JPH04236207A - メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法 - Google Patents
メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法Info
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- JPH04236207A JPH04236207A JP433591A JP433591A JPH04236207A JP H04236207 A JPH04236207 A JP H04236207A JP 433591 A JP433591 A JP 433591A JP 433591 A JP433591 A JP 433591A JP H04236207 A JPH04236207 A JP H04236207A
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Landscapes
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、メタクリル系樹脂板キ
ャスト板の製造方法に関するものである。
ャスト板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】メタクリル系樹脂は透明性、耐候性、機
械的性質等に優れた性質を持ち、照明材料、看板、ディ
スプレイ、建築材料等に応用されている。
械的性質等に優れた性質を持ち、照明材料、看板、ディ
スプレイ、建築材料等に応用されている。
【0003】従来のメタクリル系樹脂キャスト板の製造
方法は、連続的注型装置を用いて50〜80℃の水浴中
で穏やかに重合を行う方法が提案されてきた。この場合
、80℃以上で急激に重合させると重合熱の除去ができ
ず、板に多数の空隙ができ、また、最終製品の軟化温度
等に大きく影響する残存モノマー量を減少させるために
後重合として120〜140℃で重合させる必要があり
、重合に比較的長時間を要するとともに多量の熱エネル
ギーも要するという問題があった。
方法は、連続的注型装置を用いて50〜80℃の水浴中
で穏やかに重合を行う方法が提案されてきた。この場合
、80℃以上で急激に重合させると重合熱の除去ができ
ず、板に多数の空隙ができ、また、最終製品の軟化温度
等に大きく影響する残存モノマー量を減少させるために
後重合として120〜140℃で重合させる必要があり
、重合に比較的長時間を要するとともに多量の熱エネル
ギーも要するという問題があった。
【0004】しかるに上述した如き、メタクリル系樹脂
の需要増加や装置の価格が高いために、生産速度の向上
ならびに省エネルギー化が強く望まれている。
の需要増加や装置の価格が高いために、生産速度の向上
ならびに省エネルギー化が強く望まれている。
【0005】これまでに生産性を向上させるために、例
えば特開昭61ー181813号公報や特開昭61ー2
9010号公報において数種のパーオキサイドを併用し
て生産速度を高める方法が提案されてきた。
えば特開昭61ー181813号公報や特開昭61ー2
9010号公報において数種のパーオキサイドを併用し
て生産速度を高める方法が提案されてきた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報に記載された方法は重合時間の短縮はなされているが
、従来技術と同様に後重合が必要であり、この後重合が
ネックとなり大幅な重合時間の短縮や省エネルギー化は
達成されていない。従って、各種物性を低下させないで
重合時間の短縮化ならびに省エネルギー化を達成するこ
とができる製造方法の確立が望まれているところである
。
報に記載された方法は重合時間の短縮はなされているが
、従来技術と同様に後重合が必要であり、この後重合が
ネックとなり大幅な重合時間の短縮や省エネルギー化は
達成されていない。従って、各種物性を低下させないで
重合時間の短縮化ならびに省エネルギー化を達成するこ
とができる製造方法の確立が望まれているところである
。
【0007】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、上
述の問題点のないメタクリル系樹脂キャスト板の製造方
法を提供するべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に到った。
述の問題点のないメタクリル系樹脂キャスト板の製造方
法を提供するべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に到った。
【0008】即ち、本発明は20℃における粘度が10
0〜1000ポイズで重合率が30〜45%のメタクリ
ル系シラップに過酸化物系重合開始剤を1種類以上添加
し、これを90〜100℃の温度に急速加熱後、断熱雰
囲気で重合発熱を利用して重合させることを特徴とする
メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法である。
0〜1000ポイズで重合率が30〜45%のメタクリ
ル系シラップに過酸化物系重合開始剤を1種類以上添加
し、これを90〜100℃の温度に急速加熱後、断熱雰
囲気で重合発熱を利用して重合させることを特徴とする
メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法である。
【0009】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明のメタクリル系シロップは20℃における粘度が1
00〜1000ポイズで重合率が30〜45%のもので
あり、粘度および重合率がこの範囲外であると高温で重
合させても重合時間が長くかかり、しかも板に多量の空
隙ができる。
発明のメタクリル系シロップは20℃における粘度が1
00〜1000ポイズで重合率が30〜45%のもので
あり、粘度および重合率がこの範囲外であると高温で重
合させても重合時間が長くかかり、しかも板に多量の空
隙ができる。
【0010】本発明のメタクリル系シロップは、メタク
リル酸エステルおよびアクリル酸エステルの溶液中にお
いて、随時連鎖移動剤の存在下で適当な温度および圧力
において少量の重合開始剤を添加し、加熱後高温の溶液
を冷却することにより製造することができ、具体的には
ジャケット付きの釜の中で温度50〜150℃において
メタクリル酸エステルモノマーおよびアクリル酸エステ
ルモノマーを還流条件下で加熱することにより製造でき
る。通常は大気圧下で還流される材料を撹拌し、加熱は
0.05〜0.5%の連鎖移動剤と極めて少量のアゾビ
ス系または過酸化物系のラジカル重合開始剤の存在下で
行う。所望の粘度に達したら、適当な方法で混合物を冷
却して重合を停止させる。
リル酸エステルおよびアクリル酸エステルの溶液中にお
いて、随時連鎖移動剤の存在下で適当な温度および圧力
において少量の重合開始剤を添加し、加熱後高温の溶液
を冷却することにより製造することができ、具体的には
ジャケット付きの釜の中で温度50〜150℃において
メタクリル酸エステルモノマーおよびアクリル酸エステ
ルモノマーを還流条件下で加熱することにより製造でき
る。通常は大気圧下で還流される材料を撹拌し、加熱は
0.05〜0.5%の連鎖移動剤と極めて少量のアゾビ
ス系または過酸化物系のラジカル重合開始剤の存在下で
行う。所望の粘度に達したら、適当な方法で混合物を冷
却して重合を停止させる。
【0011】メタクリル酸エステルとしてはメタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチルな
どが挙げられ、アクリル酸エステルとしてはアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリ
ル酸2ーエチルヘキシルなどが挙げられる。
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチルな
どが挙げられ、アクリル酸エステルとしてはアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリ
ル酸2ーエチルヘキシルなどが挙げられる。
【0012】また連鎖移動剤としてはn−ブチルメルカ
プタン、secーブチルメルカプタン、nーヘキシルメ
ルカプタン、nーオクチルメルカプタン、nードデシル
メルカプタン、tードデシルメルカプタンなどのアルキ
ルメルカプタン類が挙げられる。
プタン、secーブチルメルカプタン、nーヘキシルメ
ルカプタン、nーオクチルメルカプタン、nードデシル
メルカプタン、tードデシルメルカプタンなどのアルキ
ルメルカプタン類が挙げられる。
【0013】次に、上記のシラップからキャスト板の製
造を行う際に使用される過酸化物系重合開始剤としては
、10時間半減温度が40〜80℃のビスー3,5,5
−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ラウロイル
パーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ベンゾイル
パーオキサド等ジアシルパーオキサイド類、t−ブチル
パーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシ
ネオデカノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、
t−アミルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオ
キシピバレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘ
キサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等
のパーオキシエステル類、ジ(2ーエトキシエチル)パ
ーオキシジカーボネート、ビス(4ーt−ブチルシクロ
ヘキシル)パーオキシジカーボネート等のパーオキシジ
カーボネート類が挙げられる。これらの重合開始剤は、
単独あるいは2種以上を併用して用いることができる。
造を行う際に使用される過酸化物系重合開始剤としては
、10時間半減温度が40〜80℃のビスー3,5,5
−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ラウロイル
パーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ベンゾイル
パーオキサド等ジアシルパーオキサイド類、t−ブチル
パーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシ
ネオデカノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、
t−アミルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオ
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キサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等
のパーオキシエステル類、ジ(2ーエトキシエチル)パ
ーオキシジカーボネート、ビス(4ーt−ブチルシクロ
ヘキシル)パーオキシジカーボネート等のパーオキシジ
カーボネート類が挙げられる。これらの重合開始剤は、
単独あるいは2種以上を併用して用いることができる。
【0014】重合開始剤の添加量はシロップ100gに
対し0.05〜0.8g、好ましくは0.2〜0.5g
の範囲である。重合開始剤の添加量が0.05g未満で
は重合が極めて遅くなり、一方0.8gを超えると重合
が爆発的に起こり、板に多量の空隙が発生し易くなる原
因となる。
対し0.05〜0.8g、好ましくは0.2〜0.5g
の範囲である。重合開始剤の添加量が0.05g未満で
は重合が極めて遅くなり、一方0.8gを超えると重合
が爆発的に起こり、板に多量の空隙が発生し易くなる原
因となる。
【0015】本発明の方法において、キャスト重合は9
0〜100℃の温度に急速加熱後、断熱雰囲気で重合発
熱を利用して行う。鋳型中の圧力は通常自発の圧力であ
るが、好適には0.1〜3kg/cm2・gaugeに
加圧することが好ましい。
0〜100℃の温度に急速加熱後、断熱雰囲気で重合発
熱を利用して行う。鋳型中の圧力は通常自発の圧力であ
るが、好適には0.1〜3kg/cm2・gaugeに
加圧することが好ましい。
【0016】急速加熱の方法は水浴加熱、電熱加熱、赤
外線加熱、もしくは電磁誘導加熱があるが、好適には水
浴加熱が望ましい。
外線加熱、もしくは電磁誘導加熱があるが、好適には水
浴加熱が望ましい。
【0017】断熱雰囲気とは、温度90〜100℃の空
気浴である。
気浴である。
【0018】注型重合において用いられる鋳型としては
強化ガラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体
と軟質塩化ビニル製ガスケットで構成した鋳型や同一方
向へ同一速度で走行する一対のエンドレスベルトの相対
する面とその両側辺部において両エンドレスベルトと同
一速度で走行するガスケットとで構成される鋳型が挙げ
られる。
強化ガラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体
と軟質塩化ビニル製ガスケットで構成した鋳型や同一方
向へ同一速度で走行する一対のエンドレスベルトの相対
する面とその両側辺部において両エンドレスベルトと同
一速度で走行するガスケットとで構成される鋳型が挙げ
られる。
【0019】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。なお、実施例中の評価は下記の方法に従った。 (1)水浴での重合ピークに達する時間は、ガスケット
を通してシロップ中に1.5mm径の熱電対を挿入し、
シロップ内の最高温度に達した時点を測定した。 (2)キャスト板中の残存単量体量は、ガスクロマトグ
ラフィーによって測定した。
明する。なお、実施例中の評価は下記の方法に従った。 (1)水浴での重合ピークに達する時間は、ガスケット
を通してシロップ中に1.5mm径の熱電対を挿入し、
シロップ内の最高温度に達した時点を測定した。 (2)キャスト板中の残存単量体量は、ガスクロマトグ
ラフィーによって測定した。
【0020】実施例1
冷却管、温度計及び撹拌機を取り付けたセパラブルフラ
スコにメタクリル酸メチル960g、アクリル酸ブチル
40g、nーオクチルメルカプタン1gを入れた後、撹
拌しながら加熱して内温が80℃になった時点で2,2
’ーアゾビスイソブチロニトリル0.5gを添加し、更
に加熱して内温95℃で20分間保持した後、室温まで
冷却して、粘度が20℃において500ポイズで重合率
が35%のシラップを得た。
スコにメタクリル酸メチル960g、アクリル酸ブチル
40g、nーオクチルメルカプタン1gを入れた後、撹
拌しながら加熱して内温が80℃になった時点で2,2
’ーアゾビスイソブチロニトリル0.5gを添加し、更
に加熱して内温95℃で20分間保持した後、室温まで
冷却して、粘度が20℃において500ポイズで重合率
が35%のシラップを得た。
【0021】このシラップ200gに、t−ヘキシルパ
ーオキシピバレート0.42g及び少量の離型剤を添加
し溶解した後、真空中で脱ガスして揮発分を除去した。 次に、適当な大きさのステンレススチール板、スチール
クリップ、ポリ塩化ビニル製ガスケットから作られたキ
ャスト用セルに注型し、95℃の水浴中で1分間、更に
95℃の空気浴中で10分間重合させ3mmの板を得た
。 結果を表1に示す。
ーオキシピバレート0.42g及び少量の離型剤を添加
し溶解した後、真空中で脱ガスして揮発分を除去した。 次に、適当な大きさのステンレススチール板、スチール
クリップ、ポリ塩化ビニル製ガスケットから作られたキ
ャスト用セルに注型し、95℃の水浴中で1分間、更に
95℃の空気浴中で10分間重合させ3mmの板を得た
。 結果を表1に示す。
【0022】実施例2
実施例1で得られたシラップに、t−ヘキシルパーオキ
シピバレートの代りにt−ヘキシルパーオキシネオデカ
ノエート0.56gを使用した以外は実施例1と同様の
方法で板を得た。結果を表1に示す。
シピバレートの代りにt−ヘキシルパーオキシネオデカ
ノエート0.56gを使用した以外は実施例1と同様の
方法で板を得た。結果を表1に示す。
【0023】比較例1
実施例1で得られたシラップに、t−ヘキシルパーオキ
シピバレートの代りに2,2’ーアゾビスー(2,4ー
ジメチルバレロニトリル)0.2gを使用した以外は実
施例1と同様の方法で板を得た。結果を表1に示す。
シピバレートの代りに2,2’ーアゾビスー(2,4ー
ジメチルバレロニトリル)0.2gを使用した以外は実
施例1と同様の方法で板を得た。結果を表1に示す。
【0024】比較例2
実施例1と同様のセパラブルフラスコにメタクリル酸メ
チル1000gを入れた後、撹拌しながら加熱し内温が
80℃になった時点で2,2’ーアゾビスー(2,4ー
ジメチルバレロニトリル)0.65gを添加し、更に加
熱して内温95℃で15分間保持した後、室温まで冷却
して粘度が20℃において10ポイズで重合率20%の
シラップを得た。
チル1000gを入れた後、撹拌しながら加熱し内温が
80℃になった時点で2,2’ーアゾビスー(2,4ー
ジメチルバレロニトリル)0.65gを添加し、更に加
熱して内温95℃で15分間保持した後、室温まで冷却
して粘度が20℃において10ポイズで重合率20%の
シラップを得た。
【0025】このシラップ200gに、2,2’ーアゾ
ビスー(2,4ージメチルバレロニトリル)0.2g及
び少量の離型剤を添加し溶解した後、真空中で脱ガスし
て揮発分を除去した。次に、適当な大きさのステンレス
スチール板、スチールクリップ、ポリ塩化ビニル製ガス
ケットから作られたキャスト用セルに注型し、95℃の
水浴中で1分間、更に95℃の空気浴中で15分間重合
させ、多量の空隙のある板を得た。結果を表1に示す。
ビスー(2,4ージメチルバレロニトリル)0.2g及
び少量の離型剤を添加し溶解した後、真空中で脱ガスし
て揮発分を除去した。次に、適当な大きさのステンレス
スチール板、スチールクリップ、ポリ塩化ビニル製ガス
ケットから作られたキャスト用セルに注型し、95℃の
水浴中で1分間、更に95℃の空気浴中で15分間重合
させ、多量の空隙のある板を得た。結果を表1に示す。
【0026】比較例3〜4
比較例1で得られたシラップに、2,2’ーアゾビスー
(2,4ージメチルバレロニトリル)に代りにt−ヘキ
シルパーオキシピバレート0.42gまたはt−ヘキシ
ルパーオキシネオデカノート0.56gを使用した以外
は比較例1と同様の方法で板を得た。結果を表1に示す
。
(2,4ージメチルバレロニトリル)に代りにt−ヘキ
シルパーオキシピバレート0.42gまたはt−ヘキシ
ルパーオキシネオデカノート0.56gを使用した以外
は比較例1と同様の方法で板を得た。結果を表1に示す
。
【0027】比較例5
比較例1で得られたシラップ200gに、2,2’ーア
ゾビスー(2,4ージメチルバレロニトリル)0.2g
と少量の離型剤を添加し溶解した後、比較例1と同様の
方法で注型し、80℃の水浴中で25分間、更に130
℃の空気中で2時間重合させ、厚さ3mmの板を得た。 結果を表1に示す。
ゾビスー(2,4ージメチルバレロニトリル)0.2g
と少量の離型剤を添加し溶解した後、比較例1と同様の
方法で注型し、80℃の水浴中で25分間、更に130
℃の空気中で2時間重合させ、厚さ3mmの板を得た。 結果を表1に示す。
【0028】
【表1】
HPP:t−ヘキシルパーオキシピバレートHDND:
t−ヘキシルパーオキシネオデカノエートADVD:2
,2−アゾビスー(2,4−ジメチルバレロニトリル)
t−ヘキシルパーオキシネオデカノエートADVD:2
,2−アゾビスー(2,4−ジメチルバレロニトリル)
【0029】
【発明の効果】本発明の方法によれば、メタクリル系樹
脂キャスト板を製造するための重合時間が飛躍的に短縮
され、高速生産が可能となるとともに、重合熱利用によ
り省エネルギー化ができるので、その工業的意義は極め
て高い。
脂キャスト板を製造するための重合時間が飛躍的に短縮
され、高速生産が可能となるとともに、重合熱利用によ
り省エネルギー化ができるので、その工業的意義は極め
て高い。
Claims (6)
- 【請求項1】 20℃における粘度が100〜100
0ポイズで重合率が30〜45%のメタクリル系シラッ
プに過酸化物系重合開始剤を1種類以上添加し、これを
90〜100℃の温度に急速加熱後、断熱雰囲気で重合
発熱を利用して重合させることを特徴とするメタクリル
系樹脂キャスト板の製造方法。 - 【請求項2】 メタクリル系シラップがメタクリル酸
エステル90〜100重量%およびアクリル酸エステル
0〜10重量%から得られたシロップである請求項第1
項に記載のメタクリル系樹脂キャスト板の製造方法。 - 【請求項3】 重合開始剤の濃度がシラップ100g
あたり0.05〜0.8gである請求項第1項に記載の
メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法。 - 【請求項4】 過酸化物系重合開始剤がジアシルパー
オキサイド類、パーオキシエステル類もしくはパーオキ
シジカーボネート類である請求項第1項に記載のメタク
リル系樹脂キャスト板の製造方法。 - 【請求項5】 急速加熱が水浴加熱、電熱加熱、赤外
線加熱、遠赤外線加熱もしくは電磁誘導加熱である請求
項第1項に記載のメタクリル系樹脂キャスト板の製造方
法。 - 【請求項6】 断熱雰囲気が空気浴中である請求項第
1項に記載のメタクリル系樹脂キャスト板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP433591A JPH04236207A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP433591A JPH04236207A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04236207A true JPH04236207A (ja) | 1992-08-25 |
Family
ID=11581578
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP433591A Pending JPH04236207A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | メタクリル系樹脂キャスト板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04236207A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6093013A (en) * | 1997-12-22 | 2000-07-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Adiabatic mold having composite structure |
JP2007131838A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-05-31 | Sekisui Chem Co Ltd | アクリル系重合体の製造方法、アクリル系重合体、アクリル系粘着組成物及び粘着テープ |
JP2009215536A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-09-24 | Nippon A&L Inc | 紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法、紙塗工用共重合体ラテックスおよび紙塗工用組成物 |
CN110305237A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-08 | 青岛长兴高新科技发展有限公司 | 一种链转移剂、其制备方法及应用 |
-
1991
- 1991-01-18 JP JP433591A patent/JPH04236207A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6093013A (en) * | 1997-12-22 | 2000-07-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Adiabatic mold having composite structure |
US6375883B1 (en) | 1997-12-22 | 2002-04-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making a cured article using an adiabatic mold |
JP2007131838A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-05-31 | Sekisui Chem Co Ltd | アクリル系重合体の製造方法、アクリル系重合体、アクリル系粘着組成物及び粘着テープ |
JP2009215536A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-09-24 | Nippon A&L Inc | 紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法、紙塗工用共重合体ラテックスおよび紙塗工用組成物 |
CN110305237A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-08 | 青岛长兴高新科技发展有限公司 | 一种链转移剂、其制备方法及应用 |
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