JPH0737613B2 - 希土類酸硫化物蛍光体の製造方法 - Google Patents
希土類酸硫化物蛍光体の製造方法Info
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- JPH0737613B2 JPH0737613B2 JP2047230A JP4723090A JPH0737613B2 JP H0737613 B2 JPH0737613 B2 JP H0737613B2 JP 2047230 A JP2047230 A JP 2047230A JP 4723090 A JP4723090 A JP 4723090A JP H0737613 B2 JPH0737613 B2 JP H0737613B2
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/288—Sulfides
- C01F17/294—Oxysulfides
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- C09K11/7769—Oxides
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、希土類酸硫化物蛍光体の製造方法に関する。
（従来の技術） 希土類酸硫化物蛍光体（Ln2O2S:Ln′）は、その発光効
率の良さと化学的に安定で取り扱いが容易である等の理
由で、カラーテレビジョン用赤色蛍光体としてY2O2S:Eu
が実用化され、投写管用緑色蛍光体としてGd2O2S:Tbが
実用化されている。
率の良さと化学的に安定で取り扱いが容易である等の理
由で、カラーテレビジョン用赤色蛍光体としてY2O2S:Eu
が実用化され、投写管用緑色蛍光体としてGd2O2S:Tbが
実用化されている。
この種の蛍光体の製造方法には、希土類酸化物原料のLn
2O3及びLn′2O3を一旦鉱酸に溶解し、シュウ酸と反応さ
せてシュウ酸塩として共沈させ、これを加熱分解してLn
2O3・Ln′2O3混晶を生成し、この混晶に硫化剤と融剤を
加えて焼成する方法と、直接Ln2O3とLn′2O3に硫化剤と
融剤を加えて焼成する方法とが知られている。ここで、
融剤は上記の合成反応を容易に進め、粒子の成長を促す
役割を果たしている。そこで、蛍光体の発光効率を高
め、粒子の成長を促進するために、融剤として、YPO
4（特公昭51−35555号公報）、Na4P2O7（特公昭54−461
82号公報）、AlPO4（特公昭57−192484号公報）等の各
種のリン酸塩の添加が試みられている。
2O3及びLn′2O3を一旦鉱酸に溶解し、シュウ酸と反応さ
せてシュウ酸塩として共沈させ、これを加熱分解してLn
2O3・Ln′2O3混晶を生成し、この混晶に硫化剤と融剤を
加えて焼成する方法と、直接Ln2O3とLn′2O3に硫化剤と
融剤を加えて焼成する方法とが知られている。ここで、
融剤は上記の合成反応を容易に進め、粒子の成長を促す
役割を果たしている。そこで、蛍光体の発光効率を高
め、粒子の成長を促進するために、融剤として、YPO
4（特公昭51−35555号公報）、Na4P2O7（特公昭54−461
82号公報）、AlPO4（特公昭57−192484号公報）等の各
種のリン酸塩の添加が試みられている。
（発明が解決しようとする課題） 一方、近年カラーテレビジョン及びディスプレー管の高
品質化に伴い、ブラウン管の蛍光面の品質向上の要請も
高い。充填性の優れた蛍光膜（ドット、ストライプ）を
得るためには、分散性が良く、巨大粒子を含有しないこ
とが大切である。巨大粒子の存在はピンホール等の欠陥
を起こし易いからである。また、蛍光膜特性では、三色
の塗り分けが重要である。前工程で形成された青色や緑
色の絵素の上に赤色蛍光体粒子が付着して残ると色純度
を低下させる、いわゆる混色が生ずる。この混色の原因
は細粒子に起因することが多く、細粒子の含有率を少な
くすることが望まれる。即ち、蛍光体の粉体特性として
は、分散性が良く、巨大粒子及び細粒子の含有率が低く
て粒度分布が狭いことが望まれる。
品質化に伴い、ブラウン管の蛍光面の品質向上の要請も
高い。充填性の優れた蛍光膜（ドット、ストライプ）を
得るためには、分散性が良く、巨大粒子を含有しないこ
とが大切である。巨大粒子の存在はピンホール等の欠陥
を起こし易いからである。また、蛍光膜特性では、三色
の塗り分けが重要である。前工程で形成された青色や緑
色の絵素の上に赤色蛍光体粒子が付着して残ると色純度
を低下させる、いわゆる混色が生ずる。この混色の原因
は細粒子に起因することが多く、細粒子の含有率を少な
くすることが望まれる。即ち、蛍光体の粉体特性として
は、分散性が良く、巨大粒子及び細粒子の含有率が低く
て粒度分布が狭いことが望まれる。
また、通常の合成法では得にくい大きな粒子（例えば、
７μｍ以上）の要望もあり、蛍光体の用途によりそれぞ
れに適した粒径の蛍光体を提供する必要がある。
７μｍ以上）の要望もあり、蛍光体の用途によりそれぞ
れに適した粒径の蛍光体を提供する必要がある。
しかし、従来の蛍光体合成技術では、焼成温度、融剤の
種類や添加量の調節で粒径制御を行うために、十分に粒
径制御を行うことができなかった。特に、大粒子蛍光体
の合成は難しく、焼成温度を高くすると焼成容器内の合
成条件が不均一となり、巨大粒子と細粒子を相当量含む
粒度分布の広い蛍光体を製造することになる。
種類や添加量の調節で粒径制御を行うために、十分に粒
径制御を行うことができなかった。特に、大粒子蛍光体
の合成は難しく、焼成温度を高くすると焼成容器内の合
成条件が不均一となり、巨大粒子と細粒子を相当量含む
粒度分布の広い蛍光体を製造することになる。
本発明は、上記の問題点を解消し、分散性が良く、狭い
粒度分布を有し、所望の粒径の希土類酸硫化物蛍光体を
製造することができる方法を提供しようとするものであ
る。
粒度分布を有し、所望の粒径の希土類酸硫化物蛍光体を
製造することができる方法を提供しようとするものであ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明は、希土類酸化物としてLnはGd,Y,Lu,La等の元素
で、Ln′はEu,Tb,Sm,Pr,Dy,Tm等の元素である。Ln2O3及
びLn′2O3等の酸化物を用い、硫化剤及び融剤を添加し
て焼成し、例えば、一般式Ln2O2S:Ln′で表されるよう
な希土類酸硫化物蛍光体を製造する方法において、上記
混合物に希土類酸硫化物（Ln2O2S:Ln′及び又はLn2O
2S）シードを添加して焼成することを特徴とする希土類
酸硫化物蛍光体の製造方法である。
で、Ln′はEu,Tb,Sm,Pr,Dy,Tm等の元素である。Ln2O3及
びLn′2O3等の酸化物を用い、硫化剤及び融剤を添加し
て焼成し、例えば、一般式Ln2O2S:Ln′で表されるよう
な希土類酸硫化物蛍光体を製造する方法において、上記
混合物に希土類酸硫化物（Ln2O2S:Ln′及び又はLn2O
2S）シードを添加して焼成することを特徴とする希土類
酸硫化物蛍光体の製造方法である。
なお、希土類酸化物と希土類酸硫化物シードの総量に対
し、希土類酸硫化物シードを１〜60重量％、特に、５〜
30重量％添加することが好ましい。
し、希土類酸硫化物シードを１〜60重量％、特に、５〜
30重量％添加することが好ましい。
（作用） 従来の合成法では、粒子成長の核の生成は、焼成容器内
の合成条件の不均一のあいまって、その生成に偏りを生
じ、粒子の成長にも大きな違いもたらし、広い粒度分布
を有する蛍光体を製造する結果になっていたものと考え
られる。
の合成条件の不均一のあいまって、その生成に偏りを生
じ、粒子の成長にも大きな違いもたらし、広い粒度分布
を有する蛍光体を製造する結果になっていたものと考え
られる。
そこで、本発明は、希土類酸化物に硫化剤と融剤を混合
して加熱合成する過程で、適当な粒径の希土類酸硫化物
シード（種結晶）を適量添加することにより、粒子の成
長条件の均一化を図り、分散性が良く、狭い粒度分布を
有し、所望の粒径を有する希土類酸硫化物蛍光体を製造
することを可能にしたものである。
して加熱合成する過程で、適当な粒径の希土類酸硫化物
シード（種結晶）を適量添加することにより、粒子の成
長条件の均一化を図り、分散性が良く、狭い粒度分布を
有し、所望の粒径を有する希土類酸硫化物蛍光体を製造
することを可能にしたものである。
（実施例１） Y2O3を226g、Eu2O3を13.7g硝酸に溶解し、純水で希釈し
て約1.8として70℃に加熱した。次に、シュウ酸565g
を純水１に溶解した70℃の溶液を先の溶液に撹拌しな
がら添加して共沈させ、Y,Euのシュウ酸塩を生成した。
これを数回水洗いした後、900℃で１時間加熱して酸化
物にした。この（Y,Eu）2O3を160g、硫黄を70g、炭酸ナ
トリウムを70g、及び、リン酸カリウムを20gに対し、該
希土類酸化物におけるＹとEuのモル比と同じモル比を有
する、粒径d50＝4.5μｍの（Y,Eu）2O2Sシードを混合率
５％の場合は10g、10％の場合は20gと順次添加量を変化
させてよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃で２
時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸で残
留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした後、
脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュのナイ
ロンメッシュで篩い、それぞれの混合率に対応したY2O2
S:Eu赤色蛍光体を得た。
て約1.8として70℃に加熱した。次に、シュウ酸565g
を純水１に溶解した70℃の溶液を先の溶液に撹拌しな
がら添加して共沈させ、Y,Euのシュウ酸塩を生成した。
これを数回水洗いした後、900℃で１時間加熱して酸化
物にした。この（Y,Eu）2O3を160g、硫黄を70g、炭酸ナ
トリウムを70g、及び、リン酸カリウムを20gに対し、該
希土類酸化物におけるＹとEuのモル比と同じモル比を有
する、粒径d50＝4.5μｍの（Y,Eu）2O2Sシードを混合率
５％の場合は10g、10％の場合は20gと順次添加量を変化
させてよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃で２
時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸で残
留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした後、
脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュのナイ
ロンメッシュで篩い、それぞれの混合率に対応したY2O2
S:Eu赤色蛍光体を得た。
上記の合成条件で、シードの混合率を５％から80％まで
変化させて得た蛍光体について、その粒度分布への影響
を調べた。なお、第２図の粒度分布は、σ1og（Ｌ）＝1
og（ｄ84.1/d50）とσ1og（Ｓ）＝−1og（ｄ15.8/d50）
を縦軸にしてシードの混合率を変化させたときの粒度分
布を示したものである。σ1og（Ｌ）は、巨大粒子を含
有する程度を示したもので、数値が大きい方が含有率が
高いことを示す。σ1og（Ｓ）は、細粒子を含有する程
度を示したもので、数値が大きい方が含有率が高いこと
を示す。
変化させて得た蛍光体について、その粒度分布への影響
を調べた。なお、第２図の粒度分布は、σ1og（Ｌ）＝1
og（ｄ84.1/d50）とσ1og（Ｓ）＝−1og（ｄ15.8/d50）
を縦軸にしてシードの混合率を変化させたときの粒度分
布を示したものである。σ1og（Ｌ）は、巨大粒子を含
有する程度を示したもので、数値が大きい方が含有率が
高いことを示す。σ1og（Ｓ）は、細粒子を含有する程
度を示したもので、数値が大きい方が含有率が高いこと
を示す。
第１図から明らかなように、粒径4.5μｍのシードを添
加するときに、シードの混合率にかかわらず、粒径の増
大が認められ、特に、混合率が５重量％において、得ら
れた蛍光体の粒径の中央値d50は11.4μｍの最高値を示
し、混合率を増加させると、この値は徐々に低下して混
合率60重量％で最低値８μｍを示した。
加するときに、シードの混合率にかかわらず、粒径の増
大が認められ、特に、混合率が５重量％において、得ら
れた蛍光体の粒径の中央値d50は11.4μｍの最高値を示
し、混合率を増加させると、この値は徐々に低下して混
合率60重量％で最低値８μｍを示した。
また、第２図から明らかなように、シードの添加によ
り、σ1og（Ｌ）は低下し、巨大粒子の含有率の低下を
示しており、特に、５〜30重量％においてその傾向が顕
著であることが分かる。σ1og（Ｓ）もσ1og（Ｌ）とほ
ぼ同様の傾向にあることが分かる。
り、σ1og（Ｌ）は低下し、巨大粒子の含有率の低下を
示しており、特に、５〜30重量％においてその傾向が顕
著であることが分かる。σ1og（Ｓ）もσ1og（Ｌ）とほ
ぼ同様の傾向にあることが分かる。
（実施例２） Y2O3を226g、Eu2O3を13.7g硝酸に溶解し、純水で希釈し
て約1.8として70℃に加熱した。次に、シュウ酸565g
を純水１に溶解した70℃の溶液を先の溶液に撹拌しな
がら添加して共沈させ、Y,Euのシュウ酸塩を生成した。
これを数回水洗した後、900℃で１時間加熱して酸化物
にした。この（Y,Eu）2O3を160g、硫黄を70g、炭酸ナト
リウムを70g、及び、リン酸カリウムを20gに対し、該希
土類酸化物におけるＹとEuのモル比と同じモル比を有す
る、粒径d50が4.5μｍの（Y,Eu）2O2Sシードを40gを添
加してよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃で２
時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸で残
留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした後、
脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュのナイ
ロンメッシュで篩い、Y2O2S:Eu赤色蛍光体を得た。
て約1.8として70℃に加熱した。次に、シュウ酸565g
を純水１に溶解した70℃の溶液を先の溶液に撹拌しな
がら添加して共沈させ、Y,Euのシュウ酸塩を生成した。
これを数回水洗した後、900℃で１時間加熱して酸化物
にした。この（Y,Eu）2O3を160g、硫黄を70g、炭酸ナト
リウムを70g、及び、リン酸カリウムを20gに対し、該希
土類酸化物におけるＹとEuのモル比と同じモル比を有す
る、粒径d50が4.5μｍの（Y,Eu）2O2Sシードを40gを添
加してよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃で２
時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸で残
留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした後、
脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュのナイ
ロンメッシュで篩い、Y2O2S:Eu赤色蛍光体を得た。
比較のために、比較例１では、上記の製造条件の中で、
シードを用いない方法で製造し、比較例２では、シード
の省略するとともに、焼成温度を1250℃に変更し、温度
アップで大粒子を製造した。
シードを用いない方法で製造し、比較例２では、シード
の省略するとともに、焼成温度を1250℃に変更し、温度
アップで大粒子を製造した。
得られた蛍光体について、粉体特性と塗布特性を第１表
に示した。なお、表中で水中沈降容積は、30mlの沈降管
に蛍光体5gと30mlの純水を入れて充分に振とうした後、
静置して１時間後の沈降容積を測定したものであり、塗
布特性の充填性については、蛍光膜（ドット、ストライ
プ）を構成している蛍光体粒子の充填の程度を意味し、
○は優れた充填性を有することを示したもので、×は必
要とする充填性を備えていないことを示したものであ
る。また、混色については、青色絵素（ドット、ストラ
イプ）の上に付着している赤色蛍光体粒子の程度を示し
たもので、青色の色純度への影響を示している。○は色
純度への影響が実質的にないことを意味し、×はその影
響が大きいことを示したものである。実施例２の蛍光体
は、粒径d50が８μｍと相当に大きく成長しているの
に、σ1og（Ｓ）及びσ1og（Ｌ）は小さく、粒度分布が
狭いことが分かる。また、水中沈降容積も少なく分散性
が良く、充填性並びに混色についても優れていることが
分かる。
に示した。なお、表中で水中沈降容積は、30mlの沈降管
に蛍光体5gと30mlの純水を入れて充分に振とうした後、
静置して１時間後の沈降容積を測定したものであり、塗
布特性の充填性については、蛍光膜（ドット、ストライ
プ）を構成している蛍光体粒子の充填の程度を意味し、
○は優れた充填性を有することを示したもので、×は必
要とする充填性を備えていないことを示したものであ
る。また、混色については、青色絵素（ドット、ストラ
イプ）の上に付着している赤色蛍光体粒子の程度を示し
たもので、青色の色純度への影響を示している。○は色
純度への影響が実質的にないことを意味し、×はその影
響が大きいことを示したものである。実施例２の蛍光体
は、粒径d50が８μｍと相当に大きく成長しているの
に、σ1og（Ｓ）及びσ1og（Ｌ）は小さく、粒度分布が
狭いことが分かる。また、水中沈降容積も少なく分散性
が良く、充填性並びに混色についても優れていることが
分かる。
比較例２の蛍光体は、実施例２の製造条件の中でシード
を用いない方法で得たものであり、粒径d50は4.9μｍと
小さいが、焼成温度を上げた比較例１では、実施例２に
近い粒径d50＝8.0μｍの蛍光体が得られたものの、その
他の粉体特性並びに塗布特性は、比較例２と同様に実施
例２と比較して相当に劣ることが分かる。
を用いない方法で得たものであり、粒径d50は4.9μｍと
小さいが、焼成温度を上げた比較例１では、実施例２に
近い粒径d50＝8.0μｍの蛍光体が得られたものの、その
他の粉体特性並びに塗布特性は、比較例２と同様に実施
例２と比較して相当に劣ることが分かる。
（実施例３） Gd2O3を160gとTd4O7を2.8gに硫黄を60g、炭酸ナトリウ
ムを60g、及び、リン酸カリウムを108添加し、さらに、
該希土類酸化物におけるGdとTbのモル比と同じモル比を
有する、粒径d50が4.5μｍの（Gd,Tb）2O2Sシードを40g
を添加してよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃
で２時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸
で残留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした
後、脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュの
ナイロンメッシュで篩い、Gd2O2S:Tb緑色蛍光体を得
た。
ムを60g、及び、リン酸カリウムを108添加し、さらに、
該希土類酸化物におけるGdとTbのモル比と同じモル比を
有する、粒径d50が4.5μｍの（Gd,Tb）2O2Sシードを40g
を添加してよく混合し、アルミナルツボに入れて1150℃
で２時間焼成した。焼成物を水で繰り返し洗浄し、硝酸
で残留アルカリを中和し、ボールミルで分散処理をした
後、脱水濾過し、120℃で13時間乾燥し、250メッシュの
ナイロンメッシュで篩い、Gd2O2S:Tb緑色蛍光体を得
た。
比較のために、比較例４では、上記の製造条件の中で、
シードを省略して製造し、比較例３では、シードの省略
するとともに、焼成温度を1200℃に変更して製造した。
シードを省略して製造し、比較例３では、シードの省略
するとともに、焼成温度を1200℃に変更して製造した。
得られた蛍光体について、粉体特性と塗布特性を第２表
に示した。実施例３の蛍光体は、比較例３及び４と比較
すると、表にみるように粉体特性並びに塗布特性ともに
優れていることが分かる。
に示した。実施例３の蛍光体は、比較例３及び４と比較
すると、表にみるように粉体特性並びに塗布特性ともに
優れていることが分かる。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することにより、分散性が
良く、狭い粒度分布で粒径制御が容易であり、塗布特性
も希土類酸硫化物蛍光体を得ることができるようになっ
た。
良く、狭い粒度分布で粒径制御が容易であり、塗布特性
も希土類酸硫化物蛍光体を得ることができるようになっ
た。
第１図並びに第２図は実施例１においてシードの混合率
を変化させて得た蛍光体の粒径d50並びに粒度分布を示
したグラフである。
を変化させて得た蛍光体の粒径d50並びに粒度分布を示
したグラフである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−43090（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−36083（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−165983（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−83889（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】希土類酸化物、硫化剤及び融剤を含む混合
物を焼成して希土類酸硫化物蛍光体を製造する方法にお
いて、上記混合物に、上記蛍光体自体及び／又は蛍光体
母体をシード物質として添加して焼成することを特徴と
する希土類酸硫化物蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】上記希土類酸化物としてLn2O3及びLn′2O3
を用い、上記シード物質としてLn2O2S:Ln′及び／又はL
n2O2Sを用いてLn2O2S:Ln′蛍光体を製造することを特徴
とする請求項１記載の希土類酸硫化物蛍光体の製造方
法。 但し、LnはGd,Y,Lu,Laの中の少なくとも１つの元素であ
り、LuはEu,Tb,Sm,Pr,Dy,Tmの中の少なくとも１つの元
素である。 - 【請求項３】上記希土類酸化物と上記シード物質の総量
に対し、上記シード物質を１〜60重量％添加することを
特徴とする請求項（１）又は（２）記載の希土類酸硫化
物蛍光体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2047230A JPH0737613B2 (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 希土類酸硫化物蛍光体の製造方法 |
| KR1019910701508A KR0185153B1 (ko) | 1990-03-01 | 1991-03-01 | 희토류 산황화물 형광체의 제조방법 |
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