JP2005213253A - ヒドロフルオロアルカンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヒドロフルオロアルカンの製造にあたり、ヒドロフルオロアルカンの安定化剤としてルイス塩基を使用する。
【選択図】なし
Description
25mgのFeCl3及び125mgのイソプロパノールを25gの1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンと一緒に密閉されたペニシリンビン中に入れた。その1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンは153mgのオレフィン/kgを最初に含有していた。該媒体を50℃に調節された炉中に7時間置いた。次いで液相試料をガスクロマトグラフィーによる分析のために採取した。オレフィン含量152mg/kgが測定され、これは初期の試料中に存在した量に相当する。同じ反応媒体を70℃で更に7日間加熱した。液相中に測定されたオレフィン含量は141mg/kgであった。
25mgのFeCl3及び125mgのエチレングリコールを25gの1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンと一緒に密閉されたペニシリンビン中に入れた。その1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンは153mgのオレフィン/kgを最初に含有していた。該媒体を70℃に調節された炉中に7時間置いた。次いで液相試料をガスクロマトグラフィーによる分析のために採取した。オレフィン含量152mg/kgが測定され、これは初期の試料中に存在した量に相当する。
25mgのFeCl3を25gの1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンと一緒に密閉されたペニシリンビン中に入れた。その1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンは153mgのオレフィン/kgを最初に含有していた。該媒体を50℃に調節された炉中に7時間置いた。次いで液相試料をガスクロマトグラフィーによる分析のために採取した。オレフィン含量250mg/kgが測定され、すなわちこれは初期の試料中に存在していた量に対して98mg/kgのオレフィンの濃度の増大が測定された。同じ反応媒体を70℃で更に7日間加熱した。液相中に測定されたオレフィン含量は368mg/kgであった。
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの精製を2つの蒸留段階によって実施した:
第一の蒸留に供給する1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(イソプロパノール不含)は10〜20mg/kgのオレフィンを含有していた。塩化第二鉄(20〜300mg/kgの濃度で)の存在下に第二の蒸留の底部で1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの分解が観察された。該化合物をオレフィンの再構成によって特徴付けたところ、その濃度は第二の蒸留からの排出物において40〜60mg/kgであった。
Claims (18)
- ヒドロフルオロアルカンの製造方法であって、ヒドロフルオロアルカンの安定化剤としてルイス塩基を使用することを特徴とする方法。
- ルイス塩基が少なくとも1つのヘテロ原子を有し、そして有利にはアルコール、アミン及びリン含有化合物から選択される、請求項1記載の方法。
- ルイス塩基が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、ペンタノール又はエチレングリコールから選択される脂肪族アルコールである、請求項2記載の方法。
- ルイス塩基がイソプロパノールである、請求項3記載の方法。
- ルイス塩基がヒドロフルオロアルカンと共沸混合物を形成しない、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロフルオロアルカン1kgあたり1〜10000mgのルイス塩基を使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロフルオロアルカンが少なくとも1種のルイス酸、特に鉄化合物を含有する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロフルオロアルカン中のルイス酸の含有量が0.1〜500mg/kg(ヒドロフルオロアルカン)である、請求項7記載の方法。
- 安定化されたヒドロフルオロアルカンを50〜200℃の温度にする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- ルイス塩基をヒドロフルオロアルカンの精製の間に使用する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 安定化されたヒドロフルオロアルカンの蒸留段階を含む、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロフルオロアルカンが1,1−ジフルオロエタン、1,1,1−トリフルオロエタン、1,1,1,2−テトラフルオロエタン、ペンタフルオロエタン、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン及び1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタンから選択される、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロフルオロアルカンが1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン及び1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンから選択される、請求項12記載の方法。
- 1〜500mg/kgのルイス塩基を含有する安定化されたヒドロフルオロアルカン。
- ルイス塩基としてイソプロパノール又はエチレングリコールを含有する、請求項14記載の安定化されたヒドロフルオロアルカン。
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン及び1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンから選択される、請求項14又は15記載の安定化されたヒドロフルオロアルカン。
- 少なくとも1種のルイス酸、特に鉄化合物を含有する、請求項14から16までのいずれか1項記載の安定化されたヒドロフルオロアルカン。
- ヒドロフルオロアルカン中のルイス酸の含有量が0.1〜500mg/kg(ヒドロフルオロアルカン)である、請求項17記載の安定化されたヒドロフルオロアルカン。
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