JPH0729854B2 - 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法 - Google Patents

黒色窒化珪素系焼結体の製造方法

Info

Publication number
JPH0729854B2
JPH0729854B2 JP63014374A JP1437488A JPH0729854B2 JP H0729854 B2 JPH0729854 B2 JP H0729854B2 JP 63014374 A JP63014374 A JP 63014374A JP 1437488 A JP1437488 A JP 1437488A JP H0729854 B2 JPH0729854 B2 JP H0729854B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
silicon nitride
based sintered
weight
black silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP63014374A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH01192766A (ja
Inventor
哲爾 余語
則彦 高橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Spark Plug Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Spark Plug Co Ltd filed Critical NGK Spark Plug Co Ltd
Priority to JP63014374A priority Critical patent/JPH0729854B2/ja
Publication of JPH01192766A publication Critical patent/JPH01192766A/ja
Publication of JPH0729854B2 publication Critical patent/JPH0729854B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化珪素系焼結体特に黒色化を向上した窒化珪
素系焼結体に存する。
（従来の技術）（発明が解決すべき課題） 従来窒化珪素系焼結体を製造する場合に原料純度が焼結
体の特性に著しく影響する為、原料の高純度化が進んで
いる。それに伴い最近では焼結体の色が黒色から灰色に
変化してきた。
窒化珪素系焼結体の色相の違いは、原料の種類、焼結体
助剤の種類、焼成方法および成形方法等各種の要因によ
って変化することが知られている。
この場合製品たる焼結体間の色の相違はさ程問題になら
ないが、一個の製品中における色相差は、焼結体自体の
特性に問題がなくても、著しく商品価値を損ねる場合が
あり、又、構造部品として窒化珪素系焼結体を用いる場
合に、黒色の方が灰色よりも感覚的に強く、信頼性のあ
るように感じられることも少なくない。
本発明はこのような従来の技術に起因する課題を解決す
ることを目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は上記の課題を解決するために種々検討の結果、
窒化珪素系焼結体の出発原料中にCo又はFeの有機金属化
合物を添加することにより、色むらのないより黒色化さ
れた焼結体を得たものである。
ここに用いられるCo又はFeの有機金属化合物は、例えば
ＸOR）ｎで表わされるアルコラート、又はＸO2R）
ｎで表わされるアルキルアセテート（但し、X:Coもしく
はFe、R:アルキル基）が好ましい。
その具体的例をあげれば、 Co（O2C2H7）２コバルトビスアセチルアセトネート Co（O2C5H7）３コバルトトリアセチルアセトネート Co（OCH3）３コバルトトリメチレート Co（OCH3）２コバルトジメチレート 及びその誘導体、 Fe（O2C2H7）２鉄ビスアセチルアセトネート Fe（O2C5H7）３鉄トリアセチルアセトネート Fe（OCH3）３鉄トリメチレート Fe（OCH3）２鉄ジメチレート 及びその誘導体をあげることができる。
この場合窒化珪素系焼結体の出発原料（窒化珪素原料粉
末＋焼結助剤粉末）に対し、重量換算で0.01〜1.0重量
％の範囲で前記したようなCo又はFeは有機金属化合物を
添加することが好ましい。前記範囲外の0.01重量％未満
を添加したのでは十分な黒色化がなされず、又、2.0重
量％を越えて添加しても色の黒色化はさ程進行しない。
又、添加剤の高価なことも併せて配慮すると0.01〜0.2
重量％が好ましいものと云える。特に黒色化の安定性と
焼結体の特性及びコスト面から考えると、0.05〜1.0重
量％を添加するのがより望ましい範囲である。
（作 用） 本発明によりCo又はFeの有機金属化合物を添加して窒化
珪素系焼結体を製造すると、前記した有機金属化合物は
分子単位で結晶粒界のガラス成分中に均一に分散する
為、添加量は微量でもむらなく黒色化できる。
又、活性なCo、Fe成分が均一に材料中に分散するため、
微量添加で焼結温度の低下も認められた。
（実施例） 平均粒径0.5μｍの窒化珪素粉末に、窒化珪素に対し焼
結助剤としてAl2O35重量％、Y2O35重量％と、コバルト
アセチルアセトネートを酸化物換算にて窒化珪素と焼結
助剤の合計量に対し0.01,0.03,0.05,0.1,0.5,1.0,2.0,
5.0重量％添加し、それぞれボールミルにて湿式粉砕混
合後、噴霧乾燥にて試料粉末を作成した。
なお同時にコバルトメチルアルコキシドをコバルト酸化
物換算で0.05重量％添加した場合も同様に試料を作成し
た。
次にこの試料粉末をそれぞれ金型プレスにて1ton/cm2の
圧力で50mm×50mm×10mmの角板に成形し、1750℃、4Hr
窒素雰囲気中にて焼成し、焼結体を得た。焼成後角板表
面を研削した後、各々の色相差を観察した。なお焼結体
はいずれも相対密度が98〜99％であった。
その結果は表１に示すとおりである。
これによれば本発明によるものはいずれも色相差は不明
確であった。
次に上記の角板をダイヤモンドホイールにより4.5mm×4
mm×50mmに切断後、砥石400＃を用いて3mm×4mm×50mm
に研磨した後、スパン30mm、JIS R−1601により３点曲
げにて抗折強度を測定した。
結果は表２に示すとおりである。
これによればコバルト化合物の添加が酸化物換算で0.01
〜2.0重量％の範囲では無添加よりも焼結体の室温強度
が増強し、5.0重量％の場合のみ室温強度が低下した。
又上記の組成のうちコバルト酸化物換算にて0.05重量％
添加したプレス体と、無添加のプレス体を1650℃で１時
間焼結したところ、前者の理論密度比93.1％に対し、後
者は90％となり、焼結性の向上も見られた。
又、コバルトアセチルアルコネートの代りに、鉄アセチ
ルアセトネートを用い、同様な条件で試料を作成し、同
様な試験を行なった。その結果は表３に示すとおりであ
る。
これによればコバルト酸化物の場合と同様に添加量が0.
01〜5.0重量％の範囲で色相差が不明確となり、室温強
度は無添加の場合に比べ0.01〜2.0重量％では増大し、
5.0重量％では低下した。
（発明の効果） 本発明によれば、窒化珪素原料にCo又はFeの金属酸化物
を添加することにより色相を黒化し、同一焼結体に於て
は色むらの発生を防止し、かつ焼結温度も低下すること
ができ、更に酸化物換算でCo又はFeを0.01〜2.0重量％
添加した場合は焼結体強度も優れたものを得ることがで
きる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化珪素系焼結体の出発原料に、Co又はFe
    を含む有機金属化合物を添加し焼結することを特徴とす
    る黒色窒化珪素系焼結体の製造方法
JP63014374A 1988-01-27 1988-01-27 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0729854B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63014374A JPH0729854B2 (ja) 1988-01-27 1988-01-27 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63014374A JPH0729854B2 (ja) 1988-01-27 1988-01-27 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH01192766A JPH01192766A (ja) 1989-08-02
JPH0729854B2 true JPH0729854B2 (ja) 1995-04-05

Family

ID=11859273

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63014374A Expired - Lifetime JPH0729854B2 (ja) 1988-01-27 1988-01-27 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0729854B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013180915A (ja) * 2012-03-01 2013-09-12 Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd 鉄鋳造部材用窒化珪素質複合材
CN108277529B (zh) * 2018-01-26 2020-12-29 江苏荣马新能源有限公司 一种湿法黑硅制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH01192766A (ja) 1989-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0680470A (ja) 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPS6283366A (ja) 茶色系ジルコニア焼結体の製造方法
JPH0729854B2 (ja) 黒色窒化珪素系焼結体の製造方法
US5302329A (en) Process for producing β-sialon based sintered bodies
JPH04502000A (ja) 高力多相窒化ケイ素セラミック材料およびその製法
JP2786719B2 (ja) 希土類酸化物燒結体の製造方法
JP3735397B2 (ja) 窒化チタン焼結体及びその製造方法
JPH0688832B2 (ja) 多結晶セラミックス製品及びその製造方法
JP2588215B2 (ja) セラミックス焼結体
CN1159265C (zh) 一种提高氮化硅基陶瓷性能/价格比的方法
JPH08319168A (ja) サイアロンセラミックスの製造方法
JP2003267786A (ja) 窒化珪素系セラミックス焼結体
EP0355165B1 (en) Process of manufacturing target used for formation of superconductive film
JP3131537B2 (ja) 焼成用アルミナ治具
JPH0753256A (ja) アルミナ質複合焼結体及びその製造方法
JP2858965B2 (ja) 酸化アルミニウム質焼結体
JP2700786B2 (ja) 高温高強度窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JP2647347B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法
JPH0788256B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH0840776A (ja) Ｓｉ３Ｎ４／ＢＮを基にした焼結された物質及びそれらの製造方法
JP3587472B2 (ja) 黒色窒化ケイ素系焼結体の製造方法
JPH07267739A (ja) 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法
JPH02204367A (ja) 窒化アルミニウム焼結体
JPH05163068A (ja) 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体の製造方法
JP2001322874A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080405

Year of fee payment: 13