JPH07138309A - メタクリル樹脂板の製造方法 - Google Patents
メタクリル樹脂板の製造方法Info
- Publication number
- JPH07138309A JPH07138309A JP31286693A JP31286693A JPH07138309A JP H07138309 A JPH07138309 A JP H07138309A JP 31286693 A JP31286693 A JP 31286693A JP 31286693 A JP31286693 A JP 31286693A JP H07138309 A JPH07138309 A JP H07138309A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin plate
- polymerization
- methacrylic resin
- present
- resin sheet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 着色のないメタクリル樹脂板を得る。
【構成】 重合開始剤として
【化３】
で表わされるペルオキシエステルを使用してメタクリル
酸メチル又はメタクリル酸メチルとアクリル酸エステル
のシロップを注型重合させる。
酸メチル又はメタクリル酸メチルとアクリル酸エステル
のシロップを注型重合させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メタクリル樹脂板の製
造方法に関するものであり、特定の重合開始剤を使用す
る、着色の少ないメタクリル樹脂板の製造方法に関す
る。
造方法に関するものであり、特定の重合開始剤を使用す
る、着色の少ないメタクリル樹脂板の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】注型によるポリメチルメタクリレートの
製造においては、従来より生産性を向上する目的で、低
温での活性の高い重合開始剤が用いられている。例えば
特公昭４８−１６９９４号公報にはｔ−ブチルペルオキ
シピバレート、ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
等のペルオキシエステルを用いる方法が開示されてい
る。
製造においては、従来より生産性を向上する目的で、低
温での活性の高い重合開始剤が用いられている。例えば
特公昭４８−１６９９４号公報にはｔ−ブチルペルオキ
シピバレート、ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
等のペルオキシエステルを用いる方法が開示されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特公昭４８−１６９９
４号公報に記載の方法は、得られた樹脂板が黄色に着色
し商品価値を著しく低下するという問題があった。
４号公報に記載の方法は、得られた樹脂板が黄色に着色
し商品価値を著しく低下するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
法の問題点を長期にわたって研究した結果、化１に示す
ペルオキシエステルを重合開始剤として用いることによ
り、上記の問題点を解決し、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明はメタクリル酸メチル単量体又はメタ
クリル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体の
シロップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して
重合を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、
重合開始剤として一般式
法の問題点を長期にわたって研究した結果、化１に示す
ペルオキシエステルを重合開始剤として用いることによ
り、上記の問題点を解決し、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明はメタクリル酸メチル単量体又はメタ
クリル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体の
シロップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して
重合を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、
重合開始剤として一般式
【化２】 で表わされるペルオキシエステルを用いることを特徴と
するメタクリル樹脂板の製造方法に関する。
するメタクリル樹脂板の製造方法に関する。
【０００５】本発明において（化１）に示されるペルオ
キシエステルとしては具体的には例えば、１，１，２−
トリメチルプロピルペルオキシピバレート、１，１，２
−トリメチルプロピルペルオキシネオデカノエート、
１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシネオヘキサ
ノエート、１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート、１，１，２−トリメチル
プロピルペルオキシイソブチレート等が挙げられる。
キシエステルとしては具体的には例えば、１，１，２−
トリメチルプロピルペルオキシピバレート、１，１，２
−トリメチルプロピルペルオキシネオデカノエート、
１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシネオヘキサ
ノエート、１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート、１，１，２−トリメチル
プロピルペルオキシイソブチレート等が挙げられる。
【０００６】本発明において、上記重合開始剤の使用量
は、重合温度その他の条件により異なるが、通常、組成
物中の単量体に対し、０．０５〜０．７重量％である。
０．０５重量％未満では重合が完結せず、又０．７重量
％を越えると重合熱の制御が困難になるためいずれも好
ましくない。
は、重合温度その他の条件により異なるが、通常、組成
物中の単量体に対し、０．０５〜０．７重量％である。
０．０５重量％未満では重合が完結せず、又０．７重量
％を越えると重合熱の制御が困難になるためいずれも好
ましくない。
【０００７】本発明において用いられるシロップは、メ
タクリル酸メチル単量体又はメタクリル酸メチルとアク
リル酸エステルとの混合単量体を１０〜４０の重合転化
率まで重合させたものである。この場合のアクリル酸エ
ステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸−２−エチルへ
キシル等が挙げられる。混合単量体の場合、通常メタク
リル酸メチル６０重量％以上とアクリル酸エステル４０
重量％以下とからなるものが用いられる。尚本発明にお
いて鋳型注入されるのは前記のシロップを構成するのが
メタクリル酸メチルの場合４０重量％までのアクリル酸
エステルを含有してもよい。
タクリル酸メチル単量体又はメタクリル酸メチルとアク
リル酸エステルとの混合単量体を１０〜４０の重合転化
率まで重合させたものである。この場合のアクリル酸エ
ステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸−２−エチルへ
キシル等が挙げられる。混合単量体の場合、通常メタク
リル酸メチル６０重量％以上とアクリル酸エステル４０
重量％以下とからなるものが用いられる。尚本発明にお
いて鋳型注入されるのは前記のシロップを構成するのが
メタクリル酸メチルの場合４０重量％までのアクリル酸
エステルを含有してもよい。
【０００８】本発明において、用いられる鋳型は強化ガ
ラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体と軟質
塩化ビニル製のガスケットで構成した鋳型や同一方向へ
一定速度で走行する一対のエンドレスベルトとガスケッ
トからなる鋳型等が挙げられる。本発明において、シロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して更に
重合を進行させる場合重合物の分子量を調節する目的
で、前記組成物にｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデ
シルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−エ
チルヘキシル−β−メルカプトプロピオネート等の連鎖
移動剤を添加したり、又離型剤、顔料等を添加してもよ
い。
ラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体と軟質
塩化ビニル製のガスケットで構成した鋳型や同一方向へ
一定速度で走行する一対のエンドレスベルトとガスケッ
トからなる鋳型等が挙げられる。本発明において、シロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して更に
重合を進行させる場合重合物の分子量を調節する目的
で、前記組成物にｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデ
シルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−エ
チルヘキシル−β−メルカプトプロピオネート等の連鎖
移動剤を添加したり、又離型剤、顔料等を添加してもよ
い。
【０００９】本発明における鋳型中の重合温度は通常４
０〜１４０℃が用いられる。具体的には、例えば重合熱
により成型物歪みを抑制するために４０〜９０℃の比較
的低温で重合を開始し、次いで次第に昇温しながら大部
分の単量体を重合させ、最終的に１００〜１４０℃に昇
温して重合を完結させる方法、あるいは比較的低温で一
定温度で殆どの単量体を重合させた後、高温度で重合を
完結させる方法等が用いられる。これらの方法は、製造
させる樹脂板の厚さ、除熱能力等との関係で選択され
る。
０〜１４０℃が用いられる。具体的には、例えば重合熱
により成型物歪みを抑制するために４０〜９０℃の比較
的低温で重合を開始し、次いで次第に昇温しながら大部
分の単量体を重合させ、最終的に１００〜１４０℃に昇
温して重合を完結させる方法、あるいは比較的低温で一
定温度で殆どの単量体を重合させた後、高温度で重合を
完結させる方法等が用いられる。これらの方法は、製造
させる樹脂板の厚さ、除熱能力等との関係で選択され
る。
【００１０】
【発明の効果】本発明の重合方法は、重合開始剤と化１
に示すペルオキシエステルを用いることにより着色のな
い樹脂板を製造することができるため工業的利用価値は
極めて高い。
に示すペルオキシエステルを用いることにより着色のな
い樹脂板を製造することができるため工業的利用価値は
極めて高い。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例により更に詳細に説明す
る。尚例中の略号は以下の化合物を示す。 ＴＭＰＶ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ピバレート ＴＭＯ ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート ＴＭＮＤ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ネオデカノエート ＢｕＰＶ：ｔ−ブチルペルオキシピバレート ＢｕＯ ：ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノ
エート ＢｕＮＤ：ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
る。尚例中の略号は以下の化合物を示す。 ＴＭＰＶ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ピバレート ＴＭＯ ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート ＴＭＮＤ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ネオデカノエート ＢｕＰＶ：ｔ−ブチルペルオキシピバレート ＢｕＯ ：ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノ
エート ＢｕＮＤ：ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
【００１２】実施例 １ 粘度が２０℃で１０ポイズで重合度２０％のメタクリル
酸メチルシロップ５００ｇにアクリル酸メチル ５ｇ、
ｎ−オクチルメルカプタン １ｇ、ＴＭＰＶ１．５ｇ及
び少量の離型剤を添加し、溶解した後真空脱気した。こ
れを２枚のガラス板とポリ塩化ビニルのガスケットで作
られたキャスト用セルに注入し、７０℃の水浴中で８時
間保持して硬化させ、更に１２０℃の空気浴で２時間重
合させ、厚さ２００×１００×３ｍｍの板を得た。得ら
れた樹脂板の側面を研磨し、樹脂板の側面の着色度を調
べた結果殆ど無色であった。
酸メチルシロップ５００ｇにアクリル酸メチル ５ｇ、
ｎ−オクチルメルカプタン １ｇ、ＴＭＰＶ１．５ｇ及
び少量の離型剤を添加し、溶解した後真空脱気した。こ
れを２枚のガラス板とポリ塩化ビニルのガスケットで作
られたキャスト用セルに注入し、７０℃の水浴中で８時
間保持して硬化させ、更に１２０℃の空気浴で２時間重
合させ、厚さ２００×１００×３ｍｍの板を得た。得ら
れた樹脂板の側面を研磨し、樹脂板の側面の着色度を調
べた結果殆ど無色であった。
【００１３】比較例 １ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＢｕＰＶ
１．５ｇを用いた他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
１．５ｇを用いた他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
【００１４】実施例 ２ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＴＭＯ
１．３ｇを用い、キャストセルに注入された後の水浴の
温度を８０℃とした他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は無色であった。
１．３ｇを用い、キャストセルに注入された後の水浴の
温度を８０℃とした他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は無色であった。
【００１５】比較例 ２ 実施例２においてＴＭＯを用いる代わりに、ＢｕＯ
１．３ｇを用いた他は実施例２に準じて実施した。その
結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
１．３ｇを用いた他は実施例２に準じて実施した。その
結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
【００１６】実施例 ３ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＴＭＮＤ
２．０ｇを用い、キャストセルに注入後の水浴による
硬化をせずに空気浴中で５０〜８０℃に昇温しながら８
時間硬化後、更に１１０℃の空気浴で２時間重合させた
他は実施例１に準じて実施した。その結果、得られた樹
脂板の側面は無色であった。
２．０ｇを用い、キャストセルに注入後の水浴による
硬化をせずに空気浴中で５０〜８０℃に昇温しながら８
時間硬化後、更に１１０℃の空気浴で２時間重合させた
他は実施例１に準じて実施した。その結果、得られた樹
脂板の側面は無色であった。
【００１７】比較例 ３ 実施例３においてＴＭＮＤを用いる代わりに、ＢｕＮＤ
２．０ｇを用いた他は実施例３に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。実施
例１〜３及び比較例１〜３より本発明の方法は従来の重
合開始剤を使用する方法と比較して得られる樹脂板の着
色が防止できることが判る。
２．０ｇを用いた他は実施例３に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。実施
例１〜３及び比較例１〜３より本発明の方法は従来の重
合開始剤を使用する方法と比較して得られる樹脂板の着
色が防止できることが判る。
Claims (1)
- 【請求項１】 メタクリル酸メチル単量体又はメタクリ
ル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体のシロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して重合
を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、重合
開始剤として一般式 【化１】 で表わされるペルオキシエステルを用いることを特徴と
するメタクリル樹脂板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31286693A JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31286693A JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138309A true JPH07138309A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=18034384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31286693A Pending JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138309A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011541A (ja) * | 2009-06-04 | 2011-01-20 | Canon Inc | 樹脂成形体の製造方法 |
-
1993
- 1993-11-19 JP JP31286693A patent/JPH07138309A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011541A (ja) * | 2009-06-04 | 2011-01-20 | Canon Inc | 樹脂成形体の製造方法 |
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