JPS6128615B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6128615B2 JPS6128615B2 JP3209577A JP3209577A JPS6128615B2 JP S6128615 B2 JPS6128615 B2 JP S6128615B2 JP 3209577 A JP3209577 A JP 3209577A JP 3209577 A JP3209577 A JP 3209577A JP S6128615 B2 JPS6128615 B2 JP S6128615B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sno
- film
- sputtering
- glass substrate
- glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 38
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 31
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 28
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001552 radio frequency sputter deposition Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 3
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 3
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910000410 antimony oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N oxoantimony Chemical compound [Sb]=O VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化錫の透明電導性ガラスの製造方
法、更に詳しくは、８×10-3Ωcm以下の範囲の低
い抵抗値を有し、かつ望ましくは70％以上の高度
の可視光透過率を有する酸化錫透明電導性ガラス
の製造方法に関する。
法、更に詳しくは、８×10-3Ωcm以下の範囲の低
い抵抗値を有し、かつ望ましくは70％以上の高度
の可視光透過率を有する酸化錫透明電導性ガラス
の製造方法に関する。
ガラス板表面に透明電導性被膜を被覆した電導
性ガラスは、上記電導性被膜に電流を通じて発熱
させ、ガラス表面への水滴の結露、氷結による曇
りを防ぐ防曇ガラスとして、あるいは電導性ガラ
スの一対をその電導性被膜の被覆された面が内側
になる様に対向させ、その間の空間に電気光学的
性質を示す物質、例えば液晶を介在させ、一対の
電導性被膜間に電圧を印加し、上記光学的性質を
有する物質の変化を利用して調光する様にした調
光装置として、あるいは上記電導性ガラスの電導
性被膜面に適当なパターンを施してデイスプレー
素子として利用されている。
性ガラスは、上記電導性被膜に電流を通じて発熱
させ、ガラス表面への水滴の結露、氷結による曇
りを防ぐ防曇ガラスとして、あるいは電導性ガラ
スの一対をその電導性被膜の被覆された面が内側
になる様に対向させ、その間の空間に電気光学的
性質を示す物質、例えば液晶を介在させ、一対の
電導性被膜間に電圧を印加し、上記光学的性質を
有する物質の変化を利用して調光する様にした調
光装置として、あるいは上記電導性ガラスの電導
性被膜面に適当なパターンを施してデイスプレー
素子として利用されている。
これら透明電導性被膜は通常SnO2またはIn2O3
を主体にするものが用いられていた。このSnO2
透明電導性被膜は塩化錫あるいは有機錫化合物を
スプレーする方法、あるいは有機錫化合物による
C.V.D法あるいは真空蒸着法、あるいはスパツタ
リング法などにより形成することが知られてい
る。中でも、スパツタリング法によるSnO2膜
は、比較的低温の基板に後処理なしでも付着力の
優れた低抵抗の被膜を形成できるという点で着目
されていたが、これまでのスパツター装置は付着
速度が非常に遅いとともに基板の温度上昇が激し
い等の理由によりあまり使用されなかつた。
を主体にするものが用いられていた。このSnO2
透明電導性被膜は塩化錫あるいは有機錫化合物を
スプレーする方法、あるいは有機錫化合物による
C.V.D法あるいは真空蒸着法、あるいはスパツタ
リング法などにより形成することが知られてい
る。中でも、スパツタリング法によるSnO2膜
は、比較的低温の基板に後処理なしでも付着力の
優れた低抵抗の被膜を形成できるという点で着目
されていたが、これまでのスパツター装置は付着
速度が非常に遅いとともに基板の温度上昇が激し
い等の理由によりあまり使用されなかつた。
近年上記した種々の欠点を有するスパツター装
置の改良されたものとしてマグネトロン型RFス
パツタリング装置が出現した。このマグネトロン
型RFスパツタリング装置は蒸発源としてのター
ゲツトに特殊な磁界をかけ、電子をその磁場の中
に閉じ込め、電離効率を上げてプラズマ密度を上
げることにより基板の温度上昇を防ぎ、同時に高
付着速度が得られ、又作業圧力を下げることがで
きるものである。
置の改良されたものとしてマグネトロン型RFス
パツタリング装置が出現した。このマグネトロン
型RFスパツタリング装置は蒸発源としてのター
ゲツトに特殊な磁界をかけ、電子をその磁場の中
に閉じ込め、電離効率を上げてプラズマ密度を上
げることにより基板の温度上昇を防ぎ、同時に高
付着速度が得られ、又作業圧力を下げることがで
きるものである。
しかしながら、上記マグネトロン型RFスパツ
ター法により種々の膜を形成する方法は徐々に試
みられつつあるが、低抵抗のSnO2膜を高速度で
形成する方法についてはいまだ提案されていな
い。
ター法により種々の膜を形成する方法は徐々に試
みられつつあるが、低抵抗のSnO2膜を高速度で
形成する方法についてはいまだ提案されていな
い。
本発明者はかかるRFマグネトロンスパツター
法について着目し、これを利用して８×10-3Ωcm
以下の低抵抗のSnO2膜の作成条件の確立及びそ
の高速化を目的として研究を行なつた。
法について着目し、これを利用して８×10-3Ωcm
以下の低抵抗のSnO2膜の作成条件の確立及びそ
の高速化を目的として研究を行なつた。
本発明はその結果得られたものであり、その要
旨はマグネトロン型RFスパツタリング法により
ガラス基板面に透明電導性SnO2被膜を形成する
方法において、真空槽内へO2を２〜24wt％含む
アルゴンスパツターガスを供給し、ガラス基板温
度を150〜550℃に加熱するとともにSbを１〜
10wt％含むSnO2ターゲツトに1.5KV以上の電圧
を印加してスパツターし、ガラス基板面に比抵抗
８×10-3Ωcm以下の透明電導性SnO2被膜を形成
することを特徴とする透明電導性SnO2被膜付き
ガラスの製造方法に関するものである。
旨はマグネトロン型RFスパツタリング法により
ガラス基板面に透明電導性SnO2被膜を形成する
方法において、真空槽内へO2を２〜24wt％含む
アルゴンスパツターガスを供給し、ガラス基板温
度を150〜550℃に加熱するとともにSbを１〜
10wt％含むSnO2ターゲツトに1.5KV以上の電圧
を印加してスパツターし、ガラス基板面に比抵抗
８×10-3Ωcm以下の透明電導性SnO2被膜を形成
することを特徴とする透明電導性SnO2被膜付き
ガラスの製造方法に関するものである。
以下、本発明を更に具体的に説明する。
第１図はプレーナーマグネトロン型RFスパツ
ター装置の一例について示したものであり、１は
真空槽、２はガラス基板、３はターゲツト、４は
高周波電源、５はガラス基板加熱ヒーター、６は
シヤツター、７はバリアブルリークバルブ、８は
メインバルブ、９は真空計、１０は磁石を示す。
ター装置の一例について示したものであり、１は
真空槽、２はガラス基板、３はターゲツト、４は
高周波電源、５はガラス基板加熱ヒーター、６は
シヤツター、７はバリアブルリークバルブ、８は
メインバルブ、９は真空計、１０は磁石を示す。
この装置においては、まずガラス基板２とター
ゲツト３を真空槽１内の所定位置に配置し、真空
槽１内の排気及びガラス基板の加熱とを行う。次
いで真空槽１内を充分に高真空に引いた後バリア
ブルリークバルブ７によりスパツタリングガスを
導入し、メインバルブを徐々に閉じ、所定の圧力
とする。次いで、ターゲツトに所定の電圧を印加
し、プレスパツクリングを行なつた後シヤツター
６を開けスパツタリングを行う。ガラス基板は冷
えてからリークして取出す。
ゲツト３を真空槽１内の所定位置に配置し、真空
槽１内の排気及びガラス基板の加熱とを行う。次
いで真空槽１内を充分に高真空に引いた後バリア
ブルリークバルブ７によりスパツタリングガスを
導入し、メインバルブを徐々に閉じ、所定の圧力
とする。次いで、ターゲツトに所定の電圧を印加
し、プレスパツクリングを行なつた後シヤツター
６を開けスパツタリングを行う。ガラス基板は冷
えてからリークして取出す。
本発明において使用されるターゲツトは、高純
度のSnO2粉末にSb2O5粉末を適当量添加混合し、
所定の形状に加圧成型後、800℃〜1500℃の高温
で焼成し、焼成後のSb濃度が１〜10wt％となる
様にしたものが最適である。ここでSbを１〜
10wt％含むSnO2ターゲツトとは酸化アンチモン
の含有割合を金属Sbに換算してwt％で表わした
ものである。
度のSnO2粉末にSb2O5粉末を適当量添加混合し、
所定の形状に加圧成型後、800℃〜1500℃の高温
で焼成し、焼成後のSb濃度が１〜10wt％となる
様にしたものが最適である。ここでSbを１〜
10wt％含むSnO2ターゲツトとは酸化アンチモン
の含有割合を金属Sbに換算してwt％で表わした
ものである。
ガラス基板２は150〜550℃に加熱するのが好ま
しい。膜の比抵抗は第２図に示される様にガラス
基板の温度上昇とともに減少するが、400℃近辺
で最小になり、それ以上の温度では逆に増加す
る。一方、第２図の室温基板は一度150℃以上に
加熱した後で冷却したものでもし、この予備加熱
がなければ室温基板では一桁程度抵抗増となる。
したがつて、８×10-3Ωcm以下の比抵抗の膜を得
るには上記温度範囲が適当である。図示された装
置におけるガラス基板の加熱は電気加熱ヒーター
によるものであるが、これに限らず、タングステ
ンヒーターによる輻射加熱などその他各種の加熱
方法も利用できる。
しい。膜の比抵抗は第２図に示される様にガラス
基板の温度上昇とともに減少するが、400℃近辺
で最小になり、それ以上の温度では逆に増加す
る。一方、第２図の室温基板は一度150℃以上に
加熱した後で冷却したものでもし、この予備加熱
がなければ室温基板では一桁程度抵抗増となる。
したがつて、８×10-3Ωcm以下の比抵抗の膜を得
るには上記温度範囲が適当である。図示された装
置におけるガラス基板の加熱は電気加熱ヒーター
によるものであるが、これに限らず、タングステ
ンヒーターによる輻射加熱などその他各種の加熱
方法も利用できる。
本装置でのガラス基板２とターゲツト３との間
隔は使用する装置によつて適宜選択される。
隔は使用する装置によつて適宜選択される。
本発明におけるスパツタリングガスとしては、
O2を２〜24vol％含むアルゴンガスが好ましい。
O2の割合を上記範囲に限定した理由は次の通り
である。即ち、第３図に示される様に膜形成速度
は印加電圧の増加とともに、増加するが、しか
し、第４図のようにAr100％の場合には、印加電
圧の増加、即ち膜形成速度の増加とともに比抵抗
が増加し、所望の膜形成速度が得られる印加電圧
では８×10-3Ωcm以下の低抵抗のSnO2膜が得ら
れないので好ましくない。一方、O2を５％含有
するArガスの場合には第４図に示される様に印
加電圧の増加、即ち膜形成速度が増加しても比抵
抗が変化しないので、所望の膜形成速度が得られ
る印加電圧でも８×10-3Ωcm以下の低抵抗の
SnO2膜が得られる。例えば、Arガス中のO2％と
SnO2膜の比抵抗との関係を示す第５図から明ら
かな様に、８×10-3Ωcm以下の比抵抗のSnO2膜
を得るためにはArガス中のO2の割合は上記した
様に２〜24vol％の範囲が適当であることが認め
られる。
O2を２〜24vol％含むアルゴンガスが好ましい。
O2の割合を上記範囲に限定した理由は次の通り
である。即ち、第３図に示される様に膜形成速度
は印加電圧の増加とともに、増加するが、しか
し、第４図のようにAr100％の場合には、印加電
圧の増加、即ち膜形成速度の増加とともに比抵抗
が増加し、所望の膜形成速度が得られる印加電圧
では８×10-3Ωcm以下の低抵抗のSnO2膜が得ら
れないので好ましくない。一方、O2を５％含有
するArガスの場合には第４図に示される様に印
加電圧の増加、即ち膜形成速度が増加しても比抵
抗が変化しないので、所望の膜形成速度が得られ
る印加電圧でも８×10-3Ωcm以下の低抵抗の
SnO2膜が得られる。例えば、Arガス中のO2％と
SnO2膜の比抵抗との関係を示す第５図から明ら
かな様に、８×10-3Ωcm以下の比抵抗のSnO2膜
を得るためにはArガス中のO2の割合は上記した
様に２〜24vol％の範囲が適当であることが認め
られる。
又、アルゴンガスの圧力は４×10-3torr以下の
範囲が好ましい。なぜならば、SnO2膜の比抵抗
はArガスの圧力に大きく依存し、低圧なほど比
抵抗は小さくなり、４×10-3torr以上では抵抗値
が急増するためである。しかしこの値は使用する
装置によつて異なり、多少変動する。
範囲が好ましい。なぜならば、SnO2膜の比抵抗
はArガスの圧力に大きく依存し、低圧なほど比
抵抗は小さくなり、４×10-3torr以上では抵抗値
が急増するためである。しかしこの値は使用する
装置によつて異なり、多少変動する。
又、陽極に加えられる電圧は1.5KV以上が好ま
しい。なぜならば、800Å/min以上の高速度の膜
形成速度を得るためには第３図からも明らかな様
に1.5KV以上の印加電圧が必要であるからであ
る。
しい。なぜならば、800Å/min以上の高速度の膜
形成速度を得るためには第３図からも明らかな様
に1.5KV以上の印加電圧が必要であるからであ
る。
以下、本発明の実施例について記載する。
実施例 １
中性洗剤で洗浄し、流水で十分にすすいだ後、
エタノールで洗浄し、N2ガスで乾燥したソーダ
ライムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）を
マグネトロン型RFスパツター装置の真空槽内に
ターゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置し
た。上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末
に99.999％のSb2O5粉末を適当量混合し2000Kg/cm2
の圧力でラバープレスにより加圧成型後電気炉中
で1350℃２時間焼成したもの（Sb濃度は2wt％）
を用いた。真空室内を１×10-6torrに脱気した
後、O2を5vol％含むアルゴンガスを５×10-4torr
までバリアブルリークバルブにより導入し、その
後メインバルブの開閉により真空室内を３×
10-3torrにコントロールした。
エタノールで洗浄し、N2ガスで乾燥したソーダ
ライムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）を
マグネトロン型RFスパツター装置の真空槽内に
ターゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置し
た。上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末
に99.999％のSb2O5粉末を適当量混合し2000Kg/cm2
の圧力でラバープレスにより加圧成型後電気炉中
で1350℃２時間焼成したもの（Sb濃度は2wt％）
を用いた。真空室内を１×10-6torrに脱気した
後、O2を5vol％含むアルゴンガスを５×10-4torr
までバリアブルリークバルブにより導入し、その
後メインバルブの開閉により真空室内を３×
10-3torrにコントロールした。
次いで、ガラス基板温度を305〜315℃に保持
し、印加電圧を種々変化させながらスパツターを
行なつた。各印加電圧における膜形成速度を求
め、印加電圧と膜形成速度との関係を第３図に示
した。
し、印加電圧を種々変化させながらスパツターを
行なつた。各印加電圧における膜形成速度を求
め、印加電圧と膜形成速度との関係を第３図に示
した。
第３図から明らかな様に、被膜形成速度800Å/
ｍｉｎ〜1500Å/minを得ようとすればスパツターガ
スのO2の含有割合にもよるが、1.5KV以上必要な
ことが認められる。
ｍｉｎ〜1500Å/minを得ようとすればスパツターガ
スのO2の含有割合にもよるが、1.5KV以上必要な
ことが認められる。
実施例 ２
スパツターする際にターゲツトに印加される電
圧を種々変化させ、各印加電圧において得られた
SnO2膜の比抵抗の値を求めRF電力と比抵抗との
関係を第４図に示した。なお、SnO2膜形成方法
は上記点を除いて実施例１と同様にして行なつ
た。
圧を種々変化させ、各印加電圧において得られた
SnO2膜の比抵抗の値を求めRF電力と比抵抗との
関係を第４図に示した。なお、SnO2膜形成方法
は上記点を除いて実施例１と同様にして行なつ
た。
第４図において、曲線ＡはArガス100％、曲線
ＢはO25％含有のArガスを用いてスパツターした
ものである。
ＢはO25％含有のArガスを用いてスパツターした
ものである。
第４図から明らかな様に、SnO2膜の比抵抗は
スパツターガスの組成に影響することが認めら
れ、特にO2を５％程度含むアルゴンガスが好ま
しいことが認められる。
スパツターガスの組成に影響することが認めら
れ、特にO2を５％程度含むアルゴンガスが好ま
しいことが認められる。
実施例 ３
スパツターする際にガラス基板の温度を種々変
化させ、各温度において得られたSnO2膜の比抵
抗を測定し、ガラス基板温度と比抵抗との関係を
第２図に示した。なお、SnO2膜形成方法は上記
点を除いて実施例１と同様にして行なつた。スパ
ツターガスはO2を5vol％含むArガス、スパツタ
ー時間53秒であつた。膜厚は718〜800Åである。
化させ、各温度において得られたSnO2膜の比抵
抗を測定し、ガラス基板温度と比抵抗との関係を
第２図に示した。なお、SnO2膜形成方法は上記
点を除いて実施例１と同様にして行なつた。スパ
ツターガスはO2を5vol％含むArガス、スパツタ
ー時間53秒であつた。膜厚は718〜800Åである。
第３図から明らかな様に８×10-3Ωcm以下の低
抵抗のSnO2膜を得るためにはガラス基板の温度
を300〜550℃にすることが好ましいと認められ
る。
抵抗のSnO2膜を得るためにはガラス基板の温度
を300〜550℃にすることが好ましいと認められ
る。
実施例 ４
スパツターする際に真空槽へ導入するArガス
中のO2ガスの割合を種々変化させ、各O2の割合
において得られたSnO2膜の比抵抗を測定し、Ar
ガス中のO2の割合と、比抵抗との関係を第５図
に示した。なお、SnO2膜は上記点を除いて、実
施例１と同様な方法で行なつた。スパツター条件
は印加電圧1.75KV、基板温度400℃、膜厚約5000
Åであつた。
中のO2ガスの割合を種々変化させ、各O2の割合
において得られたSnO2膜の比抵抗を測定し、Ar
ガス中のO2の割合と、比抵抗との関係を第５図
に示した。なお、SnO2膜は上記点を除いて、実
施例１と同様な方法で行なつた。スパツター条件
は印加電圧1.75KV、基板温度400℃、膜厚約5000
Åであつた。
第５図から明らかな様に、８×10-3Ωcm以下の
低抵抗のSnO2膜を得るためには、真空槽へ導入
するArガス中のO2の割合を２〜24vol％とするこ
とが好ましいと認められる。
低抵抗のSnO2膜を得るためには、真空槽へ導入
するArガス中のO2の割合を２〜24vol％とするこ
とが好ましいと認められる。
実施例 ５
中性洗剤で洗浄し、流水で十分にすすいだ後、
エタノールで洗浄、N2ガスで乾燥したソーダラ
イムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）をマ
グネトロン型RFスパツター装置の真空室内にタ
ーゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置した。
上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末に
99.999％のSb2O5粉末を16mole％の割合で混合
し、2000Kg/cm2の圧力でラバープレスにより加圧
成型後電気炉中で1350℃２時間焼成したもの
（Sb濃度2.6wt％）を用いた真空室内を１×
10-6torrに脱気した後、O2を5vol％含むアルゴン
ガスを５×10-4torrまでバリアブルリークバルブ
により導入し、その後メインバルブの開閉により
真空室内を３×10-3torrにコントロールした。
エタノールで洗浄、N2ガスで乾燥したソーダラ
イムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）をマ
グネトロン型RFスパツター装置の真空室内にタ
ーゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置した。
上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末に
99.999％のSb2O5粉末を16mole％の割合で混合
し、2000Kg/cm2の圧力でラバープレスにより加圧
成型後電気炉中で1350℃２時間焼成したもの
（Sb濃度2.6wt％）を用いた真空室内を１×
10-6torrに脱気した後、O2を5vol％含むアルゴン
ガスを５×10-4torrまでバリアブルリークバルブ
により導入し、その後メインバルブの開閉により
真空室内を３×10-3torrにコントロールした。
次いで、ガラス基板を300℃に加熱した後、陽
極に1.75KVを印加し1210Å/minの膜形成速度で
プレスパツターを行なつた後、シヤツターを開
き、30秒間スパツターした。その結果得られた
SnO2電導性透明ガラスの特性は次の通りであ
る。
極に1.75KVを印加し1210Å/minの膜形成速度で
プレスパツターを行なつた後、シヤツターを開
き、30秒間スパツターした。その結果得られた
SnO2電導性透明ガラスの特性は次の通りであ
る。
膜 厚 605Å
面積抵抗値 877Ω／口
比抵抗値 5.31×10-3Ωcm
透過率（at550ｍμ） 75％
実施例 ６
中性洗剤で洗浄し、流水で十分にすすいだ後、
エタノールで洗浄、N2ガスで乾燥したソーダラ
イムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）を
RFマグネトロンスパツター装置の真空室内にタ
ーゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置した。
上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末に
99.999％のSb2O5粉末を16mole％の割合で混合
し、2000Kg/cm2の圧力でラバープレスにより加圧
成型後電気炉中で1350℃２時間焼成したもの
（Sb濃度2.6wt％）を用いた真空室内を１×
10-6torrに脱気した後、O2を20vol％含むアルゴ
ンガスを５×10-4torrまでバリアブルリークバル
ブにより導入し、その後メインバルブの開閉によ
り真空室内を３×10-3torrにコントロールした。
エタノールで洗浄、N2ガスで乾燥したソーダラ
イムガラス基板（寸法：５cm×５cm×３mm）を
RFマグネトロンスパツター装置の真空室内にタ
ーゲツトとの距離が約３cmとなる様に配置した。
上記ターゲツトとしては99.9％のSnO2粉末に
99.999％のSb2O5粉末を16mole％の割合で混合
し、2000Kg/cm2の圧力でラバープレスにより加圧
成型後電気炉中で1350℃２時間焼成したもの
（Sb濃度2.6wt％）を用いた真空室内を１×
10-6torrに脱気した後、O2を20vol％含むアルゴ
ンガスを５×10-4torrまでバリアブルリークバル
ブにより導入し、その後メインバルブの開閉によ
り真空室内を３×10-3torrにコントロールした。
次いで、ガラス基板を300℃に加熱した後陽極
に1.75KVを印加し、820Å/minの膜形成速度でプ
レスパツターを行なつた後、シヤツターを開き、
30秒間スパツターした。その結果得られたSnO2
電導性透明ガラスの特性は次の通りである。
に1.75KVを印加し、820Å/minの膜形成速度でプ
レスパツターを行なつた後、シヤツターを開き、
30秒間スパツターした。その結果得られたSnO2
電導性透明ガラスの特性は次の通りである。
膜 厚 670Å
面積抵抗値 690Ω／口
比抵抗置 4.26Ωcm
透過率（at550ｍμ） 76％
以下の様に本発明によれば比抵抗８×10-2Ωcm
以下の低抵抗のSnO2電導性被膜を後処理なしに
高速度で得ることができる。しかも膜厚を干渉効
果を考慮して適当に選べば可視光透過率70％以上
のSnO2電導性ガラスを得ることができる。更に
熱処理にも比較的安定であり、電気炉中300℃で
２時間の熱処理を行なつても比抵抗の変化はほと
んどなかつた。
以下の低抵抗のSnO2電導性被膜を後処理なしに
高速度で得ることができる。しかも膜厚を干渉効
果を考慮して適当に選べば可視光透過率70％以上
のSnO2電導性ガラスを得ることができる。更に
熱処理にも比較的安定であり、電気炉中300℃で
２時間の熱処理を行なつても比抵抗の変化はほと
んどなかつた。
第１図は本発明に使用されるRFマグネトロン
スパツターの概略図。第２〜５図は各スパツター
条件の関係を示す図面である。 １：真空槽、２：ガラス基板、３：ターゲツ
ト、４：RF電源、５：ヒーター、６：シヤツタ
ー、７：バリアブルリークバルブ、８：メインバ
ルブ、９：真空計、１０：磁石。
スパツターの概略図。第２〜５図は各スパツター
条件の関係を示す図面である。 １：真空槽、２：ガラス基板、３：ターゲツ
ト、４：RF電源、５：ヒーター、６：シヤツタ
ー、７：バリアブルリークバルブ、８：メインバ
ルブ、９：真空計、１０：磁石。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネトロン型RFスパツタリング法により
ガラス基板面にSnO2透明電導性被膜を形成する
方法において、真空槽内へスパツタガスとして
O2を２〜24vol％含むアルゴンガスを供給すると
ともに、ガラス基板温度を150〜550℃に加熱し、
Sbを１〜10wt％を含むSnO2ターゲツトに1.5KV
以上の電圧を印加してスパツターし、ガラス基板
面に比抵抗８×10-3Ωcm以下の透明電導性SnO2
被膜を形成することを特徴とする透明電導性
SnO2被膜付きガラスの製造方法。 ２ 膜形成速度を800Å/min以上とすることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の透明電導性
SnO2被膜付きガラスの製造方法。 ３ 高純度SnO2粉末にSb2O5粉末混合し、加圧成
型後、800〜1500℃の高温で焼成してなるSbを１
〜10wt％含むターゲツトを用いることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の透明電導性
SnO2被膜付きガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3209577A JPS53118417A (en) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | Production of glass with transparent* electrically conductive coat of sno2 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3209577A JPS53118417A (en) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | Production of glass with transparent* electrically conductive coat of sno2 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53118417A JPS53118417A (en) | 1978-10-16 |
| JPS6128615B2 true JPS6128615B2 (ja) | 1986-07-01 |
Family
ID=12349319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3209577A Granted JPS53118417A (en) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | Production of glass with transparent* electrically conductive coat of sno2 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53118417A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6468403B1 (en) | 1993-07-28 | 2002-10-22 | Asahi Glass Company Ltd. | Methods for producing functional films |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5894703A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-06 | 松下電器産業株式会社 | 透明電極の製造方法およびその製造装置 |
| JPS5938238A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 透明導電性フイルム |
| US4650557A (en) * | 1982-11-03 | 1987-03-17 | Donnelly Corporation | Process for making a conductively coated glass member and the product thereof |
| US4655811A (en) * | 1985-12-23 | 1987-04-07 | Donnelly Corporation | Conductive coating treatment of glass sheet bending process |
-
1977
- 1977-03-25 JP JP3209577A patent/JPS53118417A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6468403B1 (en) | 1993-07-28 | 2002-10-22 | Asahi Glass Company Ltd. | Methods for producing functional films |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53118417A (en) | 1978-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0636702B1 (en) | Methods for producing functional films | |
| US6383345B1 (en) | Method of forming indium tin oxide thin film using magnetron negative ion sputter source | |
| US4113599A (en) | Sputtering technique for the deposition of indium oxide | |
| KR100336621B1 (ko) | 고분자 기판 위의 인듐산화물 또는 인듐주석산화물 박막증착 방법 | |
| US3991228A (en) | Deposition of tin oxide films on glass | |
| CN104962865A (zh) | 一种离子源辅助ito膜热蒸镀工艺 | |
| US4428810A (en) | Method and apparatus for depositing conducting oxide on a substrate | |
| JPH02232358A (ja) | 低抵抗透明導電膜の製造方法 | |
| JPS6128615B2 (ja) | ||
| JPS6021223B2 (ja) | 透明電導性プラスチツクの製造方法 | |
| JPS6354788B2 (ja) | ||
| JPH058527B2 (ja) | ||
| US4415602A (en) | Reactive plating method and product | |
| US2769778A (en) | Method of making transparent conducting films by cathode sputtering | |
| US3607699A (en) | Technique for the deposition of gallium phosphide resistive films by cathodic sputtering | |
| JP4079457B2 (ja) | インジウム−スズ酸化物膜の高抵抗化方法 | |
| JP2941086B2 (ja) | 透明電極 | |
| JPH0273963A (ja) | 低温基体への薄膜形成方法 | |
| JPS63243261A (ja) | 低抵抗透明導電膜の製造方法 | |
| JPH02240250A (ja) | 導電性カラーフィルター基板及びコーティング方法 | |
| JPH02189816A (ja) | 透明導電膜の形成方法 | |
| JPS58113373A (ja) | 蒸着方法 | |
| JPH0133006B2 (ja) | ||
| JPH05171437A (ja) | 透明導電膜の形成方法 | |
| JPH03183760A (ja) | 酸化物透明導電膜の製造方法 |