JP2003267786A - 窒化珪素系セラミックス焼結体 - Google Patents
窒化珪素系セラミックス焼結体Info
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- JP2003267786A JP2003267786A JP2002074607A JP2002074607A JP2003267786A JP 2003267786 A JP2003267786 A JP 2003267786A JP 2002074607 A JP2002074607 A JP 2002074607A JP 2002074607 A JP2002074607 A JP 2002074607A JP 2003267786 A JP2003267786 A JP 2003267786A
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- silicon nitride
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- ceramics sintered
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結体の色を従来材に比べ黒色化し、かつ色
むらを少なくするとともに、十分な強度を有する窒化珪
素系セラミックス焼結体を提供する。 【解決手段】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物または硝酸化合物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。窒化珪素系セラミック
ス焼結体の出発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種
または２種以上の炭酸化合物または硝酸化合物を高温分
解により活性化させた酸化物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。
むらを少なくするとともに、十分な強度を有する窒化珪
素系セラミックス焼結体を提供する。 【解決手段】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物または硝酸化合物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。窒化珪素系セラミック
ス焼結体の出発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種
または２種以上の炭酸化合物または硝酸化合物を高温分
解により活性化させた酸化物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化珪素系セラミッ
クス焼結体、特に黒色化した窒化珪素系セラミックス焼
結体に関する。
クス焼結体、特に黒色化した窒化珪素系セラミックス焼
結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素系セラミックス焼結体を製造す
る場合、原料の純度は焼結体の曲げ強度、弾性、破壊靭
性、熱膨張係数などの特性に影響するため、高純度の原
料が使用される。高純度の原料を使用することにより焼
結体の色が淡い灰色になり、また色むらが発生しやす
い。この焼結体の色相の違いは、原料の種類及び純度、
焼結助剤の種類及び純度、焼成方法及び焼結炉内の雰囲
気等の要因によって変化することが知られている。
る場合、原料の純度は焼結体の曲げ強度、弾性、破壊靭
性、熱膨張係数などの特性に影響するため、高純度の原
料が使用される。高純度の原料を使用することにより焼
結体の色が淡い灰色になり、また色むらが発生しやす
い。この焼結体の色相の違いは、原料の種類及び純度、
焼結助剤の種類及び純度、焼成方法及び焼結炉内の雰囲
気等の要因によって変化することが知られている。
【０００３】この色相の違いは焼結体の機械的や熱的な
特性に対しては影響をあまり及ぼさないが、製品の用途
によっては、著しく外観的に商品価値を損なうことがあ
る。特に構造部品として使用される場合、一般的に焼結
体の表面を均一に黒色に近づける方が淡い灰色よりも外
観上好まれ、安心感が持たれやすい。
特性に対しては影響をあまり及ぼさないが、製品の用途
によっては、著しく外観的に商品価値を損なうことがあ
る。特に構造部品として使用される場合、一般的に焼結
体の表面を均一に黒色に近づける方が淡い灰色よりも外
観上好まれ、安心感が持たれやすい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、窒化珪素系セラ
ミックス焼結体を黒色化させる方法として、遷移金属の
有機化合物を添加することが知られている。この金属有
機化合物は非常に発火し易く取り扱いに危険を伴い、ま
た非常に高価であり製品コストが高くなるという不具合
がある。
ミックス焼結体を黒色化させる方法として、遷移金属の
有機化合物を添加することが知られている。この金属有
機化合物は非常に発火し易く取り扱いに危険を伴い、ま
た非常に高価であり製品コストが高くなるという不具合
がある。
【０００５】本発明は、焼結体の色を従来材に比べ黒色
化し、かつ色むらを少なくするとともに、十分な強度を
有する窒化珪素系セラミックス焼結体を提供することを
目的とする。
化し、かつ色むらを少なくするとともに、十分な強度を
有する窒化珪素系セラミックス焼結体を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素系セラ
ミックス焼結体は、窒化珪素系セラミックス焼結体の出
発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以
上の炭酸化合物、またはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種
または２種以上の硝酸化合物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。さらに窒化珪素系セラ
ミックス焼結体の出発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのう
ち１種または２種以上の炭酸化合物を高温分解により活
性化させた酸化物、またはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１
種または２種以上の硝酸化合物を高温分解により活性化
させた酸化物を添加し焼結することにより黒色化したこ
とを特徴とする。
ミックス焼結体は、窒化珪素系セラミックス焼結体の出
発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以
上の炭酸化合物、またはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種
または２種以上の硝酸化合物を添加し焼結することによ
り黒色化したことを特徴とする。さらに窒化珪素系セラ
ミックス焼結体の出発原料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのう
ち１種または２種以上の炭酸化合物を高温分解により活
性化させた酸化物、またはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１
種または２種以上の硝酸化合物を高温分解により活性化
させた酸化物を添加し焼結することにより黒色化したこ
とを特徴とする。
【０００７】本発明のＣｏ、ＦｅまたはＮｉの炭酸化合
物や硝酸化合物は、例えば、Ｍ（ＣＯ3）ｘで表わされ
る炭酸化合物、又はＭ（ＮＯ3）ｘで表される硝酸化合
物（但し、Ｍ：Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）が好ましい。具体例
として、ＣｏＣＯ3、ＦｅＣＯ3、ＮｉＣＯ3、Ｃｏ（Ｎ
Ｏ3）2、Ｆｅ（ＮＯ3）2、Ｆｅ（ＮＯ3）3、Ｎｉ（ＮＯ
3）2及びその混合物を挙げることができる。
物や硝酸化合物は、例えば、Ｍ（ＣＯ3）ｘで表わされ
る炭酸化合物、又はＭ（ＮＯ3）ｘで表される硝酸化合
物（但し、Ｍ：Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）が好ましい。具体例
として、ＣｏＣＯ3、ＦｅＣＯ3、ＮｉＣＯ3、Ｃｏ（Ｎ
Ｏ3）2、Ｆｅ（ＮＯ3）2、Ｆｅ（ＮＯ3）3、Ｎｉ（ＮＯ
3）2及びその混合物を挙げることができる。
【０００８】本発明において、窒化珪素系セラミックス
焼結体の出発原料（窒化珪素原料と焼結助剤粉末を含め
て１００重量％）に対し、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１
種または２種以上の炭酸化合物または硝酸化合物を、あ
るいはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物または硝酸化合物を高温分解により活性化さ
せた酸化物を０．１〜５．０重量％添加することが好ま
しい。これらの添加量が０．１重量％未満の場合、黒色
化が不十分で色むらが残りやすい。又、添加量が５．０
重量％を超えると、十分に黒色化できるが、材料の強度
が極端に低下しやすい。特に、量産時の局部的な組成の
バラツキを考慮すると、安定した黒色化を達成するには
１．０〜４．０重量％を添加するのがより望ましい。本
発明の黒色化とは、従来技術における淡い灰色をさらに
濃くして黒色に近づけることを表す。
焼結体の出発原料（窒化珪素原料と焼結助剤粉末を含め
て１００重量％）に対し、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１
種または２種以上の炭酸化合物または硝酸化合物を、あ
るいはＣｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物または硝酸化合物を高温分解により活性化さ
せた酸化物を０．１〜５．０重量％添加することが好ま
しい。これらの添加量が０．１重量％未満の場合、黒色
化が不十分で色むらが残りやすい。又、添加量が５．０
重量％を超えると、十分に黒色化できるが、材料の強度
が極端に低下しやすい。特に、量産時の局部的な組成の
バラツキを考慮すると、安定した黒色化を達成するには
１．０〜４．０重量％を添加するのがより望ましい。本
発明の黒色化とは、従来技術における淡い灰色をさらに
濃くして黒色に近づけることを表す。
【０００９】
【作用】Ｃｏ、Ｆｅ又はＮｉの炭酸化合物及び硝酸化合
物を添加して窒化珪素系セラミックス焼結体を製造する
と、炭酸化合物及び硝酸化合物が分解により活性化さ
れ、結晶粒界のガラス相の中に均一に分散することによ
り微量添加でもむらなく黒色化できる。
物を添加して窒化珪素系セラミックス焼結体を製造する
と、炭酸化合物及び硝酸化合物が分解により活性化さ
れ、結晶粒界のガラス相の中に均一に分散することによ
り微量添加でもむらなく黒色化できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】（実施例１）平均粒径１μｍ、純
度９９．５％の窒化珪素粉末を９０重量％、焼結助剤と
して、平均粒径１μｍ、純度９９．９％のＡｌ2Ｏ3を４
重量％、平均粒径２μｍ、純度９９．５％のＹ2Ｏ3を６
重量％（合わせて１００重量％）の窒化珪素系セラミッ
クス焼結体の出発原料に対し、平均粒径２μｍ以下、純
度９９．０％の炭酸コバルトを、表１に示すように添加
し、エタノール溶媒に分散剤や結合剤を添加し、それぞ
れ回転式ボールミルにて湿式粉砕混合した。その後、噴
霧乾燥にて試料粉末を作製した。
度９９．５％の窒化珪素粉末を９０重量％、焼結助剤と
して、平均粒径１μｍ、純度９９．９％のＡｌ2Ｏ3を４
重量％、平均粒径２μｍ、純度９９．５％のＹ2Ｏ3を６
重量％（合わせて１００重量％）の窒化珪素系セラミッ
クス焼結体の出発原料に対し、平均粒径２μｍ以下、純
度９９．０％の炭酸コバルトを、表１に示すように添加
し、エタノール溶媒に分散剤や結合剤を添加し、それぞ
れ回転式ボールミルにて湿式粉砕混合した。その後、噴
霧乾燥にて試料粉末を作製した。
【００１１】得られた試料粉末をゴム型にて圧力１ｔ/
ｃｍ2で４０ｍｍ×３０ｍｍ×６０ｍｍのサイズのブロ
ックに冷間等方圧成形し、１７５０℃、３時間、窒素雰
囲気中で焼結を行い、焼結体を得た。焼成後、各ブロッ
クを切断し、平面研磨また鏡面研磨後、各々の色相差を
観察した。尚、各焼結体の相対密度は９９％以上であっ
た。本発明の焼結体はいずれも色相むらがなかった。結
果を表１に示す。
ｃｍ2で４０ｍｍ×３０ｍｍ×６０ｍｍのサイズのブロ
ックに冷間等方圧成形し、１７５０℃、３時間、窒素雰
囲気中で焼結を行い、焼結体を得た。焼成後、各ブロッ
クを切断し、平面研磨また鏡面研磨後、各々の色相差を
観察した。尚、各焼結体の相対密度は９９％以上であっ
た。本発明の焼結体はいずれも色相むらがなかった。結
果を表１に示す。
【００１２】次に上記ブロックをダイモンドホイールに
より４．５ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍのサイズに切断後、
砥石４００＃を用いて４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサイ
ズに平面研磨により加工し、４点曲げ強度測定用の試料
を作製した。４点曲げ強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６
０１に準拠して上スパン１０ｍｍ、下スパン３０ｍｍで
行なった。結果を表１に示す。表１から炭酸コバルトの
添加量が０．１〜０．２重量％では無添加時の焼結体に
おける室温での４点曲げ強度からほとんど低下せず、
２．０〜５．０重量％添加では、４点曲げ強度が約３〜
８％低下した。
より４．５ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍのサイズに切断後、
砥石４００＃を用いて４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサイ
ズに平面研磨により加工し、４点曲げ強度測定用の試料
を作製した。４点曲げ強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６
０１に準拠して上スパン１０ｍｍ、下スパン３０ｍｍで
行なった。結果を表１に示す。表１から炭酸コバルトの
添加量が０．１〜０．２重量％では無添加時の焼結体に
おける室温での４点曲げ強度からほとんど低下せず、
２．０〜５．０重量％添加では、４点曲げ強度が約３〜
８％低下した。
【００１３】
【表１】
【００１４】（実施例２）前記実施例１の炭酸コバルト
に換えて、炭酸鉄（ＦｅＣＯ3）、炭酸ニッケル（Ｎｉ
ＣＯ3）及び硝酸コバルト（Ｃｏ(ＮＯ3)2）をそれぞれ
１〜５重量％添加した。いずれも黒色化が達成でき、室
温での４点曲げ強度は７５０〜８００ＭＰａであった。
に換えて、炭酸鉄（ＦｅＣＯ3）、炭酸ニッケル（Ｎｉ
ＣＯ3）及び硝酸コバルト（Ｃｏ(ＮＯ3)2）をそれぞれ
１〜５重量％添加した。いずれも黒色化が達成でき、室
温での４点曲げ強度は７５０〜８００ＭＰａであった。
【００１５】（実施例３）実施例１と同様の窒化珪素粉
末、焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3を使用し、平均粒
経１μｍ、純度９９．５％の炭酸コバルトを９００℃、
３時間焼成し、活性化させた酸化コバルトを１〜５重量
％添加した。いずれも黒色化が達成でき、室温での４点
曲げ強度は７７０〜８２０ＭＰａであった。
末、焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3を使用し、平均粒
経１μｍ、純度９９．５％の炭酸コバルトを９００℃、
３時間焼成し、活性化させた酸化コバルトを１〜５重量
％添加した。いずれも黒色化が達成でき、室温での４点
曲げ強度は７７０〜８２０ＭＰａであった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、焼結体の色を従来材に
比べ黒色化し、かつ色むらを少なくするとともに、十分
な強度を有する窒化珪素系セラミックス焼結体を得るこ
とができる。
比べ黒色化し、かつ色むらを少なくするとともに、十分
な強度を有する窒化珪素系セラミックス焼結体を得るこ
とができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物を添加し焼結することにより黒色化したこと
を特徴とする窒化珪素系セラミックス焼結体。 - 【請求項２】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
硝酸化合物を添加し焼結することにより黒色化したこと
を特徴とする窒化珪素系セラミックス焼結体。 - 【請求項３】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
炭酸化合物を高温分解により活性化させた酸化物を添加
し焼結することにより黒色化したことを特徴とする窒化
珪素系セラミックス焼結体。 - 【請求項４】 窒化珪素系セラミックス焼結体の出発原
料に、Ｃｏ、Ｆｅ及びＮｉのうち１種または２種以上の
硝酸化合物を高温分解により活性化させた酸化物を添加
し焼結することにより黒色化したことを特徴とする窒化
珪素系セラミックス焼結体。 - 【請求項５】 前記炭酸化合物または硝酸化合物を０．
１〜５．０重量％添加したことを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の窒化珪素系セラミックス焼結体。 - 【請求項６】 前記酸化物を０．１〜５．０重量％添加
したことを特徴とする請求項３または４に記載の窒化珪
素系セラミックス焼結体。 - 【請求項７】 前記炭酸化合物、硝酸化合物及びそれら
を高温分解により活性化させた酸化物のいずれかが、結
晶粒界のガラス相中に均一に分散していることを特徴と
する請求項１〜６のいずれかに記載の窒化珪素系セラミ
ックス焼結体。 - 【請求項８】 相対密度が９９％以上であることを特徴
とする請求項１〜７のいずれかに記載の窒化珪素系セラ
ミックス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002074607A JP2003267786A (ja) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 窒化珪素系セラミックス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002074607A JP2003267786A (ja) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 窒化珪素系セラミックス焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003267786A true JP2003267786A (ja) | 2003-09-25 |
Family
ID=29203959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002074607A Pending JP2003267786A (ja) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 窒化珪素系セラミックス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003267786A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106807951A (zh) * | 2015-11-27 | 2017-06-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法 |
| EP4235156A1 (en) | 2022-02-25 | 2023-08-30 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride substrate, silicon nitride circuit substrate, and evaluation method, evaluation device, and evaluation system for silicon nitride substrate and silicon nitride circuit substrate |
| EP4234514A1 (en) | 2022-02-25 | 2023-08-30 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride substrate and method of manufacturing the same |
-
2002
- 2002-03-18 JP JP2002074607A patent/JP2003267786A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106807951A (zh) * | 2015-11-27 | 2017-06-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法 |
| EP4235156A1 (en) | 2022-02-25 | 2023-08-30 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride substrate, silicon nitride circuit substrate, and evaluation method, evaluation device, and evaluation system for silicon nitride substrate and silicon nitride circuit substrate |
| EP4234514A1 (en) | 2022-02-25 | 2023-08-30 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride substrate and method of manufacturing the same |
| KR20230127862A (ko) | 2022-02-25 | 2023-09-01 | 가부시키가이샤 프로테리아루 | 질화규소 기판, 질화규소 기판의 평가 방법, 평가 장치 및 평가 시스템, 질화규소 회로 기판 |
| KR20230127908A (ko) | 2022-02-25 | 2023-09-01 | 가부시키가이샤 프로테리아루 | 질화규소 기판 및 그 제조 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050221 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071001 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071214 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080404 |