JPH07133240A - ペンタフルオロエタンの精製方法 - Google Patents
ペンタフルオロエタンの精製方法Info
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- JPH07133240A JPH07133240A JP11170294A JP11170294A JPH07133240A JP H07133240 A JPH07133240 A JP H07133240A JP 11170294 A JP11170294 A JP 11170294A JP 11170294 A JP11170294 A JP 11170294A JP H07133240 A JPH07133240 A JP H07133240A
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- hfc
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 一般的な蒸留法では困難であったＨＦＣ−１
２５とその反応副生物であるＣＦＣ−１１５とを抽出蒸
留法で分離するにあたり、抽剤として特定フロンを使用
することなくＨＦＣ−１２５を精製する方法を提供す
る。 【構成】 ＨＦＣ−１２５中の不純物であるＣＦＣ−１
１５を、標準沸点（大気圧下における沸点）が−１０℃
から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、ア
ルコール類、エーテル類、またはケトン類から選ばれる
抽剤を用いて抽出蒸留することにより除去する。
２５とその反応副生物であるＣＦＣ−１１５とを抽出蒸
留法で分離するにあたり、抽剤として特定フロンを使用
することなくＨＦＣ−１２５を精製する方法を提供す
る。 【構成】 ＨＦＣ−１２５中の不純物であるＣＦＣ−１
１５を、標準沸点（大気圧下における沸点）が−１０℃
から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、ア
ルコール類、エーテル類、またはケトン類から選ばれる
抽剤を用いて抽出蒸留することにより除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はペンタフルオロエタンの
精製に関するもので、さらに詳しくは標準沸点が−１０
℃から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、
アルコール類、エーテル類、エステル類、またはケトン
類から選ばれる抽剤を用いた抽出蒸留法によるペンタフ
ルオロエタンの精製方法に関するものである。
精製に関するもので、さらに詳しくは標準沸点が−１０
℃から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、
アルコール類、エーテル類、エステル類、またはケトン
類から選ばれる抽剤を用いた抽出蒸留法によるペンタフ
ルオロエタンの精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来よりエアーコンディショナーや冷蔵
庫等の冷媒等に広く使用されていたモノクロロジフルオ
ロメタン（以下、ＨＣＦＣ−２２という）は、成層圏に
存在するオゾン層を破壊する物質、即ち特定フロンとし
て世界的に規制の対象となっている。そこで、ＨＣＦＣ
−２２と同様の物性を有するペンタフルオロエタン（以
下、ＨＦＣ−１２５という）が、ＨＣＦＣ−２２の代替
品の一つとして注目されている。このＨＦＣ−１２５
は、通常パークロロエチレンを原料としてフッ化水素を
反応させることにより製造されるために、反応副生成物
としてモノクロロペンタフルオロエタン（以下、ＣＦＣ
−１１５という）が含まれてしまうことが多い。しか
し、このＣＦＣ−１１５も特定フロンとして世界的に規
制の対象となっており、分離しなければならない。
庫等の冷媒等に広く使用されていたモノクロロジフルオ
ロメタン（以下、ＨＣＦＣ−２２という）は、成層圏に
存在するオゾン層を破壊する物質、即ち特定フロンとし
て世界的に規制の対象となっている。そこで、ＨＣＦＣ
−２２と同様の物性を有するペンタフルオロエタン（以
下、ＨＦＣ−１２５という）が、ＨＣＦＣ−２２の代替
品の一つとして注目されている。このＨＦＣ−１２５
は、通常パークロロエチレンを原料としてフッ化水素を
反応させることにより製造されるために、反応副生成物
としてモノクロロペンタフルオロエタン（以下、ＣＦＣ
−１１５という）が含まれてしまうことが多い。しか
し、このＣＦＣ−１１５も特定フロンとして世界的に規
制の対象となっており、分離しなければならない。
【０００３】流体混合物をその構成成分に分離する方法
の一つとして蒸留法が最も一般的であるが、本発明者ら
の検討ではＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比
揮発度は１に近く、例えば５ｋｇ／cm2 Ｇ近辺の場合に
は１．０１から１．０２であり、単なる蒸留法のみで分
離するのは非常に困難である。そこで、流体混合物にそ
の構成成分とは沸点の異なる第３成分を抽剤として添加
して蒸留を行う抽出蒸留法が適用される。例えば、米国
特許第５，０８２，３２９号には、抽剤として特定のフ
ッ化炭素化合物を用いて抽出蒸留を行うことにより、Ｃ
ＦＣ−１１５を含有するＨＦＣ−１２５からＨＦＣ−１
２５を分離する方法が開示されている。
の一つとして蒸留法が最も一般的であるが、本発明者ら
の検討ではＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比
揮発度は１に近く、例えば５ｋｇ／cm2 Ｇ近辺の場合に
は１．０１から１．０２であり、単なる蒸留法のみで分
離するのは非常に困難である。そこで、流体混合物にそ
の構成成分とは沸点の異なる第３成分を抽剤として添加
して蒸留を行う抽出蒸留法が適用される。例えば、米国
特許第５，０８２，３２９号には、抽剤として特定のフ
ッ化炭素化合物を用いて抽出蒸留を行うことにより、Ｃ
ＦＣ−１１５を含有するＨＦＣ−１２５からＨＦＣ−１
２５を分離する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記米
国特許第５，０８２，３２９号に開示された分離方法で
は、フッ化炭素化合物として１，２−ジクロロテトラフ
ルオロエタンなどが抽剤として用いられているが、抽剤
自身特定フロンとして規制対象となっているという問題
を抱えている。本発明は、一般的な蒸留法では困難であ
ったＨＦＣ−１２５とその反応副生成物であるＣＦＣ−
１１５とを抽出蒸留法により分離するにあたり、抽剤と
して特定フロンを使用することなくＨＦＣ−１２５を精
製する方法を提供することを目的とする。
国特許第５，０８２，３２９号に開示された分離方法で
は、フッ化炭素化合物として１，２−ジクロロテトラフ
ルオロエタンなどが抽剤として用いられているが、抽剤
自身特定フロンとして規制対象となっているという問題
を抱えている。本発明は、一般的な蒸留法では困難であ
ったＨＦＣ−１２５とその反応副生成物であるＣＦＣ−
１１５とを抽出蒸留法により分離するにあたり、抽剤と
して特定フロンを使用することなくＨＦＣ−１２５を精
製する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のＨＦＣ−１２５の精製方法は、ＣＦＣ−１
１５を含んだＨＦＣ−１２５を抽出蒸留する際に、抽剤
として標準沸点（即ち大気圧下における沸点）が−１０
℃から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、
アルコール類、エーテル類、エステル類またはケトン類
から選ばれる抽剤を用いることを特徴とする。
に、本発明のＨＦＣ−１２５の精製方法は、ＣＦＣ−１
１５を含んだＨＦＣ−１２５を抽出蒸留する際に、抽剤
として標準沸点（即ち大気圧下における沸点）が−１０
℃から１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、
アルコール類、エーテル類、エステル類またはケトン類
から選ばれる抽剤を用いることを特徴とする。
【０００６】上記抽剤を加えることにより、ＨＦＣ−１
２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度を１より増加ま
たは減少させることにより、両者の分離が可能となる。
ここで、比揮発度は流体混合物の構成成分の平衡係数の
比と定義され、構成成分をＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ
−１１５とすると下記（１）式で表される。
２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度を１より増加ま
たは減少させることにより、両者の分離が可能となる。
ここで、比揮発度は流体混合物の構成成分の平衡係数の
比と定義され、構成成分をＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ
−１１５とすると下記（１）式で表される。
【０００７】
【数１】
【０００８】（１）式から明らかなように、比揮発度が
１の場合は気液両相の組成が同一となり蒸留による分離
が不可能となる。比揮発度が１よりも大きくなると気相
のＣＦＣ−１１５のモル分率が液相のＣＦＣ−１１５の
モル分率よりも大きくなり、ＣＦＣ−１１５は気相に濃
縮されるため蒸留による分離が可能となる。また、逆に
１より小さくなると液相のＣＦＣ−１１５のモル分率が
気相のＣＦＣ−１１５のモル分率よりも大きくなり、Ｃ
ＦＣ−１１５は液相に濃縮されるため蒸留による分離が
可能となる。
１の場合は気液両相の組成が同一となり蒸留による分離
が不可能となる。比揮発度が１よりも大きくなると気相
のＣＦＣ−１１５のモル分率が液相のＣＦＣ−１１５の
モル分率よりも大きくなり、ＣＦＣ−１１５は気相に濃
縮されるため蒸留による分離が可能となる。また、逆に
１より小さくなると液相のＣＦＣ−１１５のモル分率が
気相のＣＦＣ−１１５のモル分率よりも大きくなり、Ｃ
ＦＣ−１１５は液相に濃縮されるため蒸留による分離が
可能となる。
【０００９】抽剤として使用可能な条件としては、 選択性が高い 溶解力が大きい 標準沸点が適当な範囲にある 抽剤の回収が容易である、即ちＨＦＣ−１２５との
沸点差が大きい 原料と反応しない などが挙げられる。抽剤が存在したときの比揮発度を抽
剤が存在しないときの比揮発度で除した値が大きいほ
ど、選択性が高い抽剤ということができる。
沸点差が大きい 原料と反応しない などが挙げられる。抽剤が存在したときの比揮発度を抽
剤が存在しないときの比揮発度で除した値が大きいほ
ど、選択性が高い抽剤ということができる。
【００１０】抽剤の標準沸点の範囲としては、抽剤と対
象物質であるＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５との
蒸留分離の容易性を考慮すれば、ＨＦＣ−１２５および
ＣＦＣ−１１５の標準沸点と比較してある程度以上高沸
点である必要がある。具体的には、対象物質と抽剤との
沸点差が約３０℃以上、更に４０℃以上であることが好
ましい。従って、ＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５
の沸点がそれぞれ−４８．５℃と−３８．７℃であるこ
とから、標準沸点が−１０℃以上である抽剤を選ぶのが
好ましい。また、特殊な加熱源を必要としないようにす
るため、および、蒸留塔内の温度分布を極端に大きくし
ないためには沸点があまり高すぎないことも必要であ
る。具体的には、ＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５
との沸点差が約１４０℃以下、更には１２０℃以下であ
ることが好ましく、従って標準沸点が１００℃以下であ
る抽剤を選ぶのが好ましい。
象物質であるＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５との
蒸留分離の容易性を考慮すれば、ＨＦＣ−１２５および
ＣＦＣ−１１５の標準沸点と比較してある程度以上高沸
点である必要がある。具体的には、対象物質と抽剤との
沸点差が約３０℃以上、更に４０℃以上であることが好
ましい。従って、ＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５
の沸点がそれぞれ−４８．５℃と−３８．７℃であるこ
とから、標準沸点が−１０℃以上である抽剤を選ぶのが
好ましい。また、特殊な加熱源を必要としないようにす
るため、および、蒸留塔内の温度分布を極端に大きくし
ないためには沸点があまり高すぎないことも必要であ
る。具体的には、ＨＦＣ−１２５およびＣＦＣ−１１５
との沸点差が約１４０℃以下、更には１２０℃以下であ
ることが好ましく、従って標準沸点が１００℃以下であ
る抽剤を選ぶのが好ましい。
【００１１】以上の標準沸点の考察に加え、ＨＦＣ−１
２５およびＣＦＣ−１１５に対する溶解性や反応性など
を考慮して検討した結果、抽剤としてパラフィン系炭化
水素類、アルコール類、エーテル類、エステル類、およ
びケトン類のいずれかに含まれる物質で、しかも標準沸
点が−１０℃から１００℃の範囲にある物質が好ましい
ことを見出した。
２５およびＣＦＣ−１１５に対する溶解性や反応性など
を考慮して検討した結果、抽剤としてパラフィン系炭化
水素類、アルコール類、エーテル類、エステル類、およ
びケトン類のいずれかに含まれる物質で、しかも標準沸
点が−１０℃から１００℃の範囲にある物質が好ましい
ことを見出した。
【００１２】上記において比揮発度の測定は、加圧式オ
スマー型気液平衡測定装置に、ＣＦＣ−１１５を約３ｍ
ｏｌ％含有する粗ＨＦＣ−１２５を仕込み、それに種々
の抽剤を添加して温度２０℃で平衡状態にした後、液相
・気相をサンプリングしてガスクロマトグラフィにより
各相の組成分析を行い、その分析値をもとに比揮発度の
定義式である上記（１）式より求めた。抽剤を変えて比
揮発度を測定した結果を、表１に示す。
スマー型気液平衡測定装置に、ＣＦＣ−１１５を約３ｍ
ｏｌ％含有する粗ＨＦＣ−１２５を仕込み、それに種々
の抽剤を添加して温度２０℃で平衡状態にした後、液相
・気相をサンプリングしてガスクロマトグラフィにより
各相の組成分析を行い、その分析値をもとに比揮発度の
定義式である上記（１）式より求めた。抽剤を変えて比
揮発度を測定した結果を、表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から明らかなように、パラフィン系炭
化水素類で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲にあ
る物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場合は、ＨＦＣ−
１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度が０．６以下
に減少し、特に、ｎ−ペンタンを抽剤とした場合は０．
４まで減少することを見出した。このことより、パラフ
ィン系炭化水素類で標準沸点が−１０℃から１００℃の
範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行うことにより
ＣＦＣ−１１５は高沸成分としてＨＦＣ−１２５から分
離することが可能となる。
化水素類で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲にあ
る物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場合は、ＨＦＣ−
１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度が０．６以下
に減少し、特に、ｎ−ペンタンを抽剤とした場合は０．
４まで減少することを見出した。このことより、パラフ
ィン系炭化水素類で標準沸点が−１０℃から１００℃の
範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行うことにより
ＣＦＣ−１１５は高沸成分としてＨＦＣ−１２５から分
離することが可能となる。
【００１５】アルコール類で標準沸点が−１０℃から１
００℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った
場合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮
発度が１．９以上に増加し、特に、メチルアルコールを
抽剤とした場合は４．５まで増加することを見出した。
このことより、アルコール類で標準沸点が−１０℃から
１００℃の範囲にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留
を行うことによりＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦ
Ｃ−１２５から分離することが可能となる。
００℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った
場合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮
発度が１．９以上に増加し、特に、メチルアルコールを
抽剤とした場合は４．５まで増加することを見出した。
このことより、アルコール類で標準沸点が−１０℃から
１００℃の範囲にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留
を行うことによりＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦ
Ｃ−１２５から分離することが可能となる。
【００１６】エーテル類で標準沸点が−１０℃から１０
０℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場
合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度が１．７以上に増加することを見出した。特に、ジエ
チルエーテルが好適である。このことより、エーテル類
で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲にある物質を
抽剤として用いた抽出蒸留を行うことによりＣＦＣ−１
１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５から分離すること
が可能となる。
０℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場
合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度が１．７以上に増加することを見出した。特に、ジエ
チルエーテルが好適である。このことより、エーテル類
で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲にある物質を
抽剤として用いた抽出蒸留を行うことによりＣＦＣ−１
１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５から分離すること
が可能となる。
【００１７】エステル類で標準沸点が−１０℃から１０
０℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場
合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度が２．３以上に増加し、特に、酢酸メチルを抽剤とし
た場合は４．７まで増加することを見出した。このこと
より、エステル類で標準沸点が−１０℃から１００℃の
範囲にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留を行うこと
によりＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５
から分離することが可能となる。
０℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場
合は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度が２．３以上に増加し、特に、酢酸メチルを抽剤とし
た場合は４．７まで増加することを見出した。このこと
より、エステル類で標準沸点が−１０℃から１００℃の
範囲にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留を行うこと
によりＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５
から分離することが可能となる。
【００１８】ケトン類で標準沸点が−１０℃から１００
℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場合
は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度
が３．２以上に増加し、特に、アセトンを抽剤とした場
合は６．４まで増加することを見出した。このことよ
り、ケトン類で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲
にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留を行うことによ
りＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５から
分離することが可能となる。
℃の範囲にある物質を抽剤とする抽出蒸留を行った場合
は、ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の比揮発度
が３．２以上に増加し、特に、アセトンを抽剤とした場
合は６．４まで増加することを見出した。このことよ
り、ケトン類で標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲
にある物質を抽剤として用いた抽出蒸留を行うことによ
りＣＦＣ−１１５は低沸成分としてＨＦＣ−１２５から
分離することが可能となる。
【００１９】以上のことより、ＣＦＣ−１１５を含んだ
ＨＦＣ−１２５を蒸留分離する際に第３成分として上記
抽剤を用いることで、ＨＦＣ−１２５対するＣＦＣ−１
１５の比揮発度を１より小さくさせ、好ましくは０．６
以下にさせることが可能となり、あるいは前記比揮発度
を１より大きくさせ、好ましくは１．７以上にさせるこ
とが可能となり、ＨＦＣ−１２５とＣＦＣ−１１５を抽
出蒸留により分離し高純度のＨＦＣ−１２５を得ること
が可能となる。
ＨＦＣ−１２５を蒸留分離する際に第３成分として上記
抽剤を用いることで、ＨＦＣ−１２５対するＣＦＣ−１
１５の比揮発度を１より小さくさせ、好ましくは０．６
以下にさせることが可能となり、あるいは前記比揮発度
を１より大きくさせ、好ましくは１．７以上にさせるこ
とが可能となり、ＨＦＣ−１２５とＣＦＣ−１１５を抽
出蒸留により分離し高純度のＨＦＣ−１２５を得ること
が可能となる。
【００２０】上記抽剤において、特に好ましい抽剤とし
ては、ｎ−ペンタンおよびアセトンが挙げられる。一般
に、抽剤濃度は高いほど分離対象物質間の比揮発度を１
より隔てるのに有利であり、本発明における抽剤におい
ては、例えばアセトンの場合、その濃度が３０ｗｔ％以
上、より好ましくは５０ｗｔ％〜９０ｗｔ％の範囲であ
る。また、上記抽剤はそれぞれ単独で使用してもよい
が、２種以上を混合して使用することも可能である。そ
の場合、ＨＦＣ−１２５対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度を１より小さくする抽剤同士、あるいは１より大きく
する抽剤同士の混合は可能であるが、１より小さくする
抽剤と１より大きくする抽剤との混合は好ましくない。
ては、ｎ−ペンタンおよびアセトンが挙げられる。一般
に、抽剤濃度は高いほど分離対象物質間の比揮発度を１
より隔てるのに有利であり、本発明における抽剤におい
ては、例えばアセトンの場合、その濃度が３０ｗｔ％以
上、より好ましくは５０ｗｔ％〜９０ｗｔ％の範囲であ
る。また、上記抽剤はそれぞれ単独で使用してもよい
が、２種以上を混合して使用することも可能である。そ
の場合、ＨＦＣ−１２５対するＣＦＣ−１１５の比揮発
度を１より小さくする抽剤同士、あるいは１より大きく
する抽剤同士の混合は可能であるが、１より小さくする
抽剤と１より大きくする抽剤との混合は好ましくない。
【００２１】ＨＦＣ−１２５に対するＣＦＣ−１１５の
比揮発度を１より小さくするパラフィン系炭化水素類の
抽剤を用いて抽出蒸留を行うことで原料に含まれるＣＦ
Ｃ−１１５はほとんど全て抽剤と共に蒸留塔の缶出部よ
り排出することができ、留出部で高純度のＨＦＣ−１２
５が得られる。また逆に、比揮発度を１より大きくする
アルコール類、エーテル類、エステル類およびケトン類
の抽剤を用いて抽出蒸留を行うことで原料中に含まれる
ＣＦＣ−１１５のほとんど全ては蒸留塔の留出部より排
出することができ、缶出部でＣＦＣ−１１５をほとんど
含まないＨＦＣ−１２５が抽剤と共に得られる。
比揮発度を１より小さくするパラフィン系炭化水素類の
抽剤を用いて抽出蒸留を行うことで原料に含まれるＣＦ
Ｃ−１１５はほとんど全て抽剤と共に蒸留塔の缶出部よ
り排出することができ、留出部で高純度のＨＦＣ−１２
５が得られる。また逆に、比揮発度を１より大きくする
アルコール類、エーテル類、エステル類およびケトン類
の抽剤を用いて抽出蒸留を行うことで原料中に含まれる
ＣＦＣ−１１５のほとんど全ては蒸留塔の留出部より排
出することができ、缶出部でＣＦＣ−１１５をほとんど
含まないＨＦＣ−１２５が抽剤と共に得られる。
【００２２】
〔実施例１〕径４０φの理論段数２０段のステンレス製
の精留塔において、圧力５．９ｋｇ／ｃｍ2 ＧでＣＦＣ
−１１５を２．９ｍｏｌ％含む粗ＨＦＣ−１２５を塔頂
から１３段の位置に０．２９ｋｇ／ｈで、アセトンを塔
頂から３段の位置に２．００ｋｇ／ｈで供給し、還流比
３０で塔頂より０．０５ｋｇ／ｈで留出させた。その結
果は表２のようになった。この缶出液を再蒸留してアセ
トンを完全分離することにより、ＣＦＣ−１１５濃度が
０．０５％となり、純度９９．９５％のＨＦＣ−１２５
が得られた。
の精留塔において、圧力５．９ｋｇ／ｃｍ2 ＧでＣＦＣ
−１１５を２．９ｍｏｌ％含む粗ＨＦＣ−１２５を塔頂
から１３段の位置に０．２９ｋｇ／ｈで、アセトンを塔
頂から３段の位置に２．００ｋｇ／ｈで供給し、還流比
３０で塔頂より０．０５ｋｇ／ｈで留出させた。その結
果は表２のようになった。この缶出液を再蒸留してアセ
トンを完全分離することにより、ＣＦＣ−１１５濃度が
０．０５％となり、純度９９．９５％のＨＦＣ−１２５
が得られた。
【００２３】
【表２】
【００２４】〔実施例２〕径４０φの理論段数４０段の
ステンレス製の精留塔において、圧力５．９ｋｇ／ｃｍ
2 ＧでＣＦＣ−１１５を２．９ｍｏｌ％含む粗ＨＦＣ−
１２５を塔頂から３０段の位置に０．４ｋｇ／ｈで、ｎ
−ペンタンを塔頂から１０段の位置に２．００ｋｇ／ｈ
で供給し、還流比５で塔頂より０．３２ｋｇ／ｈで留出
させた。その結果は表３のようになり、ＣＦＣ−１１５
は０．０７％、純度９９．９３％のＨＦＣ−１２５が得
られた。
ステンレス製の精留塔において、圧力５．９ｋｇ／ｃｍ
2 ＧでＣＦＣ−１１５を２．９ｍｏｌ％含む粗ＨＦＣ−
１２５を塔頂から３０段の位置に０．４ｋｇ／ｈで、ｎ
−ペンタンを塔頂から１０段の位置に２．００ｋｇ／ｈ
で供給し、還流比５で塔頂より０．３２ｋｇ／ｈで留出
させた。その結果は表３のようになり、ＣＦＣ−１１５
は０．０７％、純度９９．９３％のＨＦＣ−１２５が得
られた。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明におけるＨＦ
Ｃ−１２５の精製法は、従来除去が困難であったＣＦＣ
−１１５を標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲内に
あるパラフィン系炭化水素類、アルコール類、エーテル
類、エステル類、またはケトン類のうち一つを抽剤とし
て用いた抽出蒸留により容易に除去可能とした画期的な
方法である。
Ｃ−１２５の精製法は、従来除去が困難であったＣＦＣ
−１１５を標準沸点が−１０℃から１００℃の範囲内に
あるパラフィン系炭化水素類、アルコール類、エーテル
類、エステル類、またはケトン類のうち一つを抽剤とし
て用いた抽出蒸留により容易に除去可能とした画期的な
方法である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ペンタフルオロエタン中の不純物である
クロロペンタフルオロエタンを標準沸点が−１０℃から
１００℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素類、アルコ
ール類、エーテル類、エステル類、またはケトン類から
選ばれる抽剤を用いて抽出蒸留することにより除去する
ことを特徴とするペンタフルオロエタンの精製方法。 - 【請求項２】 ペンタフルオロエタン中の不純物である
クロロペンタフルオロエタンをｎ−ペンタン、ｉ−ペン
タン、ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、ｉ−プロピル
アルコール、エチルアルコール、ギ酸エチル、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、アセトン、またはメチルエチルケトン
から選ばれる抽剤を用いて抽出蒸留することにより除去
することを特徴とするペンタフルオロエタンの精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11170294A JP3262454B2 (ja) | 1993-05-25 | 1994-04-28 | ペンタフルオロエタンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| JP12286993 | 1993-05-25 | ||
| JP5-122869 | 1993-05-25 | ||
| JP11170294A JP3262454B2 (ja) | 1993-05-25 | 1994-04-28 | ペンタフルオロエタンの精製方法 |
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|---|---|
| JPH07133240A true JPH07133240A (ja) | 1995-05-23 |
| JP3262454B2 JP3262454B2 (ja) | 2002-03-04 |
Family
ID=26451036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11170294A Expired - Lifetime JP3262454B2 (ja) | 1993-05-25 | 1994-04-28 | ペンタフルオロエタンの精製方法 |
Country Status (1)
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-
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