JPS614726A - ポリカ−ボネ−ト樹脂光学成形品 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト樹脂光学成形品Info
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- JPS614726A JPS614726A JP59126156A JP12615684A JPS614726A JP S614726 A JPS614726 A JP S614726A JP 59126156 A JP59126156 A JP 59126156A JP 12615684 A JP12615684 A JP 12615684A JP S614726 A JPS614726 A JP S614726A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、射出成形などで連続成形可能な透明なポリカ
ーボネート樹脂光学成形品、例えば、光読み取り方式の
デジタル・オーディオディスク、ビデオディスク、メモ
リーディスク等及び光学用レンズ類等に関する。
ーボネート樹脂光学成形品、例えば、光読み取り方式の
デジタル・オーディオディスク、ビデオディスク、メモ
リーディスク等及び光学用レンズ類等に関する。
従来、光学用透明成形品の材料としては、アクリル樹脂
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有しおり、光学用透明成形品
の材料として使用出来ることが知られている（例えば、
特開昭５６−１３１６５４号）。
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有しおり、光学用透明成形品
の材料として使用出来ることが知られている（例えば、
特開昭５６−１３１６５４号）。
しかし、アクリル樹脂は、耐熱性が低く （約７０°Ｃ
）、耐衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じるこ
とがある。
）、耐衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じるこ
とがある。
上記のような欠点をなくす為、粘度平均分子量が１５，
０００〜１８，０００のポリカーボネート樹脂がディス
ク類及びレンズ類等の成形材料として検討されているが
（特開昭５８−１８０５５３号）、なお、流動性が不十
分であり、これらの用途としては、最も重要視される複
屈折が大きい等の欠点を有し、未だにその使用には限界
がある。特に、レーザー等を利用した光による情報の読
み取り、書き込み等に用いられる精密光学系においては
、より複屈折の小さいプラスチック光学材料の開発が望
まれていた。
０００〜１８，０００のポリカーボネート樹脂がディス
ク類及びレンズ類等の成形材料として検討されているが
（特開昭５８−１８０５５３号）、なお、流動性が不十
分であり、これらの用途としては、最も重要視される複
屈折が大きい等の欠点を有し、未だにその使用には限界
がある。特に、レーザー等を利用した光による情報の読
み取り、書き込み等に用いられる精密光学系においては
、より複屈折の小さいプラスチック光学材料の開発が望
まれていた。
ところで、樹脂製光学用透明成形品の複屈折は、素材そ
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
即ち、透明な光学成形品の成形においては、樹脂を溶融
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。特に、射出
成形の場合、金型内に樹脂を射出するため、粘性の高い
状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、成形品に複
屈折が生じやすい。
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。特に、射出
成形の場合、金型内に樹脂を射出するため、粘性の高い
状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、成形品に複
屈折が生じやすい。
そこで、成形条件の緩和の手段として、従来から周知の
方法、すなわち、可塑剤を配合することによって高流動
性の成形材料とする方法が考えられる。ところが、通常
のポリカーボネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十
分な量添加−例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エ
ステル系の可塑剤−した場合、流動性は良好となるが、
可塑剤によって金型に汚れが生じ、成形品が汚染された
り、あるいは、相溶性不良に基づいて、透明性が低下す
る等の外観不良を呈し、又、物性の低下が許容不可能と
なったりして、所望の光学成形品は得られない。
方法、すなわち、可塑剤を配合することによって高流動
性の成形材料とする方法が考えられる。ところが、通常
のポリカーボネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十
分な量添加−例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エ
ステル系の可塑剤−した場合、流動性は良好となるが、
可塑剤によって金型に汚れが生じ、成形品が汚染された
り、あるいは、相溶性不良に基づいて、透明性が低下す
る等の外観不良を呈し、又、物性の低下が許容不可能と
なったりして、所望の光学成形品は得られない。
又、ポリカーボネート樹脂に極めて相溶性の良好なポリ
カーボネート樹脂オリゴマーを配合する方法があるが、
この場合、成形性の改良が通常の使用量ではなお不十分
であり、且つ、使用量を増加させれば成形性ばかなり改
良されるが、これは、結果的に粘度平均分子量が下がっ
た為であり、同一粘度平均分子量のポリカーボネート樹
脂に比べ、若干の成形性向上は認められるものの大幅な
改良はできず、初期の目的は達成されない。
カーボネート樹脂オリゴマーを配合する方法があるが、
この場合、成形性の改良が通常の使用量ではなお不十分
であり、且つ、使用量を増加させれば成形性ばかなり改
良されるが、これは、結果的に粘度平均分子量が下がっ
た為であり、同一粘度平均分子量のポリカーボネート樹
脂に比べ、若干の成形性向上は認められるものの大幅な
改良はできず、初期の目的は達成されない。
そのため、これまで光学用透明成形品の複屈折の低減化
は、成形条件に頼る（特に成形温度の上昇）か、あるい
は流動性良好な低分子量のポリカーボネート樹脂を用い
て対処している。しかし、低分子量のポリカーボネート
樹脂を高温で成形する場合、成形品の複屈折性はやや改
良されるが、射出成形時の糸ひき（連続成形不可）現象
を呈するという欠点があり、複屈折性、連続成形性を兼
ね備えた素材は今までになかった。
は、成形条件に頼る（特に成形温度の上昇）か、あるい
は流動性良好な低分子量のポリカーボネート樹脂を用い
て対処している。しかし、低分子量のポリカーボネート
樹脂を高温で成形する場合、成形品の複屈折性はやや改
良されるが、射出成形時の糸ひき（連続成形不可）現象
を呈するという欠点があり、複屈折性、連続成形性を兼
ね備えた素材は今までになかった。
そこで、本発明者らは、射出成形、圧縮成形において、
連続成形可能で、しかも、複屈折性が従来のもの以上に
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
連続成形可能で、しかも、複屈折性が従来のもの以上に
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、二価フェノール系化合物を用い、
分岐化剤としてフェノール性水酸基を有する三官能以上
の多官能性有機化合物を用いることを特徴として得られ
る分岐化ポリカーボネート樹脂と二価フェノール系化合
物を用いて、末端停止剤として下記一般式（１）又は（
２）を用いてなる末端アルキルオリカーボネート樹脂と
の混合物からなり、該混合物の粘度平均分子量が１３．
０００〜２０．０００のポリカーボネート樹脂組成物を
成形してなるポリカーボネート樹脂光学成形品であり、
一般式（１）： Ｃ，Ｈ２□、−Ｘ −（
１）（式中のＸは、−ＣＯＣＩ、−ＣＯＯＨを表し、Ｙ
は単なる結合−若しくは−０００−を表し、ｎは８〜３
０の整数を表す） 好ましい実施態様にいては、該分岐化ポリカーボネート
樹脂が、分岐化剤を、二価フェノール系化合物に対して
、０．０１〜３モル％、より好ましくは、０．１〜１，
０モル％用いて得たものを使用することからなる成形材
料を成形してなるポリカーボネート樹脂光学成形品であ
る。
分岐化剤としてフェノール性水酸基を有する三官能以上
の多官能性有機化合物を用いることを特徴として得られ
る分岐化ポリカーボネート樹脂と二価フェノール系化合
物を用いて、末端停止剤として下記一般式（１）又は（
２）を用いてなる末端アルキルオリカーボネート樹脂と
の混合物からなり、該混合物の粘度平均分子量が１３．
０００〜２０．０００のポリカーボネート樹脂組成物を
成形してなるポリカーボネート樹脂光学成形品であり、
一般式（１）： Ｃ，Ｈ２□、−Ｘ −（
１）（式中のＸは、−ＣＯＣＩ、−ＣＯＯＨを表し、Ｙ
は単なる結合−若しくは−０００−を表し、ｎは８〜３
０の整数を表す） 好ましい実施態様にいては、該分岐化ポリカーボネート
樹脂が、分岐化剤を、二価フェノール系化合物に対して
、０．０１〜３モル％、より好ましくは、０．１〜１，
０モル％用いて得たものを使用することからなる成形材
料を成形してなるポリカーボネート樹脂光学成形品であ
る。
以下、本発明の構成について説明する。
まず、本発明の分岐化ポリカーボネート樹脂および末端
アルキルオリカーボネート樹脂は、二価フェノール系化
合物として好ましくは下記一般式（３）の化合物を主成
分として、これに少量の分岐化剤又は上記の一般式（１
）又は（２）の末端停止剤の一官能性化合物を使用し、
ホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによっ
て作られる芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−もしく
はコーポリマーである。
アルキルオリカーボネート樹脂は、二価フェノール系化
合物として好ましくは下記一般式（３）の化合物を主成
分として、これに少量の分岐化剤又は上記の一般式（１
）又は（２）の末端停止剤の一官能性化合物を使用し、
ホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによっ
て作られる芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−もしく
はコーポリマーである。
一般式（３）：
（式中のＲは、炭素数１〜１５の二価の脂肪族、脂環族
、もしくはフェニル置換アルキル基、または、−ｏ−、
−ｓ、’、−５ｏ−，−ｓｏ□−１−ＣＯ−である。Ｘ
はアルキル基、アリール基、もしくはハロゲン原子であ
り、ｐ、ｑは０〜２の整数である）。
、もしくはフェニル置換アルキル基、または、−ｏ−、
−ｓ、’、−５ｏ−，−ｓｏ□−１−ＣＯ−である。Ｘ
はアルキル基、アリール基、もしくはハロゲン原子であ
り、ｐ、ｑは０〜２の整数である）。
上記一般式（１）で示される末端停止剤として用い゛る
一官能性有機化合物としては、カプリン酸クロライド、
ラウリル酸クロライド、ミリスチン酸クロライド、パル
ミチン酸クロライド、ステアリン酸クロライド、セロチ
ン酸クロライド等の脂肪族酸クロライド；カプリン酸、
ラウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、セロチン酸などの脂肪酸などが例示される。
一官能性有機化合物としては、カプリン酸クロライド、
ラウリル酸クロライド、ミリスチン酸クロライド、パル
ミチン酸クロライド、ステアリン酸クロライド、セロチ
ン酸クロライド等の脂肪族酸クロライド；カプリン酸、
ラウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、セロチン酸などの脂肪酸などが例示される。
一般式（２）で示される末端停止剤として用いる一官能
性有機化合物としては、オクチルフェノール、ノリルフ
ェノール、ラウリルフェノール、バルミチルフェノール
、ステアリルフェノール等の長鎖アルキル置換フェノー
ル；ヒドロキシ安息香酸オクチル、ヒドロキシ安息香酸
ラウリル、ヒドロキシ安息香酸ノリル、ヒドロキシ安息
香酸ステアリル等のヒドロキシ安息香酸長鎖アルキルエ
ステル等が例示される。
性有機化合物としては、オクチルフェノール、ノリルフ
ェノール、ラウリルフェノール、バルミチルフェノール
、ステアリルフェノール等の長鎖アルキル置換フェノー
ル；ヒドロキシ安息香酸オクチル、ヒドロキシ安息香酸
ラウリル、ヒドロキシ安息香酸ノリル、ヒドロキシ安息
香酸ステアリル等のヒドロキシ安息香酸長鎖アルキルエ
ステル等が例示される。
また、一般式（３）で表される二価フェノール系化合物
としては、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１
，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１．１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス （４−ヒドロキシ−３，５−ジ
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３−ブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）プロパン、２．
２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル
）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ケトン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルメタンが例示される。
としては、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１
，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１．１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス （４−ヒドロキシ−３，５−ジ
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３−ブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）プロパン、２．
２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル
）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ケトン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルメタンが例示される。
また、分岐化剤としては、フロログリシン、２゜６−シ
メチルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェ
ニル）へブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６−
トリ （４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−２、Ｌ
３，５−）リ （２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール
、１，１．１− ）リ （４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、２．６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルヘン
シル）−４−メチルフッエノール、α、α１．α″−ト
リ （４−ヒドロキシフェニル） −１，３，５−）リ
イソプロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ
化合物、及び３．３−ビス（４−ヒドロキシアリール）
オキシインドール（−イサチンビスフェノール）、５−
クロルイサチン、５．７−ジクロルイサチン、５−ブロ
ムイサチンなどが例示される。
メチルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェ
ニル）へブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６−
トリ （４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−２、Ｌ
３，５−）リ （２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール
、１，１．１− ）リ （４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、２．６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルヘン
シル）−４−メチルフッエノール、α、α１．α″−ト
リ （４−ヒドロキシフェニル） −１，３，５−）リ
イソプロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ
化合物、及び３．３−ビス（４−ヒドロキシアリール）
オキシインドール（−イサチンビスフェノール）、５−
クロルイサチン、５．７−ジクロルイサチン、５−ブロ
ムイサチンなどが例示される。
本発明の末端アルキルオリカーボネート樹脂の製造に於
ける上記の一般式（３）の二価フェノール系化合物に対
する上記の一般式（１）若しくは（２）で表される一官
能性化合物の使用量は、通常は３〜１０モル％、好まし
くは、４，４〜７モル％の範囲であり、３モル％未満で
は流動性の改良が不充分であり、１０モル％を越えると
分子量が低くなり、樹脂組成物としてよりも可塑剤とし
ての使用の傾向が大きく物性の劣化が生じ勝ちとなるの
で好ましくない。
ける上記の一般式（３）の二価フェノール系化合物に対
する上記の一般式（１）若しくは（２）で表される一官
能性化合物の使用量は、通常は３〜１０モル％、好まし
くは、４，４〜７モル％の範囲であり、３モル％未満で
は流動性の改良が不充分であり、１０モル％を越えると
分子量が低くなり、樹脂組成物としてよりも可塑剤とし
ての使用の傾向が大きく物性の劣化が生じ勝ちとなるの
で好ましくない。
また、分岐化ポリカーボネート樹脂の製造にお。
いて、一般式（３）の二価フェノール系化合物に対スる
分岐化剤である多官能性フェノールの使用量は、通常０
．０１〜３モル％、好ましくは０．１〜１．０モル％の
範囲である。０．０１モル％未満では、十分な分岐構造
が生成されず、又、３モル％をこえると一部に高分子量
物が生成し、この為、成形品の透明性が劣化する等の不
都合が生じ、本発明の目的は達成されない。
分岐化剤である多官能性フェノールの使用量は、通常０
．０１〜３モル％、好ましくは０．１〜１．０モル％の
範囲である。０．０１モル％未満では、十分な分岐構造
が生成されず、又、３モル％をこえると一部に高分子量
物が生成し、この為、成形品の透明性が劣化する等の不
都合が生じ、本発明の目的は達成されない。
分岐化ポリカーボネート樹脂と末端アルキルオリカーボ
ネート樹脂との組成比は１：９９〜９９：１の範囲から
通常選択されるものであり、流動性の改良、糸ひきの障
害を除く面からは３：９７〜９７ ： ３ 、特に、５
：９５〜９５：５の範囲で用いた組成物とするのが良い
。
ネート樹脂との組成比は１：９９〜９９：１の範囲から
通常選択されるものであり、流動性の改良、糸ひきの障
害を除く面からは３：９７〜９７ ： ３ 、特に、５
：９５〜９５：５の範囲で用いた組成物とするのが良い
。
本発明に使用する末端アルキルオリカーボネート樹脂は
分子末端に長鎖のアルキル基を有するので大幅にその流
動性ｒＱＪが改善される。
分子末端に長鎖のアルキル基を有するので大幅にその流
動性ｒＱＪが改善される。
但し、「Ｑ値」とは、高架式フローテスターで測定した
溶融粘度で、２８０℃、１６０ ｋｇ／ｃａｔの圧力下
に１顛φｘｌＱｍｉＬのノズルより流出する溶融樹脂量
をｃｃ ／ ｓの単位で表したものであり、溶融粘度の
低下と共に流れ値「Ｑ値」は増加する。
溶融粘度で、２８０℃、１６０ ｋｇ／ｃａｔの圧力下
に１顛φｘｌＱｍｉＬのノズルより流出する溶融樹脂量
をｃｃ ／ ｓの単位で表したものであり、溶融粘度の
低下と共に流れ値「Ｑ値」は増加する。
また、分岐化ボリカ・−ボネート樹脂は、分岐化により
、高温下での射出成形時の糸ひき現象を解消するために
特に有効であるばかりでなく、さらに、分岐化により意
外にも通常のポリカーボネート樹脂に比べ、その流動特
性「Ｑ値」が改善されている。即ち、本発明者らの検討
によれば、粘度平均分子量が通常３０，０００以下では
、分岐化された通常の末端（例えば、末端Ｐ−ターシャ
リーブチルフェノール）を有するポリカーボネート樹脂
は、非分岐化ポリカーボネート樹脂に比べ、優れた流動
性を示すものである。この為、通常のポリカーボネート
樹脂に分岐化ポリカーボネート樹脂を混合してなる樹脂
組成物の流動性は、通常のポリカーボネート樹脂に比べ
、やや上昇する。
、高温下での射出成形時の糸ひき現象を解消するために
特に有効であるばかりでなく、さらに、分岐化により意
外にも通常のポリカーボネート樹脂に比べ、その流動特
性「Ｑ値」が改善されている。即ち、本発明者らの検討
によれば、粘度平均分子量が通常３０，０００以下では
、分岐化された通常の末端（例えば、末端Ｐ−ターシャ
リーブチルフェノール）を有するポリカーボネート樹脂
は、非分岐化ポリカーボネート樹脂に比べ、優れた流動
性を示すものである。この為、通常のポリカーボネート
樹脂に分岐化ポリカーボネート樹脂を混合してなる樹脂
組成物の流動性は、通常のポリカーボネート樹脂に比べ
、やや上昇する。
又、本発明のポリカーボネート樹脂組成物においては、
組成物の「Ｑ値」と成形品の複屈折とが相関関係にある
。即ち、「Ｑ値」が、通常、２０×ｌσ’ｃｃ／ｓｅｃ
以上、好ましくは、３Ｑ Ｘ １０’ ｃｃ ／ ｓｅ
ｃ以上あれば、従来、光学用材料として用いられてきタ
ホリカーボネート樹脂あるいはその組成物に比べ、複屈
折が改善される。従って、分岐化ポリカーボネート樹脂
と末端アルキルオリカーボネート樹脂との組成物の粘度
平均分子量および組成比は、流動性を示す「Ｑ値」が２
０ Ｘ １ｃＣＣ／ ｓｅｃ以上、好ましくは、３０
￥ Ｉｆ ｃｃ ／ ｓｅｃ以上となるように設定すれ
ば良く、この為には、粘度平均分子量は１３，０００〜
２０，０００に設定する。粘度平均分子量が１３，００
０未満では、その流動性は改良されるが、機械的強度等
に問題を生じ望ましくない。
組成物の「Ｑ値」と成形品の複屈折とが相関関係にある
。即ち、「Ｑ値」が、通常、２０×ｌσ’ｃｃ／ｓｅｃ
以上、好ましくは、３Ｑ Ｘ １０’ ｃｃ ／ ｓｅ
ｃ以上あれば、従来、光学用材料として用いられてきタ
ホリカーボネート樹脂あるいはその組成物に比べ、複屈
折が改善される。従って、分岐化ポリカーボネート樹脂
と末端アルキルオリカーボネート樹脂との組成物の粘度
平均分子量および組成比は、流動性を示す「Ｑ値」が２
０ Ｘ １ｃＣＣ／ ｓｅｃ以上、好ましくは、３０
￥ Ｉｆ ｃｃ ／ ｓｅｃ以上となるように設定すれ
ば良く、この為には、粘度平均分子量は１３，０００〜
２０，０００に設定する。粘度平均分子量が１３，００
０未満では、その流動性は改良されるが、機械的強度等
に問題を生じ望ましくない。
以上の如くである本発明の分岐化ポリカーボネート樹脂
と末端長鎖・アルキルポリカーボネート樹脂との混合物
の粘度平均分子量が１３，０００〜２０，０００のポリ
カーボネート樹脂組成物を成形して、本発明の透明なポ
リカーボネート樹脂光学成形品を得る。
と末端長鎖・アルキルポリカーボネート樹脂との混合物
の粘度平均分子量が１３，０００〜２０，０００のポリ
カーボネート樹脂組成物を成形して、本発明の透明なポ
リカーボネート樹脂光学成形品を得る。
成形方法は、通常、射出成形、圧縮成形などの通常の方
法による。射出成形の場合樹脂温度２８０〜３６０℃、
好ましくは３２０〜３４０℃である。
法による。射出成形の場合樹脂温度２８０〜３６０℃、
好ましくは３２０〜３４０℃である。
分岐化ポリカーボネート樹脂と末端アルキルオリカーボ
ネート樹脂とのポリカーボネート樹脂組成物を材料とし
た本発明の成形品は、同一粘度平均分子量、成形条件に
おける従来の光学用ポリカーボネート樹脂の成形品と比
べ、複屈折が改良されるばかりでなく、さらに連続成形
における糸引きの無いものである。
ネート樹脂とのポリカーボネート樹脂組成物を材料とし
た本発明の成形品は、同一粘度平均分子量、成形条件に
おける従来の光学用ポリカーボネート樹脂の成形品と比
べ、複屈折が改良されるばかりでなく、さらに連続成形
における糸引きの無いものである。
以下、実施例等によって説明する。
参考例−１
水酸化ナトリウム３ 、７ ｋｇを水４ｉに溶解し、２
０℃に保ちながら、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン（Ｂ ＰＡ） ７．３ ｋｇ、ハイドロ
サルファイト８ｇを溶解した。
０℃に保ちながら、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン（Ｂ ＰＡ） ７．３ ｋｇ、ハイドロ
サルファイト８ｇを溶解した。
これにメチレンクロライド２８ ／を加えて攪拌しつつ
ヒドロキシ安息香酸ステアリル７４５ｇを加え、ホス
ゲン３．５ｋｇを６０分で吹き込んだ。
ヒドロキシ安息香酸ステアリル７４５ｇを加え、ホス
ゲン３．５ｋｇを６０分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく攪拌して反応液を乳化
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５Ａ加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５Ａ加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き４０ｍ
ｍ押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペ
レットを得た。
ｍ押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペ
レットを得た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
参考例−２，３
水酸化すトリウム３．７ｋｇを水４２Ｉ！に熔解し、２
０℃に採：ちながら、ＢＰＡ７．３ｋｇ、２．６−シメ
チルー２．４．６− １−リ （４−ヒドロキシフェニ
ル）へブテン−３１２，５ｇ 、ハイドロサルファイド
８ｇを溶解した。
０℃に採：ちながら、ＢＰＡ７．３ｋｇ、２．６−シメ
チルー２．４．６− １−リ （４−ヒドロキシフェニ
ル）へブテン−３１２，５ｇ 、ハイドロサルファイド
８ｇを溶解した。
これにメチレンクロライド２８１を加えて攪拌しつつバ
ラ−ターシャリ−ブチルフェノール（ＰＴＢＰ） ３０
５ｇを加え、ついでホスゲン３ 、５ ｋｇを６０分で
吹き込んだ。
ラ−ターシャリ−ブチルフェノール（ＰＴＢＰ） ３０
５ｇを加え、ついでホスゲン３ 、５ ｋｇを６０分で
吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく攪拌して反応液を乳化
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパノ−５ルを３うβ加えて、重合物を沈
澱させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、
白色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパノ−５ルを３うβ加えて、重合物を沈
澱させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、
白色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き４０ｎ
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペレ
ットを得た。
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペレ
ットを得た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
同様に、ＰＴＢＰを１７０ｇにし、且つ、２，６−シメ
チルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニ
ル）へブテン−３を６０ｇ添加する他は同様とし、粘度
平均分子量２８，０００の分岐化ポリカーボネート樹脂
を得た。
チルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニ
ル）へブテン−３を６０ｇ添加する他は同様とし、粘度
平均分子量２８，０００の分岐化ポリカーボネート樹脂
を得た。
参考例−４
水酸化ナトリウム３．１ｋｇを水４２１に溶解し、２０
°Ｃに保ちながら、ＢＰＡ７．３ｋｇ、ハイドロサルフ
ァイド８ｇを溶解した。
°Ｃに保ちながら、ＢＰＡ７．３ｋｇ、ハイドロサルフ
ァイド８ｇを溶解した。
これにメチレンクロライド２８ βを加えて攪拌しつつ
Ｐ Ｔ Ｂ Ｐ、 ３０５ｇを加え、ついでホスゲン３
．５ｋｇを６０分で吹き込んだ。
Ｐ Ｔ Ｂ Ｐ、 ３０５ｇを加え、ついでホスゲン３
．５ｋｇを６０分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく攪拌して反応液を乳化
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３ＦＭ加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３ＦＭ加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き４Ｑｍ
ｍ押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペ
レットを得た。
ｍ押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペ
レットを得た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
ら求めた粘度平均分子量は、１６，０００であった。
実施例−１〜３及び比較例〜１〜４
参考例−１〜４で得たペレット、および市販の通常のポ
リカーボネート樹脂を第１表に示した比率で混合し、押
出しペレットを製造した。このペレットの「Ｑ値」を第
１表に実施例＝１〜３及び比較例−１，２として示した
。
リカーボネート樹脂を第１表に示した比率で混合し、押
出しペレットを製造した。このペレットの「Ｑ値」を第
１表に実施例＝１〜３及び比較例−１，２として示した
。
又、このペレットを１２０℃、４時間乾燥後、成形温度
３４０°Ｃ１金型温度１００°Ｃ１射出圧１０００ ｋ
ｇ／ｃａｌ、保持圧３００ ｋｇ ／ ｃＪ、成形サイ
クル２５秒の条件下で連続射出成形し、糸ひきの有無等
を調べた。
３４０°Ｃ１金型温度１００°Ｃ１射出圧１０００ ｋ
ｇ／ｃａｌ、保持圧３００ ｋｇ ／ ｃＪ、成形サイ
クル２５秒の条件下で連続射出成形し、糸ひきの有無等
を調べた。
また、市販の光学用ポリカーボネート樹脂（粘度平均分
子量１８，０００ ）にトリクレジルポスフェート（Ｔ
ＣＰ ）を５ｗｔ％混合したもの（比較例−３）及び市
販の粘度平均分子量１９，０００のポリカーボネート樹
脂に、末端ＰＴＢＰのＢＰＡ−オリゴマー（ＡＬ−７、
平均重合度７）を２０會ｔ％添加したもの（比較例−４
、粘度平均分子量１６，０００ ）を用いた他は実施例
と同様にした結果も第１表に示した。
子量１８，０００ ）にトリクレジルポスフェート（Ｔ
ＣＰ ）を５ｗｔ％混合したもの（比較例−３）及び市
販の粘度平均分子量１９，０００のポリカーボネート樹
脂に、末端ＰＴＢＰのＢＰＡ−オリゴマー（ＡＬ−７、
平均重合度７）を２０會ｔ％添加したもの（比較例−４
、粘度平均分子量１６，０００ ）を用いた他は実施例
と同様にした結果も第１表に示した。
更に、上記で得たペレットを用い、コンパクトディスク
金型を用いて、樹脂温度３４０℃、金型温度９０℃、射
出圧１０００ ｋｇ／ｃＡ、保持圧３００ ｋｇ ／
ｃｎｌにて、外径１２０ ｉｎ、厚さ１．２ｆｉの円板
を射出成形（射出成形機、住友重機工業■製；ネオマッ
ト３５０／１２０（ＳＹＣＡＰ付））シ、成形後４８時
間経過した成形品の複屈折を測定した。複屈折の測定は
、偏向顕微鏡（オリンパス光学工業■製、 ＰＯＭ型偏
向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の中心から、Ｒ＝２
４ｍｌ、Ｒ＝４２ｍ、 Ｒ＝５６ｍの円周上の任意の点
を選んだ。
金型を用いて、樹脂温度３４０℃、金型温度９０℃、射
出圧１０００ ｋｇ／ｃＡ、保持圧３００ ｋｇ ／
ｃｎｌにて、外径１２０ ｉｎ、厚さ１．２ｆｉの円板
を射出成形（射出成形機、住友重機工業■製；ネオマッ
ト３５０／１２０（ＳＹＣＡＰ付））シ、成形後４８時
間経過した成形品の複屈折を測定した。複屈折の測定は
、偏向顕微鏡（オリンパス光学工業■製、 ＰＯＭ型偏
向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の中心から、Ｒ＝２
４ｍｌ、Ｒ＝４２ｍ、 Ｒ＝５６ｍの円周上の任意の点
を選んだ。
結果を第２表に示した。
以上の如く、本発明の製法によるポリカーボネート樹脂
光学成形品は、成形性に優れ、複屈折性が改良されてお
り、且つ、糸ひきなども生じ難いものであるので、連続
成形可能であり、物性および生産性を兼ね備えたもので
あることが明白である。
光学成形品は、成形性に優れ、複屈折性が改良されてお
り、且つ、糸ひきなども生じ難いものであるので、連続
成形可能であり、物性および生産性を兼ね備えたもので
あることが明白である。
Claims (3)
- １．二価フェノール系化合物を用い、分岐化剤としてフ
ェノール性水酸基を有する三官能以上の多官能性有機化
合物を用いることを特徴として得られる分岐化ポリカー
ボネート樹脂と二価フェノール系化合物を用いて、末端
停止剤として下記一般式（１）又は（２）を用いてなる
末端アルキルオリカーボネート樹脂との混合物からなり
、該混合物の粘度平均分子量が１３，０００〜２０，０
００のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるポリ
カーボネート樹脂光学成形品。 一般式（１）：Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿１−Ｘ …（１
）一般式（２）：Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿１−Ｙ▲数式
、化学式、表等があります▼ …（２）（式中のＸは、
−ＣＯＣｌ，−ＣＯＯＨを表し、Ｙは単なる結合−若し
くは−ＣＯＯ−を表し、ｎは８〜３０整数を表す） - ２．該分岐化ポリカーボネート樹脂が、分岐化剤を、二
価フェノール系化合物に対して、０．０１〜３モル％用
いて得たものを使用する特許請求の範囲第１項記載のポ
リカーボネート樹脂光学成形品。 - ３．分岐化ポリカーボネート樹脂として、分岐化剤を、
二価フェノール系化合物に対して、０．１〜１．０モル
％用いて得たものを使用する特許請求の範囲第１項記載
のポリカーボネート樹脂光学成形品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126156A JPS614726A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂光学成形品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126156A JPS614726A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂光学成形品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614726A true JPS614726A (ja) | 1986-01-10 |
Family
ID=14928057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59126156A Pending JPS614726A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂光学成形品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS614726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0218501A (ja) * | 1988-07-07 | 1990-01-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高屈折率の光学用レンズ |
| KR101414256B1 (ko) * | 2012-04-24 | 2014-08-07 | 비아이 이엠티 주식회사 | 분자량 조절이 가능한 분지형 폴리카보네이트 제조방법 및 이에 의해 제조된 분지형 폴리카보네이트 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49134756A (ja) * | 1972-11-09 | 1974-12-25 | ||
| JPS5134992A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Ryudoseikairyohorikaaboneeto no seizohoho |
| JPS52136258A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-14 | Bayer Ag | Thermoplastic molding compound |
| JPS58180553A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 光学機器用成形素材 |
-
1984
- 1984-06-19 JP JP59126156A patent/JPS614726A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49134756A (ja) * | 1972-11-09 | 1974-12-25 | ||
| JPS5134992A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Ryudoseikairyohorikaaboneeto no seizohoho |
| JPS52136258A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-14 | Bayer Ag | Thermoplastic molding compound |
| JPS58180553A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 光学機器用成形素材 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0218501A (ja) * | 1988-07-07 | 1990-01-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高屈折率の光学用レンズ |
| KR101414256B1 (ko) * | 2012-04-24 | 2014-08-07 | 비아이 이엠티 주식회사 | 분자량 조절이 가능한 분지형 폴리카보네이트 제조방법 및 이에 의해 제조된 분지형 폴리카보네이트 |
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