JPH07188925A - 表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法 - Google Patents
表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面プラスモン共鳴のための担体の製造方法
を提供する。 【構成】 本発明の製造方法は、銀層を含む金属フィル
ムを表面に付着させる表面プラスモン共鳴分析用担体の
製造方法において、前記銀層を付着させた後前記フィル
ムにそれをアニールするのに十分な温度に加熱するアニ
ール工程を施すことを特徴とする。
を提供する。 【構成】 本発明の製造方法は、銀層を含む金属フィル
ムを表面に付着させる表面プラスモン共鳴分析用担体の
製造方法において、前記銀層を付着させた後前記フィル
ムにそれをアニールするのに十分な温度に加熱するアニ
ール工程を施すことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面プラスモン共鳴の
ための担体の製造方法に関する。
ための担体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】表面プ
ラスモン共鳴(surface plasmon resonance) 又はＳＰＲ
は、銀の薄膜を被覆した表面に付着する抗体の分析に用
いることができる技法である。ＳＰＲ系のセンサーにつ
いては、J. Electron Spectroscopy (1993) に掲載され
た I. Faulkner, W.R. Flavell, J. Davies, R.F. Sund
erland及びC.S. Nunnerly による論文「SPR-based sens
ors studied by electron energy loss spectroscopy a
ndattenuated total reflection」に論じられている。
表面に被膜を適用する方法がＳＰＲの観点から得られる
表面特性に重要な結果をもたらすので、被覆方法の制御
が重要である。現在のところ、被覆をスパッタリングで
行うことが一般的であるが、制御が良好ではない。再現
性のよいＳＰＲを得るためには、均一な金属層からフィ
ルムを形成させることが重要である。このため、ＳＰＲ
用のフィルムを製造する方法の改善が望まれている。
ラスモン共鳴(surface plasmon resonance) 又はＳＰＲ
は、銀の薄膜を被覆した表面に付着する抗体の分析に用
いることができる技法である。ＳＰＲ系のセンサーにつ
いては、J. Electron Spectroscopy (1993) に掲載され
た I. Faulkner, W.R. Flavell, J. Davies, R.F. Sund
erland及びC.S. Nunnerly による論文「SPR-based sens
ors studied by electron energy loss spectroscopy a
ndattenuated total reflection」に論じられている。
表面に被膜を適用する方法がＳＰＲの観点から得られる
表面特性に重要な結果をもたらすので、被覆方法の制御
が重要である。現在のところ、被覆をスパッタリングで
行うことが一般的であるが、制御が良好ではない。再現
性のよいＳＰＲを得るためには、均一な金属層からフィ
ルムを形成させることが重要である。このため、ＳＰＲ
用のフィルムを製造する方法の改善が望まれている。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によると、銀層を
含む金属フィルム（好ましくは金属薄膜）を表面に付着
させる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法におい
て、前記銀層を付着させた後前記フィルムにそれをアニ
ールするのに十分な温度に加熱するアニール工程を施す
ことを特徴とする前記製造方法が提供される。
含む金属フィルム（好ましくは金属薄膜）を表面に付着
させる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法におい
て、前記銀層を付着させた後前記フィルムにそれをアニ
ールするのに十分な温度に加熱するアニール工程を施す
ことを特徴とする前記製造方法が提供される。
【０００４】アニール工程において、フィルムをベーク
し、よってフィルムを配向させてその物理特性を向上さ
せるために有効にアニールする。
し、よってフィルムを配向させてその物理特性を向上さ
せるために有効にアニールする。
【０００５】本発明の方法を実施する際には、表面（ガ
ラス面が適している）に、銀層を被覆する前に適当な前
処理を施すことが好ましい。適当な前処理は、洗浄工
程、反応性グロー放電処理工程及びその後の予備金属層
の付着工程を包含する。予備金属層は薄いことが好まし
い。その後、予備金属層の上に銀層を付着させる。銀層
を付着させた後にそれをアニールする。
ラス面が適している）に、銀層を被覆する前に適当な前
処理を施すことが好ましい。適当な前処理は、洗浄工
程、反応性グロー放電処理工程及びその後の予備金属層
の付着工程を包含する。予備金属層は薄いことが好まし
い。その後、予備金属層の上に銀層を付着させる。銀層
を付着させた後にそれをアニールする。
【０００６】アニール工程は金属フィルムを効果的にベ
ークするよう実施される。この工程はフィルムを配向さ
せてその物理特性を向上させる効果を有する。アニール
工程はチャンバー内で赤外線加熱する方法で実施するの
が適当である。好ましい処理時間は１．５〜４時間の範
囲内である。好ましい温度は１２５〜１７５℃の範囲内
である。１５０℃の温度が特に好ましい。アニール温度
は、ＳＰＲを用いて抗体の結合を分析する場合に重要で
ある。それは、デキストランのような化合物の結合を分
析する場合にはさほど重要ではない。
ークするよう実施される。この工程はフィルムを配向さ
せてその物理特性を向上させる効果を有する。アニール
工程はチャンバー内で赤外線加熱する方法で実施するの
が適当である。好ましい処理時間は１．５〜４時間の範
囲内である。好ましい温度は１２５〜１７５℃の範囲内
である。１５０℃の温度が特に好ましい。アニール温度
は、ＳＰＲを用いて抗体の結合を分析する場合に重要で
ある。それは、デキストランのような化合物の結合を分
析する場合にはさほど重要ではない。
【０００７】表面はガラス面であることが好ましい。適
当ないずれのガラス面でも使用できるが、好ましい表面
は二酸化珪素の層面である。特に適した種類のガラスは
「PERMABLOC 」（商標）及びその初期製品「PERMASHEE
T」（商標）のガラスであり、どちらもPilkington Glas
s社(St Helens, England)の製品である。それらは二酸
化珪素の均一な上層を有する。
当ないずれのガラス面でも使用できるが、好ましい表面
は二酸化珪素の層面である。特に適した種類のガラスは
「PERMABLOC 」（商標）及びその初期製品「PERMASHEE
T」（商標）のガラスであり、どちらもPilkington Glas
s社(St Helens, England)の製品である。それらは二酸
化珪素の均一な上層を有する。
【０００８】前処理の際にガラスを適当な何らかの手段
で洗浄することができる。好ましい処理には、フレオン
（商標）処理及び／又は超音波処理並びにその後の蒸気
浴又はブロー乾燥処理が含まれる。
で洗浄することができる。好ましい処理には、フレオン
（商標）処理及び／又は超音波処理並びにその後の蒸気
浴又はブロー乾燥処理が含まれる。
【０００９】洗浄後、ガラスに酸素含有ガスによる処理
を施すことが適当である。表面を増感させるに十分な程
度に酸素イオンを表面に注入させる適当ないずれの処理
法でも採用することができる。好ましくは、不活性ガス
（特にアルゴン）と酸素の混合物を適宜使用する反応性
グロー放電処理を表面に施す。表面をクリーンルーム環
境にある真空装置の中に置くことができる。次いで、そ
の表面に、酸素を適宜５〜１５％含有する酸素と稀ガス
の混合物を使用して反応性グロー放電処理を施す。好ま
しい処理は、アルゴン（９０％）と酸素（１０％）の混
合物を使用するものである。処理時間は１〜５分が適当
であり、中でも２分が好ましい。この処理工程に先立
ち、チャンバーをポンプ排気して高真空にしておくこと
が適当である。有機物蒸気は少量であるか無視できるこ
とが適当である。
を施すことが適当である。表面を増感させるに十分な程
度に酸素イオンを表面に注入させる適当ないずれの処理
法でも採用することができる。好ましくは、不活性ガス
（特にアルゴン）と酸素の混合物を適宜使用する反応性
グロー放電処理を表面に施す。表面をクリーンルーム環
境にある真空装置の中に置くことができる。次いで、そ
の表面に、酸素を適宜５〜１５％含有する酸素と稀ガス
の混合物を使用して反応性グロー放電処理を施す。好ま
しい処理は、アルゴン（９０％）と酸素（１０％）の混
合物を使用するものである。処理時間は１〜５分が適当
であり、中でも２分が好ましい。この処理工程に先立
ち、チャンバーをポンプ排気して高真空にしておくこと
が適当である。有機物蒸気は少量であるか無視できるこ
とが適当である。
【００１０】前処理において、反応性グロー放電処理の
完了後、ガラス表面に薄い予備金属層を適宜付着させて
銀層のためのベースを形成する。この予備層は、チタ
ン、ニッケル及び／又はクロムを主成分に適宜含むが、
好ましくはこれら金属の１種（好ましくはニッケル）か
ら実質的に成る。予備層は電子ビーム源を用いて適宜付
着される。予備層の厚さは２０〜４０Å、好ましくは２
０〜３０Å、とりわけ２５〜３０Åの範囲にあることが
適当である。
完了後、ガラス表面に薄い予備金属層を適宜付着させて
銀層のためのベースを形成する。この予備層は、チタ
ン、ニッケル及び／又はクロムを主成分に適宜含むが、
好ましくはこれら金属の１種（好ましくはニッケル）か
ら実質的に成る。予備層は電子ビーム源を用いて適宜付
着される。予備層の厚さは２０〜４０Å、好ましくは２
０〜３０Å、とりわけ２５〜３０Åの範囲にあることが
適当である。
【００１１】何らかの前処理が完了した時点で、適切に
は予備金属層の形成後まもなく、好ましくは形成直後
に、予備金属層の上に銀層を付着させる。銀層の厚さ
は、適切には５００〜６００Åの範囲内、好ましくは５
２０Åである。これが最適なＳＰＲ応答を与えることが
わかった。銀層の付着は、低速、好ましくは０．５〜
５．０Å／秒、特に１．０Å／秒で行うことが適切であ
る。
は予備金属層の形成後まもなく、好ましくは形成直後
に、予備金属層の上に銀層を付着させる。銀層の厚さ
は、適切には５００〜６００Åの範囲内、好ましくは５
２０Åである。これが最適なＳＰＲ応答を与えることが
わかった。銀層の付着は、低速、好ましくは０．５〜
５．０Å／秒、特に１．０Å／秒で行うことが適切であ
る。
【００１２】銀層を付着させた後にアニール工程を実施
する。アニール工程は銀層の付着直後に実施することが
好ましいが、中間に１又は２以上の工程が介在すること
を除外するものではない。
する。アニール工程は銀層の付着直後に実施することが
好ましいが、中間に１又は２以上の工程が介在すること
を除外するものではない。
【００１３】
【実施例】本発明を以下の実施例で説明する。
【００１４】Pilkingtons Glass 社(St Helens, Englan
d)から入手した１枚の「PERMASHEET」（商標）ガラスを
フレオン（商標）液によって超音波処理した後、フレオ
ン蒸気乾燥して縞マークを除いて洗浄した。
d)から入手した１枚の「PERMASHEET」（商標）ガラスを
フレオン（商標）液によって超音波処理した後、フレオ
ン蒸気乾燥して縞マークを除いて洗浄した。
【００１５】次いで、洗浄後のシートをクリーンルーム
環境中の真空装置内に配置し、そして油分を含まない環
境中で約１０-7ミリバールまで排気した。次いで、アル
ゴンを９０％、酸素を１０％含むガス混合物を用いて反
応性グロー放電処理を２分間施した。この処理は、少量
のガス混合物を装置内に入れて、電極に３００Ｖの電圧
を２分間印加しながら２０〜６０ミクロンの圧力におい
てポンプ排気することによって行った。この処理の結
果、酸素イオンはガラス表面に注入してそれを増感させ
るに十分なエネルギーを有する。用いた装置は、Sycon
コントローラーを具備したTelemark 4 るつぼ式電子銃
蒸発(e-gun evaporation) によるTemescale 2550コーテ
ィング装置とした。
環境中の真空装置内に配置し、そして油分を含まない環
境中で約１０-7ミリバールまで排気した。次いで、アル
ゴンを９０％、酸素を１０％含むガス混合物を用いて反
応性グロー放電処理を２分間施した。この処理は、少量
のガス混合物を装置内に入れて、電極に３００Ｖの電圧
を２分間印加しながら２０〜６０ミクロンの圧力におい
てポンプ排気することによって行った。この処理の結
果、酸素イオンはガラス表面に注入してそれを増感させ
るに十分なエネルギーを有する。用いた装置は、Sycon
コントローラーを具備したTelemark 4 るつぼ式電子銃
蒸発(e-gun evaporation) によるTemescale 2550コーテ
ィング装置とした。
【００１６】反応性グロー放電処理後、装置を約１０-7
ミリバールまで再排気した。次いで、電子ビーム源を使
用してガラス表面にMaterials Research社(MCR) 製の純
度99.9％のインゴットからニッケルの薄層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV のエネルギーにおいて６
０ｍＡとした。層の厚さは２５〜３０Åであった。蒸着
時間は１Å／秒において２５〜３０秒とした。
ミリバールまで再排気した。次いで、電子ビーム源を使
用してガラス表面にMaterials Research社(MCR) 製の純
度99.9％のインゴットからニッケルの薄層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV のエネルギーにおいて６
０ｍＡとした。層の厚さは２５〜３０Åであった。蒸着
時間は１Å／秒において２５〜３０秒とした。
【００１７】ニッケル層を付着した直後に同じ技法でＭ
ＣＲ製の純度99.9％のインゴットから銀層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV において５０ｍＡとし
た。銀層の厚さは５２０Åであった。蒸着時間は１Å／
秒において８．５分とした。
ＣＲ製の純度99.9％のインゴットから銀層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV において５０ｍＡとし
た。銀層の厚さは５２０Åであった。蒸着時間は１Å／
秒において８．５分とした。
【００１８】銀層を付着した後、その被覆されたガラス
表面をチャンバー内に配置し、それに１５０℃の赤外線
加熱を４時間施すことによってアニール工程を実施し
た。
表面をチャンバー内に配置し、それに１５０℃の赤外線
加熱を４時間施すことによってアニール工程を実施し
た。
【００１９】得られた銀被覆ガラス表面は非常に適切な
ＳＰＲ応答を示した。図１は、アッセイ材料を金表面か
ら除去した約４１０Åの金（光学濃度で測定）を有する
典型的な市販のスライドの空気ＳＰＲを示すものであ
る。図２は、光学濃度によって測定したアンダーレイを
含む約５６０Åの銀による本発明の方法によって調製さ
れたスライド及び空気ＳＰＲを示すものである。これら
の図から、本発明によって得られる特性が優れており、
曲線において尖鋭でより明確な最小値を与えることがわ
かる。
ＳＰＲ応答を示した。図１は、アッセイ材料を金表面か
ら除去した約４１０Åの金（光学濃度で測定）を有する
典型的な市販のスライドの空気ＳＰＲを示すものであ
る。図２は、光学濃度によって測定したアンダーレイを
含む約５６０Åの銀による本発明の方法によって調製さ
れたスライド及び空気ＳＰＲを示すものである。これら
の図から、本発明によって得られる特性が優れており、
曲線において尖鋭でより明確な最小値を与えることがわ
かる。
【図１】常用の市販のＳＰＲ装置について斜めの位置に
対する光透過率を示すグラフである。
対する光透過率を示すグラフである。
【図２】本発明の実施例の装置について斜めの位置に対
する光透過率を示すグラフである。
する光透過率を示すグラフである。
Claims (10)
- 【請求項１】 銀層を含む金属フィルムを表面に付着さ
せる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法におい
て、前記銀層を付着させた後前記フィルムにそれをアニ
ールするのに十分な温度に加熱するアニール工程を施す
ことを特徴とする前記製造方法。 - 【請求項２】 前記アニール工程の際に前記フィルムを
１．５〜４時間の時間範囲内で加熱することを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記アニール工程の際に前記フィルムを
１２５〜１７５℃の温度範囲内で加熱することを特徴と
する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記表面が二酸化珪素表面層で被覆され
たガラスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項５】 前記銀層の厚さが５００〜６００Åの範
囲内にあることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記銀層の前にチタン、ニッケル及び／
又はクロムを主成分とする予備金属層を付着させること
を特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項７】 前記予備金属層を実質的にニッケルから
形成することを特徴とする請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記予備金属層の厚さが２０〜４０Åの
範囲内にあることを特徴とする請求項６又は７記載の方
法。 - 【請求項９】 前記銀層の付着前に、前記表面に、洗浄
工程、反応性グロー放電処理工程及びその後の予備金属
層の付着工程を含む前処理を施すことを特徴とする請求
項１〜８のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記反応性グロー放電処理が酸素を５
〜１５％含有する酸素とアルゴンの混合物を使用するこ
とを特徴とする請求項９記載の方法。
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