JPH07291878A - ジフルオロメタンの精製方法 - Google Patents
ジフルオロメタンの精製方法Info
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- JPH07291878A JPH07291878A JP6092774A JP9277494A JPH07291878A JP H07291878 A JPH07291878 A JP H07291878A JP 6092774 A JP6092774 A JP 6092774A JP 9277494 A JP9277494 A JP 9277494A JP H07291878 A JPH07291878 A JP H07291878A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
- C07C17/386—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation with auxiliary compounds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来、除去困難とされていたジフルオロメタ
ン中の不純物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペン
タフルオロエタン、およびメチルクロライドを除去する
簡易な精製方法を得る。 【構成】 抽剤として１，１−ジクロロ−１−フルオロ
エタン、ジクロロペンタフルオロプロパン、トリクロロ
トリフルオロエタン、または２，２−ジクロロ−１，
１，１−トリフルオロエタンの少なくとも１種を用いて
抽出蒸留を行う。
ン中の不純物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペン
タフルオロエタン、およびメチルクロライドを除去する
簡易な精製方法を得る。 【構成】 抽剤として１，１−ジクロロ−１−フルオロ
エタン、ジクロロペンタフルオロプロパン、トリクロロ
トリフルオロエタン、または２，２−ジクロロ−１，
１，１−トリフルオロエタンの少なくとも１種を用いて
抽出蒸留を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はジフルオロメタンの精製
方法に関するものであり、特に、蒸留による従来の方法
では除去が困難とされていたジフルオロメタン中の不純
物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペンタフルオロ
エタン、およびメチルクロライドを、好適な抽剤を用い
て抽出蒸留により分離除去する方法に関する。
方法に関するものであり、特に、蒸留による従来の方法
では除去が困難とされていたジフルオロメタン中の不純
物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペンタフルオロ
エタン、およびメチルクロライドを、好適な抽剤を用い
て抽出蒸留により分離除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年になって、クロロフルオロカーボン
類による成層圏のオゾン層破壊が深刻な問題として提起
され、その使用が国際的に禁止されるに至った。更に、
クロロジフルオロメタン（ＣＨＣｌＦ2、通称「ＨＣＦ
Ｃ２２」）などのハイドロクロロフルオロカーボン類
も、クロロフルオロカーボン類に比べればオゾン破壊係
数はきわめて小さいものの、使用量が増大すればオゾン
層を破壊する可能性も高まることから、その生産及び使
用が規制の対象とされている。このため、オゾン層に影
響を及ぼすことなく従来の冷却装置にそのまま使用でき
るＨＣＦＣ２２代替品の開発が国際的に強く求められて
いる。ハイドロフルオロカーボン類はオゾン層を破壊す
る可能性がないので、規制の対象にされていない。特に
ジフルオロメタン（ＣＨ2Ｆ2、以下「ＨＦＣ３２」とい
う）はオゾン破壊係数が０であり、地球温暖化係数も小
さく、また冷凍能力も比較的優れていることから、エア
コンディショナーや冷蔵庫などの分野で、ＨＣＦＣ２２
の代替冷媒として有望視されている。
類による成層圏のオゾン層破壊が深刻な問題として提起
され、その使用が国際的に禁止されるに至った。更に、
クロロジフルオロメタン（ＣＨＣｌＦ2、通称「ＨＣＦ
Ｃ２２」）などのハイドロクロロフルオロカーボン類
も、クロロフルオロカーボン類に比べればオゾン破壊係
数はきわめて小さいものの、使用量が増大すればオゾン
層を破壊する可能性も高まることから、その生産及び使
用が規制の対象とされている。このため、オゾン層に影
響を及ぼすことなく従来の冷却装置にそのまま使用でき
るＨＣＦＣ２２代替品の開発が国際的に強く求められて
いる。ハイドロフルオロカーボン類はオゾン層を破壊す
る可能性がないので、規制の対象にされていない。特に
ジフルオロメタン（ＣＨ2Ｆ2、以下「ＨＦＣ３２」とい
う）はオゾン破壊係数が０であり、地球温暖化係数も小
さく、また冷凍能力も比較的優れていることから、エア
コンディショナーや冷蔵庫などの分野で、ＨＣＦＣ２２
の代替冷媒として有望視されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＨＦＣ３２を製造する
際には一般にさまざまな副反応物や不純物が発生するの
でこれらを分離除去しなければならない。これらの副反
応物や不純物の多くは蒸留法によってＨＦＣ３２から除
去することができる。しかし、これらの不純物の内で、
それぞれが１％以下程度の微量ではあるが、通常の蒸留
によっては除去できないものが認められた。それは、
１，１，１−トリフルオロエタン（以下「ＨＦＣ１４３
ａ」という）、ペンタフルオロエタン（以下「ＨＦＣ１
２５」という）およびメチルクロライド（以下、「Ｍ
Ｃ」という）である。
際には一般にさまざまな副反応物や不純物が発生するの
でこれらを分離除去しなければならない。これらの副反
応物や不純物の多くは蒸留法によってＨＦＣ３２から除
去することができる。しかし、これらの不純物の内で、
それぞれが１％以下程度の微量ではあるが、通常の蒸留
によっては除去できないものが認められた。それは、
１，１，１−トリフルオロエタン（以下「ＨＦＣ１４３
ａ」という）、ペンタフルオロエタン（以下「ＨＦＣ１
２５」という）およびメチルクロライド（以下、「Ｍ
Ｃ」という）である。
【０００４】ＨＦＣ１４３ａおよびＨＦＣ１２５は、沸
点がそれぞれ−４７．６℃および−４８．５℃で、ＨＦ
Ｃ３２の沸点−５１．７４℃に接近しているばかりでな
く、ＨＦＣ３２の液相組成９０〜９５モル％付近で共沸
関係を有し、その９０モル％以上では、ＨＦＣ３２に対
するこれら不純物の比揮発度がいずれもほぼ１となっ
て、単なる蒸留では除去不可能であることがわかった。
また、ＭＣは沸点が−２３．８℃でＨＦＣ３２の沸点と
は比較的離れており、また共沸関係もないが、実際の蒸
留操作では除去がきわめて困難であることが実験の結果
わかった。従って、本発明の目的は、簡易な操作でＨＦ
Ｃ３２から、これらＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およ
びＭＣからなる群の少なくとも１種を除去するＨＦＣ３
２の精製方法を提供することにある。
点がそれぞれ−４７．６℃および−４８．５℃で、ＨＦ
Ｃ３２の沸点−５１．７４℃に接近しているばかりでな
く、ＨＦＣ３２の液相組成９０〜９５モル％付近で共沸
関係を有し、その９０モル％以上では、ＨＦＣ３２に対
するこれら不純物の比揮発度がいずれもほぼ１となっ
て、単なる蒸留では除去不可能であることがわかった。
また、ＭＣは沸点が−２３．８℃でＨＦＣ３２の沸点と
は比較的離れており、また共沸関係もないが、実際の蒸
留操作では除去がきわめて困難であることが実験の結果
わかった。従って、本発明の目的は、簡易な操作でＨＦ
Ｃ３２から、これらＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およ
びＭＣからなる群の少なくとも１種を除去するＨＦＣ３
２の精製方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、抽剤とし
て、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン（以下、
「ＨＣＦＣ１４１ｂ」という）、ジクロロペンタフルオ
ロプロパン（以下、「ＨＣＦＣ２２５」という）、トリ
クロロトリフルオロエタン（以下、「ＣＦＣ１１３」と
いう）、および２，２−ジクロロ−１，１，１−トリフ
ルオロエタン（以下、「ＨＣＦＣ１２３」という）から
なる群の少なくとも１種を用いて抽出蒸留を行う精製方
法により解決できる。ここで抽出蒸留とは、少なくとも
２成分の蒸留分離に際して第３成分を添加し、少なくと
も１成分をこの第３成分中により多く移行させ、缶出さ
せると共に、他の少なくとも１成分を留出物として分離
する方法である。
て、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン（以下、
「ＨＣＦＣ１４１ｂ」という）、ジクロロペンタフルオ
ロプロパン（以下、「ＨＣＦＣ２２５」という）、トリ
クロロトリフルオロエタン（以下、「ＣＦＣ１１３」と
いう）、および２，２−ジクロロ−１，１，１−トリフ
ルオロエタン（以下、「ＨＣＦＣ１２３」という）から
なる群の少なくとも１種を用いて抽出蒸留を行う精製方
法により解決できる。ここで抽出蒸留とは、少なくとも
２成分の蒸留分離に際して第３成分を添加し、少なくと
も１成分をこの第３成分中により多く移行させ、缶出さ
せると共に、他の少なくとも１成分を留出物として分離
する方法である。
【０００６】
【作用】不純物としてＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５お
よびＭＣからなる群の少なくとも１種（以下、総称して
「不純物」という）を含むＨＦＣ３２を上記の抽剤と接
触させると、これら不純物はＨＦＣ３２との共沸関係が
壊れると共に、ＨＦＣ３２に対するこれら不純物の比揮
発度が大幅に変化し、これら不純物とＨＦＣ３２との蒸
留分離が可能となる。
よびＭＣからなる群の少なくとも１種（以下、総称して
「不純物」という）を含むＨＦＣ３２を上記の抽剤と接
触させると、これら不純物はＨＦＣ３２との共沸関係が
壊れると共に、ＨＦＣ３２に対するこれら不純物の比揮
発度が大幅に変化し、これら不純物とＨＦＣ３２との蒸
留分離が可能となる。
【０００７】次に本発明を図面を用いて具体的に説明す
る。図１は本発明の好ましい一実施態様を示している。
図１において、多段式蒸留塔１の中間部に不純物を含む
ＨＦＣ３２原料２を連続的に供給する。この蒸留塔１を
還流状態に置き、ＨＦＣ３２原料２の供給段より上段の
中間部に抽剤３を連続的に供給する。この状態で蒸留操
作を行うと、塔頂から高純度のＨＦＣ３２が留出物４と
して留出し、塔底からは不純物を含むＨＦＣ３２と抽剤
との混合物が缶出物５として缶出する。
る。図１は本発明の好ましい一実施態様を示している。
図１において、多段式蒸留塔１の中間部に不純物を含む
ＨＦＣ３２原料２を連続的に供給する。この蒸留塔１を
還流状態に置き、ＨＦＣ３２原料２の供給段より上段の
中間部に抽剤３を連続的に供給する。この状態で蒸留操
作を行うと、塔頂から高純度のＨＦＣ３２が留出物４と
して留出し、塔底からは不純物を含むＨＦＣ３２と抽剤
との混合物が缶出物５として缶出する。
【０００８】この系に供給する抽剤３の量が、不純物を
含むＨＦＣ３２（以下、単に「原料２」という）の量に
対して過小であると、ＨＦＣ３２に対する不純物の比揮
発度を十分に大きく変化させることができない。不純物
の比揮発度が１に近いほど蒸留分離は困難になるので、
この観点から、抽剤３の供給量は原料２の塔内下降液量
に対して重量で１倍以上、好ましくは１．５倍以上とさ
れる。抽剤３の供給量が多くなるに伴い、不純物の比揮
発度は単調に変化するので、それだけ分離は容易になる
が、一方、一定設備における原料２の処理量は減少する
から、この観点から、抽剤３の供給量は原料２の塔内下
降液量に対して重量で３０倍以下、好ましくは１５倍以
下とされる。
含むＨＦＣ３２（以下、単に「原料２」という）の量に
対して過小であると、ＨＦＣ３２に対する不純物の比揮
発度を十分に大きく変化させることができない。不純物
の比揮発度が１に近いほど蒸留分離は困難になるので、
この観点から、抽剤３の供給量は原料２の塔内下降液量
に対して重量で１倍以上、好ましくは１．５倍以上とさ
れる。抽剤３の供給量が多くなるに伴い、不純物の比揮
発度は単調に変化するので、それだけ分離は容易になる
が、一方、一定設備における原料２の処理量は減少する
から、この観点から、抽剤３の供給量は原料２の塔内下
降液量に対して重量で３０倍以下、好ましくは１５倍以
下とされる。
【０００９】原料２中の不純物を抽出蒸留により除去し
ようとする場合、これに用いる抽剤としては、下記の一
般的条件が要求される。 （１）抽剤を加えることによりＨＦＣ３２に対する不純
物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣの比揮発度
が十分に１より離れること。 （２）蒸留器内で他の成分と反応しないこと。 （３）蒸留時の加熱により分解しないこと。 （４）ＨＦＣ３２および分離対象不純物に比べて沸点が
十分に高いこと。 （５）不純物の溶解力が大きいこと。 （６）回収が容易であること。 （７）取り扱いが容易であること。 （８）安価であること。 また、安全性の観点からは、 （９）不燃性または難燃性であること。
ようとする場合、これに用いる抽剤としては、下記の一
般的条件が要求される。 （１）抽剤を加えることによりＨＦＣ３２に対する不純
物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣの比揮発度
が十分に１より離れること。 （２）蒸留器内で他の成分と反応しないこと。 （３）蒸留時の加熱により分解しないこと。 （４）ＨＦＣ３２および分離対象不純物に比べて沸点が
十分に高いこと。 （５）不純物の溶解力が大きいこと。 （６）回収が容易であること。 （７）取り扱いが容易であること。 （８）安価であること。 また、安全性の観点からは、 （９）不燃性または難燃性であること。
【００１０】上記の条件を参照し、原料２中の不純物と
して１重量％以下程度に存在する可能性があるＨＦＣ１
４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣのいずれの比揮発度を
も小さくする抽剤を探索の結果、ＨＣＦＣ１４１ｂ、Ｈ
ＣＦＣ２２５、ＣＦＣ１１３、およびＨＣＦＣ１２３
が、これらの諸条件を充すものとして見いだされ、本発
明に至った。これらの抽剤は、そのいずれか１種または
それらの混合物を用いることにより、上記不純物のいず
れか１成分のみならず、これらが複数成分混合している
場合でも、その全てを一括してＨＦＣ３２から分離除去
することができる。従って、ＨＦＣ３２中の上記不純物
の含有割合は製法によって種々に変化するけれども、本
発明の精製方法はそのいずれの場合にも対応して、高純
度のＨＦＣ３２留出物を得ることができる。
して１重量％以下程度に存在する可能性があるＨＦＣ１
４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣのいずれの比揮発度を
も小さくする抽剤を探索の結果、ＨＣＦＣ１４１ｂ、Ｈ
ＣＦＣ２２５、ＣＦＣ１１３、およびＨＣＦＣ１２３
が、これらの諸条件を充すものとして見いだされ、本発
明に至った。これらの抽剤は、そのいずれか１種または
それらの混合物を用いることにより、上記不純物のいず
れか１成分のみならず、これらが複数成分混合している
場合でも、その全てを一括してＨＦＣ３２から分離除去
することができる。従って、ＨＦＣ３２中の上記不純物
の含有割合は製法によって種々に変化するけれども、本
発明の精製方法はそのいずれの場合にも対応して、高純
度のＨＦＣ３２留出物を得ることができる。
【００１１】缶出物５を原料として再度蒸留を行うこと
により、塔頂から高純度ＨＦＣ３２を、塔底からＨＦＣ
３２を含まない抽剤を得ることができる。回収された抽
剤は再度抽出蒸留に用いることにより効率よく使用でき
る。
により、塔頂から高純度ＨＦＣ３２を、塔底からＨＦＣ
３２を含まない抽剤を得ることができる。回収された抽
剤は再度抽出蒸留に用いることにより効率よく使用でき
る。
【００１２】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳しく説
明する。 （実施例１）ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装
置に、不純物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣ
を含むＨＦＣ３２を仕込み、これにそれぞれ抽剤として
ＨＣＦＣ１４１ｂ、ＨＣＦＣ２２５、ＣＦＣ１１３、お
よびＨＣＦＣ１２３を添加して気液平衡関係を測定し、
それぞれの抽剤が添加された場合と添加されない場合と
について、ＨＦＣ３２に対するそれぞれの不純物の比揮
発度を求めた。結果を表１に示す。
明する。 （実施例１）ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装
置に、不純物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２５およびＭＣ
を含むＨＦＣ３２を仕込み、これにそれぞれ抽剤として
ＨＣＦＣ１４１ｂ、ＨＣＦＣ２２５、ＣＦＣ１１３、お
よびＨＣＦＣ１２３を添加して気液平衡関係を測定し、
それぞれの抽剤が添加された場合と添加されない場合と
について、ＨＦＣ３２に対するそれぞれの不純物の比揮
発度を求めた。結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１の結果から、抽剤を加えない場合の各
不純物の比揮発度に対して、抽剤を添加した場合はいず
れも不純物の比揮発度が低下している。特に抽剤として
ＣＦＣ１１３を用いた場合は、いずれの不純物に対して
も顕著な低下が認められた。一般に抽出蒸留において
は、揮発度の差が大きいほど分離能が高くなるので、比
揮発度の低下率によって抽剤の分離能が判定できる。上
記の抽剤はいずれも、上記不純物の除去に有効であるこ
とがわかる。
不純物の比揮発度に対して、抽剤を添加した場合はいず
れも不純物の比揮発度が低下している。特に抽剤として
ＣＦＣ１１３を用いた場合は、いずれの不純物に対して
も顕著な低下が認められた。一般に抽出蒸留において
は、揮発度の差が大きいほど分離能が高くなるので、比
揮発度の低下率によって抽剤の分離能が判定できる。上
記の抽剤はいずれも、上記不純物の除去に有効であるこ
とがわかる。
【００１５】（実施例２）ステンレス製のオスマー型気
液平衡測定装置に、不純物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２
５およびＭＣを含むＨＦＣ３２を仕込み、これに抽剤と
してＣＦＣ１１３を、添加濃度を種々に変化させて加
え、実施例１と同様に、ＨＦＣ３２に対する各不純物の
比揮発度を求めた。結果を表２に示す。
液平衡測定装置に、不純物ＨＦＣ１４３ａ、ＨＦＣ１２
５およびＭＣを含むＨＦＣ３２を仕込み、これに抽剤と
してＣＦＣ１１３を、添加濃度を種々に変化させて加
え、実施例１と同様に、ＨＦＣ３２に対する各不純物の
比揮発度を求めた。結果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２の結果から、液相中の抽剤濃度４９重
量％（供試原料に対して抽剤０．９６倍）以上で、いず
れの不純物の場合も、抽剤の添加量の増加に伴って比揮
発度が単調に低下していることがわかる。
量％（供試原料に対して抽剤０．９６倍）以上で、いず
れの不純物の場合も、抽剤の添加量の増加に伴って比揮
発度が単調に低下していることがわかる。
【００１８】（実施例３）図１に示す塔径６５ｍｍ、理
論段数２４段のステンレス製蒸留塔１を用い、圧力６．
５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇで、不純物ＨＦＣ１４３ａを０．１
８％、ＨＦＣ１２５を０．０３％含むＨＦＣ３２原料２
を、塔頂から２１段の位置に０．５６ｋｇ／ｈで供給
し、また塔頂から５段の位置に、ＣＦＣ１１３を抽剤３
として５ｋｇ／ｈ（ＨＦＣ３２原料２の８．９３倍）で
供給した。還流比５で抽出蒸留を行い、塔頂より留出物
４を０．４９ｋｇ／ｈで留出させた。この抽出蒸留にお
けるＨＦＣ３２原料２、留出物４および缶出物５の各成
分組成（モル％）を表３に示す。
論段数２４段のステンレス製蒸留塔１を用い、圧力６．
５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇで、不純物ＨＦＣ１４３ａを０．１
８％、ＨＦＣ１２５を０．０３％含むＨＦＣ３２原料２
を、塔頂から２１段の位置に０．５６ｋｇ／ｈで供給
し、また塔頂から５段の位置に、ＣＦＣ１１３を抽剤３
として５ｋｇ／ｈ（ＨＦＣ３２原料２の８．９３倍）で
供給した。還流比５で抽出蒸留を行い、塔頂より留出物
４を０．４９ｋｇ／ｈで留出させた。この抽出蒸留にお
けるＨＦＣ３２原料２、留出物４および缶出物５の各成
分組成（モル％）を表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３の結果は、純度９９．７９モル％のＨ
ＦＣ３２原料から、抽剤としてＣＦＣ１１３を用いた抽
出蒸留により、純度９９．９５モル％のＨＦＣ３２留出
物が得られたことを示している。
ＦＣ３２原料から、抽剤としてＣＦＣ１１３を用いた抽
出蒸留により、純度９９．９５モル％のＨＦＣ３２留出
物が得られたことを示している。
【００２１】（実施例４）実施例３と同様な蒸留塔１を
用い、圧力６．５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇで、不純物ＨＦＣ１
４３ａを０．０２％、ＭＣを０．３０％含むＨＦＣ３２
原料２を、塔頂から２１段の位置に０．５２ｋｇ／ｈで
供給し、また塔頂から５段の位置に、ＨＣＦＣ２２５を
抽剤３として５ｋｇ／ｈ（ＨＦＣ３２原料２の９．６２
倍）で供給した。還流比５で抽出蒸留を行い、塔頂より
留出物４を０．４０ｋｇ／ｈで留出させた。この抽出蒸
留におけるＨＦＣ３２原料２、留出物４および缶出物５
の各成分組成（モル％）を表４に示す。
用い、圧力６．５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇで、不純物ＨＦＣ１
４３ａを０．０２％、ＭＣを０．３０％含むＨＦＣ３２
原料２を、塔頂から２１段の位置に０．５２ｋｇ／ｈで
供給し、また塔頂から５段の位置に、ＨＣＦＣ２２５を
抽剤３として５ｋｇ／ｈ（ＨＦＣ３２原料２の９．６２
倍）で供給した。還流比５で抽出蒸留を行い、塔頂より
留出物４を０．４０ｋｇ／ｈで留出させた。この抽出蒸
留におけるＨＦＣ３２原料２、留出物４および缶出物５
の各成分組成（モル％）を表４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】表４の結果は、分離が困難なＭＣを含むＨ
ＦＣ３２原料であっても、これをよく分離除去し、ＨＦ
Ｃ３２の純度９９．６８モル％の原料から、抽剤として
ＨＣＦＣ２２５を用いた抽出蒸留により、純度９９．９
８モル％のＨＦＣ３２留出物が得られたことを示してい
る。
ＦＣ３２原料であっても、これをよく分離除去し、ＨＦ
Ｃ３２の純度９９．６８モル％の原料から、抽剤として
ＨＣＦＣ２２５を用いた抽出蒸留により、純度９９．９
８モル％のＨＦＣ３２留出物が得られたことを示してい
る。
【００２４】
【発明の効果】本発明のジフルオロメタンの精製方法
は、ジフルオロメタンに対して、抽剤として１，１−ジ
クロロ−１−フルオロエタン、ジクロロペンタフルオロ
プロパン、トリクロロトリフルオロエタン、および２，
２−ジクロロ−１，１，１−トリフルオロエタンからな
る群の少なくとも１種を用いて抽出蒸留を行うものであ
るので、従来除去が困難とされていたジフルオロメタン
中の不純物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペンタ
フルオロエタン、およびメチルクロライドが、単独成分
または複数成分で含まれていても、きわめて容易に除去
できるようになる。
は、ジフルオロメタンに対して、抽剤として１，１−ジ
クロロ−１−フルオロエタン、ジクロロペンタフルオロ
プロパン、トリクロロトリフルオロエタン、および２，
２−ジクロロ−１，１，１−トリフルオロエタンからな
る群の少なくとも１種を用いて抽出蒸留を行うものであ
るので、従来除去が困難とされていたジフルオロメタン
中の不純物、１，１，１−トリフルオロエタン、ペンタ
フルオロエタン、およびメチルクロライドが、単独成分
または複数成分で含まれていても、きわめて容易に除去
できるようになる。
【図１】 本発明の一実施態様を示す工程図。
１…多段式蒸留塔、 ２…ＨＦＣ３２原料、 ３…抽剤、 ４…留出物、 ５…缶出物。
Claims (3)
- 【請求項１】 ジフルオロメタン中に含まれる１，１，
１−トリフルオロエタン、ペンタフルオロエタン、およ
びメチルクロライドからなる群の少なくとも１種を除去
するに際して、抽剤として１，１−ジクロロ−１−フル
オロエタン、ジクロロペンタフルオロプロパン、トリク
ロロトリフルオロエタン、および２，２−ジクロロ−
１，１，１−トリフルオロエタンからなる群の少なくと
も１種を用いて抽出蒸留を行うジフルオロメタンの精製
方法。 - 【請求項２】 上記ジフルオロメタンの蒸留塔内下降液
量に対する抽剤の割合が重量で１倍ないし３０倍の範囲
内である請求項１に記載のジフルオロメタンの精製方
法。 - 【請求項３】 ジフルオロメタンを蒸留塔の中間部に供
給し、抽剤をこれより上段の中間部に供給する請求項１
または請求項２に記載のジフルオロメタンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| WO1999007660A1 (en) * | 1997-08-12 | 1999-02-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Purification of difluoromethane by extractive distillation |
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-
1994
- 1994-04-28 JP JP09277494A patent/JP3464036B2/ja not_active Expired - Fee Related
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