JPS61273815A - 有色透明導電膜の形成方法 - Google Patents
有色透明導電膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS61273815A JPS61273815A JP11699685A JP11699685A JPS61273815A JP S61273815 A JPS61273815 A JP S61273815A JP 11699685 A JP11699685 A JP 11699685A JP 11699685 A JP11699685 A JP 11699685A JP S61273815 A JPS61273815 A JP S61273815A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transparent conductive
- conductive film
- heat treatment
- minutes
- colored transparent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture Of Switches (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Surface Heating Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は有色ITO(インディラム・ティン・オキサイ
ド)透明導1B膜の形成方法に関し、詳しくは、少なく
とも熱処理の処理温度を調節することによって、前記I
TO透明導電膜を、ブロンズ、ブルー、イエロー等に着
色する方法に関する。
ド)透明導1B膜の形成方法に関し、詳しくは、少なく
とも熱処理の処理温度を調節することによって、前記I
TO透明導電膜を、ブロンズ、ブルー、イエロー等に着
色する方法に関する。
本発明の方法によると、複雑な工程を要することなくI
TO透明導電膜(したがって、該1’ T O透明導m
膜を有するガラス板)を所望の色に着色づ゛ることがで
きる。故に、本発明め方法によって形成したITO透明
導電躾は、ヒータ、電極等として機能するとともに意匠
性に富むため有用である。
TO透明導電膜(したがって、該1’ T O透明導m
膜を有するガラス板)を所望の色に着色づ゛ることがで
きる。故に、本発明め方法によって形成したITO透明
導電躾は、ヒータ、電極等として機能するとともに意匠
性に富むため有用である。
[従来の技術]
近年、各種電子素子用の透明電極として、あるいは、各
種車両用または冷凍ショーケース用のウィンド面ヒータ
としてITO透明導電膜を用いることが行なわれている
。
種車両用または冷凍ショーケース用のウィンド面ヒータ
としてITO透明導電膜を用いることが行なわれている
。
一方、意匠性の見地より、あるいは直射日光の低減を目
的として、上記各種車両または冷凍ショーケースのウィ
ンドに着色を施すことが行なわれている。
的として、上記各種車両または冷凍ショーケースのウィ
ンドに着色を施すことが行なわれている。
しかし、ウィンド自体への着色は、ガラス成分に各種有
色イオンを添加したり、あるいは各種元素、化合物の微
粒子をコロイド状に分散させたり、また、放射線照射に
よる着色法も用いられているが、これらガラスの溶融か
ら発色に至る工程はかなり複雑であり、また、着色の色
あいを変える毎に:別種の色あいのガラス板を製造しな
ければならないという欠点を有する。
色イオンを添加したり、あるいは各種元素、化合物の微
粒子をコロイド状に分散させたり、また、放射線照射に
よる着色法も用いられているが、これらガラスの溶融か
ら発色に至る工程はかなり複雑であり、また、着色の色
あいを変える毎に:別種の色あいのガラス板を製造しな
ければならないという欠点を有する。
かかる欠点の除去を目的として、有色透明フィルムを用
意し、これをウィンドに貼り付けることも行なわれてい
る。
意し、これをウィンドに貼り付けることも行なわれてい
る。
しかしこれは、ウィンドの面積が大きくなると、前記フ
ィルムを均一に貼り付けることが困難であるという欠点
を有する。
ィルムを均一に貼り付けることが困難であるという欠点
を有する。
また、ウィンド面にヒータが形成されている場合は、該
ヒータの加熱時に上記フィルムが伸びたり、あるいは、
剥がれたりするという欠点をも有する。
ヒータの加熱時に上記フィルムが伸びたり、あるいは、
剥がれたりするという欠点をも有する。
[発明が解決しようとする問題点]
本発明は、上記した事情に鑑み案出されたものであり、
比較的簡単な工程によって、耐久性の良い有色ウィンド
を得る方法を提供することを目的とする。
比較的簡単な工程によって、耐久性の良い有色ウィンド
を得る方法を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段及び作用]本発明は、透
明基板表面にITO透明透明導電形成し、これに熱処理
を施すことによって着色するものである。
明基板表面にITO透明透明導電形成し、これに熱処理
を施すことによって着色するものである。
即ち本発明は、
透明基板表面にITO透明導電膜を被着した後、該基板
を減圧下に置き、保持温度を150℃〜550℃、保持
時間を保持温度に応じて5分以上の範囲で調節する熱処
理を施し、前記ITO透明導電膜の透過光の分光特性を
、少なくとも前記保持温度によって調節された特性とし
て設定することを特徴とする有色透明導電膜の形成方法
である。
を減圧下に置き、保持温度を150℃〜550℃、保持
時間を保持温度に応じて5分以上の範囲で調節する熱処
理を施し、前記ITO透明導電膜の透過光の分光特性を
、少なくとも前記保持温度によって調節された特性とし
て設定することを特徴とする有色透明導電膜の形成方法
である。
′ 上記において、透明基板の形状、大きさ等
は、車両用ウィンド、ショーケース用ウィンド、液晶セ
ル用基板等、ITO透明導電膜を被着すべき部材の用途
に応じて定める。
は、車両用ウィンド、ショーケース用ウィンド、液晶セ
ル用基板等、ITO透明導電膜を被着すべき部材の用途
に応じて定める。
また、ITO透明導電膜の被着方法は、スパッタリング
法、電子ビーム蒸着法等、公知の真空成膜法を用いるこ
とができる。また、ITO透明導電膜の厚さはその用途
に応じて定める。例えば車両用ウィンドのヒータとして
用いる場合は、シート抵抗値5Ω/口以下が望ましく、
したがって今回得られた透明導電膜の比抵抗を考慮すれ
ば厚さは1μ〜1.5μ程度でよい。
法、電子ビーム蒸着法等、公知の真空成膜法を用いるこ
とができる。また、ITO透明導電膜の厚さはその用途
に応じて定める。例えば車両用ウィンドのヒータとして
用いる場合は、シート抵抗値5Ω/口以下が望ましく、
したがって今回得られた透明導電膜の比抵抗を考慮すれ
ば厚さは1μ〜1.5μ程度でよい。
上記ITO透明導電膜の被着後、基板を真空槽内等の減
圧下に置く。ここに減圧の程度は、10−唱Pa〜10
″″3pBとする。
圧下に置く。ここに減圧の程度は、10−唱Pa〜10
″″3pBとする。
減圧後、ITO透明導電膜に熱処理を施す。熱処理の方
法は、所望の時間、ITO透明導電膜を所望の温度に保
持、し得るものであれば、特に限定されない。
法は、所望の時間、ITO透明導電膜を所望の温度に保
持、し得るものであれば、特に限定されない。
主として、熱処理の温度の調節によって、着色の色あい
、即ち、ITO透明導電膜を透過する透過光の分光特性
(成る特定波長の光をより多く、また、成る特定波長の
光をより少なく透過させる特性)を調節することができ
る。
、即ち、ITO透明導電膜を透過する透過光の分光特性
(成る特定波長の光をより多く、また、成る特定波長の
光をより少なく透過させる特性)を調節することができ
る。
例えば、特許請求の範囲第2項記載の如く、200℃程
度の温度で熱処理を行なえば、淡黄色に着色することが
できる。
度の温度で熱処理を行なえば、淡黄色に着色することが
できる。
また、特許請求の範囲第4項記載の如く、400℃〜5
00℃の範囲内で熱処理を行なうと、淡青色に着色する
ことができる。
00℃の範囲内で熱処理を行なうと、淡青色に着色する
ことができる。
色あいのw4節は、熱処理時間の調節によっても行なう
ことができる。例えば、特許請求の範囲第3項記載の如
く、300℃程度の熱処理を施すと、熱処理開始後60
分程度までは淡黄色に着色されるが、90分程度以後は
淡青色に着色される。
ことができる。例えば、特許請求の範囲第3項記載の如
く、300℃程度の熱処理を施すと、熱処理開始後60
分程度までは淡黄色に着色されるが、90分程度以後は
淡青色に着色される。
熱処理時間は、また、ITO透明導電膜のシート抵抗値
に影響を与える。例えば特許請求の範囲第5項記載の如
く、熱処理I11[1を5分〜10分とすると、比較的
低い抵抗値を得られる。
に影響を与える。例えば特許請求の範囲第5項記載の如
く、熱処理I11[1を5分〜10分とすると、比較的
低い抵抗値を得られる。
かかる熱処理後、室温まで冷却する。冷却の方法は自然
冷却、強制冷却を問わない。
冷却、強制冷却を問わない。
[実施例]
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
(1)透明導電膜の被着
高周波(RF)スパッタリング装置を用いて、厚さ51
のガラス基板表部に、厚さ1.2μのIToの薄膜を形
成した。
のガラス基板表部に、厚さ1.2μのIToの薄膜を形
成した。
成膜条件は、
ターゲット組成−1n t O3−10w t%3n0
2: ターゲット−基板間距離・・・1001I1.基板加熱
は実施せず; 到達真空度・2.6x10−3 Pa ;導入Arガス
圧・2.6X10−3 Pa :印加電力・・・3.2
17cm2 ; とした。また、スパッタリングに先だち、20分間、タ
ーゲット表面を清浄にするためのプリスパッタリングを
行なった。
2: ターゲット−基板間距離・・・1001I1.基板加熱
は実施せず; 到達真空度・2.6x10−3 Pa ;導入Arガス
圧・2.6X10−3 Pa :印加電力・・・3.2
17cm2 ; とした。また、スパッタリングに先だち、20分間、タ
ーゲット表面を清浄にするためのプリスパッタリングを
行なった。
(2)減圧
前記ITO透明導電膜を被着したガラス基板1を第2図
に示す真空熱処理炉2内のガラス支持台 □25
上に置き、油拡散ポンプ31、油回転ポンプ 。
に示す真空熱処理炉2内のガラス支持台 □25
上に置き、油拡散ポンプ31、油回転ポンプ 。
32を用いて5.2x10−3Paまで減圧した・
′(3)熱処理 上記減圧(5,2X10””3Pa)下で、シー
゛スヒータ21によってITO透明透明導電熱処理を
行なった。
′(3)熱処理 上記減圧(5,2X10””3Pa)下で、シー
゛スヒータ21によってITO透明透明導電熱処理を
行なった。
熱処理の昇温、保持、降温パターンを第1図に示す。即
ち、昇温は急速(20℃/m1n)に、 □また
、降温は炉内での自然放冷とした。
ち、昇温は急速(20℃/m1n)に、 □また
、降温は炉内での自然放冷とした。
また、熱処理の保持濃度は、200℃、300℃、40
0℃、500℃の4種類とし、熱電対2−′2を用いて
温度を制御した。
0℃、500℃の4種類とし、熱電対2−′2を用いて
温度を制御した。
(評価)
上記各保持温度における保持時間と可視光透過率との関
係を第3図に、また、該保持時間と抵抗変化率との関係
を第4図にそれぞれ示す。また第5図°は、透明導電膜
被着後、熱処理を行なわなかったサンプル、200℃で
10分間熱処理を行なったサンプル、500℃で10分
間熱処理を行なたサンプルの分光特性を表わすグラフで
ある。
係を第3図に、また、該保持時間と抵抗変化率との関係
を第4図にそれぞれ示す。また第5図°は、透明導電膜
被着後、熱処理を行なわなかったサンプル、200℃で
10分間熱処理を行なったサンプル、500℃で10分
間熱処理を行なたサンプルの分光特性を表わすグラフで
ある。
第3図かられかるように、熱処理開始後数分で透過率は
一旦低下し、その後上昇して極大値に至り、以後、漸次
減少して一定値に至る。
一旦低下し、その後上昇して極大値に至り、以後、漸次
減少して一定値に至る。
各保持温度における色あいは、当初すべてのサンプルに
おいてブロンズ色であったものが、200℃のサンプル
では淡黄色に、300℃のサンプルでは淡黄色から淡青
色に、400℃及び500℃のサンプルでは淡青色にそ
れぞれ変化する。尚、成膜時の酸素導入量により、成膜
後イエロー色を帯びるサンプルもあるが、その後の熱処
理により上記結果とほぼ同様な傾向を示す。
おいてブロンズ色であったものが、200℃のサンプル
では淡黄色に、300℃のサンプルでは淡黄色から淡青
色に、400℃及び500℃のサンプルでは淡青色にそ
れぞれ変化する。尚、成膜時の酸素導入量により、成膜
後イエロー色を帯びるサンプルもあるが、その後の熱処
理により上記結果とほぼ同様な傾向を示す。
なお、いづれのサンプルにおいても、自動車用ウィンド
のJISAI格値(透光率70%以上)を′ 満足し
ている。
のJISAI格値(透光率70%以上)を′ 満足し
ている。
第4図かられかるように、前処11開始後5〜10分で
抵抗値は極小値に至り、その後一旦増加し、200℃の
サンプル以外は以慢漸次減少して一定値に至る。
抵抗値は極小値に至り、その後一旦増加し、200℃の
サンプル以外は以慢漸次減少して一定値に至る。
なお、減圧の程度を10−’Pa 〜1O−3Paの範
囲で変えて透明導電膜の抵抗値及び透光率の評価を行な
ったところ、上記範i内では、はとんど差は認められな
かった。
囲で変えて透明導電膜の抵抗値及び透光率の評価を行な
ったところ、上記範i内では、はとんど差は認められな
かった。
[効果]
以上、要するに本発明は、ITO透明導電膜形成後に、
保持温度及び保持時間を調節して熱処理を行なうもので
ある。
保持温度及び保持時間を調節して熱処理を行なうもので
ある。
実施例に述べたところからも明らかなように、本発明の
方法によると、複雑な工程を要することなくITO透明
導電膜(したがうて、該透明導電膜を有するガラス板)
を所望の色に着色することができる。
方法によると、複雑な工程を要することなくITO透明
導電膜(したがうて、該透明導電膜を有するガラス板)
を所望の色に着色することができる。
また、本発明の方法によって形成した透明導電膜は、ヒ
ータ、電極等として機能するばかりでなく、意匠性に富
むため自動車用ウィンド、冷凍ショーケース等として有
用である。
ータ、電極等として機能するばかりでなく、意匠性に富
むため自動車用ウィンド、冷凍ショーケース等として有
用である。
第1図は熱処理の温度パターンを示すグラフで、
ある。第2図は熱処理炉の模式図である。第3図、、
]、 は熱処理時間と可視光透過率との関係を
表わすグラフであり、第4図は熱処理時間と抵抗変化率
との関係を表わすグラフである・また第5図は・透明導
電゛膜被着後、熱処理を行なわなかったサンプル、20
0℃で10分間熱処理を行なったサンプル、500℃で
10分間熱処理を行なたサンプルの分光特性を表わすグ
ラフである。
ある。第2図は熱処理炉の模式図である。第3図、、
]、 は熱処理時間と可視光透過率との関係を
表わすグラフであり、第4図は熱処理時間と抵抗変化率
との関係を表わすグラフである・また第5図は・透明導
電゛膜被着後、熱処理を行なわなかったサンプル、20
0℃で10分間熱処理を行なったサンプル、500℃で
10分間熱処理を行なたサンプルの分光特性を表わすグ
ラフである。
Claims (5)
- (1)透明基板表面にITO透明導電膜を被着した後、
該基板を減圧下に置き、保持温度を150℃〜550℃
、保持時間を保持温度に応じて5分以上の範囲で調節す
る熱処理を施し、前記ITO透明導電膜の透過光の分光
特性を、少なくとも前記保持温度によって調節された特
性として設定することを特徴とする有色透明導電膜の形
成方法。 - (2)前記保持温度は200℃程度であり、前記熱処理
時間は20分〜180分である特許請求の範囲第1項記
載の有色透明導電膜の形成方法。 - (3)前記保持温度は300℃程度であり、前記熱処理
時間は120分以上である特許請求の範囲第1項記載の
有色透明導電膜の形成方法。 - (4)前記保持温度は400℃〜500℃の範囲内であ
り、前記熱処理時間は30分以上である特許請求の範囲
第1項記載の有色透明導電膜の形成方法。 - (5)前記熱処理時間は5分〜10分である特許請求の
範囲第1項記載の有色透明導電膜の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11699685A JPS61273815A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 有色透明導電膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11699685A JPS61273815A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 有色透明導電膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61273815A true JPS61273815A (ja) | 1986-12-04 |
Family
ID=14700889
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11699685A Pending JPS61273815A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 有色透明導電膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61273815A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005181670A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Ulvac Japan Ltd | 極薄ito膜の製造方法 |
WO2020174845A1 (ja) * | 2019-02-25 | 2020-09-03 | 株式会社アルバック | 成膜装置 |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP11699685A patent/JPS61273815A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005181670A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Ulvac Japan Ltd | 極薄ito膜の製造方法 |
WO2020174845A1 (ja) * | 2019-02-25 | 2020-09-03 | 株式会社アルバック | 成膜装置 |
JPWO2020174845A1 (ja) * | 2019-02-25 | 2021-03-11 | 株式会社アルバック | 成膜装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4336119A (en) | Method of and apparatus for control of reactive sputtering deposition | |
US4379040A (en) | Method of and apparatus for control of reactive sputtering deposition | |
US4201649A (en) | Low resistance indium oxide coatings | |
US4400412A (en) | Thermochromic vanadium oxide coated glass | |
CN106756792B (zh) | 一种氧化物透明电极薄膜的制备方法 | |
CN103158301A (zh) | 热致变色基板及其制造方法 | |
CN108796452B (zh) | 一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 | |
CN108374155B (zh) | Ito薄膜及其制备方法 | |
JPS61273815A (ja) | 有色透明導電膜の形成方法 | |
KR970077672A (ko) | 증대된 유전 특성을 갖는 산화 탄탈 박막 층의 제조 방법 및 그 층을 사용하는 커패시터 | |
JP3746526B2 (ja) | 表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法 | |
CN111020506B (zh) | 一种基于磁控溅射的在铌酸锂基片上的钛酸锶钡成膜方法 | |
Girtan et al. | The influence of preparation conditions on the electrical and optical properties of oxidized indium thin films | |
JPH0735267B2 (ja) | 曲げ熱線反射ガラスの製造方法 | |
JP3746525B2 (ja) | 表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法 | |
JPS63100043A (ja) | 熱線反射ガラス | |
JPS61256943A (ja) | 有色透明導電膜の形成方法 | |
Libra et al. | Effect of post-deposition vacuum annealing on properties of ITO layers | |
US5846610A (en) | Production of carriers for surface plasmon resonance | |
JPH0825766B2 (ja) | 金微粒子分散ガラスの製造方法 | |
JPS6128615B2 (ja) | ||
US5955153A (en) | Production of carriers for surface plasmon resonance | |
JPH089767B2 (ja) | 低抵抗透明導電膜の製造方法 | |
JPH083546A (ja) | サーモクロミック材料の製造方法 | |
JPH0723532B2 (ja) | 透明導電膜の形成方法 |