JP4571884B2 - アクリルシラップの製造方法 - Google Patents
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Description
試料を大量のヘキサン中に投入し、生じた沈殿物を濾過し、残渣を減圧乾燥して質量を測り、元の試料に対する質量割合を算出し、その値を重合率とした。
B型粘度計を用い、20℃での粘度を求めた。
シラップ硬化後の製品において、内部発泡の有無を目視にて観察した。
図1に示す製造装置の反応器(重合釜)に、MMA3000gを供給し、撹拌しながら−90kPa(ゲージ圧)で10分間減圧した。次いで、窒素ガスで大気圧に戻し、加熱を開始した。内温が60℃になった時点で、ラジカル重合開始剤である2,2'−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)1.5gを添加し、更に内温100℃まで加熱して8分間保持した。その際、重合反応系外に備えた冷却管およびトラップを用いて、凝縮液をトラップした。
凝縮液のトラップ量と、重合反応系外への排出量、重合反応系内への還流量が異なる以外は実施例1と同様にしてアクリルシラップを得た。このアクリルシラップの重合率は約20%、粘度は1.5Pa・sであった。
図2に示す製造装置を用いてアクリルシラップを製造した。還流分配装置9は、(株)旭製作所製の自動還流器(横引き形、マグネット付)を用いた。
図1に示す製造装置の反応器(重合釜)に、MMA2375g、アクリル酸ブチル(以下「BA」という)125gを供給し、さらに連鎖移動剤としてn−ドデシルメルカプタンを1.5g添加し、撹拌しながら−90kPa(ゲージ圧)で10分間減圧した。次いで、窒素ガスで大気圧に戻し、加熱を開始した。内温が80℃になった時点で、ラジカル重合開始剤である2,2'−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)2gを添加し、更に内温100℃まで加熱して10分間保持した。その際、重合反応系外に備えた冷却管およびトラップを用いて、凝縮液をトラップした。
トラップした凝縮液の量が360.1gであり、その全量を重合反応系内に戻したこと以外は、実施例1と同様の方法でアクリルシラップを調製し、メタクリル樹脂注型板を得た。このメタクリル樹脂注型板の内部発泡は32個であり、外観が劣っていた。
環流分配装置9である自動還流器の環流比の設定を反応器側36秒間、トラップ側4秒間に設定して、凝縮液の10%をトラップ側に排出し、トラップした凝縮液34.9g全量を重合反応系外に排出した以外は実施例3と同様の方法でアクリルシラップを調製し、メタクリル樹脂注型板を得た。このメタクリル樹脂注型板の内部発泡は22個であり、外観が劣っていた。
2 攪拌装置
3 ジャケット
4 温度計
5 加熱装置
6 冷却装置
7 凝縮液トラップ
8 凝縮液排出ライン
9 還流分配装置
Claims (2)
- メタクリル酸メチル単独またはメタクリル酸メチルと他の共重合可能なビニル系単量体との単量体混合物を、ラジカル重合開始剤の存在下に重合率1〜50質量%まで重合させる際に、当該重合反応中に発生した凝縮液100質量部のうち25質量部以上90質量部以下を重合反応系外に排出し、残部を重合反応系内へ戻し、かつ凝縮液の一部を排出し残部を戻す前記の操作を重合反応中に行う、アクリルシラップの製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法によりアクリルシラップを製造する工程と、得られたアクリルシラップを硬化する工程を有するアクリル成形品の製造方法。
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