JPH0712422B2 - 液相から球状粒子を製造する方法および装置 - Google Patents
液相から球状粒子を製造する方法および装置Info
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- JPH0712422B2 JPH0712422B2 JP3177020A JP17702091A JPH0712422B2 JP H0712422 B2 JPH0712422 B2 JP H0712422B2 JP 3177020 A JP3177020 A JP 3177020A JP 17702091 A JP17702091 A JP 17702091A JP H0712422 B2 JPH0712422 B2 JP H0712422B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、振動ノズルにより小滴
を発生させ、これをガス状または液状冷却媒体中で固化
することにより、液相から粒径５μｍないし５ｍｍで粒
径分布の範囲が狭い球状粒子を製造する方法および装置
に関する。
を発生させ、これをガス状または液状冷却媒体中で固化
することにより、液相から粒径５μｍないし５ｍｍで粒
径分布の範囲が狭い球状粒子を製造する方法および装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒径５μｍないし５ｍｍで粒径分布の範
囲が狭い球状粒子は粉体処理の分野など広い用途を有す
る。これはこの種の粒子が粉を発生させることなく取り
扱うことができ、注入が容易であるためである。この粒
子の均一性、狭い粒径分布は例えばプレス型またはクロ
マトグラフィに充填する場合、良好な充填を可能とす
る。さらに、これらは触媒担体としても優れている。
囲が狭い球状粒子は粉体処理の分野など広い用途を有す
る。これはこの種の粒子が粉を発生させることなく取り
扱うことができ、注入が容易であるためである。この粒
子の均一性、狭い粒径分布は例えばプレス型またはクロ
マトグラフィに充填する場合、良好な充填を可能とす
る。さらに、これらは触媒担体としても優れている。
【０００３】金属または合金からつくられた球状粒子
は、例えばはんだ工業に用いられ、その場合、粒径分布
はできるだけ狭いことが望ましい。埃を発生させる粉の
代わりに有機物質をマイクロ球とすることは、例えば良
好な投与性が得られること、あるいは医薬工業において
貯蔵性の良い薬剤を得ることができるなどの観点から関
心がもたれている。
は、例えばはんだ工業に用いられ、その場合、粒径分布
はできるだけ狭いことが望ましい。埃を発生させる粉の
代わりに有機物質をマイクロ球とすることは、例えば良
好な投与性が得られること、あるいは医薬工業において
貯蔵性の良い薬剤を得ることができるなどの観点から関
心がもたれている。
【０００４】完全で再生可能な空間充填を目的とする有
機物質において、狭い粒径分布で幾つかの異なった大き
さの区分のものを用い最良の空間利用を図ることが、例
えば爆発物の製造において必要とされる。
機物質において、狭い粒径分布で幾つかの異なった大き
さの区分のものを用い最良の空間利用を図ることが、例
えば爆発物の製造において必要とされる。
【０００５】多少なりとも良好な球形の注入可能な粒子
を得る方法が幾つか知られている。これらの殆どは２重
物質ノズル（中空円錐ノズル）の使用に基づくものであ
る。しかし、このようなスプレ−作用では均一な粒径範
囲のものが得られず、粒径分布も広くなる。さらに冷却
落下距離において大小の小滴が固化するため埃が発生
し、特性の非常に異なる粒子が形成されることになる。
を得る方法が幾つか知られている。これらの殆どは２重
物質ノズル（中空円錐ノズル）の使用に基づくものであ
る。しかし、このようなスプレ−作用では均一な粒径範
囲のものが得られず、粒径分布も広くなる。さらに冷却
落下距離において大小の小滴が固化するため埃が発生
し、特性の非常に異なる粒子が形成されることになる。
【０００６】単一分散分布のマイクロ球を得るため、幾
つかの方法が知られているが、これらは液体に機械的振
動作用を与え、液体ジェットの分解を図るものであっ
て、この場合、電磁オシレ−ションシステムにより定期
的波形が用いられ、これにより種々の方法で固化された
単一分散のマイクロ球が得られる。
つかの方法が知られているが、これらは液体に機械的振
動作用を与え、液体ジェットの分解を図るものであっ
て、この場合、電磁オシレ−ションシステムにより定期
的波形が用いられ、これにより種々の方法で固化された
単一分散のマイクロ球が得られる。
【０００７】これらの方法の殆どは室温での水溶液また
は他の液体の使用に基づくものである。
は他の液体の使用に基づくものである。
【０００８】これらの方法において、小滴の固化は殆ど
化学的方法により達成される。例えば析出、脱水であ
る。しかし、これらの方法は高融点の液相から球状粒子
を製造するには適当でない。
化学的方法により達成される。例えば析出、脱水であ
る。しかし、これらの方法は高融点の液相から球状粒子
を製造するには適当でない。
【０００９】米国特許Ｎｏ．２９６８８３３には、硝酸
アンモニュウムの高濃度水溶液を、振動ノズルシステム
により１４０℃で均一な小滴を得る方法が提案されてい
る。この場合、小滴は冷却部分を落下することにより等
しいサイズの粒子に固化される。この方法は尿素などの
同様の化学的、物理的特性を有する他の塩にも適用する
ことができる。しかし、高融点の液体に対してはこの方
法は適していない。なぜならば、高温では球形の粒子は
形成されず、冷却部分で粒子相互が付着してしまうから
である。
アンモニュウムの高濃度水溶液を、振動ノズルシステム
により１４０℃で均一な小滴を得る方法が提案されてい
る。この場合、小滴は冷却部分を落下することにより等
しいサイズの粒子に固化される。この方法は尿素などの
同様の化学的、物理的特性を有する他の塩にも適用する
ことができる。しかし、高融点の液体に対してはこの方
法は適していない。なぜならば、高温では球形の粒子は
形成されず、冷却部分で粒子相互が付着してしまうから
である。
【００１０】ドイツ特許２７２５９２４には、振動下で
溶融物質をノズルを通して拡散させ、に小滴は冷却部分
を落下することにより球形粒子に固化される。この方法
の主な欠点は小滴の冷却、固化が温度勾配下で行われる
ことで、この制御は特に高温では困難となる。さらに高
温では、冷却部分で粒子相互が付着してしまう。
溶融物質をノズルを通して拡散させ、に小滴は冷却部分
を落下することにより球形粒子に固化される。この方法
の主な欠点は小滴の冷却、固化が温度勾配下で行われる
ことで、この制御は特に高温では困難となる。さらに高
温では、冷却部分で粒子相互が付着してしまう。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、振動ノズル
により小滴を発生させ、この小滴をガス状または液状の
冷却媒体中にて固化させることにより、狭い分布範囲の
５μｍ−５ｃｍの粒径の球状粒子を液相から製造する方
法、特に高融点の物質に対し適用しうる方法、並びにそ
のための装置を提供することを目的とする。
により小滴を発生させ、この小滴をガス状または液状の
冷却媒体中にて固化させることにより、狭い分布範囲の
５μｍ−５ｃｍの粒径の球状粒子を液相から製造する方
法、特に高融点の物質に対し適用しうる方法、並びにそ
のための装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記目
的は、ノズルへ流れる液相、振動ノズル、上記小滴の形
成を、球形が安定するまで一定温度に保ち、かつその温
度を液相の融点より１−１０℃高い温度とし、上記小滴
の安定化後の固化を、この液相の融点より少なくとも１
００℃より低い温度に保ったガス状または液状の冷却媒
体中にて急速に冷却することにより行うことによって達
成される。
的は、ノズルへ流れる液相、振動ノズル、上記小滴の形
成を、球形が安定するまで一定温度に保ち、かつその温
度を液相の融点より１−１０℃高い温度とし、上記小滴
の安定化後の固化を、この液相の融点より少なくとも１
００℃より低い温度に保ったガス状または液状の冷却媒
体中にて急速に冷却することにより行うことによって達
成される。
【００１３】なお、上記小滴の冷却は、この小滴の温度
より少なくとも１００℃より低い温度に保ったこの冷却
媒体で行い、かつこの冷却媒体を小滴の落下方向と同じ
方向に向けて連続的に流すことにより行うことによって
おこなうことが好ましい。
より少なくとも１００℃より低い温度に保ったこの冷却
媒体で行い、かつこの冷却媒体を小滴の落下方向と同じ
方向に向けて連続的に流すことにより行うことによって
おこなうことが好ましい。
【００１４】また、冷却媒体としては液体窒素、液体ア
ルゴン、液体二酸化炭素を用いることが好ましいが、８
０−９５℃の操作温度で水蒸気を使用することもでき
る。
ルゴン、液体二酸化炭素を用いることが好ましいが、８
０−９５℃の操作温度で水蒸気を使用することもでき
る。
【００１５】この方法は、２０μｍ−２ｍｍの粒径の球
状粒子の製造、また１５００℃以下の融点を有する有機
質、無機質のものに対して特に有効である。この液相に
は懸濁固相を含んでいてもよい。振動液状ジェットから
の小滴形成プロセスは、球形への形成を含めて、数ミリ
秒ないしマイクロ秒の間の極めて短時間で行われる。こ
の丸い小滴が、球状になるか、あるいは好ましくない涙
形になるか、またはは小滴相互が溶け合って種々の形状
になるかは、溶融状態の小滴が固化する速度に依存す
る。
状粒子の製造、また１５００℃以下の融点を有する有機
質、無機質のものに対して特に有効である。この液相に
は懸濁固相を含んでいてもよい。振動液状ジェットから
の小滴形成プロセスは、球形への形成を含めて、数ミリ
秒ないしマイクロ秒の間の極めて短時間で行われる。こ
の丸い小滴が、球状になるか、あるいは好ましくない涙
形になるか、またはは小滴相互が溶け合って種々の形状
になるかは、溶融状態の小滴が固化する速度に依存す
る。
【００１６】本発明においては、小滴形成、球状への成
形は、固化のプロセス（すなわち、液状の小滴が固相へ
移行すること）と明確に区別される。これは当初に得ら
れた均一で球状の小滴を狭い粒径分布でそのまま球状に
維持するためのパラメ−タが少なくて済むという利点を
与える。
形は、固化のプロセス（すなわち、液状の小滴が固相へ
移行すること）と明確に区別される。これは当初に得ら
れた均一で球状の小滴を狭い粒径分布でそのまま球状に
維持するためのパラメ−タが少なくて済むという利点を
与える。
【００１７】本発明のプロセスパラメ−タに忠実に従う
ことにより公知の室温でのプロセスを高温のものに移行
させることが可能となる。振動液状ジェットからの小滴
形成、球状への成形、その狭い粒径分布での固化が、各
物質の特性に応じてプロセスパラメ−タが調整され、一
定に保たれた場合、融点が１５００℃以下の物質におい
ても達成可能であることが見出だされた。
ことにより公知の室温でのプロセスを高温のものに移行
させることが可能となる。振動液状ジェットからの小滴
形成、球状への成形、その狭い粒径分布での固化が、各
物質の特性に応じてプロセスパラメ−タが調整され、一
定に保たれた場合、融点が１５００℃以下の物質におい
ても達成可能であることが見出だされた。
【００１８】ストロボランプによる小滴形成プロセスの
観察によれば、溶融鉛のような高温、重質液においても
水溶液を室温で行うのと同様の方法で、振動作用のもと
で、液状ジェットを均一な小滴に分散させることが可能
であることが判明された。液状ジェットの分散ののち、
高比重の粒子は低比重のものよりさらに強く振動しつづ
けるが、涙形になる前に、正しい球形の段階を経る。こ
れらの溶融球状粒子は適当に急速な冷却により変形を生
じることなく固相の球形に変えることができる。このた
めの条件としては、小滴の温度が固化温度よりわずか数
度℃高いものであり、したがって、最初は粒子の表面固
化に必要な溶融熱またはその一部のみが放出されるだけ
でよい。
観察によれば、溶融鉛のような高温、重質液においても
水溶液を室温で行うのと同様の方法で、振動作用のもと
で、液状ジェットを均一な小滴に分散させることが可能
であることが判明された。液状ジェットの分散ののち、
高比重の粒子は低比重のものよりさらに強く振動しつづ
けるが、涙形になる前に、正しい球形の段階を経る。こ
れらの溶融球状粒子は適当に急速な冷却により変形を生
じることなく固相の球形に変えることができる。このた
めの条件としては、小滴の温度が固化温度よりわずか数
度℃高いものであり、したがって、最初は粒子の表面固
化に必要な溶融熱またはその一部のみが放出されるだけ
でよい。
【００１９】残る熱は冷却塔を落下の間および冷却収集
容器にて放出され、ここにおいて、もはや固相粒子の溶
融はおこらない。
容器にて放出され、ここにおいて、もはや固相粒子の溶
融はおこらない。
【００２０】冷却媒体としては、ガス、蒸気、霧または
出来るだけ低粘度の液体をもちいることができる。熱放
出の最も好ましい方法は、細粒化の温度より少なくとも
１００℃低い、出来るだけ低い温度の冷媒でおこない、
この冷媒の流れが小滴の落下方向と同一とすることであ
る。本発明によれば、小滴は正確な球状になったとき、
初めて冷媒と接触することになる。この冷媒による接触
は小滴に対し横方向に冷媒を吹付けることにより行われ
るが、より好ましくは小滴の落下方向と同一方向に吹付
けておこなわれる。
出来るだけ低粘度の液体をもちいることができる。熱放
出の最も好ましい方法は、細粒化の温度より少なくとも
１００℃低い、出来るだけ低い温度の冷媒でおこない、
この冷媒の流れが小滴の落下方向と同一とすることであ
る。本発明によれば、小滴は正確な球状になったとき、
初めて冷媒と接触することになる。この冷媒による接触
は小滴に対し横方向に冷媒を吹付けることにより行われ
るが、より好ましくは小滴の落下方向と同一方向に吹付
けておこなわれる。
【００２１】多くの物質例えば溶融金属、有機質物質が
酸素に敏感なため、液体窒素または液体炭酸ガスを冷媒
として用いることが好ましい。
酸素に敏感なため、液体窒素または液体炭酸ガスを冷媒
として用いることが好ましい。
【００２２】可能な限り、多くの押出し量を得るため、
沸点に近い液体の非常に細かい霧が冷媒として用いられ
る。その結果、冷媒が気化するときの急激な熱の消費に
より小滴の固化熱が急激に放出される。
沸点に近い液体の非常に細かい霧が冷媒として用いられ
る。その結果、冷媒が気化するときの急激な熱の消費に
より小滴の固化熱が急激に放出される。
【００２３】この種の方法は８０−９５℃の細かい水の
霧を使用する場合に経済的となる。振動ノズルは電磁オ
シレ−ションシステムにより、または高周波については
圧または磁歪オシレ−ションシステムにより駆動され
る。押出し量の多いものについては、１００個のノズル
を設けたノズルプレ−トを使用することもできる。
霧を使用する場合に経済的となる。振動ノズルは電磁オ
シレ−ションシステムにより、または高周波については
圧または磁歪オシレ−ションシステムにより駆動され
る。押出し量の多いものについては、１００個のノズル
を設けたノズルプレ−トを使用することもできる。
【００２４】この製造方法を実施するための装置として
は、液相のための供給容器と、振動発生器に接続され少
なくとも１以上のノズルを有するノズルヘッドと、該供
給容器とノズルヘッドとの間に設けられた供給ライン
と、該小滴を落下距離を保持する機構と、冷却媒体供給
ユニットと、該球状粒子を溜める収集容器とを有するも
のが用いられ、この装置は、液相のための該供給ライン
またはその一部、該ノズルヘッドおよび該冷却媒体供給
ユニットの上の該落下距離の可変部が、断熱壁および該
落下距離の部分の下面に孔を有する容器により覆われて
いることを特徴とする。
は、液相のための供給容器と、振動発生器に接続され少
なくとも１以上のノズルを有するノズルヘッドと、該供
給容器とノズルヘッドとの間に設けられた供給ライン
と、該小滴を落下距離を保持する機構と、冷却媒体供給
ユニットと、該球状粒子を溜める収集容器とを有するも
のが用いられ、この装置は、液相のための該供給ライン
またはその一部、該ノズルヘッドおよび該冷却媒体供給
ユニットの上の該落下距離の可変部が、断熱壁および該
落下距離の部分の下面に孔を有する容器により覆われて
いることを特徴とする。
【００２５】この容器は不活性ガスを供給するための供
給ラインを設け、その内部の温度を０．３−０．５％の
変動の範囲の一定の温度に保たれる。
給ラインを設け、その内部の温度を０．３−０．５％の
変動の範囲の一定の温度に保たれる。
【００２６】また、液相のための供給ラインは螺旋状部
分を有する事が好ましく、これにより落下距離の調整を
図るためノズルの上下の調整が可能となる。このシフト
が大きい場合、ノズルと振動発生機との接続は伸縮可能
でなければならない。
分を有する事が好ましく、これにより落下距離の調整を
図るためノズルの上下の調整が可能となる。このシフト
が大きい場合、ノズルと振動発生機との接続は伸縮可能
でなければならない。
【００２７】また、オシレ−ションの全体の重量を一定
に保つため、ノズルヘッドに補正錘を設けることも重要
である。
に保つため、ノズルヘッドに補正錘を設けることも重要
である。
【００２８】次に、本発明の装置を図１および図２を参
照して説明する。この装置は振動ノズルヘッド４、供給
容器１からノズルヘッドへのための液相の供給ライン２
および落下距離（６）が、正確な球状が得られるまで、
密閉した等温容器７内に配置されていることを特徴と
し、この等温容器７内は、５０−１５００℃の範囲
（０．３−０．５％の変動範囲）の一定温度に保たれ
る。この等温空間はパイプライン１２を介して不活性ガ
スで充填される。振動発生機８は等温容器７の外側に配
置され、断熱ロッド９を介してノズルヘッドに機械的に
接続され、これにより１５００℃以下の温度でも振動が
確実の伝わるようになっている。
照して説明する。この装置は振動ノズルヘッド４、供給
容器１からノズルヘッドへのための液相の供給ライン２
および落下距離（６）が、正確な球状が得られるまで、
密閉した等温容器７内に配置されていることを特徴と
し、この等温容器７内は、５０−１５００℃の範囲
（０．３−０．５％の変動範囲）の一定温度に保たれ
る。この等温空間はパイプライン１２を介して不活性ガ
スで充填される。振動発生機８は等温容器７の外側に配
置され、断熱ロッド９を介してノズルヘッドに機械的に
接続され、これにより１５００℃以下の温度でも振動が
確実の伝わるようになっている。
【００２９】液体は、螺旋部３を有する供給ライン２に
より供給容器１からノズルヘッドへ流れる。等温容器７
内のオシレ−ションの全体の重量は平衡錘１０により
０．１ないし１ｋｇの範囲で一定に保たれている。
より供給容器１からノズルヘッドへ流れる。等温容器７
内のオシレ−ションの全体の重量は平衡錘１０により
０．１ないし１ｋｇの範囲で一定に保たれている。
【００３０】容器７は断熱材からなる壁面１３および落
下距離（６）部分に大きい開口部を有する。これらの装
置において、ノズルヘッド４への液相、振動液体ジェッ
トおよび球形が安定するまでの小滴の温度の一定化がほ
ぼ達成される。さらに、冷却による小滴の適当な急激な
冷却（正しい球形の得るための条件）も、この装置によ
り達成される。図１の装置は融点が８００℃以下の物質
に対して適している。これ以上１５００℃までの物質に
対しては図２の装置が好ましい。いずれにおいても、溶
融液相から小滴への変換はヒ−タおよび断熱材を備えた
供給容器内で行われる。
下距離（６）部分に大きい開口部を有する。これらの装
置において、ノズルヘッド４への液相、振動液体ジェッ
トおよび球形が安定するまでの小滴の温度の一定化がほ
ぼ達成される。さらに、冷却による小滴の適当な急激な
冷却（正しい球形の得るための条件）も、この装置によ
り達成される。図１の装置は融点が８００℃以下の物質
に対して適している。これ以上１５００℃までの物質に
対しては図２の装置が好ましい。いずれにおいても、溶
融液相から小滴への変換はヒ−タおよび断熱材を備えた
供給容器内で行われる。
【００３１】ガス圧により液相は等温容器７内の供給ラ
イン２を介してノズルヘッド４へ導入される。
イン２を介してノズルヘッド４へ導入される。
【００３２】等温容器７の外部に配置された振動発生機
８はノズルヘッド４を固い接続部５を介して定期的に振
動させ、その結果、ノズルからの液体ジェットは均一な
小滴に分散される。この固い接続部５は断熱ロッド９内
に設けられ振動発生機８の振動を加熱ロッドに伝える。
図１はこれを縦型にして示し、図２は横型にして示して
いる。
８はノズルヘッド４を固い接続部５を介して定期的に振
動させ、その結果、ノズルからの液体ジェットは均一な
小滴に分散される。この固い接続部５は断熱ロッド９内
に設けられ振動発生機８の振動を加熱ロッドに伝える。
図１はこれを縦型にして示し、図２は横型にして示して
いる。
【００３３】供給容器１内において小滴にすべき物質が
溶融され、またはすでに溶融状態にある。ここで、この
液体温度は融点より１０℃程度若干高くなっていてもよ
い。また温度変動は０．５％より若干大きくてもよい。
溶融され、またはすでに溶融状態にある。ここで、この
液体温度は融点より１０℃程度若干高くなっていてもよ
い。また温度変動は０．５％より若干大きくてもよい。
【００３４】供給容器１からノズルへの供給ライン２は
図１では、等温容器７の外に配置され、したがって加熱
され、かつ熱的に絶縁されていなければならない。この
ためのヒ−タ１１は抵抗ワイヤ−からなる。
図１では、等温容器７の外に配置され、したがって加熱
され、かつ熱的に絶縁されていなければならない。この
ためのヒ−タ１１は抵抗ワイヤ−からなる。
【００３５】液相が等温容器７内の供給ライン２に導入
されると、直ちにその融点より１−１０℃高く設定され
る。このための滞留時間は、等温容器７内の上昇ブラン
チおよび供給ライン２の延長部において押出し量に適応
させる。
されると、直ちにその融点より１−１０℃高く設定され
る。このための滞留時間は、等温容器７内の上昇ブラン
チおよび供給ライン２の延長部において押出し量に適応
させる。
【００３６】高温において、処理されるべき物質はそれ
ぞれに応じて条件が設定される。これにより、オシレ−
ションの全体の重量はケ−スごとにより変えられる。ノ
ズルの数の異なるノズルヘッドの寸法の違いも錘を変動
させる。常にオシレ−ションシステムに対し適応させる
必要を回避するため、平衡化錘をノズル４の上またはそ
の前方に取付け、オシレ−ションの全体の重量が常にほ
とんど一定となるようにすることが好ましい。
ぞれに応じて条件が設定される。これにより、オシレ−
ションの全体の重量はケ−スごとにより変えられる。ノ
ズルの数の異なるノズルヘッドの寸法の違いも錘を変動
させる。常にオシレ−ションシステムに対し適応させる
必要を回避するため、平衡化錘をノズル４の上またはそ
の前方に取付け、オシレ−ションの全体の重量が常にほ
とんど一定となるようにすることが好ましい。
【００３７】ノズルからの液体ジェットから形成される
小滴形成工程は、とくに液相の表面張力、密度、粘度に
依存する。そのため、ノズルからの球形形成までの小滴
の落下距離（６）は各液相について実験的に決定する必
要がある。そのためにストロボランプ１４を用いること
ができる。例えば、そのフラッシによりビジョンパネル
１５により見ることができる。このストロボランプ１４
の周波数の僅かなシフトを振動発生機のものと比較する
ことにより、異なる落下距離ののちの小滴の周波数を観
察することができる。これにより、球形をとる位置が性
格に設定される。ノズルヘッド４をシフトさせることに
より、正しい球形の状態で小滴を冷却するための落下距
離を変更することができる。
小滴形成工程は、とくに液相の表面張力、密度、粘度に
依存する。そのため、ノズルからの球形形成までの小滴
の落下距離（６）は各液相について実験的に決定する必
要がある。そのためにストロボランプ１４を用いること
ができる。例えば、そのフラッシによりビジョンパネル
１５により見ることができる。このストロボランプ１４
の周波数の僅かなシフトを振動発生機のものと比較する
ことにより、異なる落下距離ののちの小滴の周波数を観
察することができる。これにより、球形をとる位置が性
格に設定される。ノズルヘッド４をシフトさせることに
より、正しい球形の状態で小滴を冷却するための落下距
離を変更することができる。
【００３８】小滴を見ることができないときは、固化さ
れた球形を見ながら最良の球形を売るための条件を設定
する。
れた球形を見ながら最良の球形を売るための条件を設定
する。
【００３９】落下する小滴は、ノズルヘッド４の回りに
均等に配置された冷媒供給ユニット１６から吹付けられ
る冷媒により冷却される。冷媒供給ユニット１６から小
滴までの距離は数センチである。これにより少なくとも
１００℃の温度勾配が制御された状態で保たれる。
均等に配置された冷媒供給ユニット１６から吹付けられ
る冷媒により冷却される。冷媒供給ユニット１６から小
滴までの距離は数センチである。これにより少なくとも
１００℃の温度勾配が制御された状態で保たれる。
【００４０】単一のノズルの代わりに同じ大きさの複数
のノズルを備えたノズルプレ−トをノズルヘッドに用い
ることができる。これによる重量の増加は平衡錘の対応
する減少により補正される。
のノズルを備えたノズルプレ−トをノズルヘッドに用い
ることができる。これによる重量の増加は平衡錘の対応
する減少により補正される。
【００４１】ノズルの最良の数は押出し量、幾何学的に
可能な割合、必要とする冷却により決定される。オシレ
−ションシステムに対する適応は問題とならない。
可能な割合、必要とする冷却により決定される。オシレ
−ションシステムに対する適応は問題とならない。
【００４２】
【実施例】以下に本発明を図示の実施例を参照して説明
する。
する。
【００４３】（実施例１）図１に示した装置により、２
０９℃の融点を有する極めて純粋な硝酸銀を供給容器１
内で溶かし、２２５℃の温度に保持した。そこから加熱
キャビネットの等温容器７に導かれた供給ライン２は２
２０℃に保たれた。供給ライン２、ノズルが設けられた
ノズルヘッド４、球形形成のための落下距離６が配置さ
れた等温容器７を２１５℃の操作温度にセットした。こ
の温度制御は正確性は＋１℃以上の誤差、すなわち０．
５％以下の誤差に保った。ノズルヘッド４のノズルの孔
の径は３５０μｍとした。この振動発生器からノズルヘ
ッド４へ伝わった波形の周波数は８００Ｈｚであった。
０９℃の融点を有する極めて純粋な硝酸銀を供給容器１
内で溶かし、２２５℃の温度に保持した。そこから加熱
キャビネットの等温容器７に導かれた供給ライン２は２
２０℃に保たれた。供給ライン２、ノズルが設けられた
ノズルヘッド４、球形形成のための落下距離６が配置さ
れた等温容器７を２１５℃の操作温度にセットした。こ
の温度制御は正確性は＋１℃以上の誤差、すなわち０．
５％以下の誤差に保った。ノズルヘッド４のノズルの孔
の径は３５０μｍとした。この振動発生器からノズルヘ
ッド４へ伝わった波形の周波数は８００Ｈｚであった。
【００４４】圧縮空気により０．１４バ−ルのガス圧が
保たれ、溶融硝酸銀の押出し量は２８．５ｇ／分であ
り、これはこの融点での比重、３．９６ｇ／ｃｍ3 を考
慮すると７．２ｍｌ／分に相当する。また、これは１時
間、１ノズル当たり、硝酸銀１．７６ｋｇの押出し量に
相当し、１時間、１ノズル当たり４８，０００個の小滴
に相当する。落下距離６はストロボスコ−プ１４により
最良のものとして５ｃｍにセットされた。
保たれ、溶融硝酸銀の押出し量は２８．５ｇ／分であ
り、これはこの融点での比重、３．９６ｇ／ｃｍ3 を考
慮すると７．２ｍｌ／分に相当する。また、これは１時
間、１ノズル当たり、硝酸銀１．７６ｋｇの押出し量に
相当し、１時間、１ノズル当たり４８，０００個の小滴
に相当する。落下距離６はストロボスコ−プ１４により
最良のものとして５ｃｍにセットされた。
【００４５】この時点において、冷媒供給ユニット１６
の２つのノズル（１０ｍｍ）を介して圧縮空気を両側か
ら吹付けた。この双方のノズルからの空気量は５００ｌ
／時間であり、ノズルから小滴までの距離は２ｃｍとし
た。この圧縮空気の温度は室温とし、そのため、この加
熱された硝酸銀の小滴は２００℃の温度差により極めて
急激に固化された。この小滴および冷媒ガスの共通する
流れ方向による小滴の落下方向への若干の吸引効果によ
り、冷たい空気の等温容器７内への侵入を防止すること
ができた。
の２つのノズル（１０ｍｍ）を介して圧縮空気を両側か
ら吹付けた。この双方のノズルからの空気量は５００ｌ
／時間であり、ノズルから小滴までの距離は２ｃｍとし
た。この圧縮空気の温度は室温とし、そのため、この加
熱された硝酸銀の小滴は２００℃の温度差により極めて
急激に固化された。この小滴および冷媒ガスの共通する
流れ方向による小滴の落下方向への若干の吸引効果によ
り、冷たい空気の等温容器７内への侵入を防止すること
ができた。
【００４６】この結果、９４０ｇのマイクロ球の硝酸銀
が得られた。６３０−８００μｍの範囲の部分の収率は
９８．５％であった。この径の分布は代表的サンプルを
用い測定し、平均径が６５３μｍ、標準偏差３．６％の
ものであることが確かめられた。これらの球はガラス状
の無色ないし白色もので球形状態は極めて良好であっ
た。
が得られた。６３０−８００μｍの範囲の部分の収率は
９８．５％であった。この径の分布は代表的サンプルを
用い測定し、平均径が６５３μｍ、標準偏差３．６％の
ものであることが確かめられた。これらの球はガラス状
の無色ないし白色もので球形状態は極めて良好であっ
た。
【００４７】直径３５０μｍのノズル１０個を備えた１
０−ノズルヘッド４を用い同様の実験を行った。供給容
器１内の温度を２２３℃とし、等温容器７内の温度を２
１６℃（変動範囲は０．５％）とした。溶融物質上の気
圧を０．２０バ−ルとし、振動発生器からの周波数を８
００Ｈｚとし、押出し量を３３４ｇ／分（８４．４ｍｌ
／分に相当）とした。これは１時間当たり、硝酸銀２０
ｋｇの押出し量に相当した。
０−ノズルヘッド４を用い同様の実験を行った。供給容
器１内の温度を２２３℃とし、等温容器７内の温度を２
１６℃（変動範囲は０．５％）とした。溶融物質上の気
圧を０．２０バ−ルとし、振動発生器からの周波数を８
００Ｈｚとし、押出し量を３３４ｇ／分（８４．４ｍｌ
／分に相当）とした。これは１時間当たり、硝酸銀２０
ｋｇの押出し量に相当した。
【００４８】この場合、各ノズルからの小滴は、５ｃｍ
の落下距離（６）ののち、２ｃｍ離した１０ｍｍのノズ
ルにより一方のみから吹付けた。１０個のノズル全てに
おける室温の圧縮空気の消費量は２５００ ｌ／時間で
あった。このテストにおいて１７．３ｋｇの硝酸銀のマ
イクロ球が得られ、６３０−８００μｍの範囲の部分の
収率は９７％であった。代表的サンプルを用い測定し、
平均径が６９１μｍ、標準偏差５．２％のものであるこ
とが確かめられた。
の落下距離（６）ののち、２ｃｍ離した１０ｍｍのノズ
ルにより一方のみから吹付けた。１０個のノズル全てに
おける室温の圧縮空気の消費量は２５００ ｌ／時間で
あった。このテストにおいて１７．３ｋｇの硝酸銀のマ
イクロ球が得られ、６３０−８００μｍの範囲の部分の
収率は９７％であった。代表的サンプルを用い測定し、
平均径が６９１μｍ、標準偏差５．２％のものであるこ
とが確かめられた。
【００４９】（実施例２）錫６３重量％および鉛３７重
量％からなる軟質半田合金で、融点が１８３℃のものを
図１に示すような供給容器１にて溶解し、１９０℃の温
度に保った（温度変化±３℃）。ついでガス圧０．７９
バ−ルで、この溶融物質を供給ライン２を介して等温容
器７内のノズルに通過させた。この等温容器７内の温度
は１８７℃に調整した（温度変化１℃以下）。このノズ
ルの開口部の径は１２０μｍであった。このノズルは振
動発生器８により周波数１９００Ｈｚの定期的波形に励
起させた。この等温容器７内は、高純度の窒素ガスで完
全に満たした。
量％からなる軟質半田合金で、融点が１８３℃のものを
図１に示すような供給容器１にて溶解し、１９０℃の温
度に保った（温度変化±３℃）。ついでガス圧０．７９
バ−ルで、この溶融物質を供給ライン２を介して等温容
器７内のノズルに通過させた。この等温容器７内の温度
は１８７℃に調整した（温度変化１℃以下）。このノズ
ルの開口部の径は１２０μｍであった。このノズルは振
動発生器８により周波数１９００Ｈｚの定期的波形に励
起させた。この等温容器７内は、高純度の窒素ガスで完
全に満たした。
【００５０】供給容器１の溶融物質上のガス、冷却媒体
はともに純粋な窒素とした。これにより、酸素にきわめ
て敏感な錫／鉛合金の酸化を防止した。
はともに純粋な窒素とした。これにより、酸素にきわめ
て敏感な錫／鉛合金の酸化を防止した。
【００５１】この液状合金の押出し量は７．２ｇ／分で
あり、１分当たり１１４，０００個の小滴が得られた。
この小滴に対し両側から２０℃の純粋な窒素を、冷却媒
体供給ユニット１６のノズルを介して吹付けた。このガ
スは若干の吸引作用により、マイクロ球と同一方向に下
方に引かれた。このマイクロ球は３．５ｃｍの落下距離
ののち、容器内に集められ、篩にかけられ、さらに−１
０℃に冷却された。
あり、１分当たり１１４，０００個の小滴が得られた。
この小滴に対し両側から２０℃の純粋な窒素を、冷却媒
体供給ユニット１６のノズルを介して吹付けた。このガ
スは若干の吸引作用により、マイクロ球と同一方向に下
方に引かれた。このマイクロ球は３．５ｃｍの落下距離
ののち、容器内に集められ、篩にかけられ、さらに−１
０℃に冷却された。
【００５２】１８０−２５０μｍの部分の収率は９１．
５％であった。この篩にかけられたバッチの１，００３
個のマイクロ球のサンプルを測定したところ、平均径が
２３２μｍ、標準偏差２．５％のものであることが確か
められた。このマイクロ球の平均重量は６３．４μｇで
あり、９．６０ｇ／ｃｍ3 に相当した。
５％であった。この篩にかけられたバッチの１，００３
個のマイクロ球のサンプルを測定したところ、平均径が
２３２μｍ、標準偏差２．５％のものであることが確か
められた。このマイクロ球の平均重量は６３．４μｇで
あり、９．６０ｇ／ｃｍ3 に相当した。
【００５３】このマイクロ球の９６％以上は長径対短径
比が１．０３より良いものであり、酸素分析の結果、こ
のマイクロ球の酸素量は１００ｐｐｍ以下であった。
比が１．０３より良いものであり、酸素分析の結果、こ
のマイクロ球の酸素量は１００ｐｐｍ以下であった。
【００５４】同じ合金を同様の条件下で５０μｍ径の振
動ノズルに流した。９．４５０Ｈｚの周波数で１分当た
り５６７，０００個の小滴が得られ、押出し量は１３３
ｇ／時間であった。
動ノズルに流した。９．４５０Ｈｚの周波数で１分当た
り５６７，０００個の小滴が得られ、押出し量は１３３
ｇ／時間であった。
【００５５】この単一ノズルのものを同じく５０μｍ径
の振動ノズル６個のノズルプレ−トのもので置き換え
た。振動発生器８により励起した周波数は９，５５０Ｈ
ｚであり、１分当たり５７３，０００個の小滴が得ら
れ、押出し量は２．１０ｇ／分であり、これは６−ノズ
ルプレ−トに対し７５６ｇ／時間に相当した。
の振動ノズル６個のノズルプレ−トのもので置き換え
た。振動発生器８により励起した周波数は９，５５０Ｈ
ｚであり、１分当たり５７３，０００個の小滴が得ら
れ、押出し量は２．１０ｇ／分であり、これは６−ノズ
ルプレ−トに対し７５６ｇ／時間に相当した。
【００５６】これらのマイクロ球を篩にかけ、５０−１
２５μｍの部分のものを９３．８％、および８８．３％
の収率で得た。これらのマイクロ球の代表的なサンプル
はそれぞれ平均径が９２μｍ、および９０μｍであり、
標準偏差７．６％、および９．８％のものであった。
２５μｍの部分のものを９３．８％、および８８．３％
の収率で得た。これらのマイクロ球の代表的なサンプル
はそれぞれ平均径が９２μｍ、および９０μｍであり、
標準偏差７．６％、および９．８％のものであった。
【００５７】（実施例３）銀半田からマイクロ球を製造
するため、図２のような装置を使用した。この銀半田は
純度が９９．９％で、酸素を含まず、融点が９６０℃で
あった。
するため、図２のような装置を使用した。この銀半田は
純度が９９．９％で、酸素を含まず、融点が９６０℃で
あった。
【００５８】溶融銀のための供給容器１は、ステンレス
鋼製のるつぼであり、絶縁手段により囲み、溶融感応コ
イルにより加熱した。
鋼製のるつぼであり、絶縁手段により囲み、溶融感応コ
イルにより加熱した。
【００５９】このステンレス鋼製るつぼの下にはヒ−タ
１１および絶縁物を備えた抵抗加熱炉が設けられた。こ
の溶融銀は供給ライン２を介してノズルに流され、この
供給ライン２はステンレス鋼と同様に、このるつぼの底
部を通って等温容器７に連通され、ここでコイル状に形
成され、ある程度の柔軟性を持たせた。このコイルの下
方にて、振動発生器８とノズルヘッド４との間に接続部
５が固定された。
１１および絶縁物を備えた抵抗加熱炉が設けられた。こ
の溶融銀は供給ライン２を介してノズルに流され、この
供給ライン２はステンレス鋼と同様に、このるつぼの底
部を通って等温容器７に連通され、ここでコイル状に形
成され、ある程度の柔軟性を持たせた。このコイルの下
方にて、振動発生器８とノズルヘッド４との間に接続部
５が固定された。
【００６０】このノズルは同じくステンレス鋼製で、供
給ライン２にきつく接続された。
給ライン２にきつく接続された。
【００６１】供給容器１において、溶融銀は９７４℃
（温度変化、±６℃）に加熱された。アルゴンガス圧に
より、溶融金属を等温容器７中の供給ライン２を介して
ノズルヘッドに通過させた。この等温容器７内の温度は
９６６℃（温度変化、±０．３℃）に調整した。作業を
始める前に等温容器７内を極めて純粋なアルゴンで満た
し、空気を排除した。
（温度変化、±６℃）に加熱された。アルゴンガス圧に
より、溶融金属を等温容器７中の供給ライン２を介して
ノズルヘッドに通過させた。この等温容器７内の温度は
９６６℃（温度変化、±０．３℃）に調整した。作業を
始める前に等温容器７内を極めて純粋なアルゴンで満た
し、空気を排除した。
【００６２】振動発生器８からの２００Ｈｚの周波数の
定期的波形を、接続部５を介してノズルヘッド４に伝え
た。このノズルから流れる液体ジェットは、１分当たり
１２，０００個の小滴に分散された。３５ｍｍの落下距
離ののち、室温のアルゴンガスは側方からノズル６を介
して銀小滴に吹付けられ、数百度の温度差により急激に
冷却された。そののちの冷却落下距離により、このマイ
クロ球は完全に冷却され、冷却シ−トスチ−ルバッフル
に集められたのち、スチ−ル容器に収容された。
定期的波形を、接続部５を介してノズルヘッド４に伝え
た。このノズルから流れる液体ジェットは、１分当たり
１２，０００個の小滴に分散された。３５ｍｍの落下距
離ののち、室温のアルゴンガスは側方からノズル６を介
して銀小滴に吹付けられ、数百度の温度差により急激に
冷却された。そののちの冷却落下距離により、このマイ
クロ球は完全に冷却され、冷却シ−トスチ−ルバッフル
に集められたのち、スチ−ル容器に収容された。
【００６３】（実施例４）実施例３と同様に、図２の装
置が球状ガラスビ−ズの製造に用いられた。供給容器
１、供給ライン２および注入ノズルを備えたノズルヘッ
ド４は全てプラチナ製とした。
置が球状ガラスビ−ズの製造に用いられた。供給容器
１、供給ライン２および注入ノズルを備えたノズルヘッ
ド４は全てプラチナ製とした。
【００６４】このガラスビ−ムはソ−ダ石灰ガラスであ
って、ＳｉＯ2 ６５％、Ｎａ2 Ｏ１５％、ＣａＯ＋Ｍｇ
Ｏ２０％からなるものであった。
って、ＳｉＯ2 ６５％、Ｎａ2 Ｏ１５％、ＣａＯ＋Ｍｇ
Ｏ２０％からなるものであった。
【００６５】供給容器１内において、溶融ガラスの温度
は１４５０℃、等温容器７内における温度は１４２０℃
（温度変化、±５℃）とした。
は１４５０℃、等温容器７内における温度は１４２０℃
（温度変化、±５℃）とした。
【００６６】この液体ガラスは１．３０バ−ルの空気圧
により供給ライン２を介して直径５２０μｍの単一ノズ
ルに流された。振動発生器８からの５００Ｈｚの周波数
の効果のもとに、落下距離（６）において均一なガラス
小滴が形成され、ノズルの６０ｍｍ下方にて圧縮空気に
より冷やされた。この暖かいガラスビ−ムは冷却チュ−
ブ内に落下され、水容器の底部に集められた。
により供給ライン２を介して直径５２０μｍの単一ノズ
ルに流された。振動発生器８からの５００Ｈｚの周波数
の効果のもとに、落下距離（６）において均一なガラス
小滴が形成され、ノズルの６０ｍｍ下方にて圧縮空気に
より冷やされた。この暖かいガラスビ−ムは冷却チュ−
ブ内に落下され、水容器の底部に集められた。
【００６７】代表的なサンプルによるガラスビ−ムの平
均径は９９５μｍで、標準偏差は５．２％であった。押
出し量は毎時２．２５ｋｇであり、１８０万個のガラス
ビ−ズが得られた。
均径は９９５μｍで、標準偏差は５．２％であった。押
出し量は毎時２．２５ｋｇであり、１８０万個のガラス
ビ−ズが得られた。
【図１】本発明に係わる液相から球状粒子を製造するた
めの装置の模式図。
めの装置の模式図。
【図２】本発明に係わる液相から球状粒子を製造するた
めの他の例を示す装置の模式図。
めの他の例を示す装置の模式図。
１……供給容器 ２……供給ライン ３……螺旋部 ４……振動ノズルヘッド ６……落下距離 ７……等温容器 ８……振動発生機 ９……断熱ロッド １０…平衡錘
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス・フシュカ ドイツ連邦共和国、デー − 6450 ハー ナウ ９、グリューンアウシュトラーセ ５ (72)発明者 マルティン・カドナー ドイツ連邦共和国、デー − 6457 マイ ンタール １、ジュートリンク ６ (72)発明者 バルデマール・シュレーダー ドイツ連邦共和国、デー − 6457 ハッ セルロート、ベルリナー・シュトラーセ ７ (56)参考文献 特開 昭50−30781（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−227130（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−136127（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−123431（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−23882（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−10333（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】 常温で固体状である物質を、その融点を
越える温度まで加熱溶融して液相とすること、そのノズ
ルを通過して流れる液相が一定温度に維持される少なく
とも１つの振動ノズルにより小滴を発生させること、及
び、形成された小滴をガス状又は液状の冷却媒体中にて
固化させることにより、球状粒子を液相から製造する方
法であって、振動ノズル及び形成された粒子を、粒子の
球形が安定するまで一定温度に保ち、かつ、該温度を該
液相の融点より１ないし１０℃高い温度とし、上記小滴
の安定後の固化を、該液相の融点より少なくとも１００
℃低い温度に保ったガス状又は液状の冷却媒体中にて急
速に冷却することにより行なうことを特徴とする液相か
ら球状粒子を製造する方法。 - 【請求項２】 上記小滴の冷却を、該小滴の温度より少
なくとも１００℃低い温度に保った該冷却媒体で行い、
かつ該冷却媒体を該小滴の落下方向と同じ方向に向けて
連続的に流すことにより行う請求項１に記載の液相から
球状粒子を製造する方法。 - 【請求項３】 該冷却媒体となる液体の操作温度がその
沸点に近く、好ましくは該沸点より５ないし２０℃低い
ものとする請求項１または２に記載の液相から球状粒子
を製造する方法。 - 【請求項４】 該冷却媒体として液体窒素、液体アルゴ
ン、又は液体二酸化炭素を用いる請求項１ないし３のい
ずれか１項に記載の液相から球状粒子を製造する方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４の球状粒子の製造方法
を実施するための装置であって、常温で固体状の物質を
その融点を越える温度に加熱して液相を得るための加熱
手段と、該液相のための供給容器と、振動発生器に接続
され少なくとも１つのノズルを有するノズルヘッドと、
該供給容器とノズルヘッドとの間に設けられた供給ライ
ンと、該小滴の落下距離を保持する機構と、冷却媒体供
給ユニットと、該球状粒子を溜める収集容器とを有
し、，該液相のための該供給ライン（２）またはその一
部、該ノズルヘッド（４）および該冷却媒体供給ユニッ
ト（１６）の上の該落下距離（６）の可変部が、断熱壁
（１３）および該落下距離の部分の下面に孔を有する容
器（７）により覆われていることを特徴とする装置。 - 【請求項６】 該容器（７）に、これを満たすためのガ
スライン（１２）が設けられている請求項５に記載の装
置。 - 【請求項７】 該液相のためのライン（２）が螺旋部分
（３）を有する請求項５または６に記載の装置。 - 【請求項８】 該ノズルヘッド（４）に補正錘（１０）
が設けられている請求項５ないし７のいずれか１項に記
載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4022648:4 | 1990-07-17 | ||
| DE4022648A DE4022648C2 (de) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen aus flüssiger Phase |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227043A JPH04227043A (ja) | 1992-08-17 |
| JPH0712422B2 true JPH0712422B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=6410409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3177020A Expired - Lifetime JPH0712422B2 (ja) | 1990-07-17 | 1991-07-17 | 液相から球状粒子を製造する方法および装置 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5183493A (ja) |
| EP (1) | EP0467221B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0712422B2 (ja) |
| AT (1) | ATE128640T1 (ja) |
| CA (1) | CA2047151A1 (ja) |
| DE (2) | DE4022648C2 (ja) |
| DK (1) | DK0467221T3 (ja) |
| ES (1) | ES2077729T3 (ja) |
| GR (1) | GR3017886T3 (ja) |
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