JPH0730266B2 - 結晶型の変換方法 - Google Patents
結晶型の変換方法Info
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- JPH0730266B2 JPH0730266B2 JP20254586A JP20254586A JPH0730266B2 JP H0730266 B2 JPH0730266 B2 JP H0730266B2 JP 20254586 A JP20254586 A JP 20254586A JP 20254586 A JP20254586 A JP 20254586A JP H0730266 B2 JPH0730266 B2 JP H0730266B2
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- tiopc
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
- G03G5/0664—Dyes
- G03G5/0696—Phthalocyanines
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はオキシチタニウムフタロシアニン（以下「TiOP
c」と略記する。）の結晶型を変換する方法に係わるも
のであり、更に詳しくはTiOPcのＢ型又はＣ型結晶をＡ
型結晶に変換する方法に関するものである。
c」と略記する。）の結晶型を変換する方法に係わるも
のであり、更に詳しくはTiOPcのＢ型又はＣ型結晶をＡ
型結晶に変換する方法に関するものである。
（従来の技術と発明が解決しようとする問題点） フタロシアニン類は、塗料・印刷インキ・樹脂の着色・
触媒或は電子材料等として有用な化合物であり、殊に電
子写真感光体用材料として近年盛んに用いられるように
なつた。
触媒或は電子材料等として有用な化合物であり、殊に電
子写真感光体用材料として近年盛んに用いられるように
なつた。
本発明者らは、TiOPcの製造方法について詳細に検討し
た結果、製造条件の微妙な違いによつて３種の異なる結
晶型（以下、夫々「Ａ型」、「Ｂ型」、及び「Ｃ型」と
いう）が生成することを確認した。夫々の粉末Ｘ線回折
図を図−１、図−２及び図−３に示す。
た結果、製造条件の微妙な違いによつて３種の異なる結
晶型（以下、夫々「Ａ型」、「Ｂ型」、及び「Ｃ型」と
いう）が生成することを確認した。夫々の粉末Ｘ線回折
図を図−１、図−２及び図−３に示す。
Ａ型は回折角（２θ）9.3゜、26.3゜に、Ｂ型は7.6゜、
28.6゜に、そしてＣ型は7.0゜、23.4゜、25.5゜に夫々
特徴的な強い回折ピークを有する。
28.6゜に、そしてＣ型は7.0゜、23.4゜、25.5゜に夫々
特徴的な強い回折ピークを有する。
上記３種の結晶は、通常の製造法では混合物として得ら
れることが多いが、夫々物性を異にしているために、混
合物のままで用いると、物性の不安定性に由来する種々
のトラブルの原因になり易い。従つて、その製造に際し
ては純粋な結晶型のTiOPcを取得するのが望ましいこと
は言うまでもない。更に望ましくは、より安定型の結晶
を取得して使用するのが好ましい。何故ならば、TiOPc
はその利用に際して単独で用いることは稀であり、通常
微粉化処理、各種助剤の添加或は分散処理等を施すこと
が多く、これらの段階で結晶型が変化すると必然的にそ
の物性も変化するため、助剤との親和性の低下や分散不
良等のトラブルの原因になり易いからである。
れることが多いが、夫々物性を異にしているために、混
合物のままで用いると、物性の不安定性に由来する種々
のトラブルの原因になり易い。従つて、その製造に際し
ては純粋な結晶型のTiOPcを取得するのが望ましいこと
は言うまでもない。更に望ましくは、より安定型の結晶
を取得して使用するのが好ましい。何故ならば、TiOPc
はその利用に際して単独で用いることは稀であり、通常
微粉化処理、各種助剤の添加或は分散処理等を施すこと
が多く、これらの段階で結晶型が変化すると必然的にそ
の物性も変化するため、助剤との親和性の低下や分散不
良等のトラブルの原因になり易いからである。
例えば、TiOPcはその使用形態として、各種ポリマーや
溶剤等に分散させたのち、塗布乾燥を経て製品化する場
合が多い。
溶剤等に分散させたのち、塗布乾燥を経て製品化する場
合が多い。
しかしながら、ポリマーや溶媒等との親和性が結晶型に
よつて夫々異なるために、異種結晶の混合物を用いる
と、分散性が阻害されたり、均一な塗布ができない等の
トラブルを起こし易い。又、不安定型の結晶を用いた場
合も同様なトラブルの原因になる。
よつて夫々異なるために、異種結晶の混合物を用いる
と、分散性が阻害されたり、均一な塗布ができない等の
トラブルを起こし易い。又、不安定型の結晶を用いた場
合も同様なトラブルの原因になる。
かかる欠点を排除するには、純粋且つ安定型の単一結晶
のTiOPcを製造する必要があり、その製造法の開発が強
く望まれているのは上記の理由によるものである。
のTiOPcを製造する必要があり、その製造法の開発が強
く望まれているのは上記の理由によるものである。
前記３種の結晶型のうち、Ａ型結晶は、特に電子写真感
光体の光導電物質として有用である。
光体の光導電物質として有用である。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記要望に応えるべく鋭意検討を重ねた
結果、先づ結晶の安定性については、Ａ型が最も安定
で、次いでＣ型であり、Ｂ型が最も不安定であることを
確かめた。次にＢ型又はＣ型結晶からＡ型結晶を得るべ
く種々検討し、Ｂ型又はＣ型結晶に或特定の処理を施こ
すことにより、容易にＡ型結晶に変換し得ることを見出
した。
結果、先づ結晶の安定性については、Ａ型が最も安定
で、次いでＣ型であり、Ｂ型が最も不安定であることを
確かめた。次にＢ型又はＣ型結晶からＡ型結晶を得るべ
く種々検討し、Ｂ型又はＣ型結晶に或特定の処理を施こ
すことにより、容易にＡ型結晶に変換し得ることを見出
した。
即ち、Ｂ型又はＣ型結晶を粉砕して微粒子化したのち有
機溶媒中で加熱処理することにより、容易にＡ型結晶に
変換させることができることを見い出し、本発明に到達
した。
機溶媒中で加熱処理することにより、容易にＡ型結晶に
変換させることができることを見い出し、本発明に到達
した。
すなわち、本発明の要旨は、オキシチタニウムフタロシ
アニンのＢ型又はＣ型結晶を平均粒径１μ以下に粉砕
し、次いで有機溶剤中で加熱することを特徴とするオキ
シチタニウムフタロシアニンのＢ型又はＣ型結晶のＡ型
結晶への変換方法に存する。
アニンのＢ型又はＣ型結晶を平均粒径１μ以下に粉砕
し、次いで有機溶剤中で加熱することを特徴とするオキ
シチタニウムフタロシアニンのＢ型又はＣ型結晶のＡ型
結晶への変換方法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
Ｂ型又はＣ型結晶のTiOPcの粉砕方法には特に制限がな
く、ボールミル、サンドグラインダーミル、乳鉢、雷か
い機等の通常の粉砕手段をとることができる。
く、ボールミル、サンドグラインダーミル、乳鉢、雷か
い機等の通常の粉砕手段をとることができる。
粉砕はTiOPcを水中で粉砕する湿式粉砕或は乾式粉砕に
より行なう。
より行なう。
粉砕処理は、TiOPcの平均粒径が１μ以下になるように
粉砕強度を調整するのが好ましい。粒径が大きい程、変
換速度は小さくなるので、上記の範囲より粒径が大きい
と処理時間が長くなり実用的でない。従つて、粉砕強度
をできるだけ大きくして粒径を小さくすることにより、
短時間で変換させるのが効率的である。
粉砕強度を調整するのが好ましい。粒径が大きい程、変
換速度は小さくなるので、上記の範囲より粒径が大きい
と処理時間が長くなり実用的でない。従つて、粉砕強度
をできるだけ大きくして粒径を小さくすることにより、
短時間で変換させるのが効率的である。
本発明に用いられる有機溶剤は特に制限はないが、沸点
が130℃以上のものが好適である。例えば、α−クロロ
ナフタレン、β−クロロナフタレン、α−ブロモナフタ
レン、α−メチルナフタレン、α−メトキシナフタレン
等のナフタレン類、ジフエニルエーテル、4,4′−ジク
ロロジフエニルエーテル、3,3′−ジメチルジフエニル
エーテル等のジフエニルエーテル類、ジフエニルメタ
ン、4,4′−ジメチルジフエニルメタン、3,3′−ジクロ
ロジフエニルメタン等のジフエニルメタン類、1,4−ジ
クロロベンゼン、1,2,4−トリクロロベンゼン、ブロモ
ベンゼン等のハロゲン化ベンゼン類、ニトロベンゼン、
1,3−ジニトロベンゼン、1,2,4−トリニトロベンゼン等
のニトロベンゼン類、Ｎ−メチルピロリドン、1,3−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン、ジメチルスルホキシ
ド、N,N−ジメチルホルムアミド、キノリン、スルホラ
ン等が挙げられる。勿論、沸点が130℃以下の有機溶剤
も使用可能であるが、130℃以下の処理温度を採用する
場合は、加圧が必要になるので操作がやや煩雑になる。
が130℃以上のものが好適である。例えば、α−クロロ
ナフタレン、β−クロロナフタレン、α−ブロモナフタ
レン、α−メチルナフタレン、α−メトキシナフタレン
等のナフタレン類、ジフエニルエーテル、4,4′−ジク
ロロジフエニルエーテル、3,3′−ジメチルジフエニル
エーテル等のジフエニルエーテル類、ジフエニルメタ
ン、4,4′−ジメチルジフエニルメタン、3,3′−ジクロ
ロジフエニルメタン等のジフエニルメタン類、1,4−ジ
クロロベンゼン、1,2,4−トリクロロベンゼン、ブロモ
ベンゼン等のハロゲン化ベンゼン類、ニトロベンゼン、
1,3−ジニトロベンゼン、1,2,4−トリニトロベンゼン等
のニトロベンゼン類、Ｎ−メチルピロリドン、1,3−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン、ジメチルスルホキシ
ド、N,N−ジメチルホルムアミド、キノリン、スルホラ
ン等が挙げられる。勿論、沸点が130℃以下の有機溶剤
も使用可能であるが、130℃以下の処理温度を採用する
場合は、加圧が必要になるので操作がやや煩雑になる。
有機溶剤の使用量は任意に選択できるが、好ましくはTi
OPcに対して４〜30倍の範囲から選ばれる。有機溶剤の
使用量がこの範囲より少ないと処理液の粘度が高くなる
ため、均一な混合が難かしくなり、又この範囲より多い
と単位容積当りの処理量が少なくなるので、避けるのが
望ましい。
OPcに対して４〜30倍の範囲から選ばれる。有機溶剤の
使用量がこの範囲より少ないと処理液の粘度が高くなる
ため、均一な混合が難かしくなり、又この範囲より多い
と単位容積当りの処理量が少なくなるので、避けるのが
望ましい。
加熱処理温度は、130〜300℃の範囲が好ましい。この範
囲より加熱処理温度が低い場合は変換速度が小さくなる
ので処理時間が長くなる欠点がある。又、300℃以上の
処理では使用する溶剤やTiOPcが、熱分解する恐れがあ
るので避けるのが好ましい。
囲より加熱処理温度が低い場合は変換速度が小さくなる
ので処理時間が長くなる欠点がある。又、300℃以上の
処理では使用する溶剤やTiOPcが、熱分解する恐れがあ
るので避けるのが好ましい。
以上の如く、本発明方法によれば、粉砕、有機溶剤処理
という極めて単純な操作で有用なTiOPcのＡ型結晶が得
られるので、工業的規模での製造には極めて有利であ
る。
という極めて単純な操作で有用なTiOPcのＡ型結晶が得
られるので、工業的規模での製造には極めて有利であ
る。
次にTiOPcのＡ型、Ｂ型およびＣ型結晶の製造例を具体
的に説明する。
的に説明する。
１） TiOPc Ａ型結晶 温度計、撹拌器、還流冷却器を備えた１の反応フラス
コに、α−クロロナフタレン600mlを仕込み、油浴上で1
70℃まで昇温した後、ｏ−フタロジニトリル92g（0.718
モル）と四塩化チタン20ml（0.182モル）を加えて撹拌
下10分を要して200℃まで昇温する。同温度で５時間撹
拌した後、130℃まで冷却して過する。得られたジク
ロロチタニウムフタロシアニンの湿ケーキを、130℃に
加温したα−クロロナフタレン400mlで洗浄し、次いで
メタノール800mlを加えて撹拌下60℃で２時間懸洗し、
ケーキを別する。更に脱イオン水800mlを加えて撹拌
下90℃で２時間懸洗後、ケーキを別して（この操作を
２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得る。
コに、α−クロロナフタレン600mlを仕込み、油浴上で1
70℃まで昇温した後、ｏ−フタロジニトリル92g（0.718
モル）と四塩化チタン20ml（0.182モル）を加えて撹拌
下10分を要して200℃まで昇温する。同温度で５時間撹
拌した後、130℃まで冷却して過する。得られたジク
ロロチタニウムフタロシアニンの湿ケーキを、130℃に
加温したα−クロロナフタレン400mlで洗浄し、次いで
メタノール800mlを加えて撹拌下60℃で２時間懸洗し、
ケーキを別する。更に脱イオン水800mlを加えて撹拌
下90℃で２時間懸洗後、ケーキを別して（この操作を
２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得る。
次いで、この湿ケーキにＮ−メチルピロリドン700mlを
加えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを
別する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケーキ
にメタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸洗
した後ケーキを別し乾燥した結果、精TiOPc 76gを得
た（収率74％）。このものの粉末Ｘ線回折パターンは、
図−１に一致し、Ａ型結晶であることが確認された。
又、元素分析値は次の通りであつた。
加えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを
別する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケーキ
にメタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸洗
した後ケーキを別し乾燥した結果、精TiOPc 76gを得
た（収率74％）。このものの粉末Ｘ線回折パターンは、
図−１に一致し、Ａ型結晶であることが確認された。
又、元素分析値は次の通りであつた。
Ｃ Ｈ Ｎ Cl 理論値（％） 66.68 2.80 19.44 0 実測値（％） 66.51 2.77 19.58 0.43 ２） TiOPc Ｂ型結晶 温度計、撹拌器、還流冷却器を備えた１の反応フラス
コに、α−クロロナフタレン600ml、ｏ−フタロジニト
リル92g（0.718モル）及び四塩化チタン20ml（0.182モ
ル）を仕込み、撹拌下油浴上で200℃まで昇温する。こ
の昇温過程で、100℃から170℃に到達するまでの昇温時
間を2.5時間とした。
コに、α−クロロナフタレン600ml、ｏ−フタロジニト
リル92g（0.718モル）及び四塩化チタン20ml（0.182モ
ル）を仕込み、撹拌下油浴上で200℃まで昇温する。こ
の昇温過程で、100℃から170℃に到達するまでの昇温時
間を2.5時間とした。
200℃で５時間加熱撹拌した後、130℃まで冷却して過
する。得られたジクロロチタニウムフタロシアニンの湿
ケーキを130℃に加温したα−クロロナフタレン400mlで
洗浄し、次いでメタノール800mlを加えて撹拌下60℃で
２時間懸洗し、ケーキを別する。更に脱イオン水800m
lを加えて撹拌下90℃で２時間懸洗後、ケーキを別し
て（この操作を２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得
る。次いでこの湿ケーキにＮ−メチルピロリドン700ml
を加えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを
別する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケー
キにメタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸
洗した後ケーキを別し、乾燥した結果、精TiOPc 76g
を得た（収率74％）。このものの粉末Ｘ線回折パターン
は、図−２に一致し、Ｂ型結晶であることが確認され
た。又、元素分析値は次の通りであつた。
する。得られたジクロロチタニウムフタロシアニンの湿
ケーキを130℃に加温したα−クロロナフタレン400mlで
洗浄し、次いでメタノール800mlを加えて撹拌下60℃で
２時間懸洗し、ケーキを別する。更に脱イオン水800m
lを加えて撹拌下90℃で２時間懸洗後、ケーキを別し
て（この操作を２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得
る。次いでこの湿ケーキにＮ−メチルピロリドン700ml
を加えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを
別する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケー
キにメタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸
洗した後ケーキを別し、乾燥した結果、精TiOPc 76g
を得た（収率74％）。このものの粉末Ｘ線回折パターン
は、図−２に一致し、Ｂ型結晶であることが確認され
た。又、元素分析値は次の通りであつた。
Ｃ Ｈ Ｎ Cl 理論値（％） 66.68 2.80 19.44 0 実測値（％） 66.75 2.76 19.38 0.60 ３） TiOPc Ｃ型結晶 温度計、撹拌器、還流冷却器を備えた１の反応スラス
コに、α−クロロナフタレン600ml、ｏ−フタロジニト
リル92g（0.718モル）及び四塩化チタン20ml（0.182モ
ル）を仕込み、撹拌下油浴上で200℃まで昇温する。200
℃で５時間反応した後、50℃まで冷却して過する。得
られたジクロロチタニウムフタロシアニンの湿ケーキを
α−クロロナフタレン400mlで洗浄し、次いでメタノー
ル800mlを加えて撹拌下60℃で２時間懸洗し、ケーキを
別する。更に脱イオン水800mlを加えて90℃に昇温
し、撹拌下同温度で２時間熱懸洗後、ケーキを別して
（この操作を２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得る。
次いでこの湿ケーキにＮ−メチルピロリドン700mlを加
えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを別
する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケーキに
メタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸洗し
た後ケーキを別し、乾燥した結果、精TiOPc 78gを得
た（収率75％）を得た。このものの粉末Ｘ線回折パター
ンは図−３に一致し、Ｃ型結晶であることが確認され
た。
コに、α−クロロナフタレン600ml、ｏ−フタロジニト
リル92g（0.718モル）及び四塩化チタン20ml（0.182モ
ル）を仕込み、撹拌下油浴上で200℃まで昇温する。200
℃で５時間反応した後、50℃まで冷却して過する。得
られたジクロロチタニウムフタロシアニンの湿ケーキを
α−クロロナフタレン400mlで洗浄し、次いでメタノー
ル800mlを加えて撹拌下60℃で２時間懸洗し、ケーキを
別する。更に脱イオン水800mlを加えて90℃に昇温
し、撹拌下同温度で２時間熱懸洗後、ケーキを別して
（この操作を２回繰返す）、TiOPcの湿ケーキを得る。
次いでこの湿ケーキにＮ−メチルピロリドン700mlを加
えて、撹拌下150℃で２時間懸洗した後、ケーキを別
する（この操作を２回繰返す。）。得られた湿ケーキに
メタノール800mlを加えて、撹拌下60℃で２時間懸洗し
た後ケーキを別し、乾燥した結果、精TiOPc 78gを得
た（収率75％）を得た。このものの粉末Ｘ線回折パター
ンは図−３に一致し、Ｃ型結晶であることが確認され
た。
又、元素分析値は次の通りであつた。
Ｃ Ｈ Ｎ Cl 理論値（％） 66.68 2.80 19.44 0 実測値（％） 66.51 2.71 19.33 0.58 （実施例） 以下に実施例、比較例、応用例を挙げて本発明を更に具
体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り
以下の実施例によつて限定されるものではない。
体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り
以下の実施例によつて限定されるものではない。
実施例１ 温度計、撹拌器を備えた１のビーカーに粒径0.3mmの
ガラスビーズ500mlを仕込み、この中にTiOPcのＣ型結晶
14gと水300mlを加えて20℃の温度で６時間強撹拌（3000
rpm）してTiOPcを微粉化する。水中に分散したTiOPcを
ピペツトで抜き出し、別、乾燥して微粒子状のTiOPc
13.6gを得た。平均粒径は0.8μであつた。これをα−
クロロナフタレン300mlに懸濁させて200℃、５時間撹拌
したのち、120℃に冷却して過し、メタノールで洗浄
して乾燥し、12.9gのTiOPcの結果を得た。この結晶の粉
末Ｘ線回折パターンは図−１に一致し、純粋なＡ型結晶
であつた。
ガラスビーズ500mlを仕込み、この中にTiOPcのＣ型結晶
14gと水300mlを加えて20℃の温度で６時間強撹拌（3000
rpm）してTiOPcを微粉化する。水中に分散したTiOPcを
ピペツトで抜き出し、別、乾燥して微粒子状のTiOPc
13.6gを得た。平均粒径は0.8μであつた。これをα−
クロロナフタレン300mlに懸濁させて200℃、５時間撹拌
したのち、120℃に冷却して過し、メタノールで洗浄
して乾燥し、12.9gのTiOPcの結果を得た。この結晶の粉
末Ｘ線回折パターンは図−１に一致し、純粋なＡ型結晶
であつた。
実施例２ TiOPcのＢ型結晶5gをボールミルを用いて40時間粉砕し
て平均粒径0.7μの微粉末を得た。これを150mlのキノリ
ンに懸濁させて230℃10時間撹拌後120℃に冷却して過
し、メタノールで洗浄して乾燥し、4.8gのTiOPcの結晶
を得た。この結晶の結果Ｘ線回折パターンは図−１に一
致し、純粋なＡ型結晶であつた。
て平均粒径0.7μの微粉末を得た。これを150mlのキノリ
ンに懸濁させて230℃10時間撹拌後120℃に冷却して過
し、メタノールで洗浄して乾燥し、4.8gのTiOPcの結晶
を得た。この結晶の結果Ｘ線回折パターンは図−１に一
致し、純粋なＡ型結晶であつた。
実施例３〜７、比較列１、２ 有機溶剤の種類、処理温度等を変えた以外は実施例１と
同様に実験した結果を次表に示す。
同様に実験した結果を次表に示す。
応用例（電子写真感光体） 実施例１で製造したTiOPcのＡ型結晶0.4gとポリビニル
ブチラール0.2gを４−メトキシ−４−メチル−２−ペン
タノン30gと共にサンドグラインダーで分散し、この分
散液をポリエステルフイルム上に蒸着したアルミ蒸着層
の上にフイルムアプリケーターにより塗布、乾燥して電
荷発生層を形成した。塗布膜厚は0.3g/m2である。
ブチラール0.2gを４−メトキシ−４−メチル−２−ペン
タノン30gと共にサンドグラインダーで分散し、この分
散液をポリエステルフイルム上に蒸着したアルミ蒸着層
の上にフイルムアプリケーターにより塗布、乾燥して電
荷発生層を形成した。塗布膜厚は0.3g/m2である。
この電荷発生層の上に、Ｎ−メチル−３−カルバゾール
カルバルデヒドジフエニルヒドラゾン70部とｐ−ニトロ
ベンゾイルオキシベンザルマロノニトリル２部及びポリ
カーボネート樹脂（三菱化成工業社製ノバレツクス7025
A）100部からなる膜厚17μｍの電荷移動層を積層し、積
層型の感光層を有する電子写真感光体を得た。
カルバルデヒドジフエニルヒドラゾン70部とｐ−ニトロ
ベンゾイルオキシベンザルマロノニトリル２部及びポリ
カーボネート樹脂（三菱化成工業社製ノバレツクス7025
A）100部からなる膜厚17μｍの電荷移動層を積層し、積
層型の感光層を有する電子写真感光体を得た。
この感光体の感度として半減光量（E1/2）を静電複写紙
試験装置（川口電機製作所製モデルSP−428）により測
定した。即ち、暗所でコロナ電流が22μＡになるように
設定した印加電圧によるコロナ放電により、感光体を負
帯電し、次いで5luxの照度の白色光により露光し、表面
電位が−450Vから−225Vに半減するに要する露光量（E1
/2）を求めたところ、0.68lux secであつた。このとき
の感光体の帯電圧（初期の表面電位）は−652V、暗減衰
は21V/sec、露光10秒後の表面電位（残留電位）は−15V
であつた。次にこの感光体を帯電後、暗減衰0.4秒、400
luxの白色光を2.0秒露光するサイクルにより、繰返し特
性の評価を行つた。2000回繰返し後の帯電圧は、初期の
99％、残留電位は−24Vであつた。
試験装置（川口電機製作所製モデルSP−428）により測
定した。即ち、暗所でコロナ電流が22μＡになるように
設定した印加電圧によるコロナ放電により、感光体を負
帯電し、次いで5luxの照度の白色光により露光し、表面
電位が−450Vから−225Vに半減するに要する露光量（E1
/2）を求めたところ、0.68lux secであつた。このとき
の感光体の帯電圧（初期の表面電位）は−652V、暗減衰
は21V/sec、露光10秒後の表面電位（残留電位）は−15V
であつた。次にこの感光体を帯電後、暗減衰0.4秒、400
luxの白色光を2.0秒露光するサイクルにより、繰返し特
性の評価を行つた。2000回繰返し後の帯電圧は、初期の
99％、残留電位は−24Vであつた。
（発明の効果） 以上の如く、本発明の方法によつて製造したTiOPcのＡ
型結晶は、極めて優れた電子写真特性を有しており、特
に半導体レーザー用感光体として有用である。
型結晶は、極めて優れた電子写真特性を有しており、特
に半導体レーザー用感光体として有用である。
図−１はTiOPcのＡ型結晶の粉末Ｘ線回折図であり、回
折角（２θ）9.3゜、26.3゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。 図−２はTiOPcのＢ型結晶の粉末Ｘ線回折図であり、回
折角（２θ）7.6゜、28.6゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。 図−３はTiOPcのＣ型結晶の粉末Ｘ線回折図であり、回
折角（２θ）7.0゜、15.6゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。
折角（２θ）9.3゜、26.3゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。 図−２はTiOPcのＢ型結晶の粉末Ｘ線回折図であり、回
折角（２θ）7.6゜、28.6゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。 図−３はTiOPcのＣ型結晶の粉末Ｘ線回折図であり、回
折角（２θ）7.0゜、15.6゜に特徴的な強い回折ピーク
を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】オキシチタニウムフタロシアニンのＢ型又
はＣ型結晶を平均粒径１μ以下に粉砕し、次いで有機溶
剤中で加熱することを特徴とするオキシチタニウムフタ
ロシアニンのＢ型又はＣ型結晶のＡ型結晶への変換方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20254586A JPH0730266B2 (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | 結晶型の変換方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20254586A JPH0730266B2 (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | 結晶型の変換方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6357670A JPS6357670A (ja) | 1988-03-12 |
| JPH0730266B2 true JPH0730266B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=16459278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20254586A Expired - Fee Related JPH0730266B2 (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | 結晶型の変換方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730266B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2762811B2 (ja) * | 1992-01-23 | 1998-06-04 | キヤノン株式会社 | 防振カメラ |
| JP6287362B2 (ja) * | 2013-03-08 | 2018-03-07 | 三菱ケミカル株式会社 | 感光層形成用塗布液の製造方法、該塗布液を用いて製造した電子写真感光体、画像形成装置及び電子写真カートリッジ |
-
1986
- 1986-08-28 JP JP20254586A patent/JPH0730266B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6357670A (ja) | 1988-03-12 |
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