシ樹脂の中から選択される一種類または二種類以
上を５０％以上含むエポキシ樹脂からなる樹脂組成物
が、金属粉を加えて硬化せしめた時に加工性、寸法安定
性等のみならず高温時の強度が優れていることを見出
し、本発明を完成させたものである。即ち本発明は、前
記エポキシ樹脂からなる金属粉用バインダーを提供する
ものである。さらに詳しくは、前記エポキシ樹脂、硬化
剤及び有機溶媒を含有するエポキシ樹脂組成物からなる
金属粉用バインダーを提供するものである。また、本発
明は、 （１）ａ．トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、ク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂及び式（１）
【０００７】
【化１】
【０００８】（式中、ｎは０から５である）で示される
エポキシ樹脂の中から選択される一種類又は二種類以上
を５０％以上含むエポキシ樹脂、 ｂ．芳香族ジアミン、フェノールノボラック樹脂及び酸
無水物の中から選ばれる一種類または二種類以上からな
る硬化剤、 ｃ．有機溶媒、を含有するエポキシ樹脂組成物を提供す
るものでもある。さらに本発明は、上記のエポキシ樹脂
を含有する組成物及び金属粉からなる組成物を硬化させ
て得られる固形物を提供するものである。本発明は、高
温時の機械強度に優れたプラスチック磁石を提供するも
のである。即ち、上記のエポキシ樹脂を含有する組成物
及び磁性金属粉からなる組成物を硬化させて得られるプ
ラスチック磁石を提供する。磁性金属粉としては、磁性
を付与しうるものであれば特に制限はないが、希土類系
の磁性金属粉が好ましく、より好ましくはＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ合金粉である。
エポキシ樹脂の中から選択される一種類又は二種類以上
を５０％以上含むエポキシ樹脂、 ｂ．芳香族ジアミン、フェノールノボラック樹脂及び酸
無水物の中から選ばれる一種類または二種類以上からな
る硬化剤、 ｃ．有機溶媒、を含有するエポキシ樹脂組成物を提供す
るものでもある。さらに本発明は、上記のエポキシ樹脂
を含有する組成物及び金属粉からなる組成物を硬化させ
て得られる固形物を提供するものである。本発明は、高
温時の機械強度に優れたプラスチック磁石を提供するも
のである。即ち、上記のエポキシ樹脂を含有する組成物
及び磁性金属粉からなる組成物を硬化させて得られるプ
ラスチック磁石を提供する。磁性金属粉としては、磁性
を付与しうるものであれば特に制限はないが、希土類系
の磁性金属粉が好ましく、より好ましくはＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ合金粉である。
【０００９】本発明で使用するエポキシ樹脂としては、
硬化せしめたものの熱変形温度や高温時の機械強度の点
から、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、クレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂または上記式（１）で示
されるエポキシ樹脂のいずれか一種類または二種類以上
必須成分として５０％以上含むエポキシ樹脂が用いられ
る。トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂としては、
例えばＥＰＰＮ−５０１Ｈ（商品名、日本化薬（株）社
製、エポキシ当量１６５）があげられる。クレゾールノ
ボラック型エポキシ樹脂としては、例えばＥＯＣＮ−１
０２０−６５（商品名、日本化薬（株）社製、エポキシ
当量２０６）があげられる。上記式（１）で示されるエ
ポキシ樹脂としては、例えばＮＣ−７０００（商品名、
日本化薬（株）社製、エポキシ当量２２５）があげられ
る。
硬化せしめたものの熱変形温度や高温時の機械強度の点
から、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、クレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂または上記式（１）で示
されるエポキシ樹脂のいずれか一種類または二種類以上
必須成分として５０％以上含むエポキシ樹脂が用いられ
る。トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂としては、
例えばＥＰＰＮ−５０１Ｈ（商品名、日本化薬（株）社
製、エポキシ当量１６５）があげられる。クレゾールノ
ボラック型エポキシ樹脂としては、例えばＥＯＣＮ−１
０２０−６５（商品名、日本化薬（株）社製、エポキシ
当量２０６）があげられる。上記式（１）で示されるエ
ポキシ樹脂としては、例えばＮＣ−７０００（商品名、
日本化薬（株）社製、エポキシ当量２２５）があげられ
る。
【００１０】本発明で使用するエポキシ樹脂組成物に
は、上記の必須成分以外の任意のエポキシ樹脂が、最高
５０％の割合で存在していてもよい。任意のエポキシ樹
脂としては、例えばエポキシ当量が３００〜２０００の
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等の固体状のエポキシ
樹脂、エポキシ当量が１８０〜３００のビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等
の液状のエポキシ樹脂、またこれらをゴム変性したエポ
キシ樹脂等があげられる。本発明のエポキシ樹脂組成物
は、これらの任意のエポキシ樹脂の添加は必須ではない
が、これらの他のエポキシ樹脂の添加により、金属粉の
流動性が高まったり、機械強度がより向上することがあ
り、これらの他のエポキシ樹脂を添加することは本発明
の好ましい態様のひとつでもある。このように他のエポ
キシ樹脂を添加する場合、本発明で使用するエポキシ樹
脂組成物中の前記の必須成分の使用量は、５０〜９５ｗ
／ｗ％、好ましくは５５〜９０ｗ／ｗ％、より好ましく
は６０〜８５ｗ／ｗ％、さらに好ましくは６５〜８０ｗ
／ｗ％程度である。
は、上記の必須成分以外の任意のエポキシ樹脂が、最高
５０％の割合で存在していてもよい。任意のエポキシ樹
脂としては、例えばエポキシ当量が３００〜２０００の
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等の固体状のエポキシ
樹脂、エポキシ当量が１８０〜３００のビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等
の液状のエポキシ樹脂、またこれらをゴム変性したエポ
キシ樹脂等があげられる。本発明のエポキシ樹脂組成物
は、これらの任意のエポキシ樹脂の添加は必須ではない
が、これらの他のエポキシ樹脂の添加により、金属粉の
流動性が高まったり、機械強度がより向上することがあ
り、これらの他のエポキシ樹脂を添加することは本発明
の好ましい態様のひとつでもある。このように他のエポ
キシ樹脂を添加する場合、本発明で使用するエポキシ樹
脂組成物中の前記の必須成分の使用量は、５０〜９５ｗ
／ｗ％、好ましくは５５〜９０ｗ／ｗ％、より好ましく
は６０〜８５ｗ／ｗ％、さらに好ましくは６５〜８０ｗ
／ｗ％程度である。
【００１１】次に本発明で用いられる硬化剤としては、
エポキシ樹脂の硬化剤として使用できるものであれば特
に制限はないが、ポリアミン、酸無水物、ポリフェノー
ルなどが好ましい。ポリアミンとしては、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、メタキシリレンジ
アミンなどの脂肪族ポリアミン、イソホロンジアミンな
どの脂環族ポリアミン、ジアミノジフェニルメタン（Ｄ
ＤＭ）、ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）、ｍ−
フェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）などの芳香族ポリアミ
ン、又は、これらの変性物などを挙げることができる
が、金属粉の流動性の点から常温で固体の芳香族ポリア
ミンが好ましく、より好ましくはＤＤＭ，ＤＤＳなどの
芳香族ジアミンを挙げることができる。また、芳香族ジ
アミンのなかでもジアミノジフェニルメタン、ジアミノ
ジフェニルスルホン等の２個のアニリン類が架橋基を介
して結合しているものが好ましい。当該架橋基として
は、例えばメチレン鎖等のアルキレン鎖、スルホニル基
等があげられ、その置換位置は、アニリン類のアミノ基
の４位が好ましい。又、アニリン類にはメチル基等の置
換基が１〜４固、好ましくは２個程度結合していてもよ
い。さらに具体的には、例えば、４，４’−ジアミノ−
３，３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルスルホン等の使用が好ま
しい。ポリフェノールとしては、好ましくはフェノール
ノボラック樹脂などをあげることができる。より具体的
には、例えば、ＰＮ−１００（商品名、日本化薬（株）
社製）等があげられる。酸無水物としては、ドデセニル
無水コハク酸、ポリアゼライン酸無水物などの脂肪族酸
無水物、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒド
ロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸などの脂環族酸
無水物、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、テ
トラブロモ無水フタル酸などの芳香族酸無水物などを挙
げることができるが、脂環族酸無水物が好ましく、より
好ましくは、例えば、無水メチルナジック酸などを挙げ
ることができる。
エポキシ樹脂の硬化剤として使用できるものであれば特
に制限はないが、ポリアミン、酸無水物、ポリフェノー
ルなどが好ましい。ポリアミンとしては、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、メタキシリレンジ
アミンなどの脂肪族ポリアミン、イソホロンジアミンな
どの脂環族ポリアミン、ジアミノジフェニルメタン（Ｄ
ＤＭ）、ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）、ｍ−
フェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）などの芳香族ポリアミ
ン、又は、これらの変性物などを挙げることができる
が、金属粉の流動性の点から常温で固体の芳香族ポリア
ミンが好ましく、より好ましくはＤＤＭ，ＤＤＳなどの
芳香族ジアミンを挙げることができる。また、芳香族ジ
アミンのなかでもジアミノジフェニルメタン、ジアミノ
ジフェニルスルホン等の２個のアニリン類が架橋基を介
して結合しているものが好ましい。当該架橋基として
は、例えばメチレン鎖等のアルキレン鎖、スルホニル基
等があげられ、その置換位置は、アニリン類のアミノ基
の４位が好ましい。又、アニリン類にはメチル基等の置
換基が１〜４固、好ましくは２個程度結合していてもよ
い。さらに具体的には、例えば、４，４’−ジアミノ−
３，３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルスルホン等の使用が好ま
しい。ポリフェノールとしては、好ましくはフェノール
ノボラック樹脂などをあげることができる。より具体的
には、例えば、ＰＮ−１００（商品名、日本化薬（株）
社製）等があげられる。酸無水物としては、ドデセニル
無水コハク酸、ポリアゼライン酸無水物などの脂肪族酸
無水物、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒド
ロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸などの脂環族酸
無水物、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、テ
トラブロモ無水フタル酸などの芳香族酸無水物などを挙
げることができるが、脂環族酸無水物が好ましく、より
好ましくは、例えば、無水メチルナジック酸などを挙げ
ることができる。
【００１２】これらの硬化剤は、一種類または二種類以
上の硬化剤を任意の比率で用いることができるが、好ま
しくはアミン系硬化剤と酸無水物系硬化剤との併用は避
けたほうがよい。これら硬化剤の使用量は通常、エポキ
シ樹脂に対して０．７〜１．３化学当量、好ましくは
０．９〜１．１化学当量である。
上の硬化剤を任意の比率で用いることができるが、好ま
しくはアミン系硬化剤と酸無水物系硬化剤との併用は避
けたほうがよい。これら硬化剤の使用量は通常、エポキ
シ樹脂に対して０．７〜１．３化学当量、好ましくは
０．９〜１．１化学当量である。
【００１３】本発明で使用する有機溶媒としては、特に
制限はないが、芳香族炭化水素系有機溶媒、ケトン系有
機溶媒、アルコール系有機溶媒などが好ましい。より好
ましくは、ケトン系有機溶媒、アルコール系有機溶媒な
どの極性有機溶媒を挙げることができる。芳香族炭化水
素系有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン等
があげられる。ケトン系有機溶媒としては、例えば、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等があげられる。アルコール系有機溶剤としては、メタ
ノール等があげられる。これらの有機溶媒は１種類また
は２種類以上を任意の比率で用いることができる。有機
溶媒の使用量は接着物の形態、使用法により任意の量を
用いることができるが、本発明の組成物中、４０〜９０
ｗ／ｗ％、好ましくは５０〜８０ｗ／ｗ％程度がよい。
制限はないが、芳香族炭化水素系有機溶媒、ケトン系有
機溶媒、アルコール系有機溶媒などが好ましい。より好
ましくは、ケトン系有機溶媒、アルコール系有機溶媒な
どの極性有機溶媒を挙げることができる。芳香族炭化水
素系有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン等
があげられる。ケトン系有機溶媒としては、例えば、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等があげられる。アルコール系有機溶剤としては、メタ
ノール等があげられる。これらの有機溶媒は１種類また
は２種類以上を任意の比率で用いることができる。有機
溶媒の使用量は接着物の形態、使用法により任意の量を
用いることができるが、本発明の組成物中、４０〜９０
ｗ／ｗ％、好ましくは５０〜８０ｗ／ｗ％程度がよい。
【００１４】本発明のエポキシ樹脂組成物には必要であ
れば硬化促進剤やカップリング剤を添加してもよい。使
用できる硬化促進剤としては、一般にエポキシ樹脂の硬
化に使用出来るものであれば特に限定されないが、例え
ばイミダゾール類、トリスジメチルアミノメチルフェノ
ール、トリフェニルフォスフィン、ジアザビシクロウン
デセン（ＤＢＵ）、ＤＢＵの塩類及び三フッ化ホウ素の
アルキルアミン錯体等があげられ、その使用量はエポキ
シ樹脂１００重量部に対し１０重量部以下、好ましくは
０．１〜５重量部である。使用できるカップリング剤と
しては、一般にエポキシ樹脂の硬化に使用出来るもので
あれば特に限定されないが、例えばシラン系カップリン
グ剤、チタン系カップリング剤等があげられ、その使用
量はエポキシ樹脂１００重量部に対し１０重量部以下、
好ましくは０．５〜５重量部である。
れば硬化促進剤やカップリング剤を添加してもよい。使
用できる硬化促進剤としては、一般にエポキシ樹脂の硬
化に使用出来るものであれば特に限定されないが、例え
ばイミダゾール類、トリスジメチルアミノメチルフェノ
ール、トリフェニルフォスフィン、ジアザビシクロウン
デセン（ＤＢＵ）、ＤＢＵの塩類及び三フッ化ホウ素の
アルキルアミン錯体等があげられ、その使用量はエポキ
シ樹脂１００重量部に対し１０重量部以下、好ましくは
０．１〜５重量部である。使用できるカップリング剤と
しては、一般にエポキシ樹脂の硬化に使用出来るもので
あれば特に限定されないが、例えばシラン系カップリン
グ剤、チタン系カップリング剤等があげられ、その使用
量はエポキシ樹脂１００重量部に対し１０重量部以下、
好ましくは０．５〜５重量部である。
【００１５】本発明のエポキシ樹脂組成物は、前記した
エポキシ樹脂、硬化剤を、前記した所定量の有機溶媒に
加え必要ならば加熱溶解した後、必要によりカップリン
グ剤、硬化促進剤を加え均一に撹拌することにより得ら
れる。本発明のエポキシ樹脂組成物は、バインダーとし
て、特にプラスチック磁石用金属粉のバインダーとして
有用である。この組成物中の固形分（有機溶媒除去後の
残渣）の量は１０〜６０ｗ／ｗ％、好ましくは２０〜５
０ｗ／ｗ％程度である。
エポキシ樹脂、硬化剤を、前記した所定量の有機溶媒に
加え必要ならば加熱溶解した後、必要によりカップリン
グ剤、硬化促進剤を加え均一に撹拌することにより得ら
れる。本発明のエポキシ樹脂組成物は、バインダーとし
て、特にプラスチック磁石用金属粉のバインダーとして
有用である。この組成物中の固形分（有機溶媒除去後の
残渣）の量は１０〜６０ｗ／ｗ％、好ましくは２０〜５
０ｗ／ｗ％程度である。
【００１６】本発明の硬化物は、前記エポキシ樹脂組成
物を金属粉等と均一に混合し、有機溶剤を任意の方法で
除去し、これを加圧成形機等で成形し、１００℃〜２２
０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃で０．５〜５時間
硬化させることによって得ることが出来る。ここで金属
粉としては、例えば鉄粉、ニッケル粉、アルミ粉、銅
粉、Ａｌ−Ｎｉ合金、金属磁性粉、金属酸化物粉（例え
ばフェライト粉）等があげられる。金属磁性粉として
は、例えば磁性鉄粉、アルニコ等の磁性合金鋼粉、希土
類系の磁性金属粉等があげられる。希土類系の磁性金属
粉としては、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉、Ｓｍ−Ｃｏ
合金粉、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉、Ｐｒ−Ｆｅ合金粉、Ｃｅ合
金粉等があげられる。金属粉と本発明のエポキシ樹脂組
成物の混合割合は、本発明のエポキシ樹脂組成物が、固
形分として、混合物中に通常０．５〜３０ｗ／ｗ％、好
ましくは１〜３０ｗ／ｗ％となるような割合がよい。
物を金属粉等と均一に混合し、有機溶剤を任意の方法で
除去し、これを加圧成形機等で成形し、１００℃〜２２
０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃で０．５〜５時間
硬化させることによって得ることが出来る。ここで金属
粉としては、例えば鉄粉、ニッケル粉、アルミ粉、銅
粉、Ａｌ−Ｎｉ合金、金属磁性粉、金属酸化物粉（例え
ばフェライト粉）等があげられる。金属磁性粉として
は、例えば磁性鉄粉、アルニコ等の磁性合金鋼粉、希土
類系の磁性金属粉等があげられる。希土類系の磁性金属
粉としては、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉、Ｓｍ−Ｃｏ
合金粉、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉、Ｐｒ−Ｆｅ合金粉、Ｃｅ合
金粉等があげられる。金属粉と本発明のエポキシ樹脂組
成物の混合割合は、本発明のエポキシ樹脂組成物が、固
形分として、混合物中に通常０．５〜３０ｗ／ｗ％、好
ましくは１〜３０ｗ／ｗ％となるような割合がよい。
【００１７】本発明のエポキシ樹脂の組成物と磁性金属
粉との組成物は、常法により着磁を行うことにより、プ
ラスチック磁石とすることができる。また、必要に応じ
て着磁前に磁場成形中で磁気配向を行ってもよい。
粉との組成物は、常法により着磁を行うことにより、プ
ラスチック磁石とすることができる。また、必要に応じ
て着磁前に磁場成形中で磁気配向を行ってもよい。
【００１８】又、本発明の硬化物は缶等の金属成型品や
ラベル等の金属シート等の表面に前記エポキシ樹脂組成
物を塗布、または含浸等した後有機溶媒を任意の方法で
除去し、これを他の金属製の物品と貼り合わせ、硬化さ
せることによって得ることができる。このような本発明
の硬化物は、機械強度に優れ、かつ高温時でも機械強度
の信頼性に優れている。
ラベル等の金属シート等の表面に前記エポキシ樹脂組成
物を塗布、または含浸等した後有機溶媒を任意の方法で
除去し、これを他の金属製の物品と貼り合わせ、硬化さ
せることによって得ることができる。このような本発明
の硬化物は、機械強度に優れ、かつ高温時でも機械強度
の信頼性に優れている。
【００１９】
【実施例】次に本発明を実施例によって更に具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるも
のではない。
明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるも
のではない。
【００２０】実施例１ クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（ＥＯＣＮ−１０
２０−６５、日本化薬社製、エポキシ当量２０６）１０
０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テト
ラメチルジフェニルメタン（カヤボンドＣ−２００、日
本化薬社製）３１ｇ、カップリング剤としてｒ−グリシ
ジドキシプロピルトリメトキシシラン（サイラエースＳ
５１０、チッソ社製）２ｇ、及び溶媒としてメチルエチ
ルケトンを６５重量％となるように加え、撹拌溶解して
本発明のエポキシ樹脂組成物（ワニス）３８０ｇを得
た。得られたエポキシ樹脂組成物１００ｇをＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ合金粉１０００ｇに加えケミミックス撹拌機にて約
２時間撹拌し、常温にて溶媒を留去して樹脂分約３．５
％を含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉（２８％Ｎｄ−１％Ｂ−
残Ｆｅ）１０３５ｇを得た。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉
７０ｇをタブレット成型機にて１０ｔ×８秒の条件でプ
レス成型し、これを１７０℃×１時間で加熱して本発明
の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
２０−６５、日本化薬社製、エポキシ当量２０６）１０
０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テト
ラメチルジフェニルメタン（カヤボンドＣ−２００、日
本化薬社製）３１ｇ、カップリング剤としてｒ−グリシ
ジドキシプロピルトリメトキシシラン（サイラエースＳ
５１０、チッソ社製）２ｇ、及び溶媒としてメチルエチ
ルケトンを６５重量％となるように加え、撹拌溶解して
本発明のエポキシ樹脂組成物（ワニス）３８０ｇを得
た。得られたエポキシ樹脂組成物１００ｇをＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ合金粉１０００ｇに加えケミミックス撹拌機にて約
２時間撹拌し、常温にて溶媒を留去して樹脂分約３．５
％を含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉（２８％Ｎｄ−１％Ｂ−
残Ｆｅ）１０３５ｇを得た。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉
７０ｇをタブレット成型機にて１０ｔ×８秒の条件でプ
レス成型し、これを１７０℃×１時間で加熱して本発明
の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２１】実施例２ 実施例１で使用したクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂１００ｇの代わりに、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ＥＯＣＮ−１０２０−６５、日本化薬社製、エ
ポキシ当量２０６）６０ｇとトリスフェノールメタン型
エポキシ樹脂（ＥＰＰＮ−５０１Ｈ、日本化薬社製、エ
ポキシ当量１６５）４０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，
３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇ
を３４ｇ用いた他は、実施例１と同様にして本発明のエ
ポキシ樹脂組成物３８９ｇを得た。得られたエポキシ樹
脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物
（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
脂１００ｇの代わりに、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ＥＯＣＮ−１０２０−６５、日本化薬社製、エ
ポキシ当量２０６）６０ｇとトリスフェノールメタン型
エポキシ樹脂（ＥＰＰＮ−５０１Ｈ、日本化薬社製、エ
ポキシ当量１６５）４０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，
３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇ
を３４ｇ用いた他は、実施例１と同様にして本発明のエ
ポキシ樹脂組成物３８９ｇを得た。得られたエポキシ樹
脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物
（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２２】実施例３ 実施例１で使用したクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂１００ｇの代わりに、トリスフェノールメタン型エポ
キシ樹脂（ＥＰＰＮ−５０１Ｈ、日本化薬社製、エポキ
シ当量１６５）７０ｇと、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂（エポミックＲ−３０４、三井石油化学社製、エポ
キシ当量９１５）３０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，
３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇ
の代わりに、４、４−ジアミノジフェニルスルホン（Ｄ
ＤＳ、和歌山精化社製）２８ｇ用い、硬化促進剤として
三フッ素化ホウ素のモノエチルアミン錯体１ｇを用いた
他は、実施例１と全く同様にして本発明のエポキシ樹脂
組成物３７５ｇを得た。得られたエポキシ樹脂組成物を
用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
脂１００ｇの代わりに、トリスフェノールメタン型エポ
キシ樹脂（ＥＰＰＮ−５０１Ｈ、日本化薬社製、エポキ
シ当量１６５）７０ｇと、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂（エポミックＲ−３０４、三井石油化学社製、エポ
キシ当量９１５）３０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，
３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇ
の代わりに、４、４−ジアミノジフェニルスルホン（Ｄ
ＤＳ、和歌山精化社製）２８ｇ用い、硬化促進剤として
三フッ素化ホウ素のモノエチルアミン錯体１ｇを用いた
他は、実施例１と全く同様にして本発明のエポキシ樹脂
組成物３７５ｇを得た。得られたエポキシ樹脂組成物を
用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２３】実施例４ 実施例１で使用したクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂１００ｇの代わりに、式（１）で示されるエポキシ樹
脂（ＮＣ−７０００、日本化薬社製、エポキシ当量２２
５）６０ｇと、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポ
ミックＲ−３０４、三井石油化学社製、エポキシ当量９
１５）４０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，
５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇの代わり
に、４、４−ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ、和
歌山精化社製）を２２ｇ用いた他は、実施例１と全く同
様にして本発明のエポキシ樹脂組成物３４８ｇを得た。
得られたエポキシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様に
して本発明の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を
得た。
脂１００ｇの代わりに、式（１）で示されるエポキシ樹
脂（ＮＣ−７０００、日本化薬社製、エポキシ当量２２
５）６０ｇと、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポ
ミックＲ−３０４、三井石油化学社製、エポキシ当量９
１５）４０ｇ、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，
５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇの代わり
に、４、４−ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ、和
歌山精化社製）を２２ｇ用いた他は、実施例１と全く同
様にして本発明のエポキシ樹脂組成物３４８ｇを得た。
得られたエポキシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様に
して本発明の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を
得た。
【００２４】実施例５ 実施例３で使用した４、４−ジアミノジフェニルスルホ
ン（ＤＤＳ、和歌山精化社製）２８ｇの代わりに、軟化
点１００℃のフェノールノボラック樹脂（ＰＮ−１０
０、日本化薬社製）２３ｇと軟化点８０℃のフェノール
ノボラック樹脂（ＰＮ−８０、日本化薬社製）２３ｇを
用い、硬化促進剤として三フッ素化ホウ素のモノエチル
アミン錯体１ｇの代わりに２−メチル４エチルイミダゾ
ール１ｇを用いた他は、実施例３と全く同様にして本発
明のエポキシ樹脂組成物４２６ｇを得た。得られたエポ
キシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明の
硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
ン（ＤＤＳ、和歌山精化社製）２８ｇの代わりに、軟化
点１００℃のフェノールノボラック樹脂（ＰＮ−１０
０、日本化薬社製）２３ｇと軟化点８０℃のフェノール
ノボラック樹脂（ＰＮ−８０、日本化薬社製）２３ｇを
用い、硬化促進剤として三フッ素化ホウ素のモノエチル
アミン錯体１ｇの代わりに２−メチル４エチルイミダゾ
ール１ｇを用いた他は、実施例３と全く同様にして本発
明のエポキシ樹脂組成物４２６ｇを得た。得られたエポ
キシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明の
硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２５】実施例６ 実施例１で使用したクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂１００ｇの代わりに、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ＥＯＣＮ−１０２０−６５、日本化薬社製、エ
ポキシ当量２０６）９０ｇとビスフェノール型ウレタン
変性エポキシ樹脂（アデカレジンＥＰｕ−６、旭電化社
製、エポキシ当量２２０）１０ｇ、４，４’−ジアミノ
３，３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３
１ｇを３０ｇ用いた他は、実施例１と全く同様にして本
発明のエポキシ樹脂組成物３７７ｇを得た。得られたエ
ポキシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明
の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
脂１００ｇの代わりに、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ＥＯＣＮ−１０２０−６５、日本化薬社製、エ
ポキシ当量２０６）９０ｇとビスフェノール型ウレタン
変性エポキシ樹脂（アデカレジンＥＰｕ−６、旭電化社
製、エポキシ当量２２０）１０ｇ、４，４’−ジアミノ
３，３’，５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３
１ｇを３０ｇ用いた他は、実施例１と全く同様にして本
発明のエポキシ樹脂組成物３７７ｇを得た。得られたエ
ポキシ樹脂組成物を用いて実施例１と同様にして本発明
の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２６】実施例７ 実施例１で使用した４，４’−ジアミノ−３，３’，
５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇの代わ
りに軟化点１００℃のフェノールノボラック樹脂（ＰＮ
−１００、日本化薬社製）３１ｇと、無水メチルナジッ
ク酸（カヤハードＭＣＤ、日本化薬社製）３１ｇを用い
た他は、実施例１と全く同様にして本発明のエポキシ樹
脂組成物４６８ｇ得た。得られたエポキシ樹脂組成物を
用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
５，５’−テトラメチルジフェニルメタン３１ｇの代わ
りに軟化点１００℃のフェノールノボラック樹脂（ＰＮ
−１００、日本化薬社製）３１ｇと、無水メチルナジッ
ク酸（カヤハードＭＣＤ、日本化薬社製）３１ｇを用い
た他は、実施例１と全く同様にして本発明のエポキシ樹
脂組成物４６８ｇ得た。得られたエポキシ樹脂組成物を
用いて実施例１と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得た。
【００２８】実施例８ 実施例１で使用したエポキシ樹脂組成物１００ｇを鉄粉
（ミリスケール粉砕、ダイテツ工業社製）１０００ｇに
加えケミミックス撹拌機にて約２時間撹拌し、常温にて
溶媒を留去して樹脂分３．５％を含む鉄粉１０３５ｇを
得た。得られた鉄粉１２０ｇをタブレット成形機にて１
０ｔ×８秒の条件でプレス成形し、これを１７０℃で１
時間加熱して本発明の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１
３．５ｍｍ）を得た。
（ミリスケール粉砕、ダイテツ工業社製）１０００ｇに
加えケミミックス撹拌機にて約２時間撹拌し、常温にて
溶媒を留去して樹脂分３．５％を含む鉄粉１０３５ｇを
得た。得られた鉄粉１２０ｇをタブレット成形機にて１
０ｔ×８秒の条件でプレス成形し、これを１７０℃で１
時間加熱して本発明の硬化物（直径４０ｍｍ、厚さ１
３．５ｍｍ）を得た。
【００２９】実施例９ 実施例２で使用したエポキシ樹脂組成物１００ｇを用い
た他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
た他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
【００３０】実施例１０ 実施例３で使用したエポキシ樹脂組成物１００ｇを用い
た他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
た他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４０
ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
【００３１】実施例１１ 実施例５で使用したエポキシ樹脂組成物を１００ｇを用
いた他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４
０ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
いた他は実施例８と同様にして本発明の硬化物（直径４
０ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ）を得た。
【００３２】実験例 上記実施例１〜１１得られた硬化物のＴｇ（ガラス転移
温度）及び圧延強度を測定した。その結果を表１に示
す。尚、Ｔｇは実施例で得られた各エポキシ樹脂組成物
を１７０℃×１時間で硬化させ、ＤＳＣ法（示差熱分析
法）により測定した。圧延強度試験は、ＪＩＳ Ｋ ６
９１１の圧縮試験に準じて行い、温度２３℃、１５０
℃、１８０℃、２１０℃において、サンプルの円を圧縮
する方向に加重して破壊されたときの加重（Ｋｇｆ）を
測定した。結果を表１に示す。
温度）及び圧延強度を測定した。その結果を表１に示
す。尚、Ｔｇは実施例で得られた各エポキシ樹脂組成物
を１７０℃×１時間で硬化させ、ＤＳＣ法（示差熱分析
法）により測定した。圧延強度試験は、ＪＩＳ Ｋ ６
９１１の圧縮試験に準じて行い、温度２３℃、１５０
℃、１８０℃、２１０℃において、サンプルの円を圧縮
する方向に加重して破壊されたときの加重（Ｋｇｆ）を
測定した。結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明により、金属粉末、特にフェライ
ト粉や希土類合金粉、アルニコ合金粉のバインダーとし
て、機械強度に優れ、かつ高温時でも機械強度の信頼性
に優れたエポキシ樹脂組成物が得られた。
ト粉や希土類合金粉、アルニコ合金粉のバインダーとし
て、機械強度に優れ、かつ高温時でも機械強度の信頼性
に優れたエポキシ樹脂組成物が得られた。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年１月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びそ
の硬化物
の硬化物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｇ 59/62 ＮＪＳ Ｃ０８Ｋ 3/08 ＮＫＵ Ｃ０８Ｌ 63/00 ＮＪＷ Ｈ０１Ｆ 1/08 1/44 (72)発明者 黒沢 学 岐阜県中津川市昭和町８番41号
Claims (7)
- 【請求項１】ａ．トリスフェノールメタン型エポキシ樹
脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂及び式（１） 【化１】 （式中、ｎは０から５である）で示されるエポキシ樹脂
の中から選択される一種類または二種類以上を５０％以
上含むエポキシ樹脂、 ｂ．硬化剤、 ｃ．有機溶媒、を含有する金属粉バインダー用エポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項２】硬化剤が、芳香族ジアミン、フェノールノ
ボラック樹脂及び酸無水物の中から選ばれる一種類また
は二種類以上からなる請求項１に記載のエポキシ樹脂組
成物。 - 【請求項３】芳香族ジアミンが２個のアニリン類のアミ
ノ基の４位に架橋基を介して結合したものであり、また
酸無水物が脂環族酸無水物である請求項２に記載のエポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項４】請求項３に記載のバインダー及び金属粉か
らなる組成物を硬化させて得られる固形物。 - 【請求項５】請求項３に記載のバインダー及び磁性金属
粉からなる組成物を硬化させて得られるプラスチック磁
石。 - 【請求項６】磁性金属粉が希土類系の磁性金属粉である
請求項５のプラスチック磁石。 - 【請求項７】希土類系の磁性金属粉がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合
金粉である請求項６のプラスチック磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27965794A JP3514843B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びその硬化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27965794A JP3514843B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びその硬化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08109244A true JPH08109244A (ja) | 1996-04-30 |
| JP3514843B2 JP3514843B2 (ja) | 2004-03-31 |
Family
ID=17614044
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27965794A Expired - Fee Related JP3514843B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 金属粉バインダー用エポキシ樹脂及びその硬化物 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3514843B2 (ja) |
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-
1994
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