CN108374155B - Ito薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ITO薄膜的制备方法，包括如下步骤：将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为56mm～65mm；对所述腔室进行抽真空处理以及加热处理，使所述基底的温度为285℃～328℃；向所述腔室通入氩气，并调节所述腔室的真空度为3.9mTorr～5.1mTorr，设置溅射功率为68W～82W；继续向所述腔室通入氧气，调节所述氩气和所述氧气的流量比为33:1～38:1；通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜。本发明的ITO薄膜的制备方法，能够在较低的溅射功率下，通过各工艺参数的调整配合，使得制备得到的ITO薄膜具有良好的膜厚均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域，特别是涉及一种ITO薄膜及其制备方法。
背景技术
氧化铟锡(Indium Tin Qxide)或掺锡氧化铟(Tin doped Indium Oxide)薄膜是一种N型半导体，简称ITO薄膜。由于ITO薄膜材料具有优异的透明性和导电性，近年来得以迅速发展，特别是在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、太阳能电池透明电极以及红外辐射反射镜涂层、火车飞机用玻璃除霜、建筑物幕墙玻璃等方面获得广泛应用。
ITO薄膜的膜厚均匀性直接影响薄膜器件的功能，例如在制造MEMS器件时，制备得到的ITO薄膜的膜厚均匀性直接影响了单片基底上的MEMS器件的成品率及器件性能。现有技术中制备ITO薄膜的方法多种多样，包括直流或射频磁控溅射、真空反应蒸发、化学气相沉积、溶胶-凝胶法等，虽然制备得到的ITO薄膜的方阻、透光率等性能均较好，但是均未能有效保证薄膜的方阻的均匀性。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种方阻均匀性好的ITO薄膜的制备方法。
本发明提供一种ITO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为56mm～65mm；
对所述腔室进行抽真空处理以及加热处理，使所述基底的温度为285℃～328℃；
向所述腔室通入氩气，并调节所述腔室的真空度为3.9mTorr～5.1mTorr，设置溅射功率为68W～82W；
继续向所述腔室通入氧气，调节所述氩气和所述氧气的流量比为33:1～38:1；
通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜。
进一步地，所述靶材与基底之间的距离为58mm～62mm。
进一步地，所述腔室的真空度为4.0mTorr～4.5mTorr。
进一步地，所述氩气和氧气的流量比为34:1～36:1。
进一步地，经过加热处理后，所述基底的温度为290℃～310℃。
进一步地，设置所述溅射功率为70W～81W。
进一步地，对所述腔室进行抽真空处理，使所述腔室的真空度为4×10-6Torr～8×10-6Torr。
进一步地，在将所述基底置于腔室之前，还包括一对所述基底进行清洗处理的步骤，所述清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水对所述基底进行超声波清洗。
进一步地，在通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜的步骤中，磁控溅射的时间为12min～17min。
进一步地，在通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜的步骤中，所述基底以4r/min～8r/min的转速进行旋转。
本发明的有益效果是：
本发明的ITO薄膜的制备方法，通过设定合适的靶基距、真空度、氩气和氧气的气体流量比以及溅射功率，能够保证溅射出具有足够能量的溅射粒子，且溅射粒子能够均匀地溅射到基底上、经过充分的反应、迅速迁移扩散成核，使得本发明制备得到的ITO薄膜膜厚易控，方阻低，且方阻的均匀性好。
本发明的制备方法制备得到ITO薄膜厚度为
且在6英寸基底上制备得到的ITO薄膜的方阻值为50Ω/□～60Ω/□，方阻均匀性＜15％，ITO薄膜的性能可完全满足在6英寸基底上制造元器件例如MEMS器件的需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种制备ITO薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为56mm～65mm；
步骤S2：对所述腔室进行抽真空处理以及加热处理，使所述基底的温度为285℃～328℃；
步骤S3：向所述腔室通入氩气，并调节所述腔室的真空度为3.9mTorr～5.1mTorr，设置溅射功率为68W～82W；
步骤S4：继续向所述腔室通入氧气，调节所述氩气和所述氧气的流量比为33:1～38:1；
步骤S5：通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜。
本发明的ITO薄膜的制备方法，通过设定合适的靶基距、真空度、氩气和氧气的气体流量比以及溅射功率，能够保证溅射出具有足够能量的溅射粒子，且溅射粒子能够均匀地溅射到基底上、经过充分的反应、迅速迁移扩散成核，使得本发明制备得到的ITO薄膜膜厚易控，方阻值低，且方阻的均匀性好。
在步骤S1中，靶材到基片的距离可简称靶基距。本发明中靶基距的大小为56mm～65mm，考虑到沉积的均匀性和效率，靶基距的大小优选58mm～62mm。本发明数值范围内的靶基距能够保证溅射粒子在基底上均匀沉积，此外还能够有效保证薄膜的沉积速率。在其它功能参数不变的前提下，若靶基距的距离太小，薄膜容易在溅射跑道的上方沉积，均匀性很差，其中溅射跑道指的是环形磁场区域；若靶基距的距离太大，薄膜的沉积速率大大降低，不利于薄膜的制备。基底可选用玻璃基底、树脂基底等，其中优选玻璃基底。
在步骤S2中，腔室在抽真空处理后的真空度为4×10-6Torr～8×10-6Torr，优选5×10-6Torr。待腔室的真空度到达预设值后，可对基底进行加热处理，基底在加热处理后的温度为285℃～328℃，优选290℃～310℃。其中，在加热处理中，为了保证加热的均匀性，基底可以一转速以工件台中心进行旋转，其中转速的大小为4r/min～8r/min。
在步骤S3中，调节后的所述腔室的真空度优选为4.0mTorr～4.5mTorr。为了保证工艺参数的准确稳定，在真空度达到预设值后，保持一段时间，例如30s～1min，再向阴极施加溅射功率，启辉。考虑到最佳的ITO薄膜的方阻均匀性，施加的溅射功率优选为70W～81W。
在步骤S4中，通过通入与氩气成一定比例的氧气，能够保证溅射过程中的反应的活性和反应的充分性，从而提高ITO薄膜在沉积过程中的均匀性。而且氧气流量的占比也会影响薄膜方阻值的大小。将氧氩流量比控制在本发明的数值范围内，能够帮助获得合适的方阻值以及保证方阻的均匀性。考虑到薄膜沉积的速度和均匀性，氩气和氧气的流量比优选为34:1～36:1。考虑到两气体流量比的稳定性和准确性，在调节氩气和氧气的流量比后，保持一段时间，例如15s～30s。在气体流量稳定后即可打开溅射挡板进行溅射处理，溅射处理的时间为12min～17min。
进一步地，在进行溅射处理过程中，基底可以一转速以工件台中心进行旋转，其中转速的大小为4r/min～8r/min。本发明数值范围内相互配合的转速以及靶基距，能够保证基底和溅射粒子的运动轨迹、运动时间的相互协调，使得溅射粒子均匀沉积在基底上，从而提高膜厚的均匀性。如果转速过大，基片容易偏离位置，不易薄膜的沉积；如果转速过小，方阻的均匀性会变差。
进一步地，在将所述基底置于腔室之前，还包括一对所述基底进行清洗处理的步骤，以便去除基底表面杂质，使溅射过程中膜厚均匀性更加可控。清洗的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗15min～30min，清洗完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干，以免基底再受污染。
本发明的ITO薄膜的制备方法，通过各工艺参数的配合，特别是靶基距、真空度、转速、氩气和氧气的气体流量比以及溅射功率，能够保证溅射出具有足够能量的溅射粒子，且溅射粒子能够均匀地溅射到基底上、经过充分的反应、且可迅速迁移扩散成核，使得本发明制备得到的ITO薄膜膜厚易控，方阻值低，且方阻的均匀性好，容易制备得到膜厚为
且在6英寸基底上制备得到的ITO薄膜的方阻值为50～60Ω/□，方阻均匀性＜15％，能够保证薄膜器件的成品率及器件性能。
本发明还提供一种ITO薄膜，其通过本发明的制备方法制备得到，膜厚为
且在6英寸基底上制备得到的ITO薄膜的方阻值为50～60Ω/□，方阻均匀性＜15％，能够保证薄膜器件的成品率及器件性能。
以下，将结合具体的实施例对本发明的ITO薄膜的制备方法作进一步地说明。本发明中基底选用6英寸的玻璃基底，但并未限定本发明的基底必须采用6英寸的玻璃基底。
本发明中方阻均匀性的测试方法为在得到的ITO薄膜中选取25个点测量方阻的大小，然后按照以下公式计算得到方阻均匀性：方阻均匀性＝(方阻的最大值-方阻的最小值)÷2÷方阻平均值×100％。
实施例1
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗15min，清洗处理完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为60mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为5×10-6Torr，基底的温度为300℃。在加热过程中，基底以6r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为4.1mTorr，并稳定30s，调整基底的速度为6r/min，设置溅射功率为80W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为34:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射13min。
实施例2
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗20min，清洗处理完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为56mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为8×10-6Torr。基底的温度为310℃。在加热过程中，基底以4r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为5.1mTorr，并稳定30s。调整基底的速度为8r/min，设置溅射功率为70W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为33:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射17min。
实施例3
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗15min，清洗处理完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为62mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为4×10-6Torr，基底的温度为328℃。在加热过程中，基底以8r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为3.9mTorr，并稳定30s，调整基底的速度为8r/min，设置溅射功率为82W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为38:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射15min。
实施例4
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗30min，清洗完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为58mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为6×10-6Torr，基底的温度为290℃。在加热过程中，基底以4r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为4.0mTorr，并稳定30s，调整基底的速度为4r/min，设置溅射功率为68W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为34:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射17min。
实施例5
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗15min，清洗处理完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为65mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为8×10-6Torr，基底的温度为305℃。在加热过程中，基底以4r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为4.5mTorr，并稳定30s，调整基底的速度为6r/min，设置溅射功率为81W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为37:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射13min。
经过测量，本发明的各个实施例得到的ITO薄膜的膜厚均处于
且膜厚均匀性＜15％，且在6英寸基底上制备得到的ITO薄膜的方阻值为50～60Ω/□，具能够得到性能高的ITO薄膜，不影响薄膜器件的功能。
实施例6
对6英寸的玻璃基底进行清洗处理，清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水超声波清洗15min，清洗处理完成后用甩干机甩干并放入氮气烘箱内烘干。
将基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为60mm。
对腔室进行抽真空处理和加热处理，使腔室的真空度为5×10-6Torr，基底的温度为285℃。在加热过程中，基底以6r/min的速度旋转。
向腔室通入氩气，并调节腔室的真空度为4.1mTorr，并稳定30s，调整基底的速度为6r/min，设置溅射功率为79W。
继续向腔室通入氧气，调节氩气和氧气的流量比为35:1，并稳定15s，然后打开溅射挡板，对基底溅射13min。
上述实施例测得的性能参数，请详见表1。
为了更好的说明本发明的实施例，本发明还提供对比例1-12作为参照。
对比例1-2
对比例1、2与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，靶基距分别为55mm，90mm。
对比例3-4
对比例3-4与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，调整后腔室的真空度分别为3.8mTorr、5.2mTorr。
对比例5-6
对比例5、6与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，基底的温度为280℃，330℃。
对比例7-8
对比例7、8与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，溅射处理中的溅射功率83W，67W。
对比例9-10
对比例9、10与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，氩气和氧气的气体流量比分别为32:1，39:1。
对比例11-12
对比例11、12与实施例1的基本步骤和参数设置基本相似，不同点在于，在通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜的步骤中，基底的转速为以3.8r/min、8.1r/min的转速进行旋转。
上述实施例测得的性能参数，请详见表2。
由表2的性能参数对比可以得知，该些对比例均不能获得薄膜厚度为
方阻值为50Ω/□～60Ω/□，方阻均匀性＜15％的ITO薄膜。
由各实施例和对比例可以得知，单独改变某一参数，都不能得到方阻低、方阻均匀性好的ITO薄膜，也就是说，本发明的ITO薄膜各工艺参数之间需相互配合，只有各工艺参数均处于合适的范围之内，才能获得方阻合适、方阻均匀性好的ITO薄膜。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种ITO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将6英寸的基底置于腔室，并设置靶材与基底之间的距离为58mm～62mm；
对所述腔室进行抽真空处理以及加热处理，使所述基底的温度为290℃～310℃；
向所述腔室通入氩气，并调节所述腔室的真空度为3.9mTorr～5.1mTorr，设置溅射功率为70W～81W；
继续向所述腔室通入氧气，调节所述氩气和所述氧气的流量比为34:1～36:1；
通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜，在磁控溅射步骤中，所述基底以工作台为中心以4r/min～8r/min的转速进行旋转，所述ITO薄膜厚度为
方阻值为50Ω/□～60Ω/□，方阻均匀性＜15％。
2.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述腔室的真空度为4.0mTorr～4.5mTorr。
3.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，在将所述基底置于腔室之前，还包括一对所述基底进行清洗处理的步骤，所述清洗处理的具体过程为：依次用丙酮、水、乙醇、水对所述基底进行超声波清洗。
4.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，对所述腔室进行抽真空处理，使所述腔室的真空度为4×10-6Torr～8×10-6Torr。
5.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，在通过磁控溅射方法于所述基底的表面形成ITO薄膜的步骤中，磁控溅射的时间为12min～17min。
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