JPH0725871B2 - ポリカーボネート樹脂光学成形品 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂光学成形品Info
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- JPH0725871B2 JPH0725871B2 JP59060146A JP6014684A JPH0725871B2 JP H0725871 B2 JPH0725871 B2 JP H0725871B2 JP 59060146 A JP59060146 A JP 59060146A JP 6014684 A JP6014684 A JP 6014684A JP H0725871 B2 JPH0725871 B2 JP H0725871B2
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- polycarbonate resin
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、射出成形、圧縮成形等によって製造される透
明なポリカーボネート樹脂光学成形品、例えば、光読み
取り方式のデジタル・オーディオディスク、ビデオディ
スク、メモリーディスク等及び光学用レンズ類等に関す
る。
明なポリカーボネート樹脂光学成形品、例えば、光読み
取り方式のデジタル・オーディオディスク、ビデオディ
スク、メモリーディスク等及び光学用レンズ類等に関す
る。
従来、光学用透明成形品の材料としては、アクリル樹脂
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有していることから、光学用
透明成形品の材料として使用出来ることが知られている
（例えば、特開昭56−131654号）。
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有していることから、光学用
透明成形品の材料として使用出来ることが知られている
（例えば、特開昭56−131654号）。
しかし、アクリル樹脂は、耐熱性が低く（約70℃）、耐
衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じることがあ
る。
衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じることがあ
る。
上記のような欠点をなくす為、粘度平均分子量が15,000
〜18,000のポリカーボネート樹脂がディスク類及びレン
ズ類等の成形材料として検討されているが（特開昭58−
180553号）、なお流動性が不十分であり、これらの用途
としては、最も重要視される複屈折が大きい等の欠点を
有し、未だにその使用には限界がある。
〜18,000のポリカーボネート樹脂がディスク類及びレン
ズ類等の成形材料として検討されているが（特開昭58−
180553号）、なお流動性が不十分であり、これらの用途
としては、最も重要視される複屈折が大きい等の欠点を
有し、未だにその使用には限界がある。
特に、レーザー等を利用した光による情報の読み取り、
書き込み等に用いられる精密光学系においては、光学用
透明成形品の複屈折性は大きな問題であり、より複屈折
の小さいプラスチック光学材料の開発が望まれていた。
書き込み等に用いられる精密光学系においては、光学用
透明成形品の複屈折性は大きな問題であり、より複屈折
の小さいプラスチック光学材料の開発が望まれていた。
ところで、樹脂製光学用透明成形品の複屈折は、素材そ
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
即ち、透明な光学成形品の成形においては、樹脂を溶融
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。
特に、射出成形の場合、金型内に樹脂を射出するため、
粘性の高い状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、
成形品に複屈折が生じやすい。
粘性の高い状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、
成形品に複屈折が生じやすい。
そこで、成形条件の緩和の手段として、従来から周知の
方法、即ち、可塑剤を配合することによって高流動性の
成形材料とする方法が考えられる。ところが、通常のポ
リカーボネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十分な
量添加−例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エステ
ル系の可塑剤−した場合、流動性は良好となるが、可塑
剤によって金型に汚れが生じたり、あるいは、相溶性不
良に基づいて成形品が汚染されて外観不良の原因とな
り、又、物性の低下が許容不可能となったりして、所望
の光学成形品は得られない。
方法、即ち、可塑剤を配合することによって高流動性の
成形材料とする方法が考えられる。ところが、通常のポ
リカーボネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十分な
量添加−例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エステ
ル系の可塑剤−した場合、流動性は良好となるが、可塑
剤によって金型に汚れが生じたり、あるいは、相溶性不
良に基づいて成形品が汚染されて外観不良の原因とな
り、又、物性の低下が許容不可能となったりして、所望
の光学成形品は得られない。
又、ポリカーボネート樹脂に極めて相溶性の良好なポリ
カーボネート樹脂オリゴマーを配合する方法が考えられ
るが、この場合、成形性の改良が通常の使用量ではなお
不十分であり、且つ、使用量を増加させれば、成形性は
かなり改良されるが、これは結果的には粘度平均分子量
が下がった為であり、同一の粘度平均分子量のポリカー
ボネート樹脂に比べ、若干の成形性の向上は認められて
も、大幅な改良はできず、初期の目的を達成出来ない。
カーボネート樹脂オリゴマーを配合する方法が考えられ
るが、この場合、成形性の改良が通常の使用量ではなお
不十分であり、且つ、使用量を増加させれば、成形性は
かなり改良されるが、これは結果的には粘度平均分子量
が下がった為であり、同一の粘度平均分子量のポリカー
ボネート樹脂に比べ、若干の成形性の向上は認められて
も、大幅な改良はできず、初期の目的を達成出来ない。
そのため、これまで光学用透明成形品の複屈折の低減化
は、成形条件に頼るのが普通であった。しかし、より精
密な光学用成形品に対する要求が高まるに従って、成形
条件のみでは回避しがたい複屈折性の改良を素材そのも
のの変性で行う必要性が生じて来ている。
は、成形条件に頼るのが普通であった。しかし、より精
密な光学用成形品に対する要求が高まるに従って、成形
条件のみでは回避しがたい複屈折性の改良を素材そのも
のの変性で行う必要性が生じて来ている。
そこで、本発明者らは、射出成形、圧縮成形において、
より改良された複屈折性を示す光学用プラスチック素材
を提供し、この素材を成形することにより、複屈折性が
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
より改良された複屈折性を示す光学用プラスチック素材
を提供し、この素材を成形することにより、複屈折性が
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、 下記一般式（１）で表される4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルアルカンを用い、末端停止剤として下記一般式
（２）で表される一官能性有機化合物を用いて製造され
た粘度平均分子量16,000〜19,000、Ｑ値（高架式フロー
テスターで温度280℃、圧力160kg/cm2、1mmφ×10mmLの
ノズルより流出する溶融樹脂量）40×10-2cc/sec以上で
ある末端変性ポリカーボネート樹脂を樹脂温度320〜340
℃にて射出成形してなる透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品である。
ェニルアルカンを用い、末端停止剤として下記一般式
（２）で表される一官能性有機化合物を用いて製造され
た粘度平均分子量16,000〜19,000、Ｑ値（高架式フロー
テスターで温度280℃、圧力160kg/cm2、1mmφ×10mmLの
ノズルより流出する溶融樹脂量）40×10-2cc/sec以上で
ある末端変性ポリカーボネート樹脂を樹脂温度320〜340
℃にて射出成形してなる透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品である。
一般式（１）： （式中のＲは、炭素数１〜15の二価の脂肪族、脂環族、
もしくはフェニル置換アルキル基であり、Ｘは低級アル
キル基、Dl、Brであり、p,qは０〜２の整数である） 一般式（２）： （式中のＹは単なる結合（−）もしくは−COO−を表
し、ｎは８〜30の整数を表す。） 以下、本発明の構成について説明する。
もしくはフェニル置換アルキル基であり、Ｘは低級アル
キル基、Dl、Brであり、p,qは０〜２の整数である） 一般式（２）： （式中のＹは単なる結合（−）もしくは−COO−を表
し、ｎは８〜30の整数を表す。） 以下、本発明の構成について説明する。
本発明の透明なポリカーボネート樹脂光学成形品に用い
るポリカーボネート樹脂とは、前記の如く、分子量調節
剤若しくは末端停止剤として、長鎖アルキル酸クロライ
ド若しくは長鎖アルキルもしくは長鎖アルキルエステル
置換フェノールを用いることを特徴とする4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニルアルカンを主成分としてホスゲン又
は炭酸のジエステルと反応させることによって作られる
芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−ポリマー又はコ−
ポリマーである。
るポリカーボネート樹脂とは、前記の如く、分子量調節
剤若しくは末端停止剤として、長鎖アルキル酸クロライ
ド若しくは長鎖アルキルもしくは長鎖アルキルエステル
置換フェノールを用いることを特徴とする4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニルアルカンを主成分としてホスゲン又
は炭酸のジエステルと反応させることによって作られる
芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−ポリマー又はコ−
ポリマーである。
一般式（１）で表される4,4′−ジヒドロキシジフェニ
ルアルカンの例としては、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、1,1
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、2,
2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル）プ
ロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフ
ェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−３−
ブロモフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−クロロフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−
ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル）プロパン、2,2−
ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジエチルフェニル）プロ
パン、１−フェニル−1,1−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ジフ
ェニルメタンが例示される。
ルアルカンの例としては、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、1,1
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、2,
2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル）プ
ロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフ
ェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−３−
ブロモフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−クロロフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−
ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル）プロパン、2,2−
ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジエチルフェニル）プロ
パン、１−フェニル−1,1−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ジフ
ェニルメタンが例示される。
上記一般式（２）で示される末端停止剤として用いる一
官能性有機化合物としては、オクチルフェノール、ノリ
ルフェノール、ラウリルフェノール、パルミチルフェノ
ール、ステアリルフェノール等の長鎖アルキル置換フェ
ノール；ヒドロキシ安息香酸オクチル、ヒドロキシ安息
香酸ノリル、ヒドロキシ安息香酸ラウリル、ヒドロキシ
安息香酸ステアリル等の長鎖アルコールの安息香酸エス
テル等が例示される。
官能性有機化合物としては、オクチルフェノール、ノリ
ルフェノール、ラウリルフェノール、パルミチルフェノ
ール、ステアリルフェノール等の長鎖アルキル置換フェ
ノール；ヒドロキシ安息香酸オクチル、ヒドロキシ安息
香酸ノリル、ヒドロキシ安息香酸ラウリル、ヒドロキシ
安息香酸ステアリル等の長鎖アルコールの安息香酸エス
テル等が例示される。
以上の成分を用い、通常、界面重合法により本発明の末
端変性ポリカーボネート樹脂を製造する。
端変性ポリカーボネート樹脂を製造する。
上記、一般式（１）の4,4′−ジヒドロキシジフェニル
アルカンに対する一般式（２）の一官能性有機化合物の
使用量は、目的とする分子量等により当業者の周知の如
く適宜選択されるが、3.0〜9.0モル％、好ましくは4.4
〜6.3モル％の範囲である。
アルカンに対する一般式（２）の一官能性有機化合物の
使用量は、目的とする分子量等により当業者の周知の如
く適宜選択されるが、3.0〜9.0モル％、好ましくは4.4
〜6.3モル％の範囲である。
ところで、本発明の成形品に用いる末端変性ポリカーボ
ネート樹脂は、分子末端が長鎖アルキル基をもっている
ことから、その流動特性「Ｑ値」が大幅に改善されてい
る。
ネート樹脂は、分子末端が長鎖アルキル基をもっている
ことから、その流動特性「Ｑ値」が大幅に改善されてい
る。
但し、「Ｑ値」とは、高架式フローテスターで測定した
溶融粘度で、280℃、160kg/cm2の圧力下に1mmφ×10mmL
のノズルより流出する溶融樹脂量をcc/sの単位で表した
ものであり、溶融粘度の低下と共に流れ値「Ｑ値」は増
加する。
溶融粘度で、280℃、160kg/cm2の圧力下に1mmφ×10mmL
のノズルより流出する溶融樹脂量をcc/sの単位で表した
ものであり、溶融粘度の低下と共に流れ値「Ｑ値」は増
加する。
本発明者らの検討によれば、末端変性ポリカーボネート
樹脂においては、樹脂の「Ｑ値」と成形品の複屈折とが
相関関係にある。即ち、「Ｑ値」が、通常、20×10-2cc
/sec以上、好ましくは、30×10-2cc/sec以上あれば、従
来、光学用材料として用いられてきたポリカーボネート
樹脂あるいはその組成物に比べ、複屈折が改善される。
従って、「Ｑ値」が30×10-2cc/sec以上、好ましくは40
×10-2cc/sec以上となるように用いる一般式（１）の4,
4′−ジヒドロキシジフェニルアルカンに対する一般式
（２）の一官能性有機化合物の種類及び使用量を選択す
るのがよい。
樹脂においては、樹脂の「Ｑ値」と成形品の複屈折とが
相関関係にある。即ち、「Ｑ値」が、通常、20×10-2cc
/sec以上、好ましくは、30×10-2cc/sec以上あれば、従
来、光学用材料として用いられてきたポリカーボネート
樹脂あるいはその組成物に比べ、複屈折が改善される。
従って、「Ｑ値」が30×10-2cc/sec以上、好ましくは40
×10-2cc/sec以上となるように用いる一般式（１）の4,
4′−ジヒドロキシジフェニルアルカンに対する一般式
（２）の一官能性有機化合物の種類及び使用量を選択す
るのがよい。
以上の如くである本発明の末端変性ポリカーボネート樹
脂を成形して、本発明の透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品を成形する。
脂を成形して、本発明の透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品を成形する。
成形方法は、通常、射出成形、圧縮成形などなどがあ
る。本発明では射出成形にて、樹脂温度320〜340℃を用
いる。同一粘度平均分子量に於いて、従来の光学用ポリ
カーボネート樹脂と同じ成形樹脂温度における本発明成
形品は、複屈折が従来のものより大幅に減少したもので
ある。
る。本発明では射出成形にて、樹脂温度320〜340℃を用
いる。同一粘度平均分子量に於いて、従来の光学用ポリ
カーボネート樹脂と同じ成形樹脂温度における本発明成
形品は、複屈折が従来のものより大幅に減少したもので
ある。
以下、実施例及び比較例によって説明する。
参考例−１ 水酸化ナトリウム3.7kgを水42lに溶解し、20℃に保ちな
がら、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（BPA）7.3kg、ハイドロサルファイト8gを溶解した。
がら、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（BPA）7.3kg、ハイドロサルファイト8gを溶解した。
これにメチレンクロライド28lを加えて撹拌しつつステ
アリルフェノール659gを加え、ついでホスゲン3.5kgを6
0分で吹き込んだ。
アリルフェノール659gを加え、ついでホスゲン3.5kgを6
0分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく撹拌して反応液を乳化
させ、乳化後、8gのトリエチルアミンを加え約１時間撹
拌を続け重合させた。
させ、乳化後、8gのトリエチルアミンを加え約１時間撹
拌を続け重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のPHが中性となるまで水洗を繰り返した
後、イソプロパノールを35l加えて、重合物を沈澱させ
た。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白色粉
末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のPHが中性となるまで水洗を繰り返した
後、イソプロパノールを35l加えて、重合物を沈澱させ
た。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白色粉
末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き40mm押
出機で、240〜260℃の温度で押し出ししてペレットを得
た。
出機で、240〜260℃の温度で押し出ししてペレットを得
た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた粘度平均分子量、及び高架式フローテスターで
求めた流れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
ら求めた粘度平均分子量、及び高架式フローテスターで
求めた流れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
参考例−２ 参考例−１においてステアリルフェノール659gをヒドロ
キシ安息香酸ステアリル698gとする他は同様とした。結
果を第１表に示した。
キシ安息香酸ステアリル698gとする他は同様とした。結
果を第１表に示した。
実施例−１、２及び比較例−１〜３ 参考例−１、２で得たペレットを用い、コンパクトディ
スク金型を用いて、樹脂温度340℃、金型温度90℃、射
出圧300kg/cm2にて、外径120mm、厚さ1.2mmの円板を射
出成形（射出成形機、住友重機工業（株）製；ネオマッ
ト350/120（SYCAP付）し、成形後48時間経過した成形品
の複屈折を測定した。
スク金型を用いて、樹脂温度340℃、金型温度90℃、射
出圧300kg/cm2にて、外径120mm、厚さ1.2mmの円板を射
出成形（射出成形機、住友重機工業（株）製；ネオマッ
ト350/120（SYCAP付）し、成形後48時間経過した成形品
の複屈折を測定した。
複屈折の測定は、偏向顕微鏡（オリンパス光学工業
（株）製;POM型偏向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の
中心から、Ｒ＝24mm、Ｒ＝42mm、Ｒ＝56mmの円周上の任
意の点を選んだ。
（株）製;POM型偏向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の
中心から、Ｒ＝24mm、Ｒ＝42mm、Ｒ＝56mmの円周上の任
意の点を選んだ。
結果を第２表に示した。
尚、比較の為、粘度平均分子量18,000の市販のポリカー
ボネート樹脂（三菱瓦斯化学（株）製、商品名；ユーピ
ロンH3000）を用いたもの（比較例−１）、このＨ−300
0にトリクレジルホスフェート（TCP）を5wt％添加した
もの（比較例−２）及び粘度平均分子量が21,000のポリ
カーボネート樹脂に、末端ターシャリーブチルフェノー
ルのBPAオリゴマー（平均重合度７）を20wt％添加した
もの（粘度平均分子量18,000、比較例−３）を用いた他
は実施例と同様にした結果を第２表に併記した。
ボネート樹脂（三菱瓦斯化学（株）製、商品名；ユーピ
ロンH3000）を用いたもの（比較例−１）、このＨ−300
0にトリクレジルホスフェート（TCP）を5wt％添加した
もの（比較例−２）及び粘度平均分子量が21,000のポリ
カーボネート樹脂に、末端ターシャリーブチルフェノー
ルのBPAオリゴマー（平均重合度７）を20wt％添加した
もの（粘度平均分子量18,000、比較例−３）を用いた他
は実施例と同様にした結果を第２表に併記した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審判の合議体 審判長 橋本 傳一 審判官 近藤 兼敏 審判官 沼辺 征一郎 (56)参考文献 特開 昭51−34992（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−126119（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−179224（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】下記一般式（１）で表される4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニルアルカンを用い、末端停止剤として
下記一般式（２）で表される一官能性有機化合物を用い
て製造された粘度平均分子量16,000〜19,000、Ｑ値（高
架式フローテスターで温度280℃、圧力160kg/cm2、1mm
φ×10mmLのノズルより流出する溶融樹脂量）40×10-2c
c/sec以上である末端変性ポリカーボネート樹脂を樹脂
温度320〜340℃にて射出成形してなる透明なポリカーボ
ネート樹脂光学成形品 一般式（１）： （式中のＲは、炭素数１〜15の二価の脂肪族、脂環族、
もしくはフェニル置換アルキル基であり、Ｘは低級アル
キル基、Cl、Brであり、p,qは０〜２の整数である。） 一般式（２）： （式中のＹは単なる結合（−）もしくは−COO−を表
し、ｎは８〜30の整数を表す。） - 【請求項２】該末端変性ポリカーボネート樹脂の粘度平
均分子量が、13,000〜23,000である特許請求の範囲第１
項記載の透明なポリカーボネート樹脂光学成形品． - 【請求項３】該末端変形ポリカーボネート樹脂の粘度平
均分子量が、16,000〜20,000である特許請求の範囲第１
項記載の透明なポリカーボネート樹脂光学成形品．
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59060146A JPH0725871B2 (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリカーボネート樹脂光学成形品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59060146A JPH0725871B2 (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリカーボネート樹脂光学成形品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60203632A JPS60203632A (ja) | 1985-10-15 |
| JPH0725871B2 true JPH0725871B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=13133712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59060146A Expired - Fee Related JPH0725871B2 (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリカーボネート樹脂光学成形品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725871B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003096180A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 直鎖状ポリカーボネート |
| JP2004083776A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 直鎖状ポリカーボネート樹脂 |
| US20090304977A1 (en) * | 2006-05-16 | 2009-12-10 | Tatsuya Kanagawa | Polycarbonate Resin and Optical Material Comprising the Same |
| WO2014115694A1 (ja) * | 2013-01-24 | 2014-07-31 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリアリレート及びそれを用いた成形品 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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