JPH06239905A - メタクリル系板状重合体の製造方法 - Google Patents
メタクリル系板状重合体の製造方法Info
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- JPH06239905A JPH06239905A JP5025670A JP2567093A JPH06239905A JP H06239905 A JPH06239905 A JP H06239905A JP 5025670 A JP5025670 A JP 5025670A JP 2567093 A JP2567093 A JP 2567093A JP H06239905 A JPH06239905 A JP H06239905A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 メタクリル系樹脂の各種物性を低下させるこ
となく、製造コスト的に有利で、かつ重合時間の短縮や
省エネルギー化が達成できるメタクリル系板状重合体の
製造方法を提供する。 【構成】 特定のメタクリル系シラップに重合開始剤を
添加した後、ダイスまたはパ イプから流して加熱し、さ
らに断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合を完結
させる。 【効果】 安価な装置でメタクリル系板状重合体の生産
が可能となり、またシラップの自己発熱による後重合を
含めた一貫設備であるため、製造時間の短縮ならびに省
エネルギー化が達成できる。
となく、製造コスト的に有利で、かつ重合時間の短縮や
省エネルギー化が達成できるメタクリル系板状重合体の
製造方法を提供する。 【構成】 特定のメタクリル系シラップに重合開始剤を
添加した後、ダイスまたはパ イプから流して加熱し、さ
らに断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合を完結
させる。 【効果】 安価な装置でメタクリル系板状重合体の生産
が可能となり、またシラップの自己発熱による後重合を
含めた一貫設備であるため、製造時間の短縮ならびに省
エネルギー化が達成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メタクリル系板状重合
体の製造方法に関するものである。
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】メタクリル系樹脂の板状重合体を製造す
る方法としては、上下に相対するように配置された回転
ベルト及びその両側辺部でベルト間に挟まれたシ−ル材
とで形成される空間部に、重合体を含有するシラップを
封入しベルトを移行させながら重合を進める方法、また
連続的注型装置を用いて水浴中で穏やかに重合を進める
方法が知られている。
る方法としては、上下に相対するように配置された回転
ベルト及びその両側辺部でベルト間に挟まれたシ−ル材
とで形成される空間部に、重合体を含有するシラップを
封入しベルトを移行させながら重合を進める方法、また
連続的注型装置を用いて水浴中で穏やかに重合を進める
方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法はベルト重合装置が大規模化するため製造コスト
的に不利であり、シ−ル材の必要性からも歩留まりの向
上が期待できない。また、後重合工程の必要性から大幅
な重合時間の短縮や省エネルギ−化が難しいという欠点
を有していた。
の方法はベルト重合装置が大規模化するため製造コスト
的に不利であり、シ−ル材の必要性からも歩留まりの向
上が期待できない。また、後重合工程の必要性から大幅
な重合時間の短縮や省エネルギ−化が難しいという欠点
を有していた。
【０００４】従って、メタクリル系樹脂の各種物性を低
下させることなく製造コスト的に有利で、かつ重合時間
の短縮や省エネルギ−化が達成できる板状重合体の製造
方法の確立が望まれている。
下させることなく製造コスト的に有利で、かつ重合時間
の短縮や省エネルギ−化が達成できる板状重合体の製造
方法の確立が望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは上
述の製造方法を確立すべく鋭意検討した結果、本発明を
完成するに到った。
述の製造方法を確立すべく鋭意検討した結果、本発明を
完成するに到った。
【０００６】即ち、本発明は２０℃での粘度が１００ポ
イズ以上で、重合率が３０〜６０％のメタクリル系シラ
ップに重合開始剤を１種類以上添加し、これをダイスま
たはノズルから押し出して５０〜１００℃の温度に加熱
後、断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合させる
ことを特徴とするメタクリル系板状重合体の製造方法で
ある。
イズ以上で、重合率が３０〜６０％のメタクリル系シラ
ップに重合開始剤を１種類以上添加し、これをダイスま
たはノズルから押し出して５０〜１００℃の温度に加熱
後、断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合させる
ことを特徴とするメタクリル系板状重合体の製造方法で
ある。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
好ましい実施態様は下記（１）〜（５）の構成からな
る。
好ましい実施態様は下記（１）〜（５）の構成からな
る。
【０００８】（１）メタクリル酸メチル、またはこれを
主成分とする単量体混合物を重合助剤とともに重合反応
域に供給し、単量体の３０〜６０重量％を重合体に転化
してメタクリル系シラップ（重合反応物）を製造する。
主成分とする単量体混合物を重合助剤とともに重合反応
域に供給し、単量体の３０〜６０重量％を重合体に転化
してメタクリル系シラップ（重合反応物）を製造する。
【０００９】（２）（１）の重合反応物から未反応単量
体を脱揮して、重合体含有率を多くとも６０％まで高め
るとともに重合反応物の温度を３０℃以下とする。
体を脱揮して、重合体含有率を多くとも６０％まで高め
るとともに重合反応物の温度を３０℃以下とする。
【００１０】（３）（２）の脱揮された重合反応物に重
合開始剤並びに必要に応じて他の添加剤を加えて混合す
る。
合開始剤並びに必要に応じて他の添加剤を加えて混合す
る。
【００１１】（４）（３）の重合反応物をダイスもしく
はパイプから押し出して６０〜１００℃の加熱下で板状
に賦型する。
はパイプから押し出して６０〜１００℃の加熱下で板状
に賦型する。
【００１２】（５）（４）の板状に賦型された重合反応
物を断熱雰囲気中で実質的に重合を完結させる。
物を断熱雰囲気中で実質的に重合を完結させる。
【００１３】なお（４）以降の工程は連続的に行う。
【００１４】本発明で用いられるメタクリル系シラップ
の原料となる単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルを主成分とする単量体混合物であ
り、単量体混合物の場合メタクリル酸メチルは８０重量
％以上であることが好ましい。メタクリル酸メチルとと
もに使用される単量体としてはメタクリル酸エチル、メ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル
酸シクロヘキシル、メタクリル酸-２-エチルヘキシル、
メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸エステル、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸-２-エチルヘキ
シル、アクリル酸ベンジル等のアクリル酸エステル、ス
チレン、α-メチルスチレン等が挙げられる。
の原料となる単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルを主成分とする単量体混合物であ
り、単量体混合物の場合メタクリル酸メチルは８０重量
％以上であることが好ましい。メタクリル酸メチルとと
もに使用される単量体としてはメタクリル酸エチル、メ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル
酸シクロヘキシル、メタクリル酸-２-エチルヘキシル、
メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸エステル、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸-２-エチルヘキ
シル、アクリル酸ベンジル等のアクリル酸エステル、ス
チレン、α-メチルスチレン等が挙げられる。
【００１５】上記の単量体の重合助剤としてはラジカル
重合開始剤、例えばジ-イソプロピルパ−オキシジカ−
ボネ−ト、tert-ブチルネオデカノエ−ト、tert-ブチル
パ−オキシピバレ−ト、ラウロイルパ−オキサイド、ベ
ンゾイルパ−オキサイド、tert-ブチルパ−オキシイソ
プロピルカ−ボネ−ト、tert-ブチルパ−オキシベンゾ
エ−ト、ジクミルパ−オキサイド、ジ-tert-ブチルパ−
オキサイド等の有機過酸化物、２,２'-アゾビス（２,４
-ジメチルバレロニトリル）、２,２'-アゾビスイソブチ
ロニトリル、１-１'-アゾビス（１-シクロヘキサンカル
ボニトリル）、２,２'-アゾビス（２,４,４-トリメチル
ペンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。
重合開始剤、例えばジ-イソプロピルパ−オキシジカ−
ボネ−ト、tert-ブチルネオデカノエ−ト、tert-ブチル
パ−オキシピバレ−ト、ラウロイルパ−オキサイド、ベ
ンゾイルパ−オキサイド、tert-ブチルパ−オキシイソ
プロピルカ−ボネ−ト、tert-ブチルパ−オキシベンゾ
エ−ト、ジクミルパ−オキサイド、ジ-tert-ブチルパ−
オキサイド等の有機過酸化物、２,２'-アゾビス（２,４
-ジメチルバレロニトリル）、２,２'-アゾビスイソブチ
ロニトリル、１-１'-アゾビス（１-シクロヘキサンカル
ボニトリル）、２,２'-アゾビス（２,４,４-トリメチル
ペンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。
【００１６】この他に必要に応じて分子量調節剤を使用
することができる。具体的にはアルキル基または置換ア
ルキル基を有する第１級、第２級、第３級メルカプタ
ン、例えばｎ-ブチルメルカプタン、iso-ブチルメルカ
プタン、ｎ-オクチルメルカプタン、ｎ-ドデシルメルカ
プタン、sec-ブチルメルカプタン、sec-ドデシルメルカ
プタン、tert-ブチルメルカプタンが挙げられる。重合
開始剤の添加量は、通常単量体混合物に対して０．０１
〜０．５重量％であるが重合温度や目的とする重合体転
化率によって適宜決定される。
することができる。具体的にはアルキル基または置換ア
ルキル基を有する第１級、第２級、第３級メルカプタ
ン、例えばｎ-ブチルメルカプタン、iso-ブチルメルカ
プタン、ｎ-オクチルメルカプタン、ｎ-ドデシルメルカ
プタン、sec-ブチルメルカプタン、sec-ドデシルメルカ
プタン、tert-ブチルメルカプタンが挙げられる。重合
開始剤の添加量は、通常単量体混合物に対して０．０１
〜０．５重量％であるが重合温度や目的とする重合体転
化率によって適宜決定される。
【００１７】上記の単量体から製造されるメタクリル系
シラップは、２０℃での粘度が１０００ポイズ以上で、
重合率が３０〜６０％であることが必要である。シラッ
プの粘度が１００ポイズ未満または重合率が３０％未満
では重合時間の短縮が望めず、一方重合率が６０％を超
えると重合開始剤の添加混合や後のダイスやパイプから
の押し出しが困難となる。
シラップは、２０℃での粘度が１０００ポイズ以上で、
重合率が３０〜６０％であることが必要である。シラッ
プの粘度が１００ポイズ未満または重合率が３０％未満
では重合時間の短縮が望めず、一方重合率が６０％を超
えると重合開始剤の添加混合や後のダイスやパイプから
の押し出しが困難となる。
【００１８】次に、上記のシラップに添加される重合開
始剤としては上述の重合開始剤と同様のものが使用され
る。重合開始剤の添加量は、通常シラップに対して０．
０３〜０．５重量％が好ましい。
始剤としては上述の重合開始剤と同様のものが使用され
る。重合開始剤の添加量は、通常シラップに対して０．
０３〜０．５重量％が好ましい。
【００１９】シラップには更に必要に応じて各種の添加
剤、例えば酸化安定剤、可塑剤、染料、顔料、離型剤等
を添加してもよい。
剤、例えば酸化安定剤、可塑剤、染料、顔料、離型剤等
を添加してもよい。
【００２０】上記（４）、（５）の工程ではまずダイス
もしくはパイプから押し出され板状に賦型された重合反
応物を６０〜１００℃の加熱下で重合体含有率を９０％
付近にしたうえで、その後６０〜１５０℃の断熱雰囲気
中で重合を完結せしめる。実質的な重合の完結は少なく
とも重合体含有率が９５％、好ましくは９８％以上とす
ることにより達成される。
もしくはパイプから押し出され板状に賦型された重合反
応物を６０〜１００℃の加熱下で重合体含有率を９０％
付近にしたうえで、その後６０〜１５０℃の断熱雰囲気
中で重合を完結せしめる。実質的な重合の完結は少なく
とも重合体含有率が９５％、好ましくは９８％以上とす
ることにより達成される。
【００２１】重合反応物の加熱の方法としては水浴加
熱、電熱加熱、紫外線加熱、電磁誘導加熱等の公知の方
法の他、本発明では予め５０〜９０℃に加熱した鋳型を
熱風加熱、電熱加熱、赤外線加熱によって６０〜１００
℃の温度に再加熱する方法が好ましい。
熱、電熱加熱、紫外線加熱、電磁誘導加熱等の公知の方
法の他、本発明では予め５０〜９０℃に加熱した鋳型を
熱風加熱、電熱加熱、赤外線加熱によって６０〜１００
℃の温度に再加熱する方法が好ましい。
【００２２】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【００２３】なお実施例中のメタクリル系板状重合体の
評価は、残存単量体をガスクロマトグラフィ−によって
測定することにより行った。
評価は、残存単量体をガスクロマトグラフィ−によって
測定することにより行った。
【００２４】実施例１ ０．０３重量％の２,２'-アゾビス（２,４-ジメチルバ
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ-オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋｇ／
ｈでポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分
に均一に攪拌し、温度を１３０℃に維持して８．５分間
重合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は
３０％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱
揮器に送った。脱揮器内は５０Ｔｏｒｒの減圧状態に維
持した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５６．２
％、温度は２３℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２７００ポイズであった。
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ-オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋｇ／
ｈでポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分
に均一に攪拌し、温度を１３０℃に維持して８．５分間
重合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は
３０％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱
揮器に送った。脱揮器内は５０Ｔｏｒｒの減圧状態に維
持した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５６．２
％、温度は２３℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２７００ポイズであった。
【００２５】脱揮後の重合反応物を脱揮器下部に設けた
ギヤポンプにより流量４．４ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルシラップを流
量０．６ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシラ
ップの重合体含有率は２０％であり、これにはtert-ブ
チルネオデカノエ−ト４．４重量％、及び２,２'-アゾ
ビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤が
含まれており１０℃に維持した。
ギヤポンプにより流量４．４ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルシラップを流
量０．６ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシラ
ップの重合体含有率は２０％であり、これにはtert-ブ
チルネオデカノエ−ト４．４重量％、及び２,２'-アゾ
ビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤が
含まれており１０℃に維持した。
【００２６】メタクリル酸メチルシラップ添加後の重合
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無端
である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に
２分間、６０℃の熱風中に８分間、１３０℃雰囲気中に
１０分間通して所望の板状重合物を得た。
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無端
である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に
２分間、６０℃の熱風中に８分間、１３０℃雰囲気中に
１０分間通して所望の板状重合物を得た。
【００２７】この板状重合物の重合体含有率は９９．２
％であり、板厚３．０±０．０７ｍｍの厚み均一性に優
れた外観良好なものであった。
％であり、板厚３．０±０．０７ｍｍの厚み均一性に優
れた外観良好なものであった。
【００２８】実施例２ ０．０３重量％の２,２'-アゾビス（２,４-ジメチルバ
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ-オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１４ｋｇ／
ｈでポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分
に均一に攪拌し、温度を１２８℃に維持して８．５分間
重合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は
３０％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱
揮器に送った。脱揮器内は４０Ｔｏｒｒの減圧状態に維
持した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５７．５
％、温度は２０℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２９４０ポイズであった。
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ-オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１４ｋｇ／
ｈでポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分
に均一に攪拌し、温度を１２８℃に維持して８．５分間
重合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は
３０％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱
揮器に送った。脱揮器内は４０Ｔｏｒｒの減圧状態に維
持した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５７．５
％、温度は２０℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２９４０ポイズであった。
【００２９】脱揮後の重合反応物を脱揮器下部に設けた
ギヤポンプにより流量６．１ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルシラップを流
量０．９ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシラ
ップの重合体含有率は２５％であり、これにはtert-ブ
チルネオデカノエ−ト３．６重量％、及び２,２'-アゾ
ビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤が
含まれており１０℃に維持した。
ギヤポンプにより流量６．１ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルシラップを流
量０．９ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシラ
ップの重合体含有率は２５％であり、これにはtert-ブ
チルネオデカノエ−ト３．６重量％、及び２,２'-アゾ
ビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤が
含まれており１０℃に維持した。
【００３０】メタクリル酸メチルシラップ添加後の重合
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無端
である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に
１分間、６０℃の熱風中に４分間、１３０℃雰囲気中に
５分間通して所望の板状重合物を得た。
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無端
である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に
１分間、６０℃の熱風中に４分間、１３０℃雰囲気中に
５分間通して所望の板状重合物を得た。
【００３１】この板状重合物の重合体含有率は９９．３
％であり、板厚３．０±０．０９ｍｍの厚み均一性に優
れた外観良好なものであった。 実施例３ ０．０６重量％の２,２'-アゾビス（２,４-ジメチルバ
レロニトリル）、０．１５重量％のｎ-ブチルメルカプ
タンを含有するメタクリル酸メチルを流量１８ｋｇ／ｈ
でポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分に
均一に攪拌し、温度を１３０℃に維持して６．６分間重
合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は３
２％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱揮
器に送った。脱揮器内は４０Ｔｏｒｒの減圧状態に維持
した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５６．９
％、温度は２３℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２８３０ポイズであった。
％であり、板厚３．０±０．０９ｍｍの厚み均一性に優
れた外観良好なものであった。 実施例３ ０．０６重量％の２,２'-アゾビス（２,４-ジメチルバ
レロニトリル）、０．１５重量％のｎ-ブチルメルカプ
タンを含有するメタクリル酸メチルを流量１８ｋｇ／ｈ
でポンプにより重合槽に供給し、重合槽の内液を充分に
均一に攪拌し、温度を１３０℃に維持して６．６分間重
合を行った。吐出側での重合反応物の重合体転化率は３
２％であった。この重合反応物をギヤポンプにより脱揮
器に送った。脱揮器内は４０Ｔｏｒｒの減圧状態に維持
した。脱揮後の重合反応物の重合体転化率は５６．９
％、温度は２３℃であった。なお、脱揮前の重合反応物
の粘度は２８３０ポイズであった。
【００３２】脱揮後の重合反応物を脱揮器下部に設けた
ギヤポンプにより流量７．９ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルのシラップを
流量１．２ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシ
ラップの重合体含有率は２８％であり、これにはtert-
ブチルネオデカノエ−ト３．０重量％、及び２,２'-ア
ゾビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤
が含まれており１０℃に維持した。
ギヤポンプにより流量７．９ｋｇ／ｈで送液し、これに
重合開始剤を含有するメタクリル酸メチルのシラップを
流量１．２ｋｇ／ｈで添加した。メタクリル酸メチルシ
ラップの重合体含有率は２８％であり、これにはtert-
ブチルネオデカノエ−ト３．０重量％、及び２,２'-ア
ゾビスイソブチロニトリル０．０５重量％の重合開始剤
が含まれており１０℃に維持した。
【００３３】メタクリル酸メチルのシラップ添加後の重
合反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を
通した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無
端である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中
に５分間、６０℃の熱風中に１０分間、１３０℃雰囲気
中に２５分間通して所望の板状重合物を得た。
合反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を
通した後、パイプより押し出し、７０℃に昇温された無
端である２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中
に５分間、６０℃の熱風中に１０分間、１３０℃雰囲気
中に２５分間通して所望の板状重合物を得た。
【００３４】この板状重合物の重合体含有率は９９．２
％であり、板厚１２．０±０．１０ｍｍの厚み均一性に
優れた外観良好なものであった。
％であり、板厚１２．０±０．１０ｍｍの厚み均一性に
優れた外観良好なものであった。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、安価な装置でメタクリ
ル系板状重合物の生産が可能となり、またシラップの自
己発熱による後重合を含めた一貫設備であるため、製造
時間の短縮並びに省エネルギ−化が可能となり、かつ高
速生産、厚板の生産、及び品質改善も達成される。また
空気浴であることからシ−ル材なしで製造が可能にな
り、それに伴う歩留まりの向上が達成されるなど、その
工業的意義は極めて高い。
ル系板状重合物の生産が可能となり、またシラップの自
己発熱による後重合を含めた一貫設備であるため、製造
時間の短縮並びに省エネルギ−化が可能となり、かつ高
速生産、厚板の生産、及び品質改善も達成される。また
空気浴であることからシ−ル材なしで製造が可能にな
り、それに伴う歩留まりの向上が達成されるなど、その
工業的意義は極めて高い。
【００３６】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】即ち、本発明は２０℃での粘度が１００ポ
イズ以上で、重合率が３０〜６０％のメタクリル系シラ
ップに重合開始剤を１種類以上添加し、これをダイスま
たはパイプから流して５０〜１００℃の温度に加熱後、
断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合させること
を特徴とするメタクリル系板状重合体の製造方法であ
る。
イズ以上で、重合率が３０〜６０％のメタクリル系シラ
ップに重合開始剤を１種類以上添加し、これをダイスま
たはパイプから流して５０〜１００℃の温度に加熱後、
断熱雰囲気下で自己重合発熱を利用して重合させること
を特徴とするメタクリル系板状重合体の製造方法であ
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】（４）（３）の重合反応物をダイスもしく
はパイプから流して６０〜１００℃の加熱下で板状に賦
型する。
はパイプから流して６０〜１００℃の加熱下で板状に賦
型する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】上記の単量体から製造されるメタクリル系
シラップは、２０℃での粘度が１００ポイズ以上で、重
合率が３０〜６０％であることが必要である。シラップ
の粘度が１００ポイズ未満または重合率が３０％未満で
は重合時間の短縮が望めず、一方重合率が６０％を超え
ると重合開始剤の添加混合や後のダイスやパイプからの
シラップの供給が困難となる。
シラップは、２０℃での粘度が１００ポイズ以上で、重
合率が３０〜６０％であることが必要である。シラップ
の粘度が１００ポイズ未満または重合率が３０％未満で
は重合時間の短縮が望めず、一方重合率が６０％を超え
ると重合開始剤の添加混合や後のダイスやパイプからの
シラップの供給が困難となる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】上記（４）、（５）の工程ではまずダイス
もしくはパイプから流し出され板状に賦型された重合反
応物を６０〜１００℃の加熱下で重合体含有率を９０％
付近にしたうえで、その後６０〜１５０℃の断熱雰囲気
中で重合を完結せしめる。実質的な重合の完結は少なく
とも重合体含有率が９５％、好ましくは９８％以上とす
ることにより達成される。
もしくはパイプから流し出され板状に賦型された重合反
応物を６０〜１００℃の加熱下で重合体含有率を９０％
付近にしたうえで、その後６０〜１５０℃の断熱雰囲気
中で重合を完結せしめる。実質的な重合の完結は少なく
とも重合体含有率が９５％、好ましくは９８％以上とす
ることにより達成される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】メタクリル酸メチルシラップ添加後の重合
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端であ
る２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に２分
間、６０℃の熱風中に８分間、１３０℃雰囲気中に１０
分間通して所望の板状重合物を得た。
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端であ
る２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に２分
間、６０℃の熱風中に８分間、１３０℃雰囲気中に１０
分間通して所望の板状重合物を得た。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】メタクリル酸メチルシラップ添加後の重合
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端であ
る２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に１分
間、６０℃の熱風中に４分間、１３０℃雰囲気中に５分
間通して所望の板状重合物を得た。
反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を通
した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端であ
る２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に１分
間、６０℃の熱風中に４分間、１３０℃雰囲気中に５分
間通して所望の板状重合物を得た。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】メタクリル酸メチルのシラップ添加後の重
合反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を
通した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端で
ある２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に５
分間、６０℃の熱風中に１０分間、１３０℃雰囲気中に
２５分間通して所望の板状重合物を得た。
合反応物は、スタティックミキサ−を内蔵した混合器を
通した後、パイプより流し、７０℃に昇温された無端で
ある２枚のベルトで挟み圧延した後９０℃の熱風中に５
分間、６０℃の熱風中に１０分間、１３０℃雰囲気中に
２５分間通して所望の板状重合物を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西田 俊彦 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 ２０℃での粘度が１００ポイズ以上で、
重合率が３０〜６０％のメタクリル系シラップに重合開
始剤を１種類以上添加し、これをダイスまたはノズルか
ら押し出して５０〜１００℃の温度に加熱後、断熱雰囲
気下で自己重合発熱を利用して重合させることを特徴と
するメタクリル系板状重合体の製造方法。 - 【請求項２】 予め５０〜９０℃に加熱した鋳型を熱風
加熱、電熱加熱、赤外線加熱、もしくは遠赤外線加熱に
よって６０〜１００℃の温度に再加熱することを特徴と
する請求項第１項に記載のメタクリル系板状重合体の製
造方法。 - 【請求項３】 断熱雰囲気が空気浴中であることを特徴
とする請求項第１項に記載のメタクリル系板状重合体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5025670A JPH06239905A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | メタクリル系板状重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5025670A JPH06239905A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | メタクリル系板状重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239905A true JPH06239905A (ja) | 1994-08-30 |
Family
ID=12172226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5025670A Pending JPH06239905A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | メタクリル系板状重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06239905A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5637646A (en) * | 1995-12-14 | 1997-06-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bulk radical polymerization using a batch reactor |
| JP2009215536A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-09-24 | Nippon A&L Inc | 紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法、紙塗工用共重合体ラテックスおよび紙塗工用組成物 |
| JP2009286894A (ja) * | 2008-05-29 | 2009-12-10 | Nippon A&L Inc | ゴムと繊維の接着剤用共重合体ラテックスの製造方法、接着剤用共重合体ラテックスおよび接着剤用組成物 |
| WO2010018793A1 (ja) | 2008-08-12 | 2010-02-18 | 三菱レイヨン株式会社 | アクリル系樹脂シートを連続的に製造する方法 |
| JP2013091797A (ja) * | 2012-12-17 | 2013-05-16 | Nippon A&L Inc | ゴムと繊維の接着剤用共重合体ラテックスおよび接着剤用組成物 |
-
1993
- 1993-02-15 JP JP5025670A patent/JPH06239905A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5637646A (en) * | 1995-12-14 | 1997-06-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bulk radical polymerization using a batch reactor |
| US5753768A (en) * | 1995-12-14 | 1998-05-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bulk radical polymerization using a batch reactor |
| US5986011A (en) * | 1995-12-14 | 1999-11-16 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bulk radical polymerization using a batch reactor |
| JP2009215536A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-09-24 | Nippon A&L Inc | 紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法、紙塗工用共重合体ラテックスおよび紙塗工用組成物 |
| JP2009286894A (ja) * | 2008-05-29 | 2009-12-10 | Nippon A&L Inc | ゴムと繊維の接着剤用共重合体ラテックスの製造方法、接着剤用共重合体ラテックスおよび接着剤用組成物 |
| WO2010018793A1 (ja) | 2008-08-12 | 2010-02-18 | 三菱レイヨン株式会社 | アクリル系樹脂シートを連続的に製造する方法 |
| EP2314633A1 (en) * | 2008-08-12 | 2011-04-27 | Mitsubishi Rayon Co. Ltd. | Process for continuously producing acrylic resin sheet |
| EP2314633A4 (en) * | 2008-08-12 | 2012-01-04 | Mitsubishi Rayon Co | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF ACRYLIC RESIN SHEET |
| JP2013091797A (ja) * | 2012-12-17 | 2013-05-16 | Nippon A&L Inc | ゴムと繊維の接着剤用共重合体ラテックスおよび接着剤用組成物 |
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